CN106379936A - 脱硝催化剂用高比表面积钛白粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种脱硝催化剂用高比表面积钛白粉的制备方法，所述方法如下：1)、以硫酸法钛白粉生产过程中的浓钛液为原料，采用外加晶种加压水解的方法，得到高比表面积的偏钛酸；2）将步骤1）所得的偏钛酸进行一洗、漂白、二洗，将水洗合格的偏钛酸进行打浆，浓度（以二氧化钛计）控制在120g/l～200g/l；3）在搅拌状态下向步骤2）所得偏钛酸浆料中加入碱性物质，将浆料的PH值调至6.5～7.5；4）将步骤3）所得浆料熟化30～60min后，通过真空抽滤装置抽滤、水洗，滤饼固含量在35%以上；5）将步骤4）所得滤饼放入电热烘箱中进行干燥，温度控制在105℃～150℃，烘干时间控制在10～20小时；6）将步骤5）所得物料利用高速粉碎机粉碎后，得到高比表脱硝用钛白粉。
Description
技术领域
本发明涉及一种处理方法，具体涉及一种脱硝催化剂用高比表面积钛白粉的制备方法，属于钛白粉的生产技术领域。
背景技术
钛白粉被认为是目前世界上性能最好的一种白色颜料，钛白粉的主要成分是TiO2,化学性质稳定，在一般情况下与大部分物质不发生反应。在自然界中二氧化钛有三种结晶：板钛型、锐钛和金红石型，板钛型是不稳定的晶型，无工业利用价值，锐钛型(Anatase)简称A型，和金红石型(Rutile)简称R型，都具有稳定的晶格，是重要的白色颜料和瓷器釉料，与其他白色颜料比较有优越的白度、着色力、遮盖力、耐候性、耐热性和化学稳定性，特别是钛白粉没有毒性。
高比表面积钛白粉是催化剂领域的重要原材料，在板式脱硝催化剂、光催化等行业具有广阔的应用前景。根据催化剂的应用需求，高比表面积钛白粉要求比表面积一般大于250 m2/g，最优数值在350 m2/g以上，且钛白粉经高温灼失后的损失量小于17%。但是现有技术中的方法得到的大都在200m2/g 以下，并且工艺复杂，成本较高，因此，迫切的需要一种新的方案解决该技术问题。
发明内容
本发明正是针对现有技术中存在的技术问题，提供一种脱硝催化剂用高比表面积钛白粉的制备方法，该技术方案通过控制浓钛液的指标，通过外加晶种加压水解的制备方法，获得高比表面积的偏钛酸(比表面积在350m2/g以上)。以此偏钛酸为原料，经过水洗后，再次打浆，在打浆的过程中加氨水，调整浆料的PH到7.0±0.5，将处理后的浆料水洗，放入恒温电热烘箱中干燥，干燥温度控制在105℃～140℃即可，将烘干后的物料粉碎后即可得到具有高比表的脱硝用钛白粉，本发明得到的脱硝用钛白粉的比表面积可以达到385m2/g以上，最高可做到398m2/g。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下，一种脱硝催化剂用高比表面积钛白粉的制备方法，其特征在于，所述方法如下：
1)、以硫酸法钛白粉生产过程中的浓钛液为原料，采用外加晶种加压水解的方法，得到高比表面积的偏钛酸；
2）将步骤1）所得的偏钛酸进行先进行第一次洗涤（简称一洗），洗去偏钛酸中大部分的稀硫酸和铁离子。再利用三价钛还原一洗过程中被氧化的铁离子（简称漂白），最后进行第二次洗涤（洗涤），进一步洗去偏钛酸中的铁离子。通过一洗、漂白、二洗等过程，使偏钛酸中的铁元素含量小于50ppm，即一洗、漂白、二洗，将水洗合格的偏钛酸进行打浆，浓度（以二氧化钛计）控制在120g/l～200g/l；
3）在搅拌状态下向步骤2）所得偏钛酸浆料中加入碱性物质，将浆料的PH值调至6.5～7.5；
4）将步骤3）所得浆料熟化30～60min后，通过真空抽滤装置抽滤、水洗，滤饼固含量在35%以上；
5）将步骤4）所得滤饼放入电热烘箱中进行干燥，温度控制在105℃～150℃，烘干时间控制在10～20小时；
6）将步骤5）所得物料利用高速粉碎机粉碎后，得到高比表脱硝用钛白粉。
作为本发明的一种改进，步骤1）中浓钛液指标为：F值为1.9~1.95、铁钛比为0.3~0.35、浓度为200~220g/l，晶种制备工艺参数为：碱钛比为0.2~0.25、中和温度为80~100℃、中和速度为40~60min。
作为本发明的一种改进，所述步骤1）水解过程中压力保持为0.1~0.2Mpa，外加水解晶种的加量为3.5～5.5%，该步骤获得的偏钛酸的比表面积在350m2/g以上。通过控制水解压力，及水解晶种加量，使水解生成具有更小原级粒子的偏钛酸，而原级粒子越小，偏钛酸的比表面积越大。
作为本发明的一种改进，所述步骤3）中加入的碱性物质为氨水。
作为本发明的一种改进，所述步骤3）中PH值控制在6.5～7.5。
作为本发明的一种改进，所述步骤5）中偏钛酸的烘干温度控制在105℃～120℃。
相对于现有技术，本发明具有如下优点，该技术方案通过控制水解偏钛酸的反应参数，获得高比表面积的偏钛酸原料，来提高最终钛白粉的比表面积，经本方法得到的产品，比表面积可稳定达到385m2/g以上，且烧失量小于15%，该技术方案得到的高比表面积钛白粉，具有比表面积大，灼烧量低等优点，在脱硝催化剂行业具有广泛的应用前景。
具体实施方式：
为了加深对本发明的理解，下面结合实施例对本发明做详细的说明。
实施例1：
一种脱硝催化剂用高比表面积钛白粉的制备方法，所述方法如下：
1）将浓钛液预热至80℃，加入3.5%的水解晶种，保持压力位0.1MPa，水解得到偏钛酸。
2）将步骤1） 所得的偏钛酸进行一洗、漂白、二洗，将水洗合格的偏钛酸进行打浆，浓度（以二氧化钛计）控制在200g/l。
3）在搅拌状态下向步骤2）所得偏钛酸浆料中加入氨水，将浆料的PH值调至6.8。
4）将步骤3）所得浆料熟化30分钟后，通过真空抽滤装置抽滤、水洗，滤饼固含量在36%。
5）将步骤4）所得滤饼放入电热烘箱中进行干燥，温度控制在120℃即可，烘干时间控制在15小时；
6）将步骤5）所得物料利用高速粉碎机粉碎后，得到高比表面积钛白粉，比表面积为388m2/g，
灼烧量为14.5%。
实施例2：
一种脱硝催化剂用高比表面积钛白粉的制备方法，所述方法如下：
1）将浓钛液预热至85℃，加入5%的水解晶种，保持压力位0.1MPa，水解得到偏钛酸；
2）将步骤1）所得的偏钛酸进行一洗、漂白、二洗，将水洗合格的偏钛酸进行打浆，浓度（以二氧化钛计）控制在180g/l；
3）在搅拌状态下向步骤2）所得偏钛酸浆料中加入氨水，将浆料的PH值调至7.0；
4）将步骤3）所得浆料熟化40分钟后，通过真空抽滤装置抽滤、水洗，滤饼固含量在39%；
5）将步骤4）所得滤饼放入电热烘箱中进行干燥，温度控制在130℃，烘干时间控制在12小时；6）将步骤5）所得物料利用高速粉碎机粉碎后，得到高比表面积钛白粉，比表面积为391 m2/g，
灼烧量为12.9%。
实施例3：
一种脱硝催化剂用高比表面积钛白粉的制备方法，所述方法如下：
1）将浓钛液预热至90℃，加入4%的水解晶种，保持压力位0.2MPa，水解得到偏钛酸；
2）将步骤3）所得的偏钛酸进行一洗、漂白、二洗，将水洗合格的偏钛酸进行打浆，浓度（以二氧化钛计）控制在190g/l。
3）在搅拌状态下向步骤2）所得偏钛酸浆料中加入氨水，将浆料的PH值调至7.2。
4）将步骤3）所得浆料熟化35分钟后，通过真空抽滤装置抽滤、水洗，滤饼固含量在36%。
5）将步骤4）所得滤饼放入电热烘箱中进行干燥，温度控制在110℃即可，烘干时间控制在20小时。
6）将步骤5）所得物料利用高速粉碎机粉碎后，得到高比表面积钛白粉，比表面积为392 m2/g，灼烧量为14.2%。
实施例4：
一种脱硝催化剂用高比表面积钛白粉的制备方法，所述方法如下：
1）将浓钛液预热至100℃，加入4%的水解晶种，保持压力位0.2MPa，水解得到偏钛酸；
2）将步骤1）所得的偏钛酸进行一洗、漂白、二洗，将水洗合格的偏钛酸进行打浆，浓度（以二氧化钛计）控制在190g/l；
3）在搅拌状态下向步骤2）所得偏钛酸浆料中加入氨水，将浆料的PH值调至7.3；
4）将步骤3）所得浆料熟化30分钟后，通过真空抽滤装置抽滤、水洗，滤饼固含量在37%；
5）将步骤4）所得滤饼放入电热烘箱中进行干燥，温度控制在110℃即可，烘干时间控制在16小时；
6）将步骤5）所得物料利用高速粉碎机粉碎后，得到高比表面积钛白粉，比表面积为398m2/g，灼烧量为13.8%。
需要说明的是上述实施例，并非用来限定本发明的保护范围，在上述技术方案的基础上所作出的等同变换或替代均落入本发明权利要求所保护的范围。
Claims (6)
1.一种脱硝催化剂用高比表面积钛白粉的制备方法，其特征在于，所述方法如下：
1)、以硫酸法钛白粉生产过程中的浓钛液为原料，采用外加晶种加压水解的方法，得到高比表面积的偏钛酸；
2）将步骤1）所得的偏钛酸先进行第一次洗涤（简称一洗），洗去偏钛酸中大部分的稀硫酸和铁离子，再利用三价钛还原一洗过程中被氧化的铁离子（简称漂白），最后进行第二次洗涤（洗涤），进一步洗去偏钛酸中的铁离子，通过一洗、漂白、二洗等过程，使偏钛酸中的铁元素含量小于50ppm；即一洗、漂白、二洗，将水洗合格的偏钛酸进行打浆，浓度（以二氧化钛计）控制在120g/l～200g/l；
3）在搅拌状态下向步骤2）所得偏钛酸浆料中加入碱性物质，将浆料的PH值调至6.5～7.5；
4）将步骤3）所得浆料熟化30～60min后，通过真空抽滤装置抽滤、水洗，滤饼固含量在35%以上；
5）将步骤4）所得滤饼放入电热烘箱中进行干燥，温度控制在105℃～150℃，烘干时间控制在10～20小时；
6）将步骤5）所得物料利用高速粉碎机粉碎后，得到高比表脱硝用钛白粉。
2.根据权利要求1所述的脱硝催化剂用高比表面积钛白粉的制备方法，其特征在于，步骤1）中浓钛液指标为：F值为1.9~1.95、铁钛比为0.3~0.35、浓度为200~220g/l，晶种制备工艺参数为：碱钛比为0.2~0.25、中和温度为80~100℃、中和速度为40~60min。
3.根据权利要求2所述的脱硝催化剂用高比表面积钛白粉的制备方法，其特征在于，所述步骤1）水解过程中压力保持为0.1~0.2Mpa，外加水解晶种的加量为3.5～5.5%，该步骤获得的偏钛酸的比表面积在350m2/g以上。
4.根据权利要求2或3所述的脱硝催化剂用高比表面积钛白粉的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中加入的碱性物质为氨水。
5.根据权利要求2或3所述的脱硝催化剂用高比表面积钛白粉的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中PH值控制在6.5～7.5。
6.根据权利要求2或3所述的脱硝催化剂用高比表面积钛白粉的制备方法，其特征在于，所述步骤5）中偏钛酸的烘干温度控制在105℃～120℃。
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