JP2007197302A - Iii族窒化物結晶の製造方法および製造装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】III族窒化物結晶11の製造方法は、反応室110内にHClガス1を導入して反応室110内を洗浄する工程と、洗浄された反応室110内でIII族窒化物結晶11を気相成長させる工程とを含む。また、III族窒化物結晶11の製造装置100は、反応室110内に直接HClガス1を導入する構造とHVPE法によりIII族窒化物結晶11を成長させる構造とを備える。
【選択図】図1
Description
図1を参照して、本発明にかかるIII族窒化物結晶の製造方法の一実施形態は、図1(a)に示すように反応室110内にHClガス1を導入して反応室110内を洗浄する工程と、図1(b)に示すように洗浄された反応室110内でIII族窒化物結晶11を気相成長させる工程とを含む。
GaN(s) + HCl(g) → GaCl(g) + (1/2)N2(g) + (1/2)H2(g) (1)
GaN(s) + 2HCl(g) → GaCl2(g) + (1/2)N2(g) + H2(g) (2)
GaN(s) + 3HCl(g) → GaCl3(g) + (1/2)N2(g) + (3/2)H2(g) (3)
HClガスと反応して、GaClガス、GaCl2ガスまたはGaCl3ガスとなって除去される。これは、GaN以外のAlNなどのIII族窒化物についても同様である。
図1を参照して、本発明にかかるIII族窒化物結晶の製造装置の一実施形態(製造装置100)は、反応室110内に直接HClガス1を導入する構造とHVPE法によりIII族窒化物結晶を成長させる構造とを備える。反応室110内に直接HClガス1を導入する構造を備えることにより、III族窒化物結晶11を成長させた際に反応室110内に付着したIII族窒化物の多結晶で形成される堆積物9を気相中で効率的に除去することができる。
図2を参照して、本発明にかかるIII族窒化物結晶の製造装置の他の実施形態(製造装置200)は、図1の実施形態2におけるIII族窒化物結晶の製造装置100の反応室110の結晶成長部に反応室110の保護部材117が配置されている。保護材117は、図2のように反応室110となる反応管101の内壁に密着させてもよいし、反応管101の内壁から離してもよい。
図3を参照して、本発明にかかるIII族窒化物結晶の製造方法の他の実施形態は、反応室110内を洗浄する工程において、III族元素原料ガス生成室120およびIII族元素原料ガス導入管123を、製造装置300の反応室110から取り外した後、HClガス導入管122を介して反応室110内にHClガスを導入することにより、反応室110内を洗浄する実施形態である。なお、取り外されたIII族元素原料ガス生成室120およびIII族元素原料ガス導入管123は、別途、HClガスによる気相エッチング、リン酸、硫酸などによる液相エッチングなどにより、洗浄される。
図4に示す従来のIII族窒化物結晶の製造装置400を用いてGaN結晶を成長させた。なお、この製造装置400には、ガス排出管115に塩化アンモニウムをトラップする装置(トラップ装置)を設けずに成長を行なった。まず、反応室110となる新品の石英反応管101を製造装置400にセットした後、この石英反応管101内に付着した水分などの不純物を除去するため、反応室110内にN2ガスを流しながら1050℃で50時間の空焼きを行なった。
比較例1における2回目の結晶成長後の反応室110内に厚さが1.1〜2.4mm程度の堆積物9が付着しており、ガス排出管115内に厚さ5〜10mm程度の塩化アンモニウムが付着していた。この堆積物9が付着した石英反応管101を製造装置400から取り出して、モル比1:1の燐酸と硫酸との混合溶液(液温180℃)中に浸漬して、24時間エッチングすることにより石英反応管の洗浄を行なった(液相エッチングによる洗浄)。その結果、残存していた堆積物においてエッチング前の厚さ2.4mmがエッチング後の厚さ1.0mmとなった。このことから、この堆積物のエッチング速度は、約60μm/hrと見積もることができた。そこで、この堆積物が残存している石英反応管101を同条件でさらに24時間エッチングを行ない、残存している堆積物を除去した。さらに、塩化アンモニウムが付着しているガス排出管115を水で洗浄して、付着している塩化アンモニウムを除去した。
図1に示す本発明にかかるIII族窒化物結晶の製造装置100を用いてGaN結晶を成長させた。なお、この製造装置100には、塩化アンモニウムをトラップする装置(トラップ装置116)は設けずに成長を行なった。まず、反応室110となる新品の石英反応管101を製造装置100にセットした後、この石英反応管101内に付着した水分などの不純物を除去するため、反応室110内にN2ガスを流しながら反応室内温度1050℃で50時間の空焼きを行なった。その後、反応室110内に下地基板10として直径50.8mmの(0001)サファイア基板をセットした後、反応室110内のIII族元素原料ガス生成室120および原料導入部の温度を850℃、結晶成長部の温度を1030℃として、HClガス分圧(GaClガス分圧)20.26hPa(0.02atm)、NH3ガス分圧303.9hPa(0.3atm)で15時間、下地基板10上にGaN結晶(III族窒化物結晶11)を成長させた。得られたGaN結晶にはファセット成長領域とC面成長領域とが含まれ、ファセット成長領域のO原子濃度およびSi原子濃度はそれぞれ1.2×1019cm-3および1.0×1017cm-3未満であり、C面成長領域のO原子濃度およびSi原子濃度はそれぞれ1.0×1017cm-3未満および1.0×1018cm-3であった。
実施例1のGaN結晶成長後の反応室110内を観察したところ、GaNの多結晶で形成されている厚さ0.3〜0.7mm程度の堆積物9が付着していた。この堆積物9が付着した反応室110内を、キャリアガスとしてN2ガスを用いて、HClガス分圧50.65hPa(0.05atm)、反応室内温度1000℃で5時間気相エッチングすることにより洗浄したところ、堆積物9は全て除去された。また、別の気相エッチング実験から、本条件における堆積物9のエッチング速度は約200μm/hrと見積もることができた。実施例1と比較してエッチング速度が低下した理由は、キャリアガスとしてN2ガスを用いたことで、窒素ガス分圧が上がり、堆積物9を形成する多結晶のGaNからの窒素の抜けおよび分解が抑制されたためと考えられる。
実施例2のGaN結晶成長後の反応室110内を観察したところ、GaNの多結晶で形成されている厚さ0.3〜0.7mm程度の堆積物9が付着していた。この堆積物9が付着した反応室110内を、キャリアガスとしてH2ガスを用いて、HClガス分圧50.65hPa(0.05atm)、反応室内温度850℃で8時間気相エッチングすることにより洗浄したところ、堆積物9は全て除去された。また、別の気相エッチング実験から、本条件における堆積物9のエッチング速度は約100μm/hrと見積もることができた。
図1に示す本発明にかかるIII族窒化物結晶の製造装置100を用いてGaN結晶を成長させた。まず、反応室110となる新品の石英反応管101を製造装置100にセットした後、この石英反応管101内に付着した水分などの不純物を除去するため、反応室110内にN2ガスを流しながら1050℃で50時間の空焼きを行なった。その後、反応室110内に下地基板10として(0001)サファイア基板をセットした後、反応室110内のIII族元素原料ガス生成室120およびGa原料導入部の温度を850℃、結晶成長部の温度を1030℃として、HClガス分圧(GaClガス分圧)20.26hPa(0.02atm)、NH3ガス分圧303.9hPa(0.3atm)で15時間、下地基板10上にGaN結晶(III族窒化物結晶11)を成長させた。得られたGaN結晶にはファセット成長領域とC面成長領域とが含まれ、ファセット成長領域のO原子濃度およびSi原子濃度はそれぞれ1.2×1019cm-3および1.0×1017cm-3未満であり、C面成長領域のO原子濃度およびSi原子濃度はそれぞれ1.0×1017cm-3未満および6.9×1017cm-3であった。
実施例4のGaN結晶成長後の反応室110内を観察したところ、GaNの多結晶で形成されている厚さ0.3〜0.7mm程度の堆積物9が付着していた。この堆積物9が付着した反応室110内を、キャリアガスとしてH2ガスを用いて、HClガス分圧50.65hPa(0.05atm)、反応室内温度700℃で15時間気相エッチングすることにより洗浄したところ、堆積物9は全て除去された。また、別の気相エッチング実験から、本条件における堆積物9のエッチング速度は約50μm/hrと見積もることができた。
実施例5のGaN結晶成長後の反応室110内を観察したところ、GaNの多結晶で形成されている厚さ0.3〜0.7mm程度の堆積物9が付着していた。この堆積物9が付着した反応室110内を、キャリアガスとしてH2ガスを用いて、HClガス分圧50.65hPa(0.05atm)、反応室内温度900℃で5時間気相エッチングすることにより洗浄したところ、堆積物9は全て除去された。また、別の気相エッチング実験から、本条件における堆積物9のエッチング速度は約200μm/hrと見積もることができた。
実施例6のGaN結晶成長後の反応室110内を観察したところ、GaNの多結晶で形成されている厚さ0.3〜0.7mm程度の堆積物9が付着していた。この堆積物9が付着した反応室110内を、キャリアガスとしてH2ガスを用いて、HClガス分圧6.078hPa(0.006atm)、反応室内温度1000℃で15時間気相エッチングすることにより洗浄したところ、堆積物9は全て除去された。また、別の気相エッチング実験から、本条件における堆積物9のエッチング速度は約50μm/hrと見積もることができた。
実施例7のGaN結晶成長後の反応室110内を観察したところ、GaNの多結晶で形成されている厚さ0.3〜0.7mm程度の堆積物9が付着していた。この堆積物9が付着した反応室110内を、キャリアガスとしてH2ガスを用いて、HClガス分圧12.156hPa(0.012atm)、反応室内温度1000℃で10時間気相エッチングすることにより洗浄したところ、堆積物9は全て除去された。また、別の気相エッチング実験から、本条件における堆積物9のエッチング速度は約100μm/hrと見積もることができた。
実施例8のGaN結晶成長後の反応室110内を観察したところ、GaNの多結晶で形成されている厚さ0.3〜0.7mm程度の堆積物9が付着していた。この堆積物9が付着した反応室110内を、キャリアガスとしてH2ガスを用いて、HClガス分圧202.6hPa(0.2atm)、反応室内温度1000℃で5時間気相エッチングすることにより洗浄したところ、堆積物9は全て除去された。また、別の気相エッチング実験から、本条件における堆積物9のエッチング速度は約600μm/hrと見積もることができた。
図2に示すIII族窒化物結晶の製造装置200を用いてGaN結晶を成長させた。まず、反応室110となる新品の石英反応管101を製造装置200にセットした後、この石英反応管101内に付着した水分などの不純物を除去するため、反応室110内にN2ガスを流しながら1050℃で50時間の空焼きを行なった。
比較例3と同様にして、反応室110となる新品の石英反応管101を製造装置200にセットした後、この石英反応管101の空焼きを行なった。石英反応管の空焼き後、比較例3と同様にして、AlN結晶を成長させた。このAlN結晶の不純物として、H原子、C原子、Si原子およびO原子が観察された。ここで、H原子およびC原子の濃度はいずれも1.0×1017cm-3未満であった。また、O原子濃度は6.2×1019cm-3であり、Si原子濃度は3.0×1017cm-3であった。
実施例10のAlN結晶成長後の反応室110内を観察したところ、保護筒の内壁および原料導入部にはAlNの多結晶で形成されている厚さ0.1〜0.5mm程度の堆積物9が付着していた。この堆積物9が付着した石英反応管101を実施例10と同様にして気相エッチングにより洗浄した。
図1に示す本発明にかかるIII族窒化物結晶の製造装置100を用いてGaN結晶を成長させた。なお、この製造装置100には、塩化アンモニウムをトラップする装置(トラップ装置116)はつけずに成長を行なった。まず、反応室110となる新品の石英反応管を製造装置100にセットした後、この石英反応管101内に付着した水分などの不純物を除去するため、反応室110内にN2ガスを流しながら反応室内温度1050℃で50時間の空焼きを行なった。その後、反応室110内に下地基板10として直径50.8mmの(0001)サファイア基板をセットした後、反応室110内のIII族元素原料ガス生成室および原料導入部の温度を1000℃、結晶成長部の温度を1100℃として、HClガス分圧(GaClガス分圧)5.065hPa(0.005atm)、NH3ガス分圧303.9hPa(0.3atm)で15時間、下地基板10上にGaN結晶(III族窒化物結晶11)を成長させた。
ここで、GaN結晶基板をLED(発光ダイオード)、LD(レーザダイオード)などの導電性基板として使用する場合、GaN結晶基板のキャリア濃度は0.8×1018cm-3以上が必要であり、好ましくは1.0×1018cm-3以上である。そこで、石英反応管101から発生するSi原子に加えて、SiH4ガスを用いてキャリア濃度が1.0×1018cm-3になるように、SiH4ガス分圧を4.559×10-3Pa(4.5×10-8atm)としてSi原子のドーピングを行ったこと以外は実施例12と同様にしてGaN結晶を成長させた。その結果、キャリア濃度が1.2×1018cm-3とほぼ設計通りのGaN結晶を得ることができた。
実施例13の結晶成長条件で延べ550時間GaN結晶を成長させると、分圧4.559×10-3Pa(4.5×10-8atm)のSiH4ガスでSi原子をGaN結晶にドーピングしているにもかかわらず、キャリア濃度が0.8×1018cm-3を下回り始めた。そこで、SiH4ガスを止めて、実施例12と同様の条件でGaN結晶を成長させた。得られた結晶を円筒研削機で研削し、直径48mmの円盤状のGaN結晶を得た。この円盤状のGaN結晶の両主面を研削および研磨した後、顕微鏡観察したが、クラックは存在していなかった。GaN結晶のSi原子濃度は、SIMS分析したところ、1.3×1017cm-3まで低減していた。そこで、結晶のキャリア濃度が1.0×1018cm-3となるようにSiH4ガス分圧を1.013×10-2Pa(1.0×10-7atm)としてSiをドーピングしたこと以外は実施例12と同様にしてGaN結晶を成長させた。その結果、キャリア濃度が1.2×1018cm-3とほぼ設計通りのGaN結晶を得ることができた。
実施例14の結晶成長条件でさらに延べ550時間GaN結晶を成長させると、分圧1.013×10-2Pa(1.0×10-7atm)のSiH4ガスでSi原子をGaN結晶にドーピングしているにもかかわらず、キャリア濃度が0.8×1018cm-3を下回り始めた。そこで、SiH4ガスを止めて、実施例12と同様の条件でGaN結晶を成長させた。得られた結晶を実施例14と同様に、円筒研削、両面の研削および研磨した後、SIMS分析したところ、GaN結晶のSi原子濃度は、0.9×1017cm-3まで低減していた。そこで、結晶のキャリア濃度が1.0×1018cm-3となるようにSiH4ガス分圧を1.216×10-3Pa(1.2×10-8atm)としてSiをドーピングしたこと以外は実施例12と同様にしてGaN結晶を成長させた。その結果、キャリア濃度が1.2×1018cm-3とほぼ設計通りのGaN結晶を得ることができた。
Claims (3)
- 反応室にHClガスを導入して前記反応室内を洗浄する工程と、洗浄された前記反応室内でIII族窒化物結晶を気相成長させる工程とを含むIII族窒化物結晶の製造方法。
- 前記反応室内を洗浄する工程は、HClガス分圧が1.013hPa以上1013hPa以下、反応室内温度が650℃以上1200℃以下の条件で行なわれる請求項1に記載のIII族窒化物結晶の製造方法。
- 請求項1または請求項2の製造方法において用いられるIII族窒化物結晶の製造装置であって、
反応室内に直接HClガスを導入する構造とHVPE法によりIII族窒化物結晶を成長させる構造とを備えるIII族窒化物結晶の製造装置。
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