JP2002305155A - ＧａＮ系化合物半導体結晶の結晶成長装置 - Google Patents
ＧａＮ系化合物半導体結晶の結晶成長装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 結晶欠陥が少ないＧａＮ系化合物半導体単結
晶を長期間にわたって歩留まりよく製造できる結晶成長
装置を提供する。 【解決手段】 密閉可能で耐熱性を有する結晶成長容器
と、前記結晶成長容器内に配置される基板保持具と、原
料ガスを前記結晶成長容器内に導入する第１の導入管
と、前記基板保持具の近傍まで延設されＮＨ３ガスを前
記結晶成長容器内の基板保持具付近に導入する第２の導
入管と、結晶成長温度を制御する温度制御手段と、を少
なくとも具備し、前記Ｇａ原料ガスと前記ＮＨ３ガスを
反応させて前記基板保持具により保持された基板上にＧ
ａＮ系化合物半導体結晶を気相成長させる結晶成長装置
において、生成されたＧａＮ系化合物に曝される部位、
例えば前記基板近傍に位置する前記第２の導入管の少な
くともノズル部分を構成する物質は、熱膨張係数がＧａ
Ｎの熱膨張係数の１／５から５倍の範囲にあり、かつ融
点が１３００℃以上であるように、望ましくは、熱膨張
係数がＧａＮの熱膨張係数の１／３から３倍の範囲にあ
り、かつ融点が１５００℃以上であるようにした。
晶を長期間にわたって歩留まりよく製造できる結晶成長
装置を提供する。 【解決手段】 密閉可能で耐熱性を有する結晶成長容器
と、前記結晶成長容器内に配置される基板保持具と、原
料ガスを前記結晶成長容器内に導入する第１の導入管
と、前記基板保持具の近傍まで延設されＮＨ３ガスを前
記結晶成長容器内の基板保持具付近に導入する第２の導
入管と、結晶成長温度を制御する温度制御手段と、を少
なくとも具備し、前記Ｇａ原料ガスと前記ＮＨ３ガスを
反応させて前記基板保持具により保持された基板上にＧ
ａＮ系化合物半導体結晶を気相成長させる結晶成長装置
において、生成されたＧａＮ系化合物に曝される部位、
例えば前記基板近傍に位置する前記第２の導入管の少な
くともノズル部分を構成する物質は、熱膨張係数がＧａ
Ｎの熱膨張係数の１／５から５倍の範囲にあり、かつ融
点が１３００℃以上であるように、望ましくは、熱膨張
係数がＧａＮの熱膨張係数の１／３から３倍の範囲にあ
り、かつ融点が１５００℃以上であるようにした。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、発光デバイス、電
子デバイスなどの半導体デバイスの材料として用いられ
るＧａＮ系化合物半導体結晶の製造に利用して好適な結
晶成長装置に関する。
子デバイスなどの半導体デバイスの材料として用いられ
るＧａＮ系化合物半導体結晶の製造に利用して好適な結
晶成長装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＧａＮ、ＩｎＧａＮ、ＡｌＧａＮ、Ｉｎ
ＧａＡｌＮ等のＧａＮ系化合物半導体（ＩｎｘＧａｙＡ
ｌ１−ｘ−ｙＮ 但し０≦ｘ，ｙ；ｘ＋ｙ≦１）は、発
光デバイスのみでなく、熱・振動・衝撃・塵埃の悪環境
の下で使用可能な耐環境性に優れたデバイス、パワーデ
バイスなどの電子デバイス等の半導体デバイスの材料と
して期待され、またその他種々の分野で応用可能な材料
として注目されている。
ＧａＡｌＮ等のＧａＮ系化合物半導体（ＩｎｘＧａｙＡ
ｌ１−ｘ−ｙＮ 但し０≦ｘ，ｙ；ｘ＋ｙ≦１）は、発
光デバイスのみでなく、熱・振動・衝撃・塵埃の悪環境
の下で使用可能な耐環境性に優れたデバイス、パワーデ
バイスなどの電子デバイス等の半導体デバイスの材料と
して期待され、またその他種々の分野で応用可能な材料
として注目されている。
【０００３】従来、ＧａＮ系化合物半導体のバルク結晶
を成長させるのは困難であったため、上記電子デバイス
には、例えばサファイア等の異種結晶上へヘテロエピタ
キシーによってＧａＮ等の薄膜単結晶を形成した基板が
用いられていた。
を成長させるのは困難であったため、上記電子デバイス
には、例えばサファイア等の異種結晶上へヘテロエピタ
キシーによってＧａＮ等の薄膜単結晶を形成した基板が
用いられていた。
【０００４】ところが、サファイア結晶とＧａＮ系化合
物半導体結晶とは格子不整合性が大きいので、サファイ
ア結晶上に成長させたＧａＮ系化合物半導体結晶はその
転位密度が大きくなり結晶欠陥が発生してしまうという
問題があった。さらに、サファイアは熱伝導率が小さく
放熱しにくいので、サファイア結晶上にＧａＮ系化合物
半導体結晶を成長させた基板を消費電力の大きい電子デ
バイス等に用いると高温になりやすいという問題があっ
た。
物半導体結晶とは格子不整合性が大きいので、サファイ
ア結晶上に成長させたＧａＮ系化合物半導体結晶はその
転位密度が大きくなり結晶欠陥が発生してしまうという
問題があった。さらに、サファイアは熱伝導率が小さく
放熱しにくいので、サファイア結晶上にＧａＮ系化合物
半導体結晶を成長させた基板を消費電力の大きい電子デ
バイス等に用いると高温になりやすいという問題があっ
た。
【０００５】そこで、熱伝導率が大きくＧａＮ系化合物
半導体結晶と格子整合する基板の必要性が一層高まり、
ハイドライド気相成長法（以下、ＨＶＰＥと略する）を
利用したＥＬＯ（Epitaxial lateral overgrowth）法等
の研究が急速に進められた。ここでＥＬＯ法とは、例え
ばサファイア基板上にマスクとなる絶縁膜を形成し、該
絶縁膜の一部に開口部を設けて絶縁膜をマスクとし、露
出しているサファイア基板面をエピタキシャル成長の種
として結晶性の高いＧａＮ系化合物半導体結晶を成長さ
せる方法である。この方法によれば、マスクに設けられ
た開口部内側のサファイア基板表面からＧａＮ系化合物
半導体結晶の成長が始まりマスク上に成長層が広がって
いくので、結晶中の転位密度を小さく抑えることがで
き、結晶欠陥の少ないＧａＮ系化合物半導体結晶を得る
ことができる。
半導体結晶と格子整合する基板の必要性が一層高まり、
ハイドライド気相成長法（以下、ＨＶＰＥと略する）を
利用したＥＬＯ（Epitaxial lateral overgrowth）法等
の研究が急速に進められた。ここでＥＬＯ法とは、例え
ばサファイア基板上にマスクとなる絶縁膜を形成し、該
絶縁膜の一部に開口部を設けて絶縁膜をマスクとし、露
出しているサファイア基板面をエピタキシャル成長の種
として結晶性の高いＧａＮ系化合物半導体結晶を成長さ
せる方法である。この方法によれば、マスクに設けられ
た開口部内側のサファイア基板表面からＧａＮ系化合物
半導体結晶の成長が始まりマスク上に成長層が広がって
いくので、結晶中の転位密度を小さく抑えることがで
き、結晶欠陥の少ないＧａＮ系化合物半導体結晶を得る
ことができる。
【０００６】しかし、ＥＬＯ法により得られたＧａＮ系
化合物半導体結晶は熱歪みが大きいため、ウェハ製造工
程のポリッシングによりサファイア基板を離間させて単
体のＧａＮ系化合物半導体結晶ウェハを得ようとする
と、ウェハが歪んでしまう、つまり平坦なウェハが得ら
れないという問題があった。
化合物半導体結晶は熱歪みが大きいため、ウェハ製造工
程のポリッシングによりサファイア基板を離間させて単
体のＧａＮ系化合物半導体結晶ウェハを得ようとする
と、ウェハが歪んでしまう、つまり平坦なウェハが得ら
れないという問題があった。
【０００７】そこで本発明者等は、異種結晶基板の材料
の一つとして希土類１３（３Ｂ）族ペロブスカイト結晶
を用い、且つその｛０１１｝面または｛１０１｝面を成
長面としてＧａＮ系化合物半導体をヘテロエピタキシー
によって成長させる方法を提案した（ＷＯ９５／２７８
１５号）。なお、ここでいう｛０１１｝面または｛１０
１｝面とは、それぞれ（０１１）面、（１０１）面と等
価な面の組を表す。
の一つとして希土類１３（３Ｂ）族ペロブスカイト結晶
を用い、且つその｛０１１｝面または｛１０１｝面を成
長面としてＧａＮ系化合物半導体をヘテロエピタキシー
によって成長させる方法を提案した（ＷＯ９５／２７８
１５号）。なお、ここでいう｛０１１｝面または｛１０
１｝面とは、それぞれ（０１１）面、（１０１）面と等
価な面の組を表す。
【０００８】ところで、本発明者等は上述したＧａＮ系
化合物半導体結晶の結晶成長装置として、図１に示す構
造の結晶成長装置を使用した。
化合物半導体結晶の結晶成長装置として、図１に示す構
造の結晶成長装置を使用した。
【０００９】図１に示す結晶成長装置１は、外周に抵抗
加熱ヒータ４を備え、フランジ１０により密閉された結
晶成長容器８と、ＨＣｌガスを導入するための第１の導
入管３と、ＮＨ３ガスを導入する第２の導入管２と、結
晶成長容器８内に配置される基板保持具５とで構成され
る。なお、この結晶成長装置において、前記第１の導入
管および前記第２の導入管並びに前記結晶成長容器の壁
面等は石英を基材とした材料で形成されている。また、
結晶成長容器８の側面にはガスの排気口７が穿設されて
おり、第１の導入管３には原料載置部９が設けられこの
部分にＧａ原料が配置されている。
加熱ヒータ４を備え、フランジ１０により密閉された結
晶成長容器８と、ＨＣｌガスを導入するための第１の導
入管３と、ＮＨ３ガスを導入する第２の導入管２と、結
晶成長容器８内に配置される基板保持具５とで構成され
る。なお、この結晶成長装置において、前記第１の導入
管および前記第２の導入管並びに前記結晶成長容器の壁
面等は石英を基材とした材料で形成されている。また、
結晶成長容器８の側面にはガスの排気口７が穿設されて
おり、第１の導入管３には原料載置部９が設けられこの
部分にＧａ原料が配置されている。
【００１０】上記のように構成された結晶成長装置を用
いて、前記先願で提案した結晶成長方法により行ったＧ
ａＮ化合物半導体結晶成長の具体的手順を説明する。ま
ず、（０１１）面を成長面とするＮｄＧａＯ３基板６を
洗浄した後、基板保持具５に配置した。そして、第１の
導入管または第２の導入管からＮ２を導入しながら抵抗
加熱ヒータ４により基板６の温度が６２０℃になるまで
昇温した。次に、ＨＣｌを第１の導入管３から導入し、
原料載置部９に配置されたＧａメタルと反応させ結晶成
長容器８内にＧａＣｌを導入し、同時にＮＨ３を第２の
導入管２を介して導入し、両方の原料ガスをＮｄＧａＯ
３基板上で反応させて約１００ｎｍのＧａＮ保護層を形
成した。このとき、キャリアガスとしてＮ２を用いた。
いて、前記先願で提案した結晶成長方法により行ったＧ
ａＮ化合物半導体結晶成長の具体的手順を説明する。ま
ず、（０１１）面を成長面とするＮｄＧａＯ３基板６を
洗浄した後、基板保持具５に配置した。そして、第１の
導入管または第２の導入管からＮ２を導入しながら抵抗
加熱ヒータ４により基板６の温度が６２０℃になるまで
昇温した。次に、ＨＣｌを第１の導入管３から導入し、
原料載置部９に配置されたＧａメタルと反応させ結晶成
長容器８内にＧａＣｌを導入し、同時にＮＨ３を第２の
導入管２を介して導入し、両方の原料ガスをＮｄＧａＯ
３基板上で反応させて約１００ｎｍのＧａＮ保護層を形
成した。このとき、キャリアガスとしてＮ２を用いた。
【００１１】次に、基板６の温度が１０００℃になるま
で昇温し、ＧａメタルとＨＣｌから生成されたＧａＣｌ
と、ＮＨ３とをＮ２キャリアガスを用いてＮｄＧａＯ３
基板上に供給するとともに、結晶成長容器８内のＨＣｌ
およびＮＨ３のガス流量を調整しながらＧａＮ化合物半
導体結晶をＮｄＧａＯ３基板に成長させた。このように
して得られたＧａＮ化合物半導体結晶は、結晶中の転位
密度が低く結晶欠陥の少ない半導体デバイスの材料とし
て適した結晶となった。
で昇温し、ＧａメタルとＨＣｌから生成されたＧａＣｌ
と、ＮＨ３とをＮ２キャリアガスを用いてＮｄＧａＯ３
基板上に供給するとともに、結晶成長容器８内のＨＣｌ
およびＮＨ３のガス流量を調整しながらＧａＮ化合物半
導体結晶をＮｄＧａＯ３基板に成長させた。このように
して得られたＧａＮ化合物半導体結晶は、結晶中の転位
密度が低く結晶欠陥の少ない半導体デバイスの材料とし
て適した結晶となった。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前述し
た結晶成長装置を長期間使用すると、得られるＧａＮ化
合物半導体結晶の結晶状態が徐々に悪化して多結晶にな
るという問題があることが明かとなった。つまり、長期
間の使用により結晶成長装置を構成する部材が劣化し、
ＧａＮ化合物半導体結晶の成長に影響を与えたためであ
ると考えられた。
た結晶成長装置を長期間使用すると、得られるＧａＮ化
合物半導体結晶の結晶状態が徐々に悪化して多結晶にな
るという問題があることが明かとなった。つまり、長期
間の使用により結晶成長装置を構成する部材が劣化し、
ＧａＮ化合物半導体結晶の成長に影響を与えたためであ
ると考えられた。
【００１３】本発明は、結晶欠陥が少ないＧａＮ系化合
物半導体単結晶を長期間にわたって歩留まりよく製造で
きる結晶成長装置を提供することを目的とする。
物半導体単結晶を長期間にわたって歩留まりよく製造で
きる結晶成長装置を提供することを目的とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を達
成するためになされたものであり、密閉可能で耐熱性を
有する結晶成長容器と、前記結晶成長容器内に配置され
る基板保持具と、原料ガスを前記結晶成長容器内に導入
する第１の導入管と、前記基板保持具の近傍まで延設さ
れＮＨ３ガスを前記結晶成長容器内の基板保持具付近に
導入する第２の導入管と、結晶成長温度を制御する温度
制御手段と、を少なくとも具備し、前記Ｇａ原料ガスと
前記ＮＨ３ガスを反応させて前記基板保持具により保持
された基板上にＧａＮ系化合物半導体結晶を気相成長さ
せる結晶成長装置において、生成されたＧａＮ系化合物
に曝される部位、例えば前記基板近傍に位置する前記第
２の導入管の少なくともノズル部分を構成する物質は、
熱膨張係数がＧａＮの熱膨張係数の１／５から５倍の範
囲にあり、かつ融点が１３００℃以上であるようにし
た。望ましくは、前記ＧａＮ系化合物に曝される部位を
構成する物質は、熱膨張係数がＧａＮの熱膨張係数の１
／３から３倍の範囲にあり、かつ融点が１５００℃以上
であるようにするとよい。
成するためになされたものであり、密閉可能で耐熱性を
有する結晶成長容器と、前記結晶成長容器内に配置され
る基板保持具と、原料ガスを前記結晶成長容器内に導入
する第１の導入管と、前記基板保持具の近傍まで延設さ
れＮＨ３ガスを前記結晶成長容器内の基板保持具付近に
導入する第２の導入管と、結晶成長温度を制御する温度
制御手段と、を少なくとも具備し、前記Ｇａ原料ガスと
前記ＮＨ３ガスを反応させて前記基板保持具により保持
された基板上にＧａＮ系化合物半導体結晶を気相成長さ
せる結晶成長装置において、生成されたＧａＮ系化合物
に曝される部位、例えば前記基板近傍に位置する前記第
２の導入管の少なくともノズル部分を構成する物質は、
熱膨張係数がＧａＮの熱膨張係数の１／５から５倍の範
囲にあり、かつ融点が１３００℃以上であるようにし
た。望ましくは、前記ＧａＮ系化合物に曝される部位を
構成する物質は、熱膨張係数がＧａＮの熱膨張係数の１
／３から３倍の範囲にあり、かつ融点が１５００℃以上
であるようにするとよい。
【００１５】この結晶成長装置によれば、ＧａＮ系化合
物が生成され付着することにより結晶成長装置の構成部
材が劣化するのを抑制することができるので、結晶成長
装置のメンテナンスに要するコストを削減できる。
物が生成され付着することにより結晶成長装置の構成部
材が劣化するのを抑制することができるので、結晶成長
装置のメンテナンスに要するコストを削減できる。
【００１６】つまり、ＧａＮと熱膨張係数が近い物質を
ＮＨ３導入管のノズル部分等に用いることにより、結晶
成長した後の冷却時に熱膨張率の差から生じる応力を小
さくすることができるので、ノズル部分にかかる負荷が
低減される。また、融点が結晶成長温度である１０００
度よりも高い物質をノズル部分等に用いることによりノ
ズル部分とＧａＮとの密着性は悪くなるので、ＧａＮの
付着物をクリーニングにより分解して剥離する際に一緒
にノズル部分の外壁面が剥がれるのを防止できる。
ＮＨ３導入管のノズル部分等に用いることにより、結晶
成長した後の冷却時に熱膨張率の差から生じる応力を小
さくすることができるので、ノズル部分にかかる負荷が
低減される。また、融点が結晶成長温度である１０００
度よりも高い物質をノズル部分等に用いることによりノ
ズル部分とＧａＮとの密着性は悪くなるので、ＧａＮの
付着物をクリーニングにより分解して剥離する際に一緒
にノズル部分の外壁面が剥がれるのを防止できる。
【００１７】これにより、ノズル形状が変形するのを防
止できるので、ＮＨ３を一様に基板近傍に拡散させるこ
とができ、結晶性に優れたＧａＮ系化合物半導体結晶を
安定して製造することができる。
止できるので、ＮＨ３を一様に基板近傍に拡散させるこ
とができ、結晶性に優れたＧａＮ系化合物半導体結晶を
安定して製造することができる。
【００１８】また、ＧａＮ系化合物に曝される部位、特
に前記基板近傍に位置する前記第２の導入管の少なくと
もノズル部分には、例えばｐＢＮを利用することができ
る。ｐＢＮは強度の面でも石英より優れているので、熱
膨張率の差により生じる応力にも耐えられるので破損に
は至らない。
に前記基板近傍に位置する前記第２の導入管の少なくと
もノズル部分には、例えばｐＢＮを利用することができ
る。ｐＢＮは強度の面でも石英より優れているので、熱
膨張率の差により生じる応力にも耐えられるので破損に
は至らない。
【００１９】以下に、本発明を完成するに至った過程に
ついて説明する。当初、本発明者等は前記先願で提案し
たＧａＮ系化合物半導体結晶の成長方法によりＧａＮ系
化合物半導体結晶を成長させていたが、結晶成長装置を
長期間使用するにつれて、得られるＧａＮ系化合物半導
体結晶の結晶状態が悪化して多結晶となることに気付い
た。そして、これは結晶成長装置を長期間使用すること
により結晶成長装置の構成部材が劣化し、ＧａＮ系化合
物半導体結晶の成長に影響を与えたのではないかと推論
した。
ついて説明する。当初、本発明者等は前記先願で提案し
たＧａＮ系化合物半導体結晶の成長方法によりＧａＮ系
化合物半導体結晶を成長させていたが、結晶成長装置を
長期間使用するにつれて、得られるＧａＮ系化合物半導
体結晶の結晶状態が悪化して多結晶となることに気付い
た。そして、これは結晶成長装置を長期間使用すること
により結晶成長装置の構成部材が劣化し、ＧａＮ系化合
物半導体結晶の成長に影響を与えたのではないかと推論
した。
【００２０】上記推論に従い得られたＧａＮ化合物半導
体結晶が多結晶になったときに結晶成長装置の構成部材
を調査したところ、ＮＨ３導入管のノズル部分が劣化し
て変形いることを発見した。このことから、本発明者は
ＮＨ３を供給するノズルの形状が変形したことにより基
板上に供給されるＮＨ３の拡散状態が一様にならなかっ
たために得られるＧａＮ化合物半導体結晶の結晶状態が
悪くなったと考えた。
体結晶が多結晶になったときに結晶成長装置の構成部材
を調査したところ、ＮＨ３導入管のノズル部分が劣化し
て変形いることを発見した。このことから、本発明者は
ＮＨ３を供給するノズルの形状が変形したことにより基
板上に供給されるＮＨ３の拡散状態が一様にならなかっ
たために得られるＧａＮ化合物半導体結晶の結晶状態が
悪くなったと考えた。
【００２１】次に、ＮＨ３導入管のノズルの形状が変形
した原因を追及したところ、結晶成長後のノズル部分に
先端から２ｃｍほどＧａＮ化合物が付着していることに
気付いた。これは、図１に示す結晶成長装置において、
ＮＨ３導入管のノズル部分は基板の近傍に位置し、Ｇａ
ＣｌとＮＨ３との反応により生成されたＧａＮ化合物に
曝されるために、ＧａＮ化合物が付着しやすい状態にあ
ったと考えられた。
した原因を追及したところ、結晶成長後のノズル部分に
先端から２ｃｍほどＧａＮ化合物が付着していることに
気付いた。これは、図１に示す結晶成長装置において、
ＮＨ３導入管のノズル部分は基板の近傍に位置し、Ｇａ
ＣｌとＮＨ３との反応により生成されたＧａＮ化合物に
曝されるために、ＧａＮ化合物が付着しやすい状態にあ
ったと考えられた。
【００２２】さらに、結晶成長装置内に残存するＧａＮ
化合物を分解してクリーニングするために、塩化水素と
水素雰囲気中で１０００℃の熱処理を施したあとに再度
ノズル部分を観察したところ、先端部分が欠けたり、外
壁面がはぎ取られたり、網目状のクラックが入ったりす
る現象が見られた。
化合物を分解してクリーニングするために、塩化水素と
水素雰囲気中で１０００℃の熱処理を施したあとに再度
ノズル部分を観察したところ、先端部分が欠けたり、外
壁面がはぎ取られたり、網目状のクラックが入ったりす
る現象が見られた。
【００２３】そして、本発明者はこれらの現象は石英の
熱膨張率（５．４×１０−７／Ｋ）とＧａＮの熱膨張率
（５．６×１０−６／Ｋ）とが大きく異なるために起こ
ると考えた。すなわち、ＮＨ３導入管の基材である石英
はＧａＮと熱膨張率の差が大きいため、結晶成長後の冷
却工程で熱膨張率の差から大きな応力がかかり脆化しや
すいと考え、さらに石英の強度は前記応力に耐えられる
ほど大きくないために、ノズルの先端部分が欠けたり網
目状のクラックが入ったりしてノズル先端の形状が変形
したのではないかと推測した。
熱膨張率（５．４×１０−７／Ｋ）とＧａＮの熱膨張率
（５．６×１０−６／Ｋ）とが大きく異なるために起こ
ると考えた。すなわち、ＮＨ３導入管の基材である石英
はＧａＮと熱膨張率の差が大きいため、結晶成長後の冷
却工程で熱膨張率の差から大きな応力がかかり脆化しや
すいと考え、さらに石英の強度は前記応力に耐えられる
ほど大きくないために、ノズルの先端部分が欠けたり網
目状のクラックが入ったりしてノズル先端の形状が変形
したのではないかと推測した。
【００２４】また、本発明者は、石英の融点は１１５０
℃でありＧａＮの成長温度（１０００℃）に近いことか
ら、ＧａＮの成長温度において石英は軟化した状態にあ
るので付着したＧａＮとの密着性が向上していることに
気付いた。これより、ＮＨ３導入管の基材である石英は
脆化しやすい状態にあるうえに、ＧａＮ膜との密着性が
良いために、付着したＧａＮ膜をクリーニングで剥離す
る際にノズルの外壁面も一緒に剥がれてノズル先端の形
状が変形したのではないかと推測した。
℃でありＧａＮの成長温度（１０００℃）に近いことか
ら、ＧａＮの成長温度において石英は軟化した状態にあ
るので付着したＧａＮとの密着性が向上していることに
気付いた。これより、ＮＨ３導入管の基材である石英は
脆化しやすい状態にあるうえに、ＧａＮ膜との密着性が
良いために、付着したＧａＮ膜をクリーニングで剥離す
る際にノズルの外壁面も一緒に剥がれてノズル先端の形
状が変形したのではないかと推測した。
【００２５】また、さらなる調査により結晶成長容器内
の他の石英製部材（例えば結晶成長容器の壁面等）には
ＮＨ３導入管のノズル部分に比較するとＧａＮ系化合物
の付着量は少なく、比較的劣化していないことが分かっ
た。
の他の石英製部材（例えば結晶成長容器の壁面等）には
ＮＨ３導入管のノズル部分に比較するとＧａＮ系化合物
の付着量は少なく、比較的劣化していないことが分かっ
た。
【００２６】以上のことから、ＧａＮ化合物が生成され
る基板近傍に位置するＮＨ３導入管、特にノズル部分に
ＧａＮ化合物は付着しやすく、付着したＧａＮ化合物が
原因でノズル部分は経時的に劣化が進行したという結論
に達した。
る基板近傍に位置するＮＨ３導入管、特にノズル部分に
ＧａＮ化合物は付着しやすく、付着したＧａＮ化合物が
原因でノズル部分は経時的に劣化が進行したという結論
に達した。
【００２７】そこで、本発明者等はＧａＮ化合物と熱膨
張係数が同程度で、融点がＧａＮ化合物の成長温度（１
０００℃）よりも高い物質をＮＨ３導入管の基材として
使用することによりＮＨ３導入管の劣化が抑えられると
考えた。そして、熱膨張係数が２．６×１０−６／Ｋと
ＧａＮの熱膨張率の約半分で、さらに結晶質で軟化点
（融点）を持たないのでＧａＮの成長温度（１０００
℃）でも分解せずに安定であるｐＢＮに着目して、ＮＨ
３導入管をｐＢＮ製とした結晶成長装置を試作した。こ
の結晶成長装置によれば、長期間にわたって結晶成長に
使用してもＮＨ３導入管の外壁面が剥がれたり、ノズル
部分が欠けたりして変形することはなく、安定して良好
な結晶状態を有するＧａＮ系化合物半導体結晶を成長さ
せることができた。
張係数が同程度で、融点がＧａＮ化合物の成長温度（１
０００℃）よりも高い物質をＮＨ３導入管の基材として
使用することによりＮＨ３導入管の劣化が抑えられると
考えた。そして、熱膨張係数が２．６×１０−６／Ｋと
ＧａＮの熱膨張率の約半分で、さらに結晶質で軟化点
（融点）を持たないのでＧａＮの成長温度（１０００
℃）でも分解せずに安定であるｐＢＮに着目して、ＮＨ
３導入管をｐＢＮ製とした結晶成長装置を試作した。こ
の結晶成長装置によれば、長期間にわたって結晶成長に
使用してもＮＨ３導入管の外壁面が剥がれたり、ノズル
部分が欠けたりして変形することはなく、安定して良好
な結晶状態を有するＧａＮ系化合物半導体結晶を成長さ
せることができた。
【００２８】本発明は上記知見に基づいてなされたもの
で、この結晶成長装置により半導体デバイスに適したＧ
ａＮ化合物半導体単結晶を長期間にわたって歩留まりよ
く成長させることができる。
で、この結晶成長装置により半導体デバイスに適したＧ
ａＮ化合物半導体単結晶を長期間にわたって歩留まりよ
く成長させることができる。
【００２９】なお、本発明はＮＨ３導入管をｐＢＮ製と
することによりその効果を確認できたものであるが、ｐ
ＢＮ以外でも例えば、ＡｌＮやＳｉＣ、ＴａＣなどのよ
うにＧａＮ系化合物と熱膨張係数が同程度で、融点がＧ
ａＮ化合物の成長温度よりも高い物質を用いることによ
り同様の効果が得られると考えられる。
することによりその効果を確認できたものであるが、ｐ
ＢＮ以外でも例えば、ＡｌＮやＳｉＣ、ＴａＣなどのよ
うにＧａＮ系化合物と熱膨張係数が同程度で、融点がＧ
ａＮ化合物の成長温度よりも高い物質を用いることによ
り同様の効果が得られると考えられる。
【００３０】
【発明の実施の形態】以下、本発明の好適な実施の形態
を、ＮｄＧａＯ３結晶を基板としてＧａＮ化合物半導体
結晶を成長させる場合について、図１に基づいて説明す
る。
を、ＮｄＧａＯ３結晶を基板としてＧａＮ化合物半導体
結晶を成長させる場合について、図１に基づいて説明す
る。
【００３１】図１に示す結晶成長装置１は、外周に抵抗
加熱ヒータ４を備え、フランジ１０により密閉された結
晶成長容器８と、ＨＣｌガスを導入するための第１の導
入管３と、ＮＨ３ガスを導入する第２の導入管２と、結
晶成長容器８内に配置される基板保持具５とで構成され
る。なお、結晶成長容器８の側面にはガスの排気口７が
穿設されており、第１の導入管３には原料載置部９が設
けられこの部分にＧａ原料が配置されている。
加熱ヒータ４を備え、フランジ１０により密閉された結
晶成長容器８と、ＨＣｌガスを導入するための第１の導
入管３と、ＮＨ３ガスを導入する第２の導入管２と、結
晶成長容器８内に配置される基板保持具５とで構成され
る。なお、結晶成長容器８の側面にはガスの排気口７が
穿設されており、第１の導入管３には原料載置部９が設
けられこの部分にＧａ原料が配置されている。
【００３２】この結晶成長装置において、前記第１の導
入管および前記結晶成長容器の壁面等は石英を基材とし
た材料で形成され、第２の導入管はｐＢＮを基材とした
材料で形成されている。このように前記第２の導入管２
がｐＢＮを基材とした材料で形成されている点が従来の
結晶成長装置と異なる。
入管および前記結晶成長容器の壁面等は石英を基材とし
た材料で形成され、第２の導入管はｐＢＮを基材とした
材料で形成されている。このように前記第２の導入管２
がｐＢＮを基材とした材料で形成されている点が従来の
結晶成長装置と異なる。
【００３３】これにより、ＧａＮ系化合物が付着してＮ
Ｈ３導入管が劣化するのを防ぐことができるのでＮＨ３
導入管のノズル部分が変形することはなくＮＨ３を基板
上に一様に拡散させることができる。また、ＮＨ３導入
管２全体ではなくノズル部分２ａのみをｐＢＮ製として
もよい。
Ｈ３導入管が劣化するのを防ぐことができるのでＮＨ３
導入管のノズル部分が変形することはなくＮＨ３を基板
上に一様に拡散させることができる。また、ＮＨ３導入
管２全体ではなくノズル部分２ａのみをｐＢＮ製として
もよい。
【００３４】次に、この結晶成長装置を用いたＧａＮ化
合物半導体結晶の製造工程について説明する。
合物半導体結晶の製造工程について説明する。
【００３５】まず、ＮｄＧａＯ３のインゴットを（０１
１）面から＜１００＞方向に２°傾斜したオフアングル
面でスライスして基板とした。このとき、ＮｄＧａＯ３
基板の大きさは５０mm径で、厚さは０．５ｍｍとした。
１）面から＜１００＞方向に２°傾斜したオフアングル
面でスライスして基板とした。このとき、ＮｄＧａＯ３
基板の大きさは５０mm径で、厚さは０．５ｍｍとした。
【００３６】次に、鏡面研磨したＮｄＧａＯ３基板をア
セトン中で５分間超音波洗浄を行い、続けてメタノール
で５分間超音波洗浄を行った。その後、Ｎ２でブローし
て液滴を吹き飛ばしてから自然乾燥させた。次に、洗浄
したＮｄＧａＯ３基板を硫酸系エッチャント（燐酸：硫
酸＝１：３、８０℃）で５分間エッチングした。
セトン中で５分間超音波洗浄を行い、続けてメタノール
で５分間超音波洗浄を行った。その後、Ｎ２でブローし
て液滴を吹き飛ばしてから自然乾燥させた。次に、洗浄
したＮｄＧａＯ３基板を硫酸系エッチャント（燐酸：硫
酸＝１：３、８０℃）で５分間エッチングした。
【００３７】次に、このＮｄＧａＯ３基板を本実施形態
の結晶成長装置内の基板保持具５に配置した後、Ｎ２を
導入管２または３から導入しながら、抵抗加熱ヒータ４
により基板温度が６２０℃になるまで昇温した。そし
て、導入管３からＨＣｌを導入して原料載置部に配置さ
れたＧａメタルと反応させて生成されたＧａＣｌを結晶
成長容器内に導入し、同時に、導入管２からＮＨ３をＮ
ｄＧａＯ３基板上に供給し、約１００ｎｍのＧａＮ保護
層を形成した。ＮｄＧａＯ３は８００℃以上の高温でＮ
Ｈ３やＨ２と反応してネオジウム化合物を生成してしま
うので、キャリアガスとしてＮ２を用い、成長温度を６
２０℃の低温で保護層を形成することによりネオジウム
化合物が生成されないようにした。
の結晶成長装置内の基板保持具５に配置した後、Ｎ２を
導入管２または３から導入しながら、抵抗加熱ヒータ４
により基板温度が６２０℃になるまで昇温した。そし
て、導入管３からＨＣｌを導入して原料載置部に配置さ
れたＧａメタルと反応させて生成されたＧａＣｌを結晶
成長容器内に導入し、同時に、導入管２からＮＨ３をＮ
ｄＧａＯ３基板上に供給し、約１００ｎｍのＧａＮ保護
層を形成した。ＮｄＧａＯ３は８００℃以上の高温でＮ
Ｈ３やＨ２と反応してネオジウム化合物を生成してしま
うので、キャリアガスとしてＮ２を用い、成長温度を６
２０℃の低温で保護層を形成することによりネオジウム
化合物が生成されないようにした。
【００３８】次に、抵抗加熱ヒータ４により基板温度が
１０００℃になるまで昇温し、ＧａメタルとＨＣｌから
生成されたＧａＣｌと、ＮＨ３とをＮ２キャリアガスを
用いてＮｄＧａＯ３基板上に供給した。このとき、Ｇａ
Ｃｌ分圧が４．０×１０−３ａｔｍ、ＮＨ３分圧が２．
４×１０−１ａｔｍとなるようにそれぞれのガス導入量
を制御しながら約４０μｍ／ｈの成長速度で３００分間
ＧａＮ化合物半導体結晶を成長させた。
１０００℃になるまで昇温し、ＧａメタルとＨＣｌから
生成されたＧａＣｌと、ＮＨ３とをＮ２キャリアガスを
用いてＮｄＧａＯ３基板上に供給した。このとき、Ｇａ
Ｃｌ分圧が４．０×１０−３ａｔｍ、ＮＨ３分圧が２．
４×１０−１ａｔｍとなるようにそれぞれのガス導入量
を制御しながら約４０μｍ／ｈの成長速度で３００分間
ＧａＮ化合物半導体結晶を成長させた。
【００３９】その後、冷却速度５．３℃／ｍｉｎで９０
分間冷却して膜厚が約２００μｍのＧａＮ化合物半導体
結晶を得た。得られたＧａＮ化合物半導体結晶は、結晶
欠陥が少なく結晶性に優れた単結晶であった。
分間冷却して膜厚が約２００μｍのＧａＮ化合物半導体
結晶を得た。得られたＧａＮ化合物半導体結晶は、結晶
欠陥が少なく結晶性に優れた単結晶であった。
【００４０】結晶成長後、ＮＨ３導入管２にＧａＮ化合
物が付着しているのを確認できた。その後、結晶成長装
置内に残存するＧａＮを分解してクリーニングするため
に、塩化水素および水素雰囲気中、１０００℃で熱処理
を施した。このとき、ＮＨ３導入管２に付着したＧａＮ
膜と一緒にノズルの外壁面が一緒に剥がれてしまった
り、先端が欠けたり、網目状のクラックが入る現象は見
られなかった。
物が付着しているのを確認できた。その後、結晶成長装
置内に残存するＧａＮを分解してクリーニングするため
に、塩化水素および水素雰囲気中、１０００℃で熱処理
を施した。このとき、ＮＨ３導入管２に付着したＧａＮ
膜と一緒にノズルの外壁面が一緒に剥がれてしまった
り、先端が欠けたり、網目状のクラックが入る現象は見
られなかった。
【００４１】本実施形態の結晶成長装置によれば、長期
間使用してもＮＨ３導入管２のノズル部分の変形は確認
されず、継続して結晶欠陥が少なく結晶性に優れたＧａ
Ｎ化合物半導体単結晶を歩留まりよく成長させることが
できた。
間使用してもＮＨ３導入管２のノズル部分の変形は確認
されず、継続して結晶欠陥が少なく結晶性に優れたＧａ
Ｎ化合物半導体単結晶を歩留まりよく成長させることが
できた。
【００４２】以上、本発明者によってなされた発明を実
施形態に基づき具体的に説明したが、本発明は上記実施
の形態に限定されるものではない。例えば、本実施例で
はＮＨ３導入管全体をｐＢＮ製としたが、ノズル部分２
ａのみをｐＢＮ製にすることにより、同様の効果を得る
ことができる。また、ＮＨ３導入管の基材はｐＢＮに制
限されず、例えばＡｌＮやＳｉＣ、ＴａＣなどのように
ＧａＮ系化合物と熱膨張係数が近く、かつＧａＮの成長
温度（１０００℃）付近で軟化しない物質を利用するこ
とができる。
施形態に基づき具体的に説明したが、本発明は上記実施
の形態に限定されるものではない。例えば、本実施例で
はＮＨ３導入管全体をｐＢＮ製としたが、ノズル部分２
ａのみをｐＢＮ製にすることにより、同様の効果を得る
ことができる。また、ＮＨ３導入管の基材はｐＢＮに制
限されず、例えばＡｌＮやＳｉＣ、ＴａＣなどのように
ＧａＮ系化合物と熱膨張係数が近く、かつＧａＮの成長
温度（１０００℃）付近で軟化しない物質を利用するこ
とができる。
【００４３】さらに、実施例では基板としてＮｄＧａＯ
３のオフアングル面でスライスした基板を用いたが、オ
フしていないジャスト面の基板でも同様の効果を得るこ
とができる。また、本実施形態では横型の結晶成長装置
について説明したが、縦型の結晶成長装置に本発明を適
用することも可能である。
３のオフアングル面でスライスした基板を用いたが、オ
フしていないジャスト面の基板でも同様の効果を得るこ
とができる。また、本実施形態では横型の結晶成長装置
について説明したが、縦型の結晶成長装置に本発明を適
用することも可能である。
【００４４】また、本実施形態の結晶成長装置は、Ｇａ
Ｎ化合物半導体結晶を成長させる場合に制限されず、例
えば、ＩｎＧａＮ、ＡｌＧａＮ等のＧａＮ系化合物半導
体結晶を成長させる場合に適用しても同様の効果を得る
ことができる。
Ｎ化合物半導体結晶を成長させる場合に制限されず、例
えば、ＩｎＧａＮ、ＡｌＧａＮ等のＧａＮ系化合物半導
体結晶を成長させる場合に適用しても同様の効果を得る
ことができる。
【００４５】
【発明の効果】本発明によれば、密閉可能で耐熱性を有
する結晶成長容器と、前記結晶成長容器内に配置される
基板保持具と、原料ガスを前記結晶成長容器内に導入す
る第１の導入管と、前記基板保持具の近傍まで延設され
ＮＨ３ガスを前記結晶成長容器内の基板保持具付近に導
入する第２の導入管と、結晶成長温度を制御する温度制
御手段と、を少なくとも具備し、前記Ｇａ原料ガスと前
記ＮＨ３ガスを反応させて前記基板保持具により保持さ
れた基板上にＧａＮ系化合物半導体結晶を気相成長させ
る結晶成長装置において、生成されたＧａＮ系化合物に
曝される部位、例えば前記基板近傍に位置する前記第２
の導入管の少なくともノズル部分を構成する物質は、熱
膨張係数がＧａＮの熱膨張係数の１／５から５倍の範囲
にあり、かつ融点が１３００℃以上であるように、望ま
しくは、熱膨張係数がＧａＮの熱膨張係数の１／３から
３倍の範囲にあり、かつ融点が１５００℃以上であるよ
うにしたので、ノズル部分の形状が変形するのを防止で
き、ＮＨ３を一様に基板付近に拡散させることができ
る。つまり、結晶成長装置のＮＨ３導入管等のメンテナ
ンスに要するコストを削減できるとともに、結晶性の優
れたＧａＮ系化合物半導体結晶を安定して製造すること
ができるという効果を奏する。
する結晶成長容器と、前記結晶成長容器内に配置される
基板保持具と、原料ガスを前記結晶成長容器内に導入す
る第１の導入管と、前記基板保持具の近傍まで延設され
ＮＨ３ガスを前記結晶成長容器内の基板保持具付近に導
入する第２の導入管と、結晶成長温度を制御する温度制
御手段と、を少なくとも具備し、前記Ｇａ原料ガスと前
記ＮＨ３ガスを反応させて前記基板保持具により保持さ
れた基板上にＧａＮ系化合物半導体結晶を気相成長させ
る結晶成長装置において、生成されたＧａＮ系化合物に
曝される部位、例えば前記基板近傍に位置する前記第２
の導入管の少なくともノズル部分を構成する物質は、熱
膨張係数がＧａＮの熱膨張係数の１／５から５倍の範囲
にあり、かつ融点が１３００℃以上であるように、望ま
しくは、熱膨張係数がＧａＮの熱膨張係数の１／３から
３倍の範囲にあり、かつ融点が１５００℃以上であるよ
うにしたので、ノズル部分の形状が変形するのを防止で
き、ＮＨ３を一様に基板付近に拡散させることができ
る。つまり、結晶成長装置のＮＨ３導入管等のメンテナ
ンスに要するコストを削減できるとともに、結晶性の優
れたＧａＮ系化合物半導体結晶を安定して製造すること
ができるという効果を奏する。
【図１】本実施形態および従来の結晶成長装置の概略構
成を示す断面図である。
成を示す断面図である。
１ 結晶成長装置 ２ ＮＨ３導入管（第２の導入管） ３ 原料導入管（第１の導入管） ４ 抵抗加熱ヒータ ５ 基板保持具 ６ 基板 ７ 排気口 ８ 結晶成長容器 ９ 原料載置部 １０ フランジ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G077 AA03 BE15 DB01 EG23 EG25 TD01 5F045 AB14 AB17 AC12 AC13 AD10 AD14 AF07 BB08 BB10 BB12 DQ06 DQ08 EB13 EE12 EF11 EK06
Claims (5)
- 【請求項１】 密閉可能で耐熱性を有する結晶成長容器
と、 前記結晶成長容器内に配置される基板保持具と、 原料ガスを前記結晶成長容器内に導入する第１の導入管
と、 前記基板保持具の近傍まで延設されＮＨ３ガスを前記結
晶成長容器内の基板保持具付近に導入する第２の導入管
と、 結晶成長温度を制御する温度制御手段と、を少なくとも
具備し、 前記Ｇａ原料ガスと前記ＮＨ３ガスを反応させて前記基
板保持具により保持された基板上にＧａＮ系化合物半導
体結晶を気相成長させる結晶成長装置において、 生成されたＧａＮ系化合物に曝される部位を構成する物
質は、熱膨張係数がＧａＮの熱膨張係数の１／５から５
倍の範囲にあり、かつ融点が１３００℃以上であること
を特徴とするＧａＮ系化合物半導体結晶の結晶成長装
置。 - 【請求項２】 前記ＧａＮ系化合物に曝される部位を構
成する物質は、熱膨張係数がＧａＮの熱膨張係数の１／
３から３倍の範囲にあることを特徴とする請求項１に記
載のＧａＮ系化合物半導体結晶の結晶成長装置。 - 【請求項３】 前記ＧａＮ系化合物に曝される部位を構
成する物質は、融点が１５００℃以上であることを特徴
とする請求項１または請求項２に記載のＧａＮ系化合物
半導体結晶の結晶成長装置。 - 【請求項４】 前記ＧａＮ系化合物に曝される部位を構
成する物質は、ｐＢＮであることを特徴とする請求項１
から請求項３の何れかに記載のＧａＮ系化合物半導体結
晶の結晶成長装置。 - 【請求項５】 前記ＧａＮ系化合物に曝される部位は、
前記基板近傍に位置する前記第２の導入管の少なくとも
ノズル部分であることを特徴とする請求項１から請求項
４の何れかに記載のＧａＮ系化合物半導体結晶の結晶成
長装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001109699A JP2002305155A (ja) | 2001-04-09 | 2001-04-09 | ＧａＮ系化合物半導体結晶の結晶成長装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001109699A JP2002305155A (ja) | 2001-04-09 | 2001-04-09 | ＧａＮ系化合物半導体結晶の結晶成長装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002305155A true JP2002305155A (ja) | 2002-10-18 |
Family
ID=18961603
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001109699A Pending JP2002305155A (ja) | 2001-04-09 | 2001-04-09 | ＧａＮ系化合物半導体結晶の結晶成長装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002305155A (ja) |
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| JP2005255440A (ja) * | 2004-03-10 | 2005-09-22 | Univ Meijo | Ｉｉｉ族窒化物半導体の作製方法、及びｉｉｉ族窒化物半導体 |
| JP2007109928A (ja) * | 2005-10-14 | 2007-04-26 | Taiyo Nippon Sanso Corp | 窒化物半導体製造装置部品の洗浄方法と洗浄装置 |
| JP2007197302A (ja) * | 2005-12-28 | 2007-08-09 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Ｉｉｉ族窒化物結晶の製造方法および製造装置 |
| JP2007320811A (ja) * | 2006-06-01 | 2007-12-13 | Mitsubishi Chemicals Corp | 窒化物半導体基板の製造方法 |
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| JP2015076417A (ja) * | 2013-10-04 | 2015-04-20 | 漢民科技股▲分▼有限公司 | 気相成膜装置 |
| US9236252B2 (en) | 2011-08-17 | 2016-01-12 | Sciocs Company Limited | Metal chloride gas generator, hydride vapor phase epitaxy growth apparatus, and nitride semiconductor template |
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-
2001
- 2001-04-09 JP JP2001109699A patent/JP2002305155A/ja active Pending
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