CN111996418B - 一种三维碳纳米相复合增强的铝基材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三维碳纳米相复合增强的铝基材料及其制备方法。其是先将铝粉浸入含双酚A二缩水甘油醚和六水合硝酸镍的乙醇溶液中，经磁力搅拌并滴加乙二胺，得到表面处理的铝粉，接着将表面处理的铝粉经还原后，与氧化石墨烯混合并进行低速球磨，再经还原后得到三维碳纳米相包覆的铝粉，最后将这些铝粉进行SPS烧结及冷轧，得到三维碳纳米相复合增强的铝基材料。本发明工艺简单易操作，成本低，所得复合增强的铝基材料通过构建三维碳纳米相增强载荷传递效率，从而显著提升铝基复合材料的力学性能，使其不仅具有高的拉伸强度，还保持较好的伸长率及强韧性，具有良好的可推广性。
Description
技术领域
本发明属于铝基复合材料制备领域，具体涉及一种三维碳纳米相复合增强的铝基材料及其制备方法。
背景技术
铝及铝合金具有许多优异的性能，如密度小、耐腐蚀性高、热导率及电导率高、韧性及成形性好、机械加工性能优异、易回收循环利用等，其己经被作为一种广泛的基体材料，是目前材料界发展和研究工作的主要方面。铝基复合材料由于重量轻、比强度和比刚度高、热膨胀系数低、易于加工等优良性能，被广泛应用于建筑、船舶、汽车、航空航天、国防及民用等领域。然而，铝基复合材料的塑性低、加工成型性差，难以单独使用。
近年来，碳纳米材料（CNP）作为复合材料的增强体，凭借其优异的力学性能和物理性能以及自身结构特点，引起人们极大关注而成为铝基复合材料研究领域的新热点。碳纳米材料主要包括碳微球(carbon microsphere，CMS)、富勒烯(C60和C70)、碳纳米洋葱(carbon nanoonion，CNO)、碳纳米管(carbon nanotube，CNT)、碳纳米纤维(carbonnanofiber，CNF)和石墨烯(graphene，GN)等，由于它们具备高的比表面积、高的强度和模量、低的密度及优良的导电、导热性能而在能源、电学、热学及力学等领域具有广泛应用前景。不同形态的CNP具有不同的特点与性能，它们的维度、尺度及其在基体中的空间分布、与基体的界面结合等因素对复合材料的性能都有重要影响。目前按照增强相形态，可分为零维、一维、二维、三维及多维度CNP混杂增强铝基复合材料。由于单一维度增强相在提高材料某些性能方面的限制，例如单一维度增强相在提高材料强度的同时对材料的塑性和韧性都有不同程度的损伤。从单一维度向多维度的发展是未来金属基复合材料设计的趋势，而如何从单一维度出发，设计构筑多维度CNP混杂增强铝基复合材料，实现增强相与基体良好的界面结合更是解决该问题的关键。而在众多的碳纳米相材料中，作为一维碳材料的碳纳米管和二维碳材料的石墨烯，由于制备工艺较成熟、具有良好的综合性能，更为广泛的应用在碳纳米相铝基复合材料中。
一维CNT和二维GN混杂构建多维碳纳米增强体，是利用二者之间的维度差异和较强的π-π键结合促进2种单一维度的CNP实现协同组合。这种混杂构建的CNT-GN增强体最早被用于增强树脂基复合材料，且增强效果明显。但是，相比于树脂基体，金属基体不存在表面官能团，其与碳纳米材料的相容性较差，难以获得1+1>2的协同增强效果。因此，制备CNT-GN混杂增强金属基复合材料既要避免增强体团聚，实现良好的分散性，又要保证增强体与基体良好的界面结合。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型的三维碳纳米相复合增强的铝基材料及其制备方法。其使用了球磨工艺与碳纳米相原位合成法，用以确保碳纳米相的分散性，并通过放电等离子烧结系统(SPS)烧结与冷轧，增强了碳纳米相与铝基体之间的界面结合，从而制备出综合力学性能显著提高的三维碳纳米相复合增强的铝基材料，且该方法简单易操作。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种三维碳纳米相复合增强的铝基材料，其制备方法包括以下步骤：
1）铝粉的表面处理：将0.5~1g双酚A二缩水甘油醚（DGEBA）以及0.5g六水合硝酸镍溶解在100~200ml乙醇中，然后移入磁力搅拌锅中，在80℃~90℃搅拌条件下加入25g铝粉（直径20~30μm），使其包覆在铝粉表面，并同时滴加1~2ml乙二胺（EDA），继续搅拌直至乙醇完全挥发，得表面处理的复合铝粉；
2）铝粉表面CNTs的制备：将步骤1）制得的表面处理的复合铝粉置于管式炉中，先在高纯氢气条件下加热至400℃（高纯氢气的流速为80sccm，升温速度为5℃/min），保温1h，然后在氩气和氢气的混合气氛下加热至600℃（氩气流速为320 sccm，氢气流速为80sccm，升温速度5℃/min），保温2h，使包覆在铝粉表面的DGEBA还原得到CNTs；
3）铝粉表面氧化石墨烯的包覆：将步骤2）处理后的粉末添加100~200ml的乙醇中，并添加0.1~0.3g氧化石墨烯，超声震荡1h，然后以150r/min~200r/min低速球磨8h；
4）三维碳纳米相包覆铝粉的制备：将步骤3）球磨过的溶液移入磁力搅拌锅中，于80℃~90℃条件下搅拌直至乙醇完全挥发，再置于管式炉中，于氩气和氢气的混合气氛下加热至400℃（氩气流速为320 sccm，氢气流速为80sccm，升温速度5℃/min），保温1h，以使氧化石墨烯还原，得到三维碳纳米相包覆的铝粉；
5）SPS烧结：将步骤4）所得三维碳纳米相包覆的铝粉放置在石墨模具中并超声震动1~2h，然后放入SPS烧结系统中，在500℃~600℃、压力40~70MPa条件下低温高压烧结2h，使碳纳米相材料与铝基体烧结致密化的同时，抑制碳纳米相与铝基体的进一步界面反应；
6）冷轧：将步骤5）烧结后的材料放入铝包套中密封后，采用室温轧制进行冷轧，轧制时第一道变形量为50%～80%，冷却至室温进行后续道次轧制（根据首道次变形量来确定后续冷轧所需道次），每道次变形量控制在10%，每道次间退火温度为300~400℃，退火时间为20min，冷轧的总变形量控制在90%，最终制得所述三维碳纳米相复合增强铝基材料。
相比现有技术，本发明具有如下优点：
1、本发明使用化学气相沉积法，以双酚A二缩水甘油醚为碳源，在铝粉表面生成CNTs，从而在保证CNTs分散性的同时与铝粉界面拥有良好的润湿性，避免由于CNTs团聚而造成的机械性能下降。
2、本发明通过先后添加CNT和石墨烯构建了一种桥连结构，同时利用超声震动使铝粉形成堆垛结构，有利于复合材料变形过程中应力的传递，这可更加充分的发挥碳纳米材料优异的力学性能，又不损害铝基体材料的塑性和韧性。
3、本发明在发挥碳纳米材料自身优异的性能以增强铝基体的同时，利用加工硬化、细晶强化等作用提高了铝基复合材料的抗拉强度和材料的塑性（韧性），使得加工后的复合增强材料可以用于各个领域。
4、本发明提供的工艺可以有效提升铝基复合材料的强度和塑性（韧性），且工艺流程简单，操作难度不大，设备要求低，成本较低，具有良好的可推广性。
附图说明
图1为本发明制备三维碳纳米相复合增强的铝基材料的工艺流程图。
图2为实施例1制备的三维碳纳米相包覆的铝粉的显微组织特征图。
图3为实施例1烧结后（a）及轧制（b）所得铝基材料的样品实物图。
图4为实施例1制备的三维碳纳米相复合增强的铝基材料的显微组织特征图。
图5为实施例所制备的三维碳纳米相复合增强的铝基材料断口的SEM形貌图，其中a、b为实施例1的铝基材料，c、d为实施例2的铝基材料。
图6为实施例所制备的三维碳纳米相复合增强的铝基材料与单一碳纳米管(CNT)增强的铝基材料及工业纯铝的拉伸性能对比图。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
一种三维碳纳米相复合增强的铝基材料的制备包括如下步骤：
1）将1g DGEBA以及0.5g六水合硝酸镍溶解在200ml乙醇中，然后移入磁力搅拌锅中，在90℃搅拌条件下加入25g铝粉（直径20~30μm），使其包覆在铝粉表面，并同时滴加1ml乙二胺（EDA），继续搅拌直至乙醇完全挥发，得表面处理的复合铝粉；
2）将步骤1）制得的表面处理的复合铝粉置于管式炉中，先在高纯氢气条件下加热至400℃（高纯氢气的流速为80sccm，升温速度为5℃/min），保温1h，然后在氩气和氢气的混合气氛下加热至600℃（氩气流速为320 sccm，氢气流速为80sccm，升温速度5℃/min），保温2h，使包覆在铝粉表面的DGEBA还原得到CNTs；
3）将步骤2）处理后的粉末添加到100ml的乙醇中，并添加0.1g氧化石墨烯，超声震荡1h，然后以150r/min低速球磨8h；
4）将步骤3）球磨过的溶液移入磁力搅拌锅中，于90℃条件下搅拌直至乙醇完全挥发，再置于管式炉中，于氩气和氢气的混合气氛下加热至400℃（氩气流速为320 sccm，氢气流速为80sccm，升温速度5℃/min），保温1h，以使氧化石墨烯还原，得到三维碳纳米相包覆的铝粉；
5）将步骤4）所得三维碳纳米相包覆的铝粉放置在石墨模具中并超声震动2h，然后放入SPS烧结系统中，在600℃、压力40MPa条件下低温高压SPS烧结2h，随炉冷却；
6）将步骤5）烧结后的材料放入铝包套中密封后，采用室温轧制进行冷轧，轧制时第一道变形量为70%，冷却至室温进行后续道次轧制（根据首道次变形量来确定后续冷轧所需道次），每道次变形量控制在10%，每道次间退火温度为300℃，退火时间为20min，冷轧的总变形量控制在90%，最终制得厚度为1mm的三维碳纳米相复合增强铝基材料。
图2为所制备的三维碳纳米相包覆的铝粉的显微组织特征图。由图2可见，CNTs与RGO在Al箔表面均匀分布，基本无缠结团聚，且CNTs与RGO形成了桥状连接结构。
图3为烧结后（a）及轧制（b）所得铝基材料的样品实物图。由图3可以看出，烧结制备的铝基材料没有明显的缺陷，轧制后没有起皮也没有层间开裂现象，证明该方法可成功制备界面结合良好的三维碳纳米相复合增强铝基材料。
图4为所制备的三维碳纳米相复合增强的铝基材料的显微组织特征图。由图4可见，制备的复合增强的铝基材料含有明显的层状堆垛结构，由CNP层和Al层交替排列构成。
实施例2
一种三维碳纳米相复合增强的铝基材料的制备包括如下步骤：
1）将1g双酚A二缩水甘油醚（DGEBA）以及0.5g六水合硝酸镍溶解在200ml乙醇中，然后移入磁力搅拌锅中，在90℃搅拌条件下加入25g铝粉（直径20~30μm），使其包覆在铝粉表面，并同时滴加1ml乙二胺（EDA），继续搅拌直至乙醇完全挥发，得表面处理的复合铝粉；
2）将步骤1）制得的表面处理的复合铝粉置于管式炉中，先在高纯氢气条件下加热至400℃（高纯氢气的流速为80sccm，升温速度为5℃/min），保温1h，然后在氩气和氢气的混合气氛下加热至600℃（氩气流速为320 sccm，氢气流速为80sccm，升温速度5℃/min），保温2h，使包覆在铝粉表面的DGEBA还原得到CNTs；
3）将步骤2）处理后的粉末添加到100ml的乙醇中，并添加0.1g氧化石墨烯，超声震荡1h，然后以150r/min低速球磨8h；
4）将步骤3）球磨过的溶液移入磁力搅拌锅中，于80℃条件下搅拌直至乙醇完全挥发，再置于管式炉中，于氩气和氢气的混合气氛下加热至400℃（氩气流速为320 sccm，氢气流速为80sccm，升温速度5℃/min），保温1h，以使氧化石墨烯还原，得到三维碳纳米相包覆的铝粉；
5）将步骤4）所得三维碳纳米相包覆的铝粉放置在石墨模具中并超声震动2h，然后放入SPS烧结系统中，在600℃、压力40MPa条件下低温高压SPS烧结2h，随炉冷却；
6）将步骤5）烧结后的材料放入铝包套中密封后，采用室温轧制进行冷轧，轧制时第一道变形量为80%，冷却至室温进行后续道次轧制（根据首道次变形量来确定后续冷轧所需道次），每道次变形量控制在10%，每道次间退火温度为300℃，退火时间为20min，冷轧的总变形量控制在90%，最终制得厚度为1mm的三维碳纳米相复合增强铝基材料。
对比例
一种碳纳米管(CNT)增强的铝基材料的制备包括如下步骤：
1）将1g双酚A二缩水甘油醚（DGEBA）以及0.5g六水合硝酸镍溶解在200ml乙醇中，然后移入磁力搅拌锅中，在90℃搅拌条件下加入25g铝粉（直径20~30μm），使其包覆在铝粉表面，并同时滴加1ml乙二胺（EDA），继续搅拌直至乙醇完全挥发，得表面处理的复合铝粉；
2）将步骤1）制得的表面处理的复合铝粉置于管式炉中，先在高纯氢气条件下加热至400℃（高纯氢气的流速为80sccm，升温速度为5℃/min），保温1h，然后在氩气和氢气的混合气氛下加热至600℃（氩气流速为320 sccm，氢气流速为80sccm，升温速度5℃/min），保温2h，使包覆在铝粉表面的DGEBA还原得到CNTs；
3）将步骤2）处理后的粉末放置在石墨模具中并超声震动2h，然后放入SPS烧结系统中，在600℃、压力40MPa条件下低温高压SPS烧结2h，随炉冷却；
4）将步骤3）烧结后的材料放入铝包套中密封后，采用室温轧制进行冷轧，轧制时第一道变形量为80%，冷却至室温进行后续道次轧制（根据首道次变形量来确定后续冷轧所需道次），每道次变形量控制在10%，每道次间退火温度为300℃，退火时间为20min，冷轧的总变形量控制在90%，最终制得厚度为1mm的碳纳米管增强的铝基材料。
1. 将实施例1、2制备的复合材料制备成哑铃状，通过扫描电子显微镜观察所得三维碳纳米相复合增强铝基材料的断口形貌，结果见图5。
图5可见，铝基材料断口的微观形貌中含有大量的韧窝，具有典型的微孔聚集性断裂特征，由此可以判断制备的三维碳纳米相复合增强的铝基材料具有良好的韧性。
2. 将轧制实施例1、2制备的复合材料制备成哑铃状，在室温条件下分别测试拉伸强度，并与对比例制备的单一碳纳米管(CNT)增强的铝基材料和工业纯铝的拉伸性能进行对比，结果见图6。
从图6中可以看出，实施例所制得的三维碳纳米相复合增强的铝基材料在拉伸强度和延伸率均明显高于商品工业纯铝和单一碳纳米管(CNT)增强的铝基材料。说明本发明方法制备的三维碳纳米相复合增强的铝基材料在提高铝基体材料拉伸强度的同时，提高了材料的塑性（韧性）和均匀变形能力。同时，通过对比实施例1和实施例2可以看出，首道次的变形量对复合材料的性能也有非常明显的影响。因此，本发明提供了一种能有效提高基体强度和塑性（韧性）的三维碳纳米相复合增强的铝基材料的制备方法。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (2)
1.一种三维碳纳米相复合增强的铝基材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）铝粉的表面处理：将0.5~1g双酚A二缩水甘油醚以及0.5g六水合硝酸镍溶解在100~200ml乙醇中，然后在搅拌条件下加入25g的铝粉，并同时滴加1~2ml乙二胺，继续搅拌直至乙醇完全挥发，得表面处理的复合铝粉；
2）铝粉表面CNTs的制备：将步骤1）制得的表面处理的复合铝粉置于管式炉中，先在高纯氢气条件下加热至400℃，保温1h，然后在氩气和氢气的混合气氛下加热至600℃，保温2h，使包覆在铝粉表面的双酚A二缩水甘油醚还原得到CNTs；
3）铝粉表面氧化石墨烯的包覆：将步骤2）处理后的粉末添加到100~200ml的乙醇中，并添加0.1~0.3g氧化石墨烯，超声震荡1h，然后以150r/min~200r/min低速球磨8h；
4）三维碳纳米相包覆铝粉的制备：将步骤3）球磨过的溶液于80℃~90℃条件下搅拌直至乙醇完全挥发，再置于管式炉中，于氩气和氢气的混合气氛下加热至400℃，保温1h，以使氧化石墨烯还原，得到三维碳纳米相包覆的铝粉；
5）SPS烧结：将步骤4）所得三维碳纳米相包覆的铝粉放置在石墨模具中并超声震动1~2h，然后放入SPS烧结系统中，在500℃~600℃、压力40~70MPa条件下低温高压烧结2h；
6）冷轧：将步骤5）烧结后的材料放入铝包套中密封后进行冷轧，制得所述三维碳纳米相复合增强铝基材料；
步骤1）所用铝粉的直径为20~30μm；
步骤1）中搅拌的温度为80℃~90℃；
步骤2）所述高纯氢气条件中，高纯氢气的流速为80sccm，升温速度为5℃/min；
步骤2）、4）中所述氩气和氢气的混合气氛中，氩气流速为320 sccm，氢气流速为80sccm，升温速度5℃/min；
步骤6）所述冷轧采用室温轧制，轧制时第一道变形量为50%～80%，冷却至室温进行后续道次轧制，每道次变形量控制在10%，每道次间退火温度为300~400℃，退火时间为20min，冷轧的总变形量控制在90%。
2.一种如权利要求1所述方法制得的三维碳纳米相复合增强的铝基材料。
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