EP2351087A1 - Nonodrähte auf substratoberflächen, verfahren zu deren herstellung sowie deren verwendung - Google Patents

Nonodrähte auf substratoberflächen, verfahren zu deren herstellung sowie deren verwendung

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EP2351087A1
EP2351087A1 EP09763848A EP09763848A EP2351087A1 EP 2351087 A1 EP2351087 A1 EP 2351087A1 EP 09763848 A EP09763848 A EP 09763848A EP 09763848 A EP09763848 A EP 09763848A EP 2351087 A1 EP2351087 A1 EP 2351087A1
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EP
European Patent Office
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nanowires
nanoparticles
nanoclusters
solution
substrate surface
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP09763848A
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English (en)
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Stefan Kudera
Eva Bock
Joachim P. Spatz
Liberato Manna
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Max Planck Gesellschaft zur Foerderung der Wissenschaften eV
Fondazione Istituto Italiano di Tecnologia
Original Assignee
Max Planck Gesellschaft zur Foerderung der Wissenschaften eV
Fondazione Istituto Italiano di Tecnologia
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Publication date
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Definitions

  • Nanowires and methods for their preparation are used in many technical fields, for example in the Halbleitertechnk, optics and photovoltaic, of great interest and were ei ⁇ ne number of different approaches to sol ⁇ che nanowires, that is fine wire or filament-like structures a typical diameter of 1-100 nm and lengths up to the micrometer range, different from Ma ⁇ terialien, usually made of metals, semi-metals and metal alloys ⁇ , but also from organic compounds to manufacture.
  • the method according to the invention for the production of anchored nanowires on a substrate according to claim 1 does not include any deposition steps from the gas phase and comprises at least the following steps: a) providing a substrate surface with a given two-dimensional geometric arrangement of nanoparticles or nanoclusters; b) contacting the substrate surface with the nanoparticles or nanoclusters with at least one solution of the material forming the nanowires, wherein the material forming the nanowires selectively deposits on the nanoparticles or nanoclusters and continues to grow there.
  • the inventive method further comprises that in step a) the application of a seed material on the nanoparticles or nanoclusters by contacting the substrate surface with a solution of the seed material takes place such that the seed material selectively deposited on the nanoparticles or nanoclusters and that in step b ) selectively deposits the material forming the nanowires on the nanoparticles or nanoclusters provided with seed material and continues to grow there.
  • the substrate surface is basically not particularly limited and may include any material as long as it is stable under the conditions of the process of the present invention and does not interfere with or interfere with the reactions taking place.
  • the substrate can be selected, for example, from glass, silicon, metals, polymers, etc. For certain applications, transparent substrates such as glass or ITO on glass are preferred.
  • the predetermined two-dimensional geometric arrangement of the nanoparticles on the substrate surface has as a characteristic predetermined minimum or average particle spacings, wherein these predetermined particle spacings may be the same in all regions of the substrate surface or different regions may have different predetermined particle spacings.
  • Such a geometric arrangement can in principle be realized with any suitable method of the prior art.
  • the two-dimensional array of nanoparticles or nanoclusters be produced by a micelle-diblock copolymer nanolithography technique as described, for example, in EP 1 027 157 Bl and DE 197 47 815 A1.
  • micellar nanolithography a micellar solution of a block copolymer is deposited onto a substrate, for example by dip coating, and forms an ordered film structure of chemically distinct polymer domains under appropriate conditions on the surface, which depends, inter alia, on the type, molecular weight and concentration of the block copolymer.
  • the micelles in the solution can be loaded with inorganic salts, which can be oxidized or reduced to inorganic nanoparticles after deposition with the polymer film.
  • a substrate surface with a specific geometric arrangement of nanoparticles, including predetermined particle spacings, and a predetermined particle size is an essential framework condition for the method according to the invention.
  • the material of the nanoparticles or nanoclusters is not particularly limited and may include any material known in the art for such nanoparticles.
  • the material is selected from the group consisting of Au, Pt, Pd, Ag, In, Fe, Zr, Al, Co, Ni, Ga, Sn, Zn, Ti, Si, and Ge, and more preferably gold.
  • the nanoparticles are coated in step a) with a seed material, which mediates the adhesion and growth of the actual nanowire material on these nanoparticles.
  • This seed material is preferably selected from the group consisting of Bi, In and alloys of these metals, with Bi being particularly preferred.
  • the seed material may also be dispensable.
  • the coating is typically carried out by immersing the substrate with the nanoparticles, preferably gold nanoparticles, in a hot solution of a salt of the seed material, for example Bi (III) 2-ethylhexanoate for Bi, in a suitable solvent at a temperature in the range of 13O 0 C to 200 0 C, preferably from 160 0 C to 170 0 C.
  • a salt of the seed material for example Bi (III) 2-ethylhexanoate for Bi
  • a suitable solvent at a temperature in the range of 13O 0 C to 200 0 C, preferably from 160 0 C to 170 0 C.
  • the bismuth is selectively deposited on the nanoparticles.
  • the residence time determines the diameter of the bismuth layer on the nanoparticles.
  • the growth process is stopped by withdrawing the substrate from the solution and washing the substrate, for example with isopropanol.
  • the material forming the nanowires is a semiconductor material.
  • the nanowire material is selected from the group consisting of CdSe, CdTe, CdS, PbSe, PbTe, PbS, InP, InAs, GaP, GaAs, ZnO, (ZnMg) O, Si, and doped Si.
  • the substrate with the optionally coated nanoparticles is immersed in at least one solution of the material intended for forming the nanowires.
  • this material is a metal / metalloid or an alloy of metals / semimetals and the solution of this material used in step b) of the invention comprises a solution of one or more salts of this metal / metal or these metals / semimetals.
  • a solution used is, for example, a solution of cadmium stearate in tri-n-octylphosphine oxide (TOPO) or cadmium oxide in TOPO and a phosphorus-containing acid with a longer alkyl chain (eg "octadecylphosphonic acid”) or cadmium oxide in Olive oil (according to Sapra et al., Journal of Materials Chemistry, 2006.
  • the temperature for the growth of the nanowires can be adjusted as needed and depending on the components used.
  • the temperature is typically in a range of 150 ° - 250 0 C.
  • the concentration of the components, such as Cd and Se / Te the temperature and reaction time, the length of the nanowires can be varied.
  • nanowires with a length of about 10 nanometers to several micrometers are produced by the method according to the invention.
  • the production method according to the invention can be carried out in a very material-saving manner by minimizing the amount of solutions used, which flows over the substrates.
  • Another procedural advantage over many known production methods for nanowires is that the inventive method can be performed in parallel with many samples / batches.
  • the inventive method provides substrates with a defined arrangement of anchored nanowires at predetermined intervals, wherein the nanowires have a fixed epitaxial connection with the nanoparticles of the substrate surface. From Fig. Ic and Id it can be seen that a nanoparticle the starting point for more than one nanowire. The production of branched nanowires is also possible in principle.
  • the products of the method according to the invention offer wide application possibilities in the fields of electronics and piezoelectronics, in particular nanopiezoelectronics, semiconductor technology, optics, sensor technology, photovoltaics and generally chemical storage elements.
  • Some non-limiting examples thereof are use in solar cells, transistors, diodes, chemical storage elements or sensors.
  • a particularly preferred application relates to use in solar cells.
  • Semiconductor nanowires and nanocrystals are known to efficiently absorb light in the visible spectrum.
  • a mixture of colloidal nanocrystals with a conductive polymer Kel and Scholes, Microchimica Acta 2008, Vol.
  • the surface is conductive, the charges generated in the absorption process can be stored directly.
  • Such an assembly with ZnO-based anchored nanowires immersed in a liquid electrolyte has been proposed by Law et al., Nature Materials 2005, 4, 455-459.
  • the synthetic method described therein is not transferable to other nanowire materials such as CdSe and CdTe, and no substrate surface having a given two-dimensional geometric arrangement is used for the growth of the nanowires.
  • Fig. 1 shows SEM images of samples at various stages of the manufacturing process of the invention.
  • FIG. 2 schematically shows the structure of an electrode arrangement using the nanowires anchored on a substrate according to the invention as an element of a solar cell.
  • a substrate surface eg glass or ITO on glass
  • micellar nanolithography with gold dots / gold nanoparticles.
  • one of the protocols described in EP 1 027 157 Bl, DE 197 47 815 A1 or DE 10 2007 017 032 A1 can be followed.
  • the method involves depositing a micellar solution of a block copolymer (eg, polystyrene (n) -b-poly (2-vinylpyridine (m)) on the substrate, eg, by dip coating, thereby forming an ordered film structure of polymer domains on the surface becomes.
  • a block copolymer eg, polystyrene (n) -b-poly (2-vinylpyridine (m)
  • the micelles in the solution are loaded with a gold salt, preferably HAuCl 4 , which is reduced to the gold nanoparticles after deposition with the polymer film.
  • the reduction may be chemically effected, for example with hydrazine, or by means of ener ⁇ yaw Eicher radiation such as electron beam radiation or light.
  • the polymer film is removed (eg by plasma etching with Ar, H or O ions).
  • the solution is heated to 100-150 0 C and evacuated several times and then purged with nitrogen.
  • the solution is further heated to 210 ° C under nitrogen and the samples are suspended in the solution.
  • Se-TOP 200mg selenium-powder selenium solution injected: 400mg TOP (tri-n-octylphosphine from Sigma-Aldrich dissolved in 800mg TOP)
  • reaction is allowed to proceed for about 30 minutes and then the substrates are withdrawn from the solution.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von verankerten Nanodrähten auf Substratoberflächen. Das erfindungsgemäß Verfahren zur Herstellung von verankerten Nanodrähten beinhaltet keine Abscheidungsschritte aus der Gasphase und umfasst mindestens die folgenden Schritte: a) Bereitstellen einer Substratoberfläche mit einer vorgegebenen zweidimensionalen geometrischen Anordnung von Nanopartikeln oder Nanoclustern; b) Kontaktieren der Substratoberfläche mit den Nanopartikeln oder Nanoclustern mit mindestens einer Lösung des die Nanodrähte bildenden Materials, wobei sich das die Nanodrähte bildende Material selektiv auf den Nanopartikeln oder Nanoclustern abscheidet und dort weiter wächst. Vorzugsweise umfasst das erfindungsgemäße Verfahren ferner, dass in Schritt a) die Aufbringung eines Keimmaterials auf die Nanopartikel oder Nanocluster durch Kontaktieren der Substratoberfläche mit einer Lösung des Keimmaterials derart erfolgt, dass sich das Keimmaterial selektiv auf den Nanopartikeln oder Nanoclustern abscheidet und dass sich in Schritt b) das die Nanodrähte bildende Material selektiv auf den mit Keimmaterial versehenen Nanopartikeln oder Nanoclustern abscheidet und dort weiter wächst.

Description

auf Substratoberflachen/ Verfahren zu deren HerStellung sowie deren Verwendung
Nanodrähte und Verfahren zu deren Herstellung sind auf vielen technischen Gebieten, beispielsweise in der Halbleitertechnk, Optik und Photovoltaik, von großem Interesse und es wurden ei¬ ne Reihe unterschiedlicher Lösungsansätze angewandt, um sol¬ che Nanodrähte, das heißt feine draht- oder filamentartige Strukturen mit einem Durchmesser von typischerweise 1-100 nm und Längen bis in den Mikrometerbereich, aus verschiedenen Ma¬ terialien, in der Regel aus Metallen, Halbmetallen und Metall¬ legierungen, aber auch aus organischen Verbindungen, herzustellen.
Verfahren, zur Herstellung von Nanodrähten werden beispiels¬ weise in Pearton et al., Journal of Nanoscience and Nanotech- nology, Bd. 8, 99-110 (2008), Yu et al., J. Am. Chem. Soc. 2003, Bd. 125, 16168-16169, Fanfair und Korgel, Crystal Growth & Design 2005, Bd. 5, Nr. 5. 1971-1976, sowie in den Patentan¬ meldungen US 2006/0057360 Al, US 2007/0194467 Al, US 2008/0047604 Al und WO 2008/054378 A2 beschrieben.
Viele Verfahren des Standes der Technik sind jedoch zeit- und kostenaufwendig, insbesondere Verfahren, die Abscheidungs- schritte aus der Gasphase beinhalten, und/oder ermöglichen keine ausreichende Steuerung der Wachstumsbedingungen oder die Erzielung einer bestimmten erwünschten geometrischen An¬ ordnung der Nanodrahtstrukturen auf einer Substratoberfläche. Andere Herstellungsverfahren liefern nur isolierte kolloidale Nanodrähte, die nicht auf einer Oberfläche verankert sind. Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung war somit die Bereitstellung von verankerten Nanodrähten auf einer Substratoberfläche in einer bestimmten geometrischen Anordnung auf möglichst einfache, materialsparende und kostengünstige Weise.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit der Bereitstellung des Verfahrens nach Anspruch 1 sowie der Nanodrähte nach Anspruch 10 gelöst. Spezielle oder bevorzugte Ausführungsformen und Aspekte der Erfindung sind Gegenstand der weiteren Ansprüche.
Beschreibung der Erfindung
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von verankerten Nanodrähten auf einem Substrat nach Anspruch 1 beinhaltet keine Abscheidungsschritte aus der Gasphase und umfasst mindestens die folgenden Schritte: a) Bereitstellen einer Substratoberfläche mit einer vorgegebenen zweidimensionalen geometrischen Anordnung von Nanopar- tikeln oder Nanoclustern; b) Kontaktieren der Substratoberfläche mit den Nanoparti- keln oder Nanoclustern mit mindestens einer Lösung des die Nanodrähte bildenden Materials, wobei sich das die Nanodrähte bildende Material selektiv auf den Nanopartikeln oder Nanoclustern abscheidet und dort weiter wächst.
Vorzugsweise umfasst das erfindungsgemäße Verfahren ferner, dass in Schritt a) die Aufbringung eines Keimmaterials auf die Nanopartikel oder Nanocluster durch Kontaktieren der Substratoberfläche mit einer Lösung des Keimmaterials derart erfolgt, dass sich das Keimmaterial selektiv auf den Nanopartikeln oder Nanoclustern abscheidet und dass sich in Schritt b) das die Nanodrähte bildende Material selektiv auf den mit Keimmaterial versehenen Nanopartikeln oder Nanoclustern abscheidet und dort weiter wächst . Die Substratoberfläche ist grundsätzlich nicht besonders beschränkt und kann jegliches Material umfassen, solange es unter den Bedingungen des erfindungsgemäßen Verfahren beständig ist und die stattfindenden Reaktionen nicht beeinträchtigt o- der stört. Das Substrat kann beispielsweise aus Glas, Silici- um, Metallen, Polymeren etc. ausgewählt sein. Für einge Anwendungen sind transparente Substrate wie Glas oder ITO auf Glas bevorzugt .
Die vorgegebene zweidimensionale geometrische Anordnung der Nanopartikel auf der Substratoberfläche weist als ein Charakteristikum vorgegebene minimale oder mittlere Partikelabstände auf, wobei diese vorgegebenen Partikelabstände in allen Bereichen der Substratoberfläche gleich sein können oder verschiedene Bereiche unterschiedliche vorgegebene Partikelabstände aufweisen können. Eine solche geometrische Anordnung kann grundsätzlich mit jedem geeigneten Verfahren des Standes der Technik realisiert werden.
Es ist jedoch bevorzugt, dass die zweidimensionale Anordnung von Nanopartikeln oder Nanoclustern mit einer Mizellen- Diblock-Copolymer-Nanolithographietechnik, wie z.B. in EP 1 027 157 Bl und DE 197 47 815 Al beschrieben, erzeugt wird. Bei der mizellaren Nanolithographie wird eine mizellare Lösung eines Blockcopolymers auf ein Substrat abgeschieden, z.B. durch Tauchbeschichtung, und bildet unter geeigneten Bedingungen auf der Oberfläche eine geordnete Filmstruktur von chemisch unterschiedlichen Polymerdomänen, die unter anderem von Typ, Molekulargewicht und Konzentration des Blockcopolymers abhängt. Die Mizellen in der Lösung lassen sich mit anorganischen Salzen beladen, die nach der Abscheidung mit dem Polymerfilm zu anorganischen Nanopartikeln oxidiert oder reduziert werden können. Eine Weiterentwicklung dieser Technik, in der Patent- anmeldung DE 10 2007 017 032 Al beschrieben, ermöglicht es, sowohl die laterale Separations-länge der genannten Polymerdomänen und damit auch der resultierenden Nanopartikel als auch die Größe dieser Nanopartikel durch verschiedene Maßnahmen so präzise flächig einzustellen, dass nanostrukturierte Oberflächen mit gewünschten Abstands- und/oder Größengradienten herstellbar sind. Typischerweise weisen mit einer solchen mizel- laren Nanolithographietechnik hergestellte Nanopartikelanord- nungen ein quasi-hexagonales Muster auf.
Die Bereitstellung einer Substratoberfläche mit einer bestimmten geometrischen Anordnung von Nanopartikeln, einschließlich vorgegebener Partikelabstände, und einer vorgegebenen Partikelgröße ist eine wesentliche Rahmenbedingung für das erfindungsgemäße Verfahren.
Grundsätzlich ist das Material der Nanopartikel oder Nanoc- luster nicht besonders beschränkt und kann jedes im Stand der Technik für solche Nanopartikel bekannte Material umfassen. Vorzugsweise ist das Material aus der Gruppe aus Au, Pt, Pd, Ag, In, Fe, Zr, Al, Co, Ni, Ga, Sn, Zn, Ti, Si und Ge ausgewählt und besonders bevorzugt handelt es sich um Gold.
In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die Nanopartikel in Schritt a) noch mit einem Keimmaterial beschichtet, welches die Anhaftung und das Wachstum des eigentlichen Nanodrahtmaterials auf diesen Nanopartikeln vermittelt. Dieses Keimmaterial ist vorzugsweise aus der Gruppe aus Bi, In und Legierungen dieser Metalle ausgewählt wobei Bi besonders bevorzugt ist. In manchen Fällen, beispielsweise bei einer Kombination von Gold-Nanopartikeln mit ZnO oder Si als Nanodrahtmaterial kann das Keimmaterial auch entbehrlich sein. Die Beschichtung erfolgt typischerweise durch Eintauchen des Substrats mit den Nanopartikeln, vorzugsweise GoId- Nanopartikeln, in eine heiße Lösung eines Salzes des Keimma- terials, z.B. Bi ( III) 2-ethylhexanoat für Bi, in einem geeigneten Lösungsmittel bei einer Temperatur im Bereich von 13O0C bis 2000C, vorzugsweise von 1600C bis 1700C. Dabei wird das Bismut selektiv auf den Nanopartikeln abgeschieden. Die Verweilzeit bestimmt den Durchmesser der Bismut-Schicht auf den Nanopartikeln. Der Aufwachsprozess wird durch Herausziehen des Substrats aus der Lösung und Waschen des Substrats, z.B. mit Isopropanol, gestoppt.
Typischerweise ist das die Nanodrähte bildende Material ein Halbleitermaterial. Vorzugsweise ist das Nanodrahtmaterial aus der Gruppe aus CdSe, CdTe, CdS, PbSe, PbTe, PbS, InP, InAs, GaP, GaAs, ZnO, (ZnMg)O, Si und dotiertem Si ausgewählt.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Nanodrähte wird das Substrat mit den gegebenenfalls beschichteten Nanopartikeln in mindestens eine Lösung des zur Bildung der Nanodrähte vorgesehenen Materials getaucht. Üblicherweise handelt es sich bei diesem Material um ein Metall/Halbmetall oder eine Legierung von Metallen/Halbmetallen und die in Schritt b) des erfindungsgemäßen verwendete Lösung dieses Materials umfasst eine Lösung von einem oder mehreren Salz(en) dieses Metalls/Halbmetalls oder dieser Metalle/Halbmetalle. Im Falle von Nanodrähten aus CdSe oder CdTe ist eine verwendete Lösung beispielsweise eine Lösung von Cadmiumstearat in Tri-n- octylphosphinoxid (TOPO) oder von Cadmiumoxid in TOPO und einer phosphorhaltigen Säure mit längerer Alkylkette (z.B. „Oc- tadecylphosphonic acid") oder Cadmiumoxid in Olivenöl (gemäß Sapra et al., Journal of Materials Chemistry, 2006. 16(33) p. 3391-3395), in welche das Substrat eingetaucht wird und geeig- nete Se- oder Te-Verbindungen, z.B. n-R3PSe oder n-R3PTe (mit R = Alkyl z.B. Butyl oder Octyl) ebenfalls zugegeben werden.
Die Temperatur für das Wachstum der Nanodrähte kann je nach Bedarf und in Abhängigkeit von den verwendeten Komponenten eingestellt werden. Im Falle der Nanodrähte aus CdSe und CdTe liegt die Temperatur typischerweise in einem Bereich von 150°- 2500C. Durch Variation der Konzentration der Komponenten, z.B. Cd und Se/Te, der Temperatur und Reaktionszeit kann die Länge der Nanodrähte variert werden. Typischerweise werden mit dem erfindungsgemäßen Verfahren Nanodrähte mit einer Länge von etwa 10 Nanometern bis mehreren Mikrometern erzeugt.
Im Ausführungsbeispiel werden geeignete Bedingungen zur Herstellung von erfindungsgemäßen Nanodrähten mit CdSe eingehender beschrieben. Für den Fachmann wird jedoch ersichtlich sein, dass Variationen dieser Bedingungen in Abhängigkeit von den verwendeten speziellen Materialien erforderlich sein können und unschwer durch Routineversuche zu ermitteln sind.
Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren kann sehr materialsparend durchgeführt werden, indem die Menge der verwendeten Lösungen, welche über die Substrate fließt minimiert wird. Ein weiterer verfahrenstechnischer Vorteil gegenüber vielen bekannten Herstellungsverfahren für Nanodrähte besteht darin, dass das erfindungsgemäße Verfahren mit vielen Proben/Chargen parallel durchführt werden kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren liefert Substrate mit einer definierten Anordnung von verankerten Nanodrähten in vorgegebenen Abständen, wobei die Nanodrähte eine feste epitaxiale Verknüpfung mit den Nanopartikeln der Substratoberfläche aufweisen. Aus Fig. Ic und Id ist ersichtlich, dass ein Nanopartikel der Ausgangspunkt für mehr als einen Nanodraht sein kann. Auch die Herstellung von verzweigten Nanodrähten ist grundsätzlich möglich.
Die Produkte des erfindungsgemäßen Verfahrens bieten breite Anwendungsmöglichkeiten auf den Gebieten der Elektronik und Piezoelektronik, insbesondere Nanopiezoelektronik, Halbleitertechnik, Optik, Sensortechnik, Photovoltaik und allgemein chemischen Speicherelementen.
Einige nicht-beschränkende Beispiele hierfür sind die Verwendung in Solarzellen, Transistoren, Dioden, chemischen Speicherelementen oder Sensoren.
Eine besonders bevozugte Anwendung betrifft die Verwendung in Solarzellen. Halbleiter-Nanodrähte und -Nanokristalle sind bekanntermaßen in der Lage, Licht im sichtbaren Spektrum effizient zu absorbieren. Bei den meisten gegenwärtig verwendeten nanokristall-basierten Solarzellen wird eine Mischung von kolloidalen Nanokristallen mit einem leitenden Polymer (Kumar und Scholes, Microchimica Acta 2008, Bd. 160 (3), 315-325, oder einem Elektrolyten (Grätzel, Nature 2001, 414, 338) verwendet. Ein Elektron-Loch-Paar, das in einem Nanokristall generiert wurde, wird auf der Kristalloberfläche separiert. Ein Ladungsträgertyp wird durch das Polymer zu einer Elektrode transportiert während der andere durch die Nanokristalle zur entgegengesetzten Elektrode transportiert wird. Dieser Ansatz ist allgemein durch das Fehlen eines perkolierenden Netzwerks von Nanokristallen beschränkt. Die Entfernung über welche die Ladungsträger transportiert werden können, ist durch die Dimensionen der Nanokristalle beschränkt. Auch der Kontakt zwischen den Nanokristallen und der Elektrode ist oft nicht optimal. Als Folge des Herstellungsprozesses sind die Nanokristalle im allgemeinen mit organischen Molekülen bedeckt, welche eine i- solierende Schicht zwischen den Nanokristallen und der Elektrode bilden. Demgegenüber bietet die Verwendung von Nanodräh- ten, die fest auf einer Oberfläche verankert sind, erhebliche Vorteile. Wenn die Oberfläche leitend ist, können die im Ab- sorptionsprozess generierten Ladungen direkt gespeichert werden. Eine derartige Anordnung mit verankerten Nanodrähten auf der Basis von ZnO, die in einem flüssigen Elektrolyten eingetaucht sind, wurde von Law et al, Nature Materials 2005, 4, 455-459, vorgeschlagen. Das dort beschriebene Syntheseverfahren ist jedoch nicht auf andere Nanodrahtmaterialien wie CdSe und CdTe übertragbar und es wird keine Substratoberfläche mit einer vorgegebenen zweidimensionalen geometrischen Anordnung für das Wachstum der Nanodrähte verwendet.
Durch die erfindungsgemäße Verwendung von strukturierten Oberflächen mit einem vorgegebenen Muster ist es möglich, eine kontrollierte und hohe Dichte von Nanodrähten zu erhalten, wobei die einzelnen Drähte wohl separiert in einem gewünschten Abstand vorliegen. Auf diese Weise lassen sich die Eigenschaften der Nanodrahtanordnung besonders bequem und fein einstellen. Beispielsweise ermöglicht die Optimierung der Dichte die Verwendung eines leitfähigen Polymers (siehe Fig. 2) statt eines flüssigen Elektrolyten wie in Law et al . beschrieben. Dies ist von Vorteil bei Anwendungen, bei denen die Gefahr eines Austritts von Flüssigkeit oder Verdampfung von Flüssigkeit besteht, z.B. bei Dünnfilmanwendungen. Durch die Optimierung der Dichte kann ein ausreichendes Eindringen des leitenden Polymers zwischen die Drähte sichergestellt werden, welches bei herkömmlichen Anordnungen von Nanodrähten oft problematisch ist . Kurzbeschreibung der Figuren
Fig. 1 zeigt SEM-Aufnahmen von Proben in verschiedenen Stadien des erfindungsgemäßen Herstellungsverfahrens.
(a) Ausgangssubstrat mit einer definierten Anordnung von GoId- Nanopartikeln; (b) Nach der Abscheidung von Bismut auf den Gold-Nanopartikeln; (c) kurze CdSe-Nanodrähte, die auf den Au/Bi-Nanopartikeln wachsen; (d) lange und dichte Anordnung von CdSe-Nanodrähten auf dem Substrat.
Fig. 2 zeigt schematisch den Aufbau einer Elektrodenanordung unter Verwendung der erfindungsgemäß hergestellten, auf einem Substrat verankerten Nanodrähten als Element einer Solarzelle.
Die folgenden Beispiele dienen zur näheren Erläuterung der vorliegenden Erfindung, ohne diese jedoch darauf zu beschränken.
BEISPIEL
Herstellung von CdSe-Nanodrähten auf einem Substrat mit einer Anordnung von Gold-Nanopartikeln
1. Bereitstellung der Substratoberflache
Zunächst wird eine Substratoberfläche, z.B. Glas oder ITO auf Glas, mittels mizellarer Nanolithographie mit GoId- punkten/Gold-Nanopartikeln in einer definierten Anordnung bedeckt. Bei diesem Schritt kann einem der in EP 1 027 157 Bl, DE 197 47 815 Al oder DE 10 2007 017 032 Al beschriebenen Protokolle gefolgt werden. Das Verfahren beinhaltet die Abscheidung einer mizellaren Lösung eines Blockcopolymers (z.B. Polystyrol (n) -b-Poly (2-vinylpyridin (m) ) in Toluol) auf das Substrat, z.B. durch Tauchbeschichtung, wodurch auf der Oberfläche eine geordnete Filmstruktur von Polymerdomänen gebildet wird. Die Mizellen in der Lösung sind mit einem Goldsalz, vorzugsweise HAuCl4, beladen, welches nach der Abscheidung mit dem Polymerfilm zu den Gold-Nanopartikeln reduziert wird. Die Reduktion kann chemisch, z.B. mit Hydrazin, oder mittels ener¬ giereicher Strahlung wie Elektronenstrahlung oder Licht erfolgen. Verzugsweise wird nach oder gleichzeitig mit der Reduktion der Polymerfilm entfernt (z.B. durch Plasmaätzung mit Ar-, H- oder O-Ionen) .
Anschließend erfolgt die selektive Beschichtung der GoId- nanopartikel mit Bismut. Dazu werden zunächst 50 mg Bi [N (SiMe3) 2] 3 (hergestellt wie in Carmalt et al., Homoleptic Bismuth Amides. Inorg. Synth., 1996. 31: p. 98-101, beschrieben), 0,1 ml Na [N (SiMe3) 2] (von Sigma Aldrich, #36,805-9) und 20 ml einer Polymer Lösung (42,6 g PoIy (1-Vinylpyrrolidon) - Graft- (1-hexadecen) von Sigma-Aldrich, #43,050-1 in 130 g 1,3 Isopropylbenzol) im Kolben gemischt und die folgenden Schritte durchgeführt:
1.1. Die Substrate mit der Au-Beschichtung werden in die Lösung gehängt.
1.2. Der Kolben wird mehrmals kurz evakuiert und mit Stickstoff befüllt.
1.3. Unter Stickstoff wird die Lösung auf 150-1700C erhitzt und auf dieser Temperatur zwischen 30 Minuten und 5 Stunden gehalten.
1.4. Die Reaktion auf den Substraten wird durch Herausziehen der Proben aus der Lösung gestoppt.
1.5. Die Substrate werden anschließend mit Isopropanol gespült und für spätere Experimente unter Schutzgas (Stickstoff) aufbewahrt . 2. Herstellung der Halbleiter-Nanodrähte
2.1. 8 g TOPO (Tri-n-octylphosphineoxid von Strem Chemicals, #15-6661) und 30 mg Cd-Stearat (Strem Chemicals, #93-4820) werden im Kolben gemischt.
2.2. Die Lösung wird auf 100-1500C erhitzt und mehrmals evakuiert und anschließend mit Stickstoff gespült.
2.3. Die Lösung wird weiter unter Stickstoff auf 210°C erhitzt und die Proben in die Lösung gehängt.
2.4. Sobald die Temperatur stabilisiert ist, wird eine, #11,785-4) und 100 mg Se-TOP (200mg Selen-Pulver Selenium- Lösung injiziert: 400 mg TOP (Tri-n-octylphosphin von Sigma- Aldrich in 800mg TOP gelöst)
2.5. Die Reaktion wird für ca. 30 Minuten laufen gelassen und anschließend werden die Substrate aus der Lösung gezogen.
2.6. Die Substrate werden mit Isopropanol gespült.

Claims

PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zur Herstellung von verankerten Nanodrähten auf einem Substrat, welches keine Abscheidungsschritte aus der Gasphase umfasst, mit den Schritten: a) Bereitstellen einer Substratoberfläche mit einer vorgegebenen zweidimensionalen geometrischen Anordnung von Nanopartikeln oder Nanoclustern; b) Kontaktieren der Substratoberfläche mit den Nanopartikeln oder Nanoclustern mit mindestens einer Lösung des die Nanodrähte bildenden Materials, wobei sich das die Nanodrähte bildende Material selektiv auf den Nanopartikeln oder Nanoclustern abscheidet und dort weiter wächst.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Schritt a) ferner umfasst die Aufbringung eines Keimmaterials auf die Nanopartikel oder Nanocluster durch Kontaktieren der Substratoberfläche mit einer Lösung des Keimmaterials derart, das sich das Keimmaterial selektiv auf den Nanopartikeln oder Nanoclustern abscheidet, und dadurch, dass sich in Schritt b) das die Nanodrähte bildende Material selektiv auf den mit Keimmaterial versehenen Nanopartikeln oder Nanoclustern abscheidet .
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die zweidimensionale geometrische Anordnung von Nanopartikeln oder Nanoclustern auf der Substratoberfläche mit einer Mizellen-Block-Copolymer- Nanolithographietechnik hergestellt wurde.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet, dass das die Nanodrähte bildende Material ein Metall/Halbmetall oder eine Legierung von Metallen/Halbmetallen ist und die in Schritt b) verwendete Lösung dieses Materials eine Lösung von einem oder mehreren Salz (en) dieses Metalls/Halbmetalls oder dieser Metalle/Halbmetalle umfasst.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, dass das Material der Nanopartikel oder Na- nocluster aus der Gruppe aus Au, Pt, Pd, Ag, In, Fe, Zr, Al, Co, Ni, Ga, Sn, Zn, Ti, Si und Ge ausgewählt ist.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei den Nanopartikeln oder Nanoclustern um Gold-Nanopartikel oder Gold-Nanocluster handelt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 2-6, dadurch gekennzeichnet, dass das Keimmaterial aus der Gruppe aus Bi, In sowie Legierungen von Bi und In ausgewählt ist.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-7, dadurch gekennzeichnet, dass das Material der Nanodrähte ein Halbleitermaterial ist.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-8, dadurch gekennzeichnet, dass das Material der Nanodrähte aus der Gruppe aus CdSe, CdTe, CdS, PbSe, PbTe, PbS, InP, InAs, GaP, GaAs, ZnO, (ZnMg)O, Si oder dotiertem Si ausgewählt ist.
10. Nanodrähte, die in einer bestimmten zweidimensionalen geometrischen Anordnung auf einem Substrat verankert sind, erhältlich mit dem Verfahren nach einem der Ansprüche 1-9 und ferner dadurch gekennzeichnet, dass die zweidimensionale geometrische Anordnung durch die Anordnung von Nanopartikeln oder Nanoclustern auf der Substratoberfläche vorgegeben ist.
11. Nanodrähte nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die geometrische Anordnung ein hexagonales Muster umfasst .
12. Nanodrähte nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, dass das Material der Nanopartikel oder Na- nocluster Gold ist.
13. Nanodrähte nach einem der Ansprüche 10-12, dadurch gekennzeichnet, dass das Material der Nanodrähte aus der Gruppe aus CdSe, CdTe, CdS, PbSe, PbTe, PbS, InP, InAs, GaP, GaAs, ZnO, (ZnMg)O, Si oder dotiertem Si ausgewählt ist.
14. Verwendung der Nanodrähte nach einem der Ansprüche 10- 13 oder der mit dem Verfahren nach einem der Ansprüche 1-9 erhaltenen Nanodrähte in der Elektronik, Piezo- elektronik, Halbleitertechnik, Sensortechnik, Optik o- der Photovoltaik.
15. Solarzelle, Transistor, Diode, Sensor oder chemisches Speicherelement, umfassend Nanodrähte nach einem der Ansprüche 10-13 oder die mit dem Verfahren nach einem der Ansprüche 1-9 erhaltenen Nanodrähte.
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