CN108817381A - 一种低膨胀片状石墨/碳纳米管/铝复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电子封装材料领域，涉及一种低膨胀片状石墨/碳纳米管/铝复合材料的制备方法。包括以下步骤：通过化学气相沉积法在铝粉末表面原位生长碳纳米管。然后将片状石墨与碳纳米管/铝复合粉末混合均匀后，加压烧结成块体片状石墨/碳纳米管/铝复合材料。本发明通过在片状石墨间引入碳纳米管，形成三维网络结构，可缓解片状石墨/铝复合材料热膨胀各向异性的缺点，在进一步降低复合材料垂直平面热膨胀系数的同时，可同时大幅度降低复合材料的平面热膨胀系数。
Description
技术领域
本发明属于电子封装材料领域，涉及一种低膨胀片状石墨/石墨烯/金属复合材料的制备方法。
背景技术
随着微电子集成技术和空芯印制板高密度组装技术的高速发展，组装密度迅速提高，电子元器件产生的热量迅速积累、增加。在这种使用温度下，要使电子元器件仍能高可靠性地正常工作，封装系统的散热能力成为影响其使用寿命的关键限制因素，而使用导热性能优异的热管理材料成为解决散热问题的最好办法。由于传统的电子封装材料如kovar合金，W-Cu合金，以及Al/SiC复合材料已不能满足日益发展的现代电子技术对材料的要求，因此迫切需要具有更高热导率且热膨胀系数和半导体材料相匹配的新型电子封装材料。
片状石墨具有超高热导率（1000~2000 W/mK）兼具极低的热膨胀系数(-5~2×10-6/K)，而且成本非常低廉，使得片状石墨在电子封装用复合材料中的大规模应用成为可能。目前，片状石墨/铝（铜）复合材料的热导率可达450~800 W/mK（平面方向），热膨胀系数最低可达-1.5~3 ppm/K（垂直平面方向），远优于Al/SiC复合材料。但是，由于片状石墨热性能的各向异性，且在制备过程中易发生片状石墨的自取向排列（垂直加压方向定向排列），所制备的片状石墨/铝复合材料的热性能也呈现明显的各向异性特点。一般地，片状石墨/铝复合材料的平面热导率及热膨胀系数远大于垂直平面方向的热导率及热膨胀系数。使得此类复合材料在实际应用过程中常需要考虑到材料的组织方向性，这给材料的应用带来很大的不便。因此，如何缓解片状石墨/铝复合材料热性能的各向异性成为开发此类材料的关键问题之一。
发明内容
碳纳米管在一维方向具有负的热膨胀系数（~-8~-1 ppm/K）。本发明通过在片状石墨间引入少量的碳纳米管，形成三维网络结构，可缓解片状石墨/铝复合材料热膨胀各项异性（垂直平面热膨胀系数远小于平面热膨胀系数）的缺点，在进一步降低复合材料垂直平面热膨胀系数的同时，可同时大幅度降低复合材料的平面热膨胀系数。具体实施步骤为：
（1）将铝粉加入到硝酸镍溶液中，充分搅拌混合后将溶液蒸干。将干燥后的粉末放置于石英管式炉中，以甲烷为碳源，氢气为还原气，氩气为保护气，调节气体流量、反应温度和反应时间，在铝粉表面原位生长碳纳米管，得到碳纳米管/铝复合粉末。
（2）将片状石墨与碳纳米管/铝复合粉末以一定比例在乙醇溶液中高速剪切混合均匀后过滤并干燥。将干燥后的粉末使用放电等离子烧结成块体片状石墨/碳纳米管/铝复合材料。
2. 优选地，步骤（1）中铝粉的粒度为：10~80 μm，硝酸镍溶液的浓度为10~20 wt%，溶液中水与酒精的比例为1:9~3:7 v/v。
3. 优选地，步骤（1）中蒸发温度为70~90℃。
4. 优选地，步骤（1）中甲烷的气体流量为30~80 sccm，氩气气体流量为100~300sccm，氢气的气体流量为50~200 sccm，反应温度为500℃~600℃，反应时间为1~3 h。
5. 优选地，步骤（2）中片状石墨的片径为100~1000 μm，厚度为10~50μm。
6. 优选地，步骤（2）中高速剪切混合的转速为4000~8000转/min，混合时间为1~3h。
7. 优选地，步骤（2）中片状石墨的体积分数为40~80 vol%。
8. 优选地，步骤（2）中放电等离子烧结参数为：烧结温度为500~600℃，烧结压力为40~50 MPa，烧结时间为5~10 min。
本发明具有以下特点：（1）可缓解片状石墨/铝复合材料热膨胀各向异性的缺点；（2）复合材料成分、结构、性能易于控制；（3）只需加入少量的碳纳米管，工艺成本相对较低。
附图说明：
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式:
实施例1
将40 μm的雾化铝粉加入到浓度为10 wt%的硝酸镍溶液（水:酒精=1:9 v/v）中，在水浴锅中（80℃）机械搅拌至溶液蒸发干净。将改性后的铝粉放置于石英管式炉中，通入100sccm的氢气和200 sccm的氩气，反应时间为2 h，反应温度为550℃，得到碳纳米管/铝复合粉末。将复合粉末与50 vol%的片状石墨（片径为100 μm，厚度为10 μm）在乙醇溶液中高速剪切（4000 rpm）2 h后过滤并干燥。然后将混合粉末放置于放电等离子烧结炉中烧结，烧结温度为550℃，烧结压力为50 MPa，烧结时间为8 min，得到块体片状石墨/碳纳米管/铝复合材料。热膨胀系数测试表明复合材料的平面热膨胀系数（垂直加压方向）为8.8 ppm/K，垂直平面热膨胀系数（平行加压方向）为4.8 ppm/K。而使用同样的工艺制备的片状石墨/铝复合材料（无原位生长碳纳米管）的平面热膨胀系数为16.7 ppm/K，垂直平面热膨胀系数为5.6ppm/K。可见，碳纳米管的加入不但小幅度降低了片状石墨/铝复合材料的垂直平面热膨胀系数，还使复合材料的平面热膨胀系数降低了近一倍。
实施例2
将40 μm的雾化铝粉加入到浓度为10 wt%的硝酸镍溶液（水:酒精=1:9 v/v）中，在水浴锅中（80℃）机械搅拌至溶液蒸发干净。将改性后的铝粉放置于石英管式炉中，通入100sccm的氢气和200 sccm的氩气，反应时间为3 h，反应温度为550℃，得到碳纳米管/铝复合粉末。将复合粉末与60 vol%的片状石墨（片径为100 μm，厚度为10 μm）在乙醇溶液中高速剪切（4000 rpm）2 h后过滤并干燥。然后将混合粉末放置于放电等离子烧结炉中烧结，烧结温度为550℃，烧结压力为50 MPa，烧结时间为8 min，得到块体片状石墨/碳纳米管/铝复合材料。热膨胀系数测试表明复合材料的平面热膨胀系数为7.5 ppm/K，垂直平面热膨胀系数为3.1 ppm/K。
实施例3
将40 μm的雾化铝粉加入到浓度为10 wt%的硝酸镍溶液（水:酒精=1:9 v/v）中，在水浴锅中（80℃）机械搅拌至溶液蒸发干净。将改性后的铝粉放置于石英管式炉中，通入100sccm的氢气和200 sccm的氩气，反应时间为3 h，反应温度为550℃，得到碳纳米管/铝复合粉末。将复合粉末与70 vol%的片状石墨（片径为100 μm，厚度为10 μm）在乙醇溶液中高速剪切（4000 rpm）2 h后过滤并干燥。然后将混合粉末放置于放电等离子烧结炉中烧结，烧结温度为550℃，烧结压力为50 MPa，烧结时间为8 min，得到块体片状石墨/碳纳米管/铝复合材料。热膨胀系数测试表明复合材料的平面热膨胀系数为6.7 ppm/K，垂直平面热膨胀系数为1.8 ppm/K。
以上实例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种低膨胀片状石墨/碳纳米管/铝复合材料的制备方法，其特征包括以下过程：
（1）将铝粉加入到硝酸镍溶液中，充分搅拌混合后将溶液蒸干；将干燥后的粉末放置于石英管式炉中，以甲烷为碳源，氢气为还原气，氩气为保护气，调节气体流量、反应温度和反应时间，在铝粉表面原位生长碳纳米管，得到碳纳米管/铝复合粉末；
（2）将片状石墨与碳纳米管/铝复合粉末以一定比例在乙醇溶液中高速剪切混合均匀后过滤并干燥；将干燥后的粉末使用放电等离子烧结成块体片状石墨/碳纳米管/铝复合材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤（1）中铝粉的粒度为：10~80 μm，硝酸镍溶液的浓度为10~20 wt%，溶液中水与酒精的比例为1:9~3:7 v/v。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤（1）中蒸发温度为70~90℃。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤（1）中甲烷的气体流量为30~80 sccm，氩气气体流量为100~300 sccm，氢气的气体流量为50~200 sccm，反应温度为500℃~600℃，反应时间为1~3 h。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤（2）中片状石墨的片径为100~1000 μm，厚度为10~50 μm。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤（2）中高速剪切混合的转速为4000~8000转/min，混合时间为1~3h。
7.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤（2）中片状石墨的体积分数为40~80 vol%。
8.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤（2）中放电等离子烧结参数为：烧结温度为500~600℃，烧结压力为40~50 MPa，烧结时间为5~10 min。
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