JP2012041206A - サセプタおよび種結晶の成長方法 - Google Patents

サセプタおよび種結晶の成長方法 Download PDF

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Abstract

【課題】安定的に単結晶を得ることができるサセプタおよび種結晶の成長方法を提供する。
【解決手段】種結晶2を保持するサセプタであって、基材11と、この基材11に設けられ、種結晶2を保持する種結晶保持部12とを有し、種結晶保持部12が、基材11に対して着脱可能に設けられている。また、種結晶保持部12は、基材11に立設されており、種結晶保持部12の種結晶2が配置される部分の基材11からの高さが調整可能である。
【選択図】図4

Description

本発明は、サセプタおよび種結晶の成長方法に関する。
近年、窒化ガリウム(GaN)等のIII族窒化物半導体基板を用いた高輝度発光ダイオード(LED)やレーザダイオード(LD)の実用化に伴い、良好な結晶品質を持つ窒化ガリウム基板の開発が望まれている。GaN基板等III族窒化物半導体基板は、たとえばサファイア基板を下地基板として使用し、ハイドライド気相成長法(HVPE:Hydride Vapor Phase Epitaxy)法によりこのサファイア基板上にGaN結晶等のIII族窒化物半導体結晶をヘテロエピタキシャル成長させることで作製される。最終的に、サファイア基板をIII族窒化物半導体結晶から剥離することでIII族窒化物半導体基板を得る(たとえば、特許文献1)。
特開2003−55097号公報 特表2003−527296号公報
しかしながら、サファイアに代表される異種基板とIII族窒化物半導体との間には格子不整合や熱膨張係数差が存在するので、サファイアのような異種基板上に結晶性が良好なIII族窒化物半導体結晶を成長させることは難しい。
なお、ここでは、III族窒化物半導体について言及したが、他の結晶においても、異種基板を使用して結晶性が良好な単結晶を得ることは難しい。
そこで、本発明者らは、種結晶を拡大成長させて、単結晶を得ることを考えた。
本発明者らは、単結晶を拡大成長させ、結晶品質の良い単結晶を得るにあたり、多結晶の種結晶への付着を防止することが、有効であることを見出した。
本発明はこのような知見に基づいて発案されたものである。
本発明によれば、種結晶を保持するサセプタであって、
基材と、この基材に設けられ、種結晶を保持する種結晶保持部とを有し、
前記種結晶保持部が、前記基材に対して着脱可能に設けられたサセプタが提供される。
本発明では、種結晶保持部が基材に対して着脱可能に設けられている。種結晶を拡大成長させる際に、基材に多結晶等が付着しても、種結晶保持部を基材から取り外し、基材を洗浄することができる。これにより、種結晶保持部に多結晶等が付着することを抑制でき、種結晶を拡大成長させて安定的に単結晶を得ることができる。
さらに、本発明によれば、上述したサセプタを用意する工程と、
前記サセプタの種結晶保持部に種結晶を保持させる工程と、
前記種結晶を拡大成長させる工程とを含み、
前記種結晶を拡大成長させる前記工程では、
前記種結晶を拡大成長させた後、前記種結晶保持部を前記基材から取り外し、前記基材を洗浄する工程と、
前記種結晶保持部を、前記基材に取り付けて、再度前記種結晶を拡大成長させる工程を含む種結晶の成長方法を提供することができる。
本発明によれば、安定的に単結晶を得ることができるサセプタおよび種結晶の成長方法が提供される。
本発明の第一実施形態にかかる基材の断面図である。 本発明の第一実施形態にかかる基材の断面図である。 HVPE装置を示す模式図である。 基材上に種結晶が形成された状態を示す断面図である。 種結晶間の間隔を調整した状態を示す断面図である。 種結晶をバルク成長させた状態を示す断面図である。 本発明の第二実施形態において、種結晶を基材上に配置した状態を示す断面図である。 本発明の第三実施形態において、種結晶を基材上に配置した状態を示す断面図である。 本発明の第一実施形態にかかる基材の斜視図である。 本発明の第四実施形態のサセプタの断面図である。 種結晶を成長させるためのサセプタの斜視図である。
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。
尚、すべての図面において、同様な構成要素には同様の符号を付し、適宜説明を省略する。
(第一実施形態)
はじめに、本実施形態のサセプタ1の概要について説明する。
サセプタ1は、種結晶2を保持するサセプタであって、基材11と、この基材11に設けられ、種結晶2を保持する種結晶保持部12とを有し、前記種結晶保持部12が、基材11に対して着脱可能に設けられている。
次に、図1〜図4、図9を参照して、本実施形態について説明する。
(種結晶の製造方法)
はじめに、図1および図9に示すように、種結晶形成用部材(サセプタ)1を用意する。この種結晶形成用部材1は、基材11と、この基材11に突設されるとともに離間配置された複数の立設部(種結晶形成部兼種結晶保持部)12と、基材11を支持する支持部13とを有する。
基材11は、たとえば、平板状であり、材料は特に限定されないが、石英、グラファイト、SiCコートグラファイト、ガラス状カーボンコートグラファイト、アルミナ等の材料で構成される。
基材11上には、複数の立設部12が柱状に突設されている。
この立設部12は、柱状(たとえば、円柱状、四角柱状)であり、基材11に対し、着脱可能である。たとえば、基材11に凹部111を形成し、この凹部111内に立設部12の基端部をはめ込み、立設部12が凹部111から着脱可能なものであるとしてもよい。また、基材11の凹部111を雌ねじとし、立設部12の基材11側の基端部にねじを刻設して、凹部111と、立設部12とを螺合してもよい。
立設部12は、グラファイトからなるものである。また、立設部12は、ガラス状カーボンやSiC、BNなどでコーティングされたグラファイトで構成されてもよい。
複数の立設部12は、所定の間隔をあけて、離間配置されている。
ここで、種結晶形成用部材1の構造は、図1に示したものに限られず、図2に示すようなものとしてもよい。
この場合には、基材11上に複数の立設部12が隣接配置され、隣り合う立設部12は、互いに接している。ただし、立設部12は、凹部内(図2では、図示略)にはめ込まれたものであるため、基材11に対し、着脱可能である。
次に、図3に示すHVPE(Hydride Vapor Phase Epitaxy)装置3内に、種結晶形成用部材1を設置する。具体的には、種結晶形成用部材1の支持部13を、HVPE装置3に固定する。
このHVPE装置3は、反応管30を備え、この反応管30内に、ソースボート39が設置されている。
ソースボート39内には、III族窒化物半導体の種結晶の原料となるIII族原料が配置される。たとえば、ガリウムが配置される。
また、ガス導入管33,34が、反応管30に接続されている。
HVPE装置3内に種結晶形成用部材1を設置した後、ガス導入管33、34より窒素(N2)ガスを供給して反応管30内をパージする。反応管30内に供給したガスは、排出口38より排出される。反応管30内を十分パージした後、水素(H2)ガスに切替えて、ヒータ35により反応管30を昇温する。成長領域36の温度がたとえば500℃前後となったら、ガス導入管34よりアンモニア(NH3)ガスを加えて昇温する。さらにGaソース37領域の温度がたとえば、850℃、成長領域36の温度がたとえば、1040℃になるまで昇温を続ける。
Gaソース37領域の温度及び成長領域36の温度が安定してからガス導入管33よりHClガスを加えて供給し、ソースボート39内のガリウム(Ga)と反応させて塩化ガリウム(GaCl)を生成し、成長領域36に輸送する。成長領域36では、NH3ガスとGaClが反応する。これにより、各立設部12の先端上にIII族窒化物半導体の核が形成され、この核が成長することで、種結晶2(たとえば、GaN種結晶)となる(図4参照)。
すなわち、複数の核が離間配置されて形成され、複数の核が合体せずに、それぞれ種結晶2となり、複数の種結晶2が同時に得られる。
種結晶2は、柱状(たとえば、略円柱状)であり、たとえば、直径(種結晶の成長方向と直交する方向の長さ)が2mm以下であることが好ましい。さらに好ましくは、種結晶2は、高さ(厚み:種結晶の成長方向の長さ)H200μm以上、2000μm以下、直径Lが50μm以上、500μm以下の柱状結晶となる。H/Lは、0.5以上であることが好ましい。また、H/Lの上限値は、種結晶2を拡大成長させる際の安定性の観点から30である。
拡大成長させた際、転位は種結晶2の直上に伸びることが多い。種結晶2の直径を2mm以下とすることで、拡大成長させた場合に、転位密度の少ない領域を広く確保することができる。また、種結晶2の直径を2mm以下とし、さらに、H/Lは、0.5以上とすることで、拡大成長させた場合に、転位密度の少ない領域を広くより確実に確保することができる。
なお、図4では、立設部12の先端に一つの核が形成し、その核が成長して一つの種結晶2となっている例を示しているが、立設部12に複数の核が離間して形成され、複数の核それぞれが種結晶2となってもよい。
隣り合う核間の間隔は100μm以上、100mm以下であれば、核同士が合体せずに種結晶2となりやすい。
核間の間隔をあけ、離間して複数の核を形成するためにはIII族ハロゲン化物ガス(ここでは、GaClガス)の分圧を1.4Pa以上、1.4×10Pa以下とし、V族元素を含むガス(ここではアンモニアガス)の分圧を1.4×10Pa以上、1.4×10Pa以下とし、核形成温度を800℃以上、1100℃以下とすることが好ましい。
このような核形成条件とすることで、核生成密度を小さくでき、核同士が合体せずに種結晶2となりやすい。すなわち、核間の間隔を調整し、さらに、成長温度や、原料ガスの分圧等を適宜調整することで、複数の核同士を合体させずに、複数の種結晶2を得ることが可能となる。なお、複数の核のうち、一部の核同士が合体する場合もあるが、このようなものは、種結晶2を拡大成長させ単結晶を得る工程では、使用しない。
複数の種結晶2を得た後、複数の種結晶2中に複数の核が結合して得られた種結晶2がある場合には、複数の核が結合して得られた種結晶2を除去し、核が合体せずに成長した種結晶2を選択する(選別工程)。
そして、後段のIII族窒化物半導体単結晶の製造方法に使用する。このような選別工程を設けることで、結晶性の良好なIII族窒化物半導体単結晶を得ることができる。
なお、すべての種結晶2が、複数の核が合体せずに成長したものである場合には、前記選別工程は不要である。
(III族窒化物半導体単結晶の製造方法)
次に、以上のようにして得られたIII族窒化物半導体の種結晶2を拡大成長させる工程について説明する。
立設部12上に形成されたIII族窒化物半導体の種結晶2を拡大成長させる。このとき、種結晶2が設けられた立設部12間の間隔をあけるため、種結晶形成用部材1をHVPE装置3から取り出す。そして、図5に示すように、一部の立設部12を基材11から外し、隣り合う立設部12間に一定の隙間を形成する。立設部12間の間隔は隣り合う種結晶2同士が合体することを抑制する観点から1mm以上が好ましい。
このようにすることで、複数の種結晶2が離間配置され、複数の種結晶2を同時に拡大成長させることができる。
なお、あらかじめ、立設部12間の間隔が広く確保されている場合には、HVPE装置3から種結晶形成用部材1を取り出さず、種結晶2を連続して、拡大成長させてもよい。
また、拡大成長させた種結晶2同士が合体することを防止するために、立設部12の先端部で種結晶2を保持していることが好ましい。
次に、図3に示したHVPE装置3により、種結晶2を拡大成長させる。
HVPE装置3内に種結晶2が設けられた種結晶形成用部材1を設置した後、ガス導入管33、34より窒素(N2)ガスを供給して反応管30内をパージする。反応管30内に供給したガスは、排出口38より排出される。反応管30内を十分パージした後、水素(H2)ガスに切替えて、ヒータ35により反応管30を昇温する。成長領域36の温度がたとえば500℃前後となったら、ガス導入管34よりアンモニア(NH3)ガスを加えて昇温する。さらにGaソース37領域の温度が850℃、成長領域36の温度がたとえば1040℃になるまで昇温を続ける。
Gaソース37領域の温度及び成長領域36の温度が安定してからガス導入管33よりHClガスを加えて供給し、ソースボート39内のガリウム(Ga)と反応させて塩化ガリウム(GaCl)を生成し、成長領域36に輸送する。成長領域36では、NH3ガスとGaClが反応する。これにより、図6に示すように、各立設部12上の種結晶2が拡径するとともに、縦方向にも成長し、III族窒化物半導体の単結晶21を得ることができる。
ここで、アンモニアガスの分圧は、種結晶2周辺へのIII族窒化物半導体の多結晶付着防止という観点から、1.4×10Pa以下が好ましい。また、製造性の観点から、アンモニアガスの分圧は、7.1×10Pa以上が好ましい。
ここで、種結晶2を成長させる際に、基材11上にIII族窒化物半導体の多結晶が堆積することがある。この場合、基材11上の多結晶の層が非常にあつくなってしまうと、種結晶2に付着してしまうおそれがある。そこで、立設部12の基端部の外周にねじを刻設するとともに、基材11表面に形成された凹部111に雌ねじを形成し、立設部12の先端部の種結晶2の基材11からの高さを調整し、基材11上の多結晶が種結晶2に付着してしまうことを防止してもよい。
さらに、基材11表面の位置によって多結晶の堆積のしやすさに違いがあるため、各立設部12の先端の基材11からの高さをそれぞれ調整することもできる。
さらに、種結晶2をある程度拡大成長させた後、基材11上に堆積した多結晶が種結晶2に付着する前に、種結晶2が設けられた種結晶形成用部材1をHVPE装置3から取り出し、立設部12を基材11から取り外した後に基材11上に堆積した多結晶を除去(基材11を洗浄)してもよい。その後、立設部12を基材11に取り付け、種結晶2を再度拡大成長させることができる。
さらに、種結晶2を成長させる前に、予め基材11上に薄く多結晶を堆積させるか、成長によって基材11上に厚く付着した多結晶の層を除去する際にわずかに残すなどして、基材11上に多結晶の層を形成する。このようにすることで、立設部12周辺に供給される原料が、基材11上の多結晶に優先的に消費され、立設部12に新たに多結晶が発生することが抑制できる。そのため、単結晶21を多結晶との合体なしに単独で拡大できるため、III族窒化物半導体の単結晶21の結晶性を良好なものとすることができる。
また、種結晶2をある程度拡大成長させた後、基材11から一部の立設部12を取り外し、立設部12間の間隔をあけて、拡大成長した種結晶2同士がぶつからないように調整してもよい。拡大成長した種結晶2同士を合体させずに、複数のIII族窒化物半導体の単結晶を得ることが好ましい。たとえば、N個(複数)の種結晶2を拡大成長させて、そのうちの10%以上の種結晶2(N×0.1個以上)が互いに合体することなく成長し、複数のIII族窒化物半導体の単結晶(N×0.1個以上)が得られることが好ましい。
さらに、種結晶2をある程度拡大成長させた後、基材11から一部の立設部12を取り外し、結晶性が良好でないものを間引いてもよい。
以上のようにして得られたIII族窒化物半導体の単結晶を分割して、複数のIII族窒化物半導体基板を得ることができる。
次に、本実施形態の作用効果について説明する。
本実施形態では、気相成長法により、複数の核を形成し、複数の核から複数の種結晶2を得ている。隣り合う核同士を合体させずに、種結晶2を得ているため、この方法により得られた種結晶2は結晶性が良好であり、拡大成長させることで、結晶性が良好なIII族窒化物半導体の単結晶を得ることができる。
また、本実施形態では、複数の種結晶を得ることができ、種結晶の生産性が良好となる。
さらに、本実施形態では、グラファイトを含む種結晶形成用部材1上に種結晶2を形成している。グラファイトと、種結晶2を構成するIII族窒化物半導体との熱膨張係数差は小さいため、種結晶2に歪み等が発生しにくくなる。そのため、結晶性が良好な種結晶2を得ることができ、種結晶2を拡大成長させた場合に、結晶性の良好なIII族窒化物半導体の単結晶21を得ることができる。
また、本実施形態では、HVPE法により種結晶2を製造しているため、この種結晶2を、HVPE法を使用して拡大成長させた場合に、結晶性の良好なIII族窒化物半導体の単結晶を得ることができる。
たとえば、アモノサーマル法や、Naフラックス法等の液相成長で種結晶を製造し、その後、成長速度の比較的速い、気相成長法のHVPE法により、種結晶を拡大成長させた場合、種結晶の製造方法と、種結晶を拡大成長させる方法とが大きく異なり、製法の違いによる不純物元素の種類とその濃度差などに起因して、III族窒化物半導体の単結晶に歪みやクラック等が発生しやすいと考えられる。
本実施形態のように、種結晶2の製造および拡大成長を、同じ成長方法で実施することでこのような問題を解決することができる。
なお、本実施形態では、種結晶2の製造および拡大成長をHVPE法で実施したが、たとえば、種結晶2の製造をMOCVD法で実施し、種結晶の拡大成長をHVPE法で実施した場合にもアモノサーマル法や、Naフラックス法等で種結晶を製造し、その後、HVPE法により拡大成長させる場合に比べれば、気相成長の点で不純物制御が可能であるため、III族窒化物半導体の単結晶の歪み等を抑制することができる。
さらに、本実施形態では、HVPE装置3内で、種結晶2を形成しており、種結晶2をHVPE装置3から出さずに、種結晶2を拡大成長させる場合には、種結晶2が汚染されてしまうことを抑制できる。
一方、HVPE装置3内から種結晶形成用部材1を取り出し、一部の立設部12を種結晶形成用部材1から取り外す際も、立設部12が種結晶形成用部材1から着脱可能に設けられているため、作業者が拡大成長させる種結晶2にふれずに、立設部12を種結晶形成用部材1から取り外すことができ、種結晶2が汚染されてしまうことを防止できる。
さらに、一部の立設部12を種結晶形成用部材1から取り外すことで、種結晶2間の間隔を大きく確保することができ、種結晶2同士が拡大成長する際に合体してしまうことを抑制できる。
(第二実施形態)
次に、図7を参照して、本発明の第二実施形態について説明する。
前記実施形態では、種結晶形成用部材1の立設部12上に形成された種結晶2を拡大成長させていた。
これに対し、本実施形態では、種結晶形成用部材1の立設部12上に形成された種結晶2を立設部12から取り外す。
具体的には、前記実施形態と同様に、種結晶2を種結晶形成用部材1上に形成する。
次に、立設部12上に設けられた種結晶2をピンセット等で挟み、立設部12から取り外す。
その後、図7に示すような、種結晶保持材(サセプタ)4を用意する。この種結晶保持材4は、基材41上に突設する立設部42が設けられたものである。立設部42の先端面で種結晶を保持する。
基材41は、平板状であり、この基材41の表面に立設部(種結晶保持部)42が設けられ、基材41の表面から立設部42が突出している。
基材41の材料は、特に限定されないが、たとえば、石英、グラファイト、SiCコートグラファイト、ガラス状カーボンコートグラファイト、アルミナ等である。
また、立設部42は、基材41に対し着脱可能であり、基材41には、立設部42の基端部をはめ込む凹部が形成されている。なお、立設部42の基端部側にねじを刻設し、凹部にめねじを形成して、立設部42を基材41に螺合してもよい。さらに、立設部42先端部(種結晶2を保持する部分)の基材41からの高さを調整してもよい。
立設部42は、所定の間隔をあけて離間配置されている。
立設部42は、III族窒化物半導体との平均熱膨張係数差を小さくする観点からグラファイトを含むことが好ましく、グラファイトや、SiCコートグラファイト等で構成されることが好ましい。
立設部42は柱状であり、基端部が基材41に固定され、先端部で種結晶2を保持する。
具体的には、立設部42の先端に、グラファイト、アルミナ、SiO、アルミナイトライド等を母材とする接着剤6を塗布し、この接着剤6を介して、種結晶2を立設部42の先端に固定する。
複数の立設部42上に種結晶2を固定した後、前記実施形態と同様に種結晶を拡大成長させ、単結晶21を得る。
また、第一実施形態と同様に、種結晶2をある程度拡大成長させた後、基材41上に堆積した多結晶が種結晶2に付着する前に、種結晶2が設けられた種結晶保持材4をHVPE装置3から取り出し、立設部42を基材41から取り外した後に基材41上に堆積した多結晶を除去(基材11を洗浄)してもよい。その後、立設部42を基材41に取り付け、種結晶2を再度拡大成長させることができる。
このような本実施形態では、第一実施形態と同様に、結晶性の高いIII族窒化物半導体の単結晶21を得ることができるうえ、以下の効果を奏することができる。
本実施形態では、種結晶2を、立設部12から取り外し、立設部42の先端に固定しているので、種結晶2の成長方向を所望の方向に設定することができる。
たとえば、第一実施形態のように、種結晶2を立設部12から取り外さずに、拡大成長させる場合、立設部12の側面に付着した種結晶2が成長し、隣り合う立設部12に接触してしまう場合がある。
これに対し、本実施形態のように、種結晶2を、立設部12から取り外し、立設部42の先端に固定することで、種結晶2の成長方向を所望の方向に設定することができる。
(第三実施形態)
図8を参照して、本発明の第三実施形態について説明する。
はじめに、本実施形態では、第一実施形態、第二実施形態と同様の方法で、種結晶2を製造する。
次に、図8に示す種結晶保持材5を用意する。
この種結晶保持材(サセプタ)5は、基材51と、立設部(種結晶保持部)52とを備える。
立設部52は、基材51の表面に設けられ、基材51の表面から立設部52が突出している。立設部52は、基材51に対し着脱可能であり、基材51には、立設部52の基端部をはめ込む凹部513が形成されている。
立設部52は、所定の間隔をあけて離間配置されている。立設部52の先端面で種結晶2を保持する。
基材51の表面であって、立設部52の基端部側の周囲の部分は、III族窒化物半導体と同種(構成元素が同じ)のIII族窒化物半導体、たとえば、GaNの多結晶、単結晶、低温堆積層等のいずれかで構成される。具体的には、本実施形態では、基材51は、板状の基材本体511と、この基材本体511を被覆する被覆材料512とを備える。
基材本体511は平板状である。基材本体511の材料としては、特に限定されないが、石英、グラファイト、SiCコートグラファイト、ガラス状カーボンコートグラファイト、アルミナ等が挙げられる。
GaNの多結晶、単結晶、低温堆積層等のいずれかで構成される被覆材料512を基材本体511上に配置する方法としては、HVPE法、MOCVD法など、一般的なGaN成長方法によりGaNを堆積させる方法や、GaN単結晶基板を被覆材料512として配置する方法などがある。
被覆材料512は、基材本体511の表面を覆うように層状に設けられており、基材本体511の表面を完全に被覆することが好ましい。
より具体的には、以下のような方法で被覆材料512を基材本体511上に設けることができる。立設部52が基材51に対し着脱可能であるため、立設部52にかえてダミーの立設部を基材本体511に取り付け、基材本体511表面にHVPE法、MOCVD法など、一般的なGaN成長方法により被覆材料512となるGaNを堆積させる。その後、ダミーの立設部を基材本体511から取り外し、被覆材料の原料が付着していない立設部52を基材本体511に取り付ける。
立設部52は、グラファイトを含むことが好ましく、グラファイトや、SiCコートグラファイト等で構成され、基材51の表面に設けられたGaNの多結晶等で構成される被覆材料512よりもIII族窒化物半導体が付着しにくい材料で構成されている。
立設部52は柱状であり、基端部が基材51に固定され、先端部で種結晶2を保持する。種結晶2は、第二実施形態と同様に接着剤6を介して立設部52に固定される。
このような種結晶保持材5を使用して、第一実施形態、第二実施形態と同様に、種結晶2を拡大成長させる。
このとき、基材51の表面は、GaNの多結晶、単結晶、低温堆積層等のいずれかで構成されるので、立設部52に多結晶が発生するよりも、基材51上のGaNと種結晶2にIII族窒化物半導体の原料が優先的に利用されることとなる。
このようにして立設部52には多結晶が付着しにくくなるため、立設部52上に形成される単結晶が多結晶に付着してしまうことを確実に抑制でき、より結晶性の高いIII族窒化物半導体単結晶を得ることができる。
なお、本実施形態では、立設部52の基端部の外周にねじを刻設するとともに、基材51表面に形成された凹部513に雌ねじを形成し、立設部52の先端部の種結晶2の基材51からの高さを調整し、基材51上に堆積する多結晶が種結晶2に付着してしまうことを防止してもよい。
さらに、種結晶2の拡大成長を行い、単結晶21を得た後、単結晶21をウェハ状に加工する。そして、このウェハ状の単結晶21を再度、立設部52上に設置するとともに、HVPE装置3内に配置し、拡大成長させてもよい。なお、後述する第四実施形態においても、同様にして、ウェハ上の単結晶21を拡大成長させることができる。
(第四実施形態)
本実施形態では、種結晶保持材(サセプタ)として、図10、図11に示す構造の種結晶保持材7を採用する。他の点は、第三実施形態と同様である。
種結晶保持材7は、基材71の構造が前記実施形態の種結晶保持材5と異なっている。他の点は、前記実施形態と同様である。
基材71は、前記実施形態と同様の基材本体(第一基材部)511と、第二基材部70とを備える。
第二基材部70は、部材72と、被覆材料512とを備える。
部材72は、石英、グラファイト、SiCコートグラファイト、ガラス状カーボンコートグラファイト、アルミナ等で構成される。部材72は、板状、たとえば、円盤状であり、複数の孔72Aが形成されている。孔72Aは、部材72の基材本体511側の表面および基材本体511側と反対側の表面を貫通している。
部材72は、基材本体511から取り外し可能となっている。部材72は、基材本体511上に載置されているものであってもよく、図示しないねじ等で、部材72と基材本体511とが固定されていてもよい。
孔72Aの径は、立設部52の径よりも大きく、孔72Aの側面と、立設部52の表面(側面)との間には隙間(空隙)が形成されている。
ここで、被覆材料512は、部材72上に設けられており、部材72の孔72A内には設けられていない。被覆材料512にも孔72Aと同一径の孔が形成されている。被覆材料512に形成された孔は、孔72Aに連通し、被覆材料512に形成された孔および孔72Aにより、基材71には、表面側から裏面側にむかって窪んだ凹部が形成されることとなる。そして、この凹部の側面と、立設部52の表面(側面)との間には隙間(空隙)が形成されている。
次に、種結晶保持材7の製造方法について説明する。
はじめに、立設部52を基材本体511から取り外しておく。また、部材72を基材本体511上に設置しておく。次に、部材72表面にHVPE法、MOCVD法など、一般的なGaN成長方法によりGaNを堆積させる。これにより、被覆材料512が部材72上に堆積されることとなる。次に、部材72と、基材本体511とを分離し、基材本体511表面に付着したGaNを除去する。そして、再度、被覆材料512が設けられた部材72を基材本体511に対して取り付ける。その後、立設部52を基材本体511に取り付ける。
このような種結晶保持材7を使用することで、第三実施形態と同様の効果を奏することができるうえ、以下の効果も奏することができる。
被覆材料512に形成された孔の側面と立設部52の側面との間には隙間(空隙)が形成されている。これにより、立設部52の側面に、GaNの多結晶が付着することを確実に抑制できる。
さらに、部材72が基材本体511に対して、取り外し可能となっているので、たとえば種結晶の成長条件等に応じて、厚みや、材料の異なる部材72を選択することが可能となる。
なお、本実施形態においても、立設部52の基端部の外周にねじを刻設するとともに、凹部513に雌ねじを形成し、立設部52の先端部の種結晶2の基材71からの高さを調整し、基材71上に堆積する多結晶が種結晶2に付着してしまうことを防止してもよい。
なお、本発明は前述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲での変形、改良等は本発明に含まれるものである。
たとえば前記各実施形態では、種結晶2をHVPE法により成長させていたが、これに限らず、MOCVD法で成長させてもよい。ただし、比較的成長速度の速いHVPE法により成長させることで、MOCVD法と比較して短時間で種結晶2が得られるという利点がある。
さらに、第三実施形態では、種結晶2を拡大成長させる際に、被覆材料512を備える種結晶保持材5を使用したが、たとえば、種結晶2を製造する際にも、被覆材料512を備える種結晶保持材5を使用し、種結晶保持材5に形成された状態の種結晶2を拡大成長させ、単結晶を得てもよい。
さらに、前記第一実施形態では、複数の核が合体しないように、III族ハロゲン化物ガスの分圧等を調整するとしたが、これに限らず、たとえば、複数の核が形成された後、一部の核を除去して、核同士の間隔をあけ、残った複数の核を成長させて種結晶2を製造してもよい。
また、核を形成する際に、立設部12へむけて塩化水素ガスを供給し、立設部12上に形成された核の一部が塩化水素ガスでエッチングされるようにしてもよい。このようにすることで、核間の間隔を広く確保することができ、核同士を合体させずに、種結晶2を成長させることができる。
さらに、第二実施形態、第三実施形態では、立設部42,52に対し、接着剤を介して種結晶2を固定していたが、これに限らず、種結晶2が立設部から落下しないようであれば、接着剤はなくてもよい。
また、第四実施形態では、被覆材料512を設けたが、被覆材料512はなくてもよい。この場合においても、部材72の孔と立設部52との間には隙間が形成されているので、部材72上に堆積した多結晶が、立設部52に付着してしまうことを抑制できる。また、立設部52は、基材本体511に対して着脱可能であるため、第一実施形態と同様に、種結晶2をある程度拡大成長させた後、部材72上に堆積した多結晶が種結晶2に付着する前に、種結晶保持材をHVPE装置3から取り出し、立設部52を基材71から取り外し、部材72上に堆積した多結晶を除去(基材71を洗浄)してもよい。その後、立設部52を基材71に取り付け、種結晶2を再度拡大成長させることができる。
1 種結晶形成用部材(サセプタ)
2 種結晶
3 装置
4 種結晶保持材
5 種結晶保持材
6 接着剤
7 種結晶保持材
11 基材
12 立設部(種結晶保持部)
13 支持部
21 単結晶
30 反応管
33 ガス導入管
34 ガス導入管
35 ヒータ
36 成長領域
37 ソース
38 排出口
39 ソースボート
41 基材
42,52 立設部
51 基材
70 第二基材部
71 基材
72 部材
72A 孔
111 凹部
511 基材本体
512 被覆材料
513 凹部

Claims (10)

  1. 種結晶を保持するサセプタであって、
    基材と、この基材に設けられ、種結晶を保持する種結晶保持部とを有し、
    前記種結晶保持部が、前記基材に対して着脱可能に設けられたサセプタ。
  2. 請求項1に記載のサセプタにおいて、
    前記種結晶保持部は、前記基材に立設されており、
    前記種結晶保持部の前記種結晶が配置される部分の前記基材からの高さが調整可能であるサセプタ。
  3. 請求項1または2に記載のサセプタにおいて、
    前記種結晶保持部と、前記基材とが螺合しているサセプタ。
  4. 請求項1乃至3のいずれかに記載のサセプタにおいて、
    複数の前記種結晶保持部が、前記基材に設けられ、
    前記複数の種結晶保持部は離間配置されているサセプタ。
  5. 請求項1乃至4のいずれかに記載のサセプタにおいて、
    前記種結晶保持部は、前記基材表面から突出し、突出方向先端部で前記種結晶を保持するサセプタ。
  6. 請求項1乃至5のいずれかに記載のサセプタにおいて、
    当該サセプタは、HVPE装置で前記種結晶を拡大成長させる際に使用されるサセプタ。
  7. 請求項1乃至6のいずれかに記載のサセプタにおいて、
    前記種結晶は、III族窒化物半導体であり、
    前記種結晶保持部は、グラファイトを含んでなるサセプタ。
  8. 請求項1乃至7のいずれかに記載のサセプタにおいて、
    前記基材表面には、凹部が形成されており、
    前記凹部に、種結晶保持部が配置され、前記凹部側面と前記種結晶保持部との間には、空隙が形成されているサセプタ。
  9. 請求項8に記載のサセプタにおいて、
    前記基材は、前記種結晶保持部が固定される第一基材部と、第一基材部上に設けられ、第一基材部側の表面と前記基材部と反対側の表面との間を貫通する孔が形成された第二基材部とを備え、
    前記第二基材部の孔により、前記凹部が構成され、
    前記第二基材部が、前記第一基材部から取り外し可能とされているサセプタ。
  10. 請求項1乃至9のいずれかに記載のサセプタを用意する工程と、
    前記サセプタの種結晶保持部に種結晶を保持させる工程と、
    前記種結晶を拡大成長させる工程とを含み、
    前記種結晶を拡大成長させる前記工程では、
    前記種結晶を拡大成長させた後、前記種結晶保持部を前記基材から取り外し、前記基材を洗浄する工程と、
    前記種結晶保持部を、前記基材に取り付けて、再度前記種結晶を拡大成長させる工程を含む種結晶の成長方法。
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