DE102012215708A1

DE102012215708A1 - Vorratsbehälter für eine beschichtungsanlage und beschichtungsanlage

Info

Publication number: DE102012215708A1
Application number: DE102012215708.5A
Authority: DE
Inventors: Marc Philippens; Michael Popp
Original assignee: Osram Opto Semiconductors GmbH
Current assignee: Osram Oled GmbH
Priority date: 2012-09-05
Filing date: 2012-09-05
Publication date: 2014-03-06
Also published as: US20150203964A1; WO2014037139A1; DE112013004359A5

Abstract

Es wird ein Vorratsbehälter (1) für ein Ausgangsmaterial (2) für die Herstellung einer Schicht auf einem Substrat mittels eines Aufwachsprozesses in einer Beschichtungsanlage (10) angegeben, wobei der Vorratsbehälter (1) ein Innenvolumen für das Ausgangsmaterial (2) aufweist, in dem ein gegenüber dem Ausgangsmaterial (2) inertes Temperaturausgleichsmaterial (3) vorhanden ist. Weiterhin wird eine Beschichtungsanlage (10) mit einem Vorratsbehälter 1 angegeben.

Description

Es werden ein Vorratsbehälter für eine Beschichtungsanlage und eine Beschichtungsanlage angegeben.
Mittels Verfahren zur Atomlagenabscheidung (ALD: „atomic layer deposition“) lassen sich in verschiedenen technischen Bereichen wie beispielsweise Optik, Halbleiterfertigung und Optoelektronik reproduzierbar sehr dünne, beispielsweise bis zu Monolagen dünne, funktionelle Schichten herstellen.
Unter dem Begriff der "Atomlagenabscheidung" sind insbesondere Verfahren bekannt, bei denen zur Herstellung einer Schicht die dazu notwendigen Ausgangsmaterialien (Precursor) üblicherweise nicht gleichzeitig, sondern abwechselnd nacheinander einer Beschichtungskammer, auch als Reaktor bezeichnet, mit dem zu beschichtenden Substrat darin zugeführt werden. Weiterhin ist kann auch eine gleichzeitige Zuführung möglich sein. Die Ausgangsmaterialien können sich dabei auf der Oberfläche des zu beschichtenden Substrats beziehungsweise auf dem zuvor abgelagerten Ausgangsmaterial abwechselnd anlagern und damit eine Verbindung eingehen. Hierdurch ist es möglich, pro Zykluswiederholung, also der einmaligen Zuführung aller notwendigen Ausgangsmaterialien in nacheinander folgenden Teilschritten, jeweils maximal eine Monolage der aufzubringenden Schicht aufzuwachsen, sodass durch die Anzahl der Zyklen eine gute Kontrolle der Schichtdicke möglich ist. Bei Abscheidung einer Übergitterstruktur kann eine noch gleichmäßigere Struktur erreicht werden. Weiterhin weisen ALD-Verfahren den Vorteil auf, dass dadurch, dass sich das zuerst zugeführte Ausgangsmaterial nur an der zu beschichtenden Oberfläche anlagert und erst das danach zugeführte zweite Ausgangsmaterial Reaktionen mit dem ersten Ausgangsmaterial eingeht, ein sehr konformes Schichtwachstum möglich ist, durch das auch Oberflächen mit großem Aspektverhältnis gleichmäßig bedeckt werden können.
Im Bereich der Optoelektronik wird diese Technik beispielsweise im Rahmen der Fertigung von anorganischen Licht emittierenden Dioden (LED) oder organischen Licht emittierenden Dioden (OLED) verwendet, etwa um Barriereschichten oder Nanolaminate, also Schichtenfolgen aus abwechselnden Schichten mit unterschiedlichen Materialien, in Form von Dünnfilmverkapselungen auf diesen Bauelementen herzustellen. Beispiele für solche Barriereschichten und Nanolaminate finden sich in den Druckschriften WO 2009/095006 A1 und DE 10 2009 024 411 A1 .
Ausgangsmaterialien, die auf metallorganischen Verbindungen basieren, werden üblicherweise in temperaturstabilisierten Vorratsbehältern gelagert, um sie bei Bedarf der Beschichtungskammer zuzuführen. In 6A ist ein üblicher Vorratsbehälter 91 für eine Beschichtungsanlage gezeigt, in dem sich ein metallorganisches Ausgangsmaterial 92 in flüssiger und/oder fester Form befindet, wobei sich je nach Temperatur im Vorratsbehälter 91 das Ausgangsmaterial 92 auch zum Teil über der Flüssigkeit oder dem Festkörper in einer gasförmigen Phase befindet. Der Vorratsbehälter 91 ist in einem Temperaturbad 95 gelagert, das eine möglichst große Wärmekapazität aufweist, um die Temperatur des Ausgangsmaterials 92 im Vorratsbehälter 91 möglichst konstant zu halten. Der so nach dem Stand der Technik temperaturstabilisierte Vorratsbehälter 91 weist zumindest eine Leitung 96 auf, durch die das gasförmige Ausgangsmaterial 92 üblicherweise durch pulsartiges Öffnen eines Behälterventils einem Gasstrom zugeführt wird, der das Material zur Beschichtungskammer führt. Entsprechend dem Dampfdruck, der durch die Temperatur des Ausgangsmaterials 92 und damit zumindest dem Prinzip nach durch die Temperatur des Wärmebads 95 bestimmt wird, gelangt eine gewisse Menge des Ausgangsmaterials 92 in den Gasstrom. Alternativ hierzu kann gasförmiges Ausgangsmaterial 92 auch ohne zusätzlichen Gasstrom rein durch seinen Dampfdruck der Beschichtungskammer zugeführt werden.
Aufgrund der Entnahme von Ausgangsmaterial 92 aus dem Vorratsbehälter 91 kommt es in Abhängigkeit der Entnahmedauer und -häufigkeit sowie der geometrischen Bedingungen des Vorratsbehälters 91 zu Temperaturschwankungen innerhalb des im Vorratsbehälter 91 verbleibenden Ausgangsmaterials 92. In 6B ist hierzu rein beispielhaft der Temperaturverlauf T des Ausgangsmaterials 92 in Abhängigkeit von einer Zeit t gezeigt. Die Bereiche 60 deuten dabei die Beschichtungsintervalle, also die Schaltzyklen des Behälterventils an, während derer ein Teil des Ausgangsmaterials 92 dem Behälter 91 entnommen wird. Die Linie 61 kennzeichnet die Gleichgewichtstemperatur des Ausgangsmaterials 92 vor der Durchführung der Beschichtungsintervalle. Während der Beschichtungsintervalle 60 sinkt die Temperatur im Vorratsbehälter 91, wie durch die Kurve 62 angedeutet ist, durch die Materialentnahme ab. Zum Ausgleich der entwichenen Wärme ist das Wärmebad 95 vorgesehen. Jedoch ist in üblichen Beschichtungsanlagen eine Temperaturregeneration zwischen den Beschichtungsintervallen 60 meist nur teilweise möglich, da der Temperaturübertrag vom Wärmebad 95 auf das Ausgangsmaterial 92 im Vorratsbehälter 91 nur sehr träge vonstatten geht. Hierdurch kommt es im Verlauf von mehreren Beschichtungsintervallen 60 zu einer undefinierten Abkühlung des Ausgangsmaterials 92 im Vorratsbehälter 91.
In 6C ist weiterhin entlang einer Schnittgeraden x qualitativ die räumliche Verteilung der Temperatur T im Wärmebad 95 und an der Oberfläche des flüssigen Ausgangsmaterials 92 im Vorratsbehälter 91, deren Position jeweils gestrichelt angedeutet ist, gezeigt. Durch den angesprochenen trägen Wärmeübertrag vom Wärmebad 95 auf das Ausgangsmaterial 92 im Vorratsbehälter 91 kommt es zu Temperaturgradienten innerhalb des Vorratsbehälters 91, wie durch die Kurve 63 angedeutet ist. Die gestrichelte Linie 64 deutet dabei die Gleichgewichtstemperatur im Vorratsbehälter 91 an, die in Abwesenheit von Beschichtungszyklen der Temperatur des Wärmebads 95 entspricht, die außerhalb des Vorratsbehälters 91 herrscht. Durch die Materialentnahme während eines Beschichtungsintervalls und der thermischen Anbindung lediglich des Randbereichs des Vorratsbehälters 91 an das Wärmebad 95 kommt es zumindest qualitativ zu der in 6C gezeigten Temperaturverteilung innerhalb des Vorratsbehälters 91.
Weiter ist in 6C ein weiterer Vorratsbehälter 91’ gezeigt, der eine zum Vorratsbehälter 91 unterschiedliche Größe aufweist. Durch unterschiedliche Behältergrößen kommt es zu unterschiedlichen Temperaturverteilungen vor und nach der Materialentnahme, wie der Vergleich der Kurven 63 und 63’ zeigt. Dabei kann es ab einer gewissen Größe des Vorratsbehälters 91’ sogar dazu kommen, dass die Temperatur 63’ des Ausgangsmaterials bereichsweise unter die Schmelztemperatur sinkt, die durch die Linie 65 angedeutet ist. Somit kann es bei der Größenskalierung von Vorratsbehältern zu Problemen kommen, da die behältergrößenabhängige Temperaturabsenkung bei der Materialentnahme aufgrund der trägen Wärmezufuhr über die Behälterwand zum Ausgangsmaterial 92 zu Veränderungen der Abdampfrate von der Oberfläche des Ausgangsmaterials 92 und sogar im in 6A angedeuteten Bereich 98 zu Änderungen des Aggregatzustands kommen kann. Weiterhin kann es dadurch auch zu unkontrollierbaren chemischen Reaktionen des Ausgangsmaterials 92 im Vorratsbehälter 91 kommen.
Die undefinierte Abkühlung des Ausgangsmaterials 92 im Vorratsbehälter 91 in Abhängigkeit von der Länge und der Häufigkeit der Beschichtungsintervalle 30 sowie in Abhängigkeit von der Größe des Vorratsbehälters 91 kann zu einem ungleichmäßigen Schichtdickenverlauf der aufzubringenden Schichten führen, wodurch die Qualität der aufzubringenden Schichten in Mitleidenschaft gezogen werden kann.
In dieser Hinsicht wurde bisher lediglich die Temperatur gemessen und geregelt, wobei eine Stabilisierung des Dampfdrucks des Ausgangsmaterials indirekt über Temperaturbäder erfolgte, was jedoch aufgrund des trägen Wärmeübertrags zu den angesprochenen Temperaturschwankungen und -gradienten im Vorratsbehälter führte. Das Problem der Größenskalierung von Vorratsbehältern ist bisher ungelöst.
Zumindest eine Aufgabe von bestimmten Ausführungsformen ist es, einen Vorratsbehälter für ein Ausgangsmaterial für die Herstellung einer Schicht auf einem Substrat mittels eines Aufwachsprozesses in einer Beschichtungsanlage anzugeben. Zumindest eine weitere Aufgabe von bestimmten Ausführungsformen ist es, eine Beschichtungsanlage mit einem Vorratsbehälter anzugeben.
Diese Aufgaben werden durch Gegenstände gemäß den unabhängigen Patentansprüchen gelöst. Vorteilhafte Ausführungsformen und Weiterbildungen des Gegenstands und des Verfahrens sind in den abhängigen Ansprüchen gekennzeichnet und gehen weiterhin aus der nachfolgenden Beschreibung und den Zeichnungen hervor.
Gemäß zumindest einer Ausführungsform weist ein Vorratsbehälter („supply container“) für ein Ausgangsmaterial für die Herstellung einer Schicht auf einem Substrat mittels eines Aufwachsprozesses in einer Beschichtungsanlage ein Innenvolumen für das Ausgangsmaterial auf. Weiterhin weist der Vorratsbehälter im Innenvolumen ein Temperaturausgleichsmaterial auf.
Gemäß zumindest einer Ausführungsform weist eine Beschichtungsanlage zur Herstellung einer Schicht auf einem Substrat mittels eines Aufwachsprozesses zumindest einen Vorratsbehälter auf, in dem zumindest ein Ausgangsmaterial für die Schicht und ein Temperaturausgleichsmaterial vorhanden sind.
Die nachfolgend beschriebenen Merkmale gelten gleichermaßen für den Vorratsbehälter und die Beschichtungsanlage mit dem Vorratsbehälter.
Das Temperaturausgleichsmaterial kann insbesondere inert gegenüber dem Ausgangsmaterial sein und dadurch keine Veränderung des Ausgangsmaterials durch chemische Reaktionen zwischen dem Temperaturausgleichsmaterial und dem Ausgangsmaterial hervorrufen. Mit Vorteil kann das Temperaturausgleichsmaterial dadurch im Vorratsbehälter in direktem Kontakt mit dem Ausgangsmaterial stehen.
Bevorzugt liegt das Ausgangsmaterial im Vorratsbehälter in einer flüssigen Form vor. Der Vorratsbehälter kann insbesondere auf eine Temperatur geheizt sein, die über der Schmelztemperatur und unter der Siedetemperatur des Ausgangsmaterials liegt. Aufgrund des temperaturabhängigen Dampfdruckes des Ausgangsmaterials kann ein Teil des Ausgangsmaterials über der flüssigen Phase in Gasform vorliegen und zur Entnahme bereitstehen. Das Temperaturausgleichsmaterial weist bevorzugt eine höhere Schmelztemperatur als das Ausgangsmaterial auf und liegt bei den im Vorratsbehälter üblichen Temperaturen, insbesondere bei Temperaturen, bei denen das Ausgangsmaterial flüssig ist, als Festkörper vor.
Weiterhin kann es auch möglich sein, dass zumindest ein Teil des Ausgangsmaterials im Vorratsbehälter in fester Form vorliegt.
Besonders bevorzugt weist das Temperaturausgleichsmaterial eine hohe Wärmekapazität auf, bevorzugt eine höhere Wärmekapazität als das Ausgangsmaterial. Dadurch kann bei der Entnahme von Ausgangsmaterial aus dem Vorratsbehälter, insbesondere in der Dampfphase vorliegenden Ausgangsmaterials, erreicht werden, dass die Temperatur innerhalb des Vorratsbehälters weniger stark abgesenkt wird als ohne ein Temperaturausgleichsmaterial, da dieses Wärmeenergie an das Ausgangsmaterial abgeben kann. Bei der Entnahme von Ausgangsmaterial aus dem Vorratsbehälter in aufeinanderfolgenden Beschichtungsintervallen ergeben sich Pausen, in denen das Temperaturausgleichsmaterial dann wieder auf seine Ausgangstemperatur gebracht werden kann. Dadurch, dass das Temperaturausgleichsmaterial im Inneren des Vorratsbehälters mit dem Ausgangsmaterial in direktem Kontakt steht, kann ein direkter Wärmeübertrag und somit eine „Heizung von Innen“ stattfinden, die zusätzlich zu einer Wärmezuführung von außen, etwa durch ein Wärmebad, erfolgt. Durch das Temperaturausgleichsmaterial, das weiterhin auch durch einen Wärmeleiter mit dem Wärmebad verbunden sein kann, ist es somit möglich, sowohl zeitliche als auch räumliche Temperaturgradienten auszugleichen, um so durch Entnahmeprozesse hervorgerufene Temperaturschwankungen zumindest teilweise zu kompensieren.
Durch eine Zuführung von Wärme von außen in das Innenvolumen des Vorratsbehälters kann eine Aufheizung des Ausgangsmaterials auf die gewünschte Temperatur erreicht werden. Die Wärmezuführung von außen kann bevorzugt mittels eines Wärmebads erfolgen, in dem der Vorratsbehälter angeordnet ist. Das Wärmebad kann beispielsweise durch einen weiteren Behälter gebildet werden, in dem der Vorratsbehälter angeordnet ist und der eine Heizvorrichtung und/oder ein Material mit einer hohen Wärmekapazität aufweist. Weiterhin kann das Wärmebad beispielsweise durch eine Heizvorrichtung, beispielsweise Heizmanschetten, gebildet werden, die den Vorratsbehälter zumindest teilweise umgeben.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform liegt das Temperaturausgleichsmaterial lose im Innenvolumen des Vorratsbehälters vor. Das kann bedeuten, dass der Vorratsbehälter vor dem Befüllen mit dem Ausgangsmaterial mit dem Temperaturausgleichsmaterial befüllt wird, sodass sich das Temperaturausgleichsmaterial im Ausgangsmaterial je nach geometrischer Ausgestaltung des Temperaturausgleichsmaterials im Innenvolumen des Vorratsbehälters verteilen kann.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform ist das Temperaturausgleichsmaterial zumindest teilweise vom Ausgangsmaterial im Innenvolumen des Vorratsbehälters umgeben. Dadurch kann eine effektive Wärmeübertragung vom Temperaturausgleichsmaterial auf das Ausgangsmaterial erreicht werden. Insbesondere kann das Temperaturausgleichsmaterial im Ausgangsmaterial zumindest teilweise verteilt vorliegen, sodass ein räumlich gleichmäßiger Übergang von Wärme vom Temperaturausgleichsmaterial auf das Ausgangsmaterial erreicht werden kann.
Das Temperaturausgleichsmaterial kann in flüssigem Ausgangsmaterial beispielsweise schwimmen. Dadurch kann das Temperaturausgleichsmaterial im Ausgangsmaterial gleichmäßig verteilt sein. Beispielsweise kann das Temperaturausgleichsmaterial aufgrund von Auftriebskräften oder beispielsweise aufgrund einer aktiven Durchmischung im flüssigen Ausgangsmaterial unterhalb der Oberfläche des flüssigen Ausgangsmaterials schwimmen.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform kann das Temperaturausgleichsmaterial an der Oberfläche des flüssigen Ausgangsmaterials schwimmen. Dadurch können beispielsweise eine Hautbildung an der Oberfläche des Ausgangsmaterials sowie chemische Reaktionen verhindert werden.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform liegt das Temperaturausgleichsmaterial in einer Vielzahl von separaten Körpern im Vorratsbehälter vor. Die separaten Körper können beispielsweise durch Kugeln, Ellipsoiden, Polyeder oder Kombinationen daraus gebildet sein, die entweder in Form von Vollkörpern, Hohlkörpern oder gefüllt mit einem weiteren Material vorliegen können. Beispielsweise können die Körper Glas oder Glaskohlenstoff aufweisen. Weiterhin ist es möglich, dass das Temperaturausgleichsmaterial ein in Glas eingeschmolzenes Metall aufweist. Das Metall kann beispielsweise durch Stahl gebildet sein. Hohlkörper können sich insbesondere dadurch auszeichnen, dass sie an einer Oberfläche des Ausgangsmaterials schwimmen können.
Weiterhin kann das Temperaturausgleichsmaterial im Innenvolumen des Vorratsbehälters netzartig ausgebildet sein. Das kann insbesondere bedeuten, dass das Temperaturausgleichsmaterial in Form eines Netzgewebes oder Gitters vorliegt.
Das netzartig ausgebildete Temperaturausgleichsmaterial kann dabei innerhalb des Ausgangsmaterials, zumindest teilweise aus dem Ausgangsmaterial herausragend oder auch auf der Oberfläche des Ausgangsmaterials angeordnet sein.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform kann das Temperaturausgleichsmaterial eine poröse Oberfläche aufweisen oder porös sein, sodass sich keine reine Oberfläche und damit auch keine Oberflächenveränderung des Ausgangsmaterials in flüssiger Form ergeben kann, wodurch eine Hautbildung sowie chemische Reaktionen an der Oberfläche des flüssigen Ausgangsmaterials verhindert werden kann.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform weist der Vorratsbehälter zumindest eine Leitung, beispielsweise eine Zuleitung und/oder eine Ableitung, auf. Durch die Ableitung kann beispielsweise dampfförmiges Ausgangsmaterial aus dem Vorratsbehälter einer Beschichtungskammer der Beschichtungsanlage zugeführt werden. Dies kann beispielsweise rein aufgrund des Dampfdrucks des dampfförmigen Ausgangsmaterials oder auch durch ein Trägergas erfolgen, dem das dampfförmige Ausgangsmaterial mittels der Ableitung aus dem Vorratsbehälter zugeführt wird. Weiterhin ist es auch möglich, dass der Vorratsbehälter mittels des Trägergases gespült wird, das bedeutet, dass Trägergas in den Vorratsbehälter über eine Zuleitung geleitet wird, sich dort mit dampfförmigen Ausgangsmaterial anreichern kann und durch die Ableitung zusammen mit dem dampfförmigen Ausgangsmaterial zur Beschichtungskammer strömen kann. Das Trägergas kann beispielsweise N₂, H₂, Ar, Ne und/oder Kr aufweisen oder daraus sein.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform ist der Aufwachsprozess, der in der Beschichtungsanlage, für die der Vorratsbehälter vorgesehen ist, durchgeführt wird, ein Atomlagenabscheideverfahren, sodass die Beschichtungsanlage zur Durchführung eines Atomlagenabscheideverfahrens vorgesehen ist. Insbesondere können hierzu zumindest eine oder auch mehrere Ausgangsmaterialien in einem jeweiligen Vorratsbehälter in flüssiger und/oder fester Form bereitgestellt werden, wobei einer, mehrere oder alle Vorratsbehälter im jeweiligen Innenvolumen ein vorab beschriebenes Temperaturausgleichsmaterial aufweisen kann.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform ist das Ausgangsmaterial eine Metallverbindung, beispielsweise eine Metall-Halogen-Verbindung oder eine metallorganische Verbindung. Beispielsweise kann das Ausgangsmaterial eines der folgenden Materialien aufweisen oder daraus sein, zu denen zum Teil in Klammern beispielhafte Substrattemperaturen für ALD-Verfahren mit den jeweils angegebenen weiteren Ausgangsmaterialien zu Bildung der jeweils danach angegebenen Materialien angegeben sind:

– Trimethylaluminium (H₂O; 33°C, 42°C; Al₂O₃)
– Trimethylaluminium (O₃; Raumtemperatur; Al₂O₃)
– Trimethylaluminium (O₂-Plasma; Raumtemperatur; Al₂O₃)
– BBr₃ (H₂O; Raumtemperatur; B₂O₃)
– Cd(CH₃)₂ (H₂S; Raumtemperatur; CdS)
– Hf[N(Me₂)]₄ (H₂O; 90°C; HfO₂)
– Pd(hfac)₂ (H₂, 80°C; Pd)
– Pd(hfac)₂ (H₂-Plasma, 80°C; Pd)
– MeCpPtMe₃ (O₂-Plasma+H₂; 100°C; Pt)
– MeCpPtMe₃ (O₂-Plasma; 100°C; PtO₂)
– Si(NCO)₄ (H₂O; Raumtemperatur; SiO₂)
– SiCl₄ (H₂O; Raumtemperatur, mit Pyridin-Katalysator; SiO₂)
– Tetrakis(dimethylamino)zinn (H₂O₂; 50°C; SnO₂)
– C₁₂H₂₆N₂Sn (H₂O₂; 50°C; SnO_x)
– TaCl₅ (H₂O; 80°C; Ta₂O₅)
– Ta[N(CH₃)₂]₅ (O₂-Plasma; 100°C; Ta₂O₅)
– TaCl₅ (H-Plasma; Raumtemperatur; Ta)
– TiCl₄ (H-Plasma; Raumtemperatur; Ti)
– Ti[OCH(CH₃)]₄ (H₂O; 35°C; TiO₂)
– TiCl₄ (H₂O; 100°C; TiO₂)
– VO(OC₃H₉)₃ (O₂; 90°C; V₂O₅)
– Zn(CH₂CH₃)₂ (H₂O; 60°C; ZnO)
– Zn(CH₂CH₃)₂ (H₂O₂; Raumtemperatur; ZnO)
– (Zr(N(CH₃)₂)₄)₂ (H₂O; 80°C; ZrO₂)
– Zr(N(CH₃)₂)₄

Weiterhin sind beispielsweise auch Trimethylindium (TMIn), Trimethylgallium (TMGa), Trimethylzink (TMZn), Trimethylzinn (TMSn) und Ethyl-haltige Derivate dieser sowie Diethyltellur (DETe), Diethylzink (DEZn) und Tetrabrommethan (CBr₄) möglich.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform wird das zu beschichtende Substrat durch ein oder mehrere elektronische oder optoelektronische Bauelemente gebildet. Beispielsweise können die Bauelemente LEDs, insbesondere einzelne Leuchtdiodenchips, oder Halbleiterschichtenfolgen im Waferverbund oder OLED-Bauelemente sein. Die aufzubringende Schicht kann beispielsweise eine Barriereschicht oder Teil einer Schichtenfolge einer Mehrzahl von Barriereschichten bis hin zu Übergitterstrukturen zur Herstellung einer Dünnfilmverkapselung sein, wobei die Barrierenschichten beispielsweise jeweils eine Dicke zwischen einer Atomlage und 10 nm aufweisen können, wobei die Grenzen des angebenden Bereichs eingeschlossen sind. Beispielhaft seien als Materialien für die Schichten der Dünnfilm-Verkapselungsanordnung Aluminiumoxid, Zinkoxid, Zirkoniumoxid, Titanoxid, Hafniumoxid und Tantaloxid genannt.
Aufgrund des Temperaturausgleichsmaterials in Vorratsbehälter kann durch die oben beschriebene Kompensation von Temperaturschwankungen insbesondere bei der Entnahme von Ausgangsmaterial aus dem Vorratsbehälter eine undefinierte Abkühlung des Ausgangsmaterials vermieden werden. Hierdurch können, insbesondere bei Schichtsystemen, auch über längere Zeiträume und während einer Vielzahl von Beschichtungszyklen gleichmäßige und stabile Schichtdicken erreicht werden. Weiterhin ergibt sich eine gleichmäßigere Temperaturbelastung des Ausgangsmaterials, wodurch auch Oberflächenveränderungen des Ausgangsmaterials durch Temperatureffekte, besonders bei Materialien, die im Vorratsbehälter nahe am Schmelzpunkt gelagert werden, vermieden werden können. Darüber hinaus können Phasenzustandsveränderungen des Ausgangsmaterials, die ohne das temperaturausgleichsmaterial in bekannten Vorratsbehältern beispielsweise lokal auftreten können, vermieden werden. Im Gegensatz zu so genannten Run-Vent-Schaltungen kann eine Beschichtungsanlage mit dem hier beschriebenen Vorratsbehälter deutlich kostengünstiger betrieben werden, da der Zeit- und Materialaufwand für solche Spülvorgänge in einem geringeren Maße oder gar nicht mehr nötig sein kann.
Weitere Vorteile, vorteilhafte Ausführungsformen und Weiterbildungen ergeben sich aus den im Folgenden in Verbindung mit den Figuren beschriebenen Ausführungsbeispielen.
Es zeigen:
1A und 1B schematische Darstellungen eines Vorratsbehälters für ein Ausgangsmaterial zur Herstellung einer Schicht auf einem Substrat mittels eines Aufwachsprozesses gemäß einem Ausführungsbeispiel,
2 eine schematische Darstellung einer Beschichtungsanlage mit einem Vorratsbehälter gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel,
3A und 3B räumliche und zeitliche Temperaturverteilungen,
4 und 5 schematische Darstellungen von Vorratsbehältern gemäß weiteren Ausführungsbeispielen und
6A bis 6C einen Vorratsbehälter sowie zeitliche und räumliche Temperaturverteilungen gemäß dem Stand der Technik.
In den Ausführungsbeispielen und Figuren können gleiche, gleichartige oder gleich wirkende Elemente jeweils mit denselben Bezugszeichen versehen sein. Die dargestellten Elemente und deren Größenverhältnisse untereinander sind nicht als maßstabsgerecht anzusehen, vielmehr können einzelne Elemente, wie zum Beispiel Schichten, Bauteile, Bauelemente und Bereiche, zur besseren Darstellbarkeit und/oder zum besseren Verständnis übertrieben groß dargestellt sein.
In den 1A und 1B ist ein Ausführungsbeispiel für einen Vorratsbehälter 1 für ein Ausgangsmaterial 2 für die Herstellung einer Schicht auf einem Substrat mittels eines Aufwachsprozesses in einer Beschichtungsanlage gezeigt.
Der Vorratsbehälter 1, der beispielsweise durch einen herkömmlichen Vorratsbehälter für metallverbindungshaltige Ausgangsmaterialien für Beschichtungsprozesse gebildet wird, weist ein Innenvolumen 11 auf, in dem ein Temperaturausgleichsmaterial 3 vorhanden ist. In 1A ist der Vorratsbehälter 1 dabei nur mit dem Temperaturausgleichsmaterial 3 befüllt gezeigt, während in 1B der Vorratsbehälter 1 im Innenvolumen 11 zusätzlich zum Temperaturausgleichsmaterial 3 auch mit dem Ausgangsmaterial 2 befüllt ist.
Im gezeigten Ausführungsbeispiel ist das Temperaturausgleichsmaterial 3 lose im Innenvolumen 11 des Vorratsbehälters 1 angeordnet. Insbesondere liegt im gezeigten Ausführungsbeispiel das Temperaturausgleichsmaterial 3 in Form einer Vielzahl von separaten Körpern vor, die durch Kugeln gebildet sind. Alternativ hierzu können die separaten Körper auch durch andere Formen gebildet werden, beispielsweise Ellipsoide, Polyeder oder Kombinationen daraus. Die separaten Körper können je nach gewünschter Schwimmeigenschaft und Wärmekapazität in Form von Vollkörpern, Hohlkörpern oder als gefüllte Körper ausgeführt sein. Insbesondere ist das Temperaturausgleichsmaterial 3 inert gegenüber dem Ausgangsmaterial 2. Hierzu weist das Temperaturausgleichsmaterial 3 im gezeigten Ausführungsbeispiel Glas oder Glaskohlenstoff auf. Die Glas- oder Glaskohlenstoffkügelchen können mit einem weiteren Material, beispielsweise Metall, gefüllt sein. Hierzu kann das Metall beispielsweise in das Glas oder den Glaskohlenstoff eingeschmolzen sein. Beispielsweise können die separaten Körper des Temperaturausgleichsmaterials 3 durch in Glas eingeschmolzene Stahlkugeln gebildet werden.
Wie in 1B gezeigt, ist das Temperaturausgleichsmaterial 3 bevorzugt möglichst gleichmäßig innerhalb des Ausgangsmaterials 2 verteilt, sodass das Temperaturausgleichsmaterial 3 Wärme räumlich möglichst gleichmäßig an das Ausgangsmaterial 2 abgeben kann.
In 2 ist ein Ausführungsbeispiel für eine Beschichtungsanlage 10 zur Herstellung einer Schicht auf einem Substrat 9 mittels eines Aufwachsprozesses gezeigt.
Dazu weist die Beschichtungsanlage 10 eine Beschichtungskammer 4 auf, in der ein zu beschichtendes Substrat 9 angeordnet ist, das beispielsweise durch ein einzelnes LED- oder OLED-Bauelement, eine Mehrzahl dieser oder auch beispielsweise durch eine auf einem Halbleiterwafer aufgewachsene Halbleiterschichtenfolge oder eine oder mehrere Halbleiterschichten bis zu Monolagen-Übergittern gebildet werden kann. Insbesondere wird die in 2 gezeigte Beschichtungsanlage 10 für ein Atomlagenabscheideverfahren (ALD-Verfahren) verwendet.
Die Beschichtungsanlage 10 weist den in Verbindung mit den 1A und 1B beschriebenen Vorratsbehälter 1 auf, in dem ein Ausgangsmaterial 2 für die auf dem Substrat 9 aufzubringende Schicht bereitgestellt wird. Im Vorratsbehälter 1 liegt das Ausgangsmaterial 2, das beispielsweise durch eine der oben im allgemeinen Teil genannten Metallverbindungen gebildet wird, in einer flüssigen Form vor. Das Temperaturausgleichsmaterial 3 ist bevorzugt möglichst gleichmäßig im Ausgangsmaterial 2 verteilt und steht dadurch in direktem Kontakt mit diesem. Weiterhin kann das Ausgangsmaterial 2 zumindest auch teilweise in fester Form vorliegen.
Um das Ausgangsmaterial 2 auf der gewünschten Temperatur zu halten, befindet sich der Vorratsbehälter 1 in einem Wärmebad 5, das beispielsweise einen weiteren Behälter mit einer Heizvorrichtung und/oder einem Material mit hoher Wärmekapazität aufweist, um die gewünschte Heizwärme an den Vorratsbehälter 1 und damit an das Ausgangsmaterial 2 und das Temperaturausgleichsmaterial 3 abgeben zu können. Durch die Temperatur des Wärmebads 5 kann der Dampfdruck des Ausgangsmaterials 2 eingestellt werden, wodurch ein Teil des Ausgangsmaterials 2 über der flüssigen Phase in Form von Dampf vorliegen kann, wie in 2 angedeutet ist.
Über eine Leitung 6, die als Ableitung ausgebildet ist, kann das dampfförmige Ausgangsmaterial 2 einem Trägergas, beispielsweise N₂, H₂, Ar, Ne und/oder Kr, in einer Leitung 7 durch pulsartiges Öffnen eines entsprechenden Ventils zugeführt werden, wodurch das Ausgangsmaterial 2 während der gewünschten Beschichtungsintervalle der Beschichtungskammer 4 zugeführt werden kann.
Alternativ hierzu ist es auch möglich, dass das Trägergas über eine weitere Leitung in Form einer Zuleitung dem Vorratsbehälter 1 zugeführt wird (durch das Ausgangsmaterial „gebubbelt“ wird) und zusammen mit dem dampfförmigen Ausgangsmaterial 2 über die als Ableitung ausgeführte Leitung 6 aus dem Vorratsbehälter 1 abgeführt werden kann.
Alternativ hierzu ist es auch möglich, dass das Ausgangsmaterial 2 ohne Trägergas rein aufgrund seines Dampfdruckes der Beschichtungskammer 4 zugeführt wird.
Die Beschichtungskammer 4 weist eine Abgasleitung 40 auf, über die Abgase und Restgase, beispielsweise flüchtige Reaktionsprodukte und überschüssiges gasförmiges Ausgangsmaterial, aus der Beschichtungskammer 4 abgeleitet werden können.
Die Beschichtungsanlage 10 kann weitere Komponenten, insbesondere weitere Behälter und Zuleitungen für Ausgangsmaterialien aufweisen.
In den 3A und 3B sind zeitliche und räumliche Temperaturverteilungen während der Durchführung eines Beschichtungsverfahrens mittels der in 2 gezeigten Beschichtungsanlage 10 dargestellt.
3A zeigt den zeitlichen Verlauf der mittleren Temperatur T des Ausgangsmaterials 2 im Vorratsbehälter 1 während einer Zeit t bei der Durchführung mehrerer Beschichtungsintervalle 30. Die vor der Durchführung des Beschichtungsverfahrens eingestellte und möglichst dauerhaft angestrebte Gleichgewichtstemperatur des Ausgangsmaterials 2 ist mittels der Linie 31 angedeutet.
Die Kurve 32 zeigt den Temperaturverlauf während und zwischen den Beschichtungsintervallen 30. Durch die Entnahme von gasförmigem Ausgangsmaterial 2 während der Beschichtungsintervalle 30 sinkt während dieser die Temperatur T im Vorratsbehälter 1 und insbesondere in dem im Vorratsbehälter 1 verbleibenden Ausgangsmaterial 2 ab. Zwischen den Beschichtungsintervallen 30 ist eine Temperaturregeneration möglich, wobei nicht nur Wärme vom Wärmebad 5 in das Innenvolumen und damit in das Ausgangsmaterial 2 übertragen wird, sondern auch Wärme vom Temperaturausgleichsmaterial 3 auf das Ausgangsmaterial 2 übergeht. Hierdurch kann erreicht werden, dass im Vergleich zu Vorratsbehältern ohne Temperaturausgleichsmaterial die Temperaturabsenkung während des Beschichtungsverfahrens reduziert werden kann, wie ein Vergleich der Kurve 32 und der ebenfalls eingezeichneten Kurve 62, die oben in Verbindung mit den 6A bis 6C beschrieben ist, zeigt.
3B zeigt die räumliche Temperaturverteilung im Wärmebad 5 und innerhalb des Vorratsbehälters 1 an der Oberfläche des Ausgangsmaterials 2, wobei die waagerechte Linie der Kurve 33 die Gleichgewichtstemperatur angibt, die durch das Wärmebad 5 vorgegeben ist. Während und unmittelbar nach der Entnahme von Ausgangsmaterial 2 aus dem Vorratsbehälter 1 ist zwar wie im Stand der Technik gemäß der oben in Verbindung mit den 6A bis 6C beschriebenen Kurve 63 gezeigten Temperaturgradienten auch bei dem hier beschriebenen Vorratsbehälter 1 ein Temperaturgradient möglich, jedoch fällt dieser deutlich geringer als im Stand der Technik aus. Dadurch, dass das Temperaturausgleichsmaterial 3 in direktem Kontakt innerhalb des Innenvolumens 11 des Vorratsbehälters 1 mit dem Ausgangsmaterial 2 steht und als Energiespeicher fungiert, so dass zusätzlich zum Wärmebad 5 während und nach den Beschichtungsintervallen 30 Wärme an das Ausgangsmaterial 2 abgeben werden kann, kann eine gleichmäßigere Temperaturverteilung im Ausgangsmaterial 2 erreicht werden. Veränderungen des Aggregatzustands des Ausgangsmaterials 2 oder chemische Reaktionen des Ausgangsmaterials 2 durch Temperaturänderungen können dadurch vermieden werden.
In den 4 und 5 sind weitere Ausführungsbeispiele für Vorratsbehälter 1 gezeigt, die Modifikationen des in den 1A und 1B gezeigten Vorratsbehälters 1 bilden und die wie der Vorratsbehälter 1 des Ausführungsbeispiels der 1A und 1B in der Beschichtungsanlage gemäß der 2 verwendet werden können.
Der Vorratsbehälter 1 gemäß dem Ausführungsbeispiel der 4 weist ein Temperaturausgleichsmaterial 3 auf, das teilweise aus dem Ausgangsmaterial 2 ragt und das als Gitter, Netzgewebe oder poröses Material ausgebildet ist. Hierdurch kann zusätzlich zum Temperaturausgleich auch eine Vermeidung einer Hautbildung an der Oberfläche des flüssigen Ausgangsmaterials 2 erreicht werden, da sich keine reine Oberfläche und damit eine Oberflächenveränderung des Ausgangsmaterials ergeben kann. Das Temperaturausgleichsmaterial 3 kann insbesondere beispielsweise in Form eines Gitters oder eines Netzgewebes im Vorratsbehälter 1 vorliegen, das lose oder auch in einer geeigneten Form befestigt im Innenvolumen 11 sein kann. Alternativ zum gezeigten Ausführungsbeispiel kann das netzartige Temperaturausgleichsmaterial 3 auch nur an der Oberfläche des flüssigen Ausgangsmaterials 2 oder auch nur untergetaucht im Ausgangsmaterial 2 angeordnet sein.
Der Vorratsbehälter 1 gemäß dem Ausführungsbeispiel der 5 weist wie das Ausführungsbeispiel der 1A und 1B separate Körper als Temperaturausgleichsmaterial 3 auf, die im Ausführungsbeispiel der 5 aber als schwimmende inerte Kugeln ausgeführt sind, die ebenfalls eine Hautbildung und eine chemische Reaktion an der Oberfläche des flüssigen Ausgangsmaterials 2 verhindern können. Hierzu sind die separaten Körper des Temperaturausgleichsmaterials 3 beispielsweise als Hohlkugeln, insbesondere als hohle Glaskügelchen oder als Glaskohlenstoffkügelchen, ausgebildet. Wie schon im vorherigen Ausführungsbeispiel kann auch durch das hohlkugelförmige Temperaturausgleichsmaterial 3 eine Veränderung der Oberfläche während der Materialentnahme des Ausgangsmaterials 2 verringert oder gar verhindert werden.
Die in Verbindung mit den Figuren beschriebenen Ausführungsbeispiele können auch miteinander kombiniert werden und weiterhin alternativ oder zusätzlich weitere Merkmale gemäß den oben im allgemeinen Teil beschriebenen Ausführungsformen aufweisen.
Die Erfindung ist nicht durch die Beschreibung anhand der Ausführungsbeispiele auf diese beschränkt. Vielmehr umfasst die Erfindung jedes neue Merkmal sowie jede Kombination von Merkmalen, was insbesondere jede Kombination von Merkmalen in den Patentansprüchen beinhaltet, auch wenn dieses Merkmal oder diese Kombination selbst nicht explizit in den Patentansprüchen oder Ausführungsbeispielen angegeben ist.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

WO 2009/095006 A1 [0004]
DE 102009024411 A1 [0004]

Claims

Vorratsbehälter (1) für ein Ausgangsmaterial (2) für die Herstellung einer Schicht auf einem Substrat mittels eines Aufwachsprozesses in einer Beschichtungsanlage (10), wobei der Vorratsbehälter (1) ein Innenvolumen für das Ausgangsmaterial (2) aufweist, in dem ein gegenüber dem Ausgangsmaterial (2) inertes Temperaturausgleichsmaterial (3) vorhanden ist.
Vorratsbehälter (1) nach Anspruch 1, wobei das Temperaturausgleichsmaterial (3) in direktem Kontakt mit dem Ausgangsmaterial (2) ist.
Vorratsbehälter (1) nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei das Temperaturausgleichsmaterial (3) zumindest teilweise vom Ausgangsmaterial (2) umgeben ist.
Vorratsbehälter (1) nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei das Temperaturausgleichsmaterial (3) an einer Oberfläche des Ausgangsmaterials (2) schwimmt.
Vorratsbehälter (1) nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei das Temperaturausgleichsmaterial (3) lose im Innenvolumen des Vorratsbehälters angeordnet ist.
Vorratsbehälter (1) nach einem der vorherigen Ansprüche; wobei das Temperaturausgleichsmaterial in einer Vielzahl von separaten Körpern vorliegt.
Vorratsbehälter (1) nach Anspruch 6, wobei die Körper als Kugeln, Ellipsoiden, Polyeder oder Kombinationen daraus ausgebildet sind.
Vorratsbehälter (1) nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei das Temperaturausgleichsmaterial netzartig ausgebildet ist.
Vorratsbehälter (1) nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei das Temperaturausgleichsmaterial eine poröse Oberfläche aufweist.
Vorratsbehälter (1) nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei das Temperaturausgleichsmaterial (3) Glas oder Glaskohlenstoff aufweist.
Vorratsbehälter (1) nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei das Temperaturausgleichsmaterial ein in Glas eingeschmolzenes Metall aufweist.
Vorratsbehälter (1) nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei der Vorratsbehälter (1) zumindest eine Zuleitung und/oder Ableitung aufweist.
Beschichtungsanlage (10) zur Herstellung einer Schicht auf einem Substrat (9) mittels eines Aufwachsprozesses, die zumindest einen Vorratsbehälter (1) gemäß einem der Ansprüche 1 bis 12 aufweist, in dem zumindest ein Ausgangsmaterial (2) für die Schicht vorhanden ist.
Beschichtungsanlage (10) nach dem vorherigen Anspruch, wobei der Vorratsbehälter (1) in einem Temperaturbad angeordnet ist.