JP4867981B2 - ＧａＮ結晶の成長方法 - Google Patents
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Description
本発明は、ＨＶＰＥ（ハイドライド気相成長）法により１１００℃を超える高温雰囲気下で第１のＧａＮ結晶の主面上に第２のＧａＮ結晶を成長させるＧａＮ結晶の成長方法に関する。
ＧａＮ結晶などのＩＩＩ族窒化物結晶は、発光デバイス、電子デバイスなどの半導体デバイスなどに好適に用いられる。このため、大型のＩＩＩ族窒化物結晶が求められている。ここで、気相法、特にＨＶＰＥ法は、結晶の成長速度が高いことから、大型のＩＩＩ族窒化物結晶を効率よく成長させるのに適した方法である。
一方、液相法、特に、原料融液を用いた溶液法は、転位密度が低く結晶性の高いＩＩＩ族窒化物結晶を成長させるのに適した方法である。
そこで、転位密度が低く結晶性が高い大型のＩＩＩ族窒化物結晶を効率よく成長させるために、B. Lucznik, 他６名 ,“Deposition of thick GaN layers by HVPE on the pressure grown GaN substrates”, Journal of Crystal Growth, 281，(2005)，pp38-46（非特許文献１）は、溶液法により得られたＧａＮ結晶基板上にＨＶＰＥ法によりＧａＮ結晶を成長させる方法を提案している。
B. Lucznik, 他６名 ,"Deposition of thick GaN layers by HVPE on the pressure grown GaN substrates", Journal of Crystal Growth, 281，(2005)，pp38-46
B. Lucznik, 他６名 ,"Deposition of thick GaN layers by HVPE on the pressure grown GaN substrates", Journal of Crystal Growth, 281，(2005)，pp38-46
しかし、上記非特許文献１の成長方法では、溶液法により得られたＧａＮ結晶基板上に１１００℃より高い温度でＧａＮ結晶を成長させると、ＧａＮ結晶基板において、その主面上にＧａＮ結晶が成長しない多数の結晶領域が存在し、大型の結晶が得られないという問題があった。
そこで、発明者らは、かかる問題の原因を調べるため、ＧａＮ結晶基板においてその主面上にＧａＮ結晶が成長しない結晶領域の表面層を各種の方法を用いて各種の分析を行なった。その結果、発明者らは、ＳＩＭＳ（二次イオン質量分析）により、ＧａＮ結晶基板におけるその主面上にＧａＮ結晶が成長しない結晶領域のアルカリ金属元素の濃度が１．０×１０18ｃｍ-3以上であることを見出し、さらにアルカリ金属元素の濃度が１．０×１０18ｃｍ-3未満のＧａＮ結晶基板上にＧａＮ結晶が成長することを見出すことにより、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、上記問題を解決して、ＨＶＰＥ法により１１００℃より高い雰囲気温度においても、第１のＧａＮ結晶（たとえば、ＧａＮ結晶基板）の主面の全面上に第２のＧａＮ結晶を成長させる方法を提供することを目的とする。
本発明は、二次イオン質量分析により測定される主面におけるアルカリ金属元素の濃度が１．０×１０18ｃｍ-3未満の第１のＧａＮ結晶を準備する工程と、ＨＶＰＥ法により、１１００℃より高い雰囲気温度で、第１のＧａＮ結晶の主面上に、第２のＧａＮ結晶を成長させる工程と、を備えるＧａＮ結晶の成長方法である。
本発明にかかるＧａＮ結晶の成長方法において、第１のＧａＮ結晶の上記アルカリ金属元素の濃度を１．０×１０16ｃｍ-3未満とすることができる。また、第１のＧａＮ結晶をＧａの融液に窒素を溶解させた溶液を用いる溶液法により得られた結晶とすることができる。
本発明によれば、ＨＶＰＥ法により１１００℃より高い雰囲気温度においても、第１のＧａＮ結晶の主面の全面上に第２のＧａＮ結晶を成長させる方法を提供することができる。
図１を参照して、本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法の一実施形態は、アルカリ金属元素の濃度が１．０×１０18ｃｍ-3未満の第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０を準備する工程と、ＨＶＰＥ法により、１１００℃より高い雰囲気温度で、第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０の主面１０ｍ上に、第２のＩＩＩ族窒化物結晶２０を成長させる工程と、を備える。ＨＶＰＥ法により１１００℃より高い雰囲気温度であっても、アルカリ金属元素の濃度が１．０×１０18ｃｍ-3未満の第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０の主面１０ｍの全面上に第２のＩＩＩ族窒化物結晶を成長させることができる。ここで、ＩＩＩ族窒化物結晶とは、主要構成元素としてＧａ、Ｎａ、ＩｎなどのＩＩＩ族金属元素および窒素を含む結晶をいい、ＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ（０≦ｘ、０≦ｙ、ｘ＋ｙ≦１）結晶などが挙げられる。
（第１のＩＩＩ族窒化物結晶を準備する工程）
図１を参照して、本実施形態において準備される第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０は、アルカリ金属元素の濃度が１．０×１０18ｃｍ-3未満である。かかる第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０の主面１０ｍの全面上には、１１００℃より高い雰囲気温度においても、第２のＩＩＩ族窒化物結晶２０が成長する。
図１を参照して、本実施形態において準備される第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０は、アルカリ金属元素の濃度が１．０×１０18ｃｍ-3未満である。かかる第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０の主面１０ｍの全面上には、１１００℃より高い雰囲気温度においても、第２のＩＩＩ族窒化物結晶２０が成長する。
ここで、アルカリ金属元素の濃度が１．０×１０16ｃｍ-3以上１．０×１０18ｃｍ-3未満の第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０では、第２のＩＩＩ族窒化物結晶２０は第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０の主面１０ｍの全面上に成長するが、第２のＩＩＩ族窒化物結晶の結晶成長表面に粗い部分が生じ成長異常結晶領域が発生する。かかる成長異常結晶領域とは、第１のＩＩＩ族窒化物結晶に対して非エピタキシャルに成長した平均径が１００μｍ〜１ｍｍ程度の結晶領域であり、エピタキシャルに成長した結晶領域に対して結晶方位が大きく異なっているため、５倍〜５０倍程度の低倍率の光学顕微鏡により容易に観察できる。
また、アルカリ金属元素の濃度が１．０×１０16ｃｍ-3未満の第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０では、第２のＩＩＩ族窒化物結晶２０は、第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０の主面１０ｍの全面上に、その結晶成長表面は粗い部分の無い平坦面となり成長異常結晶領域を発生することなく、安定に成長する。すなわち、第２のＩＩＩ族窒化物結晶２０を安定に成長させる観点から、第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０のアルカリ金属元素の濃度は１．０×１０16ｃｍ-3未満が好ましい。
また、図２を参照して、第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０は、ＩＩＩ族金属元素の融液１３に窒素を溶解（ＩＩＩ族金属元素の融液への窒素の溶解１５）させた溶液１７を用いた溶液法により得られた結晶であることが好ましい。溶液法により得られるＩＩＩ族窒化物結晶は、転位密度が低く結晶性が高いからである。また、大型の第１のＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる観点から、溶液法においては、下地基板１を用いることが好ましい。ここで、下地基板１は、主面１ｍを有するＩＩＩ族窒化物種結晶１ａを含んでいれば足り、基礎基板１ｂ上にＩＩＩ族窒化物種結晶１ａが形成されているテンプレート基板であってもよく、下地基板全体がＩＩＩ族窒化物種結晶１ａで形成されている自立基板であってもよい。下地基板１がテンプレート基板の場合、基礎基板１ｂとしては、ＩＩＩ族窒化物種結晶１aとの格子不整合が小さいサファイア基板、ＳｉＣ基板、ＧａＡｓ基板などが好ましく用いられる。下地基板１において、ＩＩＩ族窒化物種結晶１ａを形成する方法は、特に制限はなく、ＨＶＰＥ（ハイドライド気相成長）法、ＭＯＣＶＤ（有機金属化学気相堆積）法などの気相法、溶液法などの液相法が挙げられる。
本実施形態の溶液法においては、図２に示すような溶液法成長装置２００を用いて、上記の下地基板１の主面１ｍに、ＩＩＩ族金属元素の融液１３に窒素を溶解（ＩＩＩ族金属元素の融液への窒素の溶解１５）させた溶液１７を接触させて、下地基板１の主面１ｍ上に第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０を成長させる。ここで、アルカリ金属元素などの不純物濃度が低い第１のＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる観点から、ＩＩＩ族金属元素の融液１３の純度は９９質量％以上が好ましく９９．９質量％以上がより好ましく、窒素原料ガスの窒素純度は９９質量％以上が好ましく９９．９質量％以上がより好ましい。
結晶成長の際の雰囲気温度は、結晶性の高い第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０を効率よく成長させる観点から、１０００℃以上１３００℃以下が好ましい。また、ＩＩＩ族金属元素の融液１３への窒素の溶解１５のために成長室２２０内の成長容器２１０に供給される窒素原料ガスの圧力は、結晶性の高い第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０を効率よく成長させる観点から、１００ＭＰａ以上３００ＭＰａ以下が好ましい。
また、第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０は、この第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０の主面１０ｍ上に成長させる第２のＩＩＩ族窒化物結晶２０と化学組成が同一であることが好ましい。第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０（第１のＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ（０≦ｘ、０≦ｙ、ｘ＋ｙ≦１）結晶）の主面上に、第２のＩＩＩ族窒化物結晶２０（第２のＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ（０≦ｘ、０≦ｙ、ｘ＋ｙ≦１）結晶）をホモエピタキシャル成長させることにより、転位密度が低く結晶性の高い第２のＩＩＩ族窒化物結晶２０が得られるからである。
（第２のＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる工程）
図１を参照して、本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法は、ＨＶＰＥ法により、１１００℃より高い雰囲気温度で、第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０の主面１０ｍ上に、第２のＩＩＩ族窒化物結晶２０を成長させる工程を備える。
図１を参照して、本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法は、ＨＶＰＥ法により、１１００℃より高い雰囲気温度で、第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０の主面１０ｍ上に、第２のＩＩＩ族窒化物結晶２０を成長させる工程を備える。
ここで、ＨＶＰＥ法とは、気相法の一種であり、ＩＩＩ族金属元素原料として、ＩＩＩ族金属元素のハロゲン化物ガスを用いる方法である。ＨＶＰＥ法は、気相法のなかでも、結晶成長速度が高く、効率よく第２のＩＩＩ族窒化物結晶を成長させることができる。
図１を参照して、ＨＶＰＥ法により、上記の第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０の主面１０ｍ上に第２のＩＩＩ族窒化物結晶２０を成長させるためのＨＶＰＥ装置１００には、反応室１１０、ＩＩＩ族金属元素原料ガス生成室１２０、ならびに反応室１１０およびＩＩＩ族金属元素原料ガス生成室１２０を加熱するためのヒータ１３１，１３２，１３３を備える。反応室１１０およびＩＩＩ族金属元素原料ガス生成室１２０には、ＨＣｌガス２１をＩＩＩ族金属元素原料ガス生成室１２０内に導入するためのＨＣｌガス導入管１２２が配設されている。ＩＩＩ族金属元素原料ガス生成室１２０には、その内部にＩＩＩ族金属元素２２を入れるＩＩＩ族金属元素ボート１２１が配置され、生成されたＩＩＩ族金属元素原料ガス２３を反応室１１０内に導入するためのＩＩＩ族金属元素原料ガス導入管１２３が配設されている。反応室１１０には、窒素原料ガス２５を反応室１１０内に導入するための窒素原料ガス導入管１１３および排ガス２９を反応室１１０から排出するためのガス排出管１１５が配設されている。また、反応室１１０内には、第２のＩＩＩ族窒化物結晶２０を成長させるための第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０を配置するための結晶ホルダ１１９が配置されている。反応室１１０を形成する反応管には、特には制限はないが、大きな反応管が容易に作製できる観点から、石英反応管が好ましく用いられる。
図１を参照して、ＨＶＰＥ法により、以下のようにして、上記の第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０の主面１０ｍ上に第２のＩＩＩ族窒化物結晶２０が成長する。
ＨＣｌガス２１がＨＣｌガス導入管１２２を介してＩＩＩ族金属元素原料ガス生成室１２０に導入される。ＩＩＩ族金属元素原料ガス生成室１２０内には、ＩＩＩ族金属元素２２が入っているＩＩＩ族金属元素ボート１２１が配置されており、ＩＩＩ族金属元素２２はＨＣｌガス２１と反応して、ＩＩＩ族金属元素原料ガス２３であるＩＩＩ族金属元素塩化物ガスが生成される。
このＩＩＩ族金属元素原料ガス２３は、ＩＩＩ族金属元素原料ガス生成室１２０からＩＩＩ族金属元素原料ガス導入管１２３を介して反応室１１０内に導入される。また、窒素原料ガス２５であるＮＨ3ガスが、窒素原料ガス導入管１１３を介して反応室１１０内に導入される。反応室１１０内でＩＩＩ族金属元素原料ガス２３と窒素原料ガス２５とが反応して結晶成長部の結晶ホルダ１１９上に配置された第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０の主面１０ｍ上に第２のＩＩＩ族窒化物結晶２０が成長する。過剰のガスは排ガス２９として、ガス排出管１１５を介して反応室１１０内から排出される。このとき、ＩＩＩ族金属元素原料ガスおよび窒素原料ガスを効率的に輸送したり、各原料ガスの分圧を調節するために、キャリアガスが併用される。キャリアガスとしては、水素ガス（Ｈ2ガス）、窒素ガス（Ｎ2ガス）などが用いられる。
ここで、通常のＨＶＰＥ法においては、第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０の主面１０ｍの全面上に第２のＩＩＩ族窒化物結晶２０を効率よく成長させる観点から、原料ガス導入部（反応室１１０において、ＨＣｌガス導入管１２２、ＩＩＩ族金属元素原料ガス生成室１２０、ＩＩＩ族金属元素原料ガス導入管１２３および窒素原料ガス導入管１１３が配置されている部分ならびにその近傍の部分であって、主としてヒータ１３１，１３２により加熱される部分をいう。以下同じ。）の雰囲気温度は８００℃〜９００℃程度であり、結晶成長部（反応室１１０において、結晶ホルダ１１９が配置されている部分およびその近傍部分であって、主としてヒータ１３３により加熱される部分をいう。以下同じ。）の雰囲気温度は、１０００℃〜１１００℃程度に調節される。
本実施形態のＨＶＰＥ法においては、結晶成長部の雰囲気温度は１１００℃より高い温度に調節されている。本実施形態のＨＶＰＥ法においては、アルカリ金属元素の濃度が１．０×１０18ｃｍ-3未満の第１のＩＩＩ族窒化物結晶を用いているため、この第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０の主面１０ｍの全面上に、第２のＩＩＩ族窒化物結晶が成長する。なお、反応室の劣化を防止する観点から、結晶成長部の雰囲気温度は１２００℃以下が好ましい。
（実施例１）
１．第１のＩＩＩ族窒化物結晶の準備
図２を参照して、直径２インチ（５．０８ｃｍ）のＧａＮテンプレート基板（下地基板１）（（０００１）サファイア基板（基礎基板１ｂ）上にＭＯＣＶＤ法により厚さ２０００ｎｍのＧａＮ種結晶（ＩＩＩ族窒化物種結晶１ａ）が形成されたもの。以下同じ。）を、その主面１ｍが露出するように、坩堝（成長容器２１０）内に配置した。次いで、純度９９．９質量％の金属Ｇａ（ＩＩＩ族金属元素）を坩堝（成長容器２１０）内に配置した。ここで、金属Ｇａの質量は、金属Ｇａが融解して融液１３となったときに、融液１３の表面１３ｍからＧａＮテンプレート基板（下地基板１）の主面１ｍまでの深さが５ｍｍとなる質量とした。
１．第１のＩＩＩ族窒化物結晶の準備
図２を参照して、直径２インチ（５．０８ｃｍ）のＧａＮテンプレート基板（下地基板１）（（０００１）サファイア基板（基礎基板１ｂ）上にＭＯＣＶＤ法により厚さ２０００ｎｍのＧａＮ種結晶（ＩＩＩ族窒化物種結晶１ａ）が形成されたもの。以下同じ。）を、その主面１ｍが露出するように、坩堝（成長容器２１０）内に配置した。次いで、純度９９．９質量％の金属Ｇａ（ＩＩＩ族金属元素）を坩堝（成長容器２１０）内に配置した。ここで、金属Ｇａの質量は、金属Ｇａが融解して融液１３となったときに、融液１３の表面１３ｍからＧａＮテンプレート基板（下地基板１）の主面１ｍまでの深さが５ｍｍとなる質量とした。
ＧａＮテンプレート基板（下地基板１）および金属Ｇａ（ＩＩＩ族金属元素）を配置した上記坩堝（成長容器２１０）を成長室２２０内に配置した。ガス供給口２２０ｅから純度９９．９９質量％の窒素ガス（窒素原料ガス）を成長室２２０内に供給して、成長室２２０内の雰囲気圧力を１ＭＰａとした。次いで、ヒータ２３０を用いて、成長室２２０内の雰囲気温度を１１００℃まで昇温させて、金属Ｇａを融解させてＧａ融液（ＩＩＩ族金属元素の融液１３）を得た。次いで、純度９９．９９質量％の窒素ガス（窒素原料ガス）を成長室２２０内にさらに供給して、成長室２２０内の雰囲気圧力を１５０ＭＰａとすることにより、Ｇａ融液（ＩＩＩ族金属元素の融液１３）への窒素の溶解１５がされた溶液１７が形成された。かかる溶液１７がＧａＮテンプレート基板（下地基板１）の主面１ｍに接触して、主面１ｍ上に厚さ１ｍｍの第１のＧａＮ結晶（第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０）が成長した。次いで、第１のＧａＮ結晶から厚さ６００μｍの板状の自立ＧａＮ結晶Ａ（第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０）を得た。得られた自立ＧａＮ結晶Ａ（第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０）のアルカリ金属元素の濃度は、結晶端部をＳＩＭＳにより測定したところ、８．０×１０15ｃｍ-3であった。
２．第２のＩＩＩ族窒化物結晶の成長
図１を参照して、自立ＧａＮ結晶Ａ（第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０）を反応室１１０内の結晶ホルダ１１９上に配置した。原料ガス導入部の雰囲気温度（ＧａＣｌガス（ＩＩＩ族金属元素原料ガス）生成温度に相当）が８５０℃、結晶成長部の雰囲気温度（結晶成長温度に相当）が１１２０℃、ＨＣｌガス２１の流量が１００ｍｌ／ｍｉｎ、ＮＨ3ガス（窒素原料ガス２５）の流量が２５０ｍｌ／ｍｉｎ、キャリアガスはＮ2ガスを用いて総ガス流量４０００ｍｌ／ｍｉｎの条件を７時間保持して、自立ＧａＮ結晶Ａ（第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０）の主面１０ｍ上に厚さ１４００μｍのＧａＮ結晶Ａ（第２のＩＩＩ族窒化物結晶２０）を成長させた。結晶成長速度は２００μｍ／ｈであった。
図１を参照して、自立ＧａＮ結晶Ａ（第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０）を反応室１１０内の結晶ホルダ１１９上に配置した。原料ガス導入部の雰囲気温度（ＧａＣｌガス（ＩＩＩ族金属元素原料ガス）生成温度に相当）が８５０℃、結晶成長部の雰囲気温度（結晶成長温度に相当）が１１２０℃、ＨＣｌガス２１の流量が１００ｍｌ／ｍｉｎ、ＮＨ3ガス（窒素原料ガス２５）の流量が２５０ｍｌ／ｍｉｎ、キャリアガスはＮ2ガスを用いて総ガス流量４０００ｍｌ／ｍｉｎの条件を７時間保持して、自立ＧａＮ結晶Ａ（第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０）の主面１０ｍ上に厚さ１４００μｍのＧａＮ結晶Ａ（第２のＩＩＩ族窒化物結晶２０）を成長させた。結晶成長速度は２００μｍ／ｈであった。
自立ＧａＮ結晶Ａ（第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０）の主面１０ｍの全面上にＧａＮ結晶Ａ（第２のＩＩＩ族窒化物結晶２０）が成長していた。また、成長したＧａＮ結晶Ａ（第２のＩＩＩ族窒化物結晶２０）の結晶成長表面は、倍率１０倍の光学顕微鏡で観察したところ、全面が鏡面であり、成長異常結晶領域は認められなかった。
（実施例２）
１．第１のＩＩＩ族窒化物結晶の準備
実施例１と同様にして厚さ６００μｍの板状の自立ＧａＮ結晶Ｂ（第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０）を得た。意図的に成長条件などを変更しておらず、結晶中に混入したアルカリ金属元素の濃度差の原因は明確はではない（おそらく金属Ｇａ中に不純物として含まれるアルカリ金属元素濃度のバラツキに由来するものと思われる）が、得られた自立ＧａＮ結晶Ｂ（第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０）のアルカリ金属元素の濃度は５．０×１０16ｃｍ-3であった。
１．第１のＩＩＩ族窒化物結晶の準備
実施例１と同様にして厚さ６００μｍの板状の自立ＧａＮ結晶Ｂ（第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０）を得た。意図的に成長条件などを変更しておらず、結晶中に混入したアルカリ金属元素の濃度差の原因は明確はではない（おそらく金属Ｇａ中に不純物として含まれるアルカリ金属元素濃度のバラツキに由来するものと思われる）が、得られた自立ＧａＮ結晶Ｂ（第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０）のアルカリ金属元素の濃度は５．０×１０16ｃｍ-3であった。
２．第２のＩＩＩ族窒化物結晶の成長
上記の自立ＧａＮ結晶Ｂ（第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０）の主面１０ｍ上に、実施例１と同様にして、厚さ１４００μｍのＧａＮ結晶Ｂ（第２のＩＩＩ族窒化物結晶２０）を成長させた。結晶成長速度は２００μｍ／ｈであった。自立ＧａＮ結晶Ｂ（第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０）の主面１０ｍの全面上にＧａＮ結晶Ｂ（第２のＩＩＩ族窒化物結晶２０）が成長していた。また、成長したＧａＮ結晶Ｂ（第２のＩＩＩ族窒化物結晶２０）の結晶成長表面には、一部に粗い部分があり、成長異常結晶領域が５箇所認められた。
上記の自立ＧａＮ結晶Ｂ（第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０）の主面１０ｍ上に、実施例１と同様にして、厚さ１４００μｍのＧａＮ結晶Ｂ（第２のＩＩＩ族窒化物結晶２０）を成長させた。結晶成長速度は２００μｍ／ｈであった。自立ＧａＮ結晶Ｂ（第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０）の主面１０ｍの全面上にＧａＮ結晶Ｂ（第２のＩＩＩ族窒化物結晶２０）が成長していた。また、成長したＧａＮ結晶Ｂ（第２のＩＩＩ族窒化物結晶２０）の結晶成長表面には、一部に粗い部分があり、成長異常結晶領域が５箇所認められた。
（実施例３）
１．第１のＩＩＩ族窒化物結晶の準備
実施例１と同様にして厚さ６００μｍの板状の自立ＧａＮ結晶Ｃ（第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０）を得た。意図的に成長条件などを変更しておらず、結晶中に混入したアルカリ金属元素の濃度差の原因は明確はではない（おそらく金属Ｇａ中に不純物として含まれるアルカリ金属元素濃度のバラツキに由来するものと思われる）が、得られた自立ＧａＮ結晶Ｃ（第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０）の元素の濃度は７．０×１０17ｃｍ-3であった。
１．第１のＩＩＩ族窒化物結晶の準備
実施例１と同様にして厚さ６００μｍの板状の自立ＧａＮ結晶Ｃ（第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０）を得た。意図的に成長条件などを変更しておらず、結晶中に混入したアルカリ金属元素の濃度差の原因は明確はではない（おそらく金属Ｇａ中に不純物として含まれるアルカリ金属元素濃度のバラツキに由来するものと思われる）が、得られた自立ＧａＮ結晶Ｃ（第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０）の元素の濃度は７．０×１０17ｃｍ-3であった。
２．第２のＩＩＩ族窒化物結晶の成長
上記の自立ＧａＮ結晶Ｃ（第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０）の主面１０ｍ上に、実施例１と同様にして、厚さ１４００μｍのＧａＮ結晶Ｃ（第２のＩＩＩ族窒化物結晶２０）を成長させた。結晶成長速度は２００μｍ／ｈであった。自立ＧａＮ結晶Ｃ（第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０）の主面１０ｍの全面上にＧａＮ結晶Ｃ（第２のＩＩＩ族窒化物結晶２０）が成長していた。また、成長したＧａＮ結晶Ｃ（第２のＩＩＩ族窒化物結晶２０）の結晶成長表面には、一部に粗い部分があり、成長異常結晶領域が２８箇所認められた。
上記の自立ＧａＮ結晶Ｃ（第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０）の主面１０ｍ上に、実施例１と同様にして、厚さ１４００μｍのＧａＮ結晶Ｃ（第２のＩＩＩ族窒化物結晶２０）を成長させた。結晶成長速度は２００μｍ／ｈであった。自立ＧａＮ結晶Ｃ（第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０）の主面１０ｍの全面上にＧａＮ結晶Ｃ（第２のＩＩＩ族窒化物結晶２０）が成長していた。また、成長したＧａＮ結晶Ｃ（第２のＩＩＩ族窒化物結晶２０）の結晶成長表面には、一部に粗い部分があり、成長異常結晶領域が２８箇所認められた。
（比較例１）
１．第１のＩＩＩ族窒化物結晶の準備
実施例１と同様にして厚さ６００μｍの板状の自立ＧａＮ結晶Ｄ（第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０）を得た。意図的に成長条件などを変更しておらず、結晶中に混入したアルカリ金属元素の濃度差の原因は明確はではない（おそらく金属Ｇａ中に不純物として含まれるアルカリ金属元素濃度のバラツキに由来するものと思われる）が、得られた自立ＧａＮ結晶Ｄ（第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０）のアルカリ金属元素の濃度は１．１×１０18ｃｍ-3であった。
１．第１のＩＩＩ族窒化物結晶の準備
実施例１と同様にして厚さ６００μｍの板状の自立ＧａＮ結晶Ｄ（第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０）を得た。意図的に成長条件などを変更しておらず、結晶中に混入したアルカリ金属元素の濃度差の原因は明確はではない（おそらく金属Ｇａ中に不純物として含まれるアルカリ金属元素濃度のバラツキに由来するものと思われる）が、得られた自立ＧａＮ結晶Ｄ（第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０）のアルカリ金属元素の濃度は１．１×１０18ｃｍ-3であった。
２．第２のＩＩＩ族窒化物結晶の成長
上記の自立ＧａＮ結晶Ｄ（第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０）の主面１０ｍ上に、実施例１と同様にして、厚さ１４００μｍのＧａＮ結晶Ｄ（第２のＩＩＩ族窒化物結晶２０）を成長させた。結晶成長速度は２００μｍ／ｈであった。自立ＧａＮ結晶Ｄ（第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０）の主面１０ｍ上にＧａＮ結晶Ｄ（第２のＩＩＩ族窒化物結晶２０）が成長していないことを肉眼で確認できる結晶非成長領域が３箇所認められた。かかる結晶非成長領域は１ｍｍ〜１０ｍｍ程度の直径を有していた。また、成長したＧａＮ結晶Ｄ（第２のＩＩＩ族窒化物結晶２０）の結晶成長表面には、一部に粗い部分があり、成長異常結晶領域が６０箇所認められた。
上記の自立ＧａＮ結晶Ｄ（第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０）の主面１０ｍ上に、実施例１と同様にして、厚さ１４００μｍのＧａＮ結晶Ｄ（第２のＩＩＩ族窒化物結晶２０）を成長させた。結晶成長速度は２００μｍ／ｈであった。自立ＧａＮ結晶Ｄ（第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０）の主面１０ｍ上にＧａＮ結晶Ｄ（第２のＩＩＩ族窒化物結晶２０）が成長していないことを肉眼で確認できる結晶非成長領域が３箇所認められた。かかる結晶非成長領域は１ｍｍ〜１０ｍｍ程度の直径を有していた。また、成長したＧａＮ結晶Ｄ（第２のＩＩＩ族窒化物結晶２０）の結晶成長表面には、一部に粗い部分があり、成長異常結晶領域が６０箇所認められた。
（参考例１）
１．第１のＩＩＩ族窒化物結晶の準備
比較例１と同様にして厚さ６００μｍの板状の自立ＧａＮ結晶Ｅ（第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０）を得た。得られた自立ＧａＮ結晶Ｅ（第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０）のアルカリ金属元素の濃度は１．１×１０18ｃｍ-3であった。
１．第１のＩＩＩ族窒化物結晶の準備
比較例１と同様にして厚さ６００μｍの板状の自立ＧａＮ結晶Ｅ（第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０）を得た。得られた自立ＧａＮ結晶Ｅ（第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０）のアルカリ金属元素の濃度は１．１×１０18ｃｍ-3であった。
２．第２のＩＩＩ族窒化物結晶の成長
上記の自立ＧａＮ結晶Ｅ（第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０）の主面１０ｍ上に、結晶成長部の雰囲気温度（結晶成長温度に相当）が１０８０℃の条件としたこと以外は、実施例１と同様にして、厚さ１４００μｍのＧａＮ結晶Ｅ（第２のＩＩＩ族窒化物結晶２０）を成長させた。結晶成長速度は２００μｍ／ｈであった。自立ＧａＮ結晶Ｅ（第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０）の主面１０ｍの全面上にＧａＮ結晶Ｅ（第２のＩＩＩ族窒化物結晶２０）が成長していた。また、成長したＧａＮ結晶Ｂ（第２のＩＩＩ族窒化物結晶２０）の結晶成長表面は、全面が鏡面であり、成長異常結晶領域は認められなかった。
上記の自立ＧａＮ結晶Ｅ（第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０）の主面１０ｍ上に、結晶成長部の雰囲気温度（結晶成長温度に相当）が１０８０℃の条件としたこと以外は、実施例１と同様にして、厚さ１４００μｍのＧａＮ結晶Ｅ（第２のＩＩＩ族窒化物結晶２０）を成長させた。結晶成長速度は２００μｍ／ｈであった。自立ＧａＮ結晶Ｅ（第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０）の主面１０ｍの全面上にＧａＮ結晶Ｅ（第２のＩＩＩ族窒化物結晶２０）が成長していた。また、成長したＧａＮ結晶Ｂ（第２のＩＩＩ族窒化物結晶２０）の結晶成長表面は、全面が鏡面であり、成長異常結晶領域は認められなかった。
（実施例４）
１．第１のＩＩＩ族窒化物結晶の準備
実施例１と同様にして厚さ６００μｍの板状の自立ＧａＮ結晶Ｆ（第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０）を得た。得られた自立ＧａＮ結晶Ｆ（第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０）のアルカリ金属元素の濃度は８．０×１０15ｃｍ-3。
１．第１のＩＩＩ族窒化物結晶の準備
実施例１と同様にして厚さ６００μｍの板状の自立ＧａＮ結晶Ｆ（第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０）を得た。得られた自立ＧａＮ結晶Ｆ（第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０）のアルカリ金属元素の濃度は８．０×１０15ｃｍ-3。
２．第２のＩＩＩ族窒化物結晶の成長
上記の自立ＧａＮ結晶Ｆ（第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０）の主面１０ｍ上に、キャリアガスとしてＨ2ガスを用い、保持時間（結晶成長時間に相当）を１４時間の条件としたこと以外は、実施例１と同様にして、厚さ１４００μｍのＧａＮ結晶Ｆ（第２のＩＩＩ族窒化物結晶２０）を成長させた。結晶成長速度は１００μｍ／ｈであった。自立ＧａＮ結晶Ｆ（第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０）の主面１０ｍの全面上にＧａＮ結晶Ｆ（第２のＩＩＩ族窒化物結晶２０）が成長していた。また、成長したＧａＮ結晶Ｆ（第２のＩＩＩ族窒化物結晶２０）の結晶成長表面は、全面が鏡面であり、成長異常結晶領域は認められなかった。
上記の自立ＧａＮ結晶Ｆ（第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０）の主面１０ｍ上に、キャリアガスとしてＨ2ガスを用い、保持時間（結晶成長時間に相当）を１４時間の条件としたこと以外は、実施例１と同様にして、厚さ１４００μｍのＧａＮ結晶Ｆ（第２のＩＩＩ族窒化物結晶２０）を成長させた。結晶成長速度は１００μｍ／ｈであった。自立ＧａＮ結晶Ｆ（第１のＩＩＩ族窒化物結晶１０）の主面１０ｍの全面上にＧａＮ結晶Ｆ（第２のＩＩＩ族窒化物結晶２０）が成長していた。また、成長したＧａＮ結晶Ｆ（第２のＩＩＩ族窒化物結晶２０）の結晶成長表面は、全面が鏡面であり、成長異常結晶領域は認められなかった。
参考例１および比較例１から、アルカリ金属元素の濃度が１．０×１０18ｃｍ-3以上の第１のＩＩＩ族窒化物結晶の主面上に第２のＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる場合、結晶成長の際の雰囲気温度（結晶成長温度）が、１１００℃以下であれば第１のＩＩＩ族窒化物結晶の主面の全面上に第２のＩＩＩ族窒化物結晶が成長するが、１１００℃より高いと第１のＩＩＩ族窒化物結晶の主面上に第２のＩＩＩ族窒化物結晶が成長しない領域が発生することが確認された。
また、比較例１および実施例１〜３から、１１００℃より高い雰囲気温度で第１のＩＩＩ族窒化物結晶の主面上に第２のＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる場合、第１のＩＩＩ族窒化物結晶のアルカリ金属元素の濃度が１．０×１０18ｃｍ-3以上であれば第１のＩＩＩ族窒化物結晶の主面上に第２のＩＩＩ族窒化物結晶が成長しない領域が発生するが、第１のＩＩＩ族窒化物結晶のアルカリ金属元素の濃度が１．０×１０16ｃｍ-3以上１．０×１０18ｃｍ-3未満であれば第１のＩＩＩ族窒化物結晶の主面の全面上にいくつかの成長異常結晶領域を有する第２のＩＩＩ族窒化物結晶が成長し、第１のＩＩＩ族窒化物結晶のアルカリ金属元素の濃度が１．０×１０16ｃｍ-3未満であれば第１のＩＩＩ族窒化物結晶の主面の全面上に成長異常結晶領域の無い第２のＩＩＩ族窒化物結晶が成長が成長することが確認された。
さらに、実施例１および実施例４から、１１００℃より高い雰囲気温度で、アルカリ金属元素の濃度が１．０×１０16ｃｍ-3未満の第１のＩＩＩ族窒化物結晶の主面上に第２のＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる場合、キャリアガスとして窒素ガスを用いても水素ガスを用いても、第１のＩＩＩ族窒化物結晶の主面の全面上に成長異常結晶領域の無い第２のＩＩＩ族窒化物結晶が成長が成長することが確認された。
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した説明でなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内のすべての変更が含まれることが意図される。
１ 下地基板、１ｍ，１０ｍ 主面、１ａ ＩＩＩ族窒化物種結晶、１ｂ 基礎基板、１０ 第１のＩＩＩ族窒化物結晶、１３ 融液、１３ｍ 表面、１５ 融液への窒素の溶解、１７ 溶液、２０ 第２のＩＩＩ族窒化物結晶、２１ ＨＣｌガス、２２ ＩＩＩ族金属元素、２３ ＩＩＩ族金属元素原料ガス、２５ 窒素原料ガス、２９ 排ガス、１００ ＨＶＰＥ装置、１１０ 反応室、１１３ 窒素原料ガス導入管、１１５ ガス排出管、１１９ 結晶ホルダ、１２０ ＩＩＩ族金属元素原料ガス生成室、１２１ ＩＩＩ族金属元素ボート、１２２ ＨＣｌガス導入管、１２３ ＩＩＩ族金属元素原料ガス導入管、１３１，１３２，１３３，２３０ ヒータ、２００ 溶液法成長装置、２１０ 成長容器、２２０ 成長室、２２０ｅ ガス供給口。
Claims (3)
- 二次イオン質量分析により測定される主面におけるアルカリ金属元素の濃度が１．０×１０18ｃｍ-3未満の第１のＧａＮ結晶を準備する工程と、
ＨＶＰＥ法により、１１００℃より高い雰囲気温度で、前記第１のＧａＮ結晶の主面上に、第２のＧａＮ結晶を成長させる工程と、を備えるＧａＮ結晶の成長方法。 - 前記第１のＧａＮ結晶の前記アルカリ金属元素の濃度が１．０×１０16ｃｍ-3未満である請求項１に記載のＧａＮ結晶の成長方法。
- 前記第１のＧａＮ結晶は、Ｇａの融液に窒素を溶解させた溶液を用いる溶液法により得られた結晶である請求項１または請求項２に記載のＧａＮ結晶の成長方法。
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