NO175774B - Aluminiumoksidbaserte slipekorn, fremgangsmåte til deres fremstilling samt slipende gjenstand - Google Patents

Description

Oppfinnelsen angår slitefaste slipekorn av aluminiumoksidbasert sol/gel keramisk materiale innehol-

dende alfaaluminiumoksid og som har kimdannende materiale av alfajern(III)oksid dispergert deri. En annen side ved oppfinnelsen angår en fremgangsmåte til fremstilling avslike slipekorn ved en sol/gel-prosess.

Nok en side ved oppfinnelsen angår slipende gjenstander omfattende slipekorn fremstilt ved en slik fremgangsmåte.

Fremstillingen ved en sol/gel-prosess av tette, aluminiumoksidbaserte keramiske slipekorn er kjent. US-PS 4 314 827 beskriver en fremgangsmåte til fremstilling av et slipemineral som anvender kjemisk keramisk teknologi ved gelering av aluminiumoksidmonohydrat med en forløper av minst én modifiserende komponent fulgt av dehydratisering og brenning. En foretrukket fremgangsmåte for tilsetning av den modifiserende komponent er i form av et oppløselig salt såsom magnesiumnitrat. Andre redegjørelser i dette område omfatter US-PS 4 181 532, "Appli-cation of Sol-Gel Processes to Industrial Oxides", 13. januar 1986, Chemistry and Industry, og de følgende patent-søknader som alle er overdratt til innehaveren av den foreliggende søknad:

M. A. Leitheiser et al, US-PS 4 518 397, utstedt

21. mai 1985, med tittelen: "Non-fused Aluminum Oxide-Based Abrasive Mineral";

A. P. Gerk, US-PS 4 574 003, utstedt 4. mars 1986 med tittelen "Process for Improved Densification of Sol-Gel Produced Alumina-Based Ceramics", og

A. P. Gerk et al, UK-PS 2 099 012, publisert

4. september 1985, med tittelen "Superior High Sodium and Calcium Abrasive and Process for its Production".

Disse referanser gjør rede for teknikker til fremstilling av aluminabaserte keramiske materialer som er nyttige som slipekorn. Det keramiske materiale som fås fra de fleste,

om ikke alle disse fremgangsmåter, er generelt kjennetegnet ved at det har identifiserbare "domener" dannet av ansamlinger av vanligvis likt orienterte krystaller av alfaaluminiumoksid. Disse domener har typisk midlere diametre av størrelsesorden

10 mikrometer eller større, idet den minste midlere diameter

er ca. 6 mikrometer.

Andre referanser redegjør for den forbedrede fortetning av aluminiumoksid-sol/geler ved tilsetning av alfaaluminiumoksid-kimkorn (seeding). F.eks. gav M. Kumagai og G. L. Messing et foredrag ved American Ceramic Society's møte 2. mai 1984

over dette emne, hvilket senere førte til publisering av et foredrag i november 1984 i Communications of the American Ceramic Society med tittelen "Enhanced Densification of Boehmite Sol-Gels by a-Alumina Seeding". Andre referanser om dette

emne omfatter en artikkel med tittelen "Alpha Alumina Formation in Alum-Derived Gamma Alumina" av F. W. Dynys og J. W. Halloran Journal of the American Ceramic Society, Vol. 65, nr. 9, p. 442-448, desember 1982, og flere foredrag holdt i perioden 25. februar - 1. mars 1985 ved Second International Conference on Ultra Structure Processing of Ceramics, Glasses and Compo-sites, omfattende følgende: R. Roy et al., Pennsylvania State University "Nucleation and Epitaxial Growth in Di-Phasic Gels", og G. Messing et al., Pennsylvania State University "Trans-formation and Sintering of Seeded Boehmite Gels".

Norsk patentskrift nr. 166 783 (T. E. Cottringer et

al,) angår også fremstilling av aluminiumoksidholdige slipemiddelkorn eller formede legemer derav inneholdende polykrystallinsk alfaaluminiumoksid med høy densitet.

Ingen av ovenfor angitte publikasjoner nevner imidlertid

noe om at der som kimdannende materiale skal anvendes alfajern(III)oksid, idet de isteden anvender alfaaluminiumoksid for dette formål.

Det er en hensikt med oppfinnelsen å fremstille slitefaste slipekorn av aluminiumoksidbasert sol/gel keramisk materiale som inneholder alfaaluminiumoksid.

En annen hensikte med oppfinnelsen er å skaffe en fremgangsmåte til fremstilling av slike slipekorn.

Nok en hensikt med oppfinnelsen er å skaffe

slipende gjenstander i form av et slipeprodukt som omfatter slike slipekorn.

Disse hensikter oppnås ved de trekk som er angitt

i patentkravene.

I nennoia til oppfinnelsen blir dannelsen av et aluminiumoksidbasert keramisk slipekorn ved en sol/gel-prosess som omfatter: 1. Fremstilling av en dispersjon av alfaaluminiumoksidmonohydrat; 2. Gelering av dispersjonen;

3. Tørking av den gellerte dispersjon for dannelsen

av et faststoff;

4. Kalsinering av faststoffet, og

5. Sintring av faststoffet,

forbedret ved innføring av kimdannelsessteder (nucleating sites) i dispersjonen før tørketrinnet.

Innføringen i dispersjonen av kimdannelsessteder fører til et ferdig aluminiumoksidbasert keramisk slipekorn med større slitefasthet enn sammenlignbare keramiske slipekorn fremstilt uten kimdannelsessteder. Som et resultat oppviser produktene fremstilt ifølge oppfinnelsen generelt større brudd-seighet og oppviser forbedret ytelse når det anvendes som slipekorn.

Det keramiske slipekorn ifølge oppfinnelsen

omfatter alfaaluminiumoksid med et kimdannelsesmiddel,

nærmere bestemt alfaj em(III)oksid, dispergert deri.

I noen tilfeller er det ikke mulig i virkeligheten å identifi-sere partikler av kimdannelsesmiddelet i alfaaluminiumoksidet selv om de foreligger, men produktene i henhold til oppfinnelsen er lett identifiserbare på grunn av størrelsen av de ovennevnte domener. Produkter ifølge oppfinnelsen har domener med en midlere diameter på mindre enn 5 mikrometer, som regel mindre enn ca. 2 mikrometer.

Oppfinnelsen skaffer også nye slipeprodukter som inneholder slipekorn, av hvilke minst en porsjon er det forbedrede sol/gel-slipekorn ifølge oppfinnelsen. Foretrukne slipeprodukter er belagte slipemidler, sammenkittede (bonded) slipemjdier,

f. eks. slipehjul og løse, fjærende, putelignende ikke-

vevde slipemidler.

Detaljert beskrivelse av oppfinnelsen

Prosesstrinn og materialer

Fremstillingen av aluminiumoksidbaserte keramiske slipekorn fra en sol/gel-prosess begynner vanligvis med fremstillingen av en dispersjon omfattende fra ca. 2 til nesten 60 vektprosent alfaaluminiumoksidmonohydrat (bøhmitt). Bøhmitten kan enten være fremstilt ved forskjellige teknikker som er velkjent i faget eller kan fås kommersielt fra en rekke leverandører. Eksempler på i handelen tilgjengelige materialer omfatter "Disperal" fremstilt av Condea Chemie, GmbH og "Catapal SB" produsert av Vista Chemical Company. Disse aluminiumoksidmono-hydrater er i alfaform, er forholdsvis rene (innbefatter forholdsvis lite, om overhodet noe hydratfase annet enn mono-hydrater) og har et høyt overflateareal. De fysiske egenskaper av det endelige brente produkt vil generelt avhenge av den type aluminiumoksidmonohydrat som velges for dispersjonen. F.eks. når separate satser fremstilles fra "Disperal" og "Catapal" og behandles på identisk måte, vil "Disperal"-satsen føre til et produkt med høyere densitet med mindre tendens til åpen porøsitet enn det som fremstilles fra "Catapal"-satsen.

Dispersjonen kan inneholde en forløper av et modifiserende tilsetningsstoff som kan tilsettes for å fremme en eller annen ønskelig egenskap av det ferdige produkt eller øke virknings-fullheten av sintringstrinnet. Disse tilsetningsstoffer er i form av oppløselige salter, typisk vannoppløselige og består typisk av en metallholdig forbindelse og kan være en forløper av oksidene av magnesium, zink, kobolt, nikkel, zirkonium, hafnium, krom og titan. De eksakte forhold av disse komponenter som foreligger i dispersjonen, er ikke kritiske for oppfinnelsen og kan således variere i henhold til hva som er passende.

Et peptiseringsmiddel blir vanligvis tilsatt til bøhmitt-dispersjonen for å gi en mer stabil hydrosol eller kolloidal dispersjon. Monoprotiske syrer eller syreforbindelser som kan anvendes som peptiseringsmiddelet, innbefatter eddiksyre, saltsyre, maursyre og salpetersyre. Salpetersyre er et foretrukket peptiseringsmiddel. Flerprotiske syrer unngås normalt,

da de hurtig gelerer dispersjonen, hvilket gjør det vanskelig å håndtere eller blande inn ytterligere komponenter. Noen

industrielle bøhmittkilder inneholder et surt titrermiddel (titer) (f.eks. absorbert maursyre eller salpetersyre) som hjelper til å danne en stabil dispersjon.

Dispersjonen kan dannes på en hvilken som helst egnet måte som ganske enkelt kan være blandingen av aluminiumoksid-monohydratet med vann inneholdende et peptiseringsmiddel eller ved dannelse av en oppslemming av aluminiumoksidmonohydrat til hvilken peptiseringssyren tilsettes. Straks dispersjonen er dannet, blir den fortrinnsvis gelert. Gelen kan dannes ved en hvilken som helst vanlig teknikk såsom tilsetningen av et oppløst eller dispergert metall inneholdende modifi-seringstilsetningsstoff, f.eks. magnesiumnitrat, fjerningen av vann fra dispersjonen eller en kombinasjon av slike teknikker .

Straks gelen er blitt dannet, kan den formes ved en hvilken som helst vanlig fremgangsmåte såsom pressing, støping eller ekstrudering og blir deretter forsiktig tørket for fremstilling av et ikke-sprukket legeme av den ønskelige form.

For fremstilling av slipemineral kan gelen ekstruderes eller ganske enkelt spres ut til en hvilken som helst passende form og tørkes, typisk ved en temperatur under skummetempera-turen for gelen. Hvilke som helst av flere avvanningsmetoder innbefattet ekstraksjon med oppløsningsmiddel, kan anvendes for å fjerne gelens frie vann for dannelse av et faststoff.

Etter at faststoffet er tørket, kan det skjæres eller maskineres for dannelse av en ønsket form eller knuses eller brytes opp ved hvilke som helst egnede organer såsom en hammer-eller kulemølle for dannelse av partikler eller korn. En hvilken som helst form fremgangsmåte for findeling av faststoffet kan benyttes, og uttrykket "knusing" brukes for å innlemme alle slike metoder.

Etter forming kan den tørkede gel deretter kalsineres

for å fjerne stort sett alle flyktige materialer og overføre de forskjellige kornkomponenter til keramiske materialer (me-talloksider). Den tørkede gel blir generelt varmet opp til en temperatur mellom 400 og 800°C og holdt på dette temperaturområde til det frie vann og mer enn 90 vektprosent av eventu-elt bundet vann er fjernet.

Det kalsinerte materiale blir deretter sintret ved oppvarming til en temperatur på mellom 1200 og 1650°C og holdt på dette temperaturområde inntil stort sett alt alfaaluminiumoksidmonohydrat er omdannet til alfaaluminiumoksid. Den tid som det keramiske materiale må utsettes for sintringstemperaturen for oppnåelse av dette omdannelsesnivå, vil selvsagt avhenge av forskjellige faktorer, men vanligvis er fra ca.

5 til ca. 30 min tilstrekkelig.

Andre trinn kan innlemmes i denne prosess såsom hurtig oppvarming av materialet fra kalsineringstemperaturen til sintringstemperaturen, klassifisering av det granulære materiale, sentrifugering av dispersjonen for å fjerne avfallsslam etc. Videre kan fremgangsmåten modifiseres ved kombinasjon av to eller flere av de hver for seg beskrevne trinn, om ønskelig.

Disse vanlige prosesstrinn og materialer er nærmere beskrevet i US-PS 4 574 003 med tittelen "Process for Improved Densification of Sol-Gel Produced Alumina-Based Ceramics"

av A. P. Gerk.

De viktigste trekk ved den foreliggende oppfinnelse

er den bevisste innføring av kimdannelsessteder i aluminiumoksidmonohydrat-dispersjonen. Nærværet av kimdannelsessteder i dispersjonen resulterer i et keramisk materiale som har mindre domener og produserer et mer slitesterkt keramisk materiale .

Et av de mest foretrukne midler som tidligere har vært anvendt til innføring av kimdannelsessteder i dispersjonen, er partikkelformet alfaaluminiumoksid, fortrinnsvis som en vandig oppslem-ning. Mengden av partikkelformet alfaaluminiumoksid kan variere betraktelig. Egnet kimdannelse er blitt oppnådd med mengder som varierer fra ca. 0,01 til ca. 50 vektprosent regnet på

den samlede mengde av det keramiske materiale, skjønt mengder utenfor dette område antas også å være nyttige. Størrelsen av partiklene av alfaaluminiumoksid kan også variere betraktelig. Partikkelstørrelser som varierer fra ca. 80 til ca. 700 nm, er funnet å være nyttige men mindre, og større partikler antas også å være nyttige. Partikkelstørrelsesfordelingen av kim-

dannelsesmiddelet antas også å være forholdsvis lite viktig, skjønt det foretrekkes å fjerne grovere partikler som ville være tilbøyelige til å felles ut fra dispersjonen.

Kilden til alfaaluminiumoksidpartiklene er av forholdsvis liten betydning. I handelen tilgjengelig partikkelformet alfaaluminiumoksid såsom det som er tilgjengelig fra Sumitomo Chemical Co. Ltd. under betegnelsen AKP-50 som har en midlere partikkelstørrelse på ca. 280 nm, og fra Reynolds Metals Co. under betegnelsen RC-HP-DMB som har en midlere partikkel-størrelse på 320 nm, er egnede. Alfaaluminiumoksidpartiklene kan også dannes in situ, f.eks. ved at dispersjonen av alfaaluminiumoksid males i en kulemølle i form av en keramisk beholder med kuler av alfaaluminiumoksid eller med minst én av disse og en beholder eller kuler fremstilt av et annet materiale, eller ved maling i kulemølle av en hvilken som helst annen kilde til alfaaluminiumoksid med andre typer be-holdere eller kuler enn de som skaffer alfaaluminiumoksid.

Det er nå overraskende funnet at nyttige kimdannelsesmidler er alfajern(III)oksid (Fe203) eller forløpere

av alfajern(III)oksid som omdannes til alfajern(III)oksid

ved en temperatur under den temperatur hvor aluminiumoksidmonohydrat overføres til alfaaluminiumoksid.

Nyttige kimdannelsesmidler er således generelt alfaaluminiumoksid eller materialer som omdannes til alfaaluminiumoksid slik det tidligere er kjent, men også

slik det nå er funnet, materialer som er krystallografisk like alfaaluminiumoksid, slik tilfellet er med

alfajern(III)oksid. Man antar at domenene dannes rundt hver kimdannende partikkel ved veksten av ansamlinger av alfaaluminiumoksidkrystaller på flatene av partiklene,

idet slike ansamlinger generelt omgir den kimdannende partikkel.

Det forbedrede keramiske materiale i henhold til oppfinnelsen kan ha en tetthet som varierer fra nær dets teoretiske tetthet, dvs. 95% eller høyere, til ca. 75%. Det keramiske materiale kan være stort sett fritt for tomrom eller kan være kjennetegnet ved at det har porøsitet, typisk i form av indre vermikulære eller ekviaksiale porer som for det meste ligger inne i det keramiske materiale idet bare en mindre del av porene strekker seg ut til overflaten. Porøsitet er meget vanskelig å måle nøyaktig ved vanlige porøsitetmålingsteknikker, fordi porøsitet er en blanding av lukkede porer som ikke strekker seg til overflaten og åpne porer som strekker seg til overflaten. Lukket porøsitet synes ikke å ha noen skadelig virkning på slitefastheten av det keramiske materiale, og man har faktisk observert at det skaffer forbedret slipeytelse.

De keramiske slipekorn i henhold til oppfinnelsen kan anvendes i vanlige slipeprodukter, fortrinnsvis som en blanding sammen med mindre kostbare vanlige slipekorn såsom smeltet (fused) aluminiumoksid, silisiumkarbid, gneis (garnet), smeltet alumiiumoksid-zirkoniumoksid og lignende.

De følgende eksempler belyser visse spesielle utførelses-former for oppfinnelsen.

Kun de eksempler hvor der som kimdannende

materiale er anvendt alfajern(III)oksid (Fe203) eller forløpere for dette skal anses å illustrere oppfinnelsen,

de øvrige eksempler skal anses å gjelde sammenlig-ningsforsøk.

Spesielle utførelsesformer

Eksempel 1

Utførelsesformen ifølge eksempel 1 ble fremstilt ved dispergering av 164,8 g alfaaluminiumoksidmonohydrat i 2069 ml vann ved 75°C. Alfaaluminiumoksidmonohydratet var bøhmitt med en midlere krystallstørrelse på ca. 3,3 nm, et BET-overflateareal på 190 m /g (BET etter oppvarming til 600°C), og de viktigste urenheter var 0,35 vektprosent SiC>2, 0,21 vektprosent S04 og 0,006 vektprosent Na20. Det tørre alfaaluminiumoksidmonohydrat inneholdt 0,06 mol HNC>3 pr. mol AlOOH og var 98 vektprosent dispergerbart i vann. Denne blanding ble deretter blandet i 20 min for å danne en oppslemming, hvoretter 6,4 ml konsentrert (70%) salpetersyre ble tilsatt som et peptiseringsmiddel. Den resulterende blanding ble blandet i ytterligere 20 min for dannelse av en sol. Solen ble overført til en kule-møllekrukke av polyeten inneholdende keramiske media (kuler) hvoretter den ble malt i kulemøllen over natten, ca. 16 timer.

Et modifiserende tilsetningsmiddel ble tilsatt med forsiktig omrøring til den kulemalte dispersjon i form av en oppløsning inneholdende en ekvivalent mengde på 7,5 g magnesiumoksid som magnesiumnitrat dannet ved reaksjon av magnesium-hydroksid og salpetersyre i en vandig oppløsning, hvilket resulterte i en hurtig økning i viskositeten, noe som er et tegn på gelering. Dette preparat gir en brent prøve som inneholder ca. 6% magnesiumoksid og 94% aluminiumoksid.

Gelen ble deretter spredt utover i glassbrett i en dybde på ca. 2 cm og plassert i en ovn innstilt på 85°C i ca. 16 h. Den tørre gel ble deretter knust for hånd med en morter og støter og siktet til en størrelsesfraksjon på 20-54 mesh (U.S. Standard).

Den knuste tørkede gel ble deretter plassert i 150 ml's "Pyrex" glassbegre og kalsinert til 600°C i 30 min i en elektrisk ovn for å fjerne vann og nitrater. Etter kalsinering ble materialet brent ved anbringelse av en 10 g's prøve inneholdt i en platina-smeltedigel direkte i en forvarmet elektrisk ovn ved de brennetemperaturer som er vist i tabell I. Etter 10 min på denne temperatur ble platinadigelen fjernet og prøven tillatt å kjølne i luft til omgivelsetemperatur.

Den tilsynelatende spesifikke vekt (TSV) av hver sintret prøve ble målt ved bruk av etylbenzenfortrengning i et pykno-meter. TSV av det keramiske materiale i disse eksempler ved de forskjellige brennetemperaturer er også vist i tabell I.

En kontrollprøve, heretter kalt kontrollprøve A, ble fremstilt på samme måte, men med den unntagelse at maling i kulemøllen ble sløyfet og erstattet med et trinn som omfattet omrøring av dispersjonen på en varmeplate, og opprettholdelse av dispersjonen på 60°C med kontinuerlig om-røring i 16 h. Det resulterende brente keramiske materiale brent ved 1400°C, hadde en TSV på 3,63 g/ml og ved 1450°C hadde det en TSV på 3,46 g/ml, hvilket gav et langt mindre tett keramisk materiale enn de podede (nucleated) keramiske materialer fremstilt ved de samme brennetemperaturer som beskrevet i eksempel 1.

Eksempel 2

Eksempel 2 er det samme som eksempel 1, bortsett fra

at Condea Chemie "Disperal" alfaaluminiumoksidmonohydrat ble anvendt. Det keramiske materiale som ble brent ved 1400°C, hadde en TSV på 3,80 g/ml.

Eksempel 3

Eksempel 3 er det samme som eksempel 2, bortsett fra

at tilsetningsmaterialet, magnesiumnitrat, ble sløyfet. Det umodifiserte aluminiumoksid keramiske materiale fremstilt ved brenning ved 1400°C, hadde en TSV på 3,825 g/ml.

Eksempel 4

Eksempel 4 er det samme som eksempel 2, bortsett fra

at ca. halvparten av det opprinnelige vann, 1015 ml, og 9 ml av den konsentrerte salpetersyre først ble malt i kulemøllen i 16 h for å generere kimdannende partikler in situ i denne oppløsning, og den malte vann-syre ble dekantert fra større fragmenter og den dekanterte væske satt til 164 g Condea Chemie "Disperal" aluminiumoksidmonohydrat som var blitt dispergert i resten av vannet, 1015 ml. Den resulterende sol ble deretter overført til et glassbeger og forsiktig omrørt mens magnesium-nitratoppløsningen fremstilt som beskrevet i eksempel 1 ble tilsatt. Det keramiske materiale som ble brent ved 1400°C, hadde en TSV på 3,75 g/ml.

Som det fremgår fra dataene i tabell I og eksemplene

2-4, øker tilsetningen av kimdannelsesmiddelet til alfaaluminiumoksidmonohydrat-dispersjonen i betraktelig grad tettheten av det brente keramiske materiale.

Eksempel 5- 61 - Slipeskiveforsøk

Slipekornene ifølge eksempel 5-9 og 11-61 ble brukt

til fremstilling av belagte slipeskiver med diameter på

17,75 cm. Slipekornene for hver skive besto av en blanding med et vektforhold på 1:1 av 30-35 mesh (midlere diameter 550 um) og 35-40 mesh (midlere diameter 460 ym) av siktfrak-sjoner oppnådd ved bruk av U.S. Standard Screens. Skivene ble fremstilt ved bruk av vanlige fremgangsmåter for fremstilling av belagte slipemidler, vanlige 0,76 mm's vulkaniserte fiberunderlag og vanlig kalsiumkarbonat-fylt fenolharpiks som grunnmasse og appretur, uten justering for forskjellene i mineraltetthet. Grunnmasseharpiksen (måke resin) ble preherdet i 75 min ved 88°C. Appreturharpiksen (size resin) ble preherdet i 90 min ved 88°C, fulgt av en endelig herding ved 100°C i 10 h. Vanlige engjennomgang-beleggingsteknikker og herding i en ovn med kunstig luftsirkulasjon ble anvendt. Beleggings-vektene (våt basis) var som følger:

De resulterende herdede skiver ble først bøyd på vanlig måte for å kontrollere for sprekking av de harde sammenkittede harpikser, deretter montert på en skrånet aluminium-underlags-pute og brukt til å slipe flaten på et arbeidsstykke av 1018 kaldvalset stål på 1,25 cm x 18 cm. Skiven ble drevet ved 5000 o/min mens den del av skiven som dekket (overlying) den skrånende kant på underlagsputen, var i berøring med arbeidsstykket ved et trykk på 0,91 kg/cm 2 og genererte en slitebane på ca. 140 cm 2. Hver skive ble brukt til sliping av 12 separate arbeidsstykker i 1 min hver. Det samlede resultat av de 12

kutt for hver skive i forhold til det samlede kutt for en skive fremstilt ved bruk av brune smeltede aluminiumoksid-slipekorn regnet som 100%, er vist i tabell VI.

Eksempel 5

Et keramisk materiale dannet helt og holdent av alfaaluminiumoksid som var avledet fra aluminiumoksidmonohydrat og alfaaluminiumoksid kimedannende partikler ble fremstilt. Mengden av materiale for dette og for de etterfølgende eksempler er angitt i tabell II.

Avionisert vann ved værelsetemperatur, 16N salpetersyre av analytisk reagenskvalitet og alfaaluminiumoksidmonohydrat-pulver solgt under handelsbetegnelsen "Disperal" ble matet til en 6 l's rustfri stålbeholder av typen "Waring" industri-blandeapparat og dispergert deri ved høy hastighet i 3 min. Dispersjonen ble overført til en sentrifuge av satsvis type

og sentrifugert i 15 min ved 1300 ganger tyngdekraften, og den ovenpåflytende væske fjernet. Den ovenpåflytende væske og 16 g av en tidligere fremstilt alfaaluminiumoksid-suspensjon ble blandet ved høy hastighet i 1 min i 6 l's "Waring"-blandeapparatet av rustfritt stål. Alfaaluminiumoksid-suspensjonen var blitt fremstilt ved mating av 2 1 avionisert vann syrnet til en pH-verdi på 2,7 med 16N salpetersyre av reagenskvalitet og 2 kg alfaaluminiumoksid-pulver solgt av Sumitomo Chemical Co. Ltd. under betegnelsen AKP-50. Suspensjonen hadde en partik-kelstørrelse på 280 nm som bestemt ved dynamisk lysspredning ved bruk av en laserpartikkel-størrelseanalysator av typen NiComp Model 200. Sol/suspensjonen etter blanding ble helt

opp i glassbrett på 33 cm x 23 cm x 5 cm og plassert i en ovn med kunstig luftsirkulasjon, varmet opp ved 100°C for og gelere og tørke. Tørking ble fortsatt inntil mindre enn 10% flyktige materialer og granuler og stykker på inntil 3 cm i diameter var igjen. Det tørkede materiale ble deretter knust ved bruk av en pulveriserer av typen Braun UD med en åpning på 1,1 mm mellom stålplatene. Det knuste materiale ble siktet og partikler på ca. 0,5-1 mm ble beholdt for brenning.

Det siktede knuste materiale ble matet inn i enden av

et kalsineringsapparat dannet fra et 23 cm i diameter rustfritt stålrør, 4,3 m langt, med en 2,9 m varmesone. Røret hadde en helning på 2,4° i forhold til horisontalen og roterte med en hastighet av 7 o/min under bruk. Kalsineringsoppholdstiden var ca. 15 min. Matningsenden av dette kalsineringsapparats varme sone var på 350°C, mens utløpsenden var på 800°C. Det brente produkt fra dette kalsineringsapparat ble matet direkte inn i en 1380°C ovn dannet av et langt silisiumkarbid-rør med en diameter på 8,9 cm og en lengde på 1,3 m med en varmesone på 76 cm. Røret hadde en helning på 4,4° med horisontalen

og roterte med 10,5 o/min under bruk. Brenneoppholdstiden var ca. 5 min.

Produktet, hvite granuler bestående av alfaaluminiumoksid, gikk fra 1380°C-ovnen ut i værelsetemperatur hvor de dannet en liten haug på et brett hvor det ble tillatt å kjølne til værelsetemperatur.

Mikrostrukturen av det keramiske produkt ble undersøkt. Ingen domener kunne løses opp ved bruk av transmittert polarisert lys-mikroskopi ved en forstørrelse på 1000 ganger, hvilket indikerte en domenestørrelse på mindre enn ca. 1,5 ym. Skan-derende elektronspektroskopi (SEM) av etsede prøver av det keramiske materiale og transmisjonselektronmikroskopi (TEM)

av fortynnede folier av disse materialer avslørte domener på mindre enn 2 ym i diameter og med en midlere domenediameter på ca. 1 ym bestående av agglomerater av alfaaluminiumoksid-mikrokrystaller med korngrenser med liten vinkel. Vermikulær porøsitet inne i og mellom mikrokrystallene ble også observert og funnet å fylle ca. 10% av volumet inne i prøven.

Eksempel 6

Dette eksempel viser virkningen av å bruke et annet

i handelen tilgjengelig alfaaluminiumoksid. Fremgangsmåten følger den i eksempel 5, bortsett fra at suspensjonen av Sumitomo AKP-50 alfaaluminiumoksid ble erstattet med 19 g

av en suspensjon fremstilt fra 825 g avionisert vann syrnet til pH 2,7 og 700 g alfaaluminiumoksid inneholdende 0,05 vektprosent MgO tilgjengelig fra Reynolds Metals Co. under betegnelsen RC-HP-DBM med 0,05% MgO. Denne dispersjon ble matet inn i en 1,5 l's beholder av et "Oster"-blandeapparat og dispergert deri ved høy hastighet i 1 min.

Optisk-, SEM- og TEM-undersøkelse av en prøve av dette keramiske materiale viste en mikrostruktur som var stort sett den samme som for det keramiske materiale i eksempel 5, bortsett fra at domenestørrelsen var ca. 1,5 ym.

Eksempel 7

Dette eksempel viser virkningen av å eliminere trinnet hvor aluminiumoksidmonohydrat-dispersjonen sentrifugeres før blanding med kimedannelsesmiddelet og tilsetning av MgO-modi-fikasjonsmiddel som magnesiumnitrat. Seks forskjellige satser av alfaaluminiummonohydrat-dispersjon/alfaaluminiumoksid-sus-pens jon ble fremstilt, hver i henhold til eksempel 5, men med eliminasjon av trinnet hvor aluminiumoksidmonohydrat-dispersjonen ble sentrifugert. De seks satser ble forenet, og den resulterende dispersjon og en 38%'s magnesiumnitratoppløs-ning ble dosert gjennom et statisk blandeapparat (in-line mixer) for å gi en gel som ble tørket i aluminiumbrett på

5,5 cm x 46 cm x 65 cm, kalsinert og brent.

Transmittert polarisert lys-mikroskopi ved 1000 ganger forstørrelse viste ingen merkbar struktur, noe som indikerer en domenestørrelse på mindre enn ca. 1,5 ym. SEM-undersøkelse av etsede flater og TEM-undersøkelse av tynne folier av denne prøve av dette keramiske materiale viste domener på 0,6-1,3 um bestående av agglomerater av alfaaluminiumoksid-mikrokrystaller. Alfaaluminiumoksid-mikrokrystallene hadde en midlere diameter på ca. 80-400 nm. Spinell-mikrokrystaller hadde en midlere størrelse på 80-150 nm og forelå mellom aluminiumoksid-mikrokrystallene og mellom domenene. Vermikulær porøsitet, typisk ca. 25 nm i diameter og inntil 450 nm lang, eksisterte mellom mikrokrystaller og domener. Mindre mer likeaksial porøsitet med en midlere diameter på 25 nm forelå inne i alfaaluminiumoksid-mikrokrystallene.

Eksempel 8

Dette eksempel er en gjentagelse av eksempel 6 ved anvendelse av Reynolds Metals Co. RC-HP-DBM-0,05% MgO alfaaluminiumoksid, idet sentrifugeringstrinnet elimineres og MgO tilsettes som magnesiumnitrat.

Mikrostrukturen av det resulterende keramiske materiale var stort sett den samme som for det keramiske materiale ifølge eksempel 7, bortsett fra at domenestørrelsen hadde en midlere verdi på 0,6-1,5 ym.

Eksempel 9

"Disperal" ble dispergert i syrnet vann og sentrifugert som beskrevet i eksempel 5. Den resulterende ovenpåflytende væske og en oppløsning inneholdende 25 vektprosent magnesiumnitrat og 9,7 vektprosent jernnitrat ble dosert gjennom et statisk blandeapparat for dannelse av en gel. Den resulterende

gel ble tørket, knust og siktet som i eksempel 6. Det siktede, knuste materiale på 0,5-1 mm ble deretter overført til mullittbrett på 5 cm x 10 cm x 20 cm og anløpet i luft ved 400°C

i 24 h. Dette anløpne materiale ble deretter matet inn i kalsi-neringsapparatet og brent som i eksempel 5.

Det brente materiale var en blanding av hvite og lyst olivenfargede korn. De olivenfargede korn ble valgt ut for mikrostrukturanalyse. Ingen oppløselig struktur ble observert ved bruk av transmittert polarisert lys-mikroskopi ved 1000X, hvilket tydet på en domenestørrelse på mindre enn 1,5 um.

SEM- og TEM-analyse viste domener med en midlere diameter

på 1-1,5 um. Alfaaluminiumoksid-krystallene inne i disse domener hadde en midlere størrelse på 350 nm og hadde høyere grense-vinkler enn i eksempel 5. Spinellkrystaller med midlere stør-relse på ca. 100 nm, men så store som ca. 200 nm forelå mellom domenene og mellom aluminiumoksid-mikrokrystallene. Porøsitet var mindre fremtredende enn i eksempel 6.

Eksempel 10

Dette eksempel viser bruken av et zirkoniumoksid modi-fikasjonsmiddel. En 50% vandig oppløsning av alfaaluminiumoksid ble fremstilt ved kombinasjon, i et Waring-blandeapparat,

av 100 g Sumitomo AKP-50 alfaaluminiumoksid, 100 g avionisert vann og 1 g 16N salpetersyre. Denne suspensjon ble blandet med en 28%'s faststoff "Disperal" aluminiumoksidmonohydrat-sol, hvilket gav en sol inneholdende 5 vektprosent alfaaluminiumoksid. Zirkonylacetat-oppløsning (26% ZrC^ faststoffer)

ble ført gjennom en ionevekslerkolonne for å fjerne natrium-

og kalsiumioner. Den resulterende zirkonylacetat-oppløsning ble pumpet inn i et blandeapparat av typen "Lightnin" hvor den ble grundig blandet med den podede aluminiumoksidmonohydrat-sol av alfaaluminiumoksid for å gi et forhold mellom A^O^

og ZrC^ på 4:1. Blandingen kom opprinnelig ut av blandeapparatet som et fluid som ble samlet opp i glassbrett, og som etter 5 min stivnet som en gel. Gelen ble tørket i et tørkeapparat med kunstig luftsirkulasjon ved 95°C. Det tørkede materiale ble deretter knust i et pulveriseringsapparat av typen Braun, kalsinert ved 600°C i en roterende rørkalsineringsovn og deretter brent ved 1380°C i en roterende rørsintringsovn. Røntgen-

diffraksjonsanalyse av mineralet viste nærværet av alfaaluminiumoksid og zirkoniumoksid hovedsakelig tetragonalt med en mindre mengde monoklinisk.

En sikt på -30 +40 mesh-fraksjon (U.S. Standard) (midlere partikkelstørrelse 500 ym) av dette slipekorn ble belagt på

et underlag på samme måte som beskrevet i det foregående slipe-skiveforsøk for å skaffe en slipeskive. Grunnmasseklebemiddelet var som beskrevet i slipeskiveforsøket. Appreturklebemiddelet var en vanlig blanding av KBF^ og fenolharpiks. Skivene ble brukt til å slipe en flate på 2,5 cm x 18 cm av et 304 rustfritt stål arbeidstykke ved de samme betingelser som beskrevet i slipeskiveforsøket, bortsett fra at arbeidsstykket ble slipt inntil mindre enn 10 g metall var fjernet i løpet av en ett minutts slipeperiode.

Sammenligningsslipeskiver ble fremstilt på samme måte. Sammenligningsprøve B inneholdt et industrielt keramisk slipekorn dannet av et 93% aluminiumoksid 7% MgO keramisk materiale med en midlere domenestørrelse på ca. 10 ym fremstilt i henhold til beskrivelsen gitt i eksempel 22 i US-PS 4 314 827. Sammen-ligningsprøve C inneholdt smeltet aluminiumoksid-slipekorn.

Eksempel 11

Dette eksempel viser bruken av jernnitrat som en forløper for kimdannelsemiddelet, alf a jern (III )ok sid . Alf a aluminiumoksid - monohydrat, avionisert vann og 16N salpetersyre ble dispergert i et kontinuerlig blande-/dispergeringsapparat og den resulterende sol sentrifugert i en kontinuerlig sentrifuge og den ovenpåflytende sol ble samlet opp og blandet med en 10%'s jernnitratoppløsning idet agitasjon ble skaffet ved et blandeapparat av typen "Jiffy" drevet av en luftmotor. Den resulterende sol ble tørket i et polyesterforet aluminiumbrett på 5,5 cm x 46 cm x 65 cm, knust og siktet som beskrevet i eksempel 5 og kalsinert og brent som beskrevet i eksempel 9.

Eksempel 12

Dette eksempel er det samme som eksempel 11, bortsett

fra at mengden av jernnitrat ble øket.

Eksempel 13

Dette eksempel er det samme som eksempel 11, bortsett

fra at en større mengde jernnitrat ble tilsatt ved dosering og statisk blanding istedenfor ved en satsvis prosess.

Eksempel 14

Dette eksempel er det samme som eksempel 11, bortsett

fra at alfajern(III)oksid tilsettes som sådan istedenfor som en forløper. Alfaaluminiumoksidmonohydrat-solen ble fremstilt som beskrevet i eksempel 11 og 0,2 x 0,02 um alfajern(III)oksid-partikler ble dispergert i solen ved høy hastighet i 10 min i et "Waring" blandeapparats 6 l's beholder av rustfritt stål. Den resulterende sol ble tørket i polyesterforede brett, kalsinert og brent som beskrevet i eksempel 5.

Eksempel 15- 17

Disse eksempler ble utført for å bekrefte kimdannelse

ved meget lave konsentrasjoner av kimdannelsemiddel. 2,5 1 avionisert vann, 2,5 kg av Sumitomo Chemical Co. Ltd. AKP-50 alfaaluminiumoksid-pulver og 9 g 15N reagenskvalitet salpetersyre ble dispergert ved høy hastighet i 3 min i "Waring"-blandeapparatets 6 l's beholder av rustfritt stål. Den resulterende suspensjon ble sentrifugert ved 1000 ganger tyngdekraften i 50 min og den ovenpåflytende væske fjernet. Den ovenpåflytende væske ble sentrifugert ved 1300 ganger tyngdekraften i 50 min og dens ovenpåflytende væske fjernet. Den resulterende ovenpåflytende væske ble igjen sentrifugert ved 1300 ganger tyngdekraften i 50 min. En porsjon av den sistnevnte ovenpåflytende væske ble blandet ved bruk av et luftdrevet blandeapparat av typen "Jiffy" med en sol fremstilt som beskrevet i eksempel 11 for å skaffe vektprosentandeler av alfaaluminiumoksid regnet på vekten av A^O^ i alfaaluminiumoksidmonohydratet på 0,01% (eksempel 15), 0,05% (eksempel 16) og 0,25% (eksempel 17). Solene ble tørket i polyesterforede aluminiumbrett og deretter kalsinert og brent som i eksempel 5.

Eksempel 18

Dette eksempel og eksempel 19 ble utført for å bekrefte kimdannelse ved en meget høy konsentrasjon av kimdannelsemiddel. 625 g Sumitomo Chemical Co. Ltd. alfaaluminiumoksid AKP-50, 3000 ml avionisert vann og 3,5 g 16N reagenskvalitet salpetersyre ble dispergert ved høy hastighet i 3 min i "Waring"-blande-apparatets 6 l's rustfrie stålbeholder. En porsjon av den resulterende alfaaluminiumoksid-suspensjon ble blandet ved bruk av en "Jiffy"-mikser med en alfaaluminiumoksidmonohydrat-sol, beskrevet i eksempel 11, i en 19 l's stålbeholder foret med epoksyharpiks. Sol/suspensjonen ble varmet opp til 100°C

i den åpne beholder og omrørt daglig ved bruk av "Jiffy"-mikseren i 2 dager inntil sol/suspensjonen ble fortykket.

Den fortykkede blanding ble deretter plassert i polyesterforede

brett på 5,5 cm x 46 cm x 65 cm, tørket og brent som beskrevet i eksempel 5 til et keramisk materiale.

Eksempel 19

En sol/suspensjon fremstilt som beskrevet i eksempel

18 ble kombinert med en 38% magnesiumnitratoppløsning ved bruk av doseringspumper og en statisk mikser for fremstilling av en gel som ble tørket i brett og behandlet som beskrevet i eksempel 5 til et keramisk materiale.

Eksempel 20

Dette eksempel er det samme som eksempel 16, bortsett

fra at alfaaluminiumoksidmonohydrat/alfaaluminiumoksid-blandingen og en 38% magnesiumnitratoppløsning ble dosert gjennom en statisk mikser for å gi en gel som ble tørket i

brett og kalsinert og brent for fremstilling av et keramisk materiale.

Eksempel 21

Dette eksempel er det samme som eksempel 19, bortsett

fra at mengden av alfaaluminiumoksid som ble tilsatt, ble

redusert og en nikkelnitratoppløsning ble brukt som det modifiserende metalloksid-forløpersalt istedenfor magnesiumnitrat-oppløsningen.

Eksempel 22

Dette eksempel er det samme som eksempel 21, bortsett fra at den tilsatte modifiserende metalloksidforløper var en koboltnitratoppløsning.

Eksempel 23

Dette eksempel er det samme som eksempel 21, bortsett fra at den tilsatte modifiserende metalloksidforløper var en zinknitratoppløsning.

Eksempel 24

En sol/suspensjon ble fremstilt som beskrevet i eksempel 18, bortsett fra at oppvarmingen i beholderen på 19 1 ble sløyfet. Sol/suspensjonen ble tørket i brett og behandlet videre som i eksempel 5, bortsett fra at brennetemperaturen ble redusert til 1200°C.

Eksempel 25

Det samme som eksempel 24, bortsett fra at brennetemperaturen ble øket til 1250°C.

Eksempel 26

Det samme som eksempel 24, bortsett fra at brennetemperaturen ble øket til 1300°C.

Eksempel 27

Det samme som eksempel 24, bortsett fra at sol/suspensjonen ble blandet med en 38% magnesiumnitratoppløsning ved bruk av doseringspumper og en statisk mikser før gelen ble plassert i brettene for å tørke.

Eksempel 28

Det samme som eksempel 27, bortsett fra at brennetemperaturen ble øket til 1250°C.

Eksempel 2 9

Det samme som eksempel 27, bortsett fra at brennetemperaturen ble øket til 1300°C.

Sammenligningseksempel D

Dette eksempel viser virkningen av å eliminere kimdannelsesmiddelet. Et sammenligningsmateriale ble fremstilt ved tørking av en sentrifugert sol fremstilt som beskrevet i eksempel 11 i et brett og behandlet videre som beskrevet i eksempel 5 til et keramisk materiale. Optisk undersøkelse av det keramiske materiale i transmittert polarisert lys viste domener med midlere diameter på 6-10 ym.

Sammenligningseksempel E

Dette keramiske materiale ble fremstilt industrielt

uten bruk av et kimdannelsesmiddel basert på den beskrivelse som er gitt i eksempel 22 i US-PS 4 314 827. Undersøkelse av dette keramiske materiale i transmittert polarisert lys viser domener med en midlere diameter på 6-15 ym.

Eksempel 30- 59

Eksemplene 30-59 ble utført ved at der først ble fremstilt en sol/suspensjon ved dispergering av 12 1 vann, 240 g av 16N reagenskvalitet salpetersyre, en alfaaluminiumoksid-suspensjon og 4 kg "Disperal" alfaaluminiumoksidmonohydrat-pulver i et 19 1<1>s beholder foret med polyeten ved anvendelse av et innsatt blandeapparat med høy skjærkraft (produsert av Barrington Industries og solgt som Model BJ-5C) i 3 min ved høy hastighet. Tabell III gir størrelsen og mengden av alfaaluminiumoksid som ble tilsatt. Disse sol/suspensjoner og 38% magnesiumnitratoppløsninger ble dosert gjennom en statisk mikser i de forhold som er gitt i tabell III. De resulterende geler ble tørket i brett på 5,5 cm x 46 cm x 65 cm og behandlet fra tørking t.o.m. kalsinering som beskrevet i eksempel 5. Brenning ble utført ved 1380°C med de kombinerte temperatur-økning- og holdetider som angitt i tabell III som brennetiden.

Alfaaluminiumoksid-suspensjonene brukt i eksemplene 30-

59 ble fremstilt ved dispergering i 2 min ved høy hastighet 2,5 1 avionisert vann, 7 g 16N salpetersyre og 588 g alfaaluminiumoksid-pulver i et "Waring"-blandeapparats 6 l's rustfrie stålbeholder.

Alfaaluminiumoksid-pulveret brukt i eksemplene 30, 31,

48, 49, 50 og 53 t.o.m. 59 var Reynolds Metals Co. RC-HP-DBM med 0,05% MgO.

Det alfaaluminiumoksid som ble anvendt i eksemplene

32-35 og 40-43, var Sumitomo Chemical Co. Ltd. AKP-50.

Det alfaaluminiumoksid brukt i eksemplene 36-39 og 44 t.o.m. 47 var Sumitomo Chemical Co. Ltd. AKP-HP.

Det alfaaluminiumoksid brukt i eksempel 52 var Baikowski International Corp. "Baikalox" AS-2, CR-6.

Det alfaaluminiumoksid som ble brukt i eksempel 51,

var Sumitomo Chemical Co. Ltd. AKP-50, dispergert som beskrevet, og deretter sentrifugert ved 1000 ganger tyngdekraften i hen-holdsvis 10, 20 og 30 min, idet bare den ovenpåflytende væske fra hvert forsøk ble beholdt og brukt som sats for det etter-følgende sentrifugeringsforsøk.

Brenning, bortsett fra slik det er beskrevet like neden-for, ble utført ved 1380°C som beskrevet i eksempel 5, den eneste forskjell var rotasjonshastigheten av røret og oppholds-tiden slik det er angitt.

I eksemplene 30, 31, 48 t.o.m. 56 og 59 ble brenningen utført idet røret roterte med en hastighet av 2,5 o/min, hvilket gav en oppholdstid på 20 min.

I eksemplene 32, 34, 36, 38, 40, 42, 44 og 46 ble brenningen utført som beskrevet i eksempel 5 med en 5 min's oppholdstid.

I eksempel 57 ble brenningen utført med en rørrotasjon

på 19 o/min, hvilket gav en 3 min's oppholdstid.

I de resterende eksempler ble brenningen utført i en elektrisk oppvarmet muffelovn ved at det kalsinerte materiale først ble plassert på to mullittbrett på 5 cm x 10 cm x 20 cm.

I eksemplene 33, 35, 37, 39, 41, 43, 45 og 47 ble ovnen varmet opp fra værelsetemperatur til 1380°C i løpet av 30 min og holdt på 1380°C i 15 min. Strømforsyningen ble deretter slått av og ovnen ble tillatt å avkjøle til værelsetemperatur. I eksempel 58 ble ovnen varmet opp fra værelsetemperatur til 1380°C i løpet av 120 min og deretter holdt på 1380°C i 30 min før strømmen ble slått av og ovnen tillatt å kjølne til værelsetemperatur.

Eksempel 60

Dette eksempel beskriver in situ fremstilling av et kimdannelsesmiddel. 1,4 1 avionisert vann, 18 g 16N reagenskvalitet salpetersyre og 600 g "Disperal" alfaaluminiumoksidmonohydrat ble dispergert ved høy hastighet i 2 min i et "Waring"-blandeapparats 6 l's rustfrie stålbeholder. En porsjon av denne dispergering tilstrekkelig til såvidt å dekke 1,4 cm diameter flintglasskuler som trekvart fylte en 3,8 l<*>s poly-etenbeholder, ble tilsatt, og beholderen ble lukket. Beholderen ble brukt som en kulemølle og rotert i horisontal stilling i 24 h med en utvendig overflatehastighet på 58 cm/s. Suspensjonen som ble utvunnet fra møllen og 16N reagenskvalitet salpetersyre ble matet til "Waring"-blandeapparatet beskrevet ovenfor i et forhold på 2018 g suspensjon til 20 g syre. Materialet ble plassert i glassbrett og tørket og viderebehandlet som i eksempel 5.

Eksempel 61

Dette eksempel er stort sett det samme som eksempel

60, bortsett fra at dispersjonen ble malt i en 750 ml<1>s poly-etenkrukke inneholdende 500 18-8 rustfrie stålkuler med en diameter på 1 cm istedenfor glasskulene i den større beholder.

Tabell IV og V viser visse fysiske analyser av de keramiske materialer. Tabell IV viser tettheten av det keramiske materiale som målt ved vanlige teknikker ved bruk av et helium-stereoovknometer. Tabell V viser de eksemoler som har midlere domenestørrelser på 5 ym eller mindre (ønskelig) og de med 6-15 pm (ikke ønskelig).

Tabell VI viser slipeforsøksresultater i henhold til slipeskiveforsøk som tidligere beskrevet for noen av eksemplene som en prosentandel av sliperesultatet for en slipeskive inneholdende slipepartikler av brunt smeltet alfaaluminiumoksid.

Claims (18)

1. Slipekorn omfattende aluminiumoksidbasert sol/gel keramisk materiale som inneholder alfaaluminiumoksid, karakterisert ved at det har kimdannende materiale av alfajern(III)oksid dispergert i alfaaluminiumoksidet.

2. Slipekorn som angitt i krav 1, karakterisert ved at det inneholder et modifiserende tilsetningsstoff.

3. Slipekorn som angitt i krav 1 eller 2, karakterisert ved at det stort sett består av alfaaluminiumoksid med kimdannende materiale av alfajern(III)-oksid dispergert deri.

4. Sol/gel-prosess til dannelse av aluminiumoksidbaserte slipekorn, omfattende: a. fremstilling av en dispersjon av alfaaluminiumoksidmonohydrat-partikler, b. gelering av dispersjonen, c. tørking av geldispersjonen for dannelse av et faststoff, d. kalsinering av faststoffet og e. sintring av det kalsinerte faststoff, karakterisert ved at der før tørketrinnet innføres kimdannelsessteder i dispersjonen ved tilsetning av et kimdannelsesmiddel valgt fra alfajern(III)oksid og forløpere for dette.

5. Fremgangsmåte som angitt i krav 4, karakterisert ved at gelen også inneholder en forløper for et modifiserende tilsetningsstoff.

6. Fremgangsmåte som angitt i krav 5, videre karakterisert ved at det modifiserende tilsetningsstoff er en metallholdig forbindelse.

7. Fremgangsmåte som angitt i krav 6, karakterisert ved at den metallholdige forbindelse er minst én forløper for oksidene av magnesium, zink, kobolt, nikkel, zirkonium, hafnium, krom og titan.

8. Fremgangsmåte som angitt i et av kravene 4-7, karakterisert ved at der som kimdannelsesmiddel tilsettes alfajern(III)oksid.

9. Fremgangsmåte som angitt i et av kravene 4-7, karakterisert ved at kimdannelsesstedene innføres ved tilsetning av et kimdannelsesmiddel valgt fra alfajern(III)oksid eller en forløper for dette for å skaffe kimdannende partikler av en størrelse og type og i en mengde som fremmer kimdannelse i dispersjonen.

10. Fremgangsmåte som angitt i et av kravene 4-9, karakterisert ved at vektmengden av alfajern(III)oksid som tilsettes, er mindre enn vektmengden av alfaaluminiumoksidmonohydrat-partiklene.

11. Fremgangsmåte som angitt i et av kravene 4-10, karakterisert ved at det kalsinerte faststoff knuses.

12. Slipende gjenstand omfattende slipekorn, karakterisert ved at minst en del av kornene er sol/gel-slipekorn som inneholder alfaaluminiumoksid som kimdannende materiale av alfajern(III)oksid er dispergert i.

13. slipende gjenstand som angitt i krav 12, karakterisert ved at sol/gel-slipekornene også inneholder et modifiserende tilsetningsstoff.

14. Slipende gjenstand som angitt i krav 12 eller 13, karakterisert ved at sol/gel-slipekornene består stort sett av alfaaluminiumoksid som kimdannende materiale av alfajern(III)oksid er dispergert i.

15. Slipende gjenstand som angitt i krav 12, 13 eller 14, karakterisert ved at den har form av et belagt slipeprodukt.

16. Slipende gjenstand som angitt i krav 12, 13 eller 14, karakterisert ved at den har form av et sammenbundet slipeprodukt.

17. Slipende gjenstand som angitt i krav 16, karakterisert ved at den har form av et sammenbundet slipehjul.

18. Slipende gjenstand som angitt i krav 12, 13 eller 14, karakterisert ved at den har form av et åpent, porøst, fjærende, putelignende ikke-vevet slipeprodukt.