CN111072383A - 一种高性能复合氧化锆粉体的制备方法 - Google Patents

一种高性能复合氧化锆粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高性能复合氧化锆粉体的制备方法，包括以下微晶诱导沉淀：将配置好的氯氧化锆溶液加入到反应器中，同时加入氧化锆微晶和分散剂，反应器的温度控制在50～80℃，恒温搅拌均匀后向反应器中缓慢加入8～12wt％的氨水，待体系的pH值达到3～4以后，再按照复合氧化锆中元素的摩尔百分比向反应器中加入配置好的氯化钇溶液，继续恒温搅拌并添加氨水直至体系的pH值达到10～11，结束投料，继续保温搅拌待其完全反应后，再沉化制得沉淀产物；离心洗涤沉降；纳米磨分散；干燥；煅烧稳定；砂磨成品。本发明制得的粉末纯度高、粒度可控且分布均匀、结晶度高、性能优良，因此其陶瓷制品的烧结温度相比现有技术下降明显，同时陶瓷制品的透度明显提高。

Description

一种高性能复合氧化锆粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合氧化锆粉体的制备方法，特别是涉及一种高性能复合氧化锆粉体的制备方法。
背景技术
随着科学技术的快速发展和进步，各种具有特殊功能和使用条件的仪器设备层出不穷，对兼具高韧性、耐高温、耐磨损、耐腐蚀和特殊光学性能的复合氧化锆材料及其制件的需求增长迅猛，广泛应用于光通讯器件、敏感陶瓷、高温结构陶瓷、固体氧化物燃料电池、切削工具等特种陶瓷和高性能新型材料行业。因此高性能复合氧化锆粉体作为这些高性能新型材料和特种陶瓷的关键基础原材料在未来的市场需求量会呈现出井喷式增长。目前，高性能复合氧化锆粉体的生产商主要集中在欧美和日本，其研究应用水平以日本的数家公司处于领先地位，它们均采用水热法来生产，其产品工艺适应性好，综合指数较理想，但成本很高。而我国现生产的复合氧化锆多采用成本较低的共沉淀法来生产，也有部分厂商如国瓷材料等企业采用水热法技术来生产，但与国外先进的同类产品相比，普遍存在工艺适应性差、综合指数难以满足要求、团聚程度高、烧结温度高等问题，因此在高端产品方面依然依赖进口。
发明内容
针对上述现有技术缺陷，本发明的任务在于提供一种高性能复合氧化锆粉体的制备方法，解决共沉淀法生产钇稳定氧化锆粉体易产生团聚而颗粒粗大以及颗粒间差异大的问题。
本发明技术方案是这样的：一种高性能复合氧化锆粉体的制备方法，包括以下步骤：
S1、微晶诱导沉淀工序：将配置好的氯氧化锆溶液加入到反应器中，同时加入氧化锆微晶和分散剂，反应器的温度控制在50～80℃，恒温搅拌均匀后向反应器中缓慢加入8～12wt％的氨水，待体系的pH值达到3～4以后，再按照复合氧化锆中元素的摩尔百分比向反应器中加入配置好的氯化钇溶液，继续恒温搅拌并添加氨水直至体系的pH值达到10～11，结束投料，继续保温搅拌待其完全反应后，再沉化制得沉淀产物；
S2、离心洗涤沉降工序：将制得的沉淀产物通过离心沉降的方式反复洗涤进行3～5次，得到含氧化物总量为10～30wt％的滤饼；
S3、纳米磨分散工序：将洗涤干净的共沉淀滤饼和纯水，加入到纳米砂磨机进行球磨0.5～3h后再离心沉降得到滤饼；
S4、干燥工序：对获得滤饼进行干燥处理；
S5、煅烧稳定工序：将干燥后的物料进行粉磨并煅烧，煅烧的温度为800～1000℃，煅烧保温时间为5～6h。
S6、砂磨成品工序：将煅烧稳定后的物料进行砂磨，得到高性能复合氧化锆粉体成品。
进一步地，所述步骤S1中，所述氧化锆微晶的粒径为50～200nm，所述氧化锆微晶的加入量为最终产物质量的0.5～5％。
进一步地，所述步骤S1中，所述氯氧化锆溶液和氯化钇溶液的浓度为0.1～1.0mol/L，所述分散剂的加入量为所述氯氧化锆溶液的0.5～2wt％。
进一步地，所述步骤S1中所述氯氧化锆溶液和氯化钇溶液的浓度相同。
进一步地，为了使滤饼快速匀均受热，使成品粒径分布更加均匀，所述步骤S4中干燥工序采用，微波加热方式，处理温度为80～95℃，时间8～12h。
进一步地，所述步骤S5中，所述煅烧的升温过程为从室温升至200℃，升温速率60～65℃/h，再升至400℃，升温速率200～210℃/h，再升至700℃，升温速率60～65℃/h，保温1～1.5h，再升至煅烧温度，升温速率50～55℃/h，最后保温5～6h。此工序升温速率采用慢快慢的方式进行，其目的在于煅烧前的粉末虽然经过了微波干燥，但粉末中依然还有部分结合水的存在，在200℃前采用慢速升温有利于结合水的完全排出，然后快速升温至400℃，有利于降低生产时间。最后再降低升温速率有利于晶体的生长，提高结晶度。
进一步地，所述步骤S6中砂磨的研磨介质粒径0.1～0.5mm，研磨时间2～5h。
本发明与现有技术相比的优点在于：在沉淀法的基础上，引入了微晶诱导，氧化锆微晶的加入在不引入杂质的同时，可以有效降低沉淀时氢氧化镐网络的连续性。纳米磨工序的引入可以进一步破坏这种连续性，从而有效抑制颗粒的长大。使用微波法干燥，可以使物料内外部同时加热、同时升温，加热速度快且受热均匀，避免物料因局部受热不均而导致颗粒的差异较大，同时可以有效降低能耗。
本发明设备简单、制备成本低，煅烧温度低，能耗小。制得的粉末纯度高、粒度可控且分布均匀、结晶度高、性能优良，因此相比于传统沉淀法制得的复合氧化锆粉末，其陶瓷制品的烧结温度下降明显，同时陶瓷制品的透度明显提高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不作为对本发明的限定。
实施例1
本实施例涉及的高性能复合氧化锆粉体的制备方法，首先将配置好的0.5mol/L的氯氧化锆溶液加入到反应器中，同时加入1wt％的分散剂，以及按最终产物质量算加入质量比为2％粒径为50nm的氧化锆微晶。反应器的温度控制在80℃，恒温搅拌均匀后向反应器中缓慢加入8wt％的氨水，待体系的pH值达到3以后，再按照复合氧化锆中元素的摩尔百分比的3％向反应器中加入配置好的0.5mol/L的氯化钇溶液，继续恒温搅拌并添加氨水直至体系的pH值达到10，结束投料，继续保温搅拌1小时待其完全反应后，再沉化3小时制得沉淀产物；然后将沉淀产物通过离心沉降的方式反复洗涤进行5次，得到含氧化物总量为10wt％的滤饼；将洗涤干净的滤饼和适量的纯水，加入到纳米砂磨机进行球磨3小时后再离心沉降得到滤饼；接着通过微波加热的方式对获得滤饼进行干燥处理，处理温度为90℃，时间12h；继续对干燥后的物料进行粉磨，再干燥粉磨后的产物进行一次煅烧稳定，煅烧稳定工序进行程序升温的方式进行，具体升温程序为从室温升至200℃，升温速率60℃/h，再升至400℃，升温速率200℃/h，再升至700℃，升温速率60℃/h，保温1h，再升至800℃，升温速率50℃/h，最后保温5h。最后将稳定后的物料进行砂磨，研磨介质粒径1～5mm，研磨时间5小时，即得高性能3Y-TZP粉体成品。得到的粉末平均粒径为100nm，粒径分布均匀，比表面积为22.3m2/g。
实施例2
本实施例涉及的高性能复合氧化锆粉体的制备方法，首先将配置好的0.5mol/L的氯氧化锆溶液加入到反应器中，同时加入1wt％的分散剂，以及按最终产物质量算加入质量比为2％粒径为100nm的氧化锆微晶。反应器的温度控制在80℃，恒温搅拌均匀后向反应器中缓慢加入8wt％的氨水，待体系的pH值达到3以后，再按照复合氧化锆中元素的摩尔百分比的3％向反应器中加入配置好的0.5mol/L的氯化钇溶液，继续恒温搅拌并添加氨水直至体系的pH值达到10，结束投料，继续保温搅拌1小时待其完全反应后，再沉化3小时制得沉淀产物；然后将沉淀产物通过离心沉降的方式反复洗涤进行5次，得到含氧化物总量为15wt％的滤饼；将洗涤干净的滤饼和适量的纯水，加入到纳米砂磨机进行球磨3小时后再离心沉降得到滤饼；接着通过微波加热的方式对获得滤饼进行干燥处理，处理温度为90℃，时间12h；继续对干燥后的物料进行粉磨，再干燥粉磨后的产物进行一次煅烧稳定，煅烧稳定工序进行程序升温的方式进行，具体升温程序为从室温升至200℃，升温速率60℃/h，再升至400℃，升温速率200℃/h，再升至700℃，升温速率60℃/h，保温1h，再升至800℃，升温速率50℃/h，最后保温5h。最后将稳定后的物料进行砂磨，研磨介质粒径1～5mm，研磨时间5小时，即得高性能3Y-TZP粉体成品。得到的粉末平均粒径为115nm，粒径分布均匀，比表面积为20.5m2/g。
实施例3
本实施例涉及的高性能复合氧化锆粉体的制备方法，首先将配置好的0.5mol/L的氯氧化锆溶液加入到反应器中，同时加入0.5wt％的分散剂，以及按最终产物质量算加入质量比为2％粒径为150nm的氧化锆微晶。反应器的温度控制在80℃，恒温搅拌均匀后向反应器中缓慢加入8wt％的氨水，待体系的pH值达到3以后，再按照复合氧化锆中元素的摩尔百分比的3％向反应器中加入配置好的0.5mol/L的氯化钇溶液，继续恒温搅拌并添加氨水直至体系的pH值达到10，结束投料，继续保温搅拌1小时待其完全反应后，再沉化3小时制得沉淀产物；然后将沉淀产物通过离心沉降的方式反复洗涤进行5次，得到含氧化物总量为30wt％的滤饼；将洗涤干净的滤饼和适量的纯水，加入到纳米砂磨机进行球磨3小时后再离心沉降得到滤饼；接着通过微波加热的方式对获得滤饼进行干燥处理，处理温度为90℃，时间12h；继续对干燥后的物料进行粉磨，再干燥粉磨后的产物进行一次煅烧稳定，煅烧稳定工序进行程序升温的方式进行，具体升温程序为从室温升至200℃，升温速率60℃/h，再升至400℃，升温速率200℃/h，再升至700℃，升温速率60℃/h，保温1h，再升至800℃，升温速率50℃/h，最后保温5h。最后将稳定后的物料进行砂磨，研磨介质粒径1～5mm，研磨时间5小时，即得高性能3Y-TZP粉体成品。得到的粉末平均粒径为140nm，粒径分布均匀，比表面积为18.7m2/g。
实施例4
本实施例涉及的高性能复合氧化锆粉体的制备方法，首先将配置好的0.5mol/L的氯氧化锆溶液加入到反应器中，同时加入1wt％的分散剂，以及按最终产物质量算加入质量比为2％粒径为200nm的氧化锆微晶。反应器的温度控制在50℃，恒温搅拌均匀后向反应器中缓慢加入10wt％的氨水，待体系的pH值达到3以后，再按照复合氧化锆中元素的摩尔百分比的3％向反应器中加入配置好的0.5mol/L的氯化钇溶液，继续恒温搅拌并添加氨水直至体系的pH值达到10，结束投料，继续保温搅拌1小时待其完全反应后，再沉化3小时制得沉淀产物；然后将沉淀产物通过离心沉降的方式反复洗涤进行5次，得到含氧化物总量为10～30wt％的滤饼；将洗涤干净的滤饼和适量的纯水，加入到纳米砂磨机进行球磨3小时后再离心沉降得到滤饼；接着通过微波加热的方式对获得滤饼进行干燥处理，处理温度为90℃，时间12h；继续对干燥后的物料进行粉磨，再干燥粉磨后的产物进行一次煅烧稳定，煅烧稳定工序进行程序升温的方式进行，具体升温程序为从室温升至200℃，升温速率60℃/h，再升至400℃，升温速率200℃/h，再升至700℃，升温速率60℃/h，保温1h，再升至800℃，升温速率50℃/h，最后保温5h。最后将稳定后的物料进行砂磨，研磨介质粒径1～5mm，研磨时间5小时，即得高性能3Y-TZP粉体成品。得到的粉末平均粒径为190nm，粒径分布均匀，比表面积为15.6m2/g。
实施例5
本实施例涉及的高性能复合氧化锆粉体的制备方法，首先将配置好1mol/L的氯氧化锆溶液加入到反应器中，同时加入2wt％的分散剂，以及按最终产物质量算加入质量比为3.5％粒径为150nm的氧化锆微晶。反应器的温度控制在60℃，恒温搅拌均匀后向反应器中缓慢加入12wt％的氨水，待体系的pH值达到3以后，再按照复合氧化锆中元素的摩尔百分比的3％向反应器中加入配置好的氯化钇溶液，继续恒温搅拌并添加氨水直至体系的pH值达到10，结束投料，继续保温搅拌1小时待其完全反应后，再沉化3小时制得沉淀产物；然后将沉淀产物通过离心沉降的方式反复洗涤进行4次，得到含氧化物总量为20wt％的滤饼；将洗涤干净的滤饼和适量的纯水，加入到纳米砂磨机进行球磨3小时后再离心沉降得到滤饼；接着通过微波加热的方式对获得滤饼进行干燥处理，处理温度为80℃，时间12h；继续对干燥后的物料进行粉磨，再干燥粉磨后的产物进行一次煅烧稳定，煅烧稳定工序进行程序升温的方式进行，具体升温程序为从室温升至200℃，升温速率60℃/h，再升至400℃，升温速率200℃/h，再升至700℃，升温速率60℃/h，保温1h，再升至900℃，升温速率50℃/h，最后保温5h。最后将稳定后的物料进行砂磨，研磨介质粒径1～5mm，研磨时间5小时，即得高性能8Y-TZP粉体成品。得到的粉末平均粒径为200nm，粒径分布均匀，比表面积为12.5m2/g。
对比例1
本实施例涉及的高性能复合氧化锆粉体的制备方法，首先将配置好的0.5mol/L的氯氧化锆溶液加入到反应器中，同时加入1wt％的分散剂，以及按最终产物质量算加入质量比为2％粒径为100nm的氧化锆微晶。反应器的温度控制在80℃，恒温搅拌均匀后向反应器中缓慢加入8wt％的氨水，待体系的pH值达到3以后，再按照复合氧化锆中元素的摩尔百分比的3％向反应器中加入配置好的0.5mol/L的氯化钇溶液，继续恒温搅拌并添加氨水直至体系的pH值达到10，结束投料，继续保温搅拌1小时待其完全反应后，再沉化3小时制得沉淀产物；然后将沉淀产物通过离心沉降的方式反复洗涤进行5次，得到含氧化物总量为15wt％的滤饼；接着通过微波加热的方式对获得滤饼进行干燥处理，处理温度为90℃，时间12h；继续对干燥后的物料进行粉磨，再干燥粉磨后的产物进行一次煅烧稳定，煅烧稳定工序进行程序升温的方式进行，具体升温程序为从室温升至200℃，升温速率60℃/h，再升至400℃，升温速率200℃/h，再升至700℃，升温速率60℃/h，保温1h，再升至800℃，升温速率50℃/h，最后保温5h。最后将稳定后的物料进行砂磨，研磨介质粒径1～5mm，研磨时间5小时，即得3Y-TZP粉体成品。得到的粉末平均粒径为135nm，粒径分布均匀，比表面积为18.3m2/g。
对比例2
本实施例涉及的高性能复合氧化锆粉体的制备方法，首先将配置好的0.5mol/L的氯氧化锆溶液加入到反应器中，同时加入1wt％的分散剂，以及按最终产物质量算加入质量比为2％粒径为150nm的氧化锆微晶。反应器的温度控制在80℃，恒温搅拌均匀后向反应器中缓慢加入8wt％的氨水，待体系的pH值达到3以后，再按照复合氧化锆中元素的摩尔百分比的3％向反应器中加入配置好的0.5mol/L的氯化钇溶液，继续恒温搅拌并添加氨水直至体系的pH值达到10，结束投料，继续保温搅拌1小时待其完全反应后，再沉化3小时制得沉淀产物；然后将沉淀产物通过离心沉降的方式反复洗涤进行5次，得到含氧化物总量为30wt％的滤饼；接着通过微波加热的方式对获得滤饼进行干燥处理，处理温度为90℃，时间12h；继续对干燥后的物料进行粉磨，再干燥粉磨后的产物进行一次煅烧稳定，煅烧稳定工序进行程序升温的方式进行，具体升温程序为从室温升至200℃，升温速率60℃/h，再升至400℃，升温速率200℃/h，再升至700℃，升温速率60℃/h，保温1h，再升至800℃，升温速率50℃/h，最后保温5h。最后将稳定后的物料进行砂磨，研磨介质粒径1～5mm，研磨时间5小时，即得3Y-TZP粉体成品。得到的粉末平均粒径为180nm，粒径分布均匀，比表面积为17.4m2/g。
对比例3
本实施例涉及的高性能复合氧化锆粉体的制备方法，首先将配置好的0.5mol/L的氯氧化锆溶液加入到反应器中，同时加入1wt％的分散剂。反应器的温度控制在80℃，恒温搅拌均匀后向反应器中缓慢加入8wt％的氨水，待体系的pH值达到3以后，再按照复合氧化锆中元素的摩尔百分比的3％向反应器中加入配置好的0.5mol/L的氯化钇溶液，继续恒温搅拌并添加氨水直至体系的pH值达到10，结束投料，继续保温搅拌1小时待其完全反应后，再沉化3小时制得沉淀产物；然后将沉淀产物通过离心沉降的方式反复洗涤进行5次，得到含氧化物总量为30wt％的滤饼；接着通过微波加热的方式对获得滤饼进行干燥处理，处理温度为90℃，时间12h；继续对干燥后的物料进行粉磨，再干燥粉磨后的产物进行一次煅烧稳定，煅烧稳定工序进行程序升温的方式进行，具体升温程序为从室温升至200℃，升温速率60℃/h，再升至400℃，升温速率200℃/h，再升至700℃，升温速率60℃/h，保温1h，再升至800℃，升温速率50℃/h，最后保温5h。最后将稳定后的物料进行砂磨，研磨介质粒径1～5mm，研磨时间5小时，即得3Y-TZP粉体成品。得到的粉末平均粒径为360nm，粒径分布均匀，比表面积为10.3m2/g。

Claims (7)

1.一种高性能复合氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、微晶诱导沉淀工序：将配置好的氯氧化锆溶液加入到反应器中，同时加入氧化锆微晶和分散剂，反应器的温度控制在50～80℃，恒温搅拌均匀后向反应器中缓慢加入8～12wt％的氨水，待体系的pH值达到3～4以后，再按照复合氧化锆中元素的摩尔百分比向反应器中加入配置好的氯化钇溶液，继续恒温搅拌并添加氨水直至体系的pH值达到10～11，结束投料，继续保温搅拌待其完全反应后，再沉化制得沉淀产物；
S2、离心洗涤沉降工序：将制得的沉淀产物通过离心沉降的方式反复洗涤进行3～5次，得到含氧化物总量为10～30wt％的滤饼；
S3、纳米磨分散工序：将洗涤干净的共沉淀滤饼和纯水，加入到纳米砂磨机进行球磨后再离心沉降得到滤饼；
S4、干燥工序：对获得滤饼进行干燥处理；
S5、煅烧稳定工序：将干燥后的物料进行粉磨并煅烧，煅烧的温度为800～1000℃，煅烧保温时间为5～6h。
S6、砂磨成品工序：将煅烧稳定后的物料进行砂磨，得到高性能复合氧化锆粉体成品。
2.根据权利要求1所述的高性能复合氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述氧化锆微晶的粒径为50～200nm，所述氧化锆微晶的加入量为最终产物质量的0.5～5％。
3.根据权利要求1所述的高性能复合氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述氯氧化锆溶液和氯化钇溶液的浓度为0.1～1.0mol/L，所述分散剂的加入量为所述氯氧化锆溶液的0.5～2wt％。
4.根据权利要求3所述的高性能复合氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中所述氯氧化锆溶液和氯化钇溶液的浓度相同。
5.根据权利要求1所述的高性能复合氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中干燥工序采用，微波加热方式，处理温度为80～95℃，时间8～12h。
6.根据权利要求1所述的高性能复合氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，所述煅烧的升温过程为从室温升至200℃，升温速率60～65℃/h，再升至400℃，升温速率200～210℃/h，再升至700℃，升温速率60～65℃/h，保温1～1.5h，再升至煅烧温度，升温速率50～55℃/h，最后保温5～6h。
7.根据权利要求1所述的高性能复合氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中纳米砂磨机球磨时间0.5～3h，所述步骤S6中砂磨的研磨介质粒径0.1～0.5mm，研磨时间2～5h。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112661504A (zh) * 2020-12-28 2021-04-16 长裕控股集团有限公司 氧化锆齿科材料的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1374273A (zh) * 2001-03-08 2002-10-16 贵研铂业股份有限公司 氧化锆系列陶瓷粉末生产方法
CN1473792A (zh) * 2003-07-04 2004-02-11 广东东方锆业科技股份有限公司 复合氧化锆粉体的制备方法
CN1623905A (zh) * 2004-10-25 2005-06-08 河北鹏达新材料科技有限公司 一种制备氧化锆超细粉末的方法
CN101074116A (zh) * 2007-06-27 2007-11-21 仙桃市中星电子材料有限公司 单分散纳米级超细二氧化锆的制备工艺

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1374273A (zh) * 2001-03-08 2002-10-16 贵研铂业股份有限公司 氧化锆系列陶瓷粉末生产方法
CN1473792A (zh) * 2003-07-04 2004-02-11 广东东方锆业科技股份有限公司 复合氧化锆粉体的制备方法
CN1623905A (zh) * 2004-10-25 2005-06-08 河北鹏达新材料科技有限公司 一种制备氧化锆超细粉末的方法
CN101074116A (zh) * 2007-06-27 2007-11-21 仙桃市中星电子材料有限公司 单分散纳米级超细二氧化锆的制备工艺

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张海军等: "共沉淀制备Y2O3/ZrO2超细粉体", 《郑州大学学报》 *
王杏等著: "《纳米二氧化钛的生产与应用》", 31 July 2014, 贵州科技出版社 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112661504A (zh) * 2020-12-28 2021-04-16 长裕控股集团有限公司 氧化锆齿科材料的制备方法

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