JP2003002778A - 薄膜堆積用分子線セル - Google Patents
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Abstract
で効率良く伝熱できるようにし、これにより坩堝1の中
での温度勾配を小さくし、蒸発材料5を効率よく蒸発し
て蒸発分子を発生する。 【解決手段】 分子線源セルは、蒸発材料5を加熱する
ことにより、その蒸発材料5を溶融、蒸発して、固体表
面に薄膜を成長させるための蒸発分子を発生するもので
ある。この分子線源セルは、蒸発材料5を収納する坩堝
1と、この坩堝1に収納された前記蒸発材料5を加熱す
る加熱手段とを有し、前記坩堝1に前記蒸発材料5と共
に、熱的、化学的に安定しており、且つ前記蒸発材料5
より熱伝導率の高いパイロリティック・ボロン・ナイト
ライド(PBN)からなる伝熱媒体4を収納したもので
ある。
Description
ることにより、その蒸発材料を溶融、蒸発して、固体表
面に薄膜を成長させるための蒸発分子を発生する薄膜堆
積用分子線源セルに関し、特に熱伝導率の低い有機エレ
クトロルミネッセンス材料等の蒸発に好適な分子線源セ
ルに関する。
積装置は、高真空に減圧可能な真空チャンバ内に半導体
ウエハ等の基板を設置し、所要の温度に加熱すると共
に、この基板の薄膜成長面に向けてクヌードセンセル等
の分子線源セルを設置したものである。この分子線源セ
ルの坩堝に収納した蒸発材料をヒータにより加熱して溶
融、蒸発させ、これにより発生した蒸発分子を前記基板
の薄膜成長面に入射し、その面に薄膜をエピタキシャル
成長させて、蒸発材料の膜を形成する。
線源セルは、熱的、化学的に安定性の高い、例えばPB
N(パイロリティック・ボロン・ナイトライド)等から
なる坩堝の中に蒸発材料を収納し、この蒸発材料を坩堝
の外側に設けた電気ヒータで加熱し、これにより蒸発材
料を溶融、蒸発させ、蒸発分子を発生させるものであ
る。
有機エレクトロルミネッセンス素子(有機EL素子)の
研究、開発が進められている。この有機EL素子は、E
L発光能を有する有機低分子または有機高分子材料で発
光層を形成した素子であり、自己発光型の素子としてそ
の特性が注目されている。例えばその基本的な構造は、
ホール注入電極上にトリフェニルジアミン(TPD)等
のホール輸送材料の膜を形成し、この上にアルミキノリ
ノール錯体(Alq3) 等の蛍光物質を発光層として積
層し、さらにMg、Li、Cs等の仕事関数の小さな金
属電極を電子注入電極として形成したものである。
ELを形成する各層は、前述のような薄膜堆積装置を使
用して形成される。ところが、特に有機EL膜を形成す
るための有機EL材料は、融点が低く、しかも熱伝導率
が低い。このため、前述のような分子線源セルで加熱、
蒸発しようとすると、ヒータで加熱される坩堝の周壁に
近い周囲の部分では、蒸発に必要な所要の温度が得られ
ても、坩堝の中央側で温度が極端に低くなり、蒸発温度
に満たない状態となる。
発材料のうち、坩堝の周壁に近い周囲の部分のみが蒸発
され、坩堝の中央部にある蒸発材料が蒸発されずに残っ
てしまう。そのため、材料の歩留まりが悪いだけでな
く、温度の不均一性による膜の欠陥等が生じやすい。
における課題に鑑み、有機EL材料のような熱伝導率の
低い蒸発材料でも、坩堝の中で効率良く伝熱できるよう
にし、これにより坩堝の中での温度勾配を小さくし、蒸
発材料を効率よく蒸発して蒸発分子を発生することがで
きるようにすることを目的とする。
め、本発明では、坩堝1に蒸発材料5だけを収納するこ
となく、化学的、熱的に安定しており、且つその蒸発材
料5より熱伝導率の高い伝熱媒体4を収納したものであ
る。これにより、ヒータ3の熱を前記の伝熱媒体4を介
して坩堝1の内部にまで伝熱し、坩堝1の内部の蒸発材
料5をも効率的に蒸発できるようにした。
蒸発材料5を加熱することにより、その蒸発材料5を溶
融、蒸発して、固体表面に薄膜を成長させるための蒸発
分子を発生するものであって、蒸発材料5を収納する坩
堝1と、この坩堝1に収納された前記蒸発材料5を加熱
する加熱手段とを有し、前記坩堝1に前記蒸発材料5と
共に、熱的、化学的に安定しており、且つ前記蒸発材料
5より熱伝導率の高い伝熱媒体4を収納したものであ
る。例えば、伝熱媒体4としては、パイロリティック・
ボロン・ナイトライド(PBN)、シリコンカーバイ
ト、窒化アルミニウム等の高熱伝導材料からなるものが
例示される。
材料5は熱伝導率が低く、ヒータ3の熱が十分伝熱でき
ない場合であっても、伝熱媒体4がヒータ3の熱を伝熱
し、坩堝1の内部まで熱を伝える。このため、坩堝1の
周壁近くと中央部との温度差が小さくなり、坩堝1の内
部の蒸発材料5をも容易に蒸発させることができる。
ライド、シリコンカーバイト、窒化アルミニウム等の高
熱伝導材料からなる伝熱媒体4は、熱的、化学的に安定
しており、ヒータ1による加熱では蒸発したり分解しな
いため、発生する蒸発分子に混じって膜の組成に影響を
与えるようなことは無い。従って、目的の材料の成膜に
支障を来すことはない。
明の実施の形態について、具体的且つ詳細に説明する。
図1に本発明の一実施形態による分子線源セルの概略を
示す。この図に示すように、上端に蒸気放出口2を有す
る坩堝1が設置され、この坩堝1の周囲にその内部の蒸
発材料5を加熱するためのヒータ3が設けられている。
坩堝1は、熱的、化学的に安定した材料で形成され、例
えば前述のようなPBNで作られている。図示の坩堝1
は、蒸気放出口2の部分が括れていて狭くなっており、
その上端側側が次第に太くなるようなテーパが形成され
たホーン状のドラフト部11が形成されている。後述す
る伝熱媒体4と蒸発材料5を収納する坩堝1の蒸気放出
口2より下の本体部分は、円筒形である。
坩堝1側に反射するリフレクタ6が設けられている。こ
のリフレクタ6や坩堝1は、フランジ8の上に立設され
ており、このフランジ8を介して図示しない真空チャン
バの下部ポートに取り付けられ、分子線源セルが真空チ
ャンバの内側に設置される。
測温素子7の測温点が当てられ、ヒータ3による坩堝1
の加熱温度が測定され、監視される。さらにフランジ8
には、シャッタ軸10が軸支され、このシャッタ軸10
の回転により開閉操作されるシャッタ9が坩堝1の蒸気
放出口2を開閉する。シャッタ9を挟んで坩堝1の蒸気
放出口2と対向するよう、その真上に基板ホルダ12に
保持された半導体ウエハ、ITO等の透明導電膜を形成
したガラス等の基板13が配置される。
堝1の中には蒸発材料5が収納される。さらに、この坩
堝1には、前記蒸発材料5と共に、粒状の伝熱媒体4が
収納されている。この伝熱媒体4は、熱的、化学的に安
定しており、且つ蒸発材料5より熱伝導率の高いもので
作られる。例えば伝熱媒体4は、坩堝1と同じPBN、
シリコンカーバイト或いは窒化アルミニウム等の高熱伝
導材料で作られている。
が均一になるよう分散して坩堝1の中に収納する。蒸発
材料5の熱伝導率が低く、坩堝1の周壁に近い部分と中
央部分とで温度差が大きくなりやすいときは、伝熱媒体
4を坩堝1の中に密に収納する。他方、また蒸発材料5
の熱伝導率がさほど低くなく、坩堝1の周壁に近い部分
と中央部分とで温度差がそれ程大きくならないときは、
伝熱媒体4を坩堝1の中に疎に収納する。伝熱媒体4と
蒸発材料5を坩堝1内に収納する容積比は、70%:3
0%前後が一般的である。
よって坩堝1を加熱すると、坩堝1を介して内部の伝熱
媒体4が加熱され、この伝熱媒体4を介して蒸発材料5
が加熱される。伝熱媒体4は蒸発材料5より熱伝導率が
高いため、蒸発材料5だけでは坩堝1の中央にまで熱が
伝わらない場合でも、この伝熱媒体4により坩堝1の中
央まで熱が伝わり、その坩堝1の中央にある蒸発材料5
も加熱して溶融、蒸発させる。これにより、坩堝1に収
納された蒸発材料5が満遍なく加熱、溶融、蒸発され
る。
等のように、熱的、化学的に安定した材料で作られてい
るため、ヒータ3での加熱によって溶融、蒸発すること
はない。従って、坩堝1の蒸気放出口2から放射される
蒸発分子の中に伝熱媒体4を形成する分子が含まれるこ
とはなく、結晶成長する膜の組成に影響を与えない。
機低分子または有機高分子材料である場合、その気化温
度は、銅等の金属等に比べて遙かに低く、大半は200
℃以下である。他方、耐熱温度も比較的低く、前記のよ
うな有機低分子または有機高分子材料の蒸発には、その
気化温度以上、耐熱温度以下の温度で加熱する必要があ
る。
発材料5は、坩堝1に充填した伝熱媒体4と蒸発材料5
との表面から蒸発し始める。この蒸発により、伝熱媒体
4の間に間隙が生じ、坩堝1の奥で蒸発した蒸気がこの
伝熱媒体4の間隙を通って上昇し、恰も坩堝1に充填し
た伝熱媒体4の表面から蒸発する状態となる。坩堝1内
の伝熱媒体4の容積は70%前後あるため、蒸発材料5
が蒸発し、蒸発分子として坩堝1から放出されても、坩
堝1内の収納物のレベルはあまり変わらない。そのた
め、前述した見かけの蒸発位置は低下することが無く、
変わらない。また、蒸発材料5が蒸発し、それらが蒸発
分子として坩堝1内から放出されても、坩堝1内には伝
熱媒体4が残っているため、熱容量の減少も小さい。
とで発生した蒸発材料5の蒸発分子は、蒸気放出口2か
ら放出される。シャッタ9を開いた状態では、蒸気放出
口2から放出された蒸発分子が基板13の表面上に飛来
し、その基板13の表面上に凝着して薄膜を堆積させ
る。
口も円筒形であるため、いわゆる煙突効果により、坩堝
の中心軸付近での蒸発分子の密度が極端に大きくなり、
基板の中央部とその周辺部の膜厚の差が大きくなる。こ
れを改善するため提案された逆円錐形の収納空間を有す
るコニカル形の坩堝では、上広がりのテーパにより蒸発
分子が広がりながら放出されるため、基板表面での膜厚
の不均一性は改善される。しかし、蒸発材料の蒸発が進
と、坩堝内の残りの蒸発材料の容積とその表面の面積が
急激に小さくなる。このため、温度制御や蒸発の制御が
極端に困難になる。
堝1では、蒸気放出口2の部分が括れていて狭くなって
おり、その上端の径が次第に大きくなるようなテーパを
有するドラフト部11が形成されていることにより、蒸
発材料5を蒸発したとき、蒸発分子が図1に二点鎖線で
示すように広がりながら蒸発する。これにより、蒸気放
出口2から放出される蒸発分子の流れが坩堝1の中心軸
と直交する径方向にわたってほぼ均一となり、基板13
の表面上に均一な膜厚の膜が形成できる。
た坩堝1の本体部分は円筒形であるため、コニカル形の
坩堝のような欠点が無い。さらに前述した通り、蒸発材
料5と共に坩堝1に伝熱媒体4を収納したことにより、
蒸発材料5が蒸発し、それらが蒸発分子として坩堝1内
から放出されても、残った坩堝1の収納物の見かけの容
積、つまり坩堝1内の収納物のレベルが低下することが
無く、殆ど変わらない。また、坩堝1内の収納物の熱容
量の変動は極めて小さい。このため、蒸発材料5の加熱
温度の制御は蒸発分子の発生量の制御等が極めて容易で
ある。
に伝熱媒体4を分散して収納した例である。これに対し
て例えば、図2に示すように、粒状の伝熱媒体4をコア
として、その表面に蒸発材料5を被覆するようにして設
け、これを坩堝1の中に収納してもよい。こうすること
により、ヒータ3で坩堝1を介して蒸発材料5を加熱し
たとき、コアとなる伝熱媒体4も同時に加熱されるの
で、坩堝1内部の温度分布が均一化され、その内部の蒸
発材料5を満遍なく加熱し、溶融して蒸発することがで
きる。
による分子線源セルについて説明すると、この分子線源
セルでも、坩堝1の括れた蒸気放出口2の先に上端にい
くに従って内径が大きくなるようなテーパを有するドラ
フト部11を形成している。しかしこのドラフト部11
を、前述の図1の実施形態のものより長く、且つそのテ
ーパを緩く形成している。このようなドラフト部11に
より、蒸気放出口2から放出された蒸発分子に指向性が
与えられ、限られた方向において密度が均一な蒸発分子
の流れが形成される。これにより、基板上の限られた成
膜面に効率良く、且つ均一に薄膜を成長させることがで
きる。
源セルでは、熱伝導率が低い蒸発材料5でも、坩堝1内
で均一な温度分布に加熱して溶融、蒸発することができ
るので、蒸発材料5を歩留まりよく蒸発して固体の表面
に結晶成長させることができる。これにより、材料の使
用効率を高めることができるだけでなく、蒸発材料5の
温度ムラがなくなり、結晶成長により形成された膜の品
質を高めることができる。
概略縦断側面図である。
熱媒体の形態の例を示す断面図である。
す概略縦断側面図である。
Claims (2)
- 【請求項1】 蒸発材料(5)を加熱することにより、
その蒸発材料(5)を溶融、蒸発して、固体表面に薄膜
を成長させるための蒸発分子を発生する真空蒸着用分子
線源セルにおいて、蒸発材料(5)を収納する坩堝
(1)と、この坩堝(1)に収納された前記蒸発材料
(5)を加熱する加熱手段とを有し、前記坩堝(1)に
前記蒸発材料(5)と共に、熱的、化学的に安定してお
り、且つ前記蒸発材料(5)より熱伝導率の高い伝熱媒
体(4)を収納したことを特徴とする薄膜堆積用分子線
源セル。 - 【請求項2】 伝熱媒体(4)がパイロリティック・ボ
ロン・ナイトライド、シリコンカーバイト、窒化アルミ
ニウム等の高熱伝導材料からなることを特徴とする請求
項1に記載の薄膜堆積用分子線源セル。
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