CN114635064B - 铝基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种铝基复合材料的制备方法,步骤S1:将稀土氧化物和铝粉混合,获得混合物;步骤S2:对所述混合物进行高能球磨处理,使得所述稀土氧化物和所述铝粉进行原位反应,生成非晶态的Al2O3和金属间化合物。根据本申请的铝基复合材料的制备方法,高温性能良好。
Description
技术领域
本申请属于复合材料技术领域,具体涉及一种铝基复合材料的制备方法。
背景技术
目前,耐热性能是现有铝合金的主要短板之一。传统的高强铝合金使用温度一般在100℃以下,超过200℃时其强度急剧恶化,即便Al-Si或Al-Cu等系列耐热铝合金,350℃强度也难以超过100MPa。Al-Fe-V-Si等弥散强化铝合金工艺复杂,难以实现大规模工程制备。对飞行器、发动机、散热器等装备,处于200-400℃下长期服役的部分结构件通常使用钛合金、不锈钢等材料制造结构部件,难以实现轻量化设计,制约了装备整体性能指标水平的跨越。原位生成的非晶态Al2O3呈膜状形态,能有效阻碍高温下晶界滑动,具有十分优异的高温强化效率,少量添加即可大幅度提高材料的高温强度。然而,现有利用铝粉表面氧化来引入非晶Al2O3的方式,引入量十分有限。如通过减小铝粉尺寸,提升比表面积,可以提高非晶Al2O3数量,但过细的铝粉在空气中极易氧化燃烧,会急剧提高制备成本与风险。而常用的Al-CuO、Al-TiO2等原位反应体系虽然可以原位生成Al2O3,但其依靠高温激活反应过程,所生成的Al2O3为弥散的晶态颗粒,高温下强化效率较低,难以突破性能瓶颈。
因此,如何提供一种高温性能良好的铝基复合材料的制备方法成为本领域技术人员急需解决的问题。
发明内容
因此,本申请要解决的技术问题在于提供一种铝基复合材料的制备方法,高温性能良好。
为了解决上述问题,本申请提供一种铝基复合材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1:将稀土氧化物和铝粉混合,获得混合物;
步骤S2:对混合物进行高能球磨处理,使得稀土氧化物和铝粉进行原位反应,生成非晶态的Al2O3和金属间化合物。
进一步地,非晶态的Al2O3分布于基体铝中;
和/或,非晶态的Al2O3包裹于金属间化合物上;
和/或,非晶态的Al2O3的形态为膜层形态。
进一步地,高能球磨处理的最大线速度大于4m/s;
和/或,高能球磨处理时,球料重量比为10:1-30:1。
进一步地,铝基复合材料的制备方法还包括如下步骤:
步骤S3:对步骤S2中反应后的产物进行粉末冶金烧结处理,获得最终铝基复合材料。
进一步地,最终铝基复合材料中的Al2O3为非晶态的Al2O3。
进一步地,最终铝基复合材料中的金属间化合物的直径小于1μm。
进一步地,粉末冶金烧结处理包括采用气氛或真空条件下的真空热压烧结、热等静压或放电离子束烧结工艺中的任一种。
进一步地,粉末冶金烧结处理中,烧结温度为480-540℃。
进一步地,铝基复合材料的制备方法还包括如下步骤:
步骤S4:对所述步骤S2中粉末冶金烧结处理后的产物进行热挤压处理。
进一步地,步骤S1中铝粉的粒径为0.1μm-200μm;
和/或,步骤S1中稀土氧化物的粒径为0.01μm-0.8μm;
和/或,步骤S1中稀土氧化物和铝粉混合后形成的混合物中,稀土氧化物的含量为1-25wt%;
和/或,步骤S1中稀土氧化物包括CeO2颗粒、La2O3颗粒和Er2O3颗粒中的任一种或几种混合。
本申请提供的铝基复合材料的制备方法,该方法以稀土氧化物和铝粉为原料,通过高能球磨激活原位反应,生成非晶Al2O3和纳米金属间化合物,其中膜状非晶Al2O3弥散分布于基体或包覆在金属间化合物外,可有效阻碍金属间化合物粗化,并通过混杂增强获得极高的增强效率,少量引入增强相即可实现有效强化,使材料具有优异的高温性能。相比其它依靠大量添加元素或增强相的方法更经济、更易于调控组织和性能。
具体实施方式
本申请公开了一种铝基复合材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1:将稀土氧化物和铝粉混合,获得混合物;
步骤S2:对混合物进行高能球磨处理,使得稀土氧化物和铝粉进行原位反应,生成非晶态的Al2O3和金属间化合物。
本申请方法以稀土氧化物和铝粉为原料,通过高能球磨激活原位反应,生成非晶Al2O3和纳米金属间化合物,其中膜状非晶Al2O3弥散分布于基体或包覆在金属间化合物外,可有效阻碍金属间化合物粗化,并通过混杂增强获得极高的增强效率,少量引入增强相即可实现有效强化,使材料具有优异的高温性能。相比其它依靠大量添加元素或增强相的方法更经济、更易于调控组织和性能。
本申请与传统高温铝合金相比,具有更高的高温强度和热稳定性,如在350℃下强度可达200MPa以上,且具有优异的热稳定性,350℃退火1000h强度不下降。
本申请与现有技术的外加法制备的Al2O3/Al相比,原位引入的非晶Al2O3和金属间化合物与基体有着更稳定的界面结构。且通过控制制备温度,可保证生成氧化铝为非晶态。非晶Al2O3不但弥散分布在基体内具有极高的增强效率,还有一部分可包覆金属间化合物外,阻碍金属间化合物粗化,从而保证金属间化合物尺寸为百纳米级别,具有极高的增强效率。
本申请还公开了一些实施例,非晶态的Al2O3分布于基体铝中。
本申请还公开了一些实施例,非晶态的Al2O3包裹于金属间化合物上。高能球磨处理后的产物为混合粉末,该粉末中大部分为基体铝以及一部分的非晶态的Al2O3和金属间化合物;该金属间化合物指的是稀土金属与铝的化合物,比如Al11Ce3、Al11La3或Al3Er等。金属间化合物和Al2O3作为增强相,以增强铝基复合材料的性能。非晶Al2O3在复合材料中为纳米尺寸的膜层形态,分布于铝基体中或包裹在金属间化合物上,而金属间化合物同样为纳米尺寸,两种增强相共同产生高温强化作用。
本申请还公开了一些实施例,非晶态的Al2O3的形态为膜层形态。其中膜状非晶Al2O3弥散分布于基体或包覆在金属间化合物外,可有效阻碍金属间化合物粗化,并通过混杂增强获得极高的增强效率,少量引入增强相即可实现有效强化,使材料具有优异的高温性能。相比其它依靠大量添加元素或增强相的方法更经济、更易于调控组织和性能。
本申请还公开了一些实施例,高能球磨处理的最大线速度大于4m/s;在该速度下,球磨处理能够激活原位反应生成非晶Al2O3与金属间化合物,其中生成的非晶氧化铝分布于基体或包裹在金属间化合物上,可抑制金属间化合物粗化。
本申请还公开了一些实施例,高能球磨处理时,球料重量比为10:1-30:1。且转速350-400rpm;在该球料比和转速下,与线速度配合,能够更好的激发原位反应。
本申请还公开了一些实施例,铝基复合材料的制备方法还包括如下步骤:
步骤S3:对步骤S2中反应后的产物进行粉末冶金烧结处理,获得最终铝基复合材料。本申请以高能球磨法和粉末冶金即可实现制备,可实现大规模工程制备。
本申请还公开了一些实施例,最终铝基复合材料中的Al2O3为非晶态的Al2O3。
本申请还公开了一些实施例,最终铝基复合材料中的金属间化合物的直径小于1μm。
本申请还公开了一些实施例,粉末冶金烧结处理包括采用气氛或真空条件下的真空热压烧结、热等静压或放电离子束烧结工艺中的任一种。
本申请还公开了一些实施例,粉末冶金烧结处理中,烧结温度为480-540℃。在该温度下,能够保证生成的最终铝基复合材料中的Al2O3仍为非晶态。
本申请还公开了一些实施例,铝基复合材料的制备方法还包括如下步骤:
步骤S4:对步骤S3中粉末冶金烧结处理后的产物进行热挤压处理。也可以进行热压处理。在进行热挤压处理时,热挤压处理时,温度为350℃到500℃。
本申请还公开了一些实施例,步骤S1中铝粉的粒径为0.1μm-200μm;
本申请还公开了一些实施例,步骤S1中稀土氧化物的粒径为0.01μm-0.8μm;在该粒径范围内,可以使得二者混合后在球磨处理下更好的发生原位反应。
本申请还公开了一些实施例,步骤S1中稀土氧化物和铝粉混合后形成的混合物中,稀土氧化物的含量为1-25wt%;使得生成的金属间化合物和非晶Al2O3的量能够更好的增强基体铝,使得最终铝基复合材料的性能更好。
本申请还公开了一些实施例,步骤S1中稀土氧化物包括CeO2颗粒、La2O3颗粒和Er2O3颗粒中的任一种或几种混合。
本申请以稀土氧化物颗粒和铝粉为原料,通过高能球磨激活原位反应,生成非晶Al2O3与Al11Ce3、Al11La3或Al3Er中的一种或几种混合,并通过控制制备工艺,非晶Al2O3在复合材料中为纳米尺寸的膜层形态,分布于铝基体中或包裹在金属间化合物上,而金属间化合物同样为纳米尺寸,两种增强相共同产生高温强化作用。
实施例1
选用平均粒径为13μm的球形铝粉,与平均粒径为0.02μm的CeO2颗粒使用高能球磨机进行混合,获得混合粉末,其中,CeO2颗粒在混合粉末中的含量为10wt%;球料比为10:1,转速350rpm,最大线速度为4.8m/s。取混合粉末在520℃,80MPa下真空烧结2小时,烧结坯锭在350℃下热挤压,挤压比16:1,获得最终铝基复合材料。
采用该实施例1可制造(Al2O3+Al11Ce3)/Al,其中Al2O3为非晶态,Al11Ce3尺寸为80nm左右,350℃下抗拉强度为182MPa。
实施例2
选用平均粒径为13μm的球形铝粉,与平均粒径为0.02μm的CeO2颗粒使用高能球磨机进行混合,获得混合粉末,其中,CeO2颗粒在混合粉末中的含量为10wt%;球料比为30:1,转速350rpm,最大线速度为4.4m/s。取混合粉末在520℃,80MPa下真空烧结2小时,烧结坯锭在450℃下热挤压,挤压比16:1,获得最终铝基复合材料。
采用该实施例可制造(Al2O3+Al11Ce3)/Al,其中Al2O3为非晶态,Al11Ce3尺寸在80nm左右,350℃下抗拉强度为234MPa。
实施例3
选用平均粒径为13μm的球形铝粉,与平均粒径为0.02μm的CeO2颗粒使用高能球磨机进行混合,获得混合粉末,其中,CeO2颗粒在混合粉末中的含量为10wt%;球料比为20:1,转速350rpm,最大线速度为5.2m/s。取混合粉末在520℃,80MPa下真空烧结2小时,烧结坯锭在500℃下热挤压,挤压比16:1,获得最终铝基复合材料。
采用该实施例可制造(Al2O3+Al11Ce3)/Al,其中Al2O3为非晶态,Al11Ce3尺寸在80nm左右,350℃下抗拉强度为206MPa。
实施例4
选用平均粒径13μm的球形铝粉,与平均粒径0.02μm的CeO2颗粒使用高能球磨机进行混合,获得混合粉末,其中,CeO2颗粒在混合粉末中的含量为10wt%;球料比为20:1,转速350rpm,最大线速度为4.8m/s。取混合粉末在480℃,120MPa下真空烧结2小时,烧结坯锭在450℃下热挤压,挤压比16:1,获得最终铝基复合材料。
采用该实施例可制造(Al2O3+Al11Ce3)/Al,其中Al2O3为非晶态,Al11Ce3尺寸在80nm左右,350℃下抗拉强度为212MPa。
实施例5
选用平均粒径13μm的球形铝粉,与平均粒径0.02μm的CeO2颗粒使用高能球磨机进行混合,获得混合粉末,其中,CeO2颗粒在混合粉末中的含量为10wt%;球料比为20:1,转速350rpm,最大线速度为4.4m/s。取混合粉末在540℃,80MPa下真空烧结2小时,烧结坯锭在450℃下热挤压,挤压比16:1,获得最终铝基复合材料。
采用该实施例可制造(Al2O3+Al11Ce3)/Al,其中Al2O3为非晶态,Al11Ce3尺寸在80nm左右,350℃下抗拉强度为206MPa。
实施例6
选用平均粒径13μm的球形铝粉,与平均粒径0.8μm的CeO2颗粒使用高能球磨机进行混合,获得混合粉末,其中,CeO2颗粒在混合粉末中的含量为14wt%;球料比为20:1,转速400rpm,最大线速度为5m/s。取混合粉末在520℃,80MPa下真空烧结2小时,烧结坯锭在450℃下热挤压,挤压比16:1,获得最终铝基复合材料。
采用该实施例可制造(Al2O3+Al11Ce3)/Al,350℃下抗拉强度为190MPa。
实施例7
选用平均粒径13μm的球形铝粉,与平均粒径0.01μm的CeO2颗粒使用高能球磨机进行混合,获得混合粉末,其中,CeO2颗粒在混合粉末中的含量为14wt%;球料比为20:1,转速400rpm,最大线速度为5m/s。取混合粉末在540℃,80MPa下真空烧结2小时,烧结坯锭在450℃下热挤压,挤压比16:1,获得最终铝基复合材料。
采用该实施例可制造(Al2O3+Al11Ce3)/Al,350℃下抗拉强度为255MPa。
实施例8
选用平均粒径13μm的球形铝粉,与14wt%含量、平均粒径0.5μm的La2O3颗粒使用高能球磨机进行混合,获得混合粉末,其中,La2O3颗粒在混合粉末中的含量为14wt%;球料比为20:1,转速400rpm,最大线速度为5m/s。取混合粉末在540℃,80MPa下真空烧结2小时,烧结坯锭在450℃下热挤压,挤压比16:1,获得最终铝基复合材料。
采用该实施例可制造(Al2O3+Al11La3)/Al,350℃下抗拉强度为175MPa。
实施例9
选用平均粒径13μm的球形铝粉,与平均粒径0.2μm的Er2O3颗粒使用高能球磨机进行混合,获得混合粉末,其中,Er2O3颗粒在混合粉末中的含量为14wt%;球料比为20:1,转速400rpm,最大线速度为5m/s。取混合粉末在540℃,80MPa下真空烧结2小时,烧结坯锭在450℃下热挤压,挤压比16:1,获得最终铝基复合材料。
采用该实施例可制造(Al2O3+Al3Er)/Al,350℃下抗拉强度为220MPa。
对比例1
选用平均粒径13μm的球形铝粉,与平均粒径0.02μm的CeO2颗粒使用高能球磨机进行混合,获得混合粉末,其中,CeO2颗粒在混合粉末中的含量为10wt%;球料比为20:1,转速350rpm,最大线速度为4.4m/s。取混合粉末在630℃,80MPa下真空烧结2小时,烧结坯锭在450℃下热挤压,挤压比16:1,获得最终铝基复合材料。
采用该对比例1可制造(Al2O3+Al11Ce3)/Al,由于制备温度过高,其中Al2O3为晶态,Al11Ce3尺寸在1μm以上,350℃下抗拉强度为156MPa。
对比例2
选用平均粒径13μm的球形铝粉,与平均粒径0.02μm的CeO2颗粒使用高能球磨机进行混合,获得混合粉末,其中,CeO2颗粒在混合粉末中的含量为10wt%;球料比为20:1,转速350rpm,最大线速度为4.4m/s。取混合粉末在400℃,80MPa下真空烧结2小时,烧结坯锭在450℃下热挤压,挤压比16:1,获得最终铝基复合材料。
采用该对比例2,由于烧结温度过低,无法获得致密材料,拉伸实验中无法得到其稳定抗拉强度。
对比例3
选用平均粒径13μm的球形铝粉,与平均粒径0.02μm的CeO2颗粒使用行星球磨机进行混合,获得混合粉末,其中,CeO2颗粒在混合粉末中的含量为10wt%;球料比为20:1,转速700rpm,最大线速度为3.2m/s。取混合粉末在560℃,400MPa下烧结1小时,烧结坯锭在450℃下热挤压,挤压比16:1,获得最终铝基复合材料。
采用该对比例3,由于球磨能量过低,球磨过程中难以激活原位反应,只能在烧结过程中发生反应,所得增强体含量较低,且Al2O3为晶态,增强效率低。而且由于球磨能量较低,粉末间结合不足,难以在560℃的温度下得到致密材料,拉伸实验中无法得到其稳定抗拉强度。
本申请中,线速度指球磨机工作时,磨球随罐体或搅拌轴转动时的线速度(即角速度与转动半径乘积),最大线速度指最外侧磨球在转动时的线速度(即角速度与球磨罐半径乘积)。
本领域的技术人员容易理解的是,在不冲突的前提下,上述各有利方式可以自由地组合、叠加。
以上仅为本申请的较佳实施例而已,并不用以限制本申请,凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本申请的保护范围之内。以上仅是本申请的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本申请技术原理的前提下,还可以做出若干改进和变型,这些改进和变型也应视为本申请的保护范围。
Claims (9)
1.一种铝基复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤S1:将稀土氧化物和铝粉混合,获得混合物;
步骤S2:对所述混合物进行高能球磨处理,使得所述稀土氧化物和所述铝粉进行原位反应,生成非晶态的Al2O3和金属间化合物;所述非晶态的Al2O3包裹于所述金属间化合物上,所述非晶态的Al2O3的形态为膜层形态;所述非晶态的Al2O3分布于基体铝中;
其中,所述高能球磨处理的最大线速度大于4m/s,所述高能球磨处理时,球料重量比为10:1-30:1。
2.根据权利要求1中所述的铝基复合材料的制备方法,其特征在于,
所述非晶态的Al2O3的尺寸为纳米级。
3.根据权利要求1中所述的铝基复合材料的制备方法,其特征在于,所述铝基复合材料的制备方法还包括如下步骤:
步骤S3:对所述步骤S2中反应后的产物进行粉末冶金烧结处理,获得最终铝基复合材料。
4.根据权利要求3中所述的铝基复合材料的制备方法,其特征在于,所述最终铝基复合材料中的Al2O3为非晶态的Al2O3。
5.根据权利要求3中所述的铝基复合材料的制备方法,其特征在于,所述最终铝基复合材料中的金属间化合物的直径小于1μm。
6.根据权利要求3中所述的铝基复合材料的制备方法,其特征在于,所述粉末冶金烧结处理包括采用气氛或真空条件下的真空热压烧结、热等静压或放电离子束烧结工艺中的任一种。
7.根据权利要求3中所述的铝基复合材料的制备方法,其特征在于,所述粉末冶金烧结处理中,烧结温度为480-540℃。
8.根据权利要求3中所述的铝基复合材料的制备方法,其特征在于,所述铝基复合材料的制备方法还包括如下步骤:
步骤S4:对所述步骤S2中粉末冶金烧结处理后的产物进行热挤压处理。
9.根据权利要求1中所述的铝基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述铝粉的粒径为0.1μm-200μm;
和/或,步骤S1中所述稀土氧化物的粒径为0.01μm-0.8μm;
和/或,步骤S1中所述稀土氧化物和所述铝粉混合后形成的混合物中,所述稀土氧化物的含量为1-25wt%;
和/或,步骤S1中所述稀土氧化物包括CeO2颗粒、La2O3颗粒和Er2O3颗粒中的任一种或几种混合。
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