JPH06136353A - セラミック砥粒及びその製造方法並びに研磨製品 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】硬度、粒強度（靭性）、自生発刃性並びに研削
時の熱応力の緩和に優れ、ステンレス鋼、チタン鋼、高
ニッケル合金などの難削材料の研削にも対応し得るＡｌ
₂ Ｏ₃ −Ｅｒ₂ Ｏ₃ 質セラミック砥粒並びこの砥粒の製
造方法及びこの砥粒を用いた研磨製品を提供する。 【構成】実質的にα−Ａｌ₂ Ｏ₃ のみからなる第１相
と、この第１相を取り囲む反応生成物の形態を取り、酸
化アルミニウムと酸化エルビウムからなる第２相とから
なり、この二相からなる結晶粒の大きさが１μｍ以下
で、第１相中に第２相が含まれないＡｌ₂ Ｏ₃ −Ｅｒ₂
Ｏ₃ 質セラミック砥粒で、ゾル−ゲル法を用いて焼結す
る工程において、エルビウム前駆体を、Ｅｒ₂ Ｏ₃ 換算
で０．０５〜０．４重量％導入する製造方法であり、得
られた砥粒はラップ材、研削砥石、研磨ディスク、研磨
布紙製品として用いられる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は研削砥石、研磨布紙及び
ラップ仕上げのラップ材等に使用されるＡｌ₂ Ｏ₃ −Ｅ
ｒ₂ Ｏ₃ 質セラミック砥粒、及びその製造方法ならびに
当該セラミック砥粒を使用した研磨製品に関するもので
ある。

【０００２】

【従来の技術】従来の焼結砥粒の製法には、バイヤーア
ルミナ粉末やボーキサイト粉末等のアルミナを含有する
原料にバインダーを加えて成型した後、１６００℃以上
の高温で焼成する方法と、アルミナ１水和物を原料と
し、ゾル−ゲル法を用いて１５００℃以下の低温で焼結
する方法とがある。前者の方法で得られた砥粒の結晶サ
イズは、３〜１０ミクロンと大きく、その結果使用され
る用途は重研削用に限定されている。また、後者の方法
で得られた砥粒の結晶サイズは２μｍ以下である。ゾル
−ゲル法による高密度のアルミナを基材とするセラミッ
ク砥粒の製造については、次のような提案がなされてい
る。

【０００３】特公平１−５４３００号では、実質上カ
ルシウムイオン及びアルカリ金属イオンを含まないアル
ミナ水和物を原料とするゾル−ゲル法によるアルミナ質
焼結砥粒を開示している。それによれば、良好な研削性
能を得るために、少なくとも一種類の改質成分をアルミ
ナコロイド分散液に添加することを必須としている。改
質成分は塩の形で添加され、少なくとも１０ｖｏｌ％以
上のＺｒＯ₂ 及びまたはＨｆＯ₂ 、あるいはＣｏ、Ｎ
ｉ、Ｚｎ、またはＭｇの酸化物とＡｌ₂ Ｏ₃ から誘導さ
れる少なくとも１ｖｏｌ％のスピネルから選ばれる改質
成分が提案されている。

【０００４】特公平４−４１０３号では、アルファア
ルミナ先駆体にアルミナ種結晶を添加せしめ、１４００
℃未満の温度で焼結して作成した、実質的に同一の結晶
学的配向を有する中心から放射状に広がる腕状物の群か
らなるセルを構成しないα−Ａｌ₂ Ｏ₃ で構成され、そ
のα−Ａｌ₂ Ｏ₃ の粒径が１μｍ以下である高密度多結
晶相から本質的になり、少なくとも１８ＧＰａの硬度を
有する砥粒、または前記α−Ａｌ₂ Ｏ₃ の一部がスピネ
ルとして存在するＭｇＯまたはジルコニアで置換された
セラミックス体が開示されている。

【０００５】特公平２−５３４７５号では、α−アル
ミナ１水和物の水性分散液と、焼成後において少なくと
も約０．５重量％のイットリアを与える量のイットリウ
ム化合物の水性分散液とを混合し、得られた混合物をゲ
ル化し、乾燥し、該乾燥固体を破砕して粗粒を生成し、
乾燥粗粒を仮焼して、結合した揮発性物質を実質的に除
去して、ステンレス鋼等のある種の加工部材の研磨に優
れた砥粒を得る方法が提案されている。

【０００６】特開昭６４−１１１８３号では、α−ア
ルミナ及び酸化アルミニウムと少なくとも約０．５重量
％（好ましくは約１〜約３０重量％）の稀土類金属の酸
化物との反応生成物からなり、しかも該稀土類金属が、
プラセオディウム、サマリウム、イッテルビウム、ネオ
ディウム、ランタニウム、ガドリニウム、セリウム、デ
ィスプロシウム、エルビウム、及びこれらの稀土類金属
の二つまたはそれ以上の組み合わせから成る群から選択
されることを特徴とする研磨材粒体、その製造方法及び
それを用いた製品が提案されている。

【０００７】国際公開特許ＷＯ９０／０８７４４で
は、微細なα−アルミナ結晶粒を含有するアルミナゾル
をゲル化し、最高温度を１０００〜１３００℃の範囲内
に設定して加熱し、その際９００℃から１１００℃まで
の昇温時間を９０秒以内とし、その後、１０００〜１３
００℃の温度に保持することにより、平均０．２μｍ以
下または実質的に０．２μｍ以下の結晶からなるα−ア
ルミナ質セラミックス体または砥粒を製造する方法が提
案されている。

【０００８】特開平２−２８３６６１号では、高分散
のα−アルミナ水和物を希薄酸溶液へ混入し、セリウム
化合物をアルミナ含量に対してＣｅＯ₂ 換算で０．０１
〜２重量％程度供給する。次いで、この懸濁液を脱気し
て解膠した後、乾燥、粉砕し、ガス圧下での焼結を含む
複数段階で焼結する。これにより、微晶質のマトリック
スと、ウィスカーに似た針状結晶とからなり、０．０１
〜２重量％含有されるセリウム化合物は、ほぼ針状結晶
中に存在する微晶質のセラミック材料が開示されてい
る。

【０００９】また、本件出願人の提案に係る特開平３
−２３４７８５号では、アルミナ１水和物とリチウム前
駆体、必要に応じてアルミナの粒子成長抑制剤、靭性向
上剤として、Ｍｇ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｚ
ｎ、Ｍｎ、Ｔｉ、Ｚｒ等の水溶性化合物を混合し、この
混合物を超音波振動処理して得たアルミナ分散体を１１
００〜１５００℃で、１０分〜２時間焼成して、α−ア
ルミナ結晶化率７５〜９５％、Ａｌ₂ Ｏ₃ ：９８ｗｔ％
以上、Ｌｉ₂ Ｏ：０．０１〜５ｗｔ％、α−アルミナ１
μｍ以下好ましくは０．１〜０．５μｍとすることによ
り、従来の砥粒と同等またはそれ以上の強度、硬度を有
し、研削抵抗、砥粒摩耗性に優れ、研削時に優れた自生
発刃性を発揮し得る焼結アルミナ砥粒を開示している。

【００１０】さらに、アルミニウム−稀土類金属酸化物
に関連したものとして次のものがある。

【００１１】米国特許３，８０２，８９３号では、ア
ルミニウム、マグネシア及びサマリウムの酸化物を有機
結合剤と混合し、この混合物をふるい分けして、自由落
下性を有する粉体を形成させ、この乾燥粉体を成型し、
有機物を除去するために予備焼成し、この成型品を約１
５００°Ｃ以上の温度で約５時間、水素雰囲気中で焼成
することによって製造されるＡｌ₂ Ｏ₃ ：約９９．５〜
９９．９％、ＭｇＯ：約０．０１〜０．２５％及びサマ
リウム酸化物：約０．０１〜０．２５％から本質的にな
り、約２〜５ミクロンの粒子寸法、及び少なくとも３．
９０ｇ／ｃｃの密度を有し、切削用の刃物として有効な
耐摩耗性多結晶セラミックが提案されている。

【００１２】特開昭５９−１０２８６５号では、Ａｌ
₂ Ｏ₃ ５５〜９０重量％と、Ｔｉを３〜２５重量％含む
ＴｉＣ成分１０〜４５重量％とからなる配合物１００重
量部に、Ｔｂ₄ Ｏ₇ 、Ｈｏ₂ Ｏ₃ 、Ｅｒ₂ Ｏ₃ 及びＧｄ
₂ Ｏ₃ から選ばれた１種以上を０．０５〜３．０重量部
添加・混合して成型した後、不活性ガス中で対理論密度
が９５〜９９％となるように一次焼結を行い、次いで熱
間静水圧プレスを行い対理論密度を９９．５％以上とす
ることを特徴とするセラミック工具材料の製造方法が提
案されている。

【００１３】なお、アルミナに稀土類を添加し、焼結性
や微細構造を検討した参考文献として、次のものがあ
る。

【００１４】１．窯業協会誌、８７（１２）、ｐ６３２
−４１、論文名『アルミナの焼結に対する稀土類酸化物
添加の影響』では、アルミナの焼結に対する稀土類酸化
物（Ｙ₂ Ｏ₃ 、Ｌａ₂ Ｏ₃ 、Ｓｍ₂ Ｏ₃ 、Ｅｒ₂ Ｏ₃ ）
添加の影響が検討され、いずれの稀土類酸化物も１５０
０℃までの昇温過程では緻密化を阻害するが、１５００
℃で保持した場合にはＳｍ₂ Ｏ₃ とＥｒ₂ Ｏ₃ は焼結を
促進し、Ｙ₂ Ｏ₃ とＬａ₂ Ｏ₃ は焼結を妨げること。ま
た、１７００℃以上の焼成温度ではいずれの稀土類酸化
物もアルミナの緻密化を促進し、特にＥｒ₂ Ｏ₃ を添加
した場合が最も高密度の焼結体が得られることが報告さ
れている。

【００１５】２．窯業協会誌、８８（９）、ｐ５３１−
５３８、論文名『アルミナの焼結に対するＥｒ₂ Ｏ₃ 添
加の影響』では、アルミナにＥｒ₂ Ｏ₃ を微量添加し
て、アルミナの焼結、特に初期焼結に与える影響が検討
され、Ｅｒ₂ Ｏ₃ の添加量を０．０５〜２．００ｗｔ％
と変えた結果、０．５０ｗｔ％まで緻密化を促進する
が、それ以上では顕著な効果は認められないと報告され
ている。

【００１６】３．窯業協会誌、８８（１１）、ｐ６６６
−６７３、論文名『アルミナの後期焼結に対するＥｒ₂
Ｏ₃ 添加の影響』では、アルミナに２．００ｗｔ％のＥ
ｒ₂Ｏ₃ を添加して、主に後期段階の焼結性や微構造に
与える影響が検討され、その結果、１７００°Ｃ以上で
焼成した場合には昇温中に、Ａｌ₂ Ｏ₃ −Ｅｒ₂ Ｏ₃間
の固相反応が終了し、生成した３Ｅｒ₂ Ｏ₃ ・５Ａｌ₂
Ｏ₃ が第二成分として影響を与え、アルミナ単味試料で
はコランダムの粒子内に気孔を取り込み、粒子径分布の
幅が広がる傾向があったが、Ｅｒ₂ Ｏ₃ 添加試料では気
孔の取り込みの少ない均一な粒径で高密度の焼結体が得
られたと報告されている。

【００１７】

【発明が解決しようとする課題】しかし、これらのアル
ミナ−スピネル質、アルミナ質並びにアルミナ−稀土類
酸化物質研磨材料は、いずれも十分満足が得られるもの
ではない。すなわち、 特公平１−５４３００号では、少なくとも１０ｖｏｌ
％以上のＺｒＯ₂ 及びまたはＨｆＯ₂ 、あるいはＣｏ、
Ｎｉ、Ｚｎ、またはＭｇの酸化物とＡｌ₂ Ｏ₃ から誘導
される少なくとも１ｖｏｌ％のスピネルから選ばれる改
質成分が、主成分のアルミナの粒子間包含物として存在
するために、この研磨粒子の硬度は、市販の溶融アルミ
ナ質研磨材の硬度（２０〜２２ＧＰａ）に比べ、１８Ｇ
Ｐａ以下で著しく低下する。この理由としては、ＺｒＯ
₂ またはＨｆＯ₂ の硬度が約１０〜１２ＧＰａ、Ｃｏ、
Ｎｉ、Ｚｎ、またはＭｇの酸化物を含むＡｌ₂ Ｏ₃ から
なるスピネルの硬度が１４〜１８ＧＰａであり、Ａｌ₂
Ｏ₃ （コランダム）に比べ著しく低いためと考えられ
る。

【００１８】特公平４−４１０３号では、硬度の面で
は１８ＧＰａ以上（実施例では２０〜２１ＧＰａ以上の
硬度）が得られるが、実質的に同一の結晶学的配向を有
する中心から放射状に広がる腕状物の群からなるセルを
構成しないα−Ａｌ₂ Ｏ₃ で構成され、そのα−Ａｌ₂
Ｏ₃ の粒径が１μｍ以下である本質的に高密度多結晶相
の単一相のみからなるために、常にその結晶粒界におけ
るミクロポアの生成を防ぐことは難しく、また、単一相
のみから形成されることから研削時に発生する熱応力を
緩和することが困難なために、ステンレス鋼、チタン
鋼、高ニッケル合金、アルミニウムなどの難削材料の研
磨においてその性能は不十分である。さらに、前記α−
Ａｌ₂ Ｏ₃ の一部がスピネルとして存在するＭｇＯまた
はジルコニアで置換された場合は、先に述べたごとく硬
度低下につながる。

【００１９】特公平２−５３４７５号及び特開昭６
４−１１１８３号は、酸化アルミニウムに稀土類金属の
酸化物を添加し、酸化アルミニウム−稀土類金属の酸化
物からなる反応生成物、すなわち、Ｙ、Ｇｄ及びＤｙを
添加した場合はガーネット（等軸晶系）、一方、Ｐｒ、
Ｓｍ、Ｙｂ及びＥｒの場合はペロブスカイト（斜方晶
系、ガーネットを一部含んでも良い）を生成させる。こ
れらの鉱物相は透過電子顕微鏡観察によるとα−アルミ
ナ結晶ドメインを囲む環状組織中に含まれ、またα−ア
ルミナ結晶ドメイン中にも含まれる。例えばＹ₂ Ｏ₃ を
添加した場合、鉱物相は２００〜６００Ａのイットリウ
ム・アルミニウムざくろ石（ガーネット相、３Ｙ₂ Ｏ₃
・５Ａｌ₂ Ｏ₃ ）を構成し、α−アルミナ結晶ドメイン
を囲む環状組織中に含まれるとともに、直径１〜１．５
μｍのα−アルミナ結晶ドメイン中にも含まれる。

【００２０】この組織構造により、このセラミック砥粒
は、ステンレス鋼、チタン鋼、高ニッケル合金、アルミ
ニウムなどの難削材料の研削において性能を発揮する。
しかし、このα−アルミナ結晶ドメインは直径１〜１．
５μｍと大きいために、微細な結晶による自生発刃性が
低下し、研削性能の低下につながる。また、この組織構
造を取るためには、少なくとも約０．５重量％（好まし
くは約１〜約３０重量％）の稀土類金属の酸化物が必要
とされるので、α−Ａｌ₂ Ｏ₃ に比べ硬度の低いガーネ
ット相並びにペロブスカイト相を第１相たるα−アルミ
ナ結晶ドメイン中に含むために硬度低下は避けられな
い。結晶サイズが巨大化する一因としては焼結温度の高
さがあげられる。酸化アルミニウム−稀土類金属からな
る酸化物において稀土類酸化物の含有量が多い場合は、
難焼結性であり、セラミック体の緻密性を上げるために
は焼結温度を高くする必要があるためである。焼結温度
を高くすることは、工業生産的にも問題がある。さら
に、稀土類酸化物は非常に高価であるため、研磨材料と
して多量に用いるには難がある。

【００２１】国際公開特許ＷＯ９０／０８７４４で
は、微細なα−アルミナ結晶粒を含有するアルミナゾル
をゲル化し、焼成条件を工夫することにより、少なくと
も理論密度の９５％以上の密度と、２０００ｋｇ／ｍｍ
² 以上の硬度を持たせるとともに、結晶の大きさを平均
０．２μｍ以下としている。したがってこのα−アルミ
ナ質砥粒は、強度、靭性が高く、研削性能も向上してい
るが、特公平４−４１０３号と同様にα−Ａｌ₂ Ｏ₃
単一相のみから形成されることから研削時に発生する熱
応力を緩和することは困難である。

【００２２】特開平２−２８３６６１号では、セリウ
ム化合物をアルミナ含量に対してＣｅＯ₂ 換算で０．０
１〜２重量％程度供給することにより、微晶質のマトリ
ックスと、ウィスカーに似た針状結晶とからなるセラミ
ック材料を得、上述の特許の欠点の解消を試みている
が、その効果は十分といえず、また、その製造方法にお
いてもガス圧下での複雑な焼結工程を含み問題がある。

【００２３】特開平３−２３４７８５号は、酸化アル
ミニウムに酸化リチウムを添加（含有量：０．０１〜
１．５ｗｔ％）することで、スピネル組成がなくとも、
またα−Ａｌ₂ Ｏ₃ 種結晶がなくとも、リチウム源の存
在によりα−Ａｌ₂ Ｏ₃ の核発生を容易にし、また、ア
ルミナ分散体の乾燥ゲルの転移（θ−Ａｌ₂ Ｏ₃ →α−
Ａｌ₂ Ｏ₃ ）温度を低下せしめ、転移を容易に進行さ
せ、緻密で均一な結晶構造を持つ焼結アルミナ砥粒を得
ることで、従来の欠点の大部分を克服しているが、本質
的にはα−Ａｌ₂ Ｏ₃ の粒径が１μｍ以下である高密度
多結晶相の単一相のみからなるために、研削時に発生す
る熱応力等を緩和することは困難である。

【００２４】また、米国特許３，８０２，８９３号及
び特開昭５９−１０２８６５号の示すところによれ
ば、ある種の稀土類金属或いはその酸化物をある一定量
（Ｓｍ₂ Ｏ₃ ：約０．０１〜０．２５％、Ｔｂ₄ Ｏ
₇ 、Ｈｏ₂ Ｏ₃ 、Ｅｒ₂ Ｏ₃ 及びＧｄ₂ Ｏ₃ ：０．０５
〜３．０重量部）添加することで、酸化アルミニウムを
主成分とするセラミック体の物理的性質が改良されるこ
とが分かる。しかし、これらに挙げられた先行技術は、
切削用の刃物として有効なセラミック及びセラミック工
具材料に関するものであって、セラミック砥粒（研磨材
粒子）に対する有効性は示唆されていない。

【００２５】さらに、１〜３の学術論文誌である窯業協
会誌では、アルミナの焼結に対する稀土類酸化物（Ｙ₂
Ｏ₃ 、Ｌａ₂ Ｏ₃ 、Ｓｍ₂ Ｏ₃ 、Ｅｒ₂ Ｏ₃ ）添加の影
響が検討され、Ｓｍ₂ Ｏ₃ とＥｒ₂ Ｏ₃ の焼結促進効果
が認められている。特に、Ｅｒ₂ Ｏ₃ については、０．
０５〜２．００ｗｔ％の添加量において、０．５０ｗｔ
％まで緻密化を促進する効果があるとされている。しか
し、これらはいずれも純然たる学術論文であり、その実
験方法においても出発原料として試薬（α−アルミナ：
純度９９．９９％、平均粒径０．２μｍ、Ｅｒ₂ Ｏ₃ ：
純度９９．９％、平均粒径０．５μｍ）を用い、静水圧
成型を行った後１５００℃以上の高温炉で焼結せしめて
セラミック材料を得ているものであり、セラミック砥粒
（研磨材粒子）の製造に対する有効性は示唆されていな
い。要するに高純度な原料を用い、異常粒の発生を抑
え、結晶粒子の成長を抑制することによって、極めて大
きな機械的強度を持つ機能性セラミック材料を得ようと
するものであって、砥粒に要求される特性である自生発
刃性、つまりある一定割合で研削に寄与すると同時に自
ずからも摩滅し、新しい切れ刃の再生を促す特性と、硬
度、強度等の一般特性を共に合せもつか否かについては
何等示唆されていない。

【００２６】以上の通り、セラミック材料に関する各種
の研究は砥粒への適用可能性を示唆しておらず、また、
従来のセラミック砥粒では未だ硬度、粒強度（靭性）、
自生発刃性並びに研削時の熱応力の緩和特性における性
能が不十分であり、最近のステンレス鋼、チタン鋼、高
ニッケル合金、アルミニウムなどの難削材料の研削にお
いて十分満足の得られるものではなかった。

【００２７】そこで、本発明の目的とするところは、こ
れらの問題点の解決を図り、硬度、粒強度（靭性）、自
生発刃性並びに研削時の熱応力の緩和に優れたＡｌ₂ Ｏ
₃ −Ｅｒ₂ Ｏ₃ 質セラミック砥粒を提供するところにあ
り、また、この砥粒を効率良く安定して製造し得る製造
方法及びこの砥粒を用いた研磨製品を提供することを目
的とする。

【００２８】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明者らが鋭意研究した結果、第１相を取り囲む
反応生成物の形態をとる酸化アルミニウムと酸化エルビ
ウムからなる第２相、及びこの第２相を含まない実質的
にα−Ａｌ₂ Ｏ₃ のみからなる第１相とで構成され、か
つ、これらの二相からなる結晶粒の大きさが１μｍ以
下、好ましくは０．５μｍ以下のセラミック砥粒を得る
ことで、硬度並びに粒強度（靭性）を向上させ、かつ、
微細結晶の微小破砕による自生発刃性を確保し、また、
第１相を取り囲むリム状の形態を呈す第２相の存在によ
り研削時の熱応力の緩和に優れたセラミック砥粒が得ら
れることを見出だしたものである。

【００２９】すなわち、本発明のＡｌ₂ Ｏ₃ −Ｅｒ₂ Ｏ
₃ 質セラミック砥粒は、第１相を取り囲む反応生成物の
形態を取る酸化アルミニウムと酸化エルビウムからなる
第２相、及びこの第２相を含まない実質的にα−Ａｌ₂
Ｏ₃ のみからなる第１相とで構成され、かつ、これらの
二相からなる結晶粒の大きさが１μｍ以下であることを
特徴とするＡｌ₂ Ｏ₃ −Ｅｒ₂ Ｏ₃ 質セラミック砥粒で
ある。

【００３０】従来のアルミナ−ジルコニア質、アルミナ
−スピネル質からなるセラミック砥粒は、前述のごと
く、その硬度の低さに問題がある。一方、実質的にアル
ミナのみからなるセラミック砥粒は、撮影倍率：３万倍
の走査型電子顕微鏡写真で観察すると、図２の模式図に
見られるように、粒径が１μｍ以下である本質的に高密
度多結晶相の単一相のみからなるために、常にその結晶
粒界にミクロポア１が存在し、並びに単一相のみからな
るため研削時に発生する熱応力を緩和することが困難で
ある。

【００３１】また、アルミナ−イットリア質並びにアル
ミナ−稀土類酸化物質からなるセラミック砥粒は、各々
の複合化合物からなる第２相をα−Ａｌ₂ Ｏ₃ 第１相中
に、あるいはその結晶粒界中に包含することでミクロポ
アの存在を防ぐ点、並びに研削時に発生する熱応力を緩
和する点では優れているものの、撮影倍率：１千倍の偏
光顕微鏡写真で観察すると、図３の模式図に見られるよ
うに結晶粒の大きさが１μｍよりはるかに大きいために
自生発刃性が劣る欠点がある。また、その複合化合物２
の容量％が大きく硬度の低下も生じる。

【００３２】本発明はこれらの問題点を解明した結果、
前述の通り、第１相を取り囲む反応生成物の形態をとる
酸化アルミニウムと酸化エルビウムからなる第２相、及
びこの第２相を含まない実質的にα−Ａｌ₂ Ｏ₃ のみか
らなる第１相とで構成され、かつ、これらの二相からな
る結晶粒の大きさが１μｍ以下、好ましくは０．５μｍ
以下のセラミック砥粒を得ることで、硬度並びに粒強度
（靭性）を向上させ、かつ、微細結晶の微小破砕による
自生発刃性並びに第１相を取り囲むリム状をなす第２相
の存在により研削時の熱応力の緩和に優れたセラミック
砥粒を提供し得ることを確認したものである。

【００３３】第１相たるα−Ａｌ₂ Ｏ₃ 、及びこの第１
相を取り囲む反応生成物の形態を取る実質的に酸化アル
ミニウムと酸化エルビウムからなる第２相の二相からな
る結晶構造としたのは、α−Ａｌ₂ Ｏ₃ 単一相のみでは
なく、異った鉱物組成を呈する第２相を有することで研
削時に発生する熱応力を緩和するためである。リム状と
は、反応縁（Ｒｅａｃｔｉｏｎ ｒｉｍ）、つまり、あ
る種の鉱物のまわりを他の鉱物が、ほぼ同心状に取り囲
んでいる組織を示すものである。

【００３４】結晶粒の大きさを１μｍ以下、好ましくは
０．５μｍ以下としたのは、一般に研削時の切れ刃の再
生が、結晶粒を単位として行われるために、１μｍより
大きい場合、研削抵抗が高くなり、砥粒の摩耗が極端に
増え、自生発刃性を発揮できなくなるためである。

【００３５】また、第１相のα−Ａｌ₂ Ｏ₃ を取り囲む
酸化アルミニウムと酸化エルビウムからなる第２相の厚
みを０．１μｍ以下としたのは、０．１μｍより大きい
場合は前述のように硬度並びに強度（靭性）の低下をも
たらすからである。

【００３６】酸化エルビウムの添加量を０．０５〜０．
４重量％としたのは、酸化アルミニウムと酸化エルビウ
ムからなる第２相を容量％で０．１〜１ｖｏｌ％とする
ためである。すなわち、酸化エルビウムの添加量が０．
４重量％までの場合、斜方晶系たるＥｒ₂ Ｏ₃ ・Ａｌ₂
Ｏ₃ （密度：約７．５ｇ／ｃｍ³ ）もしくは等軸晶系た
る３Ｅｒ₂ Ｏ₃ ・５Ａｌ₂ Ｏ₃ （密度：約８．６ｇ／ｃ
ｍ³ ）が、容量％で約１ｖｏｌ％以下となり、アルミナ
（α−Ａｌ₂ Ｏ₃ ；コランダム）本来の硬度、つまり、
コランダム単結晶の硬度、２２ＧＰａより硬度が大きく
低下することはない。また、実質的にその全てが第１相
のα−Ａｌ₂ Ｏ₃ 中に存在すること無く、α−Ａｌ₂ Ｏ
₃ 第１相を取り囲むリム状の形態で存在し、α−Ａｌ₂
Ｏ₃ 第１相の硬度低下を引き起こすことはない。酸化エ
ルビウムは、約２重量％まで添加可能であるが、０．４
重量％を上限としたのは、酸化エルビウムは非常に高価
であり、研磨材料として多量に用いるのは難があり、ま
た、０．４重量％以上添加した場合は、焼結温度が高く
なることと、α−Ａｌ₂ Ｏ₃ 第１相中に酸化アルミニウ
ムと酸化エルビウムからなる第２相が生成すること、ま
たはα−Ａｌ₂ Ｏ₃第１相を取り囲む第２相が厚くな
り、硬度並びに強度（靭性）の低下をもたらすからであ
る。

【００３７】加えて、０．０１〜１．５ｗｔ％の酸化リ
チウムを含むことは、α−Ａｌ₂ Ｏ₃ 核発生、焼結温度
の低下、並びにセラミック砥粒の緻密性を向上させる上
で有効である。なお、酸化エルビウム（Ｅｒ₂ Ｏ₃ ）に
かえて、Ｙ、Ｃｅ、Ｙｂ、Ｇｄ、Ｓｍ、Ｌａ、Ｎｄ等の
各種稀土類金属の酸化物を１つまたは２以上組み合わせ
て用いることも可能と考えられるが、これらの場合も総
量が０．４重量％を著しくこえる場合は砥粒硬度及び靭
性の低下を引き起こし難がある。また、α−Ａｌ₂ Ｏ₃
第１相の改質成分として、Ｍｇ、Ｃａ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃ
ｒ、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｔｉ、及びＺｒの群から
なる酸化物を微量に添加しても本発明のセラミック砥粒
の性能を低下せしめるものではない。

【００３８】なお、本セラミック砥粒の製造方法として
は、酸化アルミニウム粉末及び酸化エルビウム粉末を
０．１μｍ以下に微粉化した出発原料を用い、十分に混
合した後、成形し、ホットプレス、ＣＩＰ、ＨＩＰ、ガ
スプラズマ内で高温短時間で焼結する方法等が提案され
るが、ゾル−ゲル法を用いるのが効果的である。つま
り、水にアルミニウム１水和物と酸を加えて混合し、こ
の分散体を乾燥、粉砕し、さらに１１００〜１５００℃
の温度で焼結する工程において、砥粒製品中で実質的に
反応生成物の形態を取る酸化アルミニウムと酸化エルビ
ウムからなる第２相を形成するエルビウム前駆体を、Ｅ
ｒ₂ Ｏ₃ 換算で０．０５〜０．４重量％導入することで
工業的に量産され得る。また、焼結に先立ち、９００〜
１３００℃で予備焼成して相対密度をあらかじめ８０％
以上とした上でエルビウム前駆体を導入するとより好ま
しい。

【００３９】本発明のセラミック砥粒はラップ仕上げの
ラップ材としても使用でき、また、無機質ボンドまたは
有機質ボンドを使用して、それぞれ１０００℃以下、ま
たは２５０°以下の温度で焼成すれば研削砥石や研磨デ
ィスクとすることができる。また、レジンボンド等の有
機質ボンドを使用して研磨布紙製品とすることができ
る。

【００４０】次に本発明の製造方法を工程順に詳しく説
明する。 ［１］コロイド分散体の合成 水、アルミナ原料、エルビウム原料、酸、そして必要に
応じてリチウム原料を添加して混合することにより、コ
ロイド分散体を合成する。混合は、バイブロミル、ボー
ルミル、ホモジナイザーなどの公知の混合機並びに粉砕
機が使用できる。但し、粉砕媒体からの不純物の混入を
避けるためにライニングを施すのが好ましく、ボール等
はテフロン樹脂などで被覆されたものを使用するほうが
良い。使用する水は特に限定されないが、良好な分散体
を得るにはイオン交換水が望まれる。いうまでもなく異
物質の混入はできる限り避けるべきである。

【００４１】アルミナ原料は、アルミナ１水和物、疑ベ
ーマイト及び無定形アルミナ１水和物が使用できる。こ
れらのものは、Ｐｕｒａｌ、Ｄｉｓｐｅｒａｌ、Ｃａｔ
ａｐａｌの名称で市販されている。エルビウム源は、水
溶性のＥｒ（ＮＯ₃ ）₃ 、ＥｒＣｌ₃ 等のＥｒ前駆体が
良い。添加量は、酸化物換算で砥粒中に０．０５〜０．
４重量％残存させる。０．０５重量％より少ないとその
効果は小さく、０．４重量％以上は前述の理由から好ま
しくはない。より望ましいエルビウムの添加量は酸化物
換算で０．１〜０．３重量％である。解膠剤である酸
は、硝酸、塩酸、酢酸及びそれらの混酸が使用できる。
酸の量は、分散体のｐＨが２〜４になるように加える。
α−Ａｌ₂ Ｏ₃ 核の発生を容易にし、アルミナの結晶転
移温度を低下せしめ、緻密で均一な結晶構造とするため
にリチウム原料を添加する場合は、エルビウムと同様
に、水溶性のＬｉＮＯ₃ 、ＬｉＣｌ等として加えること
が望ましい。コロイド分散体の固形物含有量は、５〜４
０ｗｔ％の範囲で調整できる。混合時、固形物含有量を
高くすると、特に２０ｗｔ％以上では、分散体の粘性が
増大し、均一分散が難しくなるが、分散時の温度を約４
０℃より高くすれば粘性が下がり容易に均一分散体が合
成できる。アルミナ原料の種類により分散性の悪いもの
があるが、これらを使用した場合は分散体から未分散粒
子を液体サイクロン等の分級機で除去すれば製品の品質
特性が向上する。最終製品として、より微細な結晶構造
をもつセラミック砥粒を得たい場合には、上記のように
して得られた分散体をさらに超音波振動処理することに
より得られる。

【００４２】［２］分散体の乾燥、粉砕、分級 エルビウムを含む分散体を乾燥して、乾燥ゲルとし、次
いで粉砕、分級して所定粒度にする。乾燥機は適当な乾
燥装置で良く、例えば熱風乾燥機、真空乾燥機が使用で
きる。乾燥は分散体をステンレスバットなどに数ｃｍの
厚さになるように広げ、１５０℃以下の温度で静置乾燥
し、十分に水分を除去する。また、押出成型機のような
成型機を使用して一定の形にした後、１５０℃以下の温
度で乾燥させることもできる。乾燥温度は低温ほど砥粒
の密度が上がるので望ましいが、生産性を考慮して適当
に選択しなければならない。いずれの温度、圧力にしろ
分散体に気泡が発生しない条件で乾燥しなければならな
い。粉砕は、一般に公知のロールクラッシャー、ボール
ミル、インペラーブレーカーなどが使用でき、所定粒度
が得られる大きさまで粉砕する。分級は、一般に公知の
振動篩などの網篩が使用できる。このとき不要粒度はコ
ロイド分散体を作る合成工程へ戻す。

【００４３】［３］焼成 焼成は、ロータリーキルン、マッフル炉、トンネル窯な
どの各種焼成炉が使用できる。本焼成の前に、あらかじ
め分級された砥粒内に残っている結晶水及び酸を除去す
るために、５００〜６００℃の温度で仮焼しておく。本
焼成の温度は１１００〜１５００℃が適している。１１
００℃以下では、酸化アルミニウムと酸化エルビウムか
らなるＥｒ₂ Ｏ₃ ・Ａｌ₂ Ｏ₃ （斜方晶系）、もしく
は、３Ｅｒ₂ Ｏ₃ ・５Ａｌ₂ Ｏ₃ （等軸晶系）が生成せ
ず、第２相としてＥｒ₂ Ｏ₃ 単体のみを生成し砥粒密度
が上がらず強度（靭性）が弱い。また、１５００℃を超
えるとα−Ａｌ₂ Ｏ₃ 第１相の結晶サイズが２μｍ以上
となり好ましくない。昇降温速度と保持時間は特に制限
はないが、低温で焼成する場合は保持時間を長く、高温
で焼成する場合は短時間で行うのが良い。通常１０分か
ら２時間の範囲で選択できる。焼成雰囲気は非還元雰囲
気が良い。各砥粒間のα−Ａｌ₂ Ｏ₃ 第１相の結晶サイ
ズを安定させるためには、バッチ式の炉で焼成する場合
は砥粒層の厚さを２０ｍｍ以下にしたほうが良い。

【００４４】［４］エルビウム前駆体の導入方法 エルビウム前駆体の導入方法としては、［１］項で述べ
た出発分散体に添加する方法の他に、湿潤ゲル、乾燥ゲ
ル、仮焼品、及び予備焼成品のいずれか１つ、またはこ
れらと出発分散体とを合わせて適宜選択した２つ以上の
工程で行うこともできる。例えば、乾燥ゲルにエルビウ
ムを添加する場合には、先に述べた水溶性のＥｒ（ＮＯ
₃ ）₃ 、ＥｒＣｌ₃ 等のＥｒ前駆体もしくは、アルコー
ルに溶解した酸化エルビウム粉末を乾燥ゲルの粉砕、分
級品に含浸せしめることで達成できる。この方法は、あ
らかじめある一定の粒度幅を持つ分級品にのみエルビウ
ムを添加することで高価なエルビウム源の使用量を抑制
することができる。また、仮焼品及び予備焼成品に導入
する場合も、同様の含浸法を用いてエルビウム源を添加
することができる。この工程においては、仮焼温度（５
００〜６００℃）、もしくは焼成温度より幾分低い予備
焼成温度（９００〜１３００℃）を設けることで仮焼品
もしくは予備焼成品を作成する。あらかじめこれらの砥
粒内部の気孔率を測定することで、適したエルビウム水
溶液の濃度を設定することができる。なお、前記温度で
予備焼成を行い相対密度をあらかじめ８０％以上とした
うえで含浸処理を行うことが、含浸量を少なく、かつ、
均等に行う上で望ましい。さらに、真空脱気処理した後
に行えばより効果的に適量を添加できる。

【００４５】撮影倍率：１０万倍の２００ｋＶ高分解能
分析電子顕微鏡（透過電子顕微鏡）写真で観察した本発
明のＡｌ₂ Ｏ₃ −Ｅｒ₂ Ｏ₃ 質セラミック砥粒の結晶構
造の模式図を図１に示す。写真において、灰色部もしく
は灰黒色部を呈するα−Ａｌ₂ Ｏ₃ 第１相Ｐ₁ の結晶サ
イズは０．２μｍ程度で、これを取り囲む白色を呈し、
反応縁の形態を取る酸化アルミニウムと酸化エルビウム
からなる第２相Ｐ₂ の厚みは０．０２μｍ程度である。
また、これらの二相からなる結晶粒の大きさは０．３μ
ｍ程度である。これは本発明のＡｌ₂ Ｏ₃ −Ｅｒ₂ Ｏ₃
質セラミック砥粒と従来のＡｌ₂ Ｏ₃ 質、もしくはＡｌ
₂ Ｏ₃ −ＺｒＯ₂ 質、スピネル質及び稀土類質研磨材と
の大きな相違点である。

【００４６】

【作用】本発明においては、第１相を取り囲む反応生成
物の形態を取る酸化アルミニウムと酸化エルビウムから
なる第２相、及びこの第２相を含まない実質的にα−Ａ
ｌ₂ Ｏ₃ のみからなる第１相とで構成される組織とし、
かつ、これらの二相からなる結晶粒の大きさをを１μｍ
以下、好ましくは０．５μｍ以下とすることにより、所
望とするＡｌ₂ Ｏ₃ −Ｅｒ₂ Ｏ₃ 質セラミック砥粒が得
られた。

【００４７】すなわち、硬度並びに粒強度（靭性）を向
上させ、かつ、微細結晶の微小破砕による自生発刃性に
優れ、また、第１相を取り囲むリム状をなす第２相の存
在により研削時の熱応力の緩和に優れ、一般鋼を初めと
して、最近のステンレス鋼、チタン鋼、高ニッケル合
金、アルミニウムなどの難削材料の研削にも対応し得る
セラミック砥粒となっている。

【００４８】また、製造方法としては、平均結晶サイズ
が小さいアルミニウム及びエルビウムの水和物を用い、
ゾル−ゲル法を採用することによって、効率良く安定的
に所望とするＡｌ₂ Ｏ₃ −Ｅｒ₂ Ｏ₃ 質セラミック砥粒
が得られる。

【００４９】

【実施例】次に、本発明を実施例によって詳しく説明す
る。 実施例１ アルミナ原料としてカタパルアルミナ（ビスタケミカル
社製）、エルビウム原料として硝酸エルビウム（Ｅｒ
（ＮＯ₃ ）₃ ）、リチウム原料として硝酸リチウム（Ｌ
ｉＮＯ₃ ）、解膠剤の酸として濃硝酸（６１％）、そし
てイオン交換水を使用して、表１の組成になるように配
合した。これらを内面にテフロンコーティングを施した
ステンレスポットミルにいれ、粉砕媒体としてポリウレ
タンで被覆した鋼球ボールを用いて２４時間混合してコ
ロイド分散体を得た。次に、それぞれの分散体をステン
レス製トレーに厚さ２〜３ｃｍになるように入れ、温風
乾燥機を用い、８０°Ｃで２時間乾燥し、ガラス状固体
（乾燥ゲル）を得た。この乾燥ゲルを、ロールクラッシ
ャーで０．５ｍｍ以下になるまで粉砕を繰り返し行っ
た。得られた粉砕品を振動篩機で０．５〜０．１８ｍｍ
に分級した。このとき発生した０．１８ｍｍ以下の微粉
（不要粒度）は再度、分散体に解膠することができた。
次に、それぞれの分級品をアルミナ製（Ａｌ₂ Ｏ₃ 純度
９８％）の匣鉢に厚さ１５ｍｍになるように入れ、酸化
雰囲気電気炉で５００℃で１２時間（昇降温速度：５℃
／ｍｉｎ．）焼成し、結晶水と硝酸根を除去した。引き
続き、昇温速度１０℃／ｍｉｎ．で、表１に示す焼成温
度及び保持時間で焼成した。

【００５０】得られたセラミック砥粒の組成、第１相と
第２相からなる結晶粒の大きさ、第２相の厚み及び鉱物
組成、相対密度、ビッカース硬度、砥粒強度（単粒強
度、＃６０）及び熱衝撃試験後の単粒強度を表１に示
す。

【００５１】鉱物組成の確認は、ＲＡＤ−ＲＣ（リガク
社製）の粉末Ｘ線回折装置を用い、管電圧／管電流：５
０ｋＶ／２００ｍＡで行った。α−Ａｌ₂ Ｏ₃ 第１相中
においてＥｒ化合物が存在するか否かを確認するために
高分解能分析電子顕微鏡（日立製作所製）及びエネルギ
ー分散型Ｘ線分析装置（堀場製作所製）を用いてＥｒ元
素の存在の有無を確認した。単粒強度の測定は、万能強
度試験機（オートグラフ、島津製作所製）を用い、＃６
０（３００−２５０μｍ）で測定した。研削時の熱応力
緩和の影響を砥粒物性で確認する目的で熱衝撃試験を行
った。熱衝撃条件は、＃６０を１１００℃でエレマ電気
炉中に１０分間保持したのち水中で急冷した。

【００５２】

【表１】 また、同様の手法で表２に示す比較例を、また含浸法を
用いて表３に示す実施例を得た。

【００５３】

【表２】

【表３】 試料番号１〜１２及び２４〜２７では、いずれの砥粒に
おいても第１相を取り囲む反応生成物の形態をとる酸化
アルミニウムと酸化エルビウムからなる第２相及びこの
第２相を含まない実質的にα−Ａｌ₂ Ｏ₃ のみからなる
第１相とで構成され、かつ、これらの二相からなる結晶
粒の大きさは全て１μｍ以下であった。得られた砥粒の
鉱物組成は、α−Ａｌ₂ Ｏ₃ 、Ｅｒ₂ Ｏ₃ ・Ａｌ₂ Ｏ₃
（斜方晶系）、及び３Ｅｒ₂ Ｏ₃ ・５Ａｌ₂ Ｏ₃ （等軸
晶系）であった。得られた砥粒の物理特性としては、相
対密度が９７．５％以上で、ビッカース硬度は２１ＧＰ
ａ以上と高く、また、砥粒の単粒強度は比較例とほぼ同
等もしくは若干高い程度であったが、熱衝撃試験後の強
度は著しく向上した。

【００５４】なお、実施例２７は予備焼成をあらかじめ
１２５０℃×１０分間行うことで、相対密度が８２％と
高いものであり、この予備焼成品を用い含浸、焼成工程
を経た砥粒製品はさらに優れた特性を示した。

【００５５】比較例における試料番号１３及び１４は、
Ｅｒ₂ Ｏ₃ をごく微量しか含まず、もしくは全く含まな
いために結晶粒も大きく、相対密度、硬度ともに低い。
逆に、試料番号１５〜１７は、Ｅｒ₂ Ｏ₃ 含有量が多い
ために酸化アルミニウムと酸化エルビウムからなり反応
縁を形成する第２相が０．１μｍ以上と大きく、結晶粒
も１μｍ以上と大きい。試料番号１８は、Ｌｉ₂ Ｏの含
有量を２％と多くしたもので、Ａｌ₂ Ｏ₃ とＬｉ₂ Ｏの
化合物であるＬｉＡｌ₅ Ｏ₈ が生成し、結晶粒も大き
い。試料番号１９〜２２は焼成条件を確認したもので、
焼成温度が１１００℃以下の場合は相対密度が低い。ま
た保持時間が２時間を越える場合、焼成温度が１５００
℃以上の場合は、結晶粒が１μｍ以上に大きくなる。

【００５６】試料番号２３は、従来技術（特開平３−
２３４７８５号）に基づき作成したもので、Ｌｉ₂ Ｏを
０．０３％含んでいるために、結晶粒は０．３μｍ以下
と小さく、相対密度並びに硬度は高いが、Ｅｒ₂ Ｏ₃ を
含まず酸化アルミニウムと酸化エルビウムからなる反応
縁をもたないために熱衝撃試験後の単粒強度は実施例の
半分程度に低下する。

【００５７】実施例２ 実施例１及び比較例で得られた砥粒を振動篩により篩分
け、粒度＃８０の砥粒を得た。この砥粒に低融点のビト
リファイドボンドを用いて９００℃で焼成することによ
り、形状１Ａ、寸法２００×１０×３１．７５ｍｍのビ
トリファイド平形砥石を得た。また、比較のために従来
の溶融アルミナ砥粒を使用して同様の方法でビトリファ
イド平形砥石を製造した。これらの砥石を使って、横軸
平面研削盤ＰＳＧ−５２Ａ（岡本工作所製）を使用し
て、被削材ＳＵＪ−２（焼き入れ鋼）を研削した結果を
表４に示す。

【００５８】

【表４】 本発明品を使用した砥石は、乾式、湿式研削で従来の溶
融アルミナ砥粒の約６倍以上の研削比を、また従来のセ
ラミック砥粒の１．２〜１．４倍の研削比を示した。ま
た、研削抵抗も低く、研削焼け、びびりもみられず、良
好な自生発刃性を発揮した。

【００５９】実施例３ 実施例１で得られた試料番号２、３、５、７、１０、２
７と、比較例で得られた試料番号１３、１７、１８、２
３を振動篩により篩分け、粒度＃４６の砥粒を得た。こ
の砥粒にレジンボンドを用いて結合することにより、形
状１Ａ、寸法２００×１０×３１．７５ｍｍのレジノイ
ド砥石を得た。また、比較のために従来の溶融アルミナ
砥粒を使用して同様の方法でレジノイド砥石を製造し
た。これらの砥石を使って、横軸平面研削盤ＰＳＧ−５
２Ａ（岡本工作所製）を使用して、被削材ＳＫＤ−１１
（ダイス鋼、ＨＲＣ ６０）を湿式研削した結果を表５
に示す。

【００６０】

【表５】 本発明品を使用した砥石は、従来の溶融アルミナ砥粒の
約５倍以上の研削比を示し、また従来のセラミック砥粒
の１．２〜１．４倍の研削比を示した。また、研削抵抗
も低く、研削焼け、びびりもみられず、良好な自生発刃
性を発揮した。 実施例４ 実施例１で得られた試料番号２、３、５、７、１０、２
７と、比較例で得られた試料番号１３、１７、１８、２
３を振動篩により篩分け、粒度＃６０の砥粒を得た。こ
の砥粒をフェノール樹脂ボンドを用いて１８０℃で焼成
することによりレジノイド研磨ディスクを製作した。ま
た、比較のために従来の溶融アルミナ砥粒と溶融アルミ
ナ−ジルコニア砥粒を使用して同様の方法でレジノイド
研磨ディスクを製作した。次にこれをＰＤＨ−１８０型
電動式サンダー（日立製作所製）に装着し、被削材Ｓ４
５Ｃ（３８×５００×１０ｍｍ）を荷重４ｋｇで２０分
間研削した。累積研削量を表６に示す。

【００６１】

【表６】 本発明品を使用したレジノイド研磨ディスクは、従来の
溶融アルミナ−ジルコニア共晶砥粒の３．２〜２．７倍
の研削性能を、また、従来のセラミック砥粒の１．２倍
以上の研削性能を示した。

【００６２】実施例５ 実施例１で得られた試料番号２、３、５、７、１０、２
７と、比較例で得られた試料番号１３、１７、１８、２
３を振動篩により篩分け、粒度＃６０の砥粒を得た。こ
れらの砥粒と従来の溶融アルミナ砥粒及び溶融アルミナ
−ジルコニア砥粒を使用して通常の方法で研磨ベルトを
作成し、研削テストを行った結果を表７に示す。

【００６３】

【表７】 なお、研削テストは、使用するベルトサイズを１００×
２５００ｍｍ、被削材をＳＵＳ−３０４として、ベルト
スピード１５０ｍ／分、圧力５ｋｇで１０分間研削を行
い、累積研削量を測定した。

【００６４】本発明品を使用した研磨ベルトは、従来の
溶融アルミナ−ジルコニア共晶砥粒の２．８〜２．３倍
の研削性能を、また、従来のセラミック砥粒の１．３倍
以上の研削性能を示した。

【００６５】

【発明の効果】以上の通り本発明は、第１相を取り囲む
反応生成物の形態を取る酸化アルミニウムと酸化エルビ
ウムからなる第２相、及びこの第２相を含まない実質的
にα−Ａｌ₂ Ｏ₃ のみからなる第１相とで構成され、か
つ、これらの二相からなる結晶粒の大きさが１μｍ以
下、好ましくは０．５μｍ以下のセラミック砥粒を得る
ことで、硬度並びに粒強度（靭性）を向上させ、かつ、
微細結晶の微小破砕による自生発刃性に優れ、また第１
相を取り囲むリム状をなす第２相の存在により研削時の
熱応力の緩和に優れたセラミック砥粒を提供し得たもの
である。

【００６６】また、このセラミック砥粒を使用したラッ
プ材、研削砥石、研磨ディスク、研磨布紙製品は、優れ
た研削性能を発揮するものである。

【００６７】さらに、本セラミック砥粒の製造方法は、
ゾル−ゲル法を用い、水にアルミニウム１水和物と酸を
加えて混合し、この分散体を乾燥、粉砕し、さらに１１
００〜１５００℃の温度で焼結する工程において、エル
ビウム前駆体を、Ｅｒ₂ Ｏ₃換算で０．０５〜０．４重
量％導入することで所望とするＡｌ₂ Ｏ₃ −Ｅｒ₂ Ｏ₃
質セラミック砥粒を効率良く安定的に製造される利点を
有している。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のＡｌ₂ Ｏ₃ −Ｅｒ₂ Ｏ₃ 質セラミック
砥粒の高分解能分析電子顕微鏡（透過電子顕微鏡：撮影
倍率１０万倍）写真に基づく模式図。

【図２】従来のゾル−ゲル法に基づくアルミナ質セラミ
ック砥粒の走査型電子顕微鏡写真（撮影倍率：３万倍）
に基づく模式図。

【図３】従来のゾル−ゲル法に基づくアルミナ−稀土類
質セラミック砥粒の偏光顕微鏡写真（撮影倍率：１千
倍）に基づく模式図。

【符号の説明】

Ｐ₁ ……第１相：α−Ａｌ₂ Ｏ₃ Ｐ₂ ……第２相：Ｅｒ₂ Ｏ₃ ・Ａｌ₂ Ｏ₃ 、 ３Ｅｒ₂ Ｏ₃ ・５Ａｌ₂ Ｏ₃

フロントページの続き (72)発明者 鈴木 成雄 大阪府堺市石津北町90番地 日本研磨材工 業株式会社内

Claims (12)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 第１相を取り囲む反応生成物の形態を取
   る酸化アルミニウムと酸化エルビウムからなる第２相、
   及びこの第２相を含まない実質的にα−Ａｌ₂ Ｏ₃ のみ
   からなる第１相とで構成され、かつ、これらの二相から
   なる結晶粒の大きさが１μｍ以下であることを特徴とす
   るＡｌ₂ Ｏ₃ −Ｅｒ₂ Ｏ₃ 質セラミック砥粒。
2. 【請求項２】 酸化アルミニウムと酸化エルビウムから
   なる第２相の鉱物相が斜方晶系たるＥｒ₂ Ｏ₃ ・Ａｌ₂
   Ｏ ₃からなり、第１相たるα−Ａｌ₂ Ｏ₃を取り囲むリ
   ム状をなすことを特徴とする請求項１記載のセラミック
   砥粒。
3. 【請求項３】 酸化アルミニウムと酸化エルビウムから
   なる第２相の鉱物相が、実質的に斜方晶系たるＥｒ₂ Ｏ
   ₃ ・Ａｌ₂ Ｏ₃ と等軸晶系たる３Ｅｒ₂ Ｏ₃ ・５Ａｌ₂
   Ｏ₃ からなり、第１相たるα−Ａｌ₂ Ｏ₃ を取り囲むリ
   ム状をなすことを特徴とする請求項１記載のセラミック
   砥粒。
4. 【請求項４】 リム状をなす第２相の厚みが０．１μｍ
   以下である請求項２または３記載のセラミック砥粒。
5. 【請求項５】 酸化エルビウムの含有量が０．０５〜
   ０．４重量％で、実質的に０．１〜１ｖｏｌ％の酸化ア
   ルミニウムと酸化エルビウムからなる第２相を有する請
   求項１、２、３または４記載のセラミック砥粒。
6. 【請求項６】 第１相及び第２相において、０．０１〜
   １．５ｗｔ％の酸化リチウムを含む請求項１、２、３、
   ４または５記載のセラミック砥粒。
7. 【請求項７】 二相からなる結晶粒の大きさが０．５μ
   ｍ以下である請求項１、２、３、４、５、６または７記
   載のセラミック砥粒。
8. 【請求項８】 少なくとも理論密度の９７．５％以上の
   密度と２１ＧＰａ以上の硬度を有する請求項１、２、
   ３、４、５、６または７記載のセラミック砥粒。
9. 【請求項９】 水にアルミニウム１水和物と酸を加えて
   混合し、この分散体を乾燥、粉砕、仮焼し、さらに１１
   ００〜１５００℃の温度で１０分乃至２時間焼結する工
   程において、砥粒製品中で実質的に反応生成物の形態を
   取る酸化アルミニウムと酸化エルビウムからなる第２相
   を形成するエルビウム前駆体を、Ｅｒ₂ Ｏ₃ 換算で０．
   ０５〜０．４重量％導入することを特徴とするセラミッ
   ク砥粒の製造方法。
10. 【請求項１０】 分散体を仮焼した後９００〜１３００
    ℃で予備焼成し、相対密度をあらかじめ８０％以上とし
    た上でエルビウム前駆体の導入を行うことを特徴とする
    請求項９記載セラミック砥粒の製造方法。
11. 【請求項１１】 請求項１、２、３、４、５、６、７ま
    たは８記載のセラミック砥粒を用い、無機質または有機
    質ボンドで結合してなる砥石製品。
12. 【請求項１２】 請求項１、２、３、４、５、６、７ま
    たは８記載のセラミック砥粒を用い、有機質ボンドで結
    合してなる研磨布紙製品。