JP2007201348A - パージセル - Google Patents

Abstract

【課題】 酸化物、窒化物、塩化物、フッ化物などの化合物の薄膜を分子線エピタキシー装置で作製する場合、気体材料がチャンバ内に雰囲気ガスとして残留し、他方の材料の分子線セルのるつぼに進入し、気体材料との化合物を作る。化合物になった分は材料の損失となる。材料損失が大きいと、原料の補填のためにたびたび超高真空チャンバを大気圧に戻さなければならず作業能率が悪くなる。
【解決手段】 るつぼ底部または上部に到るようにパージガス導入管を設け、パージガス導入管を通して、不活性ガスをるつぼ内へ吹き込み雰囲気ガスがるつぼ内の材料と接触しないように遮断する。
【選択図】 図２

Description

この発明は、分子線セルの内部にパージガスを導入して分子線エピタキシー装置チャンバ内部に存在する他原子、分子が分子線セルに侵入して分子線セルのるつぼ内材料と反応して反応生成物が発生するのを防ぐようにした分子線セルに関する。

分子線エピタキシャル成長法は超高真空にしたチャンバ内で材料を収容した分子線セルを加熱し材料を分子線として飛ばし、チャンバ内上方に下向きに設けられ加熱された基板の表面に照射して基板表面で反応を起こさせて反応生成物を基板に堆積させて薄膜を生成する方法である。チャンバ内を超高真空にするので原子、分子の平均自由行程が長くなるため、材料が液状または固体状から分子状になって直線状に飛翔し基板へ至る。材料を収納し加熱し分子線にする装置が分子線セルである。

分子線セルにも幾つかの種類がある。固体を原料として分子線セルとする場合はるつぼに材料を入れてヒータで加熱するようになっている。るつぼはＰＢＮを使うことが多い。気体を原料とする場合はガスソースセルといい外部のガスボンベとつながったセルを使う。窒素や酸素など安定な気体分子線を必要とする場合にはラジカルセルが使用される。このセルはそのままでは安定性が高く、反応しにくいため、セル内部に放電機構を設けて導入した気体を励起してラジカルにし分子線とする。

ここでは固体原料を扱う分子線セルを対象とする。クヌーセンセルともいう。特許文献１〜９に本発明者らによる分子線セルを挙げた。目的や素材によっていろいろな変形例がある。ここでは最も普通の分子線セルを説明する。図１に典型的な従来例に係る分子線セルを示す。

ＰＢＮ製の有底筒体であるるつぼ２の周囲に、コイルヒータ３があってるつぼ２内部の原料を加熱するようになっている。るつぼ２の周囲には側面反射板５が設けられる。これはヒータ３の熱を反射してるつぼ２へ戻すものである。るつぼ２の鍔部４の裏面を円筒形の側面反射板５の上端で支持している。側面反射板５は薄いタンタルの板を何重もの円筒状にしたものである。るつぼ２の下方には底面反射板６がある。これもタンタルの円盤状の薄板を重ねたものである。

円盤状のベース７がこれらの反射板５、６、るつぼ２を支えている。ベース７の外周の段部に側面反射板５がはまりこんでいる。ベース７の中央部には底面反射板６が設けられる。るつぼ２の底部には熱電対８の先端２８が接触しており、るつぼ２の温度を検知できるようになっている。円筒形のフランジ９は分子線エピタキシー装置の分子線セルポートに分子線セルを取り付けるためのものである。これは分子線エピタキシー装置ポートフランジにボルトナットによって取り付けることができる。ベース７は支柱２０によってフランジ９に固定される。

熱電対フィードスルー２４がフランジ９に設けられる。ヒータ電流端子２２、２２が垂直にフランジ９の上に設けられる。これはコイルヒータ３の両端に接続されている。フランジ９には電流フィードスルー２５、２５があって真空を維持しながら電流をヒータへ導入するようになっている。ジャンクション２３、２３はフィードスルーからの電線をヒータ電流端子２２、２２に接続する。フランジ９には熱電対フィードスルー２４があり、真空を維持しながら熱電対を接続している。

このような分子線セルを取り付けるポートが複数個分子線エピタキシー装置の壁面に設けられる。分子線セルの上には軸回りに回転するシャッターが設けられる。分子線セルに原料を入れ分子線エピタキシー装置のポートに取り付ける。基板をチャンバ内上方にあるマニピュレータに取り付ける。マニピュレータには抵抗加熱ヒータが内蔵される。

チャンバ内を超高真空に引いて基板をヒータで加熱し適当な温度にする。分子線セルのヒータに通電して適当な温度に加熱する。固体材料を加熱するので融点の低い材料は融液となる。さらに加熱すると蒸発し、分子線となる。融点の高い材料は融液にならず固体から昇華して気体となる。固体から昇華するものも分子線となる。これらの分子線をシャッターを開閉して制御し基板の上へ適宜供給する。それによって所望の組成の薄膜をエピタキシャル成長させる。

実開平０４−０１３０５６ 実開平０４−０１３０５７ 実開平０４−０１３０５８ 実開平０３−０２２０６７

実開平０３−０３８３６７ 実開平０４−０１８４２７ 実開平０４−０２５８７０ 実開平０４−１３３４２７ 実開昭６３−１９９１７２

酸化亜鉛（ＺｎＯ）は粉末多結晶を容易に作ることができさまざまな用途に用いられている。顔料、医薬、ガラス、ほうろう、陶磁器の上薬、ゴム加硫促進剤など広く利用される。高純度のＺｎＯは紫外線吸収能が高く絶縁性が高いので、樹脂安定剤、電子写真感光材料、蛍光体などにも用いられている。

ＺｎＯはバンドギャップ（Ｅｇ＝３．３７ｅＶ、λｇ＝３６８ｎｍ）が広くて紫外・青色のエネルギーに対応する。ＺｎＯによって良好な発光素子ができればＧａＮ系の青色発光素子に取って代わることができるかも知れない。ＺｎＯの方がＧａＮよりも原料は安価である。もしもＺｎＯで青色発光素子ができればそれは望ましいことである。バンドギャップからいえば紫外線発光素子の可能性もある。

しかしいろいろ問題があって簡単には行かない。

難点はｐ型ＺｎＯが作製しにくいということである。ワイドバンドギャップの半導体に共通の欠点である。様々の方法と様々のドーパントによってｐ型ＺｎＯができたという報告はこれまでいくつかなされたが安定して大面積に成長できていない。

通常、サファイヤ基板の上にＺｎＯを気相成長させる試みがなされている。サファイヤは三方晶系で、ＺｎＯは六方晶系であるからＣ面やＡ面などを持つサファイヤの上にＺｎＯ単結晶薄膜を成長させる可能性がある。

液相にならないので気相からの成長になる。蒸着、スパッタリング、ＣＶＤ法、ＭＢＥ法などの可能性がある。

ここでは分子線エピタキシャル成長法（ＭＢＥ）で基板の上にＺｎＯ単結晶を成長させることを考える。酸素（Ｏ）と亜鉛（Ｚｎ）が原料となる。分子線エピタキシャル成長法は材料の分子線を作る必要がある。

酸素は反応性を高めるため、分子から原子に分解しラジカルとして基板に供給する。ガスソースを分子線とする分子線セルは放電室などを設けてガスを励起するようなラジカルセルがある。ここでは酸素のセルについては述べない。

本発明が問題とするのはＺｎの分子線である。Ｚｎは融点４１９．５８℃、沸点９０７℃、密度７．１３ｇ／ｃｍ^３の銀白色の光沢ある金属である。２００℃以上で脆くなり粉末にすることができる。Ｚｎは加熱して融液とすることができるので図１のような分子線セルを用いて分子線を作るということは既になされている。あるいはより低い温度で固体から昇華させ分子線とすることもできる。

例えばＧａＡｓ、ＧａＡｌＡｓ、ＧａＰ、ＩｎＰなどの３−５族の半導体の薄膜を分子線エピタキシャル成長法（ＭＢＥ）で作る場合にｐ型のドーパントとしてＺｎを用いることがある。Ｚｎをドーパントとして入れる場合は少量で良いし小さい分子線セルであっても長く連続して使用できる。

あるいはＺｎＳｅの薄膜を分子線エピタキシャル成長法（ＭＢＥ）で作るということもある。その場合Ｚｎは主成分の一つであり消費量も多くなる。しかし他方の材料のセレン（Ｓｅ）も常温で固体で蒸気圧が低く問題はなかった。図１のような通常の分子線セルでＺｎを飛ばすことができた。

ところがＺｎＯの薄膜をＭＢＥ法で作ろうとすると新たな問題のあることが分かった。亜鉛（Ｚｎ）をるつぼのある分子線セルで分子線とし、酸素（Ｏ）をラジカルセルでラジカルにして飛ばすと基板上で酸素と亜鉛が反応してＺｎＯができ薄膜が生成する。しかし薄膜成分になるのは分子線となって飛ばされた原料のうちのほんの一部にすぎない。大部分の原料は取り込まれずに基板から離れる。真空排気装置が常時働いているので未反応物を含む廃ガスはどんどん排出される。主成分が常温で固体になるものばかりであると蒸気圧が低くて問題にならない。

しかしもともと常温で気体であるような原料は蒸気圧が高くて真空排気装置が働いていてもある程度残留しチャンバ内の雰囲気ガスを形成する。それは他方の固体や液体の分子線セルの中へ侵入し固体、液体材料と化学反応する。材料の一部が反応生成物になる。反応生成物によっては昇華点や融点がセル内材料よりも高い場合がある。そうすると反応生成物は分子線として飛ばない。カスとなってるつぼに残留することになる。材料の一部が無駄になってしまう。どんどん雰囲気ガスとの反応が進行するとそのような無効材料の比率が高くなる。それは望ましくない。

ＺｎＯの場合は、酸素が主成分の一つである。雰囲気ガスとして酸素がチャンバ内にかなりの分圧で存在する。それがＺｎの分子線セルのるつぼに入ると高温であるからすぐに反応してＺｎＯを作る。ＺｎＯはＺｎより昇華点が高いので分子線とならない。これは無駄なカスとなる。無駄なカスばかりでなく、Ｚｎ材料の表面を覆う様にして形成されるため、Ｚｎの蒸気圧によって決定される材料の取り出しレートが経時的にランダムに変化するという深刻な問題がある。

雰囲気ガスとして酸素の他に窒素、硫黄などもありうる。例えば窒化物の薄膜を作る場合、窒素が主成分の一つであり、それが真空チャンバ内の雰囲気ガスとなる。それが他方の固体材料と反応する。ＩｎＧａＮ薄膜を作るというような場合、Ｉｎ分子線セル、Ｇａ分子線セルに窒素が入り、化学反応してＩｎＮやＧａＮをＩｎるつぼ、Ｇａるつぼ内に作る。これも無効物である。

例えばＺｎＳ薄膜を作る場合は、硫黄が雰囲気ガスとなる。これもＺｎのるつぼに入ってＺｎＳを作ってしまう。

その他に塩化物、臭化物、フッ化物など７族の化合物薄膜を作るという場合も塩素ガス、臭素ガス、フッ素ガスなどが雰囲気ガスとなる。これが他方の材料と反応して化合物を作ることがある。

雰囲気ガスとの反応が起こると原料が一部無駄になるというだけでなくもっと根本的な問題がある。

分子線エピタキシー装置というのは初めは１０^−８〜１０^−９Ｐａの超高真空にしてから分子線を飛ばす。分子線が飛んでいるときは１０^−３〜１０^−５Ｐａ程度になっているがとにかく超高真空が必要である。チャンバを超高真空に引くには時間がかかる。一旦大気圧に戻すと超高真空を立ち上げて運転再開するまでの時間が長い。

そこでできるだけ真空を破らなくてもいいように、超高真空チャンバの前に予備真空室とか試料準備室とかを設けてゲートバルブで接続し真空を保持したままウエハを搬送、交換するようにしている。

大気に戻す頻度はできるだけ少ない方が良い。真空を破るのは分子線セルのるつぼの固形材料がなくなって新しく補充する時と点検修理の時だけである。

上に述べたように主成分の一方が雰囲気ガスと反応して反応生成物になってしまうとそれだけ材料が減ったと同じことになる。すると予定より速く材料交換のために真空を破るということになる。それは作業能率を著しく減殺し望ましくない。
それだけでなく、反応生成物が形成されることにより、Ｚｎなどの材料の蒸気圧によって決定される取り出しレートが経時的にランダムに変化するため、バッチ毎に材料の加熱温度を設定する必要があり、生産の再現性を著しく低下させ生産効率を低下させる。

本発明の分子線セルは、るつぼの下方あるいは上方にパージガス導入管を設け不活性ガスをるつぼへ吹き込み、周囲から雰囲気ガスが材料の中へ入るのを防ぐ。パージガスが雰囲気ガスの進入を妨げる。雰囲気ガスと材料は接触しない。パージガスのため雰囲気ガスと材料が反応しなくなる。純粋な状態で材料を保持できる。材料を最後まで使いきることができる。

加熱しても固体である材料の場合は固体から直接に昇華して分子線となる。その場合はるつぼの底に穴を設けてパージガス導入管に接続する。底の穴から固体材料が落ちないように複数の穴を設けた材料サポート板をるつぼの中に設けその上に粒状の材料を置く。パージガス導入管からパージガスがるつぼの底へ入り固形材料の隙間を通ってるつぼの上部開口へ抜ける。そのために雰囲気ガスが材料に接触しなくなる。材料が減ってくると小片となり材料サポート板の穴からるつぼ底へ落ちることもある。パージガス導入管へ小片が落ちると目詰まりする。それを防ぐためにるつぼ底の開口部を覆うような穴付きキャップを設ける。
また、固体材料にパージガスが直接当たることにより材料の保持温度が変化することを防ぐため、るつぼ底部に複数の材料サポート板を設ける。複数設けた材料サポート板にはそれぞれ複数の穴を設けるが、光学的に穴が一致しないように穴を開け、かつ、るつぼ底のパージガス導入口とその穴がパージセル取り付けの傾斜角度も考え合わせて一致しないようにすれば、使用により小片になった材料がるつぼ底のパージガス導入口へ落ちて、パージガス導入管が目詰まりすることも防げる。

加熱して融液になり蒸発して分子線となる材料の場合はるつぼの上方からパージガスをるつぼへ吹き付ける。それによって融液材料が雰囲気ガスと接触するのを防ぐ。

パージガスとして利用できるのは不活性ガスである。ヘリウム（Ｈｅ）、アルゴン（Ａｒ）、ネオン（Ｎｅ）などである。これらは材料と反応しない。だから雰囲気ガスと材料を遮断するのに用いることができる。

雰囲気ガスというのは主成分の一つであり蒸気圧の高いガスのことである。だから雰囲気ガスはどのような材料を分子線とし、どのような薄膜を作るかということによって変わる。

酸化物の薄膜を作る場合は酸素が一つの主成分となり分子線となって酸素を飛ばすのでチャンバ内に満ちる。つまり酸素が雰囲気ガスとなる。

窒化物の薄膜を作る場合は窒素が一つの主成分となる。窒素の分子線を飛ばすことになる。余分の窒素はチャンバに残留して雰囲気ガスとなる。

硫化物の薄膜を作る場合は硫黄が一方の主成分となる。これも蒸気圧が高くて雰囲気ガスとなる。

塩化物、フッ化物、臭化物の薄膜を作る場合は、塩素、フッ素、臭素などを分子線として飛ばすことになる。その場合塩素、フッ素、臭素などのガスが雰囲気に残留する。これらも雰囲気ガスになる。

るつぼの材料に不活性ガスを吹き付けて雰囲気ガスと材料が反応するのを防ぐようになっているので、るつぼ内の材料は純粋なものに保持される。純粋な材料を蒸発させ分子線とすることができる。雰囲気ガスとの反応によって材料が損耗しないので長時間真空を維持して薄膜形成を続けることができる。材料交換を頻繁に行う必要がなく材料効率を上げることができる。
チャンバは常に真空に引いており、雰囲気ガスの分圧は小さいので、パージガスの流量も少なくて良い。不活性ガスは高価なガスであるが消費量は多くない。

図２によって本発明の第１の実施例に係る分子線セルを説明する。
るつぼ２は鍔付き有底筒体の容器である。るつぼは、ＰＢＮ（ｐｙｒｏｌｉｔｉｃ ｂｏｒｏｎ ｎｉｔｒｉｄｅ）、石英（ＳｉＯ_２）、タンタル（Ｔａ）、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）などで作製することができる。高融点金属材料のＴａ、Ｍｏ、Ｗは材料と反応しない場合にるつぼとして使うことができる。石英は分子線セルをあまり高熱に加熱しない場合に用いることができる。石英は加工性に優れており複雑な形状のものでも作ることができる。るつぼ材料としてもっとも頻用されるのはＰＢＮである。これは気相反応で作るのであまりに複雑な形状のものはできない。

るつぼ２の周囲に、コイルヒータ３があってるつぼ２内部の原料を加熱するようになっている。ヒ−タはリボン状のヒ−タであってもよい。材料はタングステン（Ｗ））、タンタル（Ｔａ）などである。るつぼ２の周囲には、ヒータ３の熱を反射してるつぼ２へ戻す側面反射板５が設けられる。これはタンタル（Ｔａ）薄板で作る。複数の金属円筒を同心状に組み合わせたものである。たがねのようなもので薄板に多数の突起を作り円筒間に空隙を作るようになっている。円筒形の側面反射板５の上端でるつぼ２の鍔部４の裏面を支持している。

るつぼ２の下方には底面反射板６がある。これもタンタルの円盤状の薄板を重ねたものである。やはり多数の突起を作っておき薄板の間に空隙を形成する。隙間があるから金属板と空間の境界ができそれによって放射熱をるつぼ側へ反射することができる。

円盤状のベース７がこれらの反射板５、６、るつぼ２を支えている。ベース７はモリブデン（Ｍｏ）で作ることができる。ベース７の外周の段部に側面反射板５の下端部がはまりこんでいる。ベース７の中央部には底面反射板６が積み重ねられている。るつぼ２の底部には熱電対８の先端２８が接触している。これでるつぼ２の温度を検知できるようになっている。円筒形のフランジ９は分子線エピタキシー装置の分子線セルポートに分子線セルを取り付けるためのものである。ステンレスで製作する。これは分子線エピタキシー装置ポートフランジにボルトナットによって取り付けることができる。ベース７は複数の支柱２０によってフランジ９に固定される。支柱２０はステンレスである。

熱電対フィードスルーがフランジ９に設けられる（図２では省略）。ヒータ電流端子２２、２２が垂直にフランジ９の上に設けられる。ヒ−タ電流端子２２はコイルヒータ３の両端に接続されている。フランジ９には電流フィードスルー２５、２５がある。真空を維持しながら電流をヒータへ導入するようになっている。ジャンクション２３、２３はフィードスルーからの電線をヒータ電流端子２２、２２に接続する。

ここまでは図１のものとほぼ同じである。るつぼ２の形状に工夫がある。図３にるつぼだけの拡大図を示す。るつぼ２の底に開口部４３がありそこから下方に向かってパージガスを導入するガス導入管部４４が伸びている。これはるつぼ２の他の部分と一体のものとして作る。るつぼがＰＢＮならこれもＰＢＮである。

ＢＮ（窒化ホウ素）も加熱して融液にならない材料だから自由な形状を与えるのは難しい。

ＰＢＮるつぼは傾斜円柱形の型に向かってＣＶＤ法により気相成長させ被覆部分を作り被覆が一定厚みになったらそれを型から抜くことによって作製する。図２のようなＰＢＮるつぼを作るには傾斜円柱形の上に棒の付いた型を作ってその上に気体材料を吹き付けて積層し型を抜き取って作製できる。これは簡単でないが可能である。

るつぼを石英とする場合は素材を溶融できるのでこのような形状のものは容易に作製できる。金属材料のるつぼの場合は切削や溶接によって作ることができる。

導入管付きるつぼ２の内側壁面には通し穴４２を有する材料サポート板４０が設けられる。これは固形材料２９を底から持ち上げた状態で保持するためのものである。有孔の材料サポート板４０があるのでるつぼ２は上室５０と下室５２に分割される。

固体の材料２９は上室５０に収納される。下室５２は空隙となる。下室５２があるのはパージガスを均一に広げるためである。

るつぼのガス導入管部４４の下端にはジョイント４５があって、ステンレスなどの金属製パージガス管４６の一端に接続される。パージガス管４６はフランジ９を貫通して他端は外部にでている。パージガス管４６の他端のガス導入口４７はガス管などを介してガスボンベ（図示しない）と接続される。不活性ガス（Ａｒ、Ｎｅ、Ｈｅなど）がパージガスとしてガス導入口４７から供給される。

パージガスはパージガス管４６からるつぼ２のガス導入管部４４を通り開口部４３からるつぼ内に吹き出す。塊状の固形材料２９の隙間を抜け拡散パージガス４８となりるつぼ２の上方開口から抜ける。固形材料２９はヒータ３で加熱されており昇華して分子線３２となって直進して基板（図示しない）に到り反応して基板の上に薄膜を形成する。他の主成分がガスである場合チャンバ内にそのガスがかなりの分圧で存在し雰囲気を形成する。

雰囲気ガス３６はるつぼ２へ入る前に拡散するパージガス４８で追い出される。それによって固形材料２９が雰囲気ガス３６から防御される。固形材は雰囲気ガス３６と化学反応を起こさないため固形材料２９の変質（酸化、窒化）を防ぐことができる。材料２９の損耗がないため材料２９を最後まで使いきることができる。また材料の取り出しレートが経時的に変化することを防ぐことができる。材料補給のためにたびたび真空チャンバを開く必要がない。分子線エピタキシー装置の真空持続時間を延ばすことができる。分子線エピタキシー装置の利用効率を高めることができる。

材料サポート板４０はるつぼ２と一体に製造することが難しい場合は別部材として作って簀の子のようにるつぼへ入れるようにすればよい。通し穴４２は塊材料が落ちないような寸法であればよい。固形材料の種類寸法などによって適当に決める。例えば、１ｍｍφの穴を１ｍｍ間隔で開けたものとすることができる。

材料サポート板４０があるとパージガスが開口部４３に吹き込んで下室５２で広がり通し穴４２を通って塊材料２９の間の空間を抜けて行くようになり雰囲気ガス３６（酸素、窒素など）を隅なく追い出すことができる。また材料サポート板４０は小さい塊材料２９がガス導入管部４４に落ち込むのを防ぐこともできる。

ＰＢＮるつぼの場合はこのような有孔平板を着脱するようにするのが簡単である。少し上又は下に彎曲した有孔板であってもよい。
造形性のある石英るつぼの場合は、材料サポート板４０は有孔半円球、半楕円球として開口部４３を覆うものとすることができる。

薄膜生成工程を重ねると材料が減少し塊材料が小型になってくる。時として通し穴４２を通って下室５２へ一部の材料が落下するおそれがある。そのような材料の小片がガス導入管部４４やパージガス管４６を堰止める可能性もある。

図４は、材料の一部がガス導入管部４４へ落ち込まないようにしたるつぼ２の例である。るつぼ２の廻りにはヒータ、反射板、熱電対などがあるが図示を省略した。このるつぼ２はるつぼ底の開口部４３を覆うように吹き出し口キャップ５３を設けたものである。側方に穴５４があってパージガスは通るようになっている。材料の小さい塊が通し穴４２から落下しても吹き出し口キャップ５３のために開口部４３から下方へ落下することがない。
図７は図４同様、材料の一部がガス導入管部４４へ落ち込まないようにしたるつぼ２の例である。るつぼ２の底部に複数枚の材料サポート板を設ける。同図では材料サポート板３８、４０を２枚設けた例を示す。上下の材料サポート板３８、４０に開ける通し穴３９、４２は図７の例に示すように光学的に穴が一致しないようにする。図８、図９は材料サポート板３８、４０の拡大平面図である。るつぼ２内部は上室５０、中室５１、下室５２に分割される。またるつぼ底の開口部４３と通し穴４２は、パージセル取り付けの傾斜角度も考え一致しないようにすれば、使用により小片になった材料がるつぼ底の開口部４３に落ちてガス導入管部が目詰まりすることを防げる。図７の構造にすれば固体材料にパージガスが直接当たることも防げるため材料の保持温度が変化することも防げる。

固体材料から昇華して分子線となるものは図２、３、４のようなるつぼによってパージガスを導入することができる。加熱すると融液になり蒸発して分子線となる材料の場合はるつぼ底部に穴を開けるというわけに行かない。Ｍｇ、Ｉｎ、Ｇａ、Ａｌ、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕなどそのような材料は多い。その場合はるつぼの上からパージガスを導入して材料の上部から雰囲気ガスが進入するのを防ぐように工夫する。

図５は加熱時液体となる材料用分子線セルのるつぼを示す。るつぼの周囲のヒータ、反射板、熱電対、支柱、ベース、フランジなどは図示を略した。このるつぼは通常の有底有鍔のるつぼ２である。加熱されて融液となった融液材料５９がるつぼ２に入っている。材料５９の一部が加熱され蒸発し表面から分子線３２となって飛び出して行く。

るつぼの外部を迂回して縦方向に延びるパージガス導入管６０が設けられる。これの上部は折れ曲がり部６２を有しさらに下向きに折れ曲がっている。先端は開口しパージガス出口６３はるつぼ２の内部下方に向いている。

Ａｒ、Ｎｅ、Ｈｅなどの不活性ガスがパージガス６１としてパージガス導入管６０、折れ曲がり部６２、パージガス出口６３を通りるつぼ２の融液材料５９に吹き付けられる。雰囲気ガスはそれによって排除される。融液材料が雰囲気ガスと接触しなくなる。融液材料は反応せず（酸化、窒化その他）劣化しない。これは融液材料の場合だけでなく、固体材料の場合にも用いることができる。

同じく融液材料の場合であるが、図５よりも均一にパージガスを融液面に吹き付けるようにする工夫をする。図６にそのようなパージガス均一吹き付けを可能にする例を示す。上下方向に延びるパージガス導入管６６の上に折れ曲がり部６７がありその先に管を輪状にした管状リング６８が設けられる。管状リング６８には幾つかの斜め内向き穴６９が穿孔されている。

るつぼ２内には融液の原料５９があって加熱されると蒸発し分子線３２となって飛び出す。周囲には雰囲気ガスがある。Ａｒ、Ｎｅ、Ｈｅなど不活性ガスのパージガス７０がパージガス導入管６６、折れ曲がり部６７、管状リング６８の内部に導かれる。穴６９からパージガス７２はるつぼ内部に向かって吹き出す。それによって雰囲気ガスがるつぼ内部へ入るのを防ぐ。融液材料は雰囲気ガスと接触しない。反応がおこらず劣化しない。材料を最後まで使いきることができる。
これは融液材料の場合だけでなく、固体材料の場合にも用いることができる。

従来例に係る分子線セルの断面図。

るつぼ底部に到るパージガス導入管部を設けた本発明の第１の実施例に係る分子線セルの断面図。

図２に分子線セルのるつぼだけの拡大断面図。

るつぼ底部開口部を吹き出し口キャップで覆った第２の実施例に係るるつぼの断面図。

るつぼ上部に到るパージガス導入管を設けた第３の実施例に係るるつぼとるつぼ近傍の断面図。

るつぼ上部に到るパージガス導入管の終端に多数の内向き穴を有する管状リングを設けた第４の実施例に係るるつぼとるつぼ近傍の断面図。

るつぼ底部開口部を複数の材料サポート板で覆った第２の実施例に係るるつぼの断面図。

材料サポート板（上側）の平面図。

材料サポート板（下側）の平面図。

符号の説明

２るつぼ
３コイルヒータ
４鍔部
５側面反射板
６底面反射板
７ベース
８熱電対
９フランジ
２０支柱
２２ヒータ電流端子
２３ジャンクション
２４熱電対フィードスルー
２５電流フィードスルー
２８熱電対先端
２９固形材料
３２分子線
３６雰囲気ガス
３８材料サポート板
３９通し穴
４０材料サポート板
４２通し穴
４３開口部
４４ガス導入管部
４５ジョイント
４６パージガス管
４７ガス導入口
４８パージガス
５０上室
５１中室
５２下室
５３吹き出し口キャップ
５４穴
５９融液材料
６０パージガス導入管
６１パージガス
６２折れ曲がり部
６３パージガス出口
６４パージガス
６６パージガス導入管
６７折れ曲がり部
６８リング
６９穴
７０パージガス
７２パージガス

Claims (8)

1. 材料を収容するるつぼ、材料を加熱するヒータ、熱を反射する反射板、るつぼ、ヒータ、反射板を支持するベース、ベースを支柱によって保持するフランジを含む分子線セルであって、るつぼの下方あるいは上方にパージガス導入管を設け、不活性ガスであるパージガスをパージガス導入管からるつぼへ吹き込み雰囲気ガスがるつぼ内の材料と反応することを防ぐようにしたことを特徴とするパージセル。
2. るつぼ底部開口部に連通するパージガス導入管部をるつぼと一体に設け、るつぼ内部には通し穴を有する材料サポート板を設け、固体材料を材料サポート板の上に収容し、底部のパージガス導入管部からパージガスを導入し、材料の隙間にパージガスを通すようにしたことを特徴とする請求項１に記載のパージセル。
3. 材料の小片が開口部へ落下するのを防ぐために、るつぼ底部開口部の上に、穴を有する吹き出し口キャップを設けたことを特徴とする請求項２に記載のパージセル。
4. るつぼ外部を迂回してるつぼの上方に開口端を有するパージガス導入管を設け、るつぼ上方から不活性ガスであるパージガスをるつぼ内の融液状の原料に吹き込むようにしたことを特徴とする請求項１に記載のパージセル。
5. るつぼ外部を迂回してるつぼの上方に到るパージガス導入管と、パージガス導入管に接続された複数の内向き穴を有する管状リングを設け、るつぼ上方周囲から不活性ガスであるパージガスをるつぼ内の融液状の原料に吹き込むようにしたことを特徴とする請求項１に記載のパージセル。
6. るつぼ底部に複数の材料サポート板を設けパージガスが材料の外側部を流れるような構造としたことを特徴とする請求項２に記載のパージセル。
7. るつぼ底部に複数の材料サポート板を設けかつ隣接する材料サポート板の通し穴がパージガスの流れ方向に対して同じ方向に向いていない構造としたことを特徴とする請求項６に記載のパージセル。
8. 配置するパージセルの傾斜に合わせて材料サポート板の底部にパージガスの通し穴を設けない構造としたことを特徴とする請求項６および７に記載のパージセル。
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   

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