CN109518033A - 一种原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种原位颗粒增强铝基复合材料的制备方法，属于复合材料技术领域，解决现有技术中增强相与铝基体润湿性差、增强相分布不均匀不纯净、偏聚现象明显、工艺繁琐复杂、成本过高等问题。本发明的颗粒增强铝基复合材料为自生颗粒增强铝基复合材料，制备方法为：采用能与Al基体发生原位反应生成颗粒增强相的粉末，用稀土化合物作为反应促进物，添加发泡剂、K2TiF6等，通过熔炼反应，精炼除气，挤压铸造成型，T5或T6热处理提高复合材料基体强度而成。该原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料增强相分布均匀，材料综合性能优异，不需要添加额外的增强相，工艺简单。

Description

一种原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料制备方法
技术领域
本发明属于复合材料领域，涉及一种原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料的制备方法和工艺。
背景技术
Al2O3颗粒增强铝基复合材料增强相颗粒小，性能优异，价格低廉，不但能保证铝基复合材料良好的韧性和高温性能，而且有很高的强度和弹性模量，因此常用于航天航空、电子封装等高技术含量领域。
虽然Al2O3颗粒增强铝基复合材料有不错的应用价值，但该材料在制备时存在一些问题，如外加Al2O3晶须与铝熔体的润湿性较差，Al2O3晶须颗粒较小，在铝熔体中容易发生团聚，外加Al2O3晶须表面不纯净等问题，严重影响材料的综合性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料的制备方法和工艺，使得增强相（Al2O3晶须）在复合材料基体中原位形核、长大，表面无污染，并且分布均匀，大大提高增强相与基体的润湿性，简化工艺流程，大幅度减小成本。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）预处理：包括反应粉末、发泡剂、K2TiF6、纯铝粉的预处理；
（2）粒子混合：先将预处理好的反应粉末和纯铝粉按质量比例混合均匀，再将混合粉体和稀土化合物、发泡剂、K2TiF6按质量比例混合均匀；
（3）熔炼：将铝合金锭放入坩埚中加热，待铝合金完全熔化之后，扒去表面浮渣；
（4）喷粉：用气体喷粉搅拌机将混合好的粉末喷入铝熔体中，待反应结束，保温一段时间使成分均匀；
（5）除气：通入惰性气体进行除气处理；
（6）挤压铸造：将处理好的铝基复合材料进行间接挤压铸造，减少发泡剂带入的气体，得到组织致密的铸件；
（7）T5或T6热处理：将铸件进行T5或T6热处理，得到一种原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料。
步骤（1）所述反应粉末包括CuO、AlNH4(SO4)2、Zr(CO3)2中的一种，所述发泡剂为TiH2粉。
步骤（1）所述预处理方法为：将反应粉末放置于陶瓷碗中，放置于120℃的烘干炉中进行烘干2-4小时以去除游离水；发泡剂在电阻炉200℃下烘干2-4小时；K2TiF6在干燥箱150℃下预热1-2小时以去其水分，纯铝粉在干燥箱150℃下预热3小时以去其水分。
步骤（2）所述反应粉末颗粒、纯铝粉、发泡剂、K2TiF6和稀土化合物按质量比1:2~10:1:1~5:2~4混合；所述稀土化合物为RE2O3，包括La2O3或Ce2O3，其中RE为稀土元素，发泡剂为TiH2粉。
步骤（3）所述熔炼温度为780-850℃。
步骤（4）所述保温温度为720-760℃，保温时间为60-80min。
步骤（5）所述惰性气体为氮气或氩气。
步骤（6）所述间接挤压铸造的具体方法为：将模具预热至170-250℃，挤压压力为30-80MPa，保压时间为10-15s。
步骤（7）所述T6热处理具体方法为：将挤压铸件在520-530℃下保温4-5 h，水淬，然后在140-150±5℃下保温8-9 h；所述T5热处理具体方法为：将挤压铸件在530℃下保温4-5 h，水淬，然后在160-180±5℃下保温3-4 h。
本发明的优点在于：
（1）本发明制备得到的Al2O3颗粒增强铝基复合材料增强相颗粒小，性能优异，价格低廉，不但能保证铝基复合材料良好的韧性和高温性能，而且有很高的强度和弹性模量，因此常用于航天航空、电子封装等高技术含量领域。
（2）本发明解决了现有技术中增强相与铝基体润湿性差、增强相分布不均匀不纯净、偏聚现象明显、工艺繁琐复杂、成本过高等问题。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征更易于被领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围作出更为清楚的界定。
实施例1：
一种原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料的制备方法和工艺，具体包括如下步骤：
（1）粒子预处理：将CuO粉末放置于陶瓷碗中，放置于120℃的烘干炉中进行烘干2-4小时以去除游离水；发泡剂（TiH2粉）在电阻炉200℃下烘干2-4小时；K2TiF6在干燥箱150℃下预热1-2小时以去其水分，纯铝粉在干燥箱150℃下预热3小时以去其水分。。
（2）粒子混合：CuO粉、纯铝粉、TiH2粉、K2TiF6与稀土化合物Ce2O3按比例配好，并混合均匀，本实施例CuO颗粒：纯铝粉:发泡剂：K2TiF6：稀土化合物质量比为：1：5：1：1：2
（3）熔炼：将铝合金锭放入坩埚中加热至820℃，待铝合金完全熔化之后，扒去表面浮渣。
（4）喷粉：将混合好的纯铝粉、发泡剂、K2TiF6、富镧稀土化合物用气体喷粉搅拌机喷到铝熔体中，720-760℃保温60分钟后，使反应物充分反应。
（5）除气：通入氮气进行除气处理。
（6）挤压铸造：模具预热180℃，挤压压力为40MPa，保压时间10s，将处理好的颗粒增强铝基复合材料进行间接挤压铸造。
（7）T6热处理：将挤压铸件在530℃下保温4小时，水淬，然后在150±5℃下保温8小时，最后得到一种原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料。
实施例2：
一种原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料的制备方法和工艺，具体包括如下步骤：
（1）粒子预处理：将AlNH4(SO4)2粉末放置于陶瓷碗中，放置于120℃的烘干炉中进行烘干2-4小时以去除游离水；发泡剂（TiH2粉）在电阻炉200℃下烘干2-4小时；K2TiF6在干燥箱150℃下预热1-2小时以去其水分，纯铝粉在干燥箱150℃下预热3小时以去其水分。。
（2）粒子混合：AlNH4(SO4)2粉、纯铝粉、TiH2粉、K2TiF6与稀土化合物Ce2O3按比例配好，并混合均匀，本实施例AlNH4(SO4)2颗粒：纯铝粉：发泡剂：K2TiF6：稀土化合物质量比为：1：6：1：3：4
（3）熔炼：将铝合金锭放入坩埚中加热至820℃，待铝合金完全熔化之后，扒去表面浮渣。
（4）喷粉：将混合好的纯铝粉、发泡剂、K2TiF6、稀土化合物用气体喷粉搅拌机喷到铝熔体中，720-760℃保温60分钟后，使反应物充分反应。
（5）除气：通入氮气进行除气处理。
（6）挤压铸造：模具预热170℃，挤压压力为30MPa，保压时间15s，将处理好的颗粒增强铝基复合材料进行间接挤压铸造。
（7）T6热处理：将挤压铸件在530℃下保温5小时，水淬，然后在150±5℃下保温8小时，最后得到一种原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料。
实施例3：
一种原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料的制备方法和工艺，具体包括如下步骤：
（1）粒子预处理：将Zr(CO3)2粉末放置于陶瓷碗中，放置于120℃的烘干炉中进行烘干2小时以去除游离水；发泡剂在电阻炉200℃下烘干2-4小时；K2TiF6在干燥箱150℃下预热1-2小时以去其水分，纯铝粉在干燥箱150℃下预热3小时以去其水分。
（2）粒子混合：Zr(CO3)2粉、纯铝粉、TiH2粉、K2TiF6与稀土化合物La2O3按比例配好，并混合均匀，本实施例Zr(CO3)2颗粒：纯铝粉:发泡剂：K2TiF6：稀土化合物La2O3质量比为：1：5：1：1：2。
（3）熔炼：将铝合金锭放入坩埚中加热至820℃，待铝合金完全熔化之后，扒去表面浮渣。
（4）喷粉：将混合好的纯铝粉、发泡剂、K2TiF6、富镧稀土化合物La2O3用气体喷粉搅拌机喷到铝熔体中，720-760℃保温60分钟后，使反应物充分反应。
（5）除气：通入氮气进行除气处理。
（6）挤压铸造：模具预热200℃，挤压压力为80MPa，保压时间15s，将处理好的颗粒增强铝基复合材料进行间接挤压铸造。
（7）T6热处理：将挤压铸件在530℃下保温5小时，水淬，然后在150±5℃下保温9小时，最后得到一种原位Al2O3+Al3Zr颗粒增强铝基复合材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (9)

1.一种原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）预处理：包括反应粉末、发泡剂、K2TiF6、纯铝粉的预处理；
（2）粒子混合：先将预处理好的反应粉末和纯铝粉按质量比例混合均匀，再将混合粉体和稀土化合物、发泡剂、K2TiF6按质量比例混合均匀；
（3）熔炼：将铝合金锭放入坩埚中加热，待铝合金完全熔化之后，扒去表面浮渣；
（4）喷粉：用气体喷粉搅拌机将混合好的粉末喷入铝熔体中，待反应结束，保温一段时间使成分均匀；
（5）除气：通入惰性气体进行除气处理；
（6）挤压铸造：将处理好的铝基复合材料进行间接挤压铸造，减少发泡剂带入的气体，得到组织致密的铸件；
（7）T5或T6热处理：将铸件进行T5或T6热处理，得到一种原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料。
2.根据权利要求1所述一种原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述反应粉末包括CuO、AlNH4(SO4)2、Zr(CO3)2中的一种，所述发泡剂为TiH2粉。
3.根据权利要求1所述一种原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述预处理方法为：将反应粉末放置于陶瓷碗中，放置于120℃的烘干炉中进行烘干2-4小时以去除游离水；发泡剂在电阻炉200℃下烘干2-4小时；K2TiF6在干燥箱150℃下预热1-2小时以去其水分，纯铝粉在干燥箱150℃下预热3小时以去其水分。
4.根据权利要求1所述一种原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述反应粉末颗粒、纯铝粉、发泡剂、K2TiF6和稀土化合物按质量比1:2~10:1:1~5:2~4混合；所述稀土化合物为RE2O3，包括La2O3或Ce2O3，其中RE为稀土元素，发泡剂为TiH2粉。
5.根据权利要求1所述一种原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述熔炼温度为780-850℃。
6.根据权利要求1所述一种原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述保温温度为720-760℃，保温时间为60-80min。
7.根据权利要求1所述一种原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述惰性气体为氮气或氩气。
8.根据权利要求1所述一种原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（6）所述间接挤压铸造的具体方法为：将模具预热至170-250℃，挤压压力为30-80MPa，保压时间为10-15s。
9.根据权利要求1所述一种原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（7）所述T6热处理具体方法为：将挤压铸件在520-530℃下保温4-5 h，水淬，然后在140-150℃±5℃下保温8-9 h；所述T5热处理具体方法为：将挤压铸件在530℃下保温4-5h，水淬，然后在160-180±5℃下保温3-4 h。
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