CN112593123A - 一种锆基非晶颗粒增强铝基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种锆基非晶颗粒增强铝基复合材料及其制备方法，属于复合材料制备技术领域。本发明锆基非晶颗粒增强铝基复合材料的增强相为Zr63Cu14Ti12Ni9B2非晶合金，基体为2系铝合金；以质量百分数计，增强相Zr63Cu14Ti12Ni9B2非晶合金占5％～20％。本发明通过气雾化法制备得到Zr63Cu14Ti12Ni9B2非晶合金粉末，将非晶粉末与铝合金粉末混合球磨，再经放电等离子烧结得到锆基非晶颗粒增强铝基复合材料。本发明的非晶颗粒增强的铝基的复合材料的非晶增强相在基体内分布均匀且界面结合性好，性能方面强度高、塑性较好。
Description
技术领域
本发明涉及一种锆基非晶颗粒增强铝基复合材料及其制备方法，属于复合材料制备技术领域。
背景技术
在新型轻质材料中，金属基复合材料具有高比强度、高比模量、力学性能；所以广泛于航空航天、汽车、通信行业等领域。金属基复合材料是在金属或合金基体中加入一定体积分数的增强相经过人工合成的材料。颗粒增强铝基复合材料，由于其基体选择范围大，成本低，易于加工等优异性能而受到了广泛关注。
气雾化法是通过对已经熔炼为液态的金属进行高速气流冲击，进而使金属液分散成微小液滴并达到了102～104K/s的高冷却速率，满足非晶制备所需的冷却速率；优点在于仅需破坏液态金属原子间的键合力就可以分散成粉末，且球形度高，粒径微小并可调控。
放电等离子烧结工艺是指将粉末装入模具，施加一定压力，通过脉冲电流产生等离子体快速烧结出致密块体的工艺；优点在于快速成型并有效利用了粉末间放电效应对粉末表面进行了清洁并活化。
但是，目前颗粒增强铝基复合材料存在的问题在于大部分增强体由于不同形状及性质发成团聚、与基体结合性较差，或与基体发生反应生成第二相导致性能下降。由于此类问题，严重限制了颗粒增强金属基复合材料的发展和工业化应用。
发明内容
针对现有技术中颗粒增强铝基复合材料的问题，本发明提供一种锆基非晶颗粒增强铝基复合材料及制备方法，本发明的锆基非晶颗粒增强铝基复合材料增强相在基体内分布均匀且界面结合性好，性能方面强度高、塑性较好。
一种锆基非晶颗粒增强铝基复合材料，增强相为Zr63Cu14Ti12Ni9B2非晶合金，基体为2系铝合金；以质量百分数计，增强相Zr63Cu14Ti12Ni9B2非晶合金占5％～20％；
优选的，2系铝合金粉末牌号为2014、2017、2024、2124中的一种或多种。
所述锆基非晶颗粒增强铝基复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)根据增强相Zr63Cu14Ti12Ni9B2非晶合金的原子质量百分比称量Zr、Cu、Ti、Ni和B的原料并混合均匀，在高真空电弧熔炼系统中真空熔炼得到合金锭，合金锭再通过通过紧耦合雾化设备雾化得到Zr63Cu14Ti12Ni9B2球形非晶合金粉末A；
(2)将2系铝合金粉末与步骤(1)Zr63Cu14Ti12Ni9B2球形非晶合金粉末A混合均匀得到混合粉末B，加入过程控制剂D，在保护气体氛围中球磨4h以上得到粒径为800～1000目的混合粉末C；
(3)将步骤(2)混合粉末C进行放电等离子烧结即得Zr63Cu14Ti12Ni9B2非晶颗粒增强铝基复合材料；
优选的，所述步骤(1)真空熔炼4次以上，以保证合金锭的成分均匀；
所述步骤(1)雾化为真空(≤10mPa)加热，保护气为高纯氩气；
所述步骤(2)混合粉末B中Zr63Cu14Ti12Ni9B2球形非晶合金粉末A的质量分数为5％～20％；
所述步骤(2)过程控制剂D为硬脂酸，过程控制剂D与混合粉末B的质量比为1:(20～30)；
所述步骤(2)球磨的球料比为(15～30):1，球磨转速为200～350r/min，保护气氛为高纯氩气；球磨过程为顺时针和逆时针交替进行，其中顺时针转5～15min，逆时针转5～15min；
所述步骤(3)放电等离子烧结的方法为：将混合粉末C预压至30～40MPa，在直流脉冲电流、压力为30～40MPa下，以80～100℃/min升温速率升温至300～360℃，再以8～12℃/min升温速率升温至370～390℃，保温5～10min，冷却至室温。
本发明的有益效果是：
(1)(1)本发明的锆基非晶颗粒增强铝基复合材料的增强相Zr63Cu14Ti12Ni9B2非晶合金在等离子烧结过程中与2系铝合金有界面结合性良好，且增强相分布均匀；
(2)本发明的锆基非晶颗粒增强铝基复合材料的增强相Zr63Cu14Ti12Ni9B2非晶合金在等离子烧结过程中与2系铝合金有效粘接，而避免高温条件下增强相与基体的互溶形成第二相；
(3)本发明的锆基非晶颗粒增强铝基复合材料的增强相Zr63Cu14Ti12Ni9B2非晶合金实现了在拥有高压缩强度的同时具有较好的塑性。
附图说明
图1为Zr63Cu14Ti12Ni9B2非晶颗粒的X射线衍射图(XRD)；
图2为Zr63Cu14Ti12Ni9B2非晶颗粒的差热分析图(DSC)；
图3为Zr63Cu14Ti12Ni9B2非晶颗粒的扫描电镜图(SEM)；
图4为Zr63Cu14Ti12Ni9B2非晶颗粒增强的2014铝基复合材料的金相图(OM)。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种锆基非晶颗粒增强铝基复合材料，增强相为Zr63Cu14Ti12Ni9B2非晶合金，基体为牌号2014的2系铝合金；以质量百分数计，增强相Zr63Cu14Ti12Ni9B2非晶合金占5％；
一种锆基非晶颗粒增强铝基复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)根据增强相Zr63Cu14Ti12Ni9B2非晶合金的原子质量百分比称量Zr、Cu、Ti、Ni和B的原料并混合均匀，在高真空电弧熔炼系统中真空熔炼4次得到合金锭，合金锭再通过通过紧耦合雾化设备雾化得到Zr63Cu14Ti12Ni9B2球形非晶合金粉末A；其中雾化为真空(≤10mPa)加热，保护气为高纯氩气；
本实施例Zr63Cu14Ti12Ni9B2非晶颗粒的X射线衍射图(XRD)见图1，从图1可知材料整体并未明显衍射峰，只有在35°～45°有明显的非晶漫散射峰，说明该Zr63Cu14Ti12Ni9B2非晶颗粒没有发生晶化现象；
Zr63Cu14Ti12Ni9B2非晶颗粒的差热分析图(DSC)见图2，从图2可知材料的玻璃化转变温度为398℃，在其玻璃化转变温度以下，其具有非晶的特有性能高强度和高硬度，所以烧结温度应低于玻璃化转变温度以保证非晶性能不会损失；
Zr63Cu14Ti12Ni9B2非晶颗粒的扫描电镜图(SEM)见图3，从图3可知通过气雾化法制备出的非晶颗粒球形度极高，且粒径分布均匀；
Zr63Cu14Ti12Ni9B2非晶颗粒增强的2014铝基复合材料的金相图(OM)见图4，从图4可知非晶颗粒在基体中分布均匀，并未发生团聚现象，且增强体与基体结合良好，并未有明显第二相产生；
(2)将牌号2014的铝合金粉末与步骤(1)Zr63Cu14Ti12Ni9B2球形非晶合金粉末A混合均匀得到混合粉末B，加入过程控制剂D(硬脂酸)，在保护气体氛围中球磨5h得到粒径约为900目的混合粉末C；其中混合粉末B中Zr63Cu14Ti12Ni9B2球形非晶合金粉末A的质量分数为5％；过程控制剂D(硬脂酸)与混合粉末B的质量比为1:20；磨球为刚玉球，球料比为15:1，球磨转速为200r/min，球磨过程为顺时针和逆时针交替进行，其中顺时针转5min，逆时针转5min，保护气氛为高纯氩气(99.999％)；
(3)将步骤(2)混合粉末C预压30Mpa，在直流脉冲电流、压力为30MPa下，以100℃/min升温速率升温至300℃，再以10℃/min升温速率升温至380℃，保温5min，冷却至室温即得Zr63Cu14Ti12Ni9B2非晶颗粒增强铝基复合材料；
Zr63Cu14Ti12Ni9B2非晶颗粒增强的2014铝基复合材料的金相图(OM)见图4，从图4可知非晶颗粒在基体中分布均匀，并未发生团聚现象，且增强体与基体结合良好，并未有明显第二相产生；经过测试其压缩强度可达到493MPa，高于2014铝合金的正常压缩强度，变形率可达到22％。
实施例2：一种锆基非晶颗粒增强铝基复合材料，增强相为Zr63Cu14Ti12Ni9B2非晶合金，基体为牌号2024的2系铝合金；以质量百分数计，增强相Zr63Cu14Ti12Ni9B2非晶合金占10％；
一种锆基非晶颗粒增强铝基复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)根据增强相Zr63Cu14Ti12Ni9B2非晶合金的原子质量百分比称量Zr、Cu、Ti、Ni和B的原料并混合均匀，在高真空电弧熔炼系统中真空熔炼5次得到合金锭，合金锭再通过通过紧耦合雾化设备雾化得到Zr63Cu14Ti12Ni9B2球形非晶合金粉末A；其中雾化为真空(≤10mPa)加热，保护气为高纯氩气(99.999％)；
(2)将牌号2024的铝合金粉末与步骤(1)Zr63Cu14Ti12Ni9B2球形非晶合金粉末A混合均匀得到混合粉末B，加入过程控制剂D(硬脂酸)，在保护气体氛围中球磨6h得到粒径约为950目的混合粉末C；其中混合粉末B中Zr63Cu14Ti12Ni9B2球形非晶合金粉末A的质量分数为10％；过程控制剂D(硬脂酸)与混合粉末B的质量比为1:25；磨球为刚玉球，球料比为20:1，球磨转速为300r/min，球磨过程为顺时针和逆时针交替进行，其中顺时针转10min，逆时针转10min，保护气氛为高纯氩气(99.999％)；
(3)将步骤(2)混合粉末C预压35Mpa，在直流脉冲电流、压力为35MPa下，以90℃/min升温速率升温至340℃，再以8℃/min升温速率升温至390℃，保温10min，冷却至室温即得Zr63Cu14Ti12Ni9B2非晶颗粒增强铝基复合材料；
经过测试其压缩强度可达到467MPa，高于2024铝合金的正常压缩强度，变形率可达到24％。
实施例3：一种锆基非晶颗粒增强铝基复合材料，增强相为Zr63Cu14Ti12Ni9B2非晶合金，基体为牌号2124的2系铝合金；以质量百分数计，增强相Zr63Cu14Ti12Ni9B2非晶合金占15％；
一种锆基非晶颗粒增强铝基复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)根据增强相Zr63Cu14Ti12Ni9B2非晶合金的原子质量百分比称量Zr、Cu、Ti、Ni和B的原料并混合均匀，在高真空电弧熔炼系统中真空熔炼5次得到合金锭，合金锭再通过通过紧耦合雾化设备雾化得到Zr63Cu14Ti12Ni9B2球形非晶合金粉末A；其中雾化为真空(≤10mPa)加热，保护气为高纯氩气(99.999％)；
(2)将牌号2124的铝合金粉末与步骤(1)Zr63Cu14Ti12Ni9B2球形非晶合金粉末A混合均匀得到混合粉末B，加入过程控制剂D(硬脂酸)，在保护气体氛围中球磨7h得到粒径约为1000目的混合粉末C；其中混合粉末B中Zr63Cu14Ti12Ni9B2球形非晶合金粉末A的质量分数为15％；过程控制剂D(硬脂酸)与混合粉末B的质量比为1:30；磨球为刚玉球，球料比为30:1，球磨转速为350r/min，球磨过程为顺时针和逆时针交替进行，其中顺时针转15min，逆时针转15min，保护气氛为高纯氩气(99.999％)；
(3)将步骤(2)混合粉末C预压40Mpa，在直流脉冲电流、压力为40MPa下，以80℃/min升温速率升温至360℃，再以12℃/min升温速率升温至380℃，保温15min，冷却至室温即得Zr63Cu14Ti12Ni9B2非晶颗粒增强铝基复合材料；
经过测试其压缩强度可达到483MPa，高于2124铝合金的正常压缩强度，变形率可达到23％。
上面对本发明的具体实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (7)
1.一种锆基非晶颗粒增强铝基复合材料，其特征在于：增强相为Zr63Cu14Ti12Ni9B2非晶合金，基体为2系铝合金；以质量百分数计，增强相Zr63Cu14Ti12Ni9B2非晶合金占5％～20％。
2.权利要求1所述锆基非晶颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)根据增强相Zr63Cu14Ti12Ni9B2非晶合金的原子质量百分比称量Zr、Cu、Ti、Ni和B的原料并混合均匀，真空熔炼得到合金锭，合金锭再通过雾化得到Zr63Cu14Ti12Ni9B2球形非晶合金粉末A；
(2)将2系铝合金粉末与步骤(1)Zr63Cu14Ti12Ni9B2球形非晶合金粉末A混合均匀得到混合粉末B，加入过程控制剂D，在保护气体氛围中球磨4h以上得到粒径为800～1000目的混合粉末C；
(3)将步骤(2)混合粉末C进行放电等离子烧结即得Zr63Cu14Ti12Ni9B2非晶颗粒增强铝基复合材料。
3.根据权利要求1所述锆基非晶颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)雾化为真空加热，保护气为高纯氩气。
4.根据权利要求1所述锆基非晶颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)混合粉末B中Zr63Cu14Ti12Ni9B2球形非晶合金粉末A的质量分数为5％～20％。
5.根据权利要求1所述锆基非晶颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)过程控制剂D为硬脂酸，过程控制剂D与混合粉末B的质量比为1:(20～30)。
6.根据权利要求1所述锆基非晶颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)球磨的球料比为(15～30):1，球磨转速为200～350r/min，保护气氛为高纯氩气。
7.根据权利要求1所述锆基非晶颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)放电等离子烧结的方法为：将混合粉末C预压至30～40MPa，在直流脉冲电流、压力为30～40MPa下，以80～100℃/min升温速率升温至300～360℃，再以8～12℃/min升温速率升温至370～390℃，保温5～10min，冷却至室温。
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