TWI460322B - 藉由氨熱生長法自初始第iii族氮化物種產生具改良結晶度之第iii族氮化物晶體之方法 - Google Patents

藉由氨熱生長法自初始第iii族氮化物種產生具改良結晶度之第iii族氮化物晶體之方法 Download PDF

Info

Publication number
TWI460322B
TWI460322B TW098118664A TW98118664A TWI460322B TW I460322 B TWI460322 B TW I460322B TW 098118664 A TW098118664 A TW 098118664A TW 98118664 A TW98118664 A TW 98118664A TW I460322 B TWI460322 B TW I460322B
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
plane
ingot
group iii
wafer
crystal
Prior art date
Application number
TW098118664A
Other languages
English (en)
Other versions
TW201002879A (en
Inventor
Edward Letts
Tadao Hashimoto
Masanori Ikari
Original Assignee
Sixpoint Materials Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sixpoint Materials Inc filed Critical Sixpoint Materials Inc
Publication of TW201002879A publication Critical patent/TW201002879A/zh
Application granted granted Critical
Publication of TWI460322B publication Critical patent/TWI460322B/zh

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L29/00—Semiconductor devices specially adapted for rectifying, amplifying, oscillating or switching and having potential barriers; Capacitors or resistors having potential barriers, e.g. a PN-junction depletion layer or carrier concentration layer; Details of semiconductor bodies or of electrodes thereof ; Multistep manufacturing processes therefor
    • H01L29/02—Semiconductor bodies ; Multistep manufacturing processes therefor
    • H01L29/12—Semiconductor bodies ; Multistep manufacturing processes therefor characterised by the materials of which they are formed
    • H01L29/20—Semiconductor bodies ; Multistep manufacturing processes therefor characterised by the materials of which they are formed including, apart from doping materials or other impurities, only AIIIBV compounds
    • H01L29/2003—Nitride compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B7/00—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions
    • C30B7/10—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions by application of pressure, e.g. hydrothermal processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/40—AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
    • C30B29/403—AIII-nitrides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/40—AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
    • C30B29/403—AIII-nitrides
    • C30B29/406—Gallium nitride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B33/00—After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B7/00—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions
    • C30B7/10—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions by application of pressure, e.g. hydrothermal processes
    • C30B7/105—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions by application of pressure, e.g. hydrothermal processes using ammonia as solvent, i.e. ammonothermal processes
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02365—Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
    • H01L21/02518—Deposited layers
    • H01L21/02521—Materials
    • H01L21/02538—Group 13/15 materials
    • H01L21/0254—Nitrides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Description

藉由氨熱生長法自初始第III族氮化物種產生具改良結晶度之第III族氮化物晶體之方法
本發明係關於第III族氮化物晶圓之生產方法，使用氨熱方法，與鑄錠之切割及加工處理合併，以改良得自初始第III族氮化物晶種之晶體品質。
相關申請案之前後參照
本申請案係主張關於2009年6月4日提出申請之美國申請案序號61/058,900之優先權益，其標題為"藉由氨熱生長法自初始第III族氮化物種產生具改良結晶度之第III族氮化物晶體之方法"，發明人Edward Letts、Tadao Hashimoto及Masanori Ikari，其全部內容係併於本文供參考，猶如完全於下文提出一般。
本申請案係關於下列美國專利申請案：由Kenji Fujito、Tadao Hashimoto及Shuji Nakamura於2005年7月8日提出申請之PCT利用性專利申請案序號US2005/024239，其標題為"使用熱壓鍋在超臨界氨中生長第III族氮化物晶體之方法 "，律師案件目錄編號30794.0129-WO-01(2005-339-1)；由Tadao Hashimoto、Makoto Saito及Shuji Nakamura於2007年4月6日提出申請之美國利用性專利申請案序號11/784,339，其標題為"關於在超臨界氨中生長大表面積氮化鎵晶體之方法及大表面積氮化鎵晶體 "，律師案件目錄編號30794.179-US-U1(2006-204)，此申請案係依美國專利法第119(e)款第35條，主張由Tadao Hashimoto、Makoto Saito及Shuji Nakamura於2006年4月7日提出申請之美國臨時專利申請案序號60/790,310之權益，其標題為"關於在超臨界氨中生長大表面積氮化鎵晶體之方法及大表面積氮化鎵晶體 "，律師案件目錄編號30794.179-US-P1(2006-204)；由Tadao Hashimoto與Shuji Nakamura於2007年9月19日提出申請之美國利用性專利申請案序號60/973,602，其標題為"氮化鎵塊狀晶體及其生長方法 "，律師案件目錄編號30794.244-US-P1(2007-809-1)；由Tadao Hashimoto於2007年10月25日提出申請之美國利用性專利申請案序號11/977,661，其標題為"關於在超臨界氨與氮之混合物中生長第III族氮化物晶體之方法及藉以生長之第III族氮化物晶體 "，律師案件目錄編號30794.253-US-U1(2007-774-2)。
由Tadao Hashimoto、Edward Letts、Masanori Ikari於2008年2月25日提出申請之美國利用性專利申請案序號61/067,117，其標題為"關於產生第III族氮化物晶圓之方法及第III族氮化物晶圓 "，律師案件目錄編號62158-30002.00。
該申請案係併於本文供參考。
(註：本專利申請案係參考數件刊物與專利，如以括弧內之編號例如[x]所表示者。此等刊物與專利之清單可參閱標題為"參考資料"之段落)。
氮化鎵(GaN)及其相關第III族合金係為各種光-電子與電子裝置之關鍵材料，譬如發光二極體(LED)、雷射二極體(LD)、微波功率電晶體及日盲光偵測器。目前LED係被廣泛使用於手機、指示器、顯示器，而LD係被使用於資料儲存磁碟驅動器。但是，大部份此等裝置係以外延方式在異質基材上生長，譬如藍寶石與碳化矽。第III族氮化物之異質外延生長會造成高度有缺陷或甚至龜裂之薄膜，其係阻礙高階光學與電子裝置，譬如用於一般照明之高亮度LED或高功率微波電晶體之實現。
在異質外延生長上固有之大部份問題可藉由替代使用同質外延生長，以自大塊第III族氮化物晶體鑄錠所切片之單晶第III族氮化物晶圓用於同質外延而被避免。對大部份裝置而言，單晶GaN晶圓係為有利的，因其相對較容易控制晶圓之導電性，且GaN晶圓將提供與裝置層之最小晶格/熱失配。但是，目前與異質外延基材比較，對於同質生長所需要之GaN晶圓係極端地昂貴。這是由於其高熔點及在高溫下之高氮蒸氣壓，故難以生長第III族氮化物晶體鑄錠。使用熔融態Ga之生長方法，譬如高壓高溫合成[1,2]與鈉助熔劑[3,4]，已被提出以生長GaN晶體。雖然如此，使用熔融態Ga所生長之晶體形狀為薄小片狀體，因為熔融態Ga具有氮之低溶解度與氮之低擴散係數。
氨熱方法，其係為使用高壓氨作為溶劑之溶液生長方法，已被用以達成真實大塊GaN鑄錠之成功生長[5]。氨熱生長具有關於生長大GaN晶體鑄錠之潛力，因為高壓氨具有作為流體媒質之優點，包括來源材料譬如GaN多晶體或金屬Ga之高溶解度，及已溶解先質之高輸送速度。
目前，現代化之氨熱方法[6-8]係倚賴種晶以產生大鑄錠。無變形與缺陷之大種晶之缺乏係限制具有直徑為3"或較大之高品質大塊GaN鑄錠之生長。藉由不同方法所產生之數種可能晶種係存在；但是，此等晶種係傾向於很小或有缺陷。例如，2"自由站立GaN晶圓已在藍寶石或SiC基材上，藉由氫化物氣相磊晶法(HVPE)產生。由於在GaN與藍寶石或SiC基材間之大晶格失配，故所形成之GaN生長係被弓形彎曲、變形，且具有大缺陷密度。在藉由HVPE產生之自由站立晶種上之持續生長，典型上會產生有缺陷生長。對照上而言，藉由高壓合成或鈉助熔劑方法所製成之GaN晶體，係傾向於具有高品質但有限大小與利用性。一種改良有缺陷種晶之方法會改良產生適合作為裝置基材使用之大鑄錠之可行性。
為尋求解決關於在可採用有缺陷晶種上生長所固有之問題，本發明係揭示新穎生長方案，包括3種不同方法，以改良藉由氨熱方法所生長之第III族氮化物晶體之晶體品質。由於GaN與典型異質外延基材之晶格失配，故藉由異質外延方法所產生之種晶係顯示沿著+c方向之c-平面晶格之下凹弓形彎曲，具有典型曲率半徑為1米。但是，吾人發現GaN藉由氨熱方法在此種種晶上之隨後生長，會造成在弓形彎曲方向上翻轉。因此，在Ga-極性(0001)表面上之GaN係於張應力下生長，然而在N-極性(000-1)表面上之GaN係於壓縮下生長。在N-極性表面上之壓縮會防止龜裂，且允許連續取向生長。再者，於弓形彎曲方向翻轉之前，吾人可藉由選擇適當生長厚度獲得極平坦晶體。於第III族氮化物鑄錠藉由氨熱方法生長之後，將鑄錠切成晶圓，其厚度係在約0.1毫米與約2毫米之間。藉由在最佳化位置、取向及誤切下自N-極性生長切割，以致切割表面並不沿著晶面，而是對晶面之一個角度下，所形成之晶圓可作為經改良之晶種使用，以供隨後生長，其接著將具有有限之弓形彎曲與降低之應力。
藉由比較，在Ga-極性表面上之生長係傾向於龜裂。獲得具有較低變形與弓形彎曲之晶種之另一種方法，係為在其中龜裂發生之初始鑄錠之Ga-極性(0001)表面上採集小的無裂紋區域。龜裂會減輕在周圍生長區域中之應力。藉由採集減輕應力之此等局部區域之一作為種晶，隨後鑄錠生長會產生經改良之晶體品質，與初始種晶作比較。
最後，係揭示一種方法，以自初始種晶產生具有經改良晶體品質之種晶，且可藉由一系列鑄錠之生長達成，各在具有採集自先前鑄錠之特定晶體取向之晶圓上產生。
發明詳述
於下文較佳具體實施例之說明中，係參考伴隨之附圖，其係構成本文之一部份，且其中係藉由說明方式顯示其中可實施本發明之特殊具體實施例。應明瞭的是，可利用其他具體實施例，且結構改變可在未偏離本發明之範圍下施行。
本發明之技術描述
本發明係提供一種產生第III族氮化物晶圓之方法，主要是第III族氮化物單晶晶圓，其包含至少一種第III族元素B、Al、Ga及In，譬如GaN、AlN及InN。第III族氮化物鑄錠係藉由氨熱方法生長，該方法係利用作為流體媒質之高壓NH3 、含有第III族元素之營養物及第III族氮化物單晶之種晶。高壓NH3 係提供營養物之高溶解度與經溶解先質之高輸送速度。在使第III族氮化物鑄錠生長之後，將鑄錠使用習用方式，譬如經由使用金屬線鋸、切粒鋸以機械方式鋸開，或藉由雷射切割，切成厚度在約0.1毫米與約2毫米間之晶圓。吾人感興趣之III-氮化物晶體結構具有纖維鋅礦晶體結構，具有圖1中所示之重要切割面c、m及a-平面。
在一種情況中，一種生長第III族氮化物晶體之方法包括：
(a)藉由氨熱方法，在最初種晶上生長第III族氮化物鑄錠；
(b)自鑄錠切出晶圓；
(c)使用取自最初種晶之氮極性側之晶圓作為新種晶，以供鑄錠藉由氨熱方法之隨後生長。
第III族氮化物可為例如GaN。
若需要，則最初種晶可使用異質外延沉積製程形成。
此方法亦可包括自隨後生長之鑄錠切下新晶圓，及在新鑄錠之隨後氨熱生長中使用此等新晶圓作為晶種。
因此，此方法可在一些條件下實施，該條件係提供：當與初始種晶比較時，在結晶學晶格沿著切片方向之弓形彎曲上之改良；在新晶種中之變形係自初始種晶降低；結晶度係經改良，勝過初始種晶之結晶度；結晶學晶格沿著切片方向之弓形彎曲係自初始種晶逆轉；結晶學晶格沿著切片方向之弓形彎曲係經改良，勝過初始種晶；在新晶種中之變形係自初始種晶降低；及/或結晶度係自初始種晶改良。
於任何上述情況中，晶圓可在與所生長晶體之c平面錯取向達3至15度之平面上切自鑄錠。
可形成切片，以提供：結晶學晶格沿著切片方向之弓形彎曲係自初始種晶改良；在新晶種中之變形係自初始種晶降低；及/或結晶度係自初始種晶改良。
關於生長第III族氮化物晶體之另一種方法係涉及：
(a)藉由氨熱方法，在最初種晶上生長第III族氮化物鑄錠，直到一些龜裂發生為止；
(b)自鑄錠分離出無裂紋區域；及
(c)使用已分離之區域作為新晶種，以供鑄錠之隨後生長。
第III族氮化物可為例如GaN。
最初種晶可視情況使用異質外延沉積製程形成，以形成第III族氮化物晶體，譬如GaN。
此方法可另外包括自隨後生長之鑄錠切下新晶圓，及在新鑄錠之隨後氨熱生長中使用此等新晶圓作為晶種。
任何此等方法可在一些條件下進行，其中：結晶學晶格沿著切片方向之弓形彎曲係自初始種晶改良；在新晶種中之變形係自初始種晶中之變形降低；及/或結晶度係經改良，勝過初始種晶之結晶度。
晶圓可沿著與c平面錯取向達3至15度之平面自鑄錠切片，且晶圓可視情況在新鑄錠之氨熱生長中作為新晶種材料使用。
生長第III族氮化物晶體之第三種方法可包括：
(a)藉由氨熱方法，在種晶之c-切割面上生長鑄錠至厚度大於5毫米；
(b)將鑄錠沿著a-平面或半極性平面切片，以形成晶種；
(c)使用a-平面或半極性平面晶種，以生長新鑄錠；
(d)將新鑄錠沿著a-平面或半極性平面切片；及
(e)使用未含有初始種晶之任何最初材料之a-平面或半極性平面晶圓，以生長其他新鑄錠。
此方法可使用僅a-平面切片或僅半極性平面切片實施，或此方法可利用一個切片方向對一個鑄錠及另一個切片方向對隨後鑄錠進行。
第III族氮化物可為例如GaN。
於任何此等情況中之方法可進一步包括將在上文步驟(e)中獲得之鑄錠切片，以產生c-平面晶圓。
此方法可在一些條件下進行，其中：結晶學晶格沿著切片方向之弓形彎曲係自初始種晶改良；在新晶種中之變形係自初始種晶降低；及/或結晶度係自初始種晶改良。
可產生GaN晶圓，其中c-平面晶格係以凸方式在+c方向上弓形彎曲。
此等GaN晶圓可具有為c-平面且誤切在10度內之基面。
GaN晶圓可具有為m-平面且誤切在10度內之基面。
GaN晶圓可具有為a-平面且誤切在10度內之基面。
下文其他詳細解釋係描述詳細程序，以幫助進一步瞭解本發明。
方法1
具有內徑為1英吋之反應容器係用於氨熱生長。將所有必要來源及內部組件與反應容器一起裝載至手套箱中。在一種生長場合中，此等組件包括被保持在Ni網狀籃子中之10克多晶GaN營養物，0.34毫米厚單晶c-平面GaN晶種，及六個擋板以限制流動。初始GaN晶種係藉由HVPE，在藍寶石上產生，其會造成種晶被彎曲及變形。將手套箱充填氮，且氧與水份濃度係被保持在低於1 ppm下。由於礦物化劑係與氧及水份具反應性，故將礦物化劑一直儲存於手套箱中。使用4克剛收到之NaNH2 作為礦物化劑。將礦物化劑裝填至反應容器中之後，裝載六個擋板以及晶種與營養物。將反應容器之蓋閉合後，將反應容器取出手套箱。然後，將反應容器連接至氣體/真空系統，其可將容器抽氣降壓，以及可供應NH3 至容器。首先，將反應容器以渦輪分子泵抽空，以達成壓力低於1 x 10-5 毫巴。關於此實例所達成之實際壓力為1.2 x 10-6 毫巴。依此方式，部份移除反應容器內壁上之殘留氧與水份。然後，使反應容器以液態氮急冷，並使NH3 在反應容器中凝結。將約40克NH3 裝填在反應容器中。於關閉反應容器之高壓閥後，將反應容器轉移至兩區帶爐子。在結晶化作用區帶中，將反應容器加熱至510℃，並在溶解區帶中加熱至550℃，歷經最初24小時，然後在結晶化作用區帶中調整至575℃，並在溶解區帶中調整至510℃。於8天後，釋出氨，並打開反應容器。所生長GaN鑄錠之總厚度為1.30毫米。
在Ga-極性表面上生長之顯微鏡影像係顯示龜裂，然而N-極性表面顯示無龜裂且相對較平坦之表面，參閱圖2。在N-極性表面上所度量之晶體結構顯示自002反射之單一吸收峰。吸收峰之半極大值處之全寬度(FWHM)為209反正割。另一方面，Ga-極性表面顯示自002反射之多重鮮明吸收峰，具有FWHM為2740反正割。得自Ga-極性側之多重鮮明吸收峰表示高品質晶粒之聚集。在不同極性下生長之此種差異係因種晶之弓形彎曲所造成，如圖3中所圖示。種晶之弓形彎曲會造成在Ga-極性表面上之生長成為在張力變形下，且易於龜裂，然而在N-極性表面上之生長係於壓縮變形下，其會防止生長之龜裂。
與初始晶種弓形彎曲分佈形態比較，弓形彎曲分佈形態係在N-極性生長中被改良，如圖3中所示。於一種生長場合中，在N-極性側上弓形彎曲之晶格半徑係自1.15 m(凸的)(其係為晶種弓形彎曲之最初晶格半徑)改良至130 m(凸的)。
藉由採集N-極性生長作為未來鑄錠之晶種，與弓形彎曲有關聯之問題可被降至最低，亦允許在Ga-極性表面上之隨後無裂紋生長。此外，生長厚度之最佳化應產生經改良之結晶度，供未來鑄錠用。
亦確認使用誤切基材作為種晶係有助於改良晶體品質。在一種生長場合中，氨熱生長係以兩種誤切晶種進行，一種具有7°偏離c-平面，而另一種具有3°偏離c-平面。從最初晶種之002反射之X-射線擺動曲線之FWHM對於7°偏離與3°偏離係個別為605反正割與405反正割。於生長後，X-射線擺動曲線之FWHM對於7°偏離與3°偏離係個別變成410反正割與588反正割。自此結果，確認多達大約7°之誤切係有助於改良結構品質。誤切可為高達10°或15°偏離軸，而非高達3°或高達7°偏離軸。
方法2
使用如方法1所指示之類似生長條件，厚達1.3毫米之GaN鑄錠係於8天生長後獲得。在Ga極性表面上生長之顯微鏡影像顯示龜裂，如圖4中所示，然而N-極性表面顯示無龜裂且相對較平坦之表面。如關於方法1所解釋，在Ga-極性側上之晶體係由許多高品質晶粒所組成。因此，預期在龜裂發生之後，採集Ga-極性表面上生長之經鬆弛區域作為種晶，係使得未來鑄錠能夠顯示自初始種晶之經改良結晶度。預期所採集之區域具有Ga-極性表面積在約0.1平方毫米與約5.0平方毫米之間。
方法3
上文所討論之氨熱生長技術可用以產生一系列鑄錠，且藉由選擇具有結晶學取向之特定區域供隨後晶種用，III-氮化物材料之結晶度可經改良。以不完備c-平面種晶開始，第一個鑄錠主要生長方向係沿著c-軸，如圖5中所示。由於龜裂問題，故在Ga-極性表面上之生長可能不適合持續生長。然後，將第一個鑄錠使用金屬線鋸切片，以產生a-平面晶圓。使用a-平面晶圓作為晶種，接著新鑄錠藉由氨熱生長技術產生，如圖6中所示。然後，將第二個鑄錠使用金屬線鋸切片，以產生a-平面晶圓。藉由選擇未含有初始種晶之晶圓作為新晶種，可產生第三個鑄錠，其完全未含初始種晶，如圖7中所示。接著，可將此第三個鑄錠以任何特定取向使用金屬線鋸切片，以產生具經改良結晶度之種晶。
此方法係藉由限制位錯之大小與作用、弓形彎曲及晶種之變形而促進生長。此方法係以極低穿線位錯密度與經改良之弓形彎曲分佈形態實現大塊晶體生長。此方法可經修改，以使用半極性或m-平面生長代替a-平面取向。
優點與改良事項
本發明係揭示具有經改良晶體結構之第III族氮化物晶圓之新穎生產方法。使用數種可能策略，所生長鑄錠之特定區域可被採集作為未來晶種，以急驟地改良未來鑄錠之品質，與初始晶種作比較。此外，係提出一種方法，以生產一系列可產生結晶性品質之急驟改良之鑄錠。此等改良事項會改良在晶圓上所製造任何光學裝置之效率。
參考資料
下列參考資料係併於本文供參考：
[1].S.Porowski,氮化物半導體之MRS網際網路期刊,Res.4S1,(1999)G1.3。
[2]T.Inoue,Y.Seki,O.Oda,S.Kurai,Y.Yamada及T.Taguchi,Phys.Stat.Sol.(b),223(2001)第15頁。
[3]M.Aoki,H.Yamane,M.Shimada,S.Sarayama及F.J.DiSalvo,J.Cryst.Growth 242(2002)第70頁。
[4]T.Iwahashi,F.Kawamura,M.Morishita,Y.Kai,M.Yoshimura,Y.Mori及T.Sasaki,J.Cryst Growth 253(2003)第1頁。
[5]T.Hashimoto,F.Wu,J.S.Speck,S.Nakamura,Jpn.J.Appl.Phys.46(2007)L889。
[6]R.Dwiliski,R.Doradziski,J.Garczyski,L.Sierzputowski,Y.Kanbara,美國專利6,656,615。
[7]K.Fujito,T.Hashimoto,S.Nakamura,國際專利申請案號PCT/US2005/024239,WO07008198。
[8]T.Hashimoto,M.Saito,S.Nakamura,國際專利申請案號PCT/US2007/008743,WO07117689。參閱2007年4月6日提出申請之US20070234946,美國專利申請案序號11/784,339。
上文各參考資料係以其全文併入供參考，猶如完全於本文提出一般，且特別是關於使用氨熱方法及使用氮化鎵基材之生長方法之描述。
結論
此係作為本發明較佳具體實施例描述之結論。下文係描述用於達成本發明之一些替代具體實施例。
雖然較佳具體實施例係描述GaN之生長作為一項實例，但其他第III族氮化物晶體可被使用於本發明中。第III族氮化物材料可包括至少一種第III族元素B、Al、Ga及In。
於較佳具體實施例中，係提出特定生長設備與切片設備。但是，符合本文中所述條件之其他構造或設計將具有與此等實例相同之利益。
本發明對晶圓之大小未具有任何限制，只要可獲得相同利益即可。
本發明較佳具體實施例之前文描述已針對說明與描述之目的而提出。並不意欲為毫無遺漏或將本發明限制於所揭示之明確形式。在明白上述陳述內容之後，許多修正與變型是可能的。所意欲的是，本發明之範圍並非受限於此詳細說明，而是隨文所附之請求項。
現在參考附圖，其中同樣參考編號係在全文中表示相應之部份：
圖1 III：氮化物纖維鋅礦晶格之主要結晶學平面。於左邊為歷史上使用之c-平面，於右邊為非極性a-平面與m-平面。
圖2藉由氨熱方法所生長GaN之N-極性切割面之光學顯微照片。於N-極性切割面上生長400微米之後，未發現龜裂。尺度棒係等於100微米。
圖3在可能種晶上之弓形彎曲分佈形態之誇大圖解，及所形成生長之預期弓形彎曲分佈形態。
圖4藉由氨熱方法所生長GaN之Ga-極性切割面之顯微鏡照片。於Ga-極性切割面上生長400微米之後，發現龜裂。尺度棒係等於100微米。
圖5關於此系列中第一個鑄錠之氨熱生長前(左邊)與後(右邊)之晶種c-平面生長取向之圖解。線條表示金屬線之方向，以將經取向之晶圓自鑄錠切出。
圖6關於此系列中第二個鑄錠之氨熱生長前(左邊)與後(右邊)之晶種a-平面生長取向之圖解。線條表示金屬線之方向，以將經取向之晶圓自鑄錠切出。
圖7關於此系列中第三個鑄錠之氨熱生長前(左邊)與後(右邊)之晶種a-平面生長取向之圖解。線條表示金屬線之方向，以將經取向之晶圓自鑄錠切出。

Claims (18)

  1. 一種生長第III族氮化物晶體之方法，其包括：(a)藉由氨熱方法，在最初種晶上生長第III族氮化物鑄錠直至該第III族氮化物鑄錠之c-平面晶格之曲率半徑大於最初種晶之c-平面晶格之曲率半徑且該第III族氮化物鑄錠之結晶學晶格沿著切片方向之弓形彎曲係翻轉自最初種晶沿著最初種晶之c-平面晶格之弓形彎曲方向；(b)自該鑄錠之氮-極性側切出一或多個晶圓；(c)使用具有經晶格曲率改良之自該鑄錠之氮-極性側取得之該一或多個晶圓作為新種晶，以供藉由氨熱方法之一或多個鑄錠之隨後生長。
  2. 如請求項1之方法，其中最初種晶係使用異質外延沉積製程形成。
  3. 如請求項2之方法，其進一步包括自隨後生長之鑄錠切下新晶圓，及在新鑄錠之隨後氨熱生長中使用該新晶圓作為晶種。
  4. 如請求項1-3中任一項之方法，其中晶圓係沿著自c-平面錯取向達3至15度之平面切片。
  5. 一種用於生長第III族氮化物晶體之方法，其包括：(a)藉由氨熱方法，在種晶之c-切割面上生長鑄錠至厚度大於5毫米；(b)將鑄錠沿著a-平面或半極性平面切片，以形成一或多個晶種； (c)使用該a-平面或半極性平面晶種，以生長新鑄錠；(d)將該新鑄錠沿著該a-平面或半極性平面切片；(e)使用自該新鑄錠且未含初始種晶之任何最初材料之a-平面或半極性平面晶圓，以生長其他新鑄錠。
  6. 如請求項5之方法，其中僅a-平面切片存在。
  7. 如請求項6之方法，其進一步包括將請求項5之步驟(e)中所獲得之鑄錠切片，以產生c-平面晶圓。
  8. 如請求項5至7中任一項之方法，其中結晶學晶格沿著切片方向之弓形彎曲係自初始種晶改良。
  9. 如請求項5之方法，其中僅半極性平面切片存在。
  10. 一種獨立的GaN晶圓，其具有凸向+c方向之c-平面晶格弓形彎曲。
  11. 如請求項10之GaN晶圓，其中晶圓之基面為具有誤切在10度內之c-平面。
  12. 如請求項10之GaN晶圓，其中晶圓之基面為具有誤切在10度內之m-平面。
  13. 如請求項10之GaN晶圓，其中晶圓之基面為具有誤切在10度內之a-平面。
  14. 如請求項10至13中任一項之GaN晶圓，其中該晶圓係藉由氨熱方法生長。
  15. 如請求項1至3中任一項之方法，其中該第III族氮化物晶體包含GaN。
  16. 如請求項1至3中任一項之方法，其中該在最初種晶上生長第III族氮化物鑄錠之步驟包含在該最初種晶之c-平面上 成長該鑄錠。
  17. 如請求項5至7及9中任一項之方法，其中該第III族氮化物晶體包含GaN。
  18. 如請求項5至7及9中任一項之方法，其中步驟(c)及(e)中之該新鑄錠係藉由熱氨法成長。
TW098118664A 2008-06-04 2009-06-04 藉由氨熱生長法自初始第iii族氮化物種產生具改良結晶度之第iii族氮化物晶體之方法 TWI460322B (zh)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US5890008P 2008-06-04 2008-06-04

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TW201002879A TW201002879A (en) 2010-01-16
TWI460322B true TWI460322B (zh) 2014-11-11

Family

ID=40897460

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW098118664A TWI460322B (zh) 2008-06-04 2009-06-04 藉由氨熱生長法自初始第iii族氮化物種產生具改良結晶度之第iii族氮化物晶體之方法

Country Status (5)

Country Link
US (4) US8728234B2 (zh)
EP (1) EP2281076A1 (zh)
JP (4) JP5431359B2 (zh)
TW (1) TWI460322B (zh)
WO (1) WO2009149299A1 (zh)

Families Citing this family (60)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9790616B2 (en) 2006-04-07 2017-10-17 Sixpoint Materials, Inc. Method of fabricating bulk group III nitride crystals in supercritical ammonia
US9754782B2 (en) * 2006-04-07 2017-09-05 Sixpoint Materials, Inc. Group III nitride substrates and their fabrication method
US8728234B2 (en) 2008-06-04 2014-05-20 Sixpoint Materials, Inc. Methods for producing improved crystallinity group III-nitride crystals from initial group III-nitride seed by ammonothermal growth
US9202872B2 (en) 2006-04-07 2015-12-01 Sixpoint Materials, Inc. Method of growing group III nitride crystals
US10161059B2 (en) * 2006-04-07 2018-12-25 Sixpoint Materials, Inc. Group III nitride bulk crystals and their fabrication method
US9909230B2 (en) 2006-04-07 2018-03-06 Sixpoint Materials, Inc. Seed selection and growth methods for reduced-crack group III nitride bulk crystals
US20100095882A1 (en) * 2008-10-16 2010-04-22 Tadao Hashimoto Reactor design for growing group iii nitride crystals and method of growing group iii nitride crystals
US9834863B2 (en) 2006-04-07 2017-12-05 Sixpoint Materials, Inc. Group III nitride bulk crystals and fabrication method
EP2245218B1 (en) 2008-02-25 2019-06-19 SixPoint Materials, Inc. Method for producing group iii nitride wafers and group iii nitride wafers
WO2009149300A1 (en) 2008-06-04 2009-12-10 Sixpoint Materials High-pressure vessel for growing group iii nitride crystals and method of growing group iii nitride crystals using high-pressure vessel and group iii nitride crystal
US8097081B2 (en) 2008-06-05 2012-01-17 Soraa, Inc. High pressure apparatus and method for nitride crystal growth
US8871024B2 (en) 2008-06-05 2014-10-28 Soraa, Inc. High pressure apparatus and method for nitride crystal growth
US9157167B1 (en) 2008-06-05 2015-10-13 Soraa, Inc. High pressure apparatus and method for nitride crystal growth
JP5377521B2 (ja) 2008-06-12 2013-12-25 シックスポイント マテリアルズ， インコーポレイテッド Ｉｉｉ族窒化物ウェハーを試験する方法および試験データを伴うｉｉｉ族窒化物ウェハー
US9404197B2 (en) * 2008-07-07 2016-08-02 Soraa, Inc. Large area, low-defect gallium-containing nitride crystals, method of making, and method of use
US10036099B2 (en) 2008-08-07 2018-07-31 Slt Technologies, Inc. Process for large-scale ammonothermal manufacturing of gallium nitride boules
US8979999B2 (en) 2008-08-07 2015-03-17 Soraa, Inc. Process for large-scale ammonothermal manufacturing of gallium nitride boules
WO2010060034A1 (en) 2008-11-24 2010-05-27 Sixpoint Materials, Inc. METHODS FOR PRODUCING GaN NUTRIENT FOR AMMONOTHERMAL GROWTH
US9589792B2 (en) 2012-11-26 2017-03-07 Soraa, Inc. High quality group-III metal nitride crystals, methods of making, and methods of use
US8987156B2 (en) 2008-12-12 2015-03-24 Soraa, Inc. Polycrystalline group III metal nitride with getter and method of making
US9543392B1 (en) 2008-12-12 2017-01-10 Soraa, Inc. Transparent group III metal nitride and method of manufacture
US8878230B2 (en) 2010-03-11 2014-11-04 Soraa, Inc. Semi-insulating group III metal nitride and method of manufacture
USRE47114E1 (en) 2008-12-12 2018-11-06 Slt Technologies, Inc. Polycrystalline group III metal nitride with getter and method of making
WO2010129718A2 (en) * 2009-05-05 2010-11-11 Sixpoint Materials, Inc. Growth reactor for gallium-nitride crystals using ammonia and hydrogen chloride
KR20120036816A (ko) * 2009-06-01 2012-04-18 미쓰비시 가가꾸 가부시키가이샤 질화물 반도체 결정 및 그 제조 방법
US9175418B2 (en) * 2009-10-09 2015-11-03 Soraa, Inc. Method for synthesis of high quality large area bulk gallium based crystals
JP5972798B2 (ja) * 2010-03-04 2016-08-17 ザ リージェンツ オブ ザ ユニバーシティ オブ カリフォルニア Ｃ方向において＋／−１５度より少ないミスカットを有するｍ面基板上の半極性ｉｉｉ族窒化物光電子デバイス
US20120063987A1 (en) * 2010-03-15 2012-03-15 The Regents Of The University Of California Group-iii nitride crystal ammonothermally grown using an initially off-oriented non-polar or semi-polar growth surface of a group-iii nitride seed crystal
US9564320B2 (en) 2010-06-18 2017-02-07 Soraa, Inc. Large area nitride crystal and method for making it
US8729559B2 (en) 2010-10-13 2014-05-20 Soraa, Inc. Method of making bulk InGaN substrates and devices thereon
CN103189548A (zh) 2010-10-29 2013-07-03 加利福尼亚大学董事会 在具有至少两个相互成锐角、直角或钝角的表面的晶种上氨热生长iii族氮化物晶体
DE112012002299T5 (de) 2011-06-02 2014-05-15 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Verfahren zum Herstellen eines Siliziumkarbidsubstrates
WO2013010121A1 (en) * 2011-07-13 2013-01-17 The Regents Of The University Of California Method for improving the transparency and quality of group-iii nitride crystals ammonothermally grown in a high purity growth environment
JP5733120B2 (ja) * 2011-09-09 2015-06-10 住友電気工業株式会社 ソーワイヤおよびそれを用いたｉｉｉ族窒化物結晶基板の製造方法
US9694158B2 (en) 2011-10-21 2017-07-04 Ahmad Mohamad Slim Torque for incrementally advancing a catheter during right heart catheterization
US10029955B1 (en) 2011-10-24 2018-07-24 Slt Technologies, Inc. Capsule for high pressure, high temperature processing of materials and methods of use
CN104247052B (zh) 2012-03-06 2017-05-03 天空公司 具有减少导光效果的低折射率材料层的发光二极管
JP6106932B2 (ja) * 2012-03-19 2017-04-05 株式会社リコー １３族窒化物結晶、及び１３族窒化物結晶基板
US10145026B2 (en) 2012-06-04 2018-12-04 Slt Technologies, Inc. Process for large-scale ammonothermal manufacturing of semipolar gallium nitride boules
WO2014035481A1 (en) * 2012-08-28 2014-03-06 Sixpoint Materials, Inc. Group iii nitride wafer and its production method
US9275912B1 (en) 2012-08-30 2016-03-01 Soraa, Inc. Method for quantification of extended defects in gallium-containing nitride crystals
JP6140291B2 (ja) 2012-09-26 2017-05-31 シックスポイント マテリアルズ， インコーポレイテッド Ｉｉｉ族窒化物ウエハおよび製作方法および試験方法
US9299555B1 (en) 2012-09-28 2016-03-29 Soraa, Inc. Ultrapure mineralizers and methods for nitride crystal growth
US9978904B2 (en) * 2012-10-16 2018-05-22 Soraa, Inc. Indium gallium nitride light emitting devices
US9761763B2 (en) 2012-12-21 2017-09-12 Soraa, Inc. Dense-luminescent-materials-coated violet LEDs
WO2015109211A1 (en) * 2014-01-17 2015-07-23 Sixpoint Materials, Inc. Group iii nitride bulk crystals and fabrication method
JP6526811B2 (ja) * 2014-12-02 2019-06-05 シックスポイント マテリアルズ， インコーポレイテッド Ｉｉｉ族窒化物結晶を加工する方法
JP6456502B2 (ja) * 2014-12-04 2019-01-23 シックスポイント マテリアルズ， インコーポレイテッド Ｉｉｉ族窒化物基板およびそれらの製造方法
EP3247824A1 (en) * 2015-01-22 2017-11-29 SixPoint Materials, Inc. Seed selection and growth methods for reduced-crack group iii nitride bulk crystals
JP6444249B2 (ja) * 2015-04-15 2018-12-26 株式会社ディスコ ウエーハの生成方法
JP6456228B2 (ja) * 2015-04-15 2019-01-23 株式会社ディスコ 薄板の分離方法
JP6669594B2 (ja) * 2016-06-02 2020-03-18 株式会社ディスコ ウエーハ生成方法
US10294421B2 (en) * 2016-09-07 2019-05-21 Christie Digital Systems Usa, Inc. Core-shell quantum dots and method of synthesizing thereof
US10355115B2 (en) 2016-12-23 2019-07-16 Sixpoint Materials, Inc. Electronic device using group III nitride semiconductor and its fabrication method
US10174438B2 (en) 2017-03-30 2019-01-08 Slt Technologies, Inc. Apparatus for high pressure reaction
WO2019066787A1 (en) 2017-09-26 2019-04-04 Sixpoint Materials, Inc. CRYSTALLINE GERM FOR THE GROWTH OF A SOLID GALLIUM NITRIDE CRYSTAL IN SUPERCRITICAL AMMONIA AND METHOD OF MANUFACTURE
US11466384B2 (en) 2019-01-08 2022-10-11 Slt Technologies, Inc. Method of forming a high quality group-III metal nitride boule or wafer using a patterned substrate
US11721549B2 (en) 2020-02-11 2023-08-08 Slt Technologies, Inc. Large area group III nitride crystals and substrates, methods of making, and methods of use
WO2021162727A1 (en) 2020-02-11 2021-08-19 SLT Technologies, Inc Improved group iii nitride substrate, method of making, and method of use
JP7483669B2 (ja) 2020-11-02 2024-05-15 エスエルティー テクノロジーズ インコーポレイテッド 窒化物結晶成長のための超高純度鉱化剤及び改良された方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101061570A (zh) * 2004-11-26 2007-10-24 波兰商艾蒙诺公司 在具有碱金属离子的超临界氨中氮化物单晶的晶种生长

Family Cites Families (122)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2962838A (en) * 1957-05-20 1960-12-06 Union Carbide Corp Method for making synthetic unicrystalline bodies
JPS5749520B2 (zh) 1974-02-04 1982-10-22
US4396529A (en) 1978-11-13 1983-08-02 Nordson Corporation Method and apparatus for producing a foam from a viscous liquid
EP0173764B1 (en) 1984-08-31 1989-12-13 Gakei Electric Works Co., Ltd. Single crystal growing method and apparatus
US5679152A (en) 1994-01-27 1997-10-21 Advanced Technology Materials, Inc. Method of making a single crystals Ga*N article
JP3735921B2 (ja) 1996-02-07 2006-01-18 三菱ウェルファーマ株式会社 ＧＰＩｂ・脂質複合体およびその用途
JPH10125753A (ja) 1996-09-02 1998-05-15 Murata Mfg Co Ltd 半導体のキャリア濃度測定方法、半導体デバイス製造方法及び半導体ウエハ
US6309595B1 (en) 1997-04-30 2001-10-30 The Altalgroup, Inc Titanium crystal and titanium
WO1999023693A1 (en) 1997-10-30 1999-05-14 Sumitomo Electric Industries, Ltd. GaN SINGLE CRYSTALLINE SUBSTRATE AND METHOD OF PRODUCING THE SAME
US5942148A (en) 1997-12-24 1999-08-24 Preston; Kenneth G. Nitride compacts
US6218280B1 (en) 1998-06-18 2001-04-17 University Of Florida Method and apparatus for producing group-III nitrides
JP3592553B2 (ja) 1998-10-15 2004-11-24 株式会社東芝 窒化ガリウム系半導体装置
WO2000033388A1 (en) 1998-11-24 2000-06-08 Massachusetts Institute Of Technology METHOD OF PRODUCING DEVICE QUALITY (Al)InGaP ALLOYS ON LATTICE-MISMATCHED SUBSTRATES
US6177057B1 (en) 1999-02-09 2001-01-23 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy Process for preparing bulk cubic gallium nitride
US6190629B1 (en) 1999-04-16 2001-02-20 Cbl Technologies, Inc. Organic acid scrubber and methods
US6326313B1 (en) 1999-04-21 2001-12-04 Advanced Micro Devices Method and apparatus for partial drain during a nitride strip process step
US6406540B1 (en) 1999-04-27 2002-06-18 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force Process and apparatus for the growth of nitride materials
US6117213A (en) 1999-05-07 2000-09-12 Cbl Technologies, Inc. Particle trap apparatus and methods
US6562124B1 (en) 1999-06-02 2003-05-13 Technologies And Devices International, Inc. Method of manufacturing GaN ingots
JP4145437B2 (ja) 1999-09-28 2008-09-03 住友電気工業株式会社 単結晶ＧａＮの結晶成長方法及び単結晶ＧａＮ基板の製造方法と単結晶ＧａＮ基板
US6398867B1 (en) 1999-10-06 2002-06-04 General Electric Company Crystalline gallium nitride and method for forming crystalline gallium nitride
US6441393B2 (en) 1999-11-17 2002-08-27 Lumileds Lighting U.S., Llc Semiconductor devices with selectively doped III-V nitride layers
JP4627830B2 (ja) 1999-12-20 2011-02-09 株式会社フルヤ金属 超臨界水酸化分解処理装置の反応容器及び反応容器の製造方法
US6596079B1 (en) 2000-03-13 2003-07-22 Advanced Technology Materials, Inc. III-V nitride substrate boule and method of making and using the same
JP2001345268A (ja) 2000-05-31 2001-12-14 Matsushita Electric Ind Co Ltd 半導体製造装置及び半導体の製造方法
JP3968968B2 (ja) * 2000-07-10 2007-08-29 住友電気工業株式会社 単結晶ＧａＮ基板の製造方法
JP4374156B2 (ja) 2000-09-01 2009-12-02 日本碍子株式会社 Ｉｉｉ−ｖ族窒化物膜の製造装置及び製造方法
US6858882B2 (en) 2000-09-08 2005-02-22 Sharp Kabushiki Kaisha Nitride semiconductor light-emitting device and optical device including the same
US7053413B2 (en) 2000-10-23 2006-05-30 General Electric Company Homoepitaxial gallium-nitride-based light emitting device and method for producing
US6784085B2 (en) 2000-11-30 2004-08-31 North Carolina State University MIIIN based materials and methods and apparatus for producing same
JP2002217118A (ja) 2001-01-22 2002-08-02 Japan Pionics Co Ltd 窒化ガリウム膜半導体の製造装置、排ガス浄化装置、及び製造設備
WO2002080225A2 (en) 2001-03-30 2002-10-10 Technologies And Devices International Inc. Method and apparatus for growing submicron group iii nitride structures utilizing hvpe techniques
EP1432853B1 (en) 2001-06-06 2013-04-24 AMMONO Sp.z o.o. Process for obtaining bulk monocrystalline gallium- containing nitride
US6860948B1 (en) 2003-09-05 2005-03-01 Haynes International, Inc. Age-hardenable, corrosion resistant Ni—Cr—Mo alloys
US7501023B2 (en) 2001-07-06 2009-03-10 Technologies And Devices, International, Inc. Method and apparatus for fabricating crack-free Group III nitride semiconductor materials
US20060011135A1 (en) 2001-07-06 2006-01-19 Dmitriev Vladimir A HVPE apparatus for simultaneously producing multiple wafers during a single epitaxial growth run
US20070032046A1 (en) 2001-07-06 2007-02-08 Dmitriev Vladimir A Method for simultaneously producing multiple wafers during a single epitaxial growth run and semiconductor structure grown thereby
US7169227B2 (en) 2001-08-01 2007-01-30 Crystal Photonics, Incorporated Method for making free-standing AIGaN wafer, wafer produced thereby, and associated methods and devices using the wafer
US7105865B2 (en) 2001-09-19 2006-09-12 Sumitomo Electric Industries, Ltd. AlxInyGa1−x−yN mixture crystal substrate
JP4693351B2 (ja) * 2001-10-26 2011-06-01 アンモノ・スプウカ・ジ・オグラニチョノン・オドポヴィエドニアウノシツィオン エピタキシャル成長用基板
JP4131101B2 (ja) 2001-11-28 2008-08-13 日亜化学工業株式会社 窒化物半導体素子の製造方法
US7017514B1 (en) 2001-12-03 2006-03-28 Novellus Systems, Inc. Method and apparatus for plasma optimization in water processing
JP4513264B2 (ja) 2002-02-22 2010-07-28 三菱化学株式会社 窒化物単結晶の製造方法
US7063741B2 (en) 2002-03-27 2006-06-20 General Electric Company High pressure high temperature growth of crystalline group III metal nitrides
JP3803788B2 (ja) 2002-04-09 2006-08-02 農工大ティー・エル・オー株式会社 Ａｌ系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体の気相成長方法、Ａｌ系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体の製造方法ならびに製造装置
JP4403067B2 (ja) 2002-05-17 2010-01-20 アンモノ・スプウカ・ジ・オグラニチョノン・オドポヴィエドニアウノシツィオン 超臨界アンモニアを用いるバルク単結晶生産設備
JP4416648B2 (ja) 2002-05-17 2010-02-17 アンモノ・スプウカ・ジ・オグラニチョノン・オドポヴィエドニアウノシツィオン 発光素子の製造方法
US7601441B2 (en) 2002-06-24 2009-10-13 Cree, Inc. One hundred millimeter high purity semi-insulating single crystal silicon carbide wafer
US7316747B2 (en) * 2002-06-24 2008-01-08 Cree, Inc. Seeded single crystal silicon carbide growth and resulting crystals
CN100339512C (zh) * 2002-06-26 2007-09-26 波兰商艾蒙诺公司 获得大单晶含镓氮化物的方法的改进
KR101030068B1 (ko) 2002-07-08 2011-04-19 니치아 카가쿠 고교 가부시키가이샤 질화물 반도체 소자의 제조방법 및 질화물 반도체 소자
US7387677B2 (en) 2002-12-11 2008-06-17 Ammono Sp. Z O.O. Substrate for epitaxy and method of preparing the same
PL224993B1 (pl) 2002-12-11 2017-02-28 Ammono Spółka Z Ograniczoną Odpowiedzialnością Sposób otrzymywania objętościowego monokrystalicznego azotku zawierającego gal
US7859008B2 (en) 2002-12-27 2010-12-28 Momentive Performance Materials Inc. Crystalline composition, wafer, device, and associated method
US7786503B2 (en) * 2002-12-27 2010-08-31 Momentive Performance Materials Inc. Gallium nitride crystals and wafers and method of making
JP5159023B2 (ja) 2002-12-27 2013-03-06 モーメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・インク 窒化ガリウム結晶、ホモエピタキシャル窒化ガリウムを基材とするデバイス、及びその製造方法
US7638815B2 (en) * 2002-12-27 2009-12-29 Momentive Performance Materials Inc. Crystalline composition, wafer, and semi-conductor structure
US7098487B2 (en) 2002-12-27 2006-08-29 General Electric Company Gallium nitride crystal and method of making same
JP2004284876A (ja) 2003-03-20 2004-10-14 Rikogaku Shinkokai 不純物含有窒化ガリウム粉体およびその製造方法
JP2004342845A (ja) 2003-05-15 2004-12-02 Kobe Steel Ltd 微細構造体の洗浄装置
US7309534B2 (en) 2003-05-29 2007-12-18 Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. Group III nitride crystals usable as group III nitride substrate, method of manufacturing the same, and semiconductor device including the same
JP4433696B2 (ja) 2003-06-17 2010-03-17 三菱化学株式会社 窒化物結晶の製造方法
JP2005011973A (ja) 2003-06-18 2005-01-13 Japan Science & Technology Agency 希土類−鉄−ホウ素系磁石及びその製造方法
US7170095B2 (en) 2003-07-11 2007-01-30 Cree Inc. Semi-insulating GaN and method of making the same
US7125801B2 (en) * 2003-08-06 2006-10-24 Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. Method of manufacturing Group III nitride crystal substrate, etchant used in the method, Group III nitride crystal substrate, and semiconductor device including the same
US20070290230A1 (en) 2003-09-25 2007-12-20 Yasutoshi Kawaguchi Nitride Semiconductor Device And Production Method Thereof
JP2005119893A (ja) 2003-10-14 2005-05-12 Matsushita Electric Ind Co Ltd 無機組成物およびその製造方法並びにそれを用いたｉｉｉ族元素窒化物の製造方法。
US7009215B2 (en) 2003-10-24 2006-03-07 General Electric Company Group III-nitride based resonant cavity light emitting devices fabricated on single crystal gallium nitride substrates
JP2005191530A (ja) 2003-12-03 2005-07-14 Sumitomo Electric Ind Ltd 発光装置
US20070196942A1 (en) 2003-12-26 2007-08-23 Yusuke Mori Method for producing group III nitride crystal, group III nitride crystal obtained by such method, and group III nitride substrate using the same
JP4304276B2 (ja) 2004-03-31 2009-07-29 独立行政法人産業技術総合研究所 高圧装置の効率的な断熱方法及び装置
DE602005011881C5 (de) 2004-04-02 2016-07-28 Nichia Corp. Nitrid-Halbleiterlaservorrichtung
JP4790607B2 (ja) 2004-04-27 2011-10-12 パナソニック株式会社 Ｉｉｉ族元素窒化物結晶製造装置およびｉｉｉ族元素窒化物結晶製造方法
US7432142B2 (en) 2004-05-20 2008-10-07 Cree, Inc. Methods of fabricating nitride-based transistors having regrown ohmic contact regions
US7303632B2 (en) 2004-05-26 2007-12-04 Cree, Inc. Vapor assisted growth of gallium nitride
JP5014804B2 (ja) 2004-06-11 2012-08-29 アンモノ・スプウカ・ジ・オグラニチョノン・オドポヴィエドニアウノシツィオン バルク単結晶ガリウム含有窒化物およびその用途
US7162388B2 (en) * 2004-06-17 2007-01-09 Fci Americas Technology, Inc. Vehicle air bag electrical system
JP2006069827A (ja) 2004-08-31 2006-03-16 Kyocera Kinseki Corp 人工水晶の製造方法
JP4276627B2 (ja) 2005-01-12 2009-06-10 ソルボサーマル結晶成長技術研究組合 単結晶育成用圧力容器およびその製造方法
US7704324B2 (en) 2005-01-25 2010-04-27 General Electric Company Apparatus for processing materials in supercritical fluids and methods thereof
WO2006098458A1 (ja) 2005-03-14 2006-09-21 Ngk Insulators, Ltd. 易酸化性または易吸湿性物質の容器および易酸化性または易吸湿性物質の加熱および加圧処理方法
US7316746B2 (en) 2005-03-18 2008-01-08 General Electric Company Crystals for a semiconductor radiation detector and method for making the crystals
US20060210800A1 (en) 2005-03-21 2006-09-21 Irene Spitsberg Environmental barrier layer for silcon-containing substrate and process for preparing same
US8101498B2 (en) 2005-04-21 2012-01-24 Pinnington Thomas Henry Bonded intermediate substrate and method of making same
KR100700082B1 (ko) 2005-06-14 2007-03-28 주식회사 실트론 결정 성장된 잉곳의 품질평가 방법
EP1739213B1 (de) 2005-07-01 2011-04-13 Freiberger Compound Materials GmbH Vorrichtung und Verfahren zum Tempern von III-V-Wafern sowie getemperte III-V-Halbleitereinkristallwafer
EP1917382A4 (en) 2005-07-08 2009-09-02 Univ California METHOD OF PULLING GROUP III NITRIDE CRYSTALS IN SUPERCRITICAL AMMONIA, USING AN AUTOCLAVE
EP1775356A3 (en) 2005-10-14 2009-12-16 Ricoh Company, Ltd. Crystal growth apparatus and manufacturing method of group III nitride crystal
KR20070042594A (ko) 2005-10-19 2007-04-24 삼성코닝 주식회사 편평한 측면을 갖는 ａ면 질화물 반도체 단결정 기판
WO2007078844A2 (en) 2005-12-20 2007-07-12 Momentive Performance Materials Inc. Crystalline composition, device, and associated method
JP2007197302A (ja) 2005-12-28 2007-08-09 Sumitomo Electric Ind Ltd Ｉｉｉ族窒化物結晶の製造方法および製造装置
KR101510461B1 (ko) * 2006-01-20 2015-04-08 더 리전츠 오브 더 유니버시티 오브 캘리포니아 반극성 (Ａｌ,Ｉｎ,Ｇａ,Ｂ)Ｎ의 개선된 성장 방법
EP1984545A4 (en) * 2006-02-17 2013-05-15 Univ California PROCESS FOR THE PRODUCTION OF N-TYPE SEMIPOLAR OPTOELECTRONIC DEVICES (AL, IN, GA, B)
JP5454828B2 (ja) 2006-03-06 2014-03-26 三菱化学株式会社 超臨界溶媒を用いた結晶製造方法および結晶製造装置
JP4968708B2 (ja) 2006-03-06 2012-07-04 日本碍子株式会社 窒化物単結晶の製造方法
JP5454829B2 (ja) 2006-03-06 2014-03-26 三菱化学株式会社 超臨界溶媒を用いた結晶製造方法および結晶製造装置
TWI299896B (en) 2006-03-16 2008-08-11 Advanced Semiconductor Eng Method for forming metal bumps
US8580725B2 (en) 2006-03-22 2013-11-12 The Procter & Gamble Company Aerosol product comprising a foaming concentrate composition comprising particulate materials
WO2007122866A1 (ja) 2006-03-23 2007-11-01 Ngk Insulators, Ltd. 単結晶の製造方法
JP5382900B2 (ja) 2006-03-29 2014-01-08 公益財団法人鉄道総合技術研究所 液状化による地中構造物の浮き上がり防止方法
JP2009533303A (ja) 2006-04-07 2009-09-17 ザ リージェンツ オブ ザ ユニバーシティ オブ カリフォルニア 大表面積窒化ガリウム結晶の成長
US7803344B2 (en) 2006-10-25 2010-09-28 The Regents Of The University Of California Method for growing group III-nitride crystals in a mixture of supercritical ammonia and nitrogen, and group III-nitride crystals grown thereby
US7755172B2 (en) 2006-06-21 2010-07-13 The Regents Of The University Of California Opto-electronic and electronic devices using N-face or M-plane GaN substrate prepared with ammonothermal growth
US20100095882A1 (en) 2008-10-16 2010-04-22 Tadao Hashimoto Reactor design for growing group iii nitride crystals and method of growing group iii nitride crystals
US8728234B2 (en) 2008-06-04 2014-05-20 Sixpoint Materials, Inc. Methods for producing improved crystallinity group III-nitride crystals from initial group III-nitride seed by ammonothermal growth
JP2007284283A (ja) * 2006-04-14 2007-11-01 Hitachi Cable Ltd ＧａＮ単結晶基板の加工方法及びＧａＮ単結晶基板
JP2007290921A (ja) 2006-04-26 2007-11-08 Mitsubishi Chemicals Corp 窒化物単結晶の製造方法、窒化物単結晶、およびデバイス
TW200804635A (en) 2006-05-08 2008-01-16 Univ California Method and meterials for growing III-nitride semiconductor compounds containing aluminum
JP4462251B2 (ja) 2006-08-17 2010-05-12 日立電線株式会社 Ｉｉｉ−ｖ族窒化物系半導体基板及びｉｉｉ−ｖ族窒化物系発光素子
JP5129527B2 (ja) 2006-10-02 2013-01-30 株式会社リコー 結晶製造方法及び基板製造方法
US20080111144A1 (en) 2006-11-15 2008-05-15 The Regents Of The University Of California LIGHT EMITTING DIODE AND LASER DIODE USING N-FACE GaN, InN, AND AlN AND THEIR ALLOYS
KR101353334B1 (ko) 2006-11-22 2014-02-18 소이텍 갈륨 질화물 증착에서의 반응 가스 감소
KR101379410B1 (ko) 2006-11-22 2014-04-11 소이텍 3-5족 반도체 재료들의 대량생산을 위한 설비
JP2008127252A (ja) 2006-11-22 2008-06-05 Hitachi Cable Ltd 窒化物半導体インゴット及びこれから得られる窒化物半導体基板並びに窒化物半導体インゴットの製造方法
US7749325B2 (en) 2007-01-22 2010-07-06 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Method of producing gallium nitride (GaN) independent substrate, method of producing GaN crystal body, and method of producing GaN substrate
WO2009039398A1 (en) 2007-09-19 2009-03-26 The Regents Of The University Of California Gallium nitride bulk crystals and their growth method
JP5493861B2 (ja) 2007-10-09 2014-05-14 株式会社リコー Ｉｉｉ族窒化物結晶基板の製造方法
EP2245218B1 (en) 2008-02-25 2019-06-19 SixPoint Materials, Inc. Method for producing group iii nitride wafers and group iii nitride wafers
WO2009149300A1 (en) 2008-06-04 2009-12-10 Sixpoint Materials High-pressure vessel for growing group iii nitride crystals and method of growing group iii nitride crystals using high-pressure vessel and group iii nitride crystal
JP5377521B2 (ja) 2008-06-12 2013-12-25 シックスポイント マテリアルズ， インコーポレイテッド Ｉｉｉ族窒化物ウェハーを試験する方法および試験データを伴うｉｉｉ族窒化物ウェハー
WO2010060034A1 (en) 2008-11-24 2010-05-27 Sixpoint Materials, Inc. METHODS FOR PRODUCING GaN NUTRIENT FOR AMMONOTHERMAL GROWTH
WO2010129718A2 (en) 2009-05-05 2010-11-11 Sixpoint Materials, Inc. Growth reactor for gallium-nitride crystals using ammonia and hydrogen chloride

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101061570A (zh) * 2004-11-26 2007-10-24 波兰商艾蒙诺公司 在具有碱金属离子的超临界氨中氮化物单晶的晶种生长

Also Published As

Publication number Publication date
US20140209925A1 (en) 2014-07-31
US9985102B2 (en) 2018-05-29
WO2009149299A1 (en) 2009-12-10
JP5885650B2 (ja) 2016-03-15
US20090309105A1 (en) 2009-12-17
US20140174340A1 (en) 2014-06-26
US20170198407A1 (en) 2017-07-13
WO2009149299A8 (en) 2010-07-29
JP2013060366A (ja) 2013-04-04
TW201002879A (en) 2010-01-16
US8728234B2 (en) 2014-05-20
JP2016034899A (ja) 2016-03-17
JP2011507797A (ja) 2011-03-10
JP5431359B2 (ja) 2014-03-05
EP2281076A1 (en) 2011-02-09
JP2013056831A (ja) 2013-03-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI460322B (zh) 藉由氨熱生長法自初始第iii族氮化物種產生具改良結晶度之第iii族氮化物晶體之方法
JP6578570B2 (ja) Ｉｉｉ族窒化物半導体結晶基板の製造方法
JP5751513B2 (ja) 窒化ガリウムのバルク結晶とその成長方法
US9670594B2 (en) Group III nitride crystals, their fabrication method, and method of fabricating bulk group III nitride crystals in supercritical ammonia
US9909230B2 (en) Seed selection and growth methods for reduced-crack group III nitride bulk crystals
JP6526811B2 (ja) Ｉｉｉ族窒化物結晶を加工する方法
US10161059B2 (en) Group III nitride bulk crystals and their fabrication method
JP2006509707A (ja) ガリウム含有窒化物のバルク単結晶を得るための改良されたプロセス
Hashimoto et al. Growth of bulk GaN crystals by the basic ammonothermal method
US9834863B2 (en) Group III nitride bulk crystals and fabrication method
JP4340866B2 (ja) 窒化物半導体基板及びその製造方法
JP6448155B2 (ja) 低減亀裂ｉｉｉ族窒化物バルク結晶のためのシード選択および成長方法
EP3146093A1 (en) Group iii nitride bulk crystals and their fabrication method