CN1613776A - 硫酸循环使用制取钛白粉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于钛白粉的制造方法，反应釜在搅拌下，加入20－30％浓度的游离硫酸溶液，预热到90℃左右，加入偏钛酸晶种，三价钛液，粉碎的钛铁矿，加料毕，体系维持在微沸状态，在钛铁矿分解和偏钛酸水解的过程中，保持三价钛离子0.5－1.0g/L的浓度。偏钛酸水解结束后，冷却过滤，将偏钛酸与母液分离，采用重力选矿分级方法，将偏钛酸中未分解的矿渣分离，偏钛酸经常规水洗、漂白、盐处理、煅烧、湿磨、分级、表面处理、干燥、粉碎制取钛白粉。母液经浓缩到初始时的硫酸浓度，冷冻结晶分离出FeSO4.7H2O，或冷冻分离之前或之后用浓硫酸补加到初始时的硫酸浓度，过滤出清澈硫酸溶液，作下一批生产之用。本法适用三价钛离子含量低的原生钛铁矿。

Description

硫酸循环使用制取钛白粉的方法
技术领域  本发明属于钛白粉的制取方法。
背景技术  硫酸法生产钛白粉有近百年的历史，是钛白粉最早工业生产的方法，虽然近年来氯化法生产钛白粉有了较快的发展，直到目前，不少国家和地区，特别是我国仍然主要采用硫酸法生产钛白粉。硫酸法生产钛白粉在长期实践中不断改进和完善，质量也不断提高。硫酸法生产钛白粉的三废中，最突出的废酸母液问题也引起高度重视，做了大量的探索研究工作，有的将废酸母液部分进行浓缩后返回使用，有的利用废酸母液制取人造金红石、硫酸锰、磷肥等等，取得了较大的效果，但远没有从根本上解决问题。生产一吨钛白粉副产8-10吨含硫酸浓度为15-20％的废酸母液，仍然是硫酸法生产钛白粉的要害，对环境造成严重污染。
发明内容  本发明试图较彻底地解决硫酸法的废酸母液问题，并从工艺上减少生产环节，减少硫酸消耗，降低生产成本。
本发明的制法是这样的：在耐酸反应釜的搅拌下，加入游离硫酸浓度为20-30％的稀硫酸，预热到90℃左右，加入偏钛酸水解晶种，三价钛离子溶液的还原剂，粉碎的钛铁矿，加料的同时不断升高温度，加料毕将温度维持在微沸状态。钛铁矿不断被分解并不断水解出偏钛酸和硫酸亚铁，矿中的Fe2O3也被分解并还原为硫酸亚铁，氧化钙和氧化镁也相应生成硫酸钙和硫酸镁，不为稀酸分解的矿物如二氧化硅等等成分残留在矿渣中。在整个分解和水解过程中，三价钛离子不断被消耗，需不断补充，在整个反应过程中必须保持三价钛离子0.5-1.0g/L的浓度，直到钛铁矿分解完全和偏钛酸水解结束。结束后经冷却过滤，偏钛酸与母液分离。偏钛酸经重力选矿的分级方法如水力旋流器、泥质摇床等等设备从偏钛酸中分离出粒度稍粗比重稍大的未分解的矿渣，然后偏钛酸经常规水洗、漂白、盐处理、煅烧、再经湿磨、分级、表面处理和干燥粉碎制取钛白粉[1]。还原剂可采用三价钛的硫酸盐或三价钛的氯化物。如果采用三价钛的氯化物作还原剂所制取的偏钛酸，也就是在氯离子存在下，水解出的偏钛酸，在相同的盐处理和煅烧条件下，可提高金红石型二氧化钛的转化率，有利于制取金红石型钛白粉。分离出来的母液浓缩到初始时游离硫酸的浓度，经冷冻结晶出FeSO4.7H2O并分离出去，再经过滤出清澈的溶液，或者母液经冷冻并分离出FeSO4.7H2O后用浓硫酸补加到初始时游离硫酸的浓度，也可以先用浓硫酸补加到初始时游离硫酸的浓度，再经冷冻并分离出FeSO4 7H2O，过滤出清澈的稀硫酸，循环作为下一批制取钛白粉的稀硫酸。
附说明书附图  附图是硫酸循环使用制取钛白粉方法的工艺流程图。
具体实施方式  本法比较适用于三价铁含量低和稀酸容易分解的原生钛铁矿。
参考文献：[1]ZL98113128.X

Claims (4)

1、其特征一，在耐酸反应釜搅拌下，加入游离硫酸浓度20～30％的稀硫酸升温到90℃左右，加入偏钛酸水解晶种，三价钛离子的还原剂，经粉碎的钛铁矿，加料毕将温度维持在微沸状态。硫酸分解钛铁矿时同时水解出偏钛酸，在钛铁矿不断分解和偏钛酸水解的过程中，还原剂不断被消耗。在整个过程中必须不断补充并保持微量还原剂的存在。当钛铁矿分解完全和偏钛酸水解完毕，经冷却过滤将偏钛酸与母液分离。偏钛酸采用重力选矿的分级方法将偏钛酸中所含粒度稍粗比重稍大的未分解的矿渣分离出来，偏钛酸后经常规水洗、漂白、盐处理、煅烧、湿磨、分级、表面处理、干燥、粉碎制取钛白粉。
2、其特征二，分解钛铁矿水解出偏钛酸后过滤出的母液，经浓缩到初始时游离硫酸的浓度，再经冷冻结晶出FeSO4.7H2O并分离出去，过滤出清澈的溶液；或者母液先冷冻分离出FeSO4.7H2O后用浓硫酸补加到初始时游离硫酸的浓度，也可以先将母液用浓硫酸补加到初始时游离硫酸的浓度，再冷冻结晶分离出FeSO4.7H2O，过滤出清澈的稀硫酸，作为下一批生产钛白粉用的稀硫酸。
3、工艺中所指的还原剂，其特征是指能够将溶夜中的三价铁离子立即还原为二价铁离子的物质，如三价钛的硫酸盐或三价钛的氯化物。用三价钛的氯化物时所制取的偏钛酸，即在氯离子存在下水解出的偏钛酸，在相同的盐处理和相同的煅烧条件下，可相应地提高金红石型二氧化钛的转化率，有利于制取金红石型钛白粉。
4、工艺中所指的重力选矿设备，其特征是指将偏钛酸中粒度稍粗比重稍大的未分解的矿渣分开，如水力旋流器和泥质摇床。
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