CN109622949B - 一种石墨烯微片及三氧化铝混杂增强铝基复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯微片及三氧化铝混杂增强铝基复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯微片及三氧化铝混杂增强铝基复合材料及其制备方法，所述铝基复合材料按照重量百分比计由以下成分制备而成：0.01~3%镀镍石墨烯，余量为铝粉，制备方法如下：一、在石墨烯表面镀镍，对石墨烯表面进行活化和敏化；二、将表面处理后的镀镍石墨烯和铝粉采用酒精为溶剂，进行湿法球磨；三、将湿润的混合粉体进行抽滤和干燥，然后使用冷压模具在油压机上压片；四、将压片后的复合粉体放入石墨模具中，在真空和氩气保护气氛下进行热压低真空烧结。本发明采用石墨烯镀镍来消除石墨烯粉体之间的团聚，利用镀镍层和低真空热压烧结的方法，来控制石墨烯与铝合金基体的界面反应，为石墨烯增强铝基复合材料的研究提供理论基础。

Description

一种石墨烯微片及三氧化铝混杂增强铝基复合材料及其制备 方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，涉及一种铝基复合材料及其制备方法，具体涉及一种石墨烯微片及三氧化铝混杂增强铝基复合材料及其制备方法。
背景技术
铝及其合金以低密度、高比强度、优异延展性和良好的加工性能等优势，在航空、航天、汽车和电子工业等领域得到广泛应用。但是，随着其应用领域的拓宽，其性能的不足也体现出来，主要是铝合金的强度和弹性模量低，影响了其进一步的应用。
利用高强高模量的增强体材料与铝及其合金复合是显著提高铝合金材料强度和弹性模量的最为有效的途径。铝基复合材料的研究比较广泛，其增强体种类繁多，其中碳材料显示出轻质、高强高模量的优势。碳纤维、碳纳米管能够有效的增强铝合金的强度和刚度，而目前的研究热点石墨烯与碳纤维和碳纳米管相比较，具有更高的强度、弹性模量和比表面积，预期是更加理想的增强体材料，有望推动新一代的铝基复合材料产生，受到了广泛的关注，对石墨烯的微细二维结构增强铝合金性能的研究，将在复合材料领域，产生新的强韧化机制。
近几年来，石墨烯的制备技术得到重大的飞跃，并逐渐实现产业化，其成本也明显降低，因此，有研究者将石墨烯类材料添加到铝及其合金中，初步制备出了石墨烯增强铝基复合材料。研究发现，很少量的石墨烯就可以显著提高铝合金的抗拉强度和屈服强度，同时并不降低材料的伸长率，显示了其独特的优势。如能进一步开发得到成熟的石墨烯增强铝基复合材料，那么将大大促进铝基复合材料在航空、航天及民用领域的应用，对航空、航天装备轻量化具有重要意义。目前，已有研究者制备出性能优异的石墨烯增强铝基复合材料。但目前的研究瓶颈主要是石墨烯的分散及石墨烯与铝合金界面反应控制的问题，严重影响了综合力学性能的显著提高。
发明内容
针对现有石墨烯增强铝基复合材料存在的上述问题，本发明提供了一种具有高硬度和低的摩擦系数的石墨烯微片及三氧化铝混杂增强铝基复合材料及其制备方法。本发明采用石墨烯镀镍来消除石墨烯粉体之间的团聚，利用镀镍层和低真空热压烧结的方法，来控制石墨烯与铝合金基体的界面反应，为石墨烯增强铝基复合材料的研究提供理论基础。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种石墨烯微片及三氧化铝混杂增强铝基复合材料，按照重量百分比计由以下成分制备而成：0.01~3%镀镍石墨烯，余量为铝粉。
上述石墨烯微片及三氧化铝混杂增强铝基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
一、在石墨烯表面镀镍，即在石墨烯表面沉积一层镍原子或者镍颗粒，对石墨烯表面进行活化和敏化；
二、将步骤一表面处理后的镀镍石墨烯和铝粉采用酒精为溶剂，进行湿法球磨，控制镀镍石墨烯的含量为镀镍石墨烯和铝粉的混合粉体总质量的0.01~3%，球磨速度为200~300r/min，球磨时间为2~5小时；
三、球磨后，将湿润的混合粉体进行抽滤和干燥，控制干燥温度为40~100℃，然后使用冷压模具在油压机上压片；
四、将压片后的复合粉体放入石墨模具中，在真空和氩气保护气氛下进行热压低真空烧结，得到石墨烯微片及三氧化铝混杂增强铝基复合材料，所述热压低真空烧结在热压烧结炉中进行，热压压力为10~20MPa，真空度为1~10Pa（提供少氧状态，为得到氧化铝提供条件），烧结温度为600~650℃，铝基复合材料中三氧化铝的体积分数为1~5%。
本发明铝基复合材料中两种增强体的作用如下：
三氧化二铝通过阻碍位错运动，起到弥散强化的效果，提高铝基体的硬度，石墨烯通过弥散分布，在摩擦磨损过程中，形成附着的石墨烯薄膜，具有显著的润滑作用，能够明显的降低铝基复合材料的摩擦系数，使材料具有自润滑性能，两者共同作用，降低复合材料的磨损量。
相比于现有技术，本发明具有如下优点：
1、本发明提供了一种新型铝基复合材料及其制备方法，该复合材料具有高硬度和低的摩擦系数，特别适合作为减磨材料。
2、本发明在复合材料中引入石墨烯能够显著改善铝材料的摩擦性能，降低摩擦系数，三氧化二铝的引入，能够显著提高材料的硬度，进一步降低材料的磨损量，也可以降低石墨烯的使用量，降低成本，利用以上两种增强复合作用，为生产高效、稳定、成本低廉的低摩擦系数，高硬度铝基材料提供新的方法，为新型磨损条件下使用的铝基轻金属材料保证高尺寸稳定性功能提供了新思路。
3、本发明采用石墨烯镀镍的方法，对石墨烯表面进行活化和敏化，提高石墨烯的分散性，并能有效改善石墨烯与铝粉的润湿性，降低其在高温的界面反应；而低真空热压烧结可以降低热压烧结的温度，从而进一步降低界面剧烈化学反应的可能性，同时促进冶金扩散过程和复合材料的致密度，通过以上研究探索石墨烯增强铝基复合材料界面反应控制机理，为石墨烯增强铝基复合材料研究开发提供理论基础。
附图说明
图1为合金扫描电镜组织照片，其中：图1a为添加0.01wt%石墨烯增强铝基复合材料3000倍的扫描电镜照片，图1b为添加0.01wt%石墨烯微片增强铝基复合材料高倍照片。
图2为添加0.01wt%石墨烯微片增强铝基复合材料EDS分析，其中：图2a为能谱图，图2b为化学元素含量。
图3为添加3wt%石墨烯微片SEM，其中：图3a为100倍SEM像，图3b为5000倍SEM像。
图4为摩擦系数变化。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1：
本实施例提供了一种石墨烯微片及三氧化铝混杂增强铝基复合材料，所述铝基复合材料按照重量百分比计由以下成分制备而成：0.01%镀镍石墨烯，余量为铝。
上述石墨烯微片及三氧化铝混杂增强铝基复合材料的制备步骤如下：
一、在石墨烯表面镀镍，对石墨烯表面进行活化和敏化；
二、将步骤一表面处理后的镀镍石墨烯和铝粉采用酒精为溶剂，进行湿法球磨，控制镀镍石墨烯的含量为镀镍石墨烯和铝粉的混合物体总质量的0.01%球磨速度为300r/min，球磨时间为3小时；
三、球磨后，将湿润的混合粉体进行抽滤和干燥，控制干燥温度为40~70℃，然后使用冷压模具在油压机上压片；
四、将压片后的复合粉体放入石墨模具中，在真空和氩气保护气氛下进行热压低真空烧结，得到石墨烯微片及三氧化铝混杂增强铝基复合材料（三氧化铝体积含量为5%），所述热压低真空烧结在热压烧结炉中进行，热压压力为10~20MPa，真空度为1~10Pa，烧结温度为600~650℃。
本实施例中铝基复合材料的扫描电镜组织照片如图1所示，EDS分析如图2所示，摩擦系数变化如图4所示，维氏硬度平均值如表1所示。
表1 四组试样维氏硬度平均值
Figure 204678DEST_PATH_IMAGE002
实施例2：
本实施例提供了一种石墨烯微片及三氧化铝混杂增强铝基复合材料，所述铝基复合材料按照重量百分比计由以下成分制备而成：0.05%镀镍烯，余量为铝。
上述石墨烯微片及三氧化铝混杂增强铝基复合材料的制备步骤如下：
一、在石墨烯表面镀镍，对石墨烯表面进行活化和敏化；
二、将步骤一表面处理后的镀镍石墨烯和铝粉采用酒精为溶剂，进行湿法球磨，控制镀镍石墨烯的含量为镀镍石墨烯和铝粉的混合粉体总质量的0.05%，球磨速度为300r/min，球磨时间为4小时；
三、球磨后，将湿润的混合粉体进行抽滤和干燥，控制干燥温度为40~70℃，然后使用冷压模具在油压机上压片；
四、将压片后的复合粉体放入石墨模具中，在真空和氩气保护气氛下进行热压低真空烧结，得到石墨烯微片及三氧化铝混杂增强铝基复合材料（三氧化铝体积含量为5%），所述热压低真空烧结在热压烧结炉中进行，热压压力为10~20MPa，真空度为1~10Pa，烧结温度为600~650℃。
本实施例中铝基复合材料的摩擦系数变化如图4所示，维氏硬度平均值如表1所示。
实施例3：
本实施例提供了一种石墨烯微片及三氧化铝混杂增强铝基复合材料，所述铝基复合材料按照重量百分比计由以下成分制备而成：0.1%镀镍石墨烯，余量为铝。
上述石墨烯微片及三氧化铝混杂增强铝基复合材料的制备步骤如下：
一、在石墨烯表面镀镍，对石墨烯表面进行活化和敏化；
二、将步骤一表面处理后的镀镍石墨烯和铝粉采用酒精为溶剂，进行湿法球磨，控制镀镍石墨烯的含量为镀镍石墨烯和铝粉的混合粉体总质量的0.1%，球磨速度为300r/min，球磨时间为3小时；
三、球磨后，将湿润的混合粉体进行抽滤和干燥，控制干燥温度为40~70℃，然后使用冷压模具在油压机上压片；
四、将压片后的复合粉体放入石墨模具中，在真空和氩气保护气氛下进行热压低真空烧结，得到石墨烯微片及三氧化铝混杂增强铝基复合材料（三氧化铝体积含量为5%），所述热压低真空烧结在热压烧结炉中进行，热压压力为10~20MPa，真空度为1~10Pa，烧结温度为600~650℃。
本实施例中铝基复合材料的摩擦系数变化如图4所示，维氏硬度平均值如表1所示。
实施例4：
本实施例提供了一种石墨烯微片及三氧化铝混杂增强铝基复合材料，所述铝基复合材料按照重量百分比计由以下成分制备而成：3%镀镍石墨烯，余量为铝。
上述石墨烯微片及三氧化铝混杂增强铝基复合材料的制备步骤如下：
一、在石墨烯表面镀镍，对石墨烯表面进行活化和敏化；
二、将步骤一表面处理后的镀镍石墨烯和铝粉采用酒精为溶剂，进行湿法球磨，控制镀镍石墨烯的含量为镀镍石墨烯和铝粉的混合粉体总质量的3%，球磨速度为300r/min，球磨时间为3小时；
三、球磨后，将湿润的混合粉体进行抽滤和干燥，控制干燥温度为40~70℃，然后使用冷压模具在油压机上压片；
四、将压片后的复合粉体放入石墨模具中，在真空和氩气保护气氛下进行热压低真空烧结，得到石墨烯微片及三氧化铝混杂增强铝基复合材料（三氧化铝体积含量为5%），所述热压低真空烧结在热压烧结炉中进行，热压压力为10~20MPa，真空度为1~10Pa，烧结温度为600~650℃。
本实施例中铝基复合材料的EDS分析如图3所示，摩擦系数变化如图4所示。

Claims (3)

1.一种石墨烯微片及三氧化铝混杂增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于所述方法制备的铝基复合材料按照重量百分比计由以下成分制备而成：0.01~3%镀镍石墨烯，余量为铝粉，包括如下步骤：
一、在石墨烯微片表面镀镍，对石墨烯微片表面进行活化和敏化；
二、将步骤一表面处理后的镀镍石墨烯和铝粉采用酒精为溶剂，进行湿法球磨；
三、球磨后，将湿润的混合粉体进行抽滤和干燥，然后使用冷压模具在油压机上压片；
四、将压片后的混合粉体放入石墨模具中，在真空和氩气保护气氛下进行热压低真空烧结，得到石墨烯微片及三氧化铝混杂增强铝基复合材料，其中：所述热压低真空烧结在热压烧结炉中进行，热压压力为10~20MPa，真空度为1~10Pa，提供少氧状态，为得到氧化铝提供条件，烧结温度为600~650℃，所述铝基复合材料中三氧化铝的体积分数为1~5%。
2.根据权利要求1所述的石墨烯微片及三氧化铝混杂增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于所述球磨速度为200~300r/min，球磨时间为2~5小时。
3.根据权利要求1所述的石墨烯微片及三氧化铝混杂增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于所述干燥温度为40~100℃。
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