CN111320465B

CN111320465B - 一种氧化铝基微晶陶瓷颗粒及其制备方法和应用

Info

Publication number: CN111320465B
Application number: CN202010218963.4A
Authority: CN
Inventors: 张立; 焦秀玲; 陈代荣; 刘洋
Original assignee: Shandong University
Current assignee: Shandong University
Priority date: 2020-03-25
Filing date: 2020-03-25
Publication date: 2022-01-14
Anticipated expiration: 2040-03-25
Also published as: CN111320465A

Abstract

本申请提出了一种氧化铝基微晶陶瓷颗粒及其制备方法和应用，其中，一方面，本申请提出了一种氧化铝基微晶陶瓷颗粒，包括若干氧化铝微晶粒和若干晶粒间相，相邻的氧化铝微晶粒之间通过所述晶粒间相的过渡连接使得氧化铝基微晶陶瓷颗粒形成类单晶结构，所述氧化铝基微晶陶瓷颗粒中不存在任何非晶物质。本申请氧化铝基微晶陶瓷颗粒在晶粒间相的作用下形成了类单晶结构，极大地提高了氧化铝晶粒间的结合力，且使得氧化铝微晶的微观结构更致密，进而有效地提高了氧化铝微晶陶瓷颗粒的硬度和单颗粒抗压强度。

Description

一种氧化铝基微晶陶瓷颗粒及其制备方法和应用

技术领域

本申请属于陶瓷材料制造领域，具体涉及一种氧化铝基微晶陶瓷颗粒及其制备方法和应用。

背景技术

磨料磨具素有工业牙齿的美称，广泛应用于冶金、机械、电子、航空航天、国防建设及日常生活中，如各种机械零件的磨削制造，材质断割、修整和抛光，钢坯表面处理、轧辊修整，汽车曲轴、凸轮、发动机活塞缸磨削加工，飞机发动机部件加工，各种施工工程中的钻样、机场跑道和公路切割，板材、家具、皮革、塑料、玻璃及不锈钢修整和抛光等。

磨料分普通磨料和超硬磨料两大类，普通磨料有：电熔刚玉(棕刚玉、白刚玉、单晶刚玉、微晶刚玉、铬刚玉、锆刚玉)磨料、氧化铝微晶陶瓷磨料、绿碳化硅、黑碳化硅等；超硬磨料包括金刚石磨料和立方氮化硼(CBN)。超硬磨料由于其硬度高、强度大，所以作为磨料使用体现出了一系列优异性能，如磨削能力强、抗冲击能力强等，但是超硬磨料也存在一定缺点，主要就是热稳定性差、化学稳定性差、造价高，尤其是其高昂的造价极大地限制了超硬磨料的广泛使用。

现有技术中，利用氧化铝微晶作为磨料应用材料的探究中，在CN108603095A研磨颗粒和其形成方法中公开了一种研磨颗粒包含包括氧化铝的主体，所述氧化铝包括平均微晶大小不大于0.18μm的多个微晶。在其它实施例中，所述主体进一步包含镁和氧化锆。所述研磨颗粒具有不大于1000MPa的平均强度或至少105％的相对脆度中的至少一个。但是该申请的研究重点是改进氧化铝微晶结构的平均强度和脆度，但是氧化铝微晶想要替代超硬材料的关键影响因素是单颗粒抗压强度和硬度，该申请并没有达到一定的单颗粒抗压强度和硬度。

在CN107628809A公开了一种微观层状互锁纳米晶陶瓷刚玉磨料及其制备方法，以九水合硝酸铝为原料，PEG1000为分散剂，氧化铝晶种占原料的质量分数为0.40～0.50％，外加添加剂为原料质量百分比含量的0.15～0.75％，添加剂的原料组成及其原料的质量百分比含量为六水合硝酸钇0～40％，六水合硝酸铈0～40％，氟化钙0～50％，钛酸四丁酯20～65％。该发明控制了陶瓷刚玉磨料的微观结构特征，刚玉磨料内部均匀排布着致密层状相互穿插的晶粒，磨粒内部晶粒径长平均尺寸在600～1300nm之间，晶粒片层厚度在50～280nm之间；晶粒径厚比(径长比厚度)在3～11之间，通过显微结构的控制，提高了刚玉磨料的断裂韧性、抗压强度和自锐性等机械性能；且单颗粒抗压强度可达41N。

专利文件CN105819833A中公开了一种自锐型微晶氧化铝陶瓷磨料颗粒的制备方法，包括以下步骤：第一步、按照重量百分比计，取99～99.5wt％微晶煅烧氧化铝和助剂0.5～1wt％混合均匀，然后加入粘结剂混合均匀，超细研磨，备用；第二步、将第一步中的研磨后的原料，静压压制成板状，厚度1～3mm；第三步、将第二步的静压后原料中温烧结1100～1300℃，1～3h；第四步、将低温烧结后的原料进行破碎，破碎至所需粒度；第五步、将破碎后的原料进行1700～1800℃高温烧结，12～18h，高温烧结破碎后筛分，即得陶瓷磨料。

现有技术中在氧化铝微晶的探究中，有用氧化铝微晶作为磨料的探究，基本上都是制成陶瓷结合剂固结磨具、树脂结合剂固结磨具或涂附磨具用于金属磨削领域；鲜有氧化铝微晶颗粒作为磨料替代超硬磨料的应用。普通的氧化铝微晶材料无法替代超硬磨料使用，其根本缺陷在于氧化铝微晶的微观结构存在缺陷、组分不好、晶粒间结合力不强、制备方法有缺陷等以至于均没有得到更高的单颗粒抗压强度、更高硬度、更致密的微观结构等性能的氧化铝微晶使其可以用来替代超硬磨料应用。

发明内容

为了解决上述问题，本申请提出了一种氧化铝基微晶陶瓷颗粒及其制备方法和应用，其中，一方面，本申请提出了一种氧化铝基微晶陶瓷颗粒，包括若干氧化铝微晶粒和若干晶粒间相，相邻的氧化铝微晶粒之间通过所述晶粒间相的过渡连接使得氧化铝基微晶陶瓷颗粒形成类单晶结构，所述氧化铝基微晶陶瓷颗粒中不存在任何非晶物质。

本申请中氧化铝基微晶陶瓷颗粒中形成的类单晶结构为：在氧化铝微晶陶瓷颗粒内部，两个相邻的氧化铝微晶粒间的晶界处原子排列为有序排列，晶粒间相的存在使两侧的氧化铝晶格排列完美过渡，未观察到位错及缺陷的存在。

本申请氧化铝基微晶陶瓷颗粒中在晶粒间相的作用下形成了类单晶结构，极大地提高了氧化铝晶粒间的结合力，且使得氧化铝微晶的微观结构更致密，进而有效地提高了氧化铝微晶陶瓷颗粒的硬度和单颗粒抗压强度。

优选地，所述晶粒间相为能与氧化铝形成尖晶石物相的其他氧化物，所述晶粒间相以晶粒和/或结晶薄层的形式分布于晶界处以及相邻氧化铝微晶粒间的空隙中。本申请中晶粒间相的存在还能从一定程度上填补氧化铝微晶粒表面存在的间隙、缺陷或制备过程中产生的微裂纹，进而有效地提高了氧化铝基微晶陶瓷颗粒的硬度和单颗粒抗压强度。

优选地，所述晶粒间相为氧化镁，按重量百分比计，所述氧化铝微晶粒的含量为94.0～99.5wt％，所述氧化镁的含量为0.5～6wt％。

优选地，所述晶粒间相还包括氧化锆和/或氧化铁，所述氧化锆的含量不超过5ppm，所述氧化铁的含量为0.5～3wt％。

优选地，当含有氧化锆时，其引入方式可以是通过添加纳米氧化锆分散液，也可以添加氧化锆研磨球磨屑方式引入，也可以是通过锆盐的形式加入。

优选地，氧化铁引入方式可以是拟薄水铝石原料中自带，也可以是通过向拟薄水铝石悬浮液中添加含铁原子的溶液或氢氧化铁溶胶引入。

优选地，所述氧化铝微晶粒为多面体状，所述氧化铝微晶粒为刚玉相结构，所述氧化铝微晶粒的平均粒径为150～350nm。

一种具备高硬度及高单颗粒抗压强度的氧化铝基微晶陶瓷颗粒，按重量百分比计，包括94.0～99.5wt％的氧化铝以及0.5～6wt％的能与氧化铝形成尖晶石物相的其他氧化物；在所述其他氧化物的作用下，所述氧化铝基微晶陶瓷颗粒中形成类单晶结构，所述氧化铝基微晶陶瓷颗粒中不存在任何非晶物质。

本申请中的氧化铝基微晶陶瓷颗粒由于形成类单晶结构，单颗粒抗压强度(粒度50/60)大于40N，甚至大于50N，硬度大于2200HV，甚至大于2300HV，其显微硬度达到单晶蓝宝石的显微硬度水平(单晶蓝宝石平行于光轴的面显微硬度为19.4GPa(1979HV)，与光轴成60°夹角的面显微硬度为23.15GPa(2362HV)，垂直于光轴的面显微硬度为22.0GPa(2245HV)。这使其抗压能力、抗冲击能力更强，在磨料的应用方面具有了更有优势的应用。

另一方面，本申请提出了一种氧化铝基微晶陶瓷颗粒的制备方法，包括向第一悬浮液中加入晶种并调节pH值得到第一凝胶、在第一凝胶中加入金属盐溶液得到第一混合凝胶、将第一混合凝胶烧结后得到氧化铝基微晶陶瓷颗粒的步骤；所述第一悬浮液包括10～30份的拟薄水铝石粉体，在第一悬浮液中加入0.1～10.0份的晶种。本申请中在氧化铝基微晶陶瓷颗粒的制备过程中，加入晶种的目的是能在较低温度下使过渡相氧化铝转化为刚玉相晶体结构且晶粒不会异常长大，从而得到致密烧结体，进一步提高其氧化铝基微晶陶瓷颗粒的单颗粒抗压强度及显微硬度。

优选地，所述晶种包括阿尔法氧化铝晶种，所述阿尔法氧化铝晶种的制备过程包括：调节第二悬浮液的pH值得到第二凝胶、将第二凝胶烧结后进行分散和/或研磨步骤后得到晶种浆液的步骤；所述第二悬浮液包括10～30份的拟薄水铝石粉体，所述晶种浆液的粒度分布D50≤5μm，所述阿尔法氧化铝晶种中氧化铝的含量≥99.0wt％。

优选地，所述晶种中还包括阿尔法氧化铁晶种，所述阿尔法氧化铁晶种为氢氧化铁胶体颗粒或含铁盐；所述氢氧化铁胶体颗粒的粒度分布D50≤100nm。本申请中的制备方法采用阿尔法氧化铝晶种或阿尔法氧化铁前驱体做晶种，所形成的微晶结构更均匀，晶粒间相分布更均匀，进一步提高了本申请中氧化铝基微晶陶瓷颗粒的单颗粒抗压强度及显微硬度。

再一方面，本申请开发了氧化铝基微晶陶瓷颗粒在超硬磨具领域中的应用。

优选地，应用包括三个方面：包括所述氧化铝基微晶陶瓷颗粒在陶瓷结合剂超硬磨具中作为辅助磨料及主磨料的应用、所述氧化铝基微晶陶瓷颗粒在树脂结合剂超硬磨具中作为辅助磨料及主磨料的应用以及所述氧化铝基微晶陶瓷颗粒在金属结合剂超硬磨具中作为辅助磨料及主磨料的应用。

本申请中的氧化铝基微晶陶瓷颗粒由于内部微观结构上的改进，进而具备更高的硬度和更强的单颗粒抗压强度，使得在磨料的应用方面具有了更有优势的应用，本申请将此种陶瓷颗粒作为磨料应用于在树脂给合剂及陶瓷结合剂超硬磨具中，用于非金属材料的磨削，它表现出优异的磨削性能，尤其是在中低硬度石材、玻璃、水泥的磨削中，其性能优于金刚石超硬磨料；此外，还将此种陶瓷颗粒作为磨料用于金属结合剂磨具领域，陶瓷颗粒与金属结合剂的结合力优于超硬磨料，磨削性能优异，可替代部分或全部超硬磨料。

本申请能够带来如下有益效果：

1.本申请氧化铝基微晶陶瓷颗粒中在晶粒间相的作用下形成了类单晶结构即两个相邻氧化铝晶粒间的晶界处原子排列也均为有序排列，晶粒间相的存在使两侧的氧化铝晶格排列完美过渡，未观察到位错及缺陷的存在，这样的结构极大提高了氧化铝晶粒间的结合力，且使得氧化铝微晶的微观结构更致密，进而有效提高了氧化铝微晶陶瓷颗粒的硬度和单颗粒抗压强度；

2.本申请中的晶粒间相的存在还能从一定程度上填补微晶表面存在的间隙、缺陷或制备过程中产生的微裂纹，进而有效地提高了氧化铝微晶陶瓷颗粒的硬度和单颗粒抗压强度；

3.本申请中的氧化铝基微晶陶瓷颗粒由于形成类单晶结构，单颗粒抗压强度(粒度50/60)大于40N，硬度大于2200HV，其显微硬度达到单晶蓝宝石的显微硬度水平，使其抗压能力、抗冲击能力更强，在磨料的应用方面具有了更有优势的应用；

4.本申请中在氧化铝基微晶陶瓷颗粒的制备过程中，加入晶种的目的是能在较低温度下使过渡相氧化铝转化为刚玉相晶体结构且晶粒不会异常长大，从而得到致密烧结体，进一步提高其氧化铝基微晶陶瓷颗粒的单颗粒抗压强度；

5.本申请中的制备方法采用阿尔法氧化铝晶种或阿尔法氧化铁前驱体做晶种，所形成的微晶结构更均匀，晶粒间相分布更均匀，进一步提高了本申请中氧化铝基微晶陶瓷颗粒的单颗粒抗压强度及显微硬度；

6.本申请氧化铝基微晶陶瓷颗粒具有高的单颗粒抗压强度及显微硬度，因此可以在陶瓷结合剂、树脂结合剂及金属结合剂磨具中替代超硬磨料及填料使用，磨削性能优异；

7.本申请中的氧化铝基微晶陶瓷颗粒与超硬磨料相比，具有明显的价格优势且磨削性能相当。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：

图1为本申请中陶瓷颗粒的扫描电镜微观形貌图；

图2为本申请中陶瓷颗粒的X射线衍射谱图；

图3为本申请中陶瓷颗粒离子减薄后的透射电子显微镜照片及对应的高分辨透射电子显微镜照片；

图4为对比样品5的高分辨透射电子显微镜照片；

图5为本申请中实施例3的金属结合剂磨片照片；

图6为本申请中实施例4的树脂结合剂磨轮照片。

具体实施方式

实施例1：一种氧化铝基微晶陶瓷颗粒的制备方法：

1)按质量份数计，将10～30份工业级拟薄水铝石粉体分散于去离子水中配制成固含量为10～30wt％的悬浮液，向上述悬浮液中加入0.1～10.0份的晶种，同时利用硝酸或盐酸溶液调节pH值至4～6，形成第一悬浮液；

2)用硝酸或盐酸溶液继续调节第一悬浮液的pH值至1～3得到第一凝胶；在第一凝胶中加入金属盐溶液后搅拌1～2h得到第一混合凝胶；以金属氧化物计，金属盐加入量占最终产品质量的0.01～10wt％；

3)第一混合凝胶干燥后，将干凝胶粉碎筛分到合适的粒度，将粉碎后的凝胶颗粒在于1200～1500℃条件下烧结得到高单颗粒抗压强度的氧化铝基微晶陶瓷颗粒。

其中，金属盐包含钴、镁、铬、锌、锰等可溶性盐的一种或者几种组合。

其中，晶种加入量占产品质量的0.1～10.0wt％。

本实施例中使用的晶种为阿尔法氧化铝晶种，其中，阿尔法氧化铝晶种制备方法如下：

1)将工业级拟薄水铝石粉体分散于去离子水中配制成固含量为10～30wt％的悬浮液，同时利用硝酸或盐酸溶液调节pH值至4～6，形成第二悬浮液；

2)用硝酸或盐酸溶液继续调节第二悬浮液的pH值至1～3得到第二凝胶；

3)第二凝胶干燥后，将粉碎后的凝胶颗粒于1200～1500℃煅烧1～2h；

4)煅烧后的晶种粉体加入去离子水配成悬浮液，再进行分散和/或研磨1～48h，得到晶种浆液。

可以理解的，按照上述实施例的制备方法，得到的氧化铝基微晶陶瓷颗粒包括氧化铝微晶粒和尖晶石相。

可以理解的，本申请氧化铝基微晶陶瓷颗粒中除了包括氧化铝、尖晶石相，还可以添加氧化锆、氧化铁等其它氧化物，具体制备方法为：

1)按质量份数计，将10～30份工业级拟薄水铝石粉体分散于去离子水中配制成固含量为10～30wt％的悬浮液，向上述悬浮液中加入0.1～10.0份的晶种，同时利用硝酸或盐酸溶液调节pH值至4～6，形成第一悬浮液，其中晶种为氢氧化铁胶体颗粒或添加含铁的盐；

2)用硝酸或盐酸溶液继续将调节第一悬浮液的pH值至1～3，向其中加入金属盐溶液后搅拌1～2h，得第一凝胶，以金属氧化物计，金属盐加入量占最终产品量的0.01～10wt％；

3)第一凝胶干燥后，将干凝胶粉碎筛分到合适的粒度，将粉碎后的凝胶颗粒在1200～1500℃条件下烧结得到高单颗粒抗压强度的氧化铝基微晶陶瓷颗粒。

可以理解的，在上述步骤中氧化铁是以晶种的形式加入，除此外，还可以是拟薄水铝石原料中自带氧化铁。

可以理解的，若向体系中引入氧化锆的方法为：向体系中添加纳米氧化锆分散液、氧化锆研磨球磨屑或通过锆盐的形式加入。

具体地，一种氧化铝基微晶陶瓷颗粒的制备方法中具体实施条件如下表1：

表1.具体实施条件。

实施例2：表征

样品性能表征方法说明：

1.50/60粒度号说明：陶瓷粒度号是参照《GB/T 6406-2016超硬磨料粒度检验》对超硬磨料粒度规定的窄范围粒度标记，其粒度组成如下：

2.单颗粒抗压强度：取制备所得氧化铝陶瓷颗粒100g，取网孔直径为322μm和255μm的φ75mm的电成型筛在拍击筛上筛15min，取322μm和255μm两层筛之间的颗粒进行单颗粒抗压强度测试，取40个有效数据，其平均值标记为此制备条件下所得样品的单颗粒抗压强度。

3.显微硬度：采用压痕法测量陶瓷颗粒的显微硬度，同样取取322μm和255μm两层筛之间的颗粒至少20粒，用金相镶嵌机和万能磨抛机将产物进行镶嵌、抛光为镜面，再进行测试，采用200g载荷。

表2.陶瓷颗粒性能测试结果。

样品序号	单颗粒抗压强度(N)(50/60)	显微硬度(HV0.2)	平均晶粒尺寸(nm)
				1	45.08	2230.9	160
2	41.13	2248.6	230
				3	42.2	2257.3	250
4	41.95	2256.1	320
				5	44.33	2213.5	330
6	43.48	2248.3	251
				7	43.43	2262.7	280
8	44.03	2246.3	210
				9	42.78	2258.6	300
10	40.08	2265.2	280
				11	40.7	2329.9	140
12	40.08	2320.4	180
				13	40.8	2314.5	230
14	45.2	2305.4	200
				15	47.6	2247.3	160
16	47.2	2256.2	220
				对比例1	15	1950.6	360
对比例2	10	1789.5	260
				对比例3	10	1605.6	500
对比例4	35	2250.3	400
				对比例5	37	2006.8	300
对比例6	37	2213.4	280

由表2的性能测试结果可看出，采用晶种所制备的氧化铝微晶陶瓷颗粒，显微硬度和单颗粒抗压强度均较高，单颗粒抗压强度大于40N，有的大于50N显微硬度大于2200，有的大于2300。对比例1用高纯氧化铝磨球磨屑作晶种，所得氧化铝微晶陶瓷颗粒性能有所下降；对比例2不使用晶种证明其得到的氧化铝微晶陶瓷颗粒性能有明显下降；对比例3用市购刚玉粉作为晶种，结果证明其得到的氧化铝微晶陶瓷颗粒性能不高；对比例4与实施例1相比较，不加入金属盐溶液，对所得产物显微硬度稍有提高，但是单颗粒抗压强度明显下降；对比例5使用Al₂O₃含量小于97.0wt％的晶种，结果所得到的产物显微硬度和单颗粒抗压强度都明显下降；对比例6使用粒度分布D50大于5μm的晶种浆液，结果显示其显微硬度及单颗粒抗压强度均有所下降。

本实施例中各实施例中的数据远高于对比实验数据，最优实验的单颗粒抗压强度为47.6N(粒度号为50/60)，与中强度金刚石(MBD4型)的单颗粒抗压强度值50N(粒度号50/60)相当，MBD4型金刚石适用于制备金属结合剂磨具，用于脆性材料磨削。因此本申请产品可替代抗压强度比MBD4型低的所有金刚石磨料，用于制备金属结合剂磨具及低强度金刚石的制备树脂磨具的应用，此外，通过研究发现，本申请的陶瓷颗粒还可以部分替代MBD4以上的金刚石磨料，同样可取得较好磨削结果。

此外，由SEM照片如图1所示，陶瓷颗粒是由若干个多面体状微晶粒构成，用截距法测量150个微晶粒，平均晶粒尺寸为230nm。晶粒与晶粒间结合紧密，晶粒间观察不到第二种颗粒，也基本不存在气孔，晶粒间结合力强，有的局部区域还有多个晶粒熔结形成一个大微晶的情况存在。

分析XRD谱图如图2所示，陶瓷颗粒物相以刚玉相阿尔法氧化铝为主，有少量尖晶石物相存在，谱图中▼标示出来的峰为尖晶石物相的峰，其它为刚玉相阿尔法氧化铝的峰。由此结果可知，本申请中陶瓷颗粒物相是以刚玉相为主，存在少量尖晶石物相。

离子减薄后的透射电子显微镜照片，如图3所示，与SEM照片结果相吻合，均是由多面体状晶粒致密烧结在一起，我们对晶粒与晶粒紧密结合的晶界及存在孔隙的晶粒边界处进行了处高分辨电子显微镜表征，结果显示，图3a为本申请中陶瓷颗粒经离子减薄后的低倍透射电子显微镜照片，结果与SEM照片相吻合，说明陶瓷颗粒均是由多面体状晶粒致密烧结在一起的；图3b为图3a的局部放大图，即晶粒与晶粒紧密结合的晶界处及存在孔隙的晶粒边界处的高倍数透射电子显微镜照片；晶粒与晶粒紧密结合的晶界处(图3c)原子排列也是高度有序的，两边晶粒为刚玉结构，晶界片为镁铝尖晶石结构，两个晶粒间的原子通过镁铝尖晶石的过渡，实现了高度有排排布；在存在孔隙的晶粒边界片的高分辨电镜(3d)表明，晶粒主体为刚玉结构，边缘处为镁铝尖晶石结构。此结果表明，镁铝尖晶石分布于晶界处及晶粒间的孔隙处。镁铝尖晶石使得陶瓷颗粒内部晶粒间结合紧密，形成了类单晶结构，对于孔隙的填充也使得陶瓷颗粒的致密度大大提高，这是本申请的陶瓷颗粒硬度高、抗压强度高的关键。

如图4所示，该对比样品(如对比例4)中不含有晶粒间相，对比样品晶界处的高分辨电镜照片显示，在晶界处，存在位错，原子排列有序度远低于典型样品。因而此对比样品的单颗粒抗压强度小于典型样品。

实施例3

本实施例将实施例1中的氧化铝基微晶陶瓷颗粒应用于金属结合剂磨具中替代超硬磨料的应用。

具体实施例如下：

样品1用本申请中氧化铝基微晶陶瓷颗粒作为磨料，采用金属结合剂，用钎焊工艺，可制备一系列金属结合剂磨具，用于灰口铸铁、球墨铸铁、有色金属等表面的手动及自动化设备磨削加工。

样品2用市售MBD4型金刚石作为对比磨料，用金属结合剂，用单层钎焊工艺制备了外径180mm、厚度6mm、孔径22.2mm的磨片，磨料分布宽度为20mm，磨料粒度号为50/60。用角向磨光机进行了手工磨削球墨铸铁件的平面磨削实验。

磨削结果如下：

编号	磨料	磨削比	单个工件磨削时长	磨削工件数
					1#	本专利磨料	598	平均29s	366个
2#	MBD4型金刚石	613	平均32s	378个

结果显示：本申请中氧化铝基微晶陶瓷颗粒作为磨料替代MBD4型金刚石，可获得基本一致的磨削比，磨削工件数略偏低。综合磨削性能相当。但是本专利产品成本价为MBD4型金刚石价格的十分之一。

实施例4

本实施例将实施例1中的氧化铝基微晶陶瓷颗粒应用于非金属磨削用树脂结合剂磨具中替代超硬磨料的应用。

样品3用本申请中氧化铝基微晶陶瓷颗粒作为磨料，采用树脂结合剂，制备成树脂给合剂磨具，用于石材、水泥、陶瓷等材料的磨削。

样品4用本申请中氧化铝基微晶陶瓷颗粒为磨料，用市售MBD4型金刚石作为对比磨料，用树脂结合剂，制备了外径200mm、宽度25mm、高度15mm的磨轮，磨料粒度号60/70。此实施例磨轮可用于瓷片、仿古砖、釉面砖的修边干磨。本实施例中，用所制备的磨轮对仿古砖进行了修边磨削实验。

磨削结果如下：

编号	磨料	磨削比	单个工件磨削时长	磨削工件数
					3#	本专利磨料	66	平均13.6s	22
4#	MBD4型金刚石	61	平均15s	20

磨削结果显示，本申请中氧化铝基微晶陶瓷颗粒作为磨料，经过5min磨削对比，磨料层消耗小于1mm。完全可以替代超硬磨料，且在效率、表面效果以及寿命方面均占优势。

本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于系统实施例而言，由于其基本相似于方法实施例，所以描述的比较简单，相关之处参见方法实施例的部分说明即可。

以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。

Claims

1.一种氧化铝基微晶陶瓷颗粒，其特征在于：包括若干氧化铝微晶粒，还包括若干晶粒间相，相邻的氧化铝微晶粒之间通过所述晶粒间相的过渡连接使得氧化铝基微晶陶瓷颗粒形成类单晶结构，所述氧化铝基微晶陶瓷颗粒中不存在任何非晶物质；

所述晶粒间相为氧化镁，按重量百分比计，所述氧化铝微晶粒的含量为94.0~99.5wt%，所述氧化镁的含量为0.5~6wt%；

所述晶粒间相还包括氧化锆和/或氧化铁，所述氧化锆的含量不超过5ppm，所述氧化铁的含量为0.5~3wt%；

所述氧化铝基微晶陶瓷颗粒由如下制备方法制得：

1)按质量份数计，将10~30份工业级拟薄水铝石粉体分散于去离子水中配制成悬浮液，向上述悬浮液中加入晶种浆液，晶种加入量占产品质量的0.1~10.0wt%，同时调节pH后形成第一悬浮液；

2)继续调节第一悬浮液的pH值后得到第一凝胶；在第一凝胶中加入金属盐溶液后搅拌得到第一混合凝胶；以金属氧化物计，金属盐加入量占最终产品质量的0.01~10wt%；

3)第一混合凝胶干燥后，将干凝胶粉碎筛分到合适的粒度，将粉碎后的凝胶颗粒烧结得到氧化铝基微晶陶瓷颗粒；

所述晶种为阿尔法氧化铝晶种，其中，阿尔法氧化铝晶种制备方法如下：

1)将10~30份工业级拟薄水铝石粉体分散于去离子水中配制成悬浮液，同时调节pH值形成第二悬浮液；

2)调节第二悬浮液的pH值得到第二凝胶；

3)第二凝胶干燥后，将粉碎后的凝胶颗粒煅烧；

4)煅烧后的晶种粉体加入去离子水配成悬浮液，再进行分散和/或研磨得到晶种浆液；

所述晶种浆液的粒度分布D50≤5μm，所述阿尔法氧化铝晶种中氧化铝的含量≥99.0wt%。

2.根据权利要求1所述的一种氧化铝基微晶陶瓷颗粒，其特征在于：所述晶粒间相为能与氧化铝形成尖晶石物相的其他氧化物，所述晶粒间相以晶粒和/或结晶薄层的形式分布于晶界处以及相邻氧化铝微晶粒之间的空隙中。

3.一种具备高硬度及高单颗粒抗压强度的氧化铝基微晶陶瓷颗粒，其特征在于：按重量百分比计，包括94.0~99.5wt%的氧化铝以及0.5~6wt%的能与氧化铝形成尖晶石物相的其他氧化物；在所述其他氧化物的作用下，所述氧化铝基微晶陶瓷颗粒形成类单晶结构，所述氧化铝基微晶陶瓷颗粒中不存在任何非晶物质；

所述氧化铝基微晶陶瓷颗粒由如下制备方法制得：

2)继续调节第一悬浮液的pH值后得到第一凝胶；在第一凝胶中加入金属盐溶液后搅拌得到第一混合凝胶；以金属氧化物计，金属盐加入量占最终产品质量的0.01~10wt%，金属盐包含钴、镁、铬、锌、锰可溶性盐的一种或多种；

2)调节第二悬浮液的pH值得到第二凝胶；

3)第二凝胶干燥后，将粉碎后的凝胶颗粒煅烧；

4.一种根据权利要求1-3任一项所述氧化铝基微晶陶瓷颗粒作为超硬磨料的应用。

5.根据权利要求4所述的一种氧化铝基微晶陶瓷颗粒作为超硬磨料的应用，其特征在于：包括所述氧化铝基微晶陶瓷颗粒在陶瓷结合剂超硬磨具中作为辅助磨料及主磨料的应用、所述氧化铝基微晶陶瓷颗粒在树脂结合剂超硬磨具中作为辅助磨料及主磨料的应用以及所述氧化铝基微晶陶瓷颗粒在金属结合剂超硬磨具中作为辅助磨料及主磨料的应用。