JP5575482B2 - 単結晶iii−v族半導体材料のエピタキシャル堆積法、及び堆積システム - Google Patents
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Description
本発明は、これまで不可能であったIII−V族化合物半導体ウェハの高成長速度/大量製造装置および方法を提供する。この装置は、数週間または数カ月の間、保守のために生産を停止する必要がない持続的生産能力を有する。この装置は、1ないし4時間ごとに少なくとも1枚のウェハ(または1バッチのウェハ)を生産することができる高スループット生産能力を有する。このように生産されたIII−V族化合物半導体ウェハは、光学および電子構成要素の製造、追加のエピタキシャル堆積用の基板、ならびに他の半導体材料用途に適する。
便宜を考えて、次に、図1を参照して、本発明を、3つの基本サブシステム、すなわちプロセスガス(または液)を供給するサブシステム1、反応室を含むサブシステム3、および廃棄物低減(waste abatement)用のサブシステム5に関して概括的に説明する。ただし、本発明はこの説明に限定されない。
第1のサブシステムであるプロセスガスサブシステム、特にガリウム化合物蒸気供給源の構造は、本発明の重要な特徴である。ここで、知られているGaN VPEプロセスを簡単に説明する。GaN VPEエピタキシは、加熱された基板の表面に、窒素(N)およびガリウム(Ga)(ならびに、混合窒化物を形成するためのIII族金属を含む任意選択の他の1種または数種のガス、および特定の電子伝導性を与えるための任意選択の1種または数種のドーパント)を含む前駆体ガスからGaNを直接に合成することを含む。このGaを含むガスは通常、一塩化ガリウム(GaCl)または三塩化ガリウム(GaCl3)、あるいはガリウム有機化合物、例えばトリエチルガリウム(TEG)またはトリメチルガリウム(TMG)である。最初のケースでは、このプロセスが、HVPE(Halide Vapor Pressure Epitaxy)と呼ばれ、2番目のケースでは、MOVPE(Metal Organic Vapor Pressure Epitaxy)と呼ばれる。
次に、経済性を向上させるため、リアクタサブシステムは、市販のリアクタシステムを適合させたものであることが好ましい。本発明における適合および使用に対して好ましい使用可能なリアクタは、次に説明する特徴の大部分または全部を含む。これらの特徴は、本明細書に開示された変更および改良を有するGaN層のHVMに対して有用であることが分かっている。以下の説明は主に既存の装置を適合させる実施形態を対象とするが、リアクタおよびリアクタシステムは、後述する特徴を含むように目的に合わせて構築することができる。本発明は、既存の装置を再設計し変更することと、新たな装置を設計し製造することの両方を含む。本発明はさらにその結果得られる装置を含む。
最初に、新たなウェハを導入した後に昇温させるのにかかる時間および堆積ラン後に降温させるのにかかる時間は非生産的であり、制限または最小化されなければならない。したがって、好ましいリアクタおよび加熱装置はさらに、低いサーマルマス(すなわち熱を急速に吸収する能力)を有し、サーマルマスが低いほど好ましい。好ましいこのようなリアクタは、赤外(IR)加熱ランプによって加熱され、IRを透過する壁を有する。図1は、石英でできたリアクタ25を示し、リアクタ25は、縦方向の下IRランプ27および横断方向の上IRランプ29によって加熱される。石英は、IRを十分に透過し、Clに対して十分に抵抗性であり、十分に耐火性であるため、好ましい室壁材料である。
反応室内部を洗浄するのにかかる時間も非生産的であり、やはり制限または最小化されなければならない。GaN堆積プロセスの間に、前駆体、生成物または副生物を内壁に堆積または凝縮する可能性がある。このような堆積または凝縮は、室壁の温度を制御することによって、一般的は、前駆体および副生物の凝縮を防ぐには十分に高いが、壁の表面でのGaNの形成および堆積を防ぐには十分に低い中間温度まで室壁を冷却することによって、大幅に制限しまたは低減させることができる。GaCl3 HVPEプロセスに使用される前駆体は、約70から80℃未満で凝縮し、主要な副生物であるNH4Clは約140℃未満でないと凝縮しない。GaNは、約500℃を超える温度で形成および堆積し始める。室壁は温度T5に制御され、温度T5は、前駆体および副生物の凝縮をかなり制限するのには十分に高いことが分かっている200℃と、室壁の表面のGaN堆積をかなり制限するのには十分に低いことが分かっている500℃の間にあることが好ましい。室壁の好ましい温度範囲は250から350℃である。
ウェハのロードおよびアンロード時間も非生産的である。この時間は、39に概略的に示された自動装置によって通常通りに制限することができる。当技術分野で知られているとおり、この自動装置はウェハを格納し、反応室にウェハをロードし、反応室からウェハをアンロードすることができ、一般に、外部ホルダと反応室内のサセプタとの間でウェハを、例えば移送ワンドを使用して移動させるロボットアームなどを含む。ウェハ移送の間、中間のウェハ移送室によって、周囲環境への曝露から反応室を分離することができる。例えば、移送室と外部との間の制御可能な扉は、ロードおよびアンロードを可能にすることができ、次いで周囲環境への曝露に対して移送室を密封することができる。フラッシングおよび調製の後、移送室とリアクタの間の他の制御可能な扉を開けて、サセプタ上へのウェハの配置およびサセプタ上のウェハの取出しを可能にすることができる。このようなシステムはさらに、酸素、水分または大気中の他の汚染物質へのリアクタ内部の曝露を防ぎ、ウェハのロードおよびアンロードの前のパージ時間を短縮する。石英ベルヌーイ移送ワンドは、汚染を引き起こすことなく高温のウェハをハンドリングすることを可能にすることにより、非生産的な時間を低減させるため、石英ベルヌーイ移送ワンドを使用することが好ましい。
入口マニホルド33から出口マニホルド35までの矢印31の方向のプロセスガス流の制御は、高品質GaN層を堆積させるために重要である。この流れは、プロセスガスに対する以下の好ましい特性を含む。第1に、ガリウムを含むガス、例えばGaCl3と、窒素を含むガス、例えばNH3とは、別々の入口を通って反応室に入ることが好ましい。これらのガスが反応室の外側で混合されてはならない。このような混合は、望ましくない反応、例えばその後のGaN堆積を妨害するGaCl3分子とNH3分子の錯体の形成につながる可能性があるからである。
サセプタおよびそのマウントは、当技術分野において一般に知られている標準構造とすることができる。例えば、サセプタは、炭化シリコンまたは窒化シリコンでコーティングされた黒鉛、あるいは耐火性の金属または合金を含むことができる。サセプタは、シャフト上で回転するように取り付けられることが好ましい。GaN堆積の間、サセプタ温度T4は約1000から1100℃(またはそれ以上)とすることができ、知られている温度制御回路によって制御された石英IRランプによって維持される。サセプタの下のデッドゾーン(dead zone)の形成を防ぐため、サセプタのマウントは、パージガスの噴射を提供することが好ましい。この噴射は、加熱されたサセプタおよび(直接にまたは間接的に)加熱される可能性がある隣接する構成要素の下面への不必要な堆積を制限または最小化することができるため有利である。サセプタは、1つまたは複数の基板を保持するように構成することができる。
反応室出口マニホルド35は、反応室から排出管路41を通って廃棄物低減システム5に至る排出ガスの自由で障害のない流れを提供する。この排出システムはさらに、ポンプ(42)および関連圧力制御システム(圧力制御弁(44)、圧力計(46)および減圧での動作を可能にする関連制御装置)を含むことができる。有利には、反応生成物の凝縮を制限するため、出口マニホルド排出管路および圧力制御装置(使用される場合)も温度制御される。排出ガスおよび反応生成物は一般に、キャリヤガス、未反応のプロセスガス、すなわちGaCl3およびNH3、主としてNH4Cl、NH4GaCl4、HClおよびH2である反応副生物を含む。前述のとおり、GaCl3の凝縮を防ぐためには約130℃を超える温度が必要である。約140℃未満の温度でNH4Clは凝縮して粉状材料となり、出口マニホルドおよび排出システムはこの温度よりも高温に維持されなければならない。一方、シール材料の劣化を防ぐためには、出口マニホルド温度が約160℃を超えてはならない。
次に、廃棄物低減サブシステム5を考えると、好ましい排除システムは、反応室から排出された廃棄ガリウム化合物を回収することによって、本発明の経済的な動作に寄与することができる。本発明の単一の実施形態は、1カ月の持続的大量製造の間に30kgまたは60kg、あるいはそれ以上を排出しうる(約50%が廃棄物になると仮定した場合)。現在のGa価格では、この廃棄Gaを回収し、それをGaCl3前駆体にリサイクルすることは経済的であり、これにより約90から100%のGa効率が効果的に達成される。
次に、以上に概括的に説明した発明の好ましい特定の実施形態を説明する。この実施形態は、ASM America,Inc.社のEPSILON(登録商標)シリーズの単ウェハ型エピタキシャルリアクタの変更および適合に基づく。したがって、以下の特徴の多くは、この好ましい特定の実施形態に固有である。しかしながら、これらの特徴は本発明を限定するものではない。他の特定の実施形態は、使用可能な他のエピタキシャルリアクタの変更および適合に基づくことができ、それらも本発明の範囲に含まれる。
次に、本発明に基づくIII−V族材料のHVMを実行したときに得られる利点および意外な利益を示すため、本発明を、標準または従来のHVPEシステムと比較する。この比較を記載する前に、導入として、従来のHVPEシステムの関連部分を簡単に説明する。
Claims (21)
- 単結晶III−V族半導体材料のエピタキシャル堆積法であって、半導体材料を形成するために、反応室内で、1つの反応物としてのある量の気体III族前駆体を、他の反応物としてのある量の気体V族成分と反応させること、反応しなかったIII族前駆体、反応しなかったV族成分および反応副生物を含む排出ガスを除去すること、および前記排出ガスの凝縮を低減させ、前記半導体材料の製造を増大させるのに、130℃から160℃の範囲の温度まで前記排出ガスを加熱することを含み、
前記半導体材料の持続的大量製造を容易にするために、前記排出ガスは、凝縮を十分に防ぐように加熱され、
前記気体III族前駆体は、III族元素として50g/時の質量流量で、少なくとも48時間、連続的に供給されることを特徴とする方法。 - 前記排出ガスは、前記排出ガスを前記反応室からポンピングすることによって除去されることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記排出ガスを熱によって破壊してIII族酸化物固体を形成することをさらに含むことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記気体III族前駆体のリサイクルおよび形成のために前記III族酸化物固体を回収することをさらに含むことを特徴とする請求項3に記載の方法。
- 前記III族酸化物固体の回収を容易にするために、前記熱によって破壊された排出ガスを溶液と接触させることをさらに含むことを特徴とする請求項4に記載の方法。
- 単結晶III族窒化物が形成されるように、前記気体V族成分は窒素を含む成分であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記窒素を含む成分は、窒素を含むガス、あるいは窒素ガスのプラズマ活性化によって生成された窒素イオンまたはラジカルであることを特徴とする請求項6に記載の方法。
- 単結晶窒化ガリウム半導体材料が形成されるように、前記気体III族前駆体はガリウム化合物であることを特徴とする請求項6に記載の方法。
- 単結晶ガリウム−V族半導体材料が形成されるように、前記気体III族前駆体はガリウム化合物であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記反応室の内部での前記気体III族前駆体または反応副生物の堆積を低減させ、あるいは防いで、保守が必要になるまでの動作時間をより長くするために、前記反応室を冷却することをさらに含むことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記反応室は、前記反応室の外周に沿って空気を循環させることによって冷却されることを特徴とする請求項10に記載の方法。
- 単結晶III−V族半導体材料のエピタキシャル堆積システムであって、
1つの反応物として使用されるIII族前駆体の供給源と、
他の反応物として使用されるV族成分の供給源と、
前記反応物を受け取り、反応させて前記半導体材料を形成し、その間に排出ガスを発生させる反応室と、
前記排出ガスの凝縮を低減させ、前記半導体材料の製造を増大させるのに十分な温度まで前記排出ガスを加熱する加熱装置と
を備え、
前記反応室は、反応しなかったIII族前駆体、反応しなかったV族成分および反応副生物を含む排出ガスを前記反応室から除去する出口および排出導管を含み、前記加熱装置は、前記出口および排出導管を、前記出口および排出導管内での前記排出ガスの凝縮を防ぐ十分な温度まで加熱するように配置され、
前記III族前駆体は、III族元素として50g/時の質量流量で、少なくとも48時間、連続的に供給され、
前記排出ガスは、130℃から160℃の範囲の温度まで加熱されることを特徴とするシステム。 - 前記反応室から前記排出ガスを除去する除去装置をさらに備えることを特徴とする請求項12に記載のシステム。
- 前記排出ガス除去装置は、前記排出ガス導管に動作可能に関連付けられたポンプを備えることを特徴とする請求項13に記載のシステム。
- 前記反応室の温度を制御する外部装置をさらに備えることを特徴とする請求項12に記載のシステム。
- 前記反応室は1つまたは複数の壁を含み、前記外部装置は囲いを備え、前記囲いは、前記1つまたは複数の反応室壁への前記III族前駆体または反応副生物の堆積を低減させ、あるいは防いで、保守が必要になるまでの動作時間をより長くするために、前記囲いの中で空気を循環させて前記1つまたは複数の反応室壁の温度を下げる1つまたは複数のファンに動作可能に関連付けられていることを特徴とする請求項15に記載のシステム。
- 前記排出ガスを熱によって破壊してIII族酸化物固体を形成する熱破壊室をさらに備えることを特徴とする請求項12に記載のシステム。
- 前記III族酸化物固体の回収を容易にするために、前記熱によって破壊された排出ガスを溶液と接触させるスクラバをさらに備えることを特徴とする請求項17に記載のシステム。
- 前記III族前駆体のリサイクルおよび形成のために前記III族酸化物固体を回収するフィルタをさらに備えることを特徴とする請求項18に記載のシステム。
- その表面に前記単結晶半導体材料が堆積される1つまたは複数の基板を保持する回転可能な支持体をさらに備え、前記反応室は、前記1つまたは複数の基板の表面への前記単結晶半導体材料の形成および堆積を容易にするような制御された方式で前記反応物を前記反応室に導入する入室開口を含むことを特徴とする請求項12に記載のシステム。
- 前記反応室は石英でできていることを特徴とする請求項12に記載のシステム。
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