CN110331316B - 一种高强耐热石墨烯铝复合导体材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高强耐热石墨烯铝复合导体材料及制备方法，复合导体材料由以下质量百分含量的组分组成：石墨烯为0.2‑1％，其余为铝；通过球磨法将铝粉和石墨烯粉末混合均匀，在球磨过程中利用球磨罐中微弱的氧含量，在铝粉表面获得均匀的纳米级非晶Al2O3，然后将混合粉末烧结成型获得坯锭，并通过挤压或轧制等变形手段进一步变形获得致密的复合材料。本发明利用空气作为氧源，原位反应生成弥散非晶Al2O3，有效实现了纳米级强化相的弥散分布，结合高强度高导电石墨烯的热稳定性，使复合材料具有良好的力学性能与耐热性，并保持良好的导电性能，抗拉强度大于250MPa，最高达到328MPa。

Description

一种高强耐热石墨烯铝复合导体材料及制备方法
技术领域
本发明涉及耐热金属基复合材料技术领域，具体地，涉及一种高强耐热石墨烯铝复合导体材料及制备方法。
背景技术
中国西电东输的地理特点，决定了目前架空导线需要面对“高强”、“高导”、“轻质”、“耐热”等多元化需求。现阶段输变电用耐热铝合金导体，通常是在99.7％或以上的纯铝基础上添加微量合金元素炼制而成。传统的耐热铝合金设计主要方法是向铝基体中引入低固溶度、低扩散系数的合金元素，在铝基体中形成热稳定性强、不易粗化的弥散相。一般情况下，通过微合金化提高强度的同时，固溶原子使铝晶格产生畸变，必然损失其电导率。例如，现有常用的Al-Zr系耐热铝合金导线中，Zr元素的添加可以提高合金的耐热温度，但同时也降低了合金的导电率，增加了电能传输过程中的损失。因此，突破传统合金设计理念，开发一种新型高强高导耐热铝导线材料具有重要意义。
石墨烯是由碳原子通过sp2杂化形成的二维材料。石墨烯的原子厚度赋予其优异力学和电学性能，例如，石墨烯的弹性模量约为1TPa，理论强度高达130GPa，此外，石墨烯的导热系数高达5,000Wm K-1，导热导电性能优于铜银等金属。通过石墨烯和铝及铝合金的复合获得综合性能优异的导线材料以满足电力传输需求可行性较高。但是，碳材料和铝的润湿性很差，界面结合是制约碳材料增强铝基复合材料发展的主要因素之一。
经检索，公布号为CN 108085524 A的中国发明专利，公开了两步球磨法制备石墨烯/铝混合粉体、冷压成型石墨烯/铝复合材料料坯、热挤压成型等步骤制备得到石墨烯/铝复合材料，实现了石墨烯在铝基中分散均匀、减少生成脆性相Al4C3。该专利存在以下问题，该专利采用了低转速-高转速两步法球磨，工艺复杂，为了避免C/Al界面反应，加工温度和实验设备较为局限，并且未涉及复合材料耐热性能的考核与改善，使石墨烯增强铝基复合材料的应用领域具有一定的局限性。
经检索发现，公布号为CN 105385871 A的中国发明专利，公开了一种多元纳米复合强化耐热铝基复合材料的制备方法。该专利通过预先在纳米碳表面包覆金属离子前驱物，然后将纳米碳均匀分散于铝粉中并通过热处理使前驱物转化为氧化物，进而对所得复合粉末进行反应烧结和致密化处理，获得多元纳米增强耐热铝基复合材料。但是该专利存在制备工艺相对较为繁琐，同时存在有机试剂回收处理等问题。
铝粉在空气中自然氧化的特点，使得Al2O3必不可免的存在。经检索发现，文献“Onthe thermal stability of ultrafine-grained Al stabilized by in-situ amorphousAl2O3 network，Materials Science and Engineering A，2015；648：61-71”报导，铝粉表面非晶Al2O3显著提高材料的热稳定性，但较高温度热处理后，非晶氧化铝转化为γ-Al2O3，使得复合材料的室温抗拉强度略微下降。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的在于提供一种高强耐热石墨烯铝复合导体材料及制备方法。
根据本发明第一个方面，提供一种高强耐热石墨烯铝复合导体材料，所述复合导体材料由以下质量百分含量的组分组成：石墨烯为0.2-1％，其余为铝。
优选地，所述复合导体材料以下质量百分含量的组分组成：石墨烯为0.4-0.8％，其余为铝。
优选地，所述复合导体材料的抗拉强度达到250MPa-328MPa。
根据本发明第二个方面，提供一种高强耐热石墨烯铝复合导体材料的制备方法，将铝粉和石墨烯粉末通过球磨法混合均匀，在球磨过程中混合粉末中的所述铝粉与球磨罐中的氧发生反应，在所述铝粉表面获得均匀的纳米级非晶Al2O3，之后再将所述混合粉末烧结成型获得坯锭。
优选地，在球磨过程，所述球墨罐中O的含量为200-1000ppm。
优选地，在球磨过程，球磨转速为300-500rpm，球磨时间1-10h。
优选地，在所述混合粉末烧结成型过程中，烧结温度控制为400-600℃，压力控制为30-80MPa。
进一步，在获得所述坯锭之后，还包括，对所述坯锭进行挤压或轧制成棒材，之后再对对所述棒材进行拉丝或绞线，形成高强耐热石墨烯铝导线。
优选地，在所述坯锭进行挤压或轧制过程中，温度控制为350-500℃。
优选地，所述铝粉的纯度为99.9％以上，所述铝粉球径为0.5-100μm。
优选地，所述石墨烯粉末片径0.1-2μm，厚度4-20nm。
本发明通过一步球磨法将铝粉和石墨烯粉末混合均匀，在球磨过程中利用球磨罐中微弱的氧含量，在铝粉表面获得均匀的纳米级非晶Al2O3，然后将混合粉末烧结成型获得坯锭，并通过挤压或轧制等变形手段进一步变形获得致密的复合材料。整个工艺操作简单，且制备中控制少量氧存在，调节非晶氧化铝生成，进一步采用烧结方式，通过非晶氧化铝的引入达到减弱界面反应的效果。
本发明的复合材料中添加石墨烯，一方面其高温下极其稳定，无相变反应，另一方面石墨烯在界面处可抑制非晶Al2O3的晶态转变，提高复合材料的耐热性能。同时原位生成的Al2O3层阻碍Al和石墨烯的接触，抑制界面产物Al4C3的生成，提高复合材料的界面结合，石墨烯和Al2O3两相相辅相成，共同提高复合材料强度和耐热性。
与现有技术相比，本发明具有如下至少一种有益效果：
1)本发明利用空气作为氧源，原位反应生成弥散非晶Al2O3，有效实现了纳米级强化相的弥散分布，结合高强度高导电石墨烯的热稳定性，使得复合材料具有良好的力学性能与耐热性，并保持良好的导电性能；抗拉强度大于250MPa，最高可以达到328MPa。对Al粉无特殊要求，球径微米和纳米级均可，Al2O3无需外加，利用空气作为原料，原位合成更为均匀，且利用氧化反应自然平衡特点，Al2O3均为纳米级非晶态，弥散钉扎晶界效果显著。虽然石墨烯抗拉强度较高，但与铝的润湿性较差，而通过界面处非晶Al2O3抑制了C/Al界面反应的同时提高了铝基体和石墨烯的界面结合，且较低的石墨烯含量即可起到良好的增强效果。
2)本发明的高强耐热石墨烯铝导体材料相比于传统依靠固溶强化和析出强化的耐热铝合金，无需任何热处理便可获得高温稳定的Al2O3和石墨烯弥散强化相，且经过600℃的高温热处理后仍保持90％以上的室温拉伸强度。
3)本发明中复合导体材料在航空航天、汽车行业及电线电缆等领域有广泛的应用前景。
4)本发明上述制备方法无需特别设备，采用常规的粉末冶金生产设备即可，制备方法简单，采用一步球磨法，简便易行。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1a是本发明一优选实施例中复合材料透射组织照片(a)低倍；
图1b是本发明一优选实施例中复合材料透射组织照片(b)高倍。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例提供一种高强耐热石墨烯铝复合导体材料，复合导体材料由以下质量百分含量的组分组成：石墨烯为0.2％，其余为铝。
上述高强耐热石墨烯铝复合导体材料，可以采用以下方法制备，具体制备方法包括以下步骤：
步骤一、采用纯度为99.9％以上的0.5μm球径的铝粉和片径为0.1μm、厚度为5nm的石墨烯粉末作为原料。复合导体材料由以下组分按照质量百分含量配料：石墨烯为0.2％、其余为铝。将铝粉与石墨烯粉末通过高能球磨法混合均匀，在球磨过程O含量为200ppm，球磨转速为300rpm，球磨时间10h，在铝粉表面获得均匀的纳米级非晶Al2O3。
在其他实施例中：可以选用球径为0.5-100μm的铝粉。片径为0.1-2μm、厚度为5-20nm的石墨烯。在球磨过程，球磨罐中的O含量为200-1000ppm。球磨转速可以为300-500rpm，球磨时间1-10h。在具体实施时，通过在上述参数范围内调整球磨过程中O含量及球磨转速和时间，获得均匀分散的石墨烯及厚度在10nm以内的非晶Al2O3。
步骤二、将步骤一球磨后的混合粉末置于石墨模具中，在真空环境下进行放电等离子烧结，获得坯锭。烧结压力30MPa,烧结温度400℃。烧结成型温度控制在低于600℃下，抑制非晶Al2O3的晶态转变，同时避免Al和石墨烯发生界面反应生成Al4C3有害相。
在其他实施例中，步骤二中也可以采用热压烧结或者热等静压成型获得坯锭。烧结压力可以采用30-80MPa，烧结温度400-600℃。
步骤三、将步骤二获得的坯锭在450℃进行挤压杆材。在其他实施例中，在350-500℃还可以对坯锭进行热轧得到杆材。
步骤四、将步骤三中得到的杆材经过拉丝形成高强耐热石墨烯铝导线。可以采用绞线等工艺过程形成高强耐热石墨烯铝导线。
对本实施例获得复合材料进行检测，参照图1a所示，由图1a复合材料透射组织照片(a)低倍，未观察到明显的团聚，表明了球磨挤压结合的制备方法实现了石墨烯在Al基体内均匀分布。参照图1b所示，由图1b复合材料透射组织照片(b)高倍，可见界面处形成Al/非晶Al2O3/石墨烯的三明治结构，该结构有效钉扎了晶界，同时发挥石墨烯的应力承载效果。
经测试，本实施例获得的复合材料室温下抗拉强度约280MPa，导电率为62.8IACS％，经280℃1h热处理后抗拉强度基本不变，延伸率略有提高，经400℃1h热处理，抗拉强度保持率仍在95％以上。根据国际电工组织关于耐热铝合金的衡量标准，该复合材料可以在210℃下稳定运行30年。经耐热实验表明，在600℃，24h热处理后复合材料强度仍能保持90％以上。
本实施例的高强耐热石墨烯铝复合导体材料制备，利用空气作为氧源，原位反应生成弥散非晶Al2O3，有效实现了纳米级强化相的弥散分布，结合高强度高导电石墨烯的热稳定性，使得复合材料具有良好的力学性能与耐热性，并保持良好的导电性能。
实施例2
本实施例提供一种高强耐热石墨烯铝复合导体材料，复合导体材料由以下质量百分含量的组分组成：石墨烯为0.2％，其余为铝。
上述高强耐热石墨烯铝复合导体材料，可以采用以下方法制备，具体制备方法包括以下步骤：
步骤一、采用纯度为99.9％以上的0.5μm球径的铝粉和片径为0.1μm、厚度为5nm的石墨烯粉末作为原料。复合导体材料由以下组分按照质量百分含量配料：石墨烯为0.2％、其余为铝。将铝粉与石墨烯粉末通过高能球磨法混合均匀，在球磨过程O含量为1000ppm，球磨转速为300rpm，球磨时间10h，在铝粉表面获得均匀的纳米级非晶Al2O3。
步骤二、将步骤一球磨后的混合粉末置于石墨模具中，在真空环境下进行放电等离子烧结，获得坯锭。烧结压力30MPa,烧结温度400℃。烧结成型温度控制在低于600℃下，抑制非晶Al2O3的晶态转变，同时避免Al和石墨烯发生界面反应生成Al4C3有害相。
步骤三、将步骤二获得的坯锭在450℃进行挤压杆材。在其他实施例中，在350-500℃还可以对坯锭进行热轧得到杆材。
步骤四、将步骤三中得到的杆材经过拉丝形成高强耐热石墨烯铝导线。可以采用绞线等工艺过程形成高强耐热石墨烯铝导线。
经测试，本实施例获得的复合材料室温下抗拉强度为285MPa，导电率为62.3IACS％。经280℃1h热处理后抗拉强度基本不变，延伸率略有提高。经400℃1h热处理，抗拉强度保持率仍在96％以上。根据国际电工组织关于耐热铝合金的衡量标准，该复合材料可以在210℃下稳定运行30年。
实施例3
本实施例提供一种高强耐热石墨烯铝复合导体材料，复合导体材料由以下质量百分含量的组分组成：石墨烯为0.5％，其余为铝。
上述高强耐热石墨烯铝复合导体材料，可以采用以下方法制备，具体制备方法包括以下步骤：
步骤一、采用球径为325目(44μm)的铝粉和片径为2μm、层厚为10nm的石墨烯粉末作为原料。复合导体材料由以下组分按照质量百分含量配料：石墨烯为0.5％、其余为铝。将铝粉与石墨烯粉末通过高能球磨法混合均匀，在球磨过程O含量为700ppm的氩气氛围下300rpm球磨5h，在铝粉表面获得均匀的纳米级非晶Al2O3。
步骤二、将步骤一球磨后的混合粉末置于石墨模具中，在40MPa压力下，580℃保温3min，烧结获得28mm直径的坯锭。
步骤三、将步骤二中获得的坯锭在450℃下进行热挤压，获得直径为10mm的棒材。
经测试，本实施例获得的复合材料室温下抗拉强度约255MPa，导电率62.5IACS％。经280℃1h热处理后抗拉强度基本不变，延伸率略有提高。经400℃1h热处理，抗拉强度保持率仍在95％以上。根据国际电工组织关于耐热铝合金的衡量标准，该复合材料可以在210℃下稳定运行30年。
实施例4
本实施例提供一种高强耐热石墨烯铝复合导体材料，复合导体材料由以下质量百分含量的组分组成：石墨烯为1％，其余为铝。
上述高强耐热石墨烯铝复合导体材料，可以采用以下方法制备，具体方法包括以下步骤：
步骤一、采用球径为2μm的铝粉和片径为300nm(0.3μm)，层数约为10层的石墨烯粉末(厚度约为4nm)作为原料。复合导体材料由以下组分按照质量百分比配料：石墨烯为1％、其余为铝。将铝粉与石墨烯粉末通过高能球磨法混合均匀，在球磨过程在O含量为200ppm的氩气氛围下500rpm球磨8h，在铝粉表面获得均匀的纳米级非晶Al2O3。
步骤二、将步骤一球磨后的混合粉末置于石墨模具中，在70MPa压力下，550℃保温10min，烧结获得28mm直径的坯锭。
步骤三、将步骤二获得的坯锭在500℃下进行热挤压，获得直径为8mm的棒材；挤压棒材经过多道次拉丝后得到4.4mm的单丝。
经测试，本实施例获得的单丝复合材料室温下抗拉强度309MPa以上，导电率61.2IACS％。经280℃1h热处理后抗拉强度保持率为97％。经600℃24h热处理，抗拉强度保持率仍在90％以上。
实施例5
本实施例提供一种高强耐热石墨烯铝复合导体材料，复合导体材料由以下质量百分含量的组分组成：石墨烯为0.8％，其余为铝。
上述高强耐热石墨烯铝复合导体材料，可以采用以下方法制备，具体制备方法包括以下步骤：
步骤一、采用球径为2μm的铝粉和片径为300nm(0.3μm)，层数约为10层的石墨烯粉末作为原料。复合导体材料由以下组分按照质量百分比配料：石墨烯为0.8％、其余为铝。将铝粉与石墨烯粉末通过高能球磨法混合均匀，在球磨过程在O含量为200ppm的氩气氛围下500rpm球磨8h，在铝粉表面获得均匀的纳米级非晶Al2O3。
步骤二、将步骤一球磨后的混合粉末置于石墨模具中，在70MPa压力下，550℃保温10min，烧结获得28mm直径的坯锭。
步骤三、将步骤二获得的坯锭在500℃下进行热挤压，获得直径为8mm的棒材；挤压棒材经过多道次拉丝后得到4.4mm的单丝。
经测试，本实施例获得的单丝复合材料室温下抗拉强度328MPa，导电率61.0IACS％。经280℃1h热处理后抗拉强度保持率为93％。经600℃24h热处理，抗拉强度保持率仍在90％以上。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (4)

1.一种高强耐热石墨烯铝复合导体材料的制备方法，其特征在于：所述高强耐热石墨烯铝复合导体材料由以下质量百分含量的组分组成：石墨烯为0.4-0.8%，其余为铝；
将铝粉和石墨烯粉末通过球磨法混合均匀，在球磨过程中混合粉末中的所述铝粉与球磨罐中的氧发生反应，原位反应生成弥散非晶Al2O3，在所述铝粉表面获得均匀的纳米级非晶Al2O3，之后再将所述混合粉末烧结成型获得坯锭；在球磨过程，所述球墨罐中O的含量为200-1000 ppm；所述铝粉的纯度为99.9%以上；所述铝粉球径为0.5-100μm；所述石墨烯粉末片径0.1-2μm，厚度4-20nm；
在所述混合粉末烧结成型过程中，烧结温度控制为400-600℃，压力控制为30-80MPa；界面处形成Al/非晶Al2O3/石墨烯的三明治结构；
所述复合导体材料的抗拉强度达到250MPa-328MPa；
经过600℃的高温热处理后仍保持90%以上的室温拉伸强度。
2.根据权利要求1所述的一种高强耐热石墨烯铝复合导体材料的制备方法，其特征在于：在球磨过程，球磨转速为300-500 rpm，球磨时间1-10h。
3.根据权利要求1所述的一种高强耐热石墨烯铝复合导体材料的制备方法，其特征在于：在获得所述坯锭之后，还包括：对所述坯锭进行挤压或轧制成棒材，之后再对对所述棒材进行拉丝或绞线，形成高强耐热石墨烯铝导线。
4.根据权利要求1所述的一种高强耐热石墨烯铝复合导体材料的制备方法，其特征在于：在所述坯锭进行挤压或轧制过程中，温度控制为350-500℃。
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