CN108585035A - 一种高白度硫酸法钛白粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高白度硫酸法钛白粉的制备方法，包括以下步骤：1）将硫酸氧钛晶体打浆，并加入三价钛溶液还原可能存在的三价铁离子，得到硫酸氧钛溶液；2）将步骤1）得到的硫酸氧钛溶液进行水解，过滤后得到偏钛酸，偏钛酸经洗涤、煅烧后即得到高白度的钛白粉。本发明的方法可以用于制备高白度硫酸法钛白粉，而且可以减少硫酸法钛白粉的生产工序，降低成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种高白度硫酸法钛白粉的制备方法，属于钛白粉制备技术领域。
背景技术
氯化法钛白粉生产工艺通过对高钛渣或人造金红石进行氯化，然后通过精馏的方式进行纯化，得到高纯度的四氯化钛，最后通过氧化得到二氧化钛粗品。由于氯化法钛白粉的纯度或者杂质含量远低于硫酸法钛白粉，所以氯化法钛白粉的白度远好于硫酸法钛白粉。但氯化法生产钛白粉时设备投资成本高，工艺操作要求也高，另外产生的氯化废渣处理难度大，对环境危害极大；而且氯化法钛白粉无法用于制备锐钛型钛白粉，因而无法完全替代硫酸法钛白粉。而硫酸法钛白粉通常使用钛精矿或者高钛渣进行酸解，然后沉降分离未反应的固相物，通过结晶分离部分硫酸亚铁后，进行固液分离，纯化，浓缩和水解、一洗、漂白、二洗和盐处理。在经过多次纯化和除杂的步骤后，仍然有部分影响钛白粉色相的金属元素残留，如铁、铬等元素，因此传统硫酸法钛白粉的白度较差。
发明内容
本发明提供了一种高白度硫酸法钛白粉的制备方法，具体包括以下步骤：
1）将硫酸氧钛晶体打浆，并加入三价钛溶液进行还原，得到硫酸氧钛溶液；
2）将步骤1）得到的硫酸氧钛溶液进行水解，过滤后得到偏钛酸，偏钛酸经洗涤、煅烧后即得到高白度的钛白粉。
步骤1）中，三价钛溶液的加入是为了还原可能存在的三价铁离子。
进一步的，步骤2）中硫酸氧钛溶液的水解包括以下步骤：
21）把硫酸氧钛溶液加热至50-80oC，然后加入50-80oC的热水，保温一段时间；
22）继续加热至沸腾进行第一次保沸，然后继续且缓慢的加入水，使溶液一直保持沸腾的状态，待水加完后，进行第二次保沸，得到水解液。
进一步的，步骤21）中保温时间为10-50分钟。
进一步的，步骤22）中第一次保沸时间为20-60分钟。
进一步的，步骤22）中第二次保沸时间为30-120分钟。
进一步的，步骤1）中硫酸氧钛晶体打浆后的浓度为100-400g/L。
进一步的，步骤2）中偏钛酸在煅烧前进行打浆并加入煅烧晶种和盐处理剂。
本发明是通过利用高纯度的硫酸氧钛晶体进行水解得到高纯度的偏钛酸，进而生产出高白度的硫酸法钛白粉。
硫酸氧钛晶体可利用钛精矿的酸解浸取液直接结晶得到，由于硫酸氧钛晶体中杂质含量低，相对于传统的硫酸法钛白粉工艺，无需进行漂白和二洗，只需往偏钛酸料浆中加入相应的盐处理剂和煅烧晶种即可，而且煅烧后得到的落窑品白度明显优于传统的硫酸法钛白粉落窑品。
因此，相对传统的硫酸法钛白粉工艺，本发明具有以下优点：
1.可以降低硫酸法钛白粉中的杂质含量，提高白度，而且不会提高生产成本；
2.可以减少传统硫酸法钛白粉的生产工序，从而提高生产效率，降低成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
实施例 1：
硫酸氧钛晶体打浆制成浓度为100g/L的料浆，用搅拌加速溶解，往溶液中加入三价钛，三价钛的浓度为0.1g/L。把硫酸氧钛溶液加热至50oC，然后加入80oC的热水，待10分钟后，加热至沸腾保沸20分钟，然后继续且缓慢的加入水，使溶液一直保持沸腾的状态。待水加完后，继续保沸30分钟，然后过滤偏钛酸，并充分洗涤，洗涤完后，打浆并往偏钛酸中加入煅烧晶种和相应的盐处理剂，煅烧即可得到高白度的窑下物。
实施例 2：
硫酸氧钛晶体打浆制成浓度为250g/L的料浆，用搅拌加速溶解，往溶液中加入三价钛，三价钛的浓度为1g/L。把硫酸氧钛溶液加热至65oC，然后加入65oC的热水，待35分钟后，加热至沸腾保沸40分钟，然后继续且缓慢的加入水，使溶液一直保持沸腾的状态。待水加完后，继续保沸80分钟，然后过滤偏钛酸，并充分洗涤，洗涤完后，打浆并往偏钛酸中加入煅烧晶种和相应的盐处理剂，煅烧即可得到高白度的窑下物。
实施例3
硫酸氧钛晶体打浆制成浓度为400g/L的料浆，用搅拌加速溶解，往溶液中加入三价钛，三价钛的浓度为2g/L。把硫酸氧钛溶液加热至80oC，然后加入80oC的热水，待50分钟后，加热至沸腾保沸60分钟，然后继续且缓慢的加入水，使溶液一直保持沸腾的状态。待水加完后，继续保沸120分钟，然后过滤偏钛酸，并充分洗涤，洗涤完后，打浆并往偏钛酸中加入煅烧晶种和相应的盐处理剂，煅烧即可得到高白度的窑下物。
对比例1
按传统钛白粉生产工艺制备偏钛酸，进行一洗、漂白、二洗和盐处理，加入煅烧晶种后煅烧得到窑下物。
实施例1~3和对比例1的煅烧窑下物进行白度指标检测，结果如下表：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | |
| 产品白度L | 98.5 | 98.4 | 98.6 | 97.1 |
| b | 1.48 | 1.50 | 1.47 | 2.92 |
从表中可以看出，实施例1~3得到的窑下物白度明显优于对比例1，说明本发明的方法可用于生产高白度硫酸法钛白粉。
Claims (7)
1.一种高白度硫酸法钛白粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将硫酸氧钛晶体打浆，并加入三价钛溶液进行还原，得到硫酸氧钛溶液；
2）将步骤1）得到的硫酸氧钛溶液进行水解，过滤后得到偏钛酸，偏钛酸经洗涤、煅烧后即得到高白度的钛白粉。
2.根据权利要求1所述的高白度硫酸法钛白粉的制备方法，其特征在于，步骤2）中硫酸氧钛溶液的水解包括以下步骤：
21）把硫酸氧钛溶液加热至50-80oC，然后加入50-80oC的热水，保温一段时间；
22）继续加热至沸腾进行第一次保沸，然后继续且缓慢的加入水，使溶液一直保持沸腾的状态，待水加完后，进行第二次保沸，得到水解液。
3.根据权利要求2所述的高白度硫酸法钛白粉的制备方法，其特征在于：步骤21）中保温时间为10-50分钟。
4.根据权利要求2所述的高白度硫酸法钛白粉的制备方法，其特征在于：步骤22）中第一次保沸时间为20-60分钟。
5.根据权利要求2所述的高白度硫酸法钛白粉的制备方法，其特征在于：步骤22）中第二次保沸时间为30-120分钟。
6.根据权利要求1所述的高白度硫酸法钛白粉的制备方法，其特征在于：步骤1）中硫酸氧钛晶体打浆后的浓度为100-400g/L。
7.根据权利要求1所述的高白度硫酸法钛白粉的制备方法，其特征在于：步骤2）中偏钛酸在煅烧前进行打浆并加入煅烧晶种和盐处理剂。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114956168A (zh) * | 2022-07-07 | 2022-08-30 | 华东理工大学 | 一种连续水解生产钛白粉的方法 |
| CN116216773A (zh) * | 2023-03-02 | 2023-06-06 | 武汉工程大学 | 一种由含杂硫酸氧钛溶液制备高纯偏钛酸的方法 |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1613776A (zh) * | 2003-11-04 | 2005-05-11 | 谢亚汉 | 硫酸循环使用制取钛白粉的方法 |
| CN103723765A (zh) * | 2014-01-20 | 2014-04-16 | 韶关学院 | 一种硫酸法钛白粉制备方法 |
| CN104843782A (zh) * | 2015-05-04 | 2015-08-19 | 四川龙蟒钛业股份有限公司 | 高白度耐光性金红石型二氧化钛基材的制备方法 |
| CN105271399A (zh) * | 2015-12-01 | 2016-01-27 | 山东东佳集团股份有限公司 | 硫酸法钛白粉酸解还原三价铁提高钛液质量的方法 |
| CN105948114A (zh) * | 2016-05-05 | 2016-09-21 | 中钛集团洛阳市裕星化工有限公司 | 一种硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法 |
| CN106118140A (zh) * | 2016-06-13 | 2016-11-16 | 四川龙蟒钛业股份有限公司 | 一种高白度高耐温色母级钛白粉的制备方法 |
| CN106379936A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-02-08 | 南京钛白化工有限责任公司 | 脱硝催化剂用高比表面积钛白粉的制备方法 |
| CN106976908A (zh) * | 2017-04-24 | 2017-07-25 | 四川龙蟒钛业股份有限公司 | 煅烧尾粉的回收利用方法 |
| CN107574711A (zh) * | 2017-08-31 | 2018-01-12 | 安徽安纳达钛业股份有限公司 | 一种装饰纸用钛白粉的生产方法 |
-
2018
- 2018-03-08 CN CN201810191338.8A patent/CN108585035A/zh active Pending
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1613776A (zh) * | 2003-11-04 | 2005-05-11 | 谢亚汉 | 硫酸循环使用制取钛白粉的方法 |
| CN103723765A (zh) * | 2014-01-20 | 2014-04-16 | 韶关学院 | 一种硫酸法钛白粉制备方法 |
| CN104843782A (zh) * | 2015-05-04 | 2015-08-19 | 四川龙蟒钛业股份有限公司 | 高白度耐光性金红石型二氧化钛基材的制备方法 |
| CN105271399A (zh) * | 2015-12-01 | 2016-01-27 | 山东东佳集团股份有限公司 | 硫酸法钛白粉酸解还原三价铁提高钛液质量的方法 |
| CN105948114A (zh) * | 2016-05-05 | 2016-09-21 | 中钛集团洛阳市裕星化工有限公司 | 一种硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法 |
| CN106118140A (zh) * | 2016-06-13 | 2016-11-16 | 四川龙蟒钛业股份有限公司 | 一种高白度高耐温色母级钛白粉的制备方法 |
| CN106379936A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-02-08 | 南京钛白化工有限责任公司 | 脱硝催化剂用高比表面积钛白粉的制备方法 |
| CN106976908A (zh) * | 2017-04-24 | 2017-07-25 | 四川龙蟒钛业股份有限公司 | 煅烧尾粉的回收利用方法 |
| CN107574711A (zh) * | 2017-08-31 | 2018-01-12 | 安徽安纳达钛业股份有限公司 | 一种装饰纸用钛白粉的生产方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 刘华等编著: "《钛白粉的生产和应用》", 31 August 1992, 科学技术文献出版社 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114956168A (zh) * | 2022-07-07 | 2022-08-30 | 华东理工大学 | 一种连续水解生产钛白粉的方法 |
| CN116216773A (zh) * | 2023-03-02 | 2023-06-06 | 武汉工程大学 | 一种由含杂硫酸氧钛溶液制备高纯偏钛酸的方法 |
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