JPH10265297A - ＧａＮバルク単結晶の製造方法 - Google Patents
ＧａＮバルク単結晶の製造方法Info
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- JPH10265297A JPH10265297A JP7400297A JP7400297A JPH10265297A JP H10265297 A JPH10265297 A JP H10265297A JP 7400297 A JP7400297 A JP 7400297A JP 7400297 A JP7400297 A JP 7400297A JP H10265297 A JPH10265297 A JP H10265297A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高効率の青色発光を呈するＧａＮ系半導体発
光素子を量産するための基板として好適な、良好な成長
位置の制御性と結晶性、サイズ及び形状の均一性を同時
に具備するＧａＮ単結晶の製造方法を提供することを課
題とする。 【解決手段】 基板上にＳｉＯ2 膜又はＳｉＮx 膜を形
成した後、ＧａＮバルク単結晶の形成を所望する位置の
ＳｉＯ2 膜又はＳｉＮx 膜を除去し、該基板上に、金属
ガリウム又はその化合物を高温、アンモニア雰囲気下で
昇華再結晶させることにより、ＧａＮバルク単結晶を該
基板上の所望の位置のみに選択的に成長させることによ
り上記課題を解決する。
光素子を量産するための基板として好適な、良好な成長
位置の制御性と結晶性、サイズ及び形状の均一性を同時
に具備するＧａＮ単結晶の製造方法を提供することを課
題とする。 【解決手段】 基板上にＳｉＯ2 膜又はＳｉＮx 膜を形
成した後、ＧａＮバルク単結晶の形成を所望する位置の
ＳｉＯ2 膜又はＳｉＮx 膜を除去し、該基板上に、金属
ガリウム又はその化合物を高温、アンモニア雰囲気下で
昇華再結晶させることにより、ＧａＮバルク単結晶を該
基板上の所望の位置のみに選択的に成長させることによ
り上記課題を解決する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えば高効率の青
色発光を呈するＧａＮ系半導体発光素子（レーザーダイ
オード）等のＧａＮ単結晶を備えた基板の形成に好適に
用いることのできるＧａＮバルク単結晶の製造方法に関
する。
色発光を呈するＧａＮ系半導体発光素子（レーザーダイ
オード）等のＧａＮ単結晶を備えた基板の形成に好適に
用いることのできるＧａＮバルク単結晶の製造方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】ＧａＮバルク単結晶を所定の基板（例え
ば、サファイア基板）上に形成するための種々の方法が
知られている。例えば、ボート法は、図４に示されるよ
うに行われる。即ち、石英製ボート１０に金属ガリウム
１１を入れ、アンモニアガス（ＮＨ3 ）及び塩化水素ガ
ス（ＨＣｌ）の流通下で９００℃に加熱する。サファイ
ア基板１は、ガス下流側に配置され、８５０〜１０５０
℃に保持され、上記ガス下でサファイア基板１上に、Ｇ
ａＮバルク単結晶が形成される（例えば Journalof Ele
ctrochem. Soc. 121, 1974, p.159）。
ば、サファイア基板）上に形成するための種々の方法が
知られている。例えば、ボート法は、図４に示されるよ
うに行われる。即ち、石英製ボート１０に金属ガリウム
１１を入れ、アンモニアガス（ＮＨ3 ）及び塩化水素ガ
ス（ＨＣｌ）の流通下で９００℃に加熱する。サファイ
ア基板１は、ガス下流側に配置され、８５０〜１０５０
℃に保持され、上記ガス下でサファイア基板１上に、Ｇ
ａＮバルク単結晶が形成される（例えば Journalof Ele
ctrochem. Soc. 121, 1974, p.159）。
【０００３】また、図５に示される方法は、金属ガリウ
ム１１をアンモニアガス（ＮＨ3 ）流通下で高温（９０
０℃以上）に加熱してＧａＮ結晶粉末２０を作成する。
このＧａＮ結晶粉末２０の数ｍｍ直上に、基板（例え
ば、サファイア基板１）を、その表面がＧａＮ結晶粉末
２０と向き合うように載置する。次いで、アンモニア雰
囲気においてヒーター２２により基板及びＧａＮ結晶粉
末２０を加熱して、該ＧａＮ結晶粉末２０を基板表面上
に昇華再結晶させることにより、ＧａＮバルク単結晶を
形成する。
ム１１をアンモニアガス（ＮＨ3 ）流通下で高温（９０
０℃以上）に加熱してＧａＮ結晶粉末２０を作成する。
このＧａＮ結晶粉末２０の数ｍｍ直上に、基板（例え
ば、サファイア基板１）を、その表面がＧａＮ結晶粉末
２０と向き合うように載置する。次いで、アンモニア雰
囲気においてヒーター２２により基板及びＧａＮ結晶粉
末２０を加熱して、該ＧａＮ結晶粉末２０を基板表面上
に昇華再結晶させることにより、ＧａＮバルク単結晶を
形成する。
【０００４】一方、ＧａＮ単結晶の形成される場所を制
御可能な方法としては、例えば有機金属気相成長法（Ｍ
ＯＣＶＤ法）による選択成長法が知られている（例えば
Journal of Crystal Growth Vol. 144, 1994, p.13
3）。この方法は、図７に示されるように、予め基板
（例えば、サファイア基板１）表面にＳｉＯ2 膜３を形
成し、ＧａＮ単結晶を形成する位置のみ該ＳｉＯ2 膜３
を除去し、基板を露出させる。この状態で、ＭＯＣＶＤ
法によりＧａＮ単結晶膜４を基板上にエピタキシャル成
長させるものである。
御可能な方法としては、例えば有機金属気相成長法（Ｍ
ＯＣＶＤ法）による選択成長法が知られている（例えば
Journal of Crystal Growth Vol. 144, 1994, p.13
3）。この方法は、図７に示されるように、予め基板
（例えば、サファイア基板１）表面にＳｉＯ2 膜３を形
成し、ＧａＮ単結晶を形成する位置のみ該ＳｉＯ2 膜３
を除去し、基板を露出させる。この状態で、ＭＯＣＶＤ
法によりＧａＮ単結晶膜４を基板上にエピタキシャル成
長させるものである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、図４及
び図５に示される方法では、図６に示されるように、Ｇ
ａＮバルク単結晶６が形成される位置を制御することが
困難で、かつ形成される単結晶の形状は不定形で、その
方位は一様なものとはならなかった。更には、形成され
る単結晶のサイズに関しても一様なものが得られなかっ
た。また、ＭＯＣＶＤ法による選択成長法では、図７に
示されるように、選択成長法によりエピタキシャル成長
したＧａＮ単結晶４の成長位置については制御がある程
度可能であるものの、得られる単結晶のサイズは数十μ
ｍ程度であった。
び図５に示される方法では、図６に示されるように、Ｇ
ａＮバルク単結晶６が形成される位置を制御することが
困難で、かつ形成される単結晶の形状は不定形で、その
方位は一様なものとはならなかった。更には、形成され
る単結晶のサイズに関しても一様なものが得られなかっ
た。また、ＭＯＣＶＤ法による選択成長法では、図７に
示されるように、選択成長法によりエピタキシャル成長
したＧａＮ単結晶４の成長位置については制御がある程
度可能であるものの、得られる単結晶のサイズは数十μ
ｍ程度であった。
【０００６】ＧａＮ単結晶上に素子構造を形成し、発光
素子を形成するためには、ハンドリング性や素子構造設
計上の観点から、２００μｍ程度又はそれ以上の単結晶
サイズが必要である。この点を考慮すると、前記選択成
長法で得られる単結晶サイズは小さく、得られた単結晶
のひとつひとつを、それぞれ個別の発光素子として利用
することは現実的に不可能であった。
素子を形成するためには、ハンドリング性や素子構造設
計上の観点から、２００μｍ程度又はそれ以上の単結晶
サイズが必要である。この点を考慮すると、前記選択成
長法で得られる単結晶サイズは小さく、得られた単結晶
のひとつひとつを、それぞれ個別の発光素子として利用
することは現実的に不可能であった。
【０００７】更には、基板の格子定数と得られる単結晶
の格子定数に差がある場合、格子不整合に起因する歪み
が生じ、また基板に存在する転移が該基板上に成長した
ＧａＮ単結晶にも受け継がれ、その結果、得られるＧａ
Ｎ単結晶の品質は極めて不十分なものとならざるを得な
かった。更にまた、基板の格子定数と得られる単結晶の
格子定数の差を完全に一致させることが現実的には困難
であるため、できるだけその差を小さくすることを意図
して、サファイアやＳｉＣを基板として用いることが一
般的であるが、これらの基板は比較的高価で、工業的に
不利であった。
の格子定数に差がある場合、格子不整合に起因する歪み
が生じ、また基板に存在する転移が該基板上に成長した
ＧａＮ単結晶にも受け継がれ、その結果、得られるＧａ
Ｎ単結晶の品質は極めて不十分なものとならざるを得な
かった。更にまた、基板の格子定数と得られる単結晶の
格子定数の差を完全に一致させることが現実的には困難
であるため、できるだけその差を小さくすることを意図
して、サファイアやＳｉＣを基板として用いることが一
般的であるが、これらの基板は比較的高価で、工業的に
不利であった。
【０００８】本発明は、例えば高効率の青色発光を呈す
るＧａＮ系半導体発光素子を量産するための基板として
好適な、良好な成長位置の制御性と結晶性、サイズ及び
形状の均一性を同時に具備するＧａＮ単結晶の製造方法
を提供することを課題とする。
るＧａＮ系半導体発光素子を量産するための基板として
好適な、良好な成長位置の制御性と結晶性、サイズ及び
形状の均一性を同時に具備するＧａＮ単結晶の製造方法
を提供することを課題とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】かくして本発明によれ
ば、基板上にＳｉＯ2 膜又はＳｉＮx 膜を形成した後、
ＧａＮバルク単結晶の形成を所望する位置のＳｉＯ2 膜
又はＳｉＮx 膜を除去し、該基板上に、金属ガリウム又
はその化合物を高温、アンモニア雰囲気下で昇華再結晶
させることにより、ＧａＮバルク単結晶を該基板上の所
望の位置のみに選択的に成長させることを特徴とするＧ
ａＮバルク単結晶の製造方法が提供される。
ば、基板上にＳｉＯ2 膜又はＳｉＮx 膜を形成した後、
ＧａＮバルク単結晶の形成を所望する位置のＳｉＯ2 膜
又はＳｉＮx 膜を除去し、該基板上に、金属ガリウム又
はその化合物を高温、アンモニア雰囲気下で昇華再結晶
させることにより、ＧａＮバルク単結晶を該基板上の所
望の位置のみに選択的に成長させることを特徴とするＧ
ａＮバルク単結晶の製造方法が提供される。
【００１０】本発明のＧａＮバルク単結晶の製造に用い
ることができる基板は、ＧａＮバルク単結晶の昇華再結
晶が可能な基板であれば特に限定されず、当該分野で公
知の基板をいずれも用いることができる。具体的には、
サファイア基板の（０００１）面及び（１−１２０）
面、ＭｇＡｌ2 Ｏ4 、ＺｎＯ、ＧａＡｓ、ＳｉＣ、Ｌｉ
ＡｌＯ2 、ＬｉＧａＯ2 、石英ガラス等が挙げられる。
ることができる基板は、ＧａＮバルク単結晶の昇華再結
晶が可能な基板であれば特に限定されず、当該分野で公
知の基板をいずれも用いることができる。具体的には、
サファイア基板の（０００１）面及び（１−１２０）
面、ＭｇＡｌ2 Ｏ4 、ＺｎＯ、ＧａＡｓ、ＳｉＣ、Ｌｉ
ＡｌＯ2 、ＬｉＧａＯ2 、石英ガラス等が挙げられる。
【００１１】また、本発明のＧａＮバルク単結晶の製造
に用いることができる基板は、該基板上にＳｉＯ2 膜又
はＳｉＮx 膜を形成した後、ＧａＮバルク単結晶の形成
を所望する位置のＳｉＯ2 膜又はＳｉＮx 膜を除去す
る。このＳｉＯ2 膜又はＳｉＮ x 膜を形成する方法とし
ては、電子ビーム蒸着法、ＣＶＤ法（化学的気相蒸着
法）、Ｐ−ＣＶＤ法（プラズマ−化学的気相蒸着法）、
スパッタリング法等が挙げられ、中でも電子ビーム蒸着
法及びＣＶＤ法（化学的気相蒸着法）が好ましい。
に用いることができる基板は、該基板上にＳｉＯ2 膜又
はＳｉＮx 膜を形成した後、ＧａＮバルク単結晶の形成
を所望する位置のＳｉＯ2 膜又はＳｉＮx 膜を除去す
る。このＳｉＯ2 膜又はＳｉＮ x 膜を形成する方法とし
ては、電子ビーム蒸着法、ＣＶＤ法（化学的気相蒸着
法）、Ｐ−ＣＶＤ法（プラズマ−化学的気相蒸着法）、
スパッタリング法等が挙げられ、中でも電子ビーム蒸着
法及びＣＶＤ法（化学的気相蒸着法）が好ましい。
【００１２】ＳｉＯ2 膜又はＳｉＮx 膜の膜厚は、０．
０１〜３μｍ、より好ましくは０．１〜１μｍである。
膜厚が０．０１μｍより小さい場合、成長中に剥離する
場合があるので好ましくない。一方、膜厚が３μｍより
大きい場合、横方向成長が起こりにくいので好ましくな
い。
０１〜３μｍ、より好ましくは０．１〜１μｍである。
膜厚が０．０１μｍより小さい場合、成長中に剥離する
場合があるので好ましくない。一方、膜厚が３μｍより
大きい場合、横方向成長が起こりにくいので好ましくな
い。
【００１３】ＧａＮバルク単結晶の形成を所望する位置
のＳｉＯ2 膜又はＳｉＮx 膜を除去する方法としては、
当該分野で公知の方法を用いることができ、所望の形状
に加工することができる。例えば、基板上に形成された
ＳｉＯ2 膜又はＳｉＮx 膜上にレジストマスクを形成
し、通常のフォトリソグラフィーを用いて加工すること
ができる。
のＳｉＯ2 膜又はＳｉＮx 膜を除去する方法としては、
当該分野で公知の方法を用いることができ、所望の形状
に加工することができる。例えば、基板上に形成された
ＳｉＯ2 膜又はＳｉＮx 膜上にレジストマスクを形成
し、通常のフォトリソグラフィーを用いて加工すること
ができる。
【００１４】ＧａＮバルク単結晶を選択的に成長させる
位置、換言すれば、基板上に形成したＳｉＯ2 膜又はＳ
ｉＮx 膜を除去する位置（開口部と称する）の形状、サ
イズ、ピッチは、後の素子製造に適するものであればよ
く、特に限定されない。例えば、１０〜１００μｍ角の
正方形の窓状の開口部を、縦横それぞれ１００〜１００
０μｍのピッチで繰り返し設けることができる。以上の
ように、本発明の主要要素は、ベースとなる基板とＳｉ
Ｏ2 膜又はＳｉＮx 膜のマスク材料である。これらの基
板とマスク材料はどのように組み合わせることによって
も、本発明を達成することができる。
位置、換言すれば、基板上に形成したＳｉＯ2 膜又はＳ
ｉＮx 膜を除去する位置（開口部と称する）の形状、サ
イズ、ピッチは、後の素子製造に適するものであればよ
く、特に限定されない。例えば、１０〜１００μｍ角の
正方形の窓状の開口部を、縦横それぞれ１００〜１００
０μｍのピッチで繰り返し設けることができる。以上の
ように、本発明の主要要素は、ベースとなる基板とＳｉ
Ｏ2 膜又はＳｉＮx 膜のマスク材料である。これらの基
板とマスク材料はどのように組み合わせることによって
も、本発明を達成することができる。
【００１５】更に、本発明のＧａＮバルク単結晶の製造
に用いることができる基板は、該基板上にＳｉＯ2 膜又
はＳｉＮx 膜が形成される前に、エピタキシャル成長法
によるＧａＮ単結晶膜で被覆されてなるものが好まし
い。このエピタキシャル成長に好適に用いることのでき
る基板としては、前記基板が挙げられ、中でもサファイ
ア基板の（０００１）面及び（１−１２０）面が好まし
い。またエピタキシャル成長法としては、有機金属気相
成長法（ＭＯＣＶＤ法）、分子線エピタキシャル法（Ｍ
ＢＥ法）、ハイドライド気相成長法（ＨＶＰＥ法）等が
挙げられ、中でも有機金属気相成長法（ＭＯＣＶＤ法）
が好ましい。しかし、これらに限定されない。
に用いることができる基板は、該基板上にＳｉＯ2 膜又
はＳｉＮx 膜が形成される前に、エピタキシャル成長法
によるＧａＮ単結晶膜で被覆されてなるものが好まし
い。このエピタキシャル成長に好適に用いることのでき
る基板としては、前記基板が挙げられ、中でもサファイ
ア基板の（０００１）面及び（１−１２０）面が好まし
い。またエピタキシャル成長法としては、有機金属気相
成長法（ＭＯＣＶＤ法）、分子線エピタキシャル法（Ｍ
ＢＥ法）、ハイドライド気相成長法（ＨＶＰＥ法）等が
挙げられ、中でも有機金属気相成長法（ＭＯＣＶＤ法）
が好ましい。しかし、これらに限定されない。
【００１６】エピタキシャル成長法によるＧａＮ単結晶
膜の膜厚は、０．０１〜１０μｍ、より好ましくは０．
２〜２μｍである。膜厚が０．０１μｍより小さい場
合、成長前に蒸発してしまう場合があるので好ましくな
い。一方、膜厚が１０μｍより大きい場合、成長時間と
原料が無駄になるので好ましくない。
膜の膜厚は、０．０１〜１０μｍ、より好ましくは０．
２〜２μｍである。膜厚が０．０１μｍより小さい場
合、成長前に蒸発してしまう場合があるので好ましくな
い。一方、膜厚が１０μｍより大きい場合、成長時間と
原料が無駄になるので好ましくない。
【００１７】また、本発明のＧａＮバルク単結晶の製造
に用いることができる基板は、該基板上にＳｉＯ2 膜又
はＳｉＮx 膜が形成される前に、予めその表面に多数の
窪みを形成することにより、該基板表面が荒らされてな
るものが好ましい。この対象となる基板としては、前記
基板が挙げられ、中でもサファイア基板、シリコン基
板、石英基板が好ましい。また基板表面に多数の窪みを
設ける方法としては、例えば対象となる基板を、超音波
を印加した粒径数μｍのダイアモンドパウダーの懸濁液
中で処理する方法が挙げられるが、特に限定されない。
に用いることができる基板は、該基板上にＳｉＯ2 膜又
はＳｉＮx 膜が形成される前に、予めその表面に多数の
窪みを形成することにより、該基板表面が荒らされてな
るものが好ましい。この対象となる基板としては、前記
基板が挙げられ、中でもサファイア基板、シリコン基
板、石英基板が好ましい。また基板表面に多数の窪みを
設ける方法としては、例えば対象となる基板を、超音波
を印加した粒径数μｍのダイアモンドパウダーの懸濁液
中で処理する方法が挙げられるが、特に限定されない。
【００１８】本発明のＧａＮバルク単結晶の製造に用い
ることができる基板は、前述のように、 ＧａＮバルク単結晶を選択的に成長させる位置を除い
て、ＳｉＯ2 で被覆された基板、 ＧａＮバルク単結晶を選択的に成長させる位置を除い
て、ＳｉＮx で被覆された基板、 ＳｉＯ2 で被覆される前に、予め該基板表面にエピタ
キシャル成長法によるＧａＮ単結晶膜で被覆された基
板、 ＳｉＮx で被覆される前に、予め該基板表面にエピタ
キシャル成長法によるＧａＮ単結晶膜で被覆された基
板、 ＳｉＯ2 で被覆される前に、予め該基板表面に多数の
窪みを設ける工程に付され、該基板表面が荒らされた基
板、及び ＳｉＮx で被覆される前に、予め該基板表面に多数の
窪みを設ける工程に付され、該基板表面が荒らされた基
板である。中でも、〜の基板が好ましい。
ることができる基板は、前述のように、 ＧａＮバルク単結晶を選択的に成長させる位置を除い
て、ＳｉＯ2 で被覆された基板、 ＧａＮバルク単結晶を選択的に成長させる位置を除い
て、ＳｉＮx で被覆された基板、 ＳｉＯ2 で被覆される前に、予め該基板表面にエピタ
キシャル成長法によるＧａＮ単結晶膜で被覆された基
板、 ＳｉＮx で被覆される前に、予め該基板表面にエピタ
キシャル成長法によるＧａＮ単結晶膜で被覆された基
板、 ＳｉＯ2 で被覆される前に、予め該基板表面に多数の
窪みを設ける工程に付され、該基板表面が荒らされた基
板、及び ＳｉＮx で被覆される前に、予め該基板表面に多数の
窪みを設ける工程に付され、該基板表面が荒らされた基
板である。中でも、〜の基板が好ましい。
【００１９】次に、上記基板上の所望の位置のみにＧａ
Ｎバルク単結晶を選択的に成長させる方法について、図
を用いて説明する。図１（１）は、本発明の製造に用い
ることができる基板の一例の概略断面図である。即ち、
サファイア基板１上にＧａＮ単結晶膜２が積層され、そ
の上に所望形状のＳｉＯ2 膜３が積層されている。この
ようなＳｉＯ2 膜３が被覆されたサファイア基板２１
を、図１（２）のように、反応装置内のＧａＮ結晶粉末
２０の直上に、基板表面がＧａＮ結晶粉末２０と向き合
うように載置する。次いで、アンモニア気流中で０．１
〜２０時間、ヒーター２２により９００〜１１００℃に
加熱し、ＧａＮ結晶粉末２０を昇華再結晶させることに
より、基板上の所望の位置のみに、ＧａＮバルク単結晶
を選択的に成長させる。ここで、アンモニア雰囲気と
は、例えばアンモニアガス気流状態をいい、アンモニア
ガス（ＮＨ3 ）は窒素ガス（Ｎ2 ）との混合ガスであっ
てもよい。この混合ガスの混合比は、好ましくは体積比
でＮＨ3 ：Ｎ2 ＝１：１〜１５：１、より好ましくは１
０：１である。
Ｎバルク単結晶を選択的に成長させる方法について、図
を用いて説明する。図１（１）は、本発明の製造に用い
ることができる基板の一例の概略断面図である。即ち、
サファイア基板１上にＧａＮ単結晶膜２が積層され、そ
の上に所望形状のＳｉＯ2 膜３が積層されている。この
ようなＳｉＯ2 膜３が被覆されたサファイア基板２１
を、図１（２）のように、反応装置内のＧａＮ結晶粉末
２０の直上に、基板表面がＧａＮ結晶粉末２０と向き合
うように載置する。次いで、アンモニア気流中で０．１
〜２０時間、ヒーター２２により９００〜１１００℃に
加熱し、ＧａＮ結晶粉末２０を昇華再結晶させることに
より、基板上の所望の位置のみに、ＧａＮバルク単結晶
を選択的に成長させる。ここで、アンモニア雰囲気と
は、例えばアンモニアガス気流状態をいい、アンモニア
ガス（ＮＨ3 ）は窒素ガス（Ｎ2 ）との混合ガスであっ
てもよい。この混合ガスの混合比は、好ましくは体積比
でＮＨ3 ：Ｎ2 ＝１：１〜１５：１、より好ましくは１
０：１である。
【００２０】得られるＧａＮバルク単結晶６は、図１
（３）に示されるように、ＳｉＯ2 膜３で被覆されてい
ない、ＧａＮ単結晶膜２が露出した部分にのみに成長す
る。また、得られるＧａＮバルク単結晶６は、昇華再結
晶の条件により異なるが、例えば直径５０〜４００μ
ｍ、高さ５０〜４００μｍ程度の六角柱状の単結晶であ
り、従来の選択成長法により得られる単結晶より大き
い。
（３）に示されるように、ＳｉＯ2 膜３で被覆されてい
ない、ＧａＮ単結晶膜２が露出した部分にのみに成長す
る。また、得られるＧａＮバルク単結晶６は、昇華再結
晶の条件により異なるが、例えば直径５０〜４００μ
ｍ、高さ５０〜４００μｍ程度の六角柱状の単結晶であ
り、従来の選択成長法により得られる単結晶より大き
い。
【００２１】ＧａＮバルク単結晶の原料は、上記例で
は、予め金属ガリウムをアンモニア気流中で９００〜１
１００℃程度の温度に加熱して生成したＧａＮ結晶粉末
であるが、金属ガリウムであってもよい。この場合、Ｇ
ａＮ結晶粉末の生成と、該結晶粉末の昇華再結晶が同時
に起こる。しかしながら、再現性と結晶大型化の観点か
ら、ＧａＮバルク単結晶の原料としては、予め生成した
ＧａＮ結晶粉末が好ましい。
は、予め金属ガリウムをアンモニア気流中で９００〜１
１００℃程度の温度に加熱して生成したＧａＮ結晶粉末
であるが、金属ガリウムであってもよい。この場合、Ｇ
ａＮ結晶粉末の生成と、該結晶粉末の昇華再結晶が同時
に起こる。しかしながら、再現性と結晶大型化の観点か
ら、ＧａＮバルク単結晶の原料としては、予め生成した
ＧａＮ結晶粉末が好ましい。
【００２２】また、ＧａＮ結晶粉末の昇華再結晶におけ
る、温度が９００℃以下の場合、ＧａＮ結晶粉末を昇華
が起こりにくいので好ましくない。一方、温度が１１０
０℃以上の場合、成長した結晶が蒸発するので好ましく
ない。更に、昇華再結晶時の時間は、基板のサイズ、昇
華再結晶の加熱温度等の条件、及び得ようとする単結晶
の用途により異なるが、一般に１〜３時間程度である。
る、温度が９００℃以下の場合、ＧａＮ結晶粉末を昇華
が起こりにくいので好ましくない。一方、温度が１１０
０℃以上の場合、成長した結晶が蒸発するので好ましく
ない。更に、昇華再結晶時の時間は、基板のサイズ、昇
華再結晶の加熱温度等の条件、及び得ようとする単結晶
の用途により異なるが、一般に１〜３時間程度である。
【００２３】図２（１）は、予め基板表面に多数の窪み
７が設けられ、該基板表面が荒らされたサファイア基板
１上に、所望形状のＳｉＯ2 膜３が積層された場合の基
板の概略断面図を示す。この場合、ＧａＮバルク単結晶
６は、ＳｉＯ2 膜３で被覆されていない、基板表面が荒
らされたサファイア基板１が露出した部分にのみに成長
する。
７が設けられ、該基板表面が荒らされたサファイア基板
１上に、所望形状のＳｉＯ2 膜３が積層された場合の基
板の概略断面図を示す。この場合、ＧａＮバルク単結晶
６は、ＳｉＯ2 膜３で被覆されていない、基板表面が荒
らされたサファイア基板１が露出した部分にのみに成長
する。
【００２４】本発明によれば、従来の選択成長法を含む
各種エピタキシャル成長技術のように、結晶欠陥の少な
い高品質のＧａＮバルク単結晶を得るためには、成長さ
せるＧａＮバルク単結晶の格子定数との差が比較的小さ
い材料を基板として用いなければならないといった制約
はなくなる。即ち、集積回路形成用として、比較的安価
で入手可能なシリコン基板を用いた場合であっても、極
めて高品質なＧａＮバルク単結晶を成長させることがで
きる。従って、本発明の製造方法は、工業的に有利であ
る。
各種エピタキシャル成長技術のように、結晶欠陥の少な
い高品質のＧａＮバルク単結晶を得るためには、成長さ
せるＧａＮバルク単結晶の格子定数との差が比較的小さ
い材料を基板として用いなければならないといった制約
はなくなる。即ち、集積回路形成用として、比較的安価
で入手可能なシリコン基板を用いた場合であっても、極
めて高品質なＧａＮバルク単結晶を成長させることがで
きる。従って、本発明の製造方法は、工業的に有利であ
る。
【００２５】
【実施例】以下、本発明を図１〜図３を参照しながら、
更に詳細に説明する。
更に詳細に説明する。
【００２６】（実施例１）サファイア基板上にエピタキ
シャル成長法によりＧａＮ単結晶膜を形成し、更にＳｉ
Ｏ2 膜で被覆した基板を用いて、ＧａＮバルク単結晶を
選択的に成長させた。
シャル成長法によりＧａＮ単結晶膜を形成し、更にＳｉ
Ｏ2 膜で被覆した基板を用いて、ＧａＮバルク単結晶を
選択的に成長させた。
【００２７】図１（１）に示されるように、サファイア
基板１の（０００１）面上に有機金属気相成長法（ＭＯ
ＣＶＤ法）により、厚み約０．５μｍのＧａＮ単結晶膜
２を形成し、更に電子ビーム蒸着法により、厚み約０．
２５μｍのＳｉＯ2 膜３を形成した。次いで、前記Ｓｉ
Ｏ2 膜３上にレジストマスクを形成し、通常のフォトリ
ソグラフィーを用いて、該ＳｉＯ2 膜３を８０μｍ角の
正方形の窓状に除去した。この窓状の開口部は、縦横そ
れぞれ５００μｍのピッチで、繰り返し設けた。
基板１の（０００１）面上に有機金属気相成長法（ＭＯ
ＣＶＤ法）により、厚み約０．５μｍのＧａＮ単結晶膜
２を形成し、更に電子ビーム蒸着法により、厚み約０．
２５μｍのＳｉＯ2 膜３を形成した。次いで、前記Ｓｉ
Ｏ2 膜３上にレジストマスクを形成し、通常のフォトリ
ソグラフィーを用いて、該ＳｉＯ2 膜３を８０μｍ角の
正方形の窓状に除去した。この窓状の開口部は、縦横そ
れぞれ５００μｍのピッチで、繰り返し設けた。
【００２８】次に、図１（２）に示されるように、反応
装置内のＧａＮ結晶粉末２０の直上に、ＳｉＯ2 膜３が
被覆されたサファイア基板２１を、その表面がＧａＮ結
晶粉末２０と向き合うように載置し、アンモニア気流中
で３時間、ヒーター２２により１２００℃に加熱し、Ｇ
ａＮバルク粉末２０を昇華再結晶させた。これにより、
図１（３）に示されるように、ＧａＮバルク単結晶６
が、サファイア基板１のＳｉＯ2 膜３で被覆されていな
い、ＧａＮ単結晶膜２が露出している部分、即ち８０μ
ｍ角の正方形の開口部のみに形成された。
装置内のＧａＮ結晶粉末２０の直上に、ＳｉＯ2 膜３が
被覆されたサファイア基板２１を、その表面がＧａＮ結
晶粉末２０と向き合うように載置し、アンモニア気流中
で３時間、ヒーター２２により１２００℃に加熱し、Ｇ
ａＮバルク粉末２０を昇華再結晶させた。これにより、
図１（３）に示されるように、ＧａＮバルク単結晶６
が、サファイア基板１のＳｉＯ2 膜３で被覆されていな
い、ＧａＮ単結晶膜２が露出している部分、即ち８０μ
ｍ角の正方形の開口部のみに形成された。
【００２９】得られたＧａＮバルク単結晶６のサイズ及
び形状は、直径約３５０μｍ、高さ３００μｍの六角柱
状の単結晶で、従来の選択成長法により得られる単結晶
より大きかった。また、各開口部に形成される単結晶の
サイズ、形状共に非常に均一性が高かった。更に、開口
部以外の位置、即ちＳｉＯ2 被膜３により覆われている
位置には、不定形の微少結晶以外は何ら成長しなかっ
た。
び形状は、直径約３５０μｍ、高さ３００μｍの六角柱
状の単結晶で、従来の選択成長法により得られる単結晶
より大きかった。また、各開口部に形成される単結晶の
サイズ、形状共に非常に均一性が高かった。更に、開口
部以外の位置、即ちＳｉＯ2 被膜３により覆われている
位置には、不定形の微少結晶以外は何ら成長しなかっ
た。
【００３０】得られたＧａＮバルク単結晶６の結晶性を
評価するために、ＴＥＭ観察により、転移の発生密度を
調査した。その結果、有機金属気相成長法（ＭＯＣＶＤ
法）によるエピタキシャル成長膜に関して報告されてい
るそれに比して大幅に発生密度が低く、良質な結晶が得
られていることが判明した。以上のように、本発明の製
造方法により得られるＧａＮバルク単結晶は、基板上の
所望の位置に形成され、従来にない結晶性を実現し、か
つ、サイズ、形状共に非常に良好な均一性を確保しつつ
形成することがわかった。
評価するために、ＴＥＭ観察により、転移の発生密度を
調査した。その結果、有機金属気相成長法（ＭＯＣＶＤ
法）によるエピタキシャル成長膜に関して報告されてい
るそれに比して大幅に発生密度が低く、良質な結晶が得
られていることが判明した。以上のように、本発明の製
造方法により得られるＧａＮバルク単結晶は、基板上の
所望の位置に形成され、従来にない結晶性を実現し、か
つ、サイズ、形状共に非常に良好な均一性を確保しつつ
形成することがわかった。
【００３１】（実施例２）サファイア基板上に多数の窪
みを形成し、更にＳｉＯ2 膜で被覆した基板を用いて、
ＧａＮバルク単結晶を選択的に成長させた。以下、図２
を参照しながら説明する。
みを形成し、更にＳｉＯ2 膜で被覆した基板を用いて、
ＧａＮバルク単結晶を選択的に成長させた。以下、図２
を参照しながら説明する。
【００３２】サファイア基板１を、超音波を印加した粒
径数μｍのダイアモンドパウダーの懸濁液中で処理し、
基板表面に多数の窪み７を設けた。更に、多数の窪み７
を設けた基板表面に、電子ビーム蒸着法により、厚み約
０．２５μｍのＳｉＯ2 膜３を形成した。次いで、前記
ＳｉＯ2 膜３上にレジストマスクを形成し、通常のフォ
トリソグラフィーを用いて該ＳｉＯ2 膜３を８０μｍ角
の正方形の窓状に除去した。この窓状の開口部は、縦横
それぞれ５００μｍのピッチで、繰り返し設けた。
径数μｍのダイアモンドパウダーの懸濁液中で処理し、
基板表面に多数の窪み７を設けた。更に、多数の窪み７
を設けた基板表面に、電子ビーム蒸着法により、厚み約
０．２５μｍのＳｉＯ2 膜３を形成した。次いで、前記
ＳｉＯ2 膜３上にレジストマスクを形成し、通常のフォ
トリソグラフィーを用いて該ＳｉＯ2 膜３を８０μｍ角
の正方形の窓状に除去した。この窓状の開口部は、縦横
それぞれ５００μｍのピッチで、繰り返し設けた。
【００３３】次に、実施例１と同様にして、図１（２）
に示されるように、反応装置内のＧａＮ結晶粉末２０の
直上に、ＳｉＯ2 膜３が被覆されたサファイア基板２１
を、その表面がＧａＮ結晶粉末２０と向き合うように載
置し、アンモニア気流中で３時間、ヒーター２２により
１０５０℃に加熱し、ＧａＮバルク粉末２０を昇華再結
晶させた。これにより、図２に示されるように、ＧａＮ
バルク単結晶６が、サファイア基板１のＳｉＯ2 膜３で
被覆されていない、多数の窪み７を設けたサファイア基
板１が露出している部分、即ち８０μｍ角の正方形の開
口部のみに形成された。
に示されるように、反応装置内のＧａＮ結晶粉末２０の
直上に、ＳｉＯ2 膜３が被覆されたサファイア基板２１
を、その表面がＧａＮ結晶粉末２０と向き合うように載
置し、アンモニア気流中で３時間、ヒーター２２により
１０５０℃に加熱し、ＧａＮバルク粉末２０を昇華再結
晶させた。これにより、図２に示されるように、ＧａＮ
バルク単結晶６が、サファイア基板１のＳｉＯ2 膜３で
被覆されていない、多数の窪み７を設けたサファイア基
板１が露出している部分、即ち８０μｍ角の正方形の開
口部のみに形成された。
【００３４】得られたＧａＮバルク単結晶６のサイズ及
び形状は、直径約３８０μｍ、高さ３００μｍの六角柱
状の単結晶で、従来の選択成長法により得られる単結晶
より大きかった。また、各開口部に形成される単結晶の
サイズ、形状共に非常に均一性が高かった。更に、開口
部以外の位置、即ちＳｉＯ2 被膜３により覆われている
位置には、結晶は成長しなかった。
び形状は、直径約３８０μｍ、高さ３００μｍの六角柱
状の単結晶で、従来の選択成長法により得られる単結晶
より大きかった。また、各開口部に形成される単結晶の
サイズ、形状共に非常に均一性が高かった。更に、開口
部以外の位置、即ちＳｉＯ2 被膜３により覆われている
位置には、結晶は成長しなかった。
【００３５】得られたＧａＮバルク単結晶６の結晶性を
評価するために、ＴＥＭ観察により、転移の発生密度を
調査した。その結果、有機金属気相成長法（ＭＯＣＶＤ
法）によるエピタキシャル成長膜に関して報告されてい
るそれに比して大幅に発生密度が低く、良質な単結晶が
得られていることが判明した。以上のように、本発明の
製造方法により得られるＧａＮバルク単結晶は、基板上
の所望の位置に形成され、従来にない結晶性を実現し、
かつ、サイズ、形状共に非常に良好な均一性を確保しつ
つ形成することがわかった。
評価するために、ＴＥＭ観察により、転移の発生密度を
調査した。その結果、有機金属気相成長法（ＭＯＣＶＤ
法）によるエピタキシャル成長膜に関して報告されてい
るそれに比して大幅に発生密度が低く、良質な単結晶が
得られていることが判明した。以上のように、本発明の
製造方法により得られるＧａＮバルク単結晶は、基板上
の所望の位置に形成され、従来にない結晶性を実現し、
かつ、サイズ、形状共に非常に良好な均一性を確保しつ
つ形成することがわかった。
【００３６】（実施例３）ＳｉＯ2 膜の代わりにＳｉＮ
x 膜５を用いる以外は、実施例１及び実施例２にと同様
にして、ＧａＮバルク単結晶を形成した。図３（１）
は、サファイア基板１上にエピタキシャル成長法により
ＧａＮ単結晶膜２を形成し、更にＳｉＮx 膜５で被覆し
た基板を用いて、ＧａＮバルク単結晶６を選択的に成長
させた概略断面図である。また、図３（２）は、サファ
イア基板１上に多数の窪み７を形成し、更にＳｉＮx 膜
５で被覆した基板を用いて、ＧａＮバルク単結晶６を選
択的に成長させた概略断面図である。ＳｉＯ2 膜の代わ
りに、ＳｉＮx 膜５を用いた場合でも、全く同様にＧａ
Ｎ単結晶が形成できることがわかった。
x 膜５を用いる以外は、実施例１及び実施例２にと同様
にして、ＧａＮバルク単結晶を形成した。図３（１）
は、サファイア基板１上にエピタキシャル成長法により
ＧａＮ単結晶膜２を形成し、更にＳｉＮx 膜５で被覆し
た基板を用いて、ＧａＮバルク単結晶６を選択的に成長
させた概略断面図である。また、図３（２）は、サファ
イア基板１上に多数の窪み７を形成し、更にＳｉＮx 膜
５で被覆した基板を用いて、ＧａＮバルク単結晶６を選
択的に成長させた概略断面図である。ＳｉＯ2 膜の代わ
りに、ＳｉＮx 膜５を用いた場合でも、全く同様にＧａ
Ｎ単結晶が形成できることがわかった。
【００３７】
【発明の効果】本発明のＧａＮバルク単結晶の製造方法
によれば、基板をＧａＮバルク単結晶を選択的に成長さ
せる位置を除いてＳｉＯ2 膜又はＳｉＮx 膜で被覆し、
該基板上に金属ガリウム又はその化合物を、高温、アン
モニア雰囲気下で昇華再結晶させることにより、ＧａＮ
バルク単結晶を該基板上の所望の位置に選択的に成長さ
せるので、例えば高効率の青色発光を呈するＧａＮ半導
体発光素子を量産するための基板として好適な、良好な
成長位置の制御性と結晶性、サイズ及び形状の均一性を
同時に具備するＧａＮ単結晶を製造することができる。
によれば、基板をＧａＮバルク単結晶を選択的に成長さ
せる位置を除いてＳｉＯ2 膜又はＳｉＮx 膜で被覆し、
該基板上に金属ガリウム又はその化合物を、高温、アン
モニア雰囲気下で昇華再結晶させることにより、ＧａＮ
バルク単結晶を該基板上の所望の位置に選択的に成長さ
せるので、例えば高効率の青色発光を呈するＧａＮ半導
体発光素子を量産するための基板として好適な、良好な
成長位置の制御性と結晶性、サイズ及び形状の均一性を
同時に具備するＧａＮ単結晶を製造することができる。
【００３８】また、本発明の製造方法によれば、ＧａＮ
バルク単結晶の格子定数との差が比較的小さい材料を基
板として用いなければならないといった制約がなくなる
ので、集積回路形成用として、従来、一般的に使われて
いたサファイアやＳｉＣに比して比較的安価で入手可能
なシリコン基板を用いることができ、工業的に有利であ
る。
バルク単結晶の格子定数との差が比較的小さい材料を基
板として用いなければならないといった制約がなくなる
ので、集積回路形成用として、従来、一般的に使われて
いたサファイアやＳｉＣに比して比較的安価で入手可能
なシリコン基板を用いることができ、工業的に有利であ
る。
【図１】本発明の製造方法によるＧａＮバルク単結晶の
形成工程の一例（実施例１）を示す概略断面図である。
形成工程の一例（実施例１）を示す概略断面図である。
【図２】本発明の製造方法によるＧａＮバルク単結晶の
形成工程の一例（実施例２）を示す概略断面図である。
形成工程の一例（実施例２）を示す概略断面図である。
【図３】本発明の製造方法によるＧａＮバルク単結晶の
形成工程の一例（実施例３）を示す概略断面図である。
形成工程の一例（実施例３）を示す概略断面図である。
【図４】従来のボート法によるＧａＮバルク単結晶の成
長方法を示した概略断面図である。
長方法を示した概略断面図である。
【図５】従来のＧａＮバルク単結晶の成長方法を示した
概略断面図である。
概略断面図である。
【図６】従来の選択成長方法によるＧａＮバルク単結晶
の成長状態を示した概略断面図である。
の成長状態を示した概略断面図である。
【図７】従来の選択成長法によるＧａＮ単結晶の成長状
態を示した概略断面図である。
態を示した概略断面図である。
１ サファイア基板 ２ ＧａＮ単結晶膜 ３ ＳｉＯ2 膜 ４ 選択成長法によりエピタキシャル成長したＧａＮ単
結晶 ５ ＳｉＮx 膜 ６ ＧａＮバルク単結晶 ７ 多数の窪み １０ 石英製ボート １１ 金属ガリウム ２０ ＧａＮ結晶粉末 ２１ ＳｉＯ2 膜が被覆されたサファイア基板 ２２ ヒーター
結晶 ５ ＳｉＮx 膜 ６ ＧａＮバルク単結晶 ７ 多数の窪み １０ 石英製ボート １１ 金属ガリウム ２０ ＧａＮ結晶粉末 ２１ ＳｉＯ2 膜が被覆されたサファイア基板 ２２ ヒーター
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｓ 3/18 Ｈ０１Ｓ 3/18
Claims (4)
- 【請求項１】 基板上にＳｉＯ2 膜又はＳｉＮx 膜を形
成した後、ＧａＮバルク単結晶の形成を所望する位置の
ＳｉＯ2 膜又はＳｉＮx 膜を除去し、該基板上に、金属
ガリウム又はその化合物を高温、アンモニア雰囲気下で
昇華再結晶させることにより、ＧａＮバルク単結晶を該
基板上の所望の位置のみに選択的に成長させることを特
徴とするＧａＮバルク単結晶の製造方法。 - 【請求項２】 基板上にＳｉＯ2 膜又はＳｉＮx 膜が形
成される前に、予め基板が、エピタキシャル成長法によ
るＧａＮ単結晶膜で被覆されてなる請求項１記載のＧａ
Ｎバルク単結晶の製造方法。 - 【請求項３】 基板上にＳｉＯ2 膜又はＳｉＮx 膜が形
成される前に、予め基板が、その表面に多数の窪みを設
ける工程に付される請求項１記載のＧａＮバルク単結晶
の製造方法。 - 【請求項４】 ＧａＮバルク単結晶が、直径５０〜４０
０μｍ、高さ５０〜４００μｍ程度の六角柱状の単結晶
である請求項１〜３のいずれかに記載のＧａＮバルク単
結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7400297A JPH10265297A (ja) | 1997-03-26 | 1997-03-26 | ＧａＮバルク単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7400297A JPH10265297A (ja) | 1997-03-26 | 1997-03-26 | ＧａＮバルク単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10265297A true JPH10265297A (ja) | 1998-10-06 |
Family
ID=13534444
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7400297A Pending JPH10265297A (ja) | 1997-03-26 | 1997-03-26 | ＧａＮバルク単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10265297A (ja) |
Cited By (16)
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-
1997
- 1997-03-26 JP JP7400297A patent/JPH10265297A/ja active Pending
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