JPH07273048A - 化合物半導体単結晶の製造方法、該化合物半導体の単結晶および単結晶基板の製造方法 - Google Patents
化合物半導体単結晶の製造方法、該化合物半導体の単結晶および単結晶基板の製造方法Info
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- JPH07273048A JPH07273048A JP6323894A JP6323894A JPH07273048A JP H07273048 A JPH07273048 A JP H07273048A JP 6323894 A JP6323894 A JP 6323894A JP 6323894 A JP6323894 A JP 6323894A JP H07273048 A JPH07273048 A JP H07273048A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 III−Ｖ族の窒素系化合物単結晶であって、
厚み方向に分割して使用しえるほど肉厚のものを製造し
える化合物半導体単結晶の製造方法、５００μｍ以上の
厚みを有する化合物半導体の単結晶および該単結晶を使
用する単結晶基板の製造方法を提供すること。 【構成】 基板上にバッファ層を形成し該バッファ層上
に気相エピタキシャル成長法によって III族典型元素と
窒素との化合物半導体の単結晶を成長させる該化合物半
導体単結晶の製造方法であって、原料ガスを該 III族典
型元素の塩化物とＮＨ3 とし、結晶成長温度を１０００
℃〜１２００℃とし、結晶成長時間を５時間以上とする
ことによる化合物半導体単結晶の製造方法。上記方法に
て得ることのできる結晶成長方向に５００μｍ以上の厚
みを有する III族典型元素と窒素との化合物半導体の単
結晶。該 III族典型元素と窒素との化合物半導体の単結
晶を結晶成長方向に対向して分割することによる単結晶
基板の製造方法。
厚み方向に分割して使用しえるほど肉厚のものを製造し
える化合物半導体単結晶の製造方法、５００μｍ以上の
厚みを有する化合物半導体の単結晶および該単結晶を使
用する単結晶基板の製造方法を提供すること。 【構成】 基板上にバッファ層を形成し該バッファ層上
に気相エピタキシャル成長法によって III族典型元素と
窒素との化合物半導体の単結晶を成長させる該化合物半
導体単結晶の製造方法であって、原料ガスを該 III族典
型元素の塩化物とＮＨ3 とし、結晶成長温度を１０００
℃〜１２００℃とし、結晶成長時間を５時間以上とする
ことによる化合物半導体単結晶の製造方法。上記方法に
て得ることのできる結晶成長方向に５００μｍ以上の厚
みを有する III族典型元素と窒素との化合物半導体の単
結晶。該 III族典型元素と窒素との化合物半導体の単結
晶を結晶成長方向に対向して分割することによる単結晶
基板の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、発光素子の材料等に有
用な化合物半導体単結晶の製造方法およびその製造方法
によって得られる該化合物半導体単結晶、さらには該化
合物半導体単結晶からの単結晶基板の製造方法に関し、
詳しくは、該化合物半導体単結晶が III族典型元素と窒
素との化合物半導体であるものに関する。
用な化合物半導体単結晶の製造方法およびその製造方法
によって得られる該化合物半導体単結晶、さらには該化
合物半導体単結晶からの単結晶基板の製造方法に関し、
詳しくは、該化合物半導体単結晶が III族典型元素と窒
素との化合物半導体であるものに関する。
【０００２】
【従来の技術】III族の典型元素と窒素とからなる化合
物半導体は、例えばＡｌＮやＧａＮ等の２元のものか
ら、これらの任意の混晶であるＩｎＡｌＢＮ、ＩｎＧａ
ＢＮ、ＩｎＧａＡｌＮ、ＩｎＧａＡｌＢＮ等の多元のも
のまで、発光素子等に有用な半導体材料として知られて
いる。（以下、これらの化合物半導体、即ち、 III族典
型元素と窒素との２元の化合物半導体および、これらの
うちから１以上のものが選択されてなる多元混晶の化合
物半導体単結晶を「 III−Ｖ族の窒素系化合物単結晶」
という。） 例えば、上記 III−Ｖ族の窒素系化合物単結晶の代表的
なものであるＧａＮ単結晶は、直接遷移型バンド構造を
有するため、高効率の発光が可能であり、かつ、室温で
のバンドギャップが約３．４ｅＶと大きいため青色〜紫
外発光を生じ、半導体デバイスの要求に好適な材料であ
る。しかし、このＧａＮ系単結晶は、結晶成長温度が高
く、また、結晶成長温度付近での窒素の平衡解離圧が高
いため、融液からバルク単結晶を成長させることは極め
て困難である。
物半導体は、例えばＡｌＮやＧａＮ等の２元のものか
ら、これらの任意の混晶であるＩｎＡｌＢＮ、ＩｎＧａ
ＢＮ、ＩｎＧａＡｌＮ、ＩｎＧａＡｌＢＮ等の多元のも
のまで、発光素子等に有用な半導体材料として知られて
いる。（以下、これらの化合物半導体、即ち、 III族典
型元素と窒素との２元の化合物半導体および、これらの
うちから１以上のものが選択されてなる多元混晶の化合
物半導体単結晶を「 III−Ｖ族の窒素系化合物単結晶」
という。） 例えば、上記 III−Ｖ族の窒素系化合物単結晶の代表的
なものであるＧａＮ単結晶は、直接遷移型バンド構造を
有するため、高効率の発光が可能であり、かつ、室温で
のバンドギャップが約３．４ｅＶと大きいため青色〜紫
外発光を生じ、半導体デバイスの要求に好適な材料であ
る。しかし、このＧａＮ系単結晶は、結晶成長温度が高
く、また、結晶成長温度付近での窒素の平衡解離圧が高
いため、融液からバルク単結晶を成長させることは極め
て困難である。
【０００３】これに対して、近年、ＧａＮの単結晶を成
長させる方法として、サファイア基板上にＺｎＯをバッ
ファ層として成膜し、その上にＧａＮ単結晶を成長させ
る方法が提案され、この方法の採用によってＧａＮ単結
晶薄膜の品質は向上した。
長させる方法として、サファイア基板上にＺｎＯをバッ
ファ層として成膜し、その上にＧａＮ単結晶を成長させ
る方法が提案され、この方法の採用によってＧａＮ単結
晶薄膜の品質は向上した。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところが、上記方法に
よっても、ＧａＮとＺｎＯとの格子不整合は未だ存在す
る。このため得られるＧａＮ単結晶は構造上の欠陥を有
し、また、成長方向の厚みが十分でないため機械的強度
が弱く、しかも、基板側との熱膨張係数の差が大きいた
め、単結晶成長後の冷却時においてＧａＮ単結晶側にク
ラックが発生する等、破損し易いという問題があった。
そのため、従来の成長において、数cm角のサファイア基
板上におよそ３００μｍ厚さのウエハー状のＧａＮ単結
晶を成長させても、室温まで冷却する間にクラックが生
じ、大きくても５×５mm角程度の小面積のＧａＮ単結晶
しか得られなかった。それ故に、上記問題はＧａＮ単結
晶を大面積化するにしたがい顕著なものとなり、非常に
深刻な問題である。
よっても、ＧａＮとＺｎＯとの格子不整合は未だ存在す
る。このため得られるＧａＮ単結晶は構造上の欠陥を有
し、また、成長方向の厚みが十分でないため機械的強度
が弱く、しかも、基板側との熱膨張係数の差が大きいた
め、単結晶成長後の冷却時においてＧａＮ単結晶側にク
ラックが発生する等、破損し易いという問題があった。
そのため、従来の成長において、数cm角のサファイア基
板上におよそ３００μｍ厚さのウエハー状のＧａＮ単結
晶を成長させても、室温まで冷却する間にクラックが生
じ、大きくても５×５mm角程度の小面積のＧａＮ単結晶
しか得られなかった。それ故に、上記問題はＧａＮ単結
晶を大面積化するにしたがい顕著なものとなり、非常に
深刻な問題である。
【０００５】本発明の目的は、ＧａＮ単結晶だけでな
く、 III−Ｖ族の窒素系化合物単結晶に対しても、成長
後の破損を回避でき、得られる単結晶が単独の基板とし
て用い得ることはもとより、厚み方向に分割し複数枚の
単独の基板が得られるほど厚いものであるような該単結
晶の製造方法を提供することである。本発明の他の目的
は、結晶成長方向に５００μｍ以上の厚みを有する III
−Ｖ族の窒素系化合物単結晶、特に、結晶成長方向に５
００μｍ以上の厚みを有するＧａＮ単結晶を提供するこ
とである。
く、 III−Ｖ族の窒素系化合物単結晶に対しても、成長
後の破損を回避でき、得られる単結晶が単独の基板とし
て用い得ることはもとより、厚み方向に分割し複数枚の
単独の基板が得られるほど厚いものであるような該単結
晶の製造方法を提供することである。本発明の他の目的
は、結晶成長方向に５００μｍ以上の厚みを有する III
−Ｖ族の窒素系化合物単結晶、特に、結晶成長方向に５
００μｍ以上の厚みを有するＧａＮ単結晶を提供するこ
とである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】ところで、従来の技術水
準下においては、 III−Ｖ族の窒素系化合物単結晶、特
にＧａＮ単結晶を、結晶成長方向へ大型に成長させる格
別の必要性がなく、さらに上記の通り結晶成長時の破損
等の種々の問題を有することが相まって、 III−Ｖ族の
窒素系化合物単結晶の結晶成長方向への大型化を試みよ
うとする格別の動機はなかったのが実情である。従っ
て、 III−Ｖ族の窒素系化合物単結晶であって、結晶成
長方向の厚みが５００μｍを越える良質のものは従来存
在せず、また、従来の厚みでは冷却時の熱膨張係数差に
起因する応力によりＧａＮ単結晶は破損し、非常に小面
積なものしか得ることができなかった。かかる状況下に
おいて、本発明者らは、初めて当該肉厚の III−Ｖ族の
良質な窒素系化合物単結晶を創製し、且つその製造方法
を確立し、さらにかかる肉厚のIII−Ｖ族の窒素系化合
物単結晶を分割することによって、結晶基板を歩留りよ
く製造でき、尚且つ、これまで製造できなかった程度の
大面積の結晶基板が製造できることを見出した。即ち、
本発明者らは種々の結晶成長方法の中から、気相エピタ
キシャル成長法を特定し、原料ガスを該 III族典型元素
の塩化物とＮＨ3との組み合わせとし、結晶成長温度お
よび結晶成長時間を特定することによって、該 III−Ｖ
族の窒素系化合物単結晶を大型に成長させることに成功
した。
準下においては、 III−Ｖ族の窒素系化合物単結晶、特
にＧａＮ単結晶を、結晶成長方向へ大型に成長させる格
別の必要性がなく、さらに上記の通り結晶成長時の破損
等の種々の問題を有することが相まって、 III−Ｖ族の
窒素系化合物単結晶の結晶成長方向への大型化を試みよ
うとする格別の動機はなかったのが実情である。従っ
て、 III−Ｖ族の窒素系化合物単結晶であって、結晶成
長方向の厚みが５００μｍを越える良質のものは従来存
在せず、また、従来の厚みでは冷却時の熱膨張係数差に
起因する応力によりＧａＮ単結晶は破損し、非常に小面
積なものしか得ることができなかった。かかる状況下に
おいて、本発明者らは、初めて当該肉厚の III−Ｖ族の
良質な窒素系化合物単結晶を創製し、且つその製造方法
を確立し、さらにかかる肉厚のIII−Ｖ族の窒素系化合
物単結晶を分割することによって、結晶基板を歩留りよ
く製造でき、尚且つ、これまで製造できなかった程度の
大面積の結晶基板が製造できることを見出した。即ち、
本発明者らは種々の結晶成長方法の中から、気相エピタ
キシャル成長法を特定し、原料ガスを該 III族典型元素
の塩化物とＮＨ3との組み合わせとし、結晶成長温度お
よび結晶成長時間を特定することによって、該 III−Ｖ
族の窒素系化合物単結晶を大型に成長させることに成功
した。
【０００７】本発明は以下の特徴を有するものである。 （１）基板上にバッファ層を形成し該バッファ層上に気
相エピタキシャル成長法によって III族典型元素と窒素
との化合物半導体の単結晶を成長させる該化合物半導体
単結晶の製造方法であって、原料ガスを該 III族典型元
素の塩化物とＮＨ 3 とし、結晶成長温度を１０００℃〜
１２００℃とし、結晶成長時間を５時間以上とすること
を特徴とする化合物半導体単結晶の製造方法。 （２） III族典型元素と窒素との化合物半導体がＧａＮ
であり、該 III族典型元素の塩化物がＧａＣｌである
（１）記載の化合物半導体単結晶の製造方法。 （３）基板が、サファイア結晶基板である（１）記載の
化合物半導体単結晶の製造方法。 （４）気相エピタキシャル成長法が、ＨＶＰＥ法、ＭＯ
ＶＰＥ法、又はＭＢＥ法である（１）記載の化合物半導
体単結晶の製造方法。 また、本発明の製造方法によって得られる化合物半導体
単結晶は以下の特徴を有するものである。 （５）結晶成長方向に５００μｍ以上の厚みを有する I
II族典型元素と窒素との化合物半導体の単結晶。 （６）結晶成長方向に５００μｍ以上の厚みを有するＧ
ａＮ単結晶。 （７）上記（５）記載の単結晶を、結晶成長方向に対向
して分割することによる単結晶基板の製造方法。
相エピタキシャル成長法によって III族典型元素と窒素
との化合物半導体の単結晶を成長させる該化合物半導体
単結晶の製造方法であって、原料ガスを該 III族典型元
素の塩化物とＮＨ 3 とし、結晶成長温度を１０００℃〜
１２００℃とし、結晶成長時間を５時間以上とすること
を特徴とする化合物半導体単結晶の製造方法。 （２） III族典型元素と窒素との化合物半導体がＧａＮ
であり、該 III族典型元素の塩化物がＧａＣｌである
（１）記載の化合物半導体単結晶の製造方法。 （３）基板が、サファイア結晶基板である（１）記載の
化合物半導体単結晶の製造方法。 （４）気相エピタキシャル成長法が、ＨＶＰＥ法、ＭＯ
ＶＰＥ法、又はＭＢＥ法である（１）記載の化合物半導
体単結晶の製造方法。 また、本発明の製造方法によって得られる化合物半導体
単結晶は以下の特徴を有するものである。 （５）結晶成長方向に５００μｍ以上の厚みを有する I
II族典型元素と窒素との化合物半導体の単結晶。 （６）結晶成長方向に５００μｍ以上の厚みを有するＧ
ａＮ単結晶。 （７）上記（５）記載の単結晶を、結晶成長方向に対向
して分割することによる単結晶基板の製造方法。
【０００８】以下、図面に基づき本発明をより詳細に説
明する。図１は、本発明の III−Ｖ族の窒素系化合物単
結晶の製造方法を示す模式図である。本発明の III−Ｖ
族の窒素系化合物単結晶の製造方法は、同図（ａ）基板
１上に、 III−Ｖ族の窒素系化合物単結晶との格子整合
性の良好な物質からなるバッファ層２を成長させた後、
同図（ｂ）該バッファ層２上に、気相エピタキシャル成
長法によって目的の III−Ｖ族の窒素系化合物単結晶３
を成長させる工程を有する製造方法であって、そのエピ
タキシャル成長時の原料ガスを III族典型元素の塩化物
とＮＨ3 とし、さらに結晶成長温度と結晶成長時間の最
適値を特定することによって、従来では得られなかった
程充分に厚い III−Ｖ族の窒素系化合物単結晶３を得る
ことを可能とするものである。またさらに、同図（ｃ）
に示すように、必要に応じて得られた該単結晶３を基板
側から分離し単独の単結晶基板としてもよい。
明する。図１は、本発明の III−Ｖ族の窒素系化合物単
結晶の製造方法を示す模式図である。本発明の III−Ｖ
族の窒素系化合物単結晶の製造方法は、同図（ａ）基板
１上に、 III−Ｖ族の窒素系化合物単結晶との格子整合
性の良好な物質からなるバッファ層２を成長させた後、
同図（ｂ）該バッファ層２上に、気相エピタキシャル成
長法によって目的の III−Ｖ族の窒素系化合物単結晶３
を成長させる工程を有する製造方法であって、そのエピ
タキシャル成長時の原料ガスを III族典型元素の塩化物
とＮＨ3 とし、さらに結晶成長温度と結晶成長時間の最
適値を特定することによって、従来では得られなかった
程充分に厚い III−Ｖ族の窒素系化合物単結晶３を得る
ことを可能とするものである。またさらに、同図（ｃ）
に示すように、必要に応じて得られた該単結晶３を基板
側から分離し単独の単結晶基板としてもよい。
【０００９】上記基板１の材料としては、製造目的の I
II−Ｖ族の窒素系化合物単結晶３に対する格子整合性が
良好で、しかも、本発明において特定される成長温度に
対する耐熱性が良好なものであればよい。III−Ｖ族の
窒素系化合物単結晶に対する格子整合性の良好な物質と
しては、結晶格子におけるａ軸の格子定数が、 III−Ｖ
族の窒素系化合物単結晶のそれに対して、通常±２０％
以内、就中±５％以内であるウルツァイト型の結晶構造
も持つものが好ましい。この様な材料としては、サファ
イア結晶基板、ＺｎＯ基板、ＳｉＣ基板等が例示され、
さらにはこれらの基板上に、従来の結晶成長法によって
製造目的の III−Ｖ族の窒素系化合物と同じものを直接
またはバッファ層を介して薄膜成長させてなる基板等が
例示される。これらの基板のなかでも、サファイア結晶
基板、ＺｎＯ基板は、ＧａＮの結晶構造を持ち、格子定
数も近いため、本発明の製造方法にとって特に好まし
い。
II−Ｖ族の窒素系化合物単結晶３に対する格子整合性が
良好で、しかも、本発明において特定される成長温度に
対する耐熱性が良好なものであればよい。III−Ｖ族の
窒素系化合物単結晶に対する格子整合性の良好な物質と
しては、結晶格子におけるａ軸の格子定数が、 III−Ｖ
族の窒素系化合物単結晶のそれに対して、通常±２０％
以内、就中±５％以内であるウルツァイト型の結晶構造
も持つものが好ましい。この様な材料としては、サファ
イア結晶基板、ＺｎＯ基板、ＳｉＣ基板等が例示され、
さらにはこれらの基板上に、従来の結晶成長法によって
製造目的の III−Ｖ族の窒素系化合物と同じものを直接
またはバッファ層を介して薄膜成長させてなる基板等が
例示される。これらの基板のなかでも、サファイア結晶
基板、ＺｎＯ基板は、ＧａＮの結晶構造を持ち、格子定
数も近いため、本発明の製造方法にとって特に好まし
い。
【００１０】基板の表面形状は、そのまま、製造目的で
ある III−Ｖ族の窒素系化合物単結晶の表面形状となる
場合が多いが、本発明によって大面積の基板を用いて
も、破損なく充分に厚い III−Ｖ族の窒素系化合物単結
晶が成長可能であるため、基板の表面形状も、５ｃｍ×
５ｃｍの方形、またはそれ以上のものを用いることが可
能である。
ある III−Ｖ族の窒素系化合物単結晶の表面形状となる
場合が多いが、本発明によって大面積の基板を用いて
も、破損なく充分に厚い III−Ｖ族の窒素系化合物単結
晶が成長可能であるため、基板の表面形状も、５ｃｍ×
５ｃｍの方形、またはそれ以上のものを用いることが可
能である。
【００１１】上記バッファ層に用いられる材料は、製造
目的の III−Ｖ族の窒素系化合物単結晶３に対する格子
整合性が良好なものであればよく、ＺｎＯ、ＢｅＯ、Ｈ
ｇＯ、またはこれらの化合物等が挙げられ、これらの中
から、目的の III−Ｖ族の窒素系化合物単結晶の格子定
数に最も整合するものを選択し、または組成比を決定し
て用いればよい。上記材料のなかでも、ＺｎＯは、酸に
よるエッチング除去性が良好であり、製造目的の III−
Ｖ族の窒素系化合物単結晶を単独に分離する点からも、
バッファ層に用いる物質として好適である。バッファ層
２の厚みは限定されるものではないが、通常、０．０１
μｍ〜２μｍ、好ましくは０．０２〜２μｍ、最も好ま
しくは０．０２〜１．５μｍ程度とすることによって、
バッファ層上に成長する目的の単結晶の結晶性は良質な
ものとなる。
目的の III−Ｖ族の窒素系化合物単結晶３に対する格子
整合性が良好なものであればよく、ＺｎＯ、ＢｅＯ、Ｈ
ｇＯ、またはこれらの化合物等が挙げられ、これらの中
から、目的の III−Ｖ族の窒素系化合物単結晶の格子定
数に最も整合するものを選択し、または組成比を決定し
て用いればよい。上記材料のなかでも、ＺｎＯは、酸に
よるエッチング除去性が良好であり、製造目的の III−
Ｖ族の窒素系化合物単結晶を単独に分離する点からも、
バッファ層に用いる物質として好適である。バッファ層
２の厚みは限定されるものではないが、通常、０．０１
μｍ〜２μｍ、好ましくは０．０２〜２μｍ、最も好ま
しくは０．０２〜１．５μｍ程度とすることによって、
バッファ層上に成長する目的の単結晶の結晶性は良質な
ものとなる。
【００１２】バッファ層２の形成方法は、ＭＯＶＰＥ法
（Metal Organic Vapor Phase Epitaxy ：有機金属気相
エピタキシャル成長法）、ＨＶＰＥ法（Hydride VPE ：
ハイドライド気相エピタキシャル成長法）、ＬＰＥ法
（液相エピタキシャル成長法）、ＭＢＥ法（Molecular
Beam Epitaxy：分子線エピタキシャル成長法）、ＧＳ−
ＭＢＥ法（ガスソースＭＢＥ法）、ＣＢＥ法（ケミカル
ビームエピタキシャル成長法）等のエピタキシャル成長
法の他、スパッタ法、ＣＶＤ法等の成膜法が有効な方法
として挙げられる。特に、ＭＯＶＰＥ法は非平衡状態
で、且つある程度の厚みを有する膜を形成可能であるた
め、バッファ層２の形成には好適である。また、バッフ
ァ層２の形成と目的の III−Ｖ族の窒素系化合物単結晶
３の形成とを、同じエピタキシャル成長方法を用いて行
なえば、材料の供給を変えるだけでバッファ層２から I
II−Ｖ族の窒素系化合物単結晶へと、その場での連続的
な成長が可能となる。
（Metal Organic Vapor Phase Epitaxy ：有機金属気相
エピタキシャル成長法）、ＨＶＰＥ法（Hydride VPE ：
ハイドライド気相エピタキシャル成長法）、ＬＰＥ法
（液相エピタキシャル成長法）、ＭＢＥ法（Molecular
Beam Epitaxy：分子線エピタキシャル成長法）、ＧＳ−
ＭＢＥ法（ガスソースＭＢＥ法）、ＣＢＥ法（ケミカル
ビームエピタキシャル成長法）等のエピタキシャル成長
法の他、スパッタ法、ＣＶＤ法等の成膜法が有効な方法
として挙げられる。特に、ＭＯＶＰＥ法は非平衡状態
で、且つある程度の厚みを有する膜を形成可能であるた
め、バッファ層２の形成には好適である。また、バッフ
ァ層２の形成と目的の III−Ｖ族の窒素系化合物単結晶
３の形成とを、同じエピタキシャル成長方法を用いて行
なえば、材料の供給を変えるだけでバッファ層２から I
II−Ｖ族の窒素系化合物単結晶へと、その場での連続的
な成長が可能となる。
【００１３】製造目的である III−Ｖ族の窒素系化合物
単結晶３は、前記したように、 III族の典型元素と窒素
とからなる２元の化合物半導体（ＢＮ、ＡｌＮ、Ｇａ
Ｎ、ＩｎＮ等）、およびこれら２元の化合物半導体のう
ちの１以上のものからなる多元混晶の化合物半導体（Ａ
ｌＢＮ、ＧａＢＮ、ＧａＡｌＮ、ＩｎＢＮ、ＩｎＡｌ
Ｎ、ＩｎＧａＮ、ＧａＡｌＢＮ、ＩｎＡｌＢＮ、ＩｎＧ
ａＢＮ、ＩｎＧａＡｌＮ、ＩｎＧａＡｌＢＮ等）であ
る。これら III−Ｖ族の窒素系化合物単結晶の中でも、
本発明において最も有用なものはＧａＮ単結晶である。
単結晶３は、前記したように、 III族の典型元素と窒素
とからなる２元の化合物半導体（ＢＮ、ＡｌＮ、Ｇａ
Ｎ、ＩｎＮ等）、およびこれら２元の化合物半導体のう
ちの１以上のものからなる多元混晶の化合物半導体（Ａ
ｌＢＮ、ＧａＢＮ、ＧａＡｌＮ、ＩｎＢＮ、ＩｎＡｌ
Ｎ、ＩｎＧａＮ、ＧａＡｌＢＮ、ＩｎＡｌＢＮ、ＩｎＧ
ａＢＮ、ＩｎＧａＡｌＮ、ＩｎＧａＡｌＢＮ等）であ
る。これら III−Ｖ族の窒素系化合物単結晶の中でも、
本発明において最も有用なものはＧａＮ単結晶である。
【００１４】本発明は、目的とする III−Ｖ族の窒素系
化合物単結晶３を気相エピタキシャル成長法によって成
長させる際の成長条件に重要な特徴を有する。III−Ｖ
族の窒素系化合物単結晶３を成長させる気相エピタキシ
ャル成長法としては、ＨＶＰＥ法、ＭＢＥ法、ＭＯＶＰ
Ｅ法、ＬＰＥ法、ＧＳ−ＭＢＥ法、ＣＢＥ法が例示され
るが、好ましくはＨＶＰＥ法、ＭＢＥ法、ＭＯＶＰＥ法
であり、なかでも結晶性の良好な III−Ｖ族の窒素系化
合物単結晶３を高速で成長できる点から特にＨＶＰＥ法
が好ましい方法である。
化合物単結晶３を気相エピタキシャル成長法によって成
長させる際の成長条件に重要な特徴を有する。III−Ｖ
族の窒素系化合物単結晶３を成長させる気相エピタキシ
ャル成長法としては、ＨＶＰＥ法、ＭＢＥ法、ＭＯＶＰ
Ｅ法、ＬＰＥ法、ＧＳ−ＭＢＥ法、ＣＢＥ法が例示され
るが、好ましくはＨＶＰＥ法、ＭＢＥ法、ＭＯＶＰＥ法
であり、なかでも結晶性の良好な III−Ｖ族の窒素系化
合物単結晶３を高速で成長できる点から特にＨＶＰＥ法
が好ましい方法である。
【００１５】原料ガスとしては、 III−Ｖ族の窒素系化
合物の組成に対応する III族典型元素の塩化物（ＢＣ
ｌ、ＧａＣｌ、ＩｎＣｌ等）とＮＨ3 を組み合わせたも
のを使用する。例えば、ＧａＮ単結晶の成長にはＧａＣ
ｌとＮＨ3 との組み合わせを、ＩｎＮ系単結晶の成長に
はＩｎＣｌとＮＨ3 との組み合わせよりなるガスを用い
る。
合物の組成に対応する III族典型元素の塩化物（ＢＣ
ｌ、ＧａＣｌ、ＩｎＣｌ等）とＮＨ3 を組み合わせたも
のを使用する。例えば、ＧａＮ単結晶の成長にはＧａＣ
ｌとＮＨ3 との組み合わせを、ＩｎＮ系単結晶の成長に
はＩｎＣｌとＮＨ3 との組み合わせよりなるガスを用い
る。
【００１６】結晶成長温度を、１０００℃〜１２００
℃、好ましくは１０５０℃〜１１５０℃とすることによ
って、目的の単結晶を充分厚く成長させることが可能と
なる。１０００℃未満では、単結晶化されずに多結晶化
される問題が生じ、１２００℃よりも高いと、単結晶化
されにくい傾向がある。
℃、好ましくは１０５０℃〜１１５０℃とすることによ
って、目的の単結晶を充分厚く成長させることが可能と
なる。１０００℃未満では、単結晶化されずに多結晶化
される問題が生じ、１２００℃よりも高いと、単結晶化
されにくい傾向がある。
【００１７】結晶成長時間は、５時間以上であれば、結
晶成長方向の厚みを、従来では全く得られなかった５０
０μｍ以上とすることができ、さらに成長を継続するこ
とで、所謂バルク結晶として５ｃｍあるいはそれ以上の
所望の厚みを得ることができる。５時間未満では、バル
ク結晶としての十分な厚さがない故、単結晶成長後の冷
却時において、ＧａＮ単結晶側にクラックが発生するこ
とがある。
晶成長方向の厚みを、従来では全く得られなかった５０
０μｍ以上とすることができ、さらに成長を継続するこ
とで、所謂バルク結晶として５ｃｍあるいはそれ以上の
所望の厚みを得ることができる。５時間未満では、バル
ク結晶としての十分な厚さがない故、単結晶成長後の冷
却時において、ＧａＮ単結晶側にクラックが発生するこ
とがある。
【００１８】上記のように、本発明の製造方法によっ
て、 III−Ｖ族の窒素系化合物単結晶のバルク単結晶が
得られる。これを基板およびバッファ層から分離するこ
とによって、該単結晶の単独基板を得ることが可能とな
る。さらには、該分離させた単結晶の厚みによっては、
これをさらに厚み方向に分割し該単結晶の単独基板とす
ることができる。図１（ｃ）に示すように、バッファ層
２をエッチング等によって除去するか、この部分で機械
的に切断し、上記 III−Ｖ族の窒素系化合物単結晶３を
分離し、さらには、該分離させた単結晶３の厚みが、例
えば１０ｍｍに達するほどの充分なものであれば、これ
をさらに厚み方向に分割し該単結晶の単独基板とするこ
とができる。当該分割は自体既知の方法によって行えば
よい。
て、 III−Ｖ族の窒素系化合物単結晶のバルク単結晶が
得られる。これを基板およびバッファ層から分離するこ
とによって、該単結晶の単独基板を得ることが可能とな
る。さらには、該分離させた単結晶の厚みによっては、
これをさらに厚み方向に分割し該単結晶の単独基板とす
ることができる。図１（ｃ）に示すように、バッファ層
２をエッチング等によって除去するか、この部分で機械
的に切断し、上記 III−Ｖ族の窒素系化合物単結晶３を
分離し、さらには、該分離させた単結晶３の厚みが、例
えば１０ｍｍに達するほどの充分なものであれば、これ
をさらに厚み方向に分割し該単結晶の単独基板とするこ
とができる。当該分割は自体既知の方法によって行えば
よい。
【００１９】
【作用】上記化合物半導体単結晶の製造方法によれば、
III−Ｖ族の窒素系化合物の単結晶成長後の冷却時に、
クラックの発生や破損を回避できるようになる。また、
本発明の III−Ｖ族の窒素系化合物のバルク単結晶は１
ｍｍ以上の厚みを有し、その厚みが、例えば１０ｍｍに
達するほどの充分なものであれば、これをさらに厚み方
向に分割し、該単結晶の単独基板を容易に量産すること
ができる。
III−Ｖ族の窒素系化合物の単結晶成長後の冷却時に、
クラックの発生や破損を回避できるようになる。また、
本発明の III−Ｖ族の窒素系化合物のバルク単結晶は１
ｍｍ以上の厚みを有し、その厚みが、例えば１０ｍｍに
達するほどの充分なものであれば、これをさらに厚み方
向に分割し、該単結晶の単独基板を容易に量産すること
ができる。
【００２０】
【実施例】以下、実施例を示し本発明を具体的に説明す
る。 実施例１ 本実施例では、ＧａＮのバルク単結晶およびこれをさら
に分割して得られるＧａＮ単結晶単独の基板の製造例を
示す。５ｃｍ×５ｃｍ、厚さ３００μｍのサファイア基
板上に、スパッタ法によってＺｎＯよりなる１００ｎｍ
のバッファ層を形成し、このバッファ層上に対して、Ｈ
ＶＰＥ法によってＧａＮ単結晶を成長させた。供給する
原料ガスをＧａＣｌとＮＨ3 とし、成長温度を１１００
±５０℃に維持した状態でエピタキシャル成長させ、成
長時間を３００時間としたところ成長方向に３０ｍｍの
ＧａＮ単結晶が成長した。ついでバッファ層のＺｎＯを
エッチング除去し、基板側から上記ＧａＮ単結晶を分離
して、５ｃｍ×５ｃｍ、厚さ３０ｍｍという従来では得
ることのできない巨大なＧａＮ単結晶単独の結晶塊を得
た。上記で得られたＧａＮ単結晶をダイヤモンド・スク
ライバーを用いて厚み方向に切断分割し、５ｃｍ×５ｃ
ｍ、厚さ３００μｍのＧａＮ単結晶単独の基板が多数枚
得られた。
る。 実施例１ 本実施例では、ＧａＮのバルク単結晶およびこれをさら
に分割して得られるＧａＮ単結晶単独の基板の製造例を
示す。５ｃｍ×５ｃｍ、厚さ３００μｍのサファイア基
板上に、スパッタ法によってＺｎＯよりなる１００ｎｍ
のバッファ層を形成し、このバッファ層上に対して、Ｈ
ＶＰＥ法によってＧａＮ単結晶を成長させた。供給する
原料ガスをＧａＣｌとＮＨ3 とし、成長温度を１１００
±５０℃に維持した状態でエピタキシャル成長させ、成
長時間を３００時間としたところ成長方向に３０ｍｍの
ＧａＮ単結晶が成長した。ついでバッファ層のＺｎＯを
エッチング除去し、基板側から上記ＧａＮ単結晶を分離
して、５ｃｍ×５ｃｍ、厚さ３０ｍｍという従来では得
ることのできない巨大なＧａＮ単結晶単独の結晶塊を得
た。上記で得られたＧａＮ単結晶をダイヤモンド・スク
ライバーを用いて厚み方向に切断分割し、５ｃｍ×５ｃ
ｍ、厚さ３００μｍのＧａＮ単結晶単独の基板が多数枚
得られた。
【００２１】実施例２ 実施例１において、成長時間を、それぞれ１０時間（実
施例２）、５０時間（実施例３）、１００時間（実施例
４）としたところ、各々成長方向に１ｍｍ（実施例
２）、５ｍｍ（実施例３）、１０ｍｍ（実施例４）のＧ
ａＮ単結晶が成長した。ついでバッファ層のＺｎＯをエ
ッチング除去し、基板側から上記ＧａＮ単結晶を分離し
て、巨大なＧａＮ単結晶単独の結晶塊を得た。
施例２）、５０時間（実施例３）、１００時間（実施例
４）としたところ、各々成長方向に１ｍｍ（実施例
２）、５ｍｍ（実施例３）、１０ｍｍ（実施例４）のＧ
ａＮ単結晶が成長した。ついでバッファ層のＺｎＯをエ
ッチング除去し、基板側から上記ＧａＮ単結晶を分離し
て、巨大なＧａＮ単結晶単独の結晶塊を得た。
【００２２】実施例５ 実施例１において、バッファ層を形成する材料をＺｎＯ
とし、原料ガスをＩｎＣｌとＮＨ3 とした以外は全て同
様にしてＩｎＮバルク単結晶を作製した。かくして成長
方向に１ｍｍのＩｎＮ単結晶が成長した。ついでバッフ
ァ層のＺｎＯをエッチング除去し、基板側から上記Ｉｎ
Ｎ単結晶を分離して、３ｃｍ×３ｃｍ、厚さ１ｍｍのＩ
ｎＮ単結晶単独の結晶塊を得た。
とし、原料ガスをＩｎＣｌとＮＨ3 とした以外は全て同
様にしてＩｎＮバルク単結晶を作製した。かくして成長
方向に１ｍｍのＩｎＮ単結晶が成長した。ついでバッフ
ァ層のＺｎＯをエッチング除去し、基板側から上記Ｉｎ
Ｎ単結晶を分離して、３ｃｍ×３ｃｍ、厚さ１ｍｍのＩ
ｎＮ単結晶単独の結晶塊を得た。
【００２３】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明の III−Ｖ
族の窒素系化合物単結晶の製造方法によって、該単結晶
のクラックの発生および破損が回避でき、結晶成長方向
に５００μｍ以上の厚みを有する III−Ｖ族の窒素系化
合物単結晶が得られる。この単結晶を基板から分離する
ことによって、従来では得られなかった III−Ｖ族の窒
素系化合物、特にＧａＮのバルク単結晶が得られる。さ
らに該 III−Ｖ族の窒素系化合物のバルク単結晶は、５
０ｍｍ×５０ｍｍ程の大面積でありながら、その結晶成
長方向の厚みを５０ｍｍにも達するほど大型のものとな
り得るため、これを結晶成長方向に所望の厚みをもって
分割し、単結晶単独の基板を得ることが可能となる。
族の窒素系化合物単結晶の製造方法によって、該単結晶
のクラックの発生および破損が回避でき、結晶成長方向
に５００μｍ以上の厚みを有する III−Ｖ族の窒素系化
合物単結晶が得られる。この単結晶を基板から分離する
ことによって、従来では得られなかった III−Ｖ族の窒
素系化合物、特にＧａＮのバルク単結晶が得られる。さ
らに該 III−Ｖ族の窒素系化合物のバルク単結晶は、５
０ｍｍ×５０ｍｍ程の大面積でありながら、その結晶成
長方向の厚みを５０ｍｍにも達するほど大型のものとな
り得るため、これを結晶成長方向に所望の厚みをもって
分割し、単結晶単独の基板を得ることが可能となる。
【図１】III族の窒素系化合物単結晶の製造方法の一例
を示す模式断面図である。
を示す模式断面図である。
１ 基板 ２ バッファ層 ３ III族の窒素系化合物の単結晶
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 平松 和政 三重県四日市市芝田１丁目４番22号
Claims (7)
- 【請求項１】 基板上にバッファ層を形成し該バッファ
層上に気相エピタキシャル成長法によって III族典型元
素と窒素との化合物半導体の単結晶を成長させる該化合
物半導体単結晶の製造方法であって、原料ガスを該 III
族典型元素の塩化物とＮＨ3 とし、結晶成長温度を１０
００℃〜１２００℃とし、結晶成長時間を５時間以上と
することを特徴とする化合物半導体単結晶の製造方法。 - 【請求項２】 III族典型元素と窒素との化合物半導体
がＧａＮであり、該III族典型元素の塩化物がＧａＣｌ
である請求項１記載の化合物半導体単結晶の製造方法。 - 【請求項３】 基板が、サファイア結晶基板である請求
項１記載の化合物半導体単結晶の製造方法。 - 【請求項４】 気相エピタキシャル成長法が、ＨＶＰＥ
法、ＭＯＶＰＥ法、又はＭＢＥ法である請求項１記載の
化合物半導体単結晶の製造方法。 - 【請求項５】 結晶成長方向に５００μｍ以上の厚みを
有する III族典型元素と窒素との化合物半導体の単結
晶。 - 【請求項６】 結晶成長方向に１ｍｍ以上の厚みを有す
るＧａＮ単結晶。 - 【請求項７】 請求項５記載の単結晶を、結晶成長方向
に対向して分割することを特徴とする単結晶基板の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6323894A JPH07273048A (ja) | 1994-03-31 | 1994-03-31 | 化合物半導体単結晶の製造方法、該化合物半導体の単結晶および単結晶基板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6323894A JPH07273048A (ja) | 1994-03-31 | 1994-03-31 | 化合物半導体単結晶の製造方法、該化合物半導体の単結晶および単結晶基板の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07273048A true JPH07273048A (ja) | 1995-10-20 |
Family
ID=13223448
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6323894A Pending JPH07273048A (ja) | 1994-03-31 | 1994-03-31 | 化合物半導体単結晶の製造方法、該化合物半導体の単結晶および単結晶基板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07273048A (ja) |
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999023693A1 (en) * | 1997-10-30 | 1999-05-14 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | GaN SINGLE CRYSTALLINE SUBSTRATE AND METHOD OF PRODUCING THE SAME |
| US6096130A (en) * | 1996-03-22 | 2000-08-01 | Nec Corporation | Method of crystal growth of a GaN layer over a GaAs substrate |
| JP2002542624A (ja) * | 1999-04-16 | 2002-12-10 | シービーエル テクノロジーズ インコーポレイテッド | 二段階プロセスによる半導体のヘテロ構造体及び製造方法 |
| US7112243B2 (en) | 2001-07-23 | 2006-09-26 | Toyoda Gosei Co., Ltd. | Method for producing Group III nitride compound semiconductor |
| JP2006273716A (ja) * | 1997-10-30 | 2006-10-12 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ＧａＮ単結晶基板の製造方法 |
| JP2007191390A (ja) * | 2007-02-01 | 2007-08-02 | Ricoh Co Ltd | Ｉｉｉ族窒化物結晶およびｉｉｉ族窒化物結晶基板 |
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| JP2015017038A (ja) * | 1999-06-09 | 2015-01-29 | 株式会社リコー | 結晶製造装置 |
-
1994
- 1994-03-31 JP JP6323894A patent/JPH07273048A/ja active Pending
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| US9869033B2 (en) | 1999-06-09 | 2018-01-16 | Ricoh Company, Ltd. | Production of a GaN bulk crystal substrate and a semiconductor device formed on a GaN bulk crystal substrate |
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