CN104046823A - 梯度金属陶瓷复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种梯度金属陶瓷复合材料,包含金属基体和分散于金属基体之中的陶瓷粒子,其中金属基体为铜、铝或铜、铝的合金,陶瓷粒子为氮化硼、热解氮化硼、氮化铝或碳化硅,陶瓷粒子在金属基体中沿纵向厚度方向呈梯度分布,体积分数在10%至60%之间呈连续梯度变化。还提供上述梯度金属陶瓷复合材料的制备方法。本发明的金属陶瓷复合材料具有适当的导热率且呈梯度变化,制成的蒸镀坩埚其导热率从底部至口部相应呈梯度分布,从而使得置于该坩埚内的有机蒸镀材料可均匀受热,蒸镀形成膜质优良的有机薄膜。

Description

梯度金属陶瓷复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料及其制备方法,具体而言,涉及一种梯度金属陶瓷复合材料及其制备方法。
背景技术
真空蒸镀法是在真空环境下使待成膜物质于蒸镀坩埚中受热蒸发汽化或升华,从而凝结沉积到衬底材料表面形成薄膜的方法。目前真空蒸镀法已广泛用于各种薄膜器件,特别是有机薄膜器件的制造,例如,在有机小分子器件如OLED器件的制造过程中,常采用真空蒸镀法制备器件的各有机功能层,制备过程一般是在高真空(10-3Pa~10-7Pa)环境下,通过加热置于坩埚内的有机材料使其熔化、蒸发,从而沉积到坩埚上方的基片之上。
在蒸镀工艺过程中,坩埚为必不可少的治具,坩埚材质对蒸镀材料成膜品质和生产效率具有重要影响。常用的坩埚材质有金属、氧化铝、氮化硼、石墨、石英等,可根据不同用途选择合适的材料。就蒸镀有机材料而言,上述各种材质的坩埚目前均有应用,但各具优点和不足。其中,金属坩埚通常采用Ti、Cu和Al等制成,由于金属导热性极佳,易使坩埚内的有机材料受热不均,出现蒸镀材料爆冲溢出的现象;氧化铝和石英坩埚则导热性较差,容易出现有机材料聚集于坩埚口部的封口现象;而氮化硅和石墨坩埚价格昂贵且不易清洗。由此可见,由目前的坩埚材料制成的坩埚,导热率过大或过小,且将蒸镀材料置入其中时,基于距离热源的远近,存在自下而上受热不均的问题。
为此,需要一种改进的有机薄膜蒸镀用坩埚材料,以使制成的坩埚具有合适的导热率并使置于其中的有机材料受热均匀,避免爆冲和封口问题。
发明内容
针对上述问题,本发明提出一种梯度金属陶瓷复合材料,以导热性良好的金属材料作为基体,将导热性较差的陶瓷粒子分散于金属基体之中,形成金属陶瓷复合材料,并基于坩埚不同部位与热源距离的不同,使陶瓷粒子在金属基体中的含量形成梯度分布,从而使得该梯度金属陶瓷复合材料制成的坩埚具有合适的导热率并使置于其中的有机材料在进行蒸镀时能够均匀受热。
因此,一方面,本发明提供一种梯度金属陶瓷复合材料,其包含:
金属基体,所述金属基体为铜、铝或铜、铝的合金;以及
陶瓷粒子,分散于所述金属基体之中,所述陶瓷粒子为氮化硼、热解氮化硼、氮化铝或碳化硅;
其中所述陶瓷粒子在所述金属基体中沿纵向厚度方向呈梯度分布,体积分数在10%至60%之间呈连续梯度变化。
在本发明的一种实施方式中,所述陶瓷粒子的平均粒径为5~100μm。
在本发明的另一种实施方式中,所述梯度金属陶瓷复合材料的导热率沿纵向厚度方向在70~182W/mk范围内呈连续梯度变化。
另一方面,本发明提供上述梯度金属陶瓷复合材料的制备方法,包括:
分层混合金属粉体、陶瓷粒子和粘结剂,使所述陶瓷粒子均匀分散于所述金属粉体之中,各层的所述陶瓷粒子体积百分比呈连续梯度变化;
堆叠所述各层,进行压制成形,形成所述陶瓷粒子沿纵向厚度方向呈梯度分布的成形体;以及
将所述成形体经脱脂处理后进行烧结,以制成所述梯度金属陶瓷复合材料。
在本发明方法的一种实施方式中,所述金属粉体为铜、铝或铜、铝的合金。
在本发明方法的另一种实施方式中,所述陶瓷粒子为氮化硼、热解氮化硼、氮化铝或碳化硅。
在本发明方法的另一种实施方式中,所述各层的所述陶瓷粒子体积百分比在10%至60%范围内呈连续梯度变化。
在本发明方法的另一种实施方式中,分散于所述金属基体之中的所述陶瓷粒子的平均粒径为5~100μm。
在本发明方法的另一种实施方式中,所述成形体经脱脂处理后进行烧结的步骤,其中操作环境为真空度高于0.1Pa,工作压力为50MPa~200MPa,烧结温度为500~850℃,烧结时间为50~120分钟。
本发明的梯度金属陶瓷复合材料适用于有机薄膜蒸镀用坩埚。
本发明以具有良好导热性的金属材料作为基体,将导热性较差的陶瓷材料掺杂于基体之中,所形成的金属陶瓷复合材料具有适当的导热率,避免了单纯使用金属材料制造坩埚由于导热率过高造成的爆冲现象,同样也避免了单纯使用陶瓷材料制造坩埚由于导热率较低造成的封口现象。进一步地,本发明的金属陶瓷复合材料为一种功能梯度材料,陶瓷粒子在金属基体中的体积百分比沿纵向厚度方向呈连续梯度分布,从而使得该复合材料的导热率沿纵向厚度方向相应地呈连续梯度分布,即陶瓷粒子体积百分比高的部分导热率较低,而陶瓷粒子体积百分比低的部分导热率较高。由该复合材料制成的坩埚其导热率从底部至口部相应呈连续梯度分布,使底部接近热源的部分具有较低的导热率,而口部远离热源的部分具有较高的热导率,从而使得置于该坩埚内的有机蒸镀材料可均匀受热,蒸镀形成膜质优良的有机薄膜。
具体实施方式
下面根据具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。本发明的保护范围不限于以下实施例,列举这些实例仅出于示例性目的而不以任何方式限制本发明。
本发明提供了一种梯度金属陶瓷复合材料,其中导热性较高的金属材料为基体,导热性较低的陶瓷粒子分散于基体之中。结合真空蒸镀工艺特性,蒸镀用金属坩埚材料一般选择铜、铝、钛或铜、铝的合金,其中优选导热性良好的铜、铝或铜铝合金,而蒸镀用陶瓷坩埚材料一般选择具有优异耐热性的氮化硼、热解氮化硼、氮化铝或碳化硅,优选氮化硼或热解氮化硼。在本发明的一种实施方式中,梯度金属陶瓷复合材料优选由铝和/或铜金属相与氮化硼或热解氮化硼陶瓷相组成,由高导热金属与低导热耐高温陶瓷进行复合,两种材料的物理、化学性能产生协同效应,从而获得作为坩埚材料所需的热性能,即具有适当的导热率并具有高的热稳定性。
进一步地,根据本发明,陶瓷粒子在金属基体中呈梯度分布,即陶瓷粒子在金属基体中所占体积百分比沿纵向厚度方向呈连续梯度变化,由此使得金属基体中分散较多陶瓷粒子的部分导热性相应较低,而分散较少陶瓷粒子的部分导热性相应较高,从而使得该金属陶瓷复合材料的导热率对应于陶瓷粒子的分布沿纵向厚度方向相应呈梯度变化。基于坩埚材料对导热率的要求,在本发明的梯度金属陶瓷复合材料中,陶瓷粒子在金属基体中所占体积百分比优选在10%至60%范围内呈梯度变化。使用本发明的梯度金属陶瓷复合材料制成的蒸镀用坩埚,相应于距离热源的远近,导热率自坩埚底部至口部呈梯度变化,从而能够使置于坩埚内的蒸镀材料,特别是有机材料均匀受热,由此蒸镀获得膜质良好的有机薄膜。
本发明还提供了上述梯度金属陶瓷复合材料的制备方法,包括:分层混合金属粉体、陶瓷粒子和粘结剂,使陶瓷粒子均匀分散于金属粉体之中,各层的陶瓷粒子体积百分比呈连续梯度变化;堆叠所述各层,进行压制成形,形成陶瓷粒子沿纵向厚度方向呈梯度分布的成形体;所述成形体经脱脂处理后进行烧结,制成梯度金属陶瓷复合材料。根据本发明的制备方法,在金属粉体和陶瓷粉体中掺杂微量粘结剂形成薄层,不同薄层中陶瓷粉体的体积百分比不同且按梯度变化,将这些不同成分含量的薄层压叠在一起,然后通过脱脂处理去除粘结剂,最终进行烧结成形。根据本发明的方法,可将每一薄层做得很薄,使各层之间成分变化即陶瓷粒子体积百分比变化相对较小,从而在最终制得的复合材料中陶瓷粒子在金属基体中基本呈连续梯度变化。对于为了成形所添加的粘结剂以及脱脂处理,本发明没有特殊限定,可选用材料成形常用的粘结剂和处理工艺。对于烧结成形,本发明优选进行热等静压烧结,以最终获得具有良好致密度的蒸镀坩埚用复合材料。
除非另作限定,本发明所用术语均为本领域技术人员通常理解的含义。
以下通过实施例对本发明作进一步地详细说明。
实施例
以下实施例中采用的金属基体粉末粒径为5-150μm,纯度为99%以上,陶瓷粉末粒径为5-100μm,纯度为99%以上,加入的成形粘结剂为四甲基氢氧化铵(TMAH)。复合粉末致密化烧结过程中的操作环境为真空度高于0.1Pa,外加烧结压力为50~200MPa,烧结温度为500~850℃,烧结时间为50~120分钟。制备的梯度金属陶瓷复合材料样品的尺寸为长50mm×宽15mm×厚22mm,用于进行热导率测试(激光导热仪,型号:NETZSCHLFA457,厂家:德国耐驰)。
实施例1
首先分别按照体积百分比为10%、15%、20%……60%的配比将氮化硼陶瓷粉末加入铝粉中,再加入0.8%的粘结剂,形成11层氮化硼含量不同的复合粉体薄层,各薄层厚度为2mm,采用76MPa的压力将所述薄层顺次叠压成一体,经脱脂处理去除粘结剂之后,在580℃进行热等静压烧结1.5小时。经测定所得梯度金属陶瓷复合材料的热导率在70~130W/mk范围内呈梯度变换。
实施例2
首先分别按照体积百分比为10%、15%、20%……60%的配比将热解氮化硼陶瓷粉末加入铝粉中,再加入1.5%的粘结剂,形成11层热解氮化硼含量不同的复合粉体薄层,各薄层厚度为2mm,采用80MPa的压力将所述薄层顺次叠压成一体,经脱脂处理去除粘结剂之后,在630℃进行热等静压烧结2小时。经测定所得梯度金属陶瓷复合材料的热导率在85~149W/mk范围内呈梯度变换。
实施例3
首先分别按照体积百分比为10%、15%、20%……60%的配比将氮化硼陶瓷粉末加入铜粉中,再加入2.5%的粘结剂,形成11层氮化硼含量不同的复合粉体薄层,各薄层厚度为2mm,采用85MPa的压力将所述薄层顺次叠压成一体,经脱脂处理去除粘结剂之后,在650℃进行热等静压烧结2小时。经测定所得梯度金属陶瓷复合材料的热导率在96~165W/mk范围内呈梯度变换。
实施例4
首先分别按照体积百分比为10%、15%、20%……60%的配比将热解氮化硼陶瓷粉末加入铜粉中,再加入3%的粘结剂,形成11层氮化硼含量不同的复合粉体薄层,各薄层厚度为2mm,采用90MPa的压力将所述薄层顺次叠压成一体,经脱脂处理去除粘结剂之后,在700℃进行热等静压烧结2小时。经测定所得梯度金属陶瓷复合材料的热导率在103~182W/mk范围内呈梯度变换。
由以上实施例可见,本发明所形成的金属陶瓷复合材料具有适当的导热率且呈梯度变化,从而避免了单纯使用金属材料或陶瓷材料制造蒸镀用坩埚造成的蒸镀材料爆冲或封口现象。由本发明的梯度金属陶瓷复合材料制得的坩埚其导热率从底部至口部相应呈梯度分布,使底部接近热源的部分具有较低的导热率,而口部远离热源的部分具有较高的热导率,从而使得置于该坩埚内的有机蒸镀材料可均匀受热,蒸镀形成膜质优良的有机薄膜。
本领域技术人员应当注意的是,本发明所描述的实施方式仅仅是示范性的,可在本发明的范围内作出各种其他替换、改变和改进。因而,本发明不限于上述实施方式,而仅由权利要求限定。

Claims (9)

1.一种梯度金属陶瓷复合材料,包含
金属基体,所述金属基体为铜、铝或铜、铝的合金;以及
陶瓷粒子,分散于所述金属基体之中,所述陶瓷粒子为氮化硼、热解氮化硼、氮化铝或碳化硅;
其中所述陶瓷粒子在所述金属基体中沿纵向厚度方向呈梯度分布,体积分数在10%至60%之间呈连续梯度变化。
2.根据权利要求1的梯度金属陶瓷复合材料,其中所述陶瓷粒子的平均粒径为5~100μm。
3.根据权利要求1的梯度金属陶瓷复合材料,其中所述梯度金属陶瓷复合材料的导热率沿纵向厚度方向在70~182W/mk范围内呈连续梯度变化。
4.一种根据权利要求1-3中任一项的梯度金属陶瓷复合材料的制备方法,包括:
分层混合金属粉体、陶瓷粒子和粘结剂,使所述陶瓷粒子均匀分散于所述金属粉体之中,各层的所述陶瓷粒子体积百分比呈连续梯度变化;
堆叠所述各层,进行压制成形,形成所述陶瓷粒子沿纵向厚度方向呈梯度分布的成形体;以及
将所述成形体经脱脂处理后进行烧结,以制成所述梯度金属陶瓷复合材料。
5.根据权利要求4的方法,其中所述金属粉体为铜、铝或铜、铝的合金。
6.根据权利要求5的方法,其中所述陶瓷粒子为氮化硼、热解氮化硼、氮化铝或碳化硅。
7.根据权利要求4的方法,其中所述各层的所述陶瓷粒子体积百分比在10%至60%范围内呈连续梯度变化。
8.根据权利要求4的方法,其中所述陶瓷粒子的平均粒径为5~100μm。
9.根据权利要求4的方法,其中所述成形体经脱脂处理后进行烧结的步骤,其中操作环境为真空度高于0.1Pa,工作压力为50MPa~200MPa,烧结温度为500~850℃,烧结时间为50~120分钟。
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