JP2005336010A - 単結晶の製造方法及び製造装置 - Google Patents

Abstract

【課題】 本発明は、結晶材料を昇華させて単結晶を効率よく成長させる単結晶の製造方法を提供するものである。
【解決手段】 かゝる本発明は、るつぼ１００内に雰囲気ガスｇを導入すると共に、結晶材料２０を昇華させて単結晶板４０を成長させる単結晶の製造方法において、るつぼのガス排出口１３０側をガス透過性の多孔質材で形成して、るつぼ内のガス流制御を行う単結晶の製造方法にあり、これによって、結晶材料ガスの析出・成長を効率よく行うことができる。
【選択図】 図１

Description

本発明は、結晶材料を昇華させて単結晶を成長させる単結晶の製造装置及び製造装置に関するものである。

ＡｌＮやＳｉＣなどの単結晶（基板など）の製造にあたっては、一般にるつぼ内に結晶材料を入れ、このるつぼ（坩堝）内に外部から雰囲気ガスを導入しつつ、昇華した結晶材料を単結晶として成長させている。

例えば、ＡｌＮの単結晶製造では、図３に示すような、るつぼ１０を用意し、その底面側に結晶材料２０の充填された容器３０を設置する一方、底面側のガス導入口１１から窒素ガスなどの雰囲気ガスｇを導入して、昇華された結晶材料２０を、るつぼ１０の内部上面側（単結晶設置部）の単結晶板４０に析出・成長させ、使用済みの雰囲気ガスｇは、るつぼ上面側のガス排出口１２から排出させている。勿論、るつぼ１０自体は、図示しない外部の加熱手段で、結晶材料２０が昇華する温度まで加熱してある。
このような昇華法による単結晶の製造方法としては、既に種々の方法が提案されている（例えば、特許文献１、特許文献２）。
特開平１０−５３４９５号公報 特開２００２−６０２９７号公報

ところが、上記製造方法の場合、基本的にるつぼ１０が開放型であるため、雰囲気ガスｇ（窒素ガス）と一緒に、昇華した結晶材料２０が流出され易いという問題があった。つまり、ＡｌＮの単結晶製造では、結晶材料２０のＡｌガスが流出されるため、収率の向上が難しいという問題があった。一方、ＳｉＣの単結晶製造では、用いるるつぼが準密閉型であるため、析出ガスであるＳｉ₂ ＣやＳｉＣ₂ が流出し難いものの、雰囲気ガスｇ（通常Ａｒガス）と一緒に流出するのを制御するのは困難であった。

本発明は、このような従来の問題点に鑑みてなされたもので、基本的には、るつぼのガス排出口側をガス透過性の多孔質材で形成することにより、るつぼ内のガス流（ガス圧）を最適に制御するようにした、単結晶の製造方法及び製造装置を提供するものである。

請求項１記載の本発明は、るつぼ内に雰囲気ガスを導入すると共に、結晶材料を昇華させて単結晶を成長させる単結晶の製造方法において、前記るつぼのガス排出口側をガス透過性の多孔質材で形成して、前記るつぼ内のガス流制御を行うことを特徴とする単結晶の製造方法にある。

請求項２記載の本発明は、るつぼ内に雰囲気ガスを導入すると共に、結晶材料を昇華させて単結晶を成長させる単結晶の製造装置において、前記るつぼ内上部側の単結晶設置部の周囲を凸状のテーパー形状とすると共に、当該テーパー形状部のガス排出口側をガス透過性の多孔質材で形成したことを特徴とする単結晶の製造装置にある。

請求項３記載の本発明は、るつぼ内に雰囲気ガスを導入すると共に、結晶材料を昇華させて単結晶を成長させる単結晶の製造装置において、前記るつぼのガス排出口側をガス透過性の多孔質材で形成したことを特徴とする単結晶の製造装置にある。

請求項４記載の本発明は、前記単結晶が、ＡｌＮ、ＳｉＣ、ＺｎＳｅ、ＧａＮであることを特徴とする請求項１、２又は３記載の単結晶の製造装置にある。

本発明の単結晶の製造方法、及び製造装置では、るつぼのガス排出口側をガス透過性の多孔質材で形成してあるため、るつぼ内のガス流制御を容易に行うことができる。
つまり、雰囲気ガスのマスフローコントローラーなどを通じて、昇華させた結晶材料（結晶材料ガス）を、るつぼ内に長く滞留させるなどの調整が可能となる。これにより、昇華させた結晶材料の排出を最小限に抑えることができ、結果として、結晶材料の成長収率を大幅に向上させることができる。

また、製造装置において、るつぼのガス排出口側のガス透過性の多孔質材化と組み合わせて、るつぼ内上部側の単結晶設置部の周囲を凸状のテーパー形状とすれば、単結晶側への結晶材料ガスの集中的な滞留調整が可能となるため、より良好な結晶材料の成長収率が期待できる。

また、単結晶にあっても、ＡｌＮ、ＳｉＣ、ＺｎＳｅ、ＧａＮなどに広く対応することができる。

図１は、本発明の単結晶の製造方法を実施するための製造装置の最良の形態の一例を示したものである。この製造装置のるつぼ１００の場合、るつぼ内上部側の単結晶設置部１１０の周囲を凸状のテーパー形状としてある。つまり、矩形のるつぼでは、上部側の単結晶設置部１１０を、一種の山形の屋根形状とする。また、筒型のるつぼでは、円錐台の屋根形状とする。

この屋根形状部１２０にあって、単結晶設置部１１０の近傍には、ガス排出口１３０が設けてあり、この部分は、ガス透過性の多孔質材により形成してある。この多孔質材としては、特に限定されないが、るつぼ内が相当な高温状態に置かれるため、耐熱性の優れたカーボン質やガラス質、セラミック質などの多孔質材の使用が望ましい。この多孔質材の孔径調整により、雰囲気ガスの排出量調整が可能となる。つまり、るつぼ内の流速調整、即ち、ガス流制御（ガス圧制御）などが自在にできるようになる。

このるつぼ１００の内部底面側には、結晶材料２０の充填された容器３０を設置する一方、底面側には窒素ガスやＡｒガスなどの雰囲気ガスｇを導入するためのガス導入口１４０が設け、また、単結晶設置部１１０の内側には、種基板である単結晶板４０が取り付けてある。

このるつぼ１００を備えた製造装置では、昇華法の実施にあって、外部の加熱手段（図示省略）により、るつぼ１００を、内部の結晶材料２０が昇華する温度まで加熱する一方、ガス導入口１４０側から対応する雰囲気ガスｇを導入する。この雰囲気ガスｇは、結局多孔質材のガス排出口１３０から排出されるわけであるが、この雰囲気ガスｇの流れに沿って、昇華された結晶材料２０、即ち、結晶材料ガスは、単結晶板４０側に集中的に導かれて、その表面に析出し、成長する。

このため、結晶材料ガスの析出・成長を効率よく行うためには、結晶材料ガス種に対応して、最適の長さ（時間）で結晶材料ガスが滞留できるように、るつぼ１００の流速を調整することが極めて重要である。

本発明のるつぼ１００では、上述のように、ガス排出口１３０がガス透過性の多孔質材により形成してあるため、開放型のガス排出口や隙間の狭いガス排出口に比較して、多孔質材の孔径調整によって、雰囲気ガスｇの排出量を自在に調整することが可能となる。この結果として、るつぼ１００内の流速調整、即ち、ガス流制御（ガス圧制御）などが自在にできることとなる。従って、結晶材料ガス種に合わせて、結晶材料ガスの滞留長さを調整することができ、結晶材料ガスの析出・成長を効率よく行うことができる。

なお、結晶材料ガスは、基本的に結晶材料の微細な粒子からなるため、多孔質材の孔径設定にあたっては、目詰まり防止の点に留意する必要がある。このため、継続的に使用するるつぼ１００のガス排出口１３０の構造にあっては、多孔質材を交換自在な構造とすればよい。

本発明の場合、析出・成長させる単結晶の種類は、特に問わないが、例えばＡｌＮやＳｉＣの他に、ＺｎＳｅ、ＧａＮなどの単結晶を挙げることができる。そして、これらの結晶材料としては、それぞれ粉末多結晶体を用い、また、雰囲気ガスｇとしては、ＡｌＮでは窒素ガスを、ＳｉＣではＡｒガスを、ＺｎＳｅではＡｒガスを、ＧａＮでは窒素ガスを用いればよい。

因みに、図１の本発明のるつぼ１００を備えた製造装置と、図３に示した従来のるつぼ１０を備えた製造装置を用いて、ＡｌＮの単結晶の析出・成長を比較したところ、表１の如くであった。なお、表１中、本発明のるつぼ１００よる場合は実施例１〜２、従来のるつぼ１０による場合は比較例１〜４として表記してある。

この表１から、本発明のるつぼ１００よる場合、従来のるつぼ１０による場合に比較して、単結晶の成長速度が著しく向上していることが判る。

また、本発明のるつぼ１００よる場合（実施例１〜２）、結晶材料の容器部分の温度は２１５０℃、単結晶板の析出部表面温度は１９５０℃、るつぼ内圧力４００（Ｔｏｒｒ）において、得られたロッキングカーブ（秒）は、実施例１で６５秒、実施例２で８０秒であった。これらの値は、半導体基板用の材料として、十分満足できる結果であった。

本発明の単結晶の製造方法を実施するための製造装置としては、上記図１のものが、るつぼ内上部側を凸状のテーパー形状（一種の山形の屋根形状や円錐台の屋根形状）としてあるため、結晶材料ガスの析出・成長が集中し易く、最良の形態の一つであるが、本発明は、これに限定されない。つまり、るつぼのガス排出口を、ガス透過性の多孔質材とすることにより、るつぼ内の流速調整、即ち、ガス流制御（ガス圧制御）などが得られるため、図２に示すように、るつぼ１００ａの上部側が平板状であっても、ガス排出口１３０を多孔質材とした製造装置にも適用可能である。

本発明に係る単結晶の製造方法を実施するための製造装置の一例を示した縦断面図である。 本発明に係る単結晶の製造方法を実施するための製造装置の他の例を示した縦断面図である。 本発明に係る単結晶の製造方法を実施するための従来の製造装置を示した縦断面図である。

符号の説明

２０・・・結晶材料、３０・・・容器、４０・・・単結晶板、１００、１００ａ・・
・るつぼ、１１０・・・単結晶設置部、１２０・・・屋根形状部、１３０・・・ガス排出口、１４０・・・ガス導入口、ｇ・・・雰囲気ガス、

Claims (4)

1. るつぼ内に雰囲気ガスを導入すると共に、結晶材料を昇華させて単結晶を成長させる単結晶の製造方法において、前記るつぼのガス排出口側をガス透過性の多孔質材で形成して、前記るつぼ内のガス流制御を行うことを特徴とする単結晶の製造方法。
2. るつぼ内に雰囲気ガスを導入すると共に、結晶材料を昇華させて単結晶を成長させる単結晶の製造装置において、前記るつぼ内上部側の単結晶設置部の周囲を凸状のテーパー形状とすると共に、当該テーパー形状部のガス排出口側をガス透過性の多孔質材で形成したことを特徴とする単結晶の製造装置。
3. るつぼ内に雰囲気ガスを導入すると共に、結晶材料を昇華させて単結晶を成長させる単結晶の製造装置において、前記るつぼのガス排出口側をガス透過性の多孔質材で形成したことを特徴とする単結晶の製造装置。
4. 前記単結晶が、ＡｌＮ、ＳｉＣ、ＺｎＳｅ、ＧａＮであることを特徴とする請求項１、２又は３記載の単結晶の製造装置。
   

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