CN1473792A - 复合氧化锆粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种复合氧化锆粉体的制备方法，依次有原料预处理、中和共沉淀、洗涤与压滤、一次稳定化、粉磨均衡化、二次稳定化和粉碎工序。以氯氧化锆、氧化钇、铝剂、液氨和易电离长链型有机分散剂为原料，综合采用共沉淀法和由一次稳定化、粉磨均衡化、二次稳定化和粉碎共四道工序组成的分步稳定均衡法制备复合氧化锆粉体，具有制品比表面积和粒度参数能可控匹配，均衡可调，并避免粉磨设备受到冲击磨蚀，延长其使用寿命的优点，本发明的制品纯度高，性能好，成本低，适应范围广，既适用于各种干法成型，也适用于湿法挤出、注射、注浆成型，尤其适用于原位凝胶注浆成型。本发明的制品烧结温度下降近100℃，能为以其为原料的制造厂商节约大量的能源费用。

Description

复合氧化锆粉体的制备方法
技术领域  本发明涉及稀有金属盐的制备方法，尤其涉及一种复合氧化锆粉体的制备方法。
背景技术  复合氧化锆是耐磨、耐热、耐腐蚀、高韧性的功能性材料，广泛用作结构陶瓷、电热陶瓷、生物陶瓷、高级耐火材料和切削工具等的原料。一般情况下，复合氧化锆粉体的粒度越小，其比表面积就越大，而某些结构陶瓷成型时，要求复合氧化锆粉体的比表面积非常小，中位粒径也非常小。而现有的复合氧化锆粉体的制备方法，主要包括煅烧即一次性稳定化和粉磨工序，其制品的粒度和比表面积参数，不能控制匹配，无法满足这些结构陶瓷成型的要求，直接影响复合氧化锆粉体制品的后续应用。此外，现有的复合氧化锆粉体的制备方法，不论采用干式粉磨，还是采用湿式粉磨，制备低比表面积的粉料，所用的粉磨设备都会受到冲击磨蚀。不仅影响制品纯度，降低制得率，而且缩短粉磨设备的使用寿命。
发明内容  为弥补现有技术的缺陷，本发明提出一种复合氧化锆粉体的制备方法，采用的技术方案如下：
这种复合氧化锆粉体的制备方法，其特征是依次有原料预处理、中和共沉淀、洗涤与压滤、一次稳定化、粉磨均衡化、二次稳定化和粉碎工序：
上述的原料预处理工序是，按照设定的重量比将氯氧化锆(ZrOCl2·8H2O)、稳定剂氧化钇(Y2O3)、铝剂(Al盐)和纯水投入搅拌器中，加热至温度为50～80℃，搅拌至完全溶解成均匀的混合液，然后真空过滤，再将滤液泵送至计量槽中，备用，此外，在加热装置中将液氨配制成设定浓度的稀氨水(NH3·H2O)，备用。
该工序真空过滤后，可以去除以硅胶形态悬浮的氧化硅和机械夹杂物。
上述的中和共沉淀工序是，先将纯水注入反应槽中，至搅拌浆能搅拌到为度，然后按照设定的重量比投入沉淀剂稀氨水和易电离长链型有机分散剂，调节pH值为8～10，再边搅拌边滴入原料预处理工序中制得的混合液和稀氨水，调节稀氨水滴入量，控制pH值恒定为8～10，投料结束后，继续搅拌0.5～1小时，直至完全中和，制得无分层偏析的均匀共沉淀产物。
上述的洗涤与压滤工序是，先用与前一工序相同的分散剂，洗涤制得的共沉淀产物，然后进行压滤操作，洗涤与压滤反复进行3～5次，直至制得含氧化物总量为20～25％的滤饼。
该工序可以去除大部分氯化铵、游离氨及其他可溶盐，减小后续一次稳定化工序的除氯难度，避免铵盐结晶堵塞管道。
上述的一次稳定化工序是，将洗涤干净的共沉淀滤饼，置入隧道式窑炉进行热处理，窑炉最高温度为350～800℃、推进速度依据窑炉最高温度调整为110～150厘米/小时、处理时间为13～18小时。
该工序可以去除物理水和一部分羟基，改变物料的宏观性状，使后续均衡化工序进行顺利。
上述的粉磨均衡化工序是，将一次稳定化后的物料进行粉磨，使其粒度达到中位粒径D50＝1.0～1.5微米。
该工序可以使物料软团聚得以分散，获得宏观上界面分布均匀的物料，避免在后续二次稳定化工序中成为硬团聚。
上述的二次稳定化工序是，将均衡化后的物料置入隧道式窑炉进行热处理，使其比表面积控制在设定要求的4～30平方米/克，窑炉最高温度为800～1100℃，推进速度为110～150厘米/小时，处理时间为13～18小时。
上述的粉碎工序是，将二次稳定化后的物料投入磨机粉碎，即是纯度、晶相、比表面和粒度都分布均衡的制品。
这种复合氧化锆粉体的制备方法的进一步特征是：
氯氧化锆、稳定剂氧化钇、铝剂和纯水的重量比是1000∶20∶5∶1000。
稀氨水的浓度是8～12％。
易电离长链型有机分散剂是易电离的聚羧酸分散剂。
粉碎工序是将二次稳定化后的物料投入干式气流磨机粉碎。调整气流磨机的气压参数和投料速度，可改变制品的粒度规格，制品粒度可以控制在中位粒径D50＝1.0～5.0微米。
粉碎工序是将二次稳定化后的物料投入湿式搅拌磨机粉碎。制品粒度可以达到中位粒径D50≤0.5微米。
这种复合氧化锆粉体的制备方法的再进一步特征是：
易电离的聚羧酸分散剂，可以是聚乙烯酸铵，也可以是聚丙烯酰胺，还可以是聚丙烯酸铵。
本发明对照现有技术的有益效果是，以氯氧化锆、氧化钇、铝剂、液氨和易电离长链型有机分散剂为原料，综合采用共沉淀法和由一次稳定化、粉磨均衡化、二次稳定化和粉碎共四道工序组成的分步稳定均衡法，制备复合氧化锆粉体，具有制品比表面积和粒度参数能可控匹配，均衡可调，并避免粉磨设备受到冲击磨蚀，延长其使用寿命的优点，本发明方法的制品纯度高，性能好，成本低，适应范围广，既适用于各种干法成型，也适用于湿法挤出、注射、注浆成型，尤其适用于原位凝胶注浆成型。本发明方法的制品烧结温度下降近100℃，能为以其为原料的制造厂商节约大量的能源费用。
具体实施方式  一种复合氧化锆粉体的制备方法
这种复合氧化锆粉体的制备方法，依次有原料预处理、中和共沉淀、洗涤与压滤、一次稳定化、粉磨均衡化、二次稳定化和粉碎工序：
上述的原料预处理工序是，按重量比1000∶20∶5∶1000将氯氧化锆、稳定剂氧化钇、铝剂和纯水投入搅拌器中，加热至温度为70℃，搅拌至完全溶解成均匀的混合液，然后真空过滤，再将滤液泵送至计量槽中，备用，此外，在加热装置中将液氨配制成浓度为10％的稀氨水，备用。
上述的中和共沉淀工序是，先将纯水注入反应槽中，至搅拌浆能搅拌到为度，然后按照设定的重量比投入沉淀剂稀氨水和易电离的聚羧酸分散剂，调节pH值为9，再边搅拌边滴入原料预处理工序中制得的混合液和稀氨水，调节稀氨水滴入量，控制pH值恒定为9，投料结束后，继续搅拌0.8小时，直至完全中和，制得无分层偏析的均匀共沉淀产物。
上述的洗涤与压滤工序是，先用易电离的聚羧酸分散剂，洗涤制得的共沉淀产物，然后进行压滤操作，洗涤与压滤反复进行4次，直至制得含氧化物总量为24％的滤饼。
上述的一次稳定化工序是，将洗涤干净的共沉淀滤饼，置入隧道式窑炉进行热处理，窑炉最高温度为750℃、推进速度依据窑炉最高温度调整为130厘米/小时、处理时间为15小时。
上述的粉磨均衡化工序是，将一次稳定化后的物料进行粉磨，使其粒度达到中位粒径D50＝1.2微米。
上述的二次稳定化工序是，将均衡化后的物料置入隧道式窑炉进行热处理，使其比表面积控制在设定要求的7平方米/克，窑炉最高温度为1000℃、推进速度为140厘米/小时、处理时间为15小时。
上述的粉碎工序是，将二次稳定化后的物料投入干式气流磨机粉碎，即是纯度、晶相、比表面和粒度都分布均衡的制品。
调整气流磨机的气压参数和投料速度，可以控制制品的粒度规格。例如比表面积为7平方米/克时，制品粒度可达到中位粒径D50＝1.4微米，甚至达到D50＝1.0微米。

Claims (9)

1、一种复合氧化锆粉体的制备方法，其特征是依次有原料预处理、中和共沉淀、洗涤与压滤、一次稳定化、粉磨均衡化、二次稳定化和粉碎工序：
1·1上述的原料预处理工序是，按照设定的重量比将氯氧化锆、稳定剂氧化钇、铝剂和纯水投入搅拌器中，加热至温度为50～80℃，搅拌至完全溶解成均匀的混合液，然后真空过滤，再将滤液泵送至计量槽中，备用，此外，在加热装置中将液氨配制成设定浓度的稀氨水，备用；
1·2上述的中和共沉淀工序是，先将纯水注入反应槽中，至搅拌浆能搅拌到为度，然后按照设定的重量比投入沉淀剂稀氨水和易电离长链型有机分散剂，调节pH值为8～10，再边搅拌边滴入原料预处理工序中制得的混合液和稀氨水，调节稀氨水滴入量，控制pH值恒定为8～10，投料结束后，继续搅拌0.5～1小时，直至完全中和，制得共沉淀产物；
1·3上述的洗涤与压滤工序是，先用与前一工序相同的分散剂，洗涤制得的共沉淀产物，然后进行压滤操作，洗涤与压滤反复进行3～5次，直至制得含氧化物总量为20～25％的滤饼；
1·4上述的一次稳定化工序是，将洗涤干净的共沉淀滤饼，置入隧道式窑炉进行热处理，窑炉最高温度为350～800℃、推进速度依据窑炉最高温度调整为110～150厘米/小时、处理时间为13～18小时；
1·5上述的粉磨均衡化工序是，将一次稳定化后的物料进行粉磨，使其粒度达到中位粒径D50＝1.0～1.5微米；
1·6上述的二次稳定化工序是，将均衡化后的物料置入隧道式窑炉进行热处理，使其比表面积控制在设定要求的4～30平方米/克，窑炉最高温度为800～1100℃，推进速度为110～150厘米/小时，处理时间为13～18小时；
1·7上述的粉碎工序是，将二次稳定化后的物料投入磨机粉碎，即是制品。
2、如权利要求1所述的复合氧化锆粉体的制备方法，其特征是氯氧化锆、稳定剂氧化钇、铝剂和纯水的重量比是1000∶20∶5∶1000。
3、如权利要求1所述的复合氧化锆粉体的制备方法，其特征是稀氨水的浓度是8～12％。
4、如权利要求1所述的复合氧化锆粉体的制备方法，其特征是易电离长链型有机分散剂是易电离的聚羧酸分散剂。
5、如权利要求1或4所述的复合氧化锆粉体的制备方法，其特征是易电离的聚羧酸分散剂是聚乙烯酸铵。
6、如权利要求1或4所述的复合氧化锆粉体的制备方法，其特征是易电离的聚羧酸分散剂是聚丙烯酰胺。
7、如权利要求1或4所述的复合氧化锆粉体的制备方法，其特征是易电离的聚羧酸分散剂是聚丙烯酸铵。
8、如权利要求1或2或3或4所述的复合氧化锆粉体的制备方法，其特征是粉碎工序是将二次稳定化后的物料投入干式气流磨机粉碎。
9、如权利要求1或2或3或4所述的复合氧化锆粉体的制备方法，其特征是粉碎工序是将二次稳定化后的物料投入湿式搅拌磨机粉碎。
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