CN113044879B - 一种提高硫酸法钛白粉质量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高硫酸法钛白粉质量的方法，包括以下步骤：S1.盐处理：将二洗合格的偏钛酸滤饼进行打浆，加入多种盐处理剂搅拌均匀进行盐处理；S2.研磨：将料浆进行研磨，研磨至料浆平均粒径≤0.37um，粒径分布≤1.5，然后压滤，得到滤饼；S3.煅烧：将滤饼进行煅烧，得到钛白粉基料。本发明通过将盐处理后的物料进行研磨来减小偏钛酸粒子的团聚现象，进而可以降低煅烧强度，在较低的煅烧温度和煅烧时间即可达到二氧化钛转化率99％左右，并减小基料的粒径分布，从而提高产品质量。
Description
技术领域
本发明属于钛白粉制备技术领域，具体涉及了一种提高硫酸法钛白粉质量的方法。
背景技术
钛白粉因具有优异的白度、遮盖力、耐候性和化学稳定性等特点，被广泛应用与涂料、塑料、造纸和油墨等领域。
硫酸法是生产钛白粉的主要工艺之一，其步骤主要包括：
(1)酸解：用钛精矿或酸溶性废渣与硫酸进行酸解反应，得到硫酸氧钛；
(2)水解：硫酸氧钛经过水解得到偏钛酸料浆；
(3)一洗：对水解后的偏钛酸进行水洗；
(4)漂白、二洗：对一洗后的偏钛酸加煅烧晶种进行漂白、水洗，得到水洗合格的偏钛酸；
(5)盐处理：将水洗合格的偏钛酸打浆、盐处理、压滤，得到窑前滤饼；
(6)煅烧：将窑前滤饼送入回转窑进行煅烧，得到落窑品(即钛白粉基料)；
(7)后处理：将落窑品进行湿磨、砂磨、有机/无机包膜、汽粉等工艺处理，得到钛白粉成品。
其中步骤(2)水解过程包括三个阶段：晶核的形成、沉淀的形成和沉淀的凝聚，水解后形成的偏钛酸为小颗粒形成的团聚体；步骤(3)和(4)一洗、二洗过程，需要使用压滤机来完成，而在压滤过程中会进一步造成粒子间的团聚。步骤(5)盐处理前，物料虽然经过打浆分散，但由于粒子小、表面能高，搅拌并不能使物料得到充分分散，在盐处理过程中，盐处理剂仅能通过机械搅拌分散于偏钛酸表面，不能分散到微观粒子内部，达到均匀分散的目的，从而会削弱盐处理剂在煅烧过程中的作用，容易造成基料烧结，晶格缺陷增多，物料变硬，基料的白度、分散性、遮盖力等下降，严重影响产品质量，同时还会造成后续工序粉碎困难。
因此，如何解决偏钛酸的团聚从而提高硫酸法钛白粉产品质量是目前急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的就在于为解决现有技术的不足而提供一种提高硫酸法钛白粉质量的方法。
本发明的目的是以下述技术方案实现的：
一种提高硫酸法钛白粉质量的方法，包括以下步骤：
S1.盐处理：将二洗合格的偏钛酸滤饼进行打浆，加入多种盐处理剂搅拌均匀进行盐处理；
S2.研磨：将步骤S1所述盐处理后的料浆进行研磨，研磨至料浆平均粒径≤0.37um，粒径分布≤1.5，然后压滤，得到滤饼；
S3.煅烧：将步骤S2得到的所述滤饼进行煅烧，得到钛白粉基料。。
优选的，步骤S1所述滤饼打浆后，料浆浓度以二氧化钛计为290～340g/L。
优选的，步骤S1所述盐处理剂为KOH、磷酸和硫酸铝，每种所述盐处理剂间隔15min以上加入，其中所述KOH添加量为占料浆中二氧化钛含量的0.55～0.62％，所述磷酸添加量为占料浆中二氧化钛含量的0.17～0.18％，所述硫酸铝添加量为占料浆中二氧化钛含量的0.63～0.71％。
优选的，步骤S2所述研磨填充介质为锆球。
优选的，所述锆球大小为0.4～0.6mm，填充率为30～50％。
优选的，所述研磨转速为800～1100r/min，研磨时间为1～5h。
优选的，步骤S2所述滤饼含水量≤45％。
优选的，步骤S3所述煅烧当煅烧温度上升直至880～920℃时，保温，每隔5～30min取样检测其金红石型转化率，若转化率低于98.7％，则升温10～15℃，继续进行保温，重复上述操作，直至转化率≥98.7％，停止煅烧。
优选的，步骤S3所述煅烧从室温升温至所述880～920℃包括如下几个工序：
a.在20～40min内升温至330～370℃；
b.在20～40min内升温至630～670℃；
c.在10～20min内升温至760～800℃，并保温50～70min；
d.在15～25min内升温至880～920℃。
优选的，所述煅烧最高温度≤940℃，煅烧总时间≤6h。
本发明通过将盐处理后的物料进行研磨来减小偏钛酸粒子的团聚现象，实现偏钛酸和盐处理剂的充分反应，发挥盐处理剂在煅烧过程中的作用，保证基料转化率的相对稳定，而且偏钛酸粒子的团聚现象减小以后，可以降低煅烧强度，在较低的煅烧温度和煅烧时间即可达到二氧化钛转化率99％左右，并减小基料的粒径分布，从而提高产品质量；另外，基料粒径分布减小，可以减轻煅烧后后处理阶段砂磨的压力，在较低的强度下，就可以满足生产对粒径和粒径分布的要求。本发明工艺简单，成本低廉，易于实现工业化。
具体实施方式
一种提高硫酸法钛白粉质量的方法，包括以下步骤：
S1.盐处理：将二洗合格的偏钛酸滤饼进行打浆，加入多种盐处理剂搅拌均匀进行盐处理；
S2.研磨：将步骤S1盐处理后的料浆进行研磨，研磨至料浆平均粒径≤0.37um，粒径分布≤1.5，然后压滤，得到滤饼；平均粒径为一个样品的累计粒度分布百分数达到50％时所对应的粒径。D50常用来表示粉体的平均粒径。本申请中粒径分布是采用D87/D13再开根号计算得出，粒径分布越大，表明大颗粒越多。
S3.煅烧：将步骤S2得到的滤饼进行煅烧，得到钛白粉基料。
本发明通过将盐处理后的物料进行研磨来减小偏钛酸粒子的团聚现象，一方面，在研磨过程中，可以进一步解决盐处理剂分散不均匀的问题，使盐处理剂扩散到偏钛酸微观粒子内部，实现偏钛酸和盐处理剂的充分反应，发挥盐处理剂在煅烧过程中的作用，保证基料转化率的相对稳定；另一方面，偏钛酸粒子的团聚现象减小以后，可以降低煅烧强度，在较低的煅烧温度和煅烧时间即可达到二氧化钛转化率99％左右，并减小基料的粒径分布，从而提高产品质量；另外，基料粒径分布减小，可以减轻煅烧后后处理阶段砂磨的压力，在较低的强度下，就可以满足生产对粒径和粒径分布的要求。本发明工艺简单，成本低廉，易于实现工业化。
优选的，步骤S1滤饼打浆后，料浆浓度以二氧化钛计为290～340g/L，料浆浓度过大，造成偏钛酸与盐处理无法充分分散，影响盐处理及研磨效果，浓度过小，造成盐处理及研磨时间的延长，盐处理剂的过多使用。
优选的，步骤S1盐处理剂为KOH、磷酸和硫酸铝，每种盐处理剂间隔15min以上加入，使每种盐处理剂充分与偏钛酸粒子接触，分散均匀，其中KOH添加量为占料浆中二氧化钛含量的0.55～0.62％，磷酸添加量为占料浆中二氧化钛含量的0.17～0.18％，硫酸铝添加量为占料浆中二氧化钛含量的0.63～0.71％，保证煅烧后基料中K2O质量百分含量为0.18～0.2％，P2O5质量百分含量为0.17～0.19％，Al2O3质量百分含量为0.24～0.26％；因盐处理剂均为水溶性，在压滤过程中会随滤液流失，需根据料浆浓度来调整盐处理剂的添加量。盐处理剂中，KOH可以防止粒子烧结，降低煅烧温度，提高脱硫速度同时还能提高产品白度；磷酸可提高产品白度；硫酸铝可提高产品耐候性。
优选的，步骤S2可采用研磨、球磨、砂磨等相关设备。
研磨填充介质为锆球，锆球强度高、韧性好，耐磨性强，锆球可具体采用硅酸锆、二氧化锆等。
优选的，锆球大小为0.4～0.6mm，填充率为30～50％，采用适宜大小的锆球、填充率有利于控制料浆粒径大小和粒径分布。
优选的，研磨转速为800～1100r/min，研磨时间为1～5h，控制研磨参数，同样有利于控制料浆粒径大小和粒径分布。
步骤S2滤饼含水量≤45％，适宜的滤饼含水量有利于煅烧。
优选的，步骤S3煅烧当煅烧温度上升直至880～920℃时，保温，每隔5～30min取样检测其金红石型转化率，若转化率低于98.7％，则升温10～15℃，继续进行保温，重复上述操作，直至转化率≥98.7％，停止煅烧。当转化率接近要求目标值时，可以加快检测频率，并暂时保持温度不变。煅烧是钛白粉生产过程的关键控制要素，一般情况下，在900℃左右，二氧化钛锐钛型向金红石型转化，煅烧温度过低，达不到高的转化率，煅烧温度过高，时间过长，粒子容易进一步聚集，生成大颗粒，或烧结在一起形成粗颗粒，影响产品性能。因此，在温度升高至900℃左右时，每隔一段时间对其转化率进行检测，当转化率达不到要求时，再升温，可以控制得到符合要求的钛白粉基料产品。
不同的温度范围内涉及到偏钛酸(水合二氧化钛)脱水、脱硫、晶型转化等不同的过程，因此，煅烧采用适宜温度梯度，更利于其转化。
优选的，煅烧从室温升温至所述880～920℃包括如下几个工序：
a.在20～40min内升温至330～370℃；
b.在20～40min内升温至630～670℃；
c.在10～20min内升温至760～800℃，并保温50～70min；
d.在15～25min内升温至880～920℃。
本申请煅烧前经过研磨，在相同的转化率要求下，其煅烧温度和时间得到降低，优选的，煅烧最高温度≤940℃，煅烧总时间≤6h，不同批次之间由于物料有所差异，其煅烧最高温度和时间会有少量差别。
实施例1
(1)将二洗合格的偏钛酸进行打浆，料浆浓度为295g/L，体积为1L，加入盐处理剂KOH、磷酸、硫酸铝搅拌均匀，每种盐处理剂间隔20min加入，其中KOH添加量为占料浆中二氧化钛含量的0.618％、磷酸添加量为占料浆中二氧化钛含量的0.18％、硫酸铝添加量为占料浆中二氧化钛含量的0.702％；
(2)将盐处理后物料(平均粒径为1.053um、粒径分布为1.942)进行研磨，其中所用的填充物为0.4～0.6mm硅酸锆，填充率为30％，转速为800r/min，研磨时间为5h，研磨后物料的平均粒径为0.366um、粒径分布为1.484；
(3)压滤：将研磨后物料进行压滤，得到滤饼，滤饼水分含量为44.79％；
(4)煅烧：将滤饼进行煅烧，具体操作如下：首先在30min内升温至350℃，然后在30min内升温至650℃，再在15min内升温至780℃，并保温1h，最后于30min内升温至900℃，每隔20min取样检测其金红石型转化率，若转化率低于98.7％，则升温12.5℃，继续进行保温，重复上述操作，直至转化率为98.7％至99.2％之间(在转化率基本一致的前提下，更易于对比煅烧温度、煅烧时间和基料指标)，记录煅烧最高温度和煅烧时间，检测得到的钛白粉基料的粒径和粒径分布、白度，结果见表1。
实施例2
(1)将二洗合格的偏钛酸进行打浆，料浆浓度为335g/L，体积为1L，加入盐处理剂KOH、磷酸、硫酸铝搅拌均匀，每种盐处理剂间隔20min加入，其中KOH添加量为占料浆中二氧化钛含量的0.56％、磷酸添加量为占料浆中二氧化钛含量的0.17％、硫酸铝添加量为占料浆中二氧化钛含量的0.635％；
(2)将盐处理后物料(平均粒径为1.046um、粒径分布为1.938)进行研磨，其中所用的填充物为0.4～0.6mm硅酸锆，填充率为50％，转速为1100r/min，研磨时间为1h，研磨后物料的平均粒径为0.359um、粒径分布为1.485；
(3)压滤：将研磨后物料进行压滤，得到滤饼，滤饼中水分含量为45.0％；
(4)煅烧：将滤饼进行煅烧，具体操作同实施例1。
实施例3
(1)将二洗合格的偏钛酸进行打浆，料浆浓度为307g/L，体积为1L，加入盐处理剂KOH、磷酸、硫酸铝搅拌均匀，每种盐处理剂间隔20min加入，其中KOH添加量为占料浆中二氧化钛含量的0.61％、磷酸添加量为占料浆中二氧化钛含量的0.178％、硫酸铝添加量为占料浆中二氧化钛含量的0.694％；
(2)将盐处理后物料(平均粒径为1.062um、粒径分布为1.942)进行研磨，其中所用的填充物为0.4～0.6mm硅酸锆，填充率为40％，转速为950r/min，研磨时间为3h，研磨后物料的平均粒径为0.362um、粒径分布为1.482；
(3)压滤：将研磨后物料进行压滤，得到滤饼，滤饼中水分含量为44.9％；
(4)煅烧：将滤饼进行煅烧，具体操作同实施例1。
对比例1
(1)将二洗合格的偏钛酸(与实施例3为同批次样品)进行打浆，控制料浆浓度在307g/L，加入盐处理剂KOH、磷酸、硫酸铝搅拌均匀，每种盐处理剂间隔20min分钟加入，其中KOH添加量为占料浆中二氧化钛含量的0.61％、磷酸添加量为占料浆中二氧化钛含量的0.178％、硫酸铝添加量为占料浆中二氧化钛含量的0.694％，盐处理结束测试物料的粒径和粒径分布，结果见表1；
(2)压滤：将盐处理后物料进行压滤，得到滤饼，滤饼中水分含量为44.86％；
(3)煅烧：将滤饼进行煅烧，具体操作同实施例1。
对比例2
(1)将二洗合格的偏钛酸(与实施例1为同批次样品)进行打浆，控制料浆浓度在315g/L，加入盐处理剂KOH、磷酸、硫酸铝搅拌均匀，每种盐处理剂间隔20分钟加入，其中KOH添加量为占料浆中二氧化钛含量的0.597％、磷酸添加量为占料浆中二氧化钛含量的0.173％、硫酸铝添加量为占料浆中二氧化钛含量的0.675％，盐处理结束测试物料的粒径和粒径分布，结果见表1；
(2)压滤：将盐处理后物料进行压滤，得到滤饼，滤饼中水分含量为44.95％；
(3)煅烧：将滤饼进行煅烧，具体操作同实施例1。
表1钛白粉基料检测结果数据表
从以上数据对比可知，使用本发明方法后，在煅烧温度降低，煅烧时间缩短的情况下，可达到相同转化率，同时得到的钛白粉基料的粒径分布减小，白度高，产品质量明显提高。本发明方法流程简单、成本低，产业化前景好。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (6)
1.一种提高硫酸法钛白粉质量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.盐处理：将二洗合格的偏钛酸滤饼进行打浆，料浆浓度以二氧化钛计为290～340g/L，加入多种盐处理剂搅拌均匀进行盐处理；
S2.研磨：将步骤S1所述盐处理后的料浆进行研磨，研磨至料浆平均粒径≤0.37um，粒径分布≤1.5，然后压滤，得到滤饼；
S3.煅烧：将步骤S2得到的所述滤饼进行煅烧，得到钛白粉基料；
所述煅烧从室温升温至880～920℃包括如下几个工序：
a.在20～40min内升温至330～370℃；
b.在20～40min内升温至630～670℃；
c.在10～20min内升温至760～800℃，并保温50～70min；
在15～25min内升温至880～920℃；
当煅烧温度上升直至880～920℃时，保温，每隔5～30min取样检测其金红石型转化率，若转化率低于98.7％，则升温10～15℃，继续进行保温，重复上述操作，直至转化率≥98.7％，停止煅烧；
所述煅烧最高温度≤940℃，煅烧总时间≤6h。
2.如权利要求1所述的提高硫酸法钛白粉质量的方法，其特征在于，
步骤S1所述盐处理剂为KOH、磷酸和硫酸铝，每种所述盐处理剂间隔15min以上加入，其中所述KOH添加量为占料浆中二氧化钛含量的0.55～0.62％，所述磷酸添加量为占料浆中二氧化钛含量的0.17～0.18％，所述硫酸铝添加量为占料浆中二氧化钛含量的0.63～0.71％。
3.如权利要求1所述的提高硫酸法钛白粉质量的方法，其特征在于，
步骤S2所述研磨填充介质为锆球。
4.如权利要求3所述的提高硫酸法钛白粉质量的方法，其特征在于，
所述锆球大小为0.4～0.6mm，填充率为30～50％。
5.如权利要求4所述的提高硫酸法钛白粉质量的方法，其特征在于，
所述研磨转速为800～1100r/min，研磨时间为1～5h。
6.如权利要求1所述的提高硫酸法钛白粉质量的方法，其特征在于，
步骤S2所述滤饼含水量≤45％。
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