CN115058615B - 一种多尺度结构铜基金属玻璃复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种多尺度结构铜基金属玻璃复合材料及其制备方法，该制备方法包括：准备CuZrAl金属玻璃增强CuCrZr合金复合材料；其中，所述CuZrAl金属玻璃所占的质量百分比为25~35%；将CuZrAl金属玻璃增强CuCrZr合金复合材料在400~450℃下进行退火，时间为1~10h，空冷；或者，将CuZrAl金属玻璃增强CuCrZr合金复合材料在330~390℃下进行压缩变形，变形量为20%~40%，随炉冷却。采用本发明的技术方案，纳米析出相在基体中析出，纳米晶化相在界面处析出，解决了强度和电导率难以平衡的难题，提高了铜基金属玻璃复合材料的强度，并具有更好的电导率。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，尤其涉及一种多尺度结构铜基金属玻璃复合材料的制备方法。
背景技术
为获得超高强导电材料，通常采用的方法是向铜基体中加入增强体形成复合材料，常见的增强体种类有陶瓷颗粒、纤维、石墨等，新型的增强体还有纳米碳管、石墨烯等。不可忽略的是复合材料强度提升的同时会造成额外的电子散射，致使电阻增大，电导率下降。导体电阻的增大会降低设备的载流能力，造成电力资源的浪费；高的电接触电阻也会带来多余的热效应，使设备运行存在安全隐患。因此，在提高和维持导体材料强度的同时尽可能地降低电阻，是高强高导领域的关键课题之一。
开发新型超高强导电铜基复合材料一方面是要满足高度工业化日益增长的先进导体材料的需求，另一方面是逐渐取代当下大量应用的含有毒元素的铜合金，例如铍铜合金等。铍铜合金是目前应用最为广泛的超高强导电材料（电导率≧18% IACS，强度≧1000MPa），铍铜产业也是消耗铍最为严重的产业，已占据当下全球铍消耗总量的70%。我国工业化进程迅猛，对铍铜需求量巨大，但相关企业制备和生产技术仍不如一些发达国家，如Materion集团和以永木精械株式会社等。而且铍有剧毒，在铍铜的生产、加工、运输和应用中会对民众的健康和环境的清洁带来潜在威胁。因此，研发环保型超高强导电材料也有助于国家在该领域实现技术突破。
球磨是一种常见的将增强相添加到铜基体中工艺，如NbC、TiC、Al2O3和GNPs(石墨烯纳米片)。通过高能机械球磨和原位成型制备的Cu-NbC复合材料的强度达到了764 MPa。通过机械球磨和高温挤压以及定向粗化结构获得的Cu-5 vol.%Al2O3纳米复合棒达到550MPa的强度。不过，陶瓷增强体与金属铜基体的非润湿性导致材料失效问题难以解决，致使导体材料强度难以达到市场需求。中国发明专利CN113388750B公开采用机械球磨和放电等离子体烧结制备的金属玻璃颗粒增强纳米晶铜复合材料的强度达到了1099 MPa，电导率达到了29% IACS。然而，金属玻璃和铜合金之间的界面电阻以及铜合金中的溶质原子仍阻碍了复合材料强度和电导率达到最佳配比。
可见，目前的金属玻璃材料存在如下问题：
（1）目前超高强导电接触元件通常以铍铜合金为主，其中含有剧毒元素铍，在铍铜的生产、加工、运输和应用中会对民众的健康和环境的清洁带来潜在威胁。
（2）传统铜基体高强导电复合材料的增强体以NbC、TiC、Al2O3和GNPs等陶瓷和非金属为主，增强体和金属基体界面结合差，材料缺陷多。因此，需通过挤压拉拔等工艺对复合材料进行改良，导致产品尺寸小。
（3）中国专利CN 113388750 B，金属玻璃和铜合金之间的界面仍以机械界面为主，界面结合差且界面电阻大，阻碍了材料强度和电导率进一步提升。此外，基体仍以固溶态CuCrZr合金为主，复合材料的电导率仍有很大提升空间。
发明内容
针对以上技术问题，本发明公开了一种多尺度结构铜基金属玻璃复合材料及其制备方法，在提高铜基金属玻璃复合材料的强度的同时，尽可能地降低电阻，还具有更好的电导率。
对此，本发明采用的技术方案为：
一种多尺度结构铜基金属玻璃复合材料的制备方法，包括：
步骤S1，准备CuZrAl金属玻璃增强CuCrZr合金复合材料；其中，所述CuZrAl金属玻璃所占的质量百分比为25~35%，所述CuZrAl金属玻璃为Cu53.82Zr43.59Al2.59，其中，53.82、43.59、2.59为原子质量分数；所述CuCrZr合金为Cu99.18Cr0.75Zr0.07，其中99.18、0.75、0.07为原子质量分数；所述CuZrAl金属玻璃增强CuCrZr合金复合材料中，所述CuZrAl金属玻璃为微米级，CuCrZr合金晶粒为百纳米级；
步骤S2，将所述CuZrAl金属玻璃增强CuCrZr合金复合材料在400~450℃下进行退火，时间为1~10h，空冷，纳米析出相在基体中析出，纳米晶化相在界面处析出，得到多尺度结构铜基金属玻璃复合材料；
或者，将所述CuZrAl金属玻璃增强CuCrZr合金复合材料在330~390℃下进行压缩变形，变形量为20%~40%，随炉冷却，纳米析出相在基体中析出，纳米晶化相在界面处析出，得到多尺度结构铜基金属玻璃复合材料。
此技术方案采用退火或热压变形，均能得到具有微米级增强体、百纳米级基体晶粒和纳米级析出相的多尺度结构铜基金属玻璃复合材料，提高了铜基金属玻璃复合材料的强度和电导率。
作为本发明的进一步改进，步骤S2中，将CuZrAl金属玻璃增强CuCrZr合金复合材料在400℃下进行退火，时间为8~10h，空冷，得到多尺度结构铜基金属玻璃复合材料；进一步优选的，退火时间为10h。
或者，将CuZrAl金属玻璃增强CuCrZr合金复合材料在360℃下进行压缩变形，变形量为20%，随炉冷却，得到多尺度结构铜基金属玻璃复合材料。
作为本发明的进一步改进，步骤S2中，压缩变形的变形速率10-3-10-4s-1。
作为本发明的进一步改进，步骤S1中所述CuZrAl金属玻璃所占的质量百分比为30%。
作为本发明的进一步改进，步骤S1包括：
步骤S11，准备CuCrZr合金粉末和CuZrAl金属玻璃合金粉末；
步骤S12，将CuCrZr合金粉末和CuZrAl金属玻璃合金粉末混合后球磨，球磨时间为0-30h，得到CuCrZr合金/CuZrAl金属玻璃复合粉末；
步骤S13，对得到的CuCrZr合金/CuZrAl金属玻璃复合粉末采用放电等离子体烧结工艺进行烧结，烧结温度为400~450℃，烧结压力为400-600 MPa。
作为本发明的进一步改进，步骤S11包括：采用氩气雾化法制备CuZrAl金属玻璃合金粉末，采用真空气雾化法制备CuCrZr合金粉末。
作为本发明的进一步改进，步骤S12中，球磨时间为5-10 h，球料比为10:1，转速为250 rpm。
作为本发明的进一步改进，步骤S13中，烧结温度为420℃，烧结压力为500 MPa。
本发明还公开了一种多尺度结构铜基金属玻璃复合材料，其采用如上任意一项所述的多尺度结构铜基金属玻璃复合材料的制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
采用本发明的技术方案，以超高强度的铜基金属玻璃为出发点，结合固溶态的CuCrZr合金制备成铜基金属玻璃复合材料，利用固溶CuCrZr合金中Cr的析出温度和CuZrAl金属玻璃的玻璃转变温度，巧妙地设计了退火和热压缩两种工艺，均获得了具有微米级增强体、百纳米级基体晶粒和纳米级析出相的多尺度结构的铜基金属玻璃复合材料，在强度和电导率方面实现了进一步的突破。微米级的金属玻璃增强颗粒提供了高强度，具有百纳米级晶粒的CuCrZr合金提供高导电性。金属玻璃在靠近界面处析出纳米级的晶化相，改善复合材料的界面结合和降低界面电阻。合金基体中析出了纳米级的富Cr相，进一步提高的材料的硬度和导电率。
综合而言，本发明的技术方案通过设计铜基金属玻璃复合材料的多尺度结构，解决了强度和电导率难以平衡的难题。优选的是，通过在400℃下退火10 h，复合材料的强度为1114(±15) MPa，压缩塑性为7(±2)%，电导率33.0(±1.1)% IACS；在360℃下变形20%，复合材料的强度为1103(±41) MPa，压缩塑性为12(±2)%，电导率35.2(±0.8)% IACS。
附图说明
图1是本发明实施例1的30wt.%-CuZrAl金属玻璃增强CuCrZr合金复合材料的制备流程以及原料的微观形貌图；其中，（a）为30wt.%-CuZrAl金属玻璃增强CuCrZr合金复合材料的制备流程示意图，（b）为气雾化CuCrZr合金粉末的形貌图，（c）为气雾化CuZrAl合金粉末都形貌图，（d）为球磨获得的30wt.%-CuZrAl、CuCrZr复合粉末的形貌图，（e）为（d）的局部放大图，（f）为烧结后的块体组织图，（g）为烧结后得到的复和材料的对应的元素分布。
图2为本发明实施例1 不同退火温度下退火得到的试样的XRD图；其中，（a）为在400℃退火后得到的试样X射线衍射图，（b）为在450℃退火后试样X射线衍射图，（c）为在500℃退火后试样X射线衍射图。
图3为本发明实施例1 不同退火温度下退火得到的试样的电镜图；其中（a）为400℃退火1 h后的块体组织的SEM图，（b）为400℃退火1 h后的块体组织的界面放大图，（c）为400℃退火1 h后的块体组织的界面处透射电子显微镜的照片，（d）为500℃退火10 h后的块体组织的SEM图，（e）为500℃退火10 h后的块体组织的界面放大图，（f）为500℃退火10 h后的块体组织的对应的元素分布图。
图4是本发明实施例1的不同退火温度下得到的块体复合材料的性能对比图；其中（a）为块体复合材料的电导率对比图，（b）为块体复合材料的极限抗压强度对比图，（c）为块体复合材料的屈服强度对比图，（d）为块体复合材料的延伸率对比图。
图5是本发明实施例1的不同退火温度退火10h得到的样品的电子背散射衍射结果；其中（a）为原始样品（不退火），（b）为退火温度400℃，（c）为退火温度450℃，（d）为退火温度500℃。
图6是本发明实施例2的不同变形量得到的样品的极限抗压强度、屈服强度、延伸率和电导率随变形温度变化的折线图；其中（a）为变形量20%，（b）为变形量40%。
图7是本发明实施例2的不同变形量、不同变形温度下得到的样品的X射线衍射图谱；其中（a）为变形量20%，（b）为变形量40%。
图8是本发明实施例2中在360℃下变形量20%得到的试样的相关SEM图；其中（a）为试样的扫描电子显微镜照片，（b）为图（a）中金属玻璃和合金基体界面图，（c）为图（b）中的元素分布，（d）为界面处的透射电子显微镜照片，（e）为基体中析出相的高分辨照片，（f）为基体中析出相的元素分布图。
具体实施方式
下面对本发明的较优的实施例作进一步的详细说明。
实施例1
一种多尺度结构铜基金属玻璃复合材料的制备方法，包括：
步骤S1，准备CuZrAl金属玻璃增强CuCrZr合金复合材料；其中，所述CuZrAl金属玻璃所占的质量百分比为25~35%，所述CuZrAl金属玻璃为Cu53.82Zr43.59Al2.59，其中，53.82、43.59、2.59为原子质量分数；所述CuCrZr为Cu99.18Cr0.75Zr0.07，其中99.18、0.75、0.07为原子质量分数。
具体而言，如图1（a）所示，采用气雾化制备得到CuCrZr合金和CuZrAl金属玻璃合金粉末，其中所述CuZrAl金属玻璃为Cu53.82Zr43.59Al2.59，其中，53.82、43.59、2.59为原子质量分数；所述CuCrZr合金为Cu99.18Cr0.75Zr0.07，其中99.18、0.75、0.07为原子质量分数。
其中，CuCrZr合金粉末采用如下步骤制备：Cu99.18Cr0.75Zr0.07按照名义配比，使用真空氩弧熔炼的方法制备成母合金锭，将制备好的合金使用真空气雾化法制备成球形颗粒粉末，合金熔化温度为1100℃左右，喷射气压设定为3.0MPa。CuZrAl金属玻璃采用如下步骤制备：Cu53.82Zr43.59Al2.59按照名义配比，使用悬浮熔炼的方法制备成母合金锭，将制备好的合金使用氩气雾化法制备成球形颗粒粉末，合金熔化温度为1280℃左右，喷射气压设定为3.2MPa。
将CuCrZr合金粉末和CuZrAl金属玻璃合金粉末放入到不锈钢球磨罐中进行球磨，其中，所述CuZrAl金属玻璃所占的质量百分比为30%，球料比10：1，转速250rpm，球磨时间5h，得到CuCrZr合金/CuZrAl金属玻璃复合粉末。对得到的CuCrZr合金/CuZrAl金属玻璃复合粉末采用放电等离子体烧结工艺进行烧结，烧结温度为400～450℃，烧结压力为400-600MPa。优选的，烧结温度为420℃，烧结压力为500MPa，保温时间为10min，得到30wt.%-CuZrAl金属玻璃增强CuCrZr合金复合材料。
气雾化CuCrZr合金粉末形貌图如图1（b）所示，气雾化CuZrAl金属玻璃粉末形貌图如图1（c）所示，球磨获得的复合粉末形貌图如图1（d）所示，球磨获得的复合粉末局部放大图如图1（e）所示，烧结后的块体组织图如图1（f）所示，对应的元素分布如图1（g）。可见，得到的样品为CuZrAl金属玻璃增强CuCrZr合金复合材料。
步骤S2，将30wt.%-CuZrAl金属玻璃增强CuCrZr合金复合材料进行退火处理。本实施例中，分别设置不同的退火温度和退火时间进行退火处理，即将30wt.%-CuZrAl金属玻璃增强CuCrZr合金复合材料在400℃、450℃和500℃下分别退火0.5 h，1 h，2 h，5 h和10 h，随后取样空冷。
对得到的样品进行了微观结构和性能分析，结果如图2~图5所示，可见，在400~450℃退火1~10h的样品，有纳米析出相在基体中析出，而且少量纳米晶化相在界面处析出，电导率、极限抗压强度、屈服强度和延伸率均较好。特别是当退火温度为400℃和退火时间为10 h时，大量纳米析出相在基体中析出以及少量纳米晶化相在界面处析出，铜基金属玻璃复合材料的综合性能最优异，复合材料的强度为1114(±15) MPa，压缩塑性为7(±2)%，电导率33.0(±1.1)% IACS。
实施例2
在实施例1的基础上，本实施例的不同在于，步骤S2中采用热压变形对30wt.%-CuZrAl金属玻璃增强CuCrZr合金复合材料进行处理。本实施例中，分别设置不同的热压温度和变形量，即将制备好的30wt.%-CuZrAl金属玻璃增强CuCrZr合金复合材料在300℃、330℃、360℃、390℃、420℃和450℃下分别压缩变形20%和40%，变形速率10-3-10-4s-1，随后炉冷取样。
对得到的样品进行了微观结构和性能分析，结果如图6~图8所示，当热压温度为330~390℃、变形量为20%得到的样品的极限抗压强度、屈服强度、延伸率和电导率性能较好。特别是当热压缩温度为360℃和变形量为20%时，大量纳米析出相在基体中析出以及足量纳米晶化相在界面处析出，铜基金属玻璃复合材料的综合性能最优异，复合材料的强度为1103(±41) MPa，压缩塑性为12(±2)%，电导率35.2(±0.8)% IACS。
本发明实施例的技术方案，以提高铜基金属玻璃复合材料的强度和电导率为目的，利用固溶CuCrZr合金中Cr的析出温度和CuZrAl金属玻璃的玻璃转变温度，分别通过退火和热压缩两种工艺，获得了具有微米级增强体、百纳米级基体晶粒和纳米级析出相的多尺度结构铜基金属玻璃复合材料，在强度和电导率方面实现了进一步的突破，有望用于超高强度导电元件，如新能源汽车零配件、无线通讯器材、继电器、医用导体器件等。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种多尺度结构铜基金属玻璃复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
步骤S1，准备CuZrAl金属玻璃增强CuCrZr合金复合材料；其中，所述CuZrAl金属玻璃所占的质量百分比为25~35%，所述CuZrAl金属玻璃为Cu53.82Zr43.59Al2.59，所述CuCrZr合金为Cu99.18Cr0.75Zr0.07；所述CuZrAl金属玻璃为微米级，CuCrZr合金晶粒为百纳米级；
步骤S2，将所述CuZrAl金属玻璃增强CuCrZr合金复合材料在400~450℃下进行退火，时间为1~10h，空冷，纳米析出相在基体中析出，纳米晶化相在界面处析出，得到多尺度结构铜基金属玻璃复合材料；
或者，将所述CuZrAl金属玻璃增强CuCrZr合金复合材料在330~390℃下进行压缩变形，变形量为20%~40%，随炉冷却，纳米析出相在基体中析出，纳米晶化相在界面处析出，得到多尺度结构铜基金属玻璃复合材料。
2.根据权利要求1所述的多尺度结构铜基金属玻璃复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，将所述CuZrAl金属玻璃增强CuCrZr合金复合材料在400℃下进行退火，时间为8~10h，空冷，得到多尺度结构铜基金属玻璃复合材料；
或者，将所述CuZrAl金属玻璃增强CuCrZr合金复合材料在360℃下进行压缩变形，变形量为20%，随炉冷却，得到多尺度结构铜基金属玻璃复合材料。
3.根据权利要求2所述的多尺度结构铜基金属玻璃复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中，压缩变形的变形速率10-3-10-4s-1。
4.根据权利要求1~3任意一项所述的多尺度结构铜基金属玻璃复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述CuZrAl金属玻璃所占的质量百分比为30%。
5.根据权利要求4所述的多尺度结构铜基金属玻璃复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1包括：
步骤S11，准备CuCrZr合金粉末和CuZrAl金属玻璃合金粉末；
步骤S12，将所述CuCrZr合金粉末和CuZrAl金属玻璃合金粉末混合后球磨，球磨时间为0-30h，得到CuCrZr合金/CuZrAl金属玻璃复合粉末；
步骤S13，对得到的CuCrZr合金/CuZrAl金属玻璃复合粉末采用放电等离子体烧结工艺进行烧结，烧结温度为400~450℃，烧结压力为400-600 MPa。
6.根据权利要求5所述的多尺度结构铜基金属玻璃复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S11包括：采用氩气雾化法制备所述CuZrAl金属玻璃合金粉末，采用真空气雾化法制备所述CuCrZr合金粉末。
7.根据权利要求6所述的多尺度结构铜基金属玻璃复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S12中，球磨时间为5-10 h，球料比为10:1，转速为250 rpm。
8.根据权利要求7所述的多尺度结构铜基金属玻璃复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S13中，烧结温度为420℃，烧结压力为500 MPa。
9.一种多尺度结构铜基金属玻璃复合材料，其特征在于：其采用如权利要求1~8任意一项所述的多尺度结构铜基金属玻璃复合材料的制备方法制备得到。
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| 张娟等.金属玻璃基复合材料的变形行为及本构关系研究综述.力学学报.2020,第52卷(第02期),第318-332页. * |
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