JP3483719B2 - 有機材料用蒸発源及びこれを用いた有機薄膜形成装置 - Google Patents

有機材料用蒸発源及びこれを用いた有機薄膜形成装置

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えば、有機EL
(電界発光)素子等を製造する際に、基板上に有機化合
物の蒸着膜を形成するための有機材料用蒸発源及びこれ
を用いた有機薄膜形成装置に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、半導体を中心としたエレクトロニ
クスは無機物を対象として発展してきたが、近年、有機
化合物を用いた機能性薄膜が着目されている。有機化合
物を利用する理由として、無機物より多様な反応系・
特性が利用できる。無機物より低エネルギーで表面処
理ができる。ということがあげられる。
【0003】このような機能性薄膜として、有機EL素
子・圧電センサ・焦電センサ・電気絶縁膜等がある。こ
のような機能性薄膜は、主として蒸着によって形成され
るが、これらのうち、特に有機EL素子は、広視野角の
ディスプレイパネルとして利用が可能であることから将
来が有望視されており、蒸着成膜の大面積化が求められ
ている。
【0004】図3は、一般的な有機EL素子の構成を示
すものである。図3に示すように、この有機EL素子2
1は、例えばガラス基板22上に形成されたITOから
なるアノード電極23の上に、電荷注入層としての有機
薄膜24と、発光層としての有機薄膜25が形成され、
さらに、その上にMg/Agからなるカソード電極26
が形成される。そして、アノード電極23とカソード電
極26との間に約8V程度の低電圧を印加するように構
成される。この場合、有機薄膜24の材料としては後述
する一種のジアミン、有機薄膜25の材料としてはAl
3[Tris(8-hydroxyquinoline) aluminium, sublime
d] が用いられ、これらは例えば以下に示すような装置
によって形成される。
【0005】図4は、従来の有機薄膜形成装置の概略構
成を示すものである。図4に示すように、この有機薄膜
形成装置100は、図示しない真空排気系に連結される
真空槽101を有し、この真空槽101の下部に設けら
れる導入部101A、101Bに、複数の有機材料用蒸
発源102A、102Bが仕切板103を挟んで両側に
配設される。
【0006】有機材料用蒸発源102A、102Bの上
方近傍には、有機材料の蒸気を閉じこめておくためのシ
ャッター104A、104Bがそれぞれ設けられ、これ
らのシャッター104A、104の上方近傍には、成膜
速度を測定するための膜厚モニター105A、105B
が設けられる。
【0007】一方、真空槽101の上部には、蒸着膜を
成膜すべき基板106が配置される。そして、基板10
6の上方に、加熱部107を有する加熱手段108が、
基板106に密着するように設けられる。さらに、基板
106の下方には、有機材料の蒸気を遮るためのメイン
シャッター109が設けられる。
【0008】図5は、従来の有機材料用蒸発源の構成を
示すものである。図5に示すように、この有機材料用蒸
発源102は、有底筒形状の容器部110内に有機蒸発
材料111が収容され、この容器部110の周囲に加熱
用のヒーター112が巻き付けられる。そして、容器部
110の底部には温度調節用の熱電対113が接続さ
れ、これにより有機蒸発材料111を一定の温度に保ち
所望の蒸発速度が得られるように構成されている。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上述した有
機EL素子を作製する場合においては、特に電荷注入層
について、有機薄膜を形成するための主となる有機蒸発
材料(以下「主材料」という。)に、微量の特定の有機
蒸発材料(以下「添加材料」という。)を混合して有機
薄膜を形成すると、発光効率や輝度等の特性が大幅に向
上することが知られている(例えば、特開平2−213
088号公報参照)。
【0010】このため、従来、上記の有機薄膜形成装置
100においては、例えば一方の有機材料用蒸発源10
2Aに主材料を収容するとともに、他方の有機材料用蒸
発源102Bに添加材料を収容し、これらを同時に基板
106上に蒸着し、堆積させて有機EL素子の電荷注入
層を形成するようにしている。
【0011】しかしながら、主材料に対する添加材料の
好適な割合は、1/10〜1/100と非常に小さいた
め、従来のセル型の有機材料用蒸発源102のように温
度を制御する方法では、添加材料をこの割合で主材料と
同時に蒸着させることは困難であった。
【0012】本発明は、このような従来の技術の課題を
解決するためになされたもので、主材料に対する添加材
料の蒸発速度を微少な速度に正確に制御して有機薄膜を
成膜しうる有機材料用蒸発源及びこれを用いた有機薄膜
形成装置を提供することを目的とする。
【0013】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
になされた請求項1記載の発明は、有機蒸発材料を収容
する蒸発用容器を備え、該蒸発用容器に収容された有機
蒸発材料を蒸発させ、真空槽内において基体上に有機化
合物の蒸着膜を形成するための有機材料用蒸発源であっ
て、上記蒸発用容器が、有機蒸発材料を収容する有底中
空筒形状の容器本体と、該容器本体より径の小さい有底
中空筒形状の蓋部とを有し、該蓋部の底部に上記有機蒸
発材料の蒸発量を規制するオリフィス部を設けるととも
に、上記蓋部の底部が上記容器本体の底部に近接するよ
うに上記蓋部を上記容器本体内に挿入して蒸発室を形成
してなることを特徴とする有機材料用蒸発源である。請
求項2記載の発明は、請求項1記載の発明において、オ
リフィス部の面積が、当該有機薄膜の主材料を蒸着する
ための主材料用蒸発源の蒸発部分の開口部の面積の1/
10以下であることを特徴とするものである。請求項3
記載の発明は、請求項1又は2のいずれか1項記載の発
明において、オリフィス部の上部側にヒーターが設けら
れていることを特徴とするものである。請求項4記載の
発明は、真空槽内において基体に有機化合物の蒸着膜を
形成するための複数の有機材料用蒸発源を備え、上記有
機材料用蒸発源が、当該有機薄膜の主材料を蒸着するた
めの主材料用蒸発源と、当該有機薄膜に対する添加材料
を蒸着するための添加材料用蒸発源を有し、添加材料用
蒸発源として、請求項1乃至3のいずれか1項記載の有
機材料用蒸発源を有することを特徴とする有機薄膜形成
装置である。
【0014】本発明の有機材料用蒸着源の場合、蒸発用
容器の蓋部の底部に設けた小口径のオリフィス部によっ
て有機蒸発材料の蒸気の噴出量が規制され、ごく少量の
蒸気がこのオリフィス部から蒸発するようになることか
ら、加熱温度を変化させることなく、セル型の蒸発源を
用いて有機蒸発材料の蒸発速度を所定の微少な速度に規
制することができる。
【0015】特に本発明においては、蓋部の底部が容器
本体の底部に近接するように蓋部を容器本体内に挿入し
て蒸発室を形成してなることから、蒸発室の容積は相対
的に小さく、このため、蒸発室内が容易に飽和蒸気圧に
なり、有機蒸発材料の蒸発速度を常に一定に保つことが
できる。
【0016】また、蓋部の底部の孔部から蒸発する有機
蒸発材料の蒸気が蓋部の内壁によって規制され、これに
より有機蒸発材料が蒸発用容器の長手方向に向って蒸発
するようになるので、有機蒸発材料に指向性を持たせて
蒸発させることができる。
【0017】そして、本発明の有機薄膜形成装置によれ
ば、加熱する温度を変化させることなく、主材料に対す
る添加材料の蒸発速度を所定の微少な速度に規制しつ
つ、これらを同時に蒸着して有機薄膜を形成することが
可能になる。
【0018】
【発明の実施の形態】以下、本発明に係る有機材料用蒸
発源及びこれを用いた有機薄膜形成装置の好ましい実施
の形態を図1〜図2を参照して詳細に説明する。
【0019】図1(a)は、本実施の形態に係る有機薄
膜形成装置の一例を示すものである。図1(a)に示す
ように、この有機薄膜形成装置1は、例えばクライオポ
ンプ等の真空排気系(図示せず)に連結される真空槽2
を有し、この真空槽2の下部に設けられる複数の導入部
2A、2Bに、有機材料用蒸発源3(主材料用蒸発源3
A、添加材料用蒸発源3B)が仕切板15を挟んでそれ
ぞれ配設される。
【0020】この場合、主材料用蒸発源3Aの内部に
は、例えば、有機EL素子を作製するための主材料とし
て、以下に示すような一種のジアミン、TPDを初め、
種々のものが充填される。
【0021】
【化1】
【0022】
【化2】
【0023】一方、添加材料用蒸発源3Bの内部には、
添加材料として、例えば、クマリン、キナクドリンを初
め、種々のものが充填される。
【0024】主材料用蒸発源3A、添加材料用蒸発源3
Bの上側近傍には、有機材料の蒸気を遮断し封じこめて
おくためのシャッター4(4A、4B)がそれぞれ設け
られ、これらのシャッター4A、4Bの上部には、有機
材料を加熱するためのヒーター5(5A、5B)がそれ
ぞれ設けられている。なお、各シャッター4A、4Bの
上方近傍には、成膜速度を測定するための膜厚モニター
6(6A、6B)が設けられる。
【0025】また、主材料用蒸発源3A、添加材料用蒸
発源3Bの周囲には、シュラウド7が設けられている。
このシュラウド7は、その内部に液体窒素等の冷却媒体
が循環されるもので、主材料用蒸発源3A、添加材料用
蒸発源3B周辺の水分、酸素及びシャッター4A、4B
から再蒸発する有機材料の蒸気を捕獲する機能を有する
ものである。
【0026】一方、真空槽2の上部には、蒸着膜を成膜
すべき基板8が配置される。そして、基板8の上方に、
加熱用の例えば温水パイプ9を有する加熱部10が、基
板8に密着するように設けられる。さらに、基板8の下
方には、有機材料の蒸気を遮るためのメインシャッター
11が設けられる。
【0027】また、真空槽2には、窒素ガス等の不活性
ガスを真空槽2内に導入するためのガス導入手段13が
連結されている。
【0028】さらに、真空槽2の側壁の近傍には、基板
8及びメインシャッター11を取り囲むようにシュラウ
ド12が設けられる。このシュラウド12は、その内部
に液体窒素等の冷却媒体が循環されるもので、基板8の
周辺の水分、酸素及び真空槽2の内壁から再蒸発する有
機材料の蒸気を捕獲する機能を有するものである。
【0029】図1(b)は、添加材料用蒸発源3Bの概
略構成を示すものである。図1(b)に示すように、こ
の添加材料用蒸発源3Bは、例えば石英からなる有底円
筒形状のるつぼ収納容器30の内部に、容器本体である
第1のるつぼ31と、蓋部である第2のるつぼ32とか
ら構成される蒸発用容器33が挿入されている。
【0030】第1のるつぼ31は、石英等からなり、有
底の例えば円筒形状を有している。そして、第1のるつ
ぼ31の底部31Aには、添加材料36が収容されてい
る。
【0031】第2のるつぼ32も、石英等からなり、有
底の例えば円筒形状を有している。この場合、第2のる
つぼ32は、その外径が第1のるつぼ31の内径よりも
小さく、かつ、第1のるつぼ31よりも長さが短くなる
ように構成される。
【0032】第2のるつぼ32の底部32Aには、オリ
フィス部である孔部32aが設けられている。この孔部
32aは、主材料用蒸発源3Aの蒸発部分の開口部(図
示せず)の面積よりかなり小さく、当該開口部に対して
約1/10の面積を有するように形成される。なお、主
材料用蒸発源3Aは、例えば、図5に示すように、従来
例と同様の構成を有するものである。
【0033】そして、第1のるつぼ31のフランジ部3
1Bの上に第2のるつぼ32のフランジ部32Bが重ね
て固着され、これにより第1のるつぼ31を第2のるつ
ぼ32内に挿入して蒸発室33Aが形成されるように構
成される。この場合、図1(b)に示すように、第1の
るつぼ31の底部31Aと第2のるつぼ32の底部32
Aとが近接するように第2のるつぼ32の長さを設定し
ておく。
【0034】一方、るつぼ収納容器30の周囲には、加
熱用のヒーター34が巻き付けられている。また、るつ
ぼ収納容器30の底部には、温度調節用の熱電対35が
取り付けられている。
【0035】このような構成を有する本実施の形態にお
いて、基板8上に有機薄膜を形成する場合には、真空槽
2内の真空排気を行って真空槽2内を所定の圧力(1×
10-5Pa程度)にした後、シャッター3及びメインシ
ャッター11を閉じた状態で各有機材料用蒸発源3内の
有機材料を所定の温度(約300℃程度)に加熱する。
【0036】そして、主材料用蒸発源3A、添加材料用
蒸発源3B内の各蒸発材料が所定の温度に達して所要の
蒸発量が得られた後に、シャッター4A、4Bを開くと
ともにメインシャッター11を開き、主材料と添加材料
を所定の蒸発速度(例えば、100:1程度)で基板8
上に蒸着して堆積させる。そして、所定の厚みの有機薄
膜を形成した後にシャッター4及びメインシャッター1
1を閉じる。
【0037】以上述べた本実施の形態によれば、第2の
るつぼ32の底部32Aに設けた孔部32aによって添
加材料36の蒸気が規制され、ごく少量の蒸気がこの孔
部32aから噴出するようになる。
【0038】この場合、第1のるつぼ31の底部31A
と第2のるつぼ32の底部32Aとが近接していること
から蒸発室33Aの容積は相対的に小さく、このため、
蒸発室33A内が容易に飽和蒸気圧になり、添加材料3
6の蒸発速度が常に一定に保たれる。
【0039】このように、本実施の形態によれば、加熱
温度を変化させることなく、有機蒸発材料、特に添加材
料36の蒸発速度を所定の速度に規制することができ
る。その結果、主材料に対する添加材料36の蒸発速度
を微少な速度に正確に制御しつつ、これらを同時に蒸着
して有機薄膜を成膜することができる。
【0040】また、第2のるつぼ32の底部32Aの孔
部32aから蒸発する添加材料36の蒸気は、第2のる
つぼ32の内壁32Cによって規制され、これにより添
加材料36が蒸発用容器33の長手方向に向って蒸発す
るようになる。このように、本実施の形態によれば、添
加材料36に指向性を持たせて蒸発させることができ
る。
【0041】図2は、本発明による成膜速度に関する具
体例な効果を示すグラフである。本発明の効果を確認す
るため、図1(a)に示す有機薄膜形成装置1におい
て、図1(b)に示す添加材料用蒸発源3Bと、この添
加材料用蒸発源3Bから第2のるつぼ32を取り外した
従来の構成を有する蒸発源を用い、それぞれ基板8上に
添加材料36による有機薄膜を形成した。
【0042】この場合、添加材料36として、クマリ
ン、キナクドリン等のドーピング材料を用い、圧力1×
10-5Paの同じ条件で成膜を行った。また、第1のる
つぼ31の開口部の直径を20mmとし、第2のるつぼ
32の底部32Aの孔部32aの直径を1mmとした。
すなわち、第2のるつぼ32の底部32Aの孔部32a
の直径を、第1のるつぼ31の開口部の直径の1/20
とした。図2中、グラフAは、本発明の実施の形態に係
る添加材料用蒸発源3Bによって成膜した場合、グラフ
Bは、従来の構成の蒸発源によって成膜した場合を示す
ものである。
【0043】図2に示すように、本実施の形態に係る添
加材料用蒸発源3Bを用いれば、添加材料36の成膜速
度が従来の蒸発源を用いた場合の1/100以下になる
ことが理解される。また、温度上昇に対する成膜速度の
変化も、従来のものに比べて小さいことが理解される。
【0044】なお、本発明は上述の実施の形態に限られ
ることなく、種々の変更を行うことができる。例えば、
上述の実施の形態においては、第1のるつぼ31と第2
のるつぼ32とから蒸発用容器33を構成するようにし
たが、本発明はこれに限られず、一体的に形成した蒸発
用容器を用いることもできる。ただし、上述の実施の形
態にように別体とした方が製造が容易である。
【0045】また、第2のるつぼ32の底部32Aの孔
部32aの形状、大きさは、主材料と添加材料36の種
類、添加量に応じて種々のものとすることができ、ま
た、この孔部32aを複数個設けることもできる。
【0046】さらに、本発明は有機薄膜形成時の添加材
料のみならず、種々の有機蒸発材料に適用することがで
きる。ただし、有機薄膜形成時の添加材料に適用した場
合に最も効果があるものである。
【0047】さらにまた、本発明は有機EL素子を作製
するための装置のみならず、例えば、有機センサーを作
製する装置等にも適用することができるものである。
【0048】
【発明の効果】以上述べたように、本発明の有機材料用
蒸発源及び有機薄膜形成装置によれば、通常のセル型蒸
発源を用い、主材料に対する添加材料の蒸発速度を所定
の微少な速度に正確に制御しつつ、これらを同時に蒸着
して有機薄膜を成膜することができる。その結果、本発
明によれば、発光効率及び輝度等の高い有機EL素子を
形成することができるという効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図1】(a):本発明に係る有機薄膜形成装置の一実
施の形態を示す概略構成図 (b):同実施の形態における添加材料用蒸発源の概略
構成図
【図2】本発明による成膜速度に関する具体例な効果を
示すグラフ
【図3】一般的な有機EL素子の構成を示す図
【図4】従来の有機薄膜形成装置の概略構成図
【図5】従来の有機材料用蒸発源の概略構成図
【符号の説明】
1……有機薄膜形成装置 2……真空槽 3……有
機材料用蒸発源 3A……主材料用蒸発源 3B…
…添加材料用蒸発源 4(4A、4B)……シャッタ
ー 8……基板 11……メインシャッター 1
2……シュラウド31……第1のるつぼ(容器本体)
31A……底部 31B……フランジ部 32…
…第2のるつぼ(蓋部) 32A……底部 32B
……フランジ部 32C……内壁 32a……孔部
33……容器本体 33A……蒸発室 36…
…添加材料
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平6−223970(JP,A) 特開 平2−270959(JP,A) 実開 平2−90662(JP,U) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C23C 14/00 - 14/58

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】有機蒸発材料を収容する蒸発用容器を備
    え、 該蒸発用容器に収容された有機蒸発材料を蒸発させ、真
    空槽内において基体上に有機化合物の蒸着膜を形成する
    ための有機材料用蒸発源であって、 上記蒸発用容器が、有機蒸発材料を収容する有底中空筒
    形状の容器本体と、該容器本体より径の小さい有底中空
    筒形状の蓋部とを有し、 該蓋部の底部に上記有機蒸発材料の蒸発量を規制するオ
    リフィス部を設けるとともに、 上記蓋部の底部が上記容器本体の底部に近接するように
    上記蓋部を上記容器本体内に挿入して蒸発室を形成して
    なることを特徴とする有機材料用蒸発源。
  2. 【請求項2】オリフィス部の面積が、当該有機薄膜の主
    材料を蒸着するための主材料用蒸発源の蒸発部分の開口
    部の面積の1/10以下であることを特徴とする請求項
    1記載の有機材料用蒸発源。
  3. 【請求項3】オリフィス部の上部側にヒーターが設けら
    れていることを特徴とする請求項1又は2のいずれか1
    項記載の有機材料用蒸発源。
  4. 【請求項4】真空槽内において基体に有機化合物の蒸着
    膜を形成するための複数の有機材料用蒸発源を備え、 上記有機材料用蒸発源が、当該有機薄膜の主材料を蒸着
    するための主材料用蒸発源と、当該有機薄膜に対する添
    加材料を蒸着するための添加材料用蒸発源を有し、 添加材料用蒸発源として、請求項1乃至3のいずれか1
    項記載の有機材料用蒸発源を有することを特徴とする有
    機薄膜形成装置。
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