CN110357153A - 工业偏钛酸水热制备高纯二氧化钛的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及工业偏钛酸水热制备高纯二氧化钛的方法，属于二氧化钛制备领域。工业偏钛酸水热制备高纯二氧化钛的方法，包括以下步骤：将工业偏钛酸加水分散，过滤，洗涤，直至洗液中无亚铁离子；再次加水分散，得到浆料，所述浆料的浓度以二氧化钛质量计为100‑300g/L；将浆料进行水热晶化，温度110‑180℃，时间24‑48h；结束后，冷却至60‑80℃，过滤，洗涤，直至洗液中无亚铁离子，得到偏钛酸滤饼；再煅烧，以10‑15℃/min的升温速率将温度从室温升至840‑900℃，保温60‑300min，然后冷却至室温，粉碎、研磨，得高纯二氧化钛。本发明工业偏钛酸制备二氧化钛的方法，纯度在99.8％以上。

Description

工业偏钛酸水热制备高纯二氧化钛的方法
技术领域
本发明涉及工业偏钛酸水热制备高纯二氧化钛的方法，属于二氧化钛制备领域。
背景技术
二氧化钛因其独特的物化性质和优良光学性能，作为全球第三大无机化学品，广泛应用于涂料、塑料、造纸、橡胶等众多领域。同时因二氧化钛具有高的介电常数和电阻率，兼具半导体特性，使其成为制备其他高性能材料的基础性原料，如在催化剂载体、紫外线吸收剂、特种玻璃、电子陶瓷、热敏电阻、半导体电容、钛酸锶压敏电阻、功能化二氧化钛和钛金属等领域有着广泛应用，近年来需求量逐年增大。近年来，很多高科技领域也对二氧化钛的杂质含量要求极为严格，尤其是对铁等杂质，特别在液晶材料制备、精密传感器及航天、航空涂层等领域，这对高纯二氧化钛材料的纯度等提出了更高要求。
目前高纯超细二氧化钛的制备方法主要包括钛醇盐水解法、四氯化钛直接水解法、氯化法和硫酸法4种。钛醇盐水解法“三废”少、产品质量好、工艺重复性好，但工艺流程长、生产安全隐患多、辅助材料价格较高，只适宜于实验室制备。四氯化钛直接水解法工艺流程短，产品质量好，但原料质量要求高、生产成本较高。氯化法工艺流程短、自动化程度高、“三废”少、产品质量好，但存在技术难度大、原料质量要求高、设备材质要求苛刻等问题，工业化难度大。而硫酸法制备高纯二氧化钛具有工艺简单成熟、原料易得、成本较低、设备简单等优点，但易引入杂质而使得产品纯度降低。
本申请发明人的早期研究，申请号为2016108296718的专利《工业偏钛酸制备的高纯超细二氧化钛及其制备方法》公开了一种采用工业偏钛酸制备高纯二氧化钛的方法，但是采用D1的方法，其制得的产品纯度均在99.8％以下，无法制得更高纯度的二氧化钛。
水热晶化法通常用于物质溶解并且重结晶以形成分散的纳米晶核的方法。王晖在《纳米TiO2的制备(水热晶化法、常压晶化法)的研究和表征》一文中公开了一种制备纳米二氧化钛的方法。该方法使用的原料是：用化学纯硫酸钛加氨水(加碱中和水解)并在80℃温度下水解得到偏钛酸；然后再通过水热晶化来控制二氧化钛的粒度。
目前，采用工业偏钛酸制备高纯二氧化钛，还不能得到99.8％以上的纯度。
发明内容
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种采用工业偏钛酸制得高纯二氧化钛的方法。
工业偏钛酸水热制备高纯二氧化钛的方法，包括以下步骤：
a、初步洗涤：将工业偏钛酸加水分散，过滤，洗涤，直至洗后的洗液中无亚铁离子存在，得到初步纯化的偏钛酸滤饼；
b、打浆分散：将a步骤得到的偏钛酸滤饼加水分散，得到偏钛酸浆料，所述偏钛酸浆料的浓度以二氧化钛质量计为100～300g/L；
c、水热晶化：将b步骤得到的偏钛酸浆料进行水热晶化反应，水热晶化温度110～180℃，水热晶化时间24～48h；
d、纯化洗涤：水热晶化结束后，冷却至60～80℃，过滤，洗涤，直至洗后的洗液中无亚铁离子存在，得到纯化的偏钛酸滤饼；
e、煅烧：将d步骤得到的偏钛酸滤饼进行煅烧，以10～15℃/min的升温速率将温度从室温升至840～900℃，并在840～900℃下保温60～300min，然后冷却至室温，粉碎、研磨，即得高纯二氧化钛。
优选的，步骤a中，将工业偏钛酸加水分散，加热至60～80℃再过滤。
优选的，步骤b中，偏钛酸浆料的浓度以二氧化钛质量计为130～280g/L；更优选的，偏钛酸浆料的浓度以二氧化钛质量计为200～280g/L；进一步优选的，偏钛酸浆料的浓度以二氧化钛质量计为200g/L。
优选的，步骤c中，水热晶化温度120～180℃；更优选的，水热晶化温度140～180℃；进一步优选的，水热晶化温度140℃。
优选的，步骤c中，水热晶化时间24～36h。
更优选的，步骤c中，水热晶化时间24h。
优选的，步骤a和步骤d中，洗涤用水进行，水的温度为60～80℃；更优选的，水的温度为70℃。
优选的，步骤e中，以12～15℃/min的升温速率将温度从室温升至870～900℃，并在870～900℃下保温120～250min；更优选的，以12.07℃/min的升温速率将温度从室温升至870℃，并在870℃下保温120min。
本发明还提供采用工业偏钛酸制备得到的高纯二氧化钛，所述高纯二氧化钛纯度≥99.80％。该二氧化钛为金红石型二氧化钛，粒度为0.15-0.22微米。
本发明的有益效果：
1、本发明采用工业偏钛酸制备高纯二氧化钛的方法，工艺简单、成本低廉，制得的二氧化钛纯度在99.87％以上。
2、本发明方法是在现有的传统硫酸法钛白生产工艺上进行的改进，利用水解偏钛酸粒子中杂质离子赋存形式及水热促进偏钛酸晶化，减小偏钛酸胶体特性及比表面积，进而减少偏钛酸吸带杂质的原理，通过初步洗涤、打浆分散、水热晶化、纯化洗涤和煅烧等过程，直接制备高纯二氧化钛，可增加二氧化钛新品种和新的制备方法，具有广阔的应用前景。
3、水热晶化是在特制的密闭反应器(比如高压釜)中采用水溶液作为反应介质，通过对反应器加热，创造一个高温、高压反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶，以提高材料的晶化程度。硫酸法钛白工艺中水解所生成的中间产物工业偏钛酸，原料易得，价格低廉，但它是一种具有锐钛型二氧化钛构晶、带胶体性质并吸带大量杂质的水合二氧化钛。本发明通过水热晶化来提高偏钛酸的晶化程度，减弱其胶体性质，降低其比表面积，极大改善偏钛酸的结构，进一步可除去偏钛酸所带杂质，净化偏钛酸，为高纯二氧化钛的制备方法提供新的思路。
具体实施方式
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种采用工业偏钛酸制得高纯二氧化钛的方法。
工业偏钛酸水热制备高纯二氧化钛的方法，包括以下步骤：
a、初步洗涤：将工业偏钛酸加水分散，过滤，洗涤，直至洗后的洗液中无亚铁离子存在，得到初步纯化的偏钛酸滤饼；
b、打浆分散：将a步骤得到的偏钛酸滤饼加水分散，得到偏钛酸浆料，所述偏钛酸浆料的浓度以二氧化钛质量计为100～300g/L；
c、水热晶化：将b步骤得到的偏钛酸浆料进行水热晶化反应，水热晶化温度110～180℃，水热晶化时间24～48h；
d、纯化洗涤：水热晶化结束后，冷却至60～80℃，过滤，洗涤，直至洗后的洗液中无亚铁离子存在，得到纯化的偏钛酸滤饼；
e、煅烧：将d步骤得到的偏钛酸滤饼进行煅烧，以10～15℃/min的升温速率将温度从室温升至840～900℃，并在840～900℃下保温60～300min，然后冷却至室温，粉碎、研磨，即得高纯二氧化钛。
其中，本发明工业偏钛酸的制备方法为：工业硫酸氧钛液(TiOSO4)作为原料，用水诱导并加热，在微沸状态(104-106℃)下进行得到，工业上很严格地控制钛液指标和水解操作参数来控制工业偏钛酸的析出与沉淀。工业偏钛酸所吸带的杂质较高、粒度和晶粒尺寸均较大。
本发明步骤c中，所述水热晶化反应是在密闭容器中进行反应，密闭容器可以为高压反应釜。
本发明的核心是依据工业偏钛酸的结构和性质(比表面积大、具有胶体特性、结晶程度低、杂质吸附量大等特点)，通过工业级的偏钛酸进行水热晶化处理，降低杂质吸附，并通过煅烧过程进一步除去杂质，制备高纯二氧化钛。
其中，初步洗涤主要是除去吸附于表面易于除去的杂质，避免其晶化过程中的夹带；打浆分散是使水热晶化过程进行均匀，避免晶粒和颗粒生长的不均匀导致杂质的吸带；水热晶化是促进偏钛酸晶化，减小偏钛酸胶体特性及比表面积，进而减少偏钛酸吸带的杂质量；纯化洗涤是进一步除去晶化后偏钛酸吸带的杂质，为煅烧提供合格的原料；煅烧是利用高温除去水分、挥发份和要分解的硫酸根等，同时可控制煅烧条件以控制高纯二氧化钛的晶型、粒度等。
本发明需要限定水热晶化温度在110～180℃之间。水热温度过高时，由于结晶和晶化进行快，易造成对杂质的包夹，造成产物纯度降低；水热温度过低时，偏钛酸的晶化过程进行慢，胶体特性强，偏钛酸表面吸附的杂质量多，将造成最终高纯二氧化钛的纯度低。
本发明还需要限定水热晶化时间在24～48h之间。水热时间过长时，尽管偏钛酸的结晶度会提高，但由于该过程的陈化等作用影响，造成表面吸附杂质含量高，使得最终产物的纯度降低；水热时间过短时，由于偏钛酸的晶化程度低，吸附杂质量高，导致二氧化钛的纯度降低。
本发明的水热晶化温度和时间均需要严格控制在本发明范围内。如果水热晶化的温度和时间不在本发明的范围内，会使制得的二氧化钛纯度降低。
本发明步骤a和d中，“洗涤直至洗后的洗液中无亚铁离子存在”的含义是指，洗涤的最后几滴滤液不能检测出含有亚铁离子。步骤a和步骤d中的含义是一致的。因洗涤过程前面部分所产生的滤液含有亚铁离子，随着洗涤进行，洗液洗出的亚铁离子逐渐减少，直至最后洗出的洗液不能检出亚铁离子为止。检测是否有无亚铁离子，采用过氧化氢溶液和硫氰酸铵溶液检测最后几滴滤液，洗涤至检测不出亚铁离子为止。
本发明步骤e中，煅烧的主要作用是去除样品中的水分、易挥发份、灰分和硫酸根等杂质。本发明的煅烧温度需要限定为840～900℃，煅烧温度低于840℃，产品的纯度会降低；煅烧温度高于900℃，将会使颗粒变得更粗并产生烧结现象，影响产品的应用，同时也将带来增大能耗、造成产品制备成本高等问题。
为了更好的除去亚铁离子，优选的，步骤a中，将工业偏钛酸加水分散，加热至60～80℃再过滤。
为了进一步提高制得的二氧化钛的纯度，优选的，步骤b中，偏钛酸浆料的浓度以二氧化钛质量计为130～280g/L；更优选的，偏钛酸浆料的浓度以二氧化钛质量计为200～280g/L；进一步优选的，偏钛酸浆料的浓度以二氧化钛质量计为200g/L，此时，制得的二氧化钛纯度最高。
为了进一步提高制得的二氧化钛的纯度，优选的，步骤c中，水热晶化温度120～180℃；更优选的，水热晶化温度140～180℃；进一步优选的，水热晶化温度140℃。
为了进一步提高制得的二氧化钛的纯度，优选的，步骤c中，水热晶化时间24～36h。更优选的，步骤c中，水热晶化时间24h。
为了更好的除去亚铁离子，优选的，步骤a和步骤d中，洗涤用水进行，水的温度为60～80℃；更优选的，水的温度为70℃。
为了进一步提高制得的二氧化钛的纯度，优选的，步骤e中，以12～15℃/min的升温速率将温度从室温升至870～900℃，并在870～900℃下保温120～250min；更优选的，以12.07℃/min的升温速率将温度从室温升至870℃，并在870℃下保温120min。
本发明还提供采用工业偏钛酸制备得到的高纯二氧化钛，所述高纯二氧化钛纯度≥99.80％。该二氧化钛为金红石型二氧化钛，粒度为0.15-0.22微米。
本发明制得的粒度为0.15-0.22微米的产物与纳米级别的二氧化钛相比，粒度更大，其应用领域存在差别，本发明的高纯二氧化钛可用于精密传感器及航天、航空涂层等领域。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
下述实施例和对比例所使用的原料均为传统硫酸法钛白生产工艺中的工业偏钛酸，实施例和对比例所使用的工业偏钛酸完全相同，其组份为：TiO2 35％，H2O 61％，SO33％，N2O5 0.05％，Fe2O3 0.004％,SiO2 0.03％，PbO 0.002％，ZnO 0.004％，其他杂质0.910％。
实施例1
以传统硫酸法钛白生产工艺中的工业偏钛酸为原料，将工业偏钛酸加水分散，加热至70℃再过滤，再用70℃的水洗涤，直至洗后的洗液中无亚铁离子存在，得到初步纯化的偏钛酸滤饼；经初步洗涤后，将初步纯化的偏钛酸滤饼加水稀释并搅拌打浆分散，调控偏钛酸的浆料浓度200g/L(以TiO2质量计)，置于高压反应釜中进行水热晶化反应，水热晶化温度140℃，水热晶化时间24h。水热晶化反应结束后，冷却至70℃，趁热用70℃的去离子水洗涤，并用过氧化氢溶液和硫氰酸铵溶液检测最后几滴滤液有无亚铁离子存在，洗涤至检测不出亚铁离子为止，即得纯化的偏钛酸滤饼。再将纯化的偏钛酸滤饼放至坩埚中，置于马弗炉进行内煅烧，以12.07℃/min的升温速率从室温匀速升温至870℃，并在870℃下保温120min，结束煅烧。取出煅烧产物冷却至室温，于三头研磨机上研磨40min，即得高纯二氧化钛。所得产品为金红石型二氧化钛，二氧化钛含量为99.98％。
实施例2
以传统硫酸法钛白生产工艺中的工业偏钛酸为原料，将工业偏钛酸加水分散，加热至70℃再过滤，再70℃的水洗涤，直至洗后的洗液中无亚铁离子存在，得到初步纯化的偏钛酸滤饼；经初步洗涤后，将初步纯化的偏钛酸滤饼加水稀释并搅拌打浆分散，调控偏钛酸的浆料浓度280g/L(以TiO2质量计)，置于高压反应釜中进行水热晶化反应，水热晶化温度180℃，水热晶化时间36h。水热晶化反应结束后，冷却至80℃，趁热用60℃的去离子水洗涤，并用过氧化氢溶液和硫氰酸铵溶液检测最后几滴滤液有无亚铁离子存在，洗涤至检测不出亚铁离子为止，即得纯化的偏钛酸滤饼。再将纯化的偏钛酸滤饼放至坩埚中，置于马弗炉进行内煅烧，以14.03℃/min的升温速率从室温匀速升温至900℃，并在900℃下保温250min，结束煅烧。取出煅烧产物冷却至室温，于三头研磨机上研磨40min，即得高纯二氧化钛。所得产品为金红石型二氧化钛，二氧化钛含量为99.93％。
实施例3
以传统硫酸法钛白生产工艺中的工业偏钛酸为原料，将工业偏钛酸加水分散，加热至70℃再过滤，再70℃的水洗涤，直至洗后的洗液中无亚铁离子存在，得到初步纯化的偏钛酸滤饼；经初步洗涤后，将初步纯化的偏钛酸滤饼加水稀释并搅拌打浆分散，调控偏钛酸的浆料浓度130g/L(以TiO2质量计)，置于高压反应釜中进行水热晶化反应，水热晶化温度120℃，水热晶化时间48h。水热晶化反应结束后，冷却至80℃，趁热用70℃的去离子水洗涤，并用过氧化氢溶液和硫氰酸铵溶液检测最后几滴滤液有无亚铁离子存在，洗涤至检测不出亚铁离子为止，即得纯化的偏钛酸滤饼。再将纯化的偏钛酸滤饼放至坩埚中，置于马弗炉进行内煅烧，以11.21℃/min的升温速率从室温匀速升温至840℃，并在840℃下保温90min，结束煅烧。取出煅烧产物冷却至室温，于三头研磨机上研磨40min，即得高纯二氧化钛。所得产品为金红石型二氧化钛，二氧化钛含量为99.87％。
对比例
在实施例1的基础上，改变水热晶化的温度和时间；煅烧的温度和保温时间，其余步骤与实施例1相同，制得二氧化钛产品。具体工艺参数及得到的产品中的TiO2含量如表1所示。
表1
浆料浓度 水热晶化温度 水热晶化时间 煅烧温度 煅烧保温时间 产品中TiO<sub>2</sub>含量
D1 200g/L 140℃ 52h 870℃ 120min 99.74％
D2 200g/L 140℃ 18h 870℃ 120min 99.45％
D3 200g/L 190℃ 24h 870℃ 120min 99.68％
D4 200g/L 140℃ 24h 800℃ 120min 99.32％
D5 200g/L 140℃ 24h 920℃ 120min 99.63％

Claims (9)

1.工业偏钛酸水热制备高纯二氧化钛的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、初步洗涤：将工业偏钛酸加水分散，过滤，洗涤，直至洗后的洗液中无亚铁离子存在，得到初步纯化的偏钛酸滤饼；
b、打浆分散：将a步骤得到的偏钛酸滤饼加水分散，得到偏钛酸浆料，所述偏钛酸浆料的浓度以二氧化钛质量计为100～300g/L；
c、水热晶化：将b步骤得到的偏钛酸浆料进行水热晶化反应，水热晶化温度110～180℃，水热晶化时间24～48h；
d、纯化洗涤：水热晶化结束后，冷却至60～80℃，过滤，洗涤，直至洗后的洗液中无亚铁离子存在，得到纯化的偏钛酸滤饼；
e、煅烧：将d步骤得到的偏钛酸滤饼进行煅烧，以10～15℃/min的升温速率将温度从室温升至840～900℃，并在840～900℃下保温60～300min，然后冷却至室温，粉碎、研磨，即得高纯二氧化钛。
2.根据权利要求1所述的工业偏钛酸水热制备高纯二氧化钛的方法，其特征在于，步骤a中，将工业偏钛酸加水分散，加热至60～80℃再过滤。
3.根据权利要求1所述的工业偏钛酸水热制备高纯二氧化钛的方法，其特征在于，步骤b中，偏钛酸浆料的浓度以二氧化钛质量计为130～280g/L；优选的，偏钛酸浆料的浓度以二氧化钛质量计为200～280g/L；优选的，偏钛酸浆料的浓度以二氧化钛质量计为200g/L。
4.根据权利要求1所述的工业偏钛酸水热制备高纯二氧化钛的方法，其特征在于，步骤c中，水热晶化温度120～180℃；优选的，水热晶化温度140～180℃；更优选的，水热晶化温度140℃。
5.根据权利要求1所述的工业偏钛酸水热制备高纯二氧化钛的方法，其特征在于，步骤c中，水热晶化时间24～36h。
6.根据权利要求5所述的工业偏钛酸水热制备高纯二氧化钛的方法，其特征在于，步骤c中，水热晶化时间24h。
7.根据权利要求1所述的工业偏钛酸水热制备高纯二氧化钛的方法，其特征在于，步骤a和步骤d中，洗涤用水进行，水的温度为60～80℃；优选的，水的温度为70℃。
8.根据权利要求1所述的工业偏钛酸水热制备高纯二氧化钛的方法，其特征在于，步骤e中，以12～15℃/min的升温速率将温度从室温升至870～900℃，并在870～900℃下保温120～250min；优选的，以12.07℃/min的升温速率将温度从室温升至870℃，并在870℃下保温120min。
9.根据权利要求1所述的工业偏钛酸水热制备高纯二氧化钛的方法，其特征在于：所述高纯二氧化钛纯度≥99.80％。
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