JP2016003392A - 傾斜機能金属セラミック複合材料、及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】坩堝内に置かれる有機蒸着材料が均一に受熱でき、蒸着によって膜質が良好な有機薄膜を取得する。【解決手段】本発明は、傾斜機能金属セラミック複合材料を提供し、当該複合材料は、金属マトリクスと、金属マトリクスの中に分散されているセラミック粒子とを含み、金属マトリクスは、銅、アルミ、または銅・アルミ合金であり、セラミック粒子は、窒化ホウ素、熱分解窒化ホウ素、窒化アルミニウム、または炭化ケイ素である。セラミック粒子は、金属マトリクスの中で縦方向の厚さ方向に沿って勾配をもって分布され、体積％が１０％〜６０％の範囲内で勾配をもって連続的に変化する。本発明は、上記傾斜機能金属セラミック複合材料の製造方法をさらに提供する。【選択図】なし

Description

本発明は、複合材料、及びその製造方法に関し、具体的には、傾斜機能金属セラミック複合材料、及びその製造方法に関する。

真空蒸着法は、真空環境において、成膜物質を蒸着坩堝で加熱して蒸発させ、気化もしくは昇華させて、基板材料の表面に付着・堆積させて薄膜を形成する方法である。現在、真空蒸着法は、様々な薄膜デバイスに広く用いられ、特に、有機薄膜デバイスの製造に用いられている。例えば、ＯＬＥＤデバイスなどの有機小分子デバイスの製造において、よく真空蒸着法でデバイスの各有機機能層を製造する。製造過程は、通常、高真空（１０^‐３Ｐａ〜１０^‐７Ｐａ）環境で行なわれる。坩堝内に置かれた有機材料を加熱して溶融・蒸発させて、坩堝の上方の基板に蒸着させる。

蒸着工程において、坩堝は、欠かせない治具であり、坩堝の材質が蒸着材料の成膜品質および生産率に重要な影響を与える。良く使用される坩堝の材質は、金属、アルミナ、窒化ホウ素、グラファイト、石英などがあり、用途によって適切な材料を選択することができる。現在、有機材料の蒸着において、上記各種類の材質の坩堝が応用されているが、それぞれに利点と不備が存在する。金属坩堝は、通常Ｔｉ、Ｃｕ、およびＡｌなどで製造されるが、金属の熱伝導性が極めて優れるため、坩堝内の有機材料が非均一に受熱しやすく、蒸着材料が爆発して溢れ出す現象が生じる。アルミナと石英坩堝の場合は、熱伝導性が比較的劣り、有機材料が坩堝の開口部に集まる開口詰まり現象が生じやすい。窒化ケイ素とグラファイト坩堝は、高価で洗浄しにくい。これから分かるように、現在の坩堝材料で製造される坩堝は、熱伝導率が大きすぎるか小さすぎる。しかも、蒸着材料が内部に置かれたとき、熱源までの距離によって、下から上に行くにつれて受熱が均一でない問題が存在する。

そのため、製造された坩堝に適切な熱伝導率を持たせ、しかもその中に置かれた有機材料の受熱を均一にし、爆発して溢れ出す現像や開口詰まりを避ける、改良された有機薄膜蒸着用坩堝材料が要求される。

本発明は、上記問題を解決するために、傾斜機能金属セラミック複合材料を提出する。当該傾斜機能金属セラミック複合材料は、熱伝導率が良好な金属材料をマトリクスにし、熱伝導率が比較的劣るセラミック粒子を金属マトリクスの中に分散させて、金属セラミック複合材料を形成する。そして、熱源までの距離によって、坩堝の異なる部分においてセラミック粒子の金属マトリクスにおける含有量が勾配をもって分布されるようにすることによって、当該傾斜機能金属セラミック複合材料で製造された坩堝が適切な熱伝導率を有するようにし、その中に置かれた有機材料が蒸着時に均一に受熱できるようにする。

したがって、本発明の一つの局面によると、傾斜機能金属セラミック複合材料を提供し、当該傾斜機能金属セラミック複合材料は、銅、アルミ、または銅・アルミ合金である金属マトリクスと、前記金属マトリクスの中に分散され、窒化ホウ素、熱分解窒化ホウ素、窒化アルミニウム、または炭化ケイ素であるセラミック粒子と、を含み、前記セラミック粒子は、前記金属マトリクスの中で縦方向の厚さ方向に沿って勾配をもって分布され、体積％が１０％〜６０％の範囲内で勾配をもって連続的に変化する。

本発明の一つの実施形態において、前記セラミック粒子の平均粒子径は、５〜１００μｍである。

本発明の別の実施形態において、前記傾斜機能金属セラミック複合材料の熱伝導率は、縦方向の厚さ方向に沿って７０〜１８２Ｗ／ｍｋの範囲内で勾配をもって連続的に変化する。

本発明の別の局面によると、上記傾斜機能金属セラミック複合材料の製造方法を提供し、当該方法は、セラミック粒子が金属粉末体に均一に分散され、各層の前記セラミック粒子の体積％が勾配をもって連続的に変化するように、層ごとに前記金属粉末体、セラミック粒子、及び粘着剤を混合する工程と、前記各層を積層してプレス成形して、前記セラミック粒子が縦方向の厚さ方向に沿って勾配をもって分布される成形体を形成する工程と、前記成形体を脱脂処理してから焼結して、前記傾斜機能金属セラミック複合材料を製造する工程と、を含む。

本発明による方法の一つの実施形態において、前記金属粉末体は、銅、アルミ、または銅・アルミ合金である。

本発明による方法の別の実施形態において、前記セラミック粒子は、窒化ホウ素、熱分解窒化ホウ素、窒化アルミニウム、または炭化ケイ素である。

本発明による方法の別の実施形態において、前記各層の前記セラミック粒子の体積％は、１０％〜６０％の範囲内で勾配をもって連続的に変化する。

本発明による方法の別の実施形態において、前記金属マトリクスの中に分散されている前記セラミック粒子の平均粒子径は、５〜１００μｍである。

本発明による方法の別の実施形態において、前記成形体を脱脂処理してから焼結する工程は、真空度が０．１Ｐａより高く、作動圧が５０ＭＰａ〜２００ＭＰａであり、焼結温度が５００〜８５０℃であり、焼結時間が５０〜１２０分である操作環境で行われる。

本発明の傾斜機能金属セラミック複合材料は、有機薄膜蒸着用坩堝に適用される。

本発明は、良好な熱伝導率を有する金属材料をマトリクスにし、熱伝導率が比較的劣るセラミック材料をマトリクスにドープして、形成される金属セラミック複合材料が適切な熱伝導率を有するようにして、単純に金属材料で坩堝を製造する場合、高すぎる熱伝導率によって爆発して溢れる現象を避け、同様に、単純にセラミック材料で坩堝を製造する場合、低い熱伝導率による開口詰まり現象も避ける。さらに、本発明の金属セラミック複合材料は、傾斜機能材料であって、セラミック粒子の金属マトリクスにおける体積％が縦方向の厚さ方向に沿って勾配をもって連続的に変化し、それに応じて、当該複合材料の熱伝導率も縦方向の厚さ方向に沿って勾配をもって連続的に変化する。すなわち、セラミック粒子の体積％が高い部分は、熱伝導率が比較的低くなり、セラミック粒子の体積％が低い部分は、熱伝導率が比較的高くなる。当該複合材料で製造される坩堝は、その熱伝導率が底部から開口部まで勾配をもって連続的に変化し、熱源に近い底部部分が比較的低い熱伝導率を有し、熱源から離れた開口部部分が比較的高い熱伝導率を有するようにすることによって、当該坩堝内に置かれる有機蒸着材料が均一に受熱できるようにし、蒸着によって膜質が良好な有機薄膜を取得できるようにする。

以下、具体的な実施例に基づいて本発明の技術案に対してさらなる説明をする。本発明の保護範囲は、以下の実施例に限定されない。これらの実例は、ただ例示的なものであり、いかなる方式で本発明を限定するものではない。

本発明は、傾斜機能金属セラミック複合材料を提供し、熱伝導率が比較的高い金属材料をマトリクスにし、熱伝導率が比較的低いセラミック粒子をマトリクスの中に分散させる。真空蒸着工程の特性から、蒸着用金属坩堝材料は、通常、銅、アルミ、チタン、または銅・アルミ合金が用いられ、そのうち、熱伝導率が良好である銅、アルミ、または銅・アルミ合金を採用することが好ましい。一方、蒸着用セラミック坩堝材料は、通常、耐熱性に優れる窒化ホウ素、熱分解窒化ホウ素、窒化アルミニウム、または炭化ケイ素が用いられ、窒化ホウ素、または熱分解窒化ホウ素を採用することが好ましい。本発明の一実施形態において、傾斜機能金属セラミック複合材料は、アルミ及び／または銅の金属相と、窒化ホウ素または熱分解窒化ホウ素のセラミック相とからなることが好ましい。熱伝導率の高い金属と熱伝導率が低く耐高温のセラミックが複合されて、２種類の材料の物理、化学性能が相乗効果を生じ、坩堝材料として必要な熱性能を取得し、すなわち適切な熱伝導率を有するとともに高い熱安定性を有する。

さらに、本発明によると、セラミック粒子は、金属マトリクスで勾配をもって分布される。すなわち、セラミック粒子の金属マトリクスにおける体積％が縦方向の厚さ方向に沿って勾配をもって連続的に変化する。それによって、金属マトリクスにおけるセラミック粒子が比較的多く分散されている部分は、熱伝導率が対応的に比較的低く、セラミック粒子が比較的少なく分散されている部分は、熱伝導率が対応的に比較的高くなり、当該金属セラミック複合材料の熱伝導率は、セラミック粒子の分布に応じて、縦方向の厚さ方向に沿って勾配をもって変化する。坩堝材料の熱伝導率に対する要求に基づいて、本発明の傾斜機能金属セラミック複合材料において、セラミック粒子の金属マトリクスにおける体積％が１０％〜６０％の範囲内で勾配をもって変化することが好ましい。本発明の傾斜機能金属セラミック複合材料で製造される蒸着用坩堝は、熱源からの距離に応じて、熱伝導率が坩堝の底部から開口部まで勾配をもって変化する。それによって、坩堝内に置かれる蒸着材料、特に有機材料が均一に受熱できるようにし、蒸着によって膜質が良好な有機薄膜を取得できるようにする。

本発明は、上記傾斜機能金属セラミック複合材料の製造方法をさらに提供する。当該方法は、各層のセラミック粒子の体積％が勾配をもって連続的に変化するように、層ごとに金属粉末体、セラミック粒子、及び粘着剤を混合することによって、セラミック粒子を金属粉末体に均一に分散させる工程と、前記各層を積層してプレス成形を行って、セラミック粒子が縦方向の厚さ方向に沿って勾配をもって分布する成形体を形成する工程と、前記成形体を脱脂処理してから焼結して、傾斜機能金属セラミック複合材料を製造する工程と、を含む。本発明の製造方法によると、異なる薄層におけるセラミック粉末体の体積％が異なり且つ勾配をもって変化するように、金属粉末体とセラミック粉末体に微量の粘着剤をドープして薄層を形成し、これら成分含有量の異なる薄層を積層し、それから脱脂処理して粘着剤を除去して、最終的に焼結成形する。本発明の方法によると、各薄層を極めて薄く作製でき、各層同士の成分の変化、すなわちセラミック粒子の体積％の変化を比較的小さくすることによって、最終的に製造された複合材料において、セラミック粒子の金属マトリクスにおける変化がほぼ連続的に勾配をもつようにする。成形のために添加する粘着剤、および脱脂処理について、本発明では特に限定せず、材料の成形に良く用いられる粘着剤と処理工程を利用することができる。焼結成形について、本発明は、良好な緻密度を有する蒸着坩堝用複合材料を最終的に取得できるように、熱間等方圧加圧（ＨＩＰ：ｈｏｔ ｉｓｏｓｔａｔｉｃ ｐｒｅｓｓｉｎｇ）焼結を行うことが好ましい。

別途に限定しない限り、本発明に使用される用語は、いずれも本分野の技術者が通常理解している意味である。

以下、実施例を通して本発明をさらに詳細に説明する。
実施例
以下の実施例で採用する金属マトリクス粉末は、粒子径が５〜１５０μｍであり、純度が９９％以上であり、セラミック粉末は、粒子径が５〜１００μｍであり、純度が９９％以上であり、添加する成形粘着剤は、水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）である。複合粉末の緻密化焼結過程において、操作環境は、真空度が０．１Ｐａより高く、外部から印加される焼結圧力が５０〜２００ＭＰａであり、焼結温度が５００〜８５０℃であり、焼結時間が５０〜１２０分である。製造される傾斜機能金属セラミック複合材料のサンプルは、サイズが長さ５０ｍｍ×幅１５ｍｍ×厚さ２２ｍｍであり、熱伝導率テスト（レーザ熱伝導率測定装置、規格：ＮＥＴＺＳＣＨＬＦＡ４５７、メーカー：ドイツ国ＮＥＴＺＳＣＨ製）に用いられる。

実施例１
まず、それぞれ１０％、１５％、２０％、…、６０％の割合の体積％で窒化ホウ素のセラミック粉末をアルミ粉末に添加し、それから０．８％の粘着剤を添加して、窒化ホウ素の含有量が異なる１１層の複合粉末体薄層を形成する。各薄層の厚さは、２ｍｍである。７６ＭＰａの圧力で前記薄層を順に積層して一体化し、脱脂処理で粘着剤を除去した後に、５８０℃で１．５時間の熱間等方圧加圧焼結を行う。測定したところ、得られた傾斜機能金属セラミック複合材料の熱伝導率は、７０〜１３０Ｗ／ｍｋの範囲内で勾配をもって変化する。

実施例２
まず、それぞれ１０％、１５％、２０％、…、６０％の割合の体積％で熱分解窒化ホウ素のセラミック粉末をアルミ粉末に添加し、それから１．５％の粘着剤を添加して、熱分解窒化ホウ素の含有量が異なる１１層の複合粉末体薄層を形成する。各薄層の厚さは、２ｍｍである。８０ＭＰａの圧力で前記薄層を順に積層して一体化し、脱脂処理で粘着剤を除去した後に、６３０℃で２時間の熱間等方圧加圧焼結を行う。測定したところ、得られた傾斜機能金属セラミック複合材料の熱伝導率は、８５〜１４９Ｗ／ｍｋの範囲内で勾配をもって変化する。

実施例３
まず、それぞれ１０％、１５％、２０％、…、６０％の割合の体積％で窒化ホウ素のセラミック粉末を銅粉末に添加し、それから２．５％の粘着剤を添加して、窒化ホウ素の含有量が異なる１１層の複合粉末体薄層を形成する。各薄層の厚さは、２ｍｍである。８５ＭＰａの圧力で前記薄層を順に積層して一体化し、脱脂処理で粘着剤を除去した後に、６５０℃で２時間の熱間等方圧加圧焼結を行う。測定したところ、得られた傾斜機能金属セラミック複合材料の熱伝導率は、９６〜１６５Ｗ／ｍｋの範囲内で勾配をもって変化する。

実施例４
まず、それぞれ１０％、１５％、２０％、…、６０％の割合の体積％で熱分解窒化ホウ素のセラミック粉末を銅粉末に添加し、それから３％の粘着剤を添加して、窒化ホウ素の含有量が異なる１１層の複合粉末体薄層を形成する。各薄層の厚さは、２ｍｍである。９０ＭＰａの圧力で前記薄層を順に積層して一体化し、脱脂処理で粘着剤を除去した後に、７００℃で２時間の熱間等方圧加圧焼結を行う。測定したところ、得られた傾斜機能金属セラミック複合材料の熱伝導率は、１０３〜１８２Ｗ／ｍｋの範囲内で勾配をもって変化する。

上記の実施例から分かるように、本発明の方法で形成された金属セラミック複合材料は、適切な熱伝導率を有し、且つ勾配をもって変化するため、単純に金属材料またはセラミック材料で蒸着用坩堝を製造することによって爆発して溢れる現像や開口詰まり現象を避ける。本発明の傾斜機能金属セラミック複合材料で製造される坩堝は、その熱伝導率が底部から開口部まで勾配分布を有する。熱源に近い底部部分が比較的低い熱伝導率を有し、熱源から離れた開口部部分が比較的高い熱伝導率を有するようにすることによって、当該坩堝内に置かれる有機蒸着材料を均一に加熱し、蒸着によって膜質が良好な有機薄膜を取得する。

当業者は、本発明で記載された実施形態が単に例示的なものであり、本発明の範囲内でその他の様々な差し替え、変更および改良ができることを理解すべきである。したがって、本発明は、上記の実施形態に限定されず、特許請求の範囲のみによって限定される。

Claims (3)

1. 銅、アルミ、または銅・アルミ合金である金属マトリクスと、
   前記金属マトリクスの中に分散され、窒化ホウ素、熱分解窒化ホウ素、窒化アルミニウム、または炭化ケイ素であるセラミック粒子と、を含み、
   前記セラミック粒子は、前記金属マトリクスの中で縦方向の厚さ方向に沿って勾配をもって分布され、体積％が１０％〜６０％の範囲内で勾配をもって連続的に変化し、
   前記セラミック粒子の平均粒子径は、５〜１００μｍであり、
   前記傾斜機能金属セラミック複合材料の熱伝導率は、縦方向の厚さ方向に沿って７０〜１８２Ｗ／ｍｋの範囲内で勾配をもって連続的に変化することを特徴とする傾斜機能金属セラミック複合材料。
2. 請求項１項に記載の傾斜機能金属セラミック複合材料の製造方法であって、
   セラミック粒子が金属粉末体に均一に分散され、各層の前記セラミック粒子の体積％が勾配をもって連続的に変化するように、層ごとに前記金属粉末体、セラミック粒子、及び粘着剤を混合する工程と、
   前記各層を積層してプレス成形して、前記セラミック粒子が縦方向の厚さ方向に沿って勾配をもって分布される成形体を形成する工程と、
   前記成形体を脱脂処理してから焼結して、前記傾斜機能金属セラミック複合材料を製造する工程と、を含み、
   前記金属粉末体は、銅、アルミ、または銅・アルミ合金であり、
   前記セラミック粒子は、窒化ホウ素、熱分解窒化ホウ素、窒化アルミニウム、または炭化ケイ素であり、
   前記各層の前記セラミック粒子の体積％は、１０％〜６０％の範囲内で勾配をもって連続的に変化し、
   前記セラミック粒子の平均粒子径は、５〜１００μｍであることを特徴とする傾斜機能金属セラミック複合材料の製造方法。
3. 前記成形体を脱脂処理してから焼結する工程は、真空度が０．１Ｐａより高く、作動圧が５０ＭＰａ〜２００ＭＰａであり、焼結温度が５００〜８５０℃であり、焼結時間が５０〜１２０分である操作環境で行われることを特徴とする請求項２に記載の方法。