CN101343176B - 一种自补强亚微米晶氧化铝陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低成本自补强亚微米晶氧化铝陶瓷的制备方法，属于精细陶瓷领域。该步骤包括：采用工业级的氢氧化铝或勃姆石为原料，加入细晶α—氧化铝，加水球磨得到均匀浆料；加水于70—90℃混合，加酸控制pH值2-5，形成乳浊液；加入添加剂，添加剂为选自氧化锌、氧化镁、氧化钙、氧化钇、氧化镧、氧化锆、氧化硼、氧化铁、氧化钒、氧化硅或氧化钛中的任意一种或者任意两种以上的混合物，待水分蒸发后形成凝胶，干燥后高温烧结，制得含有氧化铝长柱状晶的自补强的亚微米晶氧化铝陶瓷，该陶瓷具有晶粒小于0.5μm，显微结构中含有长径比大于5的长柱状氧化铝晶粒的特点，硬度高、韧性高、耐磨性好，可广泛用于陶瓷研磨介质和磨料磨具行业。
Description
技术领域
本发明涉及一种自补强亚微米晶氧化铝陶瓷的制备方法。更具体地讲，本专利涉及一种采用低成本工业级的氢氧化铝或勃姆石为原料，制得自补强亚微米晶氧化铝陶瓷的制备方法。属于无机非金属材料中氧化铝的领域。
背景技术
氧化铝陶瓷是一种具有高熔点、高硬度、高耐磨、绝缘、耐热等优异性能的先进陶瓷，在航空航天、能源、生物、冶金、电子、化学、化工等领域有非常广泛的应用。在耐磨应用中，氧化铝陶瓷球作为研磨介质，是一种重要的工程陶瓷。由于具有高的硬度、较高的密度，并且耐磨耐腐蚀，经济性好，以及能够克服金属磨球易引入金属杂质的不足，氧化铝陶瓷球被广泛地应用于白色水泥、矿物和陶瓷、电子材料、磁性材料以及涂料、油漆、化妆品、食品、制药等行业的原材料的球磨和加工，是优质的研磨介质。同时，氧化铝陶瓷还是一种重要的磨料和磨具原料，氧化铝陶瓷磨料与白刚玉等普通电熔磨料相比，它切削能力强，磨削效率较高，可以进行大切深、大进给和成型磨削；自锐性好，磨削热少，磨削温度低，不烧伤工件；韧性高，能够不断暴露出新的切削面，可以使砂轮保持较高的磨削稳定性，并且砂轮寿命大大增加。和超硬磨料(例如人造金刚石和立方氮化硼(CBN))相比，它不仅磨削通用性好，可用于干式磨削或湿式磨削，用水或油冷却；也可用于研磨黑色或有色金属；还可有效地应用于韧性不锈钢、高速工具钢、耐热合金等特殊材料的磨削；价格也远低于CBN和金刚石等超硬磨料。
耐磨氧化铝陶瓷有着广泛的用途，同时也面临陶瓷共有的问题，即韧性不足。原位生长柱状晶对陶瓷进行自补强，原理在于通过对氧化铝陶瓷中的杂质及烧结过程中的精细控制，使部分晶粒在一些特定方向择优生长，形成大长径比的，类似晶须的晶粒，达到晶须补强复合材料的效果，可以有效解决耐磨氧化铝陶瓷韧性不足的缺点。
申请号为200510024330.5的中国发明专利涉及一种纳米晶添加氧化铝陶瓷材料及低温液相烧结方法。尽管可以低温烧结，但是获得的氧化铝陶瓷显微结构晶粒非亚微米级，并且需要加入添加湿化学法制备的纳米晶氧化铝α-氧化铝，成本高，不宜大规模生产。申请号为200710118742.4的中国发明专利涉及一种氧化铝陶瓷及其制备方法，但是需要纯度为99.9％或以上的α-氧化铝原料，而且烧结温度高，并且无法获得亚微米晶氧化铝陶瓷。
因此本专利希望通过使用低成本的工业级原料和精细的工艺控制，通过在原位生长长柱状晶的方法进行氧化铝陶瓷自补强，并且降低烧结温度，控制晶粒尺寸为亚微米级，制得的氧化铝陶瓷具有硬度高、韧性高、耐磨性好、成本低的特点，可广泛用于陶瓷研磨介质和磨料磨具行业。
发明内容
本发明的目的是根据原位生长大长径比亚微米柱状晶对微晶氧化铝陶瓷补强以提高氧化铝陶瓷的性能的原理，提出一种可采用低成本工业级原料批量生产高硬度、高耐磨性和良好韧性的氧化铝陶瓷的方法。
自补强亚微米晶氧化铝陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
①将工业级的氢氧化铝或勃姆石、占总氧化铝质量分数1-10％的细晶α—氧化铝、水放入球磨机中，球磨获得均匀浆料；
②将上述均匀浆料和均匀浆料中总氧化铝质量2-30倍的水在70—90℃混合，搅拌均匀；加酸控制pH值2-5，形成乳浊液；
③将添加剂加入上述乳浊液，添加剂为选自氧化锌、氧化镁、氧化钙、氧化钇、氧化镧、氧化锆、氧化硼、氧化铁、氧化钒、氧化硅或氧化钛中的任意一种或者任意两种以上的混合物，添加剂的质量不超过乳浊液中氧化铝总质量的2％，待水分蒸发后形成凝胶；
④将制得的凝胶干燥形成水分质量分数为15-40％的干凝胶；
⑤将制得的干凝胶在1250℃～1450℃下保温2—10小时，得到含有氧化铝长柱状晶的自补强的亚微米晶氧化铝陶瓷。
其中，所述的工业级的氢氧化铝或勃姆石中含有总质量分数不大于1.5％的杂质；
步骤①中所述的细晶α—氧化铝的一次粒径不大于0.3μm，中值粒径D50不大于1μm；
步骤②中所述的酸优选自工业盐酸、工业硝酸、工业草酸中的一种。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
1.本发明通过调节乳浊液的浓度及pH值，添加了适量的添加剂，精确控制烧结制度，制备了长柱状晶自补强的亚微米晶氧化铝陶瓷。
2.采用本方法制备的陶瓷，具有平均晶粒尺寸小于0.5μm，显微结构中含有长径比大于5的长柱状氧化铝晶粒的特点，因此硬度高，韧性高，耐磨性好，可广泛用于陶瓷研磨介质和磨料磨具行业。
3.本发明制备工艺简单、工艺参数易控制、产品质量稳定、易于大规模工业生产、能够降低生产成本。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行说明：
实施例一
①取30Kg工业级的含有总质量分数为1.5％的氧化硅、氧化钠、氧化钙、氧化铁等杂质的勃姆石和占总氧化铝质量分数为10％的细晶α—氧化铝放入球磨机中，其中细晶α—氧化铝的一次粒径为0.2μm，中值粒径D50为0.8μm，磨介用直径为10mm的氧化锆或氧化铝球，料、球、水的质量比例为1：1：1，球磨24小时形成均匀的混合物浆料。
②将上述反应混和物和90kg的水在85℃混合，加盐酸控制pH值为3，形成部分胶溶的乳浊液。
③将质量为150g的氧化锌、氧化镁、氧化钙、氧化钇、氧化镧、氧化锆、氧化硼、氧化铁、氧化钒、氧化硅或氧化钛的单一或混合添加剂加入上述乳浊液继续混合，加热至60℃，待水分蒸发后形成凝胶。
④将制得的凝胶在60℃下干燥144小时形成干凝胶，干凝胶中水分含量为20％。
⑤最后把干凝胶在1350℃下保温5小时，得到氧化铝陶瓷，通过显微仪器观察，该氧化铝陶瓷中的晶粒平均尺寸为0.4μm，显微结构中含有长径比大于5的长柱状氧化铝晶粒。
实施例二
①取100Kg工业级的含有总质量分数为0.8％的氧化硅、氧化钠、氧化钙、氧化铁等杂质的氢氧化铝和占总氧化铝质量分数为10％的细晶α—氧化铝放入球磨机中，其中细晶α—氧化铝的一次粒径为0.2μm，直径中值为0.5μm，磨介用直径为10mm的氧化锆或氧化铝球，料、球、水的质量比例为1：1：1，球磨48小时形成均匀的混合物浆料。
②将上述反应混和物和450kg的水在80℃混合，加硝酸控制pH值为2，形成部分胶溶的乳浊液。
③将总量为550g的氧化锌、氧化镁、氧化钙、氧化钇、氧化镧、氧化锆、氧化硼、氧化铁、氧化钒、氧化硅或氧化钛的单一或混合添加剂加入上述乳浊液继续混合，加热至100℃，待水分蒸发后形成凝胶。
④将制得的凝胶在80℃下干燥72小时，制得水分含量为25％的干凝胶。
⑤最后把干凝胶在1450℃下保温6小时，得到氧化铝陶瓷，通过显微仪器观察，该氧化铝陶瓷中的晶粒平均尺寸为0.5μm，显微结构中含有长径比大于5的长柱状氧化铝晶粒。
说明：其中工业级的勃姆石及氢氧化铝中，铝元素是以Al2O3·nH2O的状态存在的，不同等级的勃姆石及氢氧化铝中的水的含量不尽相同，因此在具体实施方式中，需要根据勃姆石或氢氧化铝的实际等级计算。
通过以上实施例制成的氧化铝陶瓷，具有硬度高、韧性高、耐磨性好的特点，可广泛用于陶瓷研磨介质和磨料磨具行业。
上述实施例用于对权利要求的解释，但并非用于对权利要求的限定，本发明的保护范围应当以权利要求书为准。
Claims (3)
1.一种自补强亚微米晶氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
①将工业级的氢氧化铝或勃姆石、占总氧化铝质量分数1-10％的细晶α-氧化铝、水放入球磨机中，球磨获得均匀浆料，所述的细晶α-氧化铝的一次粒径不大于0.3μm，中值粒径D50不大于1μm；
②将上述均匀浆料和均匀浆料中总氧化铝质量2-30倍的水在70-90℃混合，搅拌均匀；加酸控制pH值2-5，形成乳浊液；
③将添加剂加入上述乳浊液，添加剂为选自氧化锌、氧化镁、氧化钙、氧化钇、氧化镧、氧化锆、氧化硼、氧化铁、氧化钒、氧化硅或氧化钛中的任意一种或者任意两种以上的混合物，添加剂的质量不超过乳浊液中氧化铝总质量的2％，待水分蒸发后形成凝胶；
④将制得的凝胶干燥形成水分质量分数为15-40％的干凝胶；
⑤将制得的干凝胶在1250℃～1450℃下保温2-10小时，得到含有氧化铝长柱状晶的自补强的亚微米晶氧化铝陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种自补强亚微米晶氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：所述的工业级的氢氧化铝或勃姆石中含有总质量分数不大于1.5％的杂质。
3.根据权利要求1所述的一种自补强亚微米晶氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤②中所述的酸选自工业盐酸、工业硝酸、工业草酸中的一种。
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