JP2009167053A - Ｉｉｉ族窒化物結晶の成長方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】簡便に効率よく転位密度の低いＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる方法を提供する。
【解決手段】本ＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法は、少なくとも主面１０ｍ側にＩＩＩ−Ｖ族化合物種結晶１０ａを含む基板１０を準備する工程と、気相エッチングにより基板１０の主面１０ｍに複数のファセット１０ｍｓ，１０ｍｔ，１０ｍｕを形成する工程と、ファセット１０ｍｓ，１０ｍｔ，１０ｍｕが形成された主面１０ｍ上にＩＩＩ族窒化物結晶２０を成長させる工程と、を備える。
【選択図】図１

Description

本発明は、転位密度の低いＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法に関する。
ＡｌxＧａ1-xＮ（０≦ｘ≦１）結晶などのＩＩＩ族窒化物結晶は、発光デバイス、電子デバイスなどの各種半導体デバイスに好適に用いられている。ここで、各種半導体デバイスの特性を向上させるため、転位密度の低いＩＩＩ族窒化物結晶が求められている。
転位密度の低いＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる方法として、基板上に開口部をするマスク層を形成して、開口部からマスク層上にＩＩＩ族窒化物結晶を横方向に成長させるＥＬＯ（エピタキシャルラテラルオーバーグロース）法が開示されている（たとえば、特再表ＷＯ９８／０４７１７０号公報（特許文献１）を参照）。
特再表ＷＯ９８／０４７１７０号公報
しかし、特再表ＷＯ９８／０４７１７０号公報（特許文献１）で開示されているＥＬＯ法は、成長させるＩＩＩ族窒化物結晶の転位密度を低減することはできるが、開口部を有するマスク層を形成することが必要であり、工程が複雑となり、生産性および経済性において不利であった。
そこで、本発明は、簡便に効率よく転位密度の低いＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる方法を提供することを目的とする。
本発明は、一主面を有するＩＩＩ族窒化物種結晶を含む基板を準備する工程と、気相エッチングにより基板の主面に複数のファセットを形成する工程と、ファセットが形成された主面上にＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる工程と、を備えるＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法である。
本発明に係るＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法において、主面はＩＩＩ族窒化物種結晶の（０００１）面に対するオフ角が１０°以下とし、ファセットは｛１１−２ｍ｝面（ｍは正の整数）および｛１０−１ｎ｝面（ｎは正の整数）からなる群から選ばれる少なくとも１つの結晶幾何学的に等価な面を含むことができる。また、気相エッチングは、ＨＣｌガス、Ｃｌ2ガスおよびＨ2ガスからなる群から選ばれる少なくとも１種類のガスを用いて行なうことができる。また、ファセットが形成されている主面の平均粗さＲａを１μｍ以上１ｍｍ以下とすることができる。また、気相エッチング後の基板の厚さを３００μｍ以下とすることができる。また、基板の主面に複数のファセットを形成する工程の後、基板を移動させることなく、連続して、ファセットが形成された主面上にＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる工程を行なうことができる。
本発明によれば、簡便に効率よく転位密度の低いＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる方法を提供することができる。
本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法の一実施形態は、図１〜図３を参照して、一主面１０ｍを有するＩＩＩ族窒化物種結晶１０ａを含む基板１０を準備する工程（図１（ａ））と、気相エッチングにより基板１０の主面１０ｍに複数のファセット１０ｍｓ，１０ｍｔ，１０ｍｕを形成する工程（図１（ｂ）、図２）と、ファセット１０ｍｓ，１０ｍｔ，１０ｍｕが形成された主面１０ｍ上にＩＩＩ族窒化物結晶２０を成長させる工程（図１（ｃ）、図３）と、を備える。
本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法によれば、基板１０の主面１０ｍに形成された複数のファセット１０ｍｓ，１０ｍｔ，１０ｍｕのそれぞれの上にＩＩＩ族窒化物結晶２０が成長する。ここで、各ファセット面１０ｍｓ，１０ｍｔ，１０ｍｕ上に成長する結晶の成長方向および転位の伝搬方向（図３において、それぞれ矢印Ｓ，Ｔ，Ｕの方向）は、それぞれ各ファセット面１０ｍｓ，１０ｍｔ，１０ｍｕに実質的に垂直な方向となる。これにより、ＩＩＩ族窒化物結晶２０において、主面１０ｍに実質的に垂直な方向に伝搬する転位が減少する。
また、対向するファセット（たとえば、ファセット１０ｍｔとファセット１０ｍｕ）上に成長する結晶間では、転位の伝搬方向（矢印ＴとＵの方向）が対向しており、伝搬してきた転位が衝突する（図３において、たとえば矢印ＴとＵが衝突する）。この衝突において、バーガーズベクトルの符号が反対で大きさが同じ転位が消滅する。また、複数のファセットの成長により、ファセットの粒界に転位が吸収される。このようにして、ＩＩＩ族窒化物結晶２０の転位密度が低減する。
本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法について、図１〜図３を参照して、さらに詳細に説明する。まず、図１（ａ）を参照して、一主面１０ｍを有するＩＩＩ族窒化物種結晶１０ａを含む基板１０を準備する（基板の準備工程）。ＩＩＩ族窒化物種結晶１０ａは成長させるＩＩＩ族窒化物結晶との結晶格子の不整合が小さい。特に、ＩＩＩ族窒化物種結晶と成長させるＩＩＩ族窒化物結晶との間で、結晶の構成原子の種類および密度が同じ場合には、それらの結晶間の結晶格子が整合する。このため、一主面１０ｍを有するＩＩＩ族窒化物化合物種結晶１０ａを含む基板１０を用いることにより、その主面１０ｍ上に転位密度が低く結晶性の高いＩＩＩ族窒化物結晶２０を成長させることができる。
ここで、基板１０は、一主面１０ｍを有するＩＩＩ族窒化物種結晶１０ａを含むものであれば特に制限はなく、その全体がＩＩＩ族窒化物種結晶１０ａで形成されている自立基板であってもよく、また、下地基板１０ｂ上にＩＩＩ族窒化物種結晶１０ａの層が形成されているテンプレート基板であってもよい。全体がＩＩＩ族窒化物種結晶１０ａで形成されている基板１０としては、ＧａＮ基板、ＡｌＮ基板、ＡｌxＧａ1-xＮ（０＜ｘ＜１）基板などが挙げられる。また、下地基板１０ｂ上にＩＩＩ族窒化物種結晶１０ａの層が形成されている基板１０としては、ＧａＮ／サファイア基板（サファイア基板上にＧａＮ種結晶が形成されている基板をいう、以下同じ）、ＧａＮ／ＳｉＣ基板（ＳｉＣ基板上にＧａＮ種結晶が形成されている基板をいう、以下同じ）、ＧａＮ／Ｓｉ基板（Ｓｉ基板上にＧａＮ種結晶が形成されている基板をいう、以下同じ）、ＧａＮ／ＧａＡｓ基板（ＧａＡｓ基板上にＧａＮ種結晶が形成されている基板をいう、以下同じ）、ＧａＮ／ＧａＰ基板（ＧａＰ基板上にＧａＮ種結晶が形成されている基板をいう、以下同じ）、ＧａＮ／ＩｎＰ（ＩｎＰ基板上にＧａＮ種結晶が形成されている基板をいう、以下同じ）などが挙げられる。
次に、図１（ｂ）および２を参照して、気相エッチングにより基板１０の主面１０ｍに複数のファセット１０ｍｓ，１０ｍｔ，１０ｍｕを形成する（ファセット形成工程）。主面１０ｍ上に複数のファセット１０ｍｓ，１０ｍｔ，１０ｍｕを形成することにより、主面１０ｍの各ファセット１０ｍｓ，１０ｍｔ，１０ｍｕ上に成長するＩＩＩ族窒化物結晶２０の成長方向および転位の伝搬方向が各ファセット１０ｍｓ，１０ｍｔ，１０ｍｕに対して実質的に垂直となり、主面１０ｍに実質的に垂直な方向に伝搬する転位が減少する。また、対向するファセット（たとえば、ファセット１０ｍｔとファセット１０ｍｕ）上に成長する結晶間においては、バーガーズベクトルの符号が反対で大きさが同じ転位が衝突により消滅する。また、複数のファセットの成長により、ファセットの粒界に転位が吸収される。このようにして、ＩＩＩ族窒化物結晶２０の転位密度が低減する。
ここで、ＩＩＩ族窒化物種結晶１０ａは、六方晶系でありウルツ鉱型の結晶構造を有する。このため、上記複数のファセット１０ｍｓ，１０ｍｔ，１０ｍｕによって、多角錐型の複数の凸部を有する凹凸面が形成される。ここで、多角錐としては、特に制限はないが、六角錐、四角錐、三角錐、十二角錐などが容易に形成される。
また、基板１０の主面１０ｍの複数のファセット１０ｍｓ，１０ｍｔ，１０ｍｕは、気相エッチングによって形成される。気相エッチングにより、表面状態のよいファセットが形成される。ここで、表面状態がよいとは、表面処理による不純物の混入が低く、目的とする結晶面が表面に現れていることをいう。研磨加工および液相エッチングによっては、エッチングの選択性が悪く、また、不純物が混入し易いため、表面状態のよいファセットが得られず、成長させるＩＩＩ族窒化物結晶の転位密度を低減することが困難である。
ここで、気相エッチングに用いられるガスは、表面状態のよいファセットが得られるものであれば特に制限はないが、ＩＩＩ族窒化物種結晶を効率的にエッチングする観点から、ＨＣｌガス、Ｃｌ2ガスおよびＨ2ガスからなる群から選ばれる少なくとも１種類のガスが好ましい。ここで、ＨＣｌガスおよびＨ2ガスは、ＧａＮ種結晶、Ａｌ組成の低いＡｌxＧａ1-xＮ種結晶（たとえば、０＜ｘ＜０．５）などのエッチングに好ましく、Ｃｌ2ガスは、ＡｌＮ種結晶、Ａｌ組成の高いＡｌxＧａ1-xＮ種結晶（たとえば、０．５≦ｘ＜１）などのエッチングに好ましい。また、これらのエッチングガスを併用することもできる。
また、ＩＩＩ族窒化物種結晶を効率的にエッチングする観点から、エッチングガスの分圧は０．１Ｐａ以上１００ｋＰａ以下が好ましく、エッチング温度は７００℃以上１２００℃以下が好ましく、エッチング時間は１分以上１８０分以下が好ましい。
次に、図１（ｃ）および３を参照して、ファセット１０ｍｓ，１０ｍｔ，１０ｍｕが形成された主面１０ｍ上に、ＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる（ＩＩＩ族窒化物結晶の成長工程）。かかる結晶成長により、基板１０の主面１０ｍに形成された複数のファセット１０ｍｓ，１０ｍｔ，１０ｍｕのそれぞれの上にＩＩＩ族窒化物結晶２０が成長する。ここで、各ファセット面１０ｍｓ，１０ｍｔ，１０ｍｕ上に成長する結晶の成長方向および転位の伝搬方向（図３において、それぞれ矢印Ｓ，Ｔ，Ｕの方向）は、それぞれ各ファセット面１０ｍｓ，１０ｍｔ，１０ｍｕに実質的に垂直な方向となる。これにより、ＩＩＩ族窒化物結晶２０において、主面１０ｍに実質的に垂直な方向に伝搬する転位が減少する。
また、対向するファセット（たとえば、ファセット１０ｍｔとファセット１０ｍｕ）上に成長する結晶間では、転位の伝搬方向（矢印ＴとＵの方向）が対向しており、伝搬してきた転位が衝突する（図３において、たとえば矢印ＴとＵが衝突する）。この衝突において、バーガーズベクトルの符号が反対で大きさが同じ転位が消滅する。また、複数のファセットの成長により、ファセットの粒界に転位が吸収される。このようにして、ＩＩＩ族窒化物結晶２０の転位密度が低減する。
ここで、ＩＩＩ族窒化物結晶２０の成長方法には、特に制限はなく、ＨＶＰＥ（ハイドライド気相成長）法、ＭＯＣＶＤ（有機金属化学気相堆積）法、昇華法などの気相法、溶液法、フラックス法などの液相法などが用いられる。これらの結晶成長方法の内、気相エッチング後に連続して結晶成長させることが可能な観点から、気相法が好ましい。また、気相法の内、結晶成長速度が高い観点から、ＨＶＰＥ法がより好ましい。
本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法において、図１（ａ）を参照して、基板１０の主面１０ｍはＩＩＩ族窒化物種結晶１０ａの（０００１）面１０ｎに対するオフ角θが１０°以下であり、ファセット１０ｍｓ，１０ｍｔ，１０ｍｕは｛１１−２ｍ｝面（ｍは正の整数）および｛１０−１ｎ｝面（ｎは正の整数）からなる群から選ばれる少なくとも１つの結晶幾何学的に等価な面を含むことが好ましい。ここで、ｍおよびｎは、いずれも正の整数であり、同じ数であっても異なる数であってもよい。
ここで、基板１０の主面１０ｍは、ＩＩＩ族窒化物種結晶１０ａの安定な結晶面である（０００１）面に対するオフ角θが１０°以下であることから、その主面１０ｍ上に転位密度の低いＩＩＩ族窒化物結晶２０を安定して成長させることができる。
また、ファセット１０ｍｓ，１０ｍｔ，１０ｍｕは、ＩＩＩ族窒化物種結晶１０ａの安定な結晶面である｛１１−２ｍ｝面（ｍは正の整数）および｛１０−１ｎ｝面（ｎは正の整数）からなる群から選ばれる少なくとも１つの結晶幾何学的に等価な面を含むことから、各ファセット１０ｍｓ，１０ｍｔ，１０ｍｕ上に転位密度が低いＩＩＩ族窒化物結晶２０を安定して成長させることができる。ここで、｛１１−２ｍ｝面とは（１１−２ｍ）面および（１１−２ｍ）面と結晶幾何学的に等価な面をいい、｛１０−１ｎ｝面とは（１０−１ｎ）面および（１０−１ｎ）面と結晶幾何学的に等価な面をいう。
ここで、ＩＩＩ族窒化物種結晶１０ａの（０００１）面、主面の面方位、およびファセットの面方位は、基板のＸ線回折、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）およびレーザ顕微鏡による観察により測定することができる。
また、図２を参照して、本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法において、ファセット１０ｍｓ，１０ｍｔ，１０ｍｕが形成されている主面１０ｍの平均粗さＲａが、１μｍ以上１ｍｍ以下であることが好ましい。ここで、主面１０ｍの平均粗さＲａは、ＪＩＳ Ｂ ０６０１に規定する算術平均粗さＲａをいい、具体的には、粗さ曲線からその平均線の方向に基準長さだけ抜き取り、この抜き取り部分の平均線から粗さ曲線までの距離（偏差）の絶対値を合計し基準長さで平均した値をいう。また、平均粗さＲａは、３Ｄ−ＳＥＭ（３次元−走査型電子顕微鏡）、レーザ顕微鏡などを用いて測定することができる。主面１０ｍの平均粗さＲａが１μｍより小さいと、ファセットの総数は多くなるが各ファセットの平均面積が小さくなるため、転位を低減する効果が低減する。また、主面１０ｍの平均粗さＲａが１ｍｍより大きいと、各ファセットの面積は大きくなるがファセットの総数が少なくなるため、転位を低減する効果が低減する。
また、本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法において、気相エッチング後の基板の厚さは３００μｍ以下であることが好ましい。基板の厚さが３００μｍより大きいと、基板上にＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる際および成長後に冷却する際に、基板とＩＩＩ族窒化物結晶との熱膨張係数の相違により両者間にかかる応力歪みが大きくなり、結晶成長の際または結晶成長後の冷却の際に、基板およびＩＩＩ族窒化物結晶に割れやクラックが発生しやすくなる。基板の厚さが小さくなるほど、基板上にＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる際および成長後に冷却する際に、基板とＩＩＩ族窒化物結晶との熱膨張係数の相違により両者間にかかる応力歪みが緩和される。かかる観点から、気相エッチング後の基板の厚さは、２００μｍ以下であることがより好ましく、１００μｍ以下であることがさらに好ましい。
また、図１を参照して、本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法において、気相エッチングにより基板１０の主面１０ｍに複数のファセット１０ｍｓ，１０ｍｔ，１０ｍｕを形成する工程（図１（ｂ））の後、基板１０を移動させることなく、連続して、ファセット１０ｍｓ，１０ｍｔ，１０ｍｕが形成された主面１０ｍ上にＩＩＩ族窒化物結晶２０を成長させる工程（図１（ｃ））を行なうことが好ましい。かかる観点から、ＩＩＩ族窒化物結晶２０は気相法により成長させることが好ましい。気相法としては、特に制限はなく、ＨＶＰＥ（ハイドライド気相成長）法、ＭＯＣＶＤ（有機金属化学気相堆積）法、ＭＢＥ（分子線成長）法などが好ましく用いられる。これらの中でも、結晶成長速度が高い観点から、ＨＶＰＥ法がより好ましい。
ＨＶＰＥ法によるＩＩＩ族窒化物結晶２０の成長は、たとえば、図４に示すようなＨＶＰＥ装置１００を用いて行なわれる。ＨＶＰＥ装置１００は、反応室１１０、ＩＩＩ族元素原料ガス生成室１２０、ならびに反応室１１０およびＩＩＩ族元素原料ガス生成室１２０を加熱するためのヒータ１３１，１３２，１３３を備える。反応室１１０およびＩＩＩ族元素原料ガス生成室１２０には、ＨＣｌガス１をＩＩＩ族元素原料ガス生成室１２０に導入するための第１のガス導入管１１１が配設されている。ＩＩＩ族元素原料ガス生成室１２０内には、その内部にＩＩＩ族元素原料２を入れるＩＩＩ族元素原料ボート１２１が配置され、生成されたＩＩＩ族元素原料ガス３を反応室１１０内に導入するための第２のガス導入管１１２が配設されている。反応室１１０には、窒素原料ガス４を反応室１１０内に導入するための第３のガス導入管１１３および排ガス５を反応室１１０内から外に排出するためのガス排出管１１５が配設されている。また、反応室１１０内には、ＩＩＩ族窒化物結晶２０を成長させるための基板１０を配置するための基板ホルダ１１９が配置されている。
上記ＨＶＰＥ装置１００を用いて、まず、気相エッチングにより基板１０の主面１０ｍに複数のファセット１０ｍｓ，１０ｍｔ，１０ｍｕを形成する。具体的には、まず、反応室１１０内の基板ホルダ１１９上に基板１０を配置する。次いで、第１および第２のガス導入管１１１，１１２ならびに第３のガス導入管１１３の少なくともどちらかのガス導入管を通して、エッチングガス７を反応室１１０内に導入する。このとき、ヒータ１３３により基板１０が加熱されている。基板１０の主面１０ｍは、エッチングガス７によってエッチングされ、複数のファセットが形成される。エッチング後の反応室１１０内の排ガス８はガス排出管１１５を通して排出される。かかる気相エッチングの際の基板の温度（以下、エッチング温度ともいう。）は、特に制限はないが、効果的なエッチングを行なう観点から、７００℃以上１２００℃以下が好ましく、９５０℃以上１０５０℃以下がより好ましい。また、エッチングガス７の分圧は、特に制限はないが、効果的なエッチングを行なう観点から、０．１Ｐａ以上１００ｋＰａ以下が好ましく、１０Ｐａ以上１０ｋＰａ以下がより好ましい。
ここで、エッチングガス７は、特に制限はないが、基板１０の少なくとも主面１０ｍ側に含まれるＩＩＩ族窒化物種結晶を効率的にエッチングする観点から、ＨＣｌガス、Ｃｌ2ガスおよびＨ2ガスからなる群から選ばれる少なくとも１種類のガスが好ましい。ここで、エッチングガス７としてＨＣｌガスを第１および第２のガス導入管１１１，１１２を通して導入する場合には、ＩＩＩ族元素原料ガス生成室１２０内にＩＩＩ族元素原料２を配置しないか、または、ＩＩＩ族元素原料ガス生成室１２０内を加熱しないかにより、ＨＣｌガスをＩＩＩ族元素原料２と反応させることなく、ＨＣｌガスのままで反応室１１０内に導入する必要がある。
次に、主面１０ｍにファセットが形成された基板１０を移動させることなく、連続して、ＨＶＰＥ法により基板１０の主面１０ｍ上にＩＩＩ族窒化物結晶２０を成長させる。具体的には、ＩＩＩ族元素原料ガス生成室１２０内にＩＩＩ族元素原料２（たとえば金属Ｇａ、金属Ａｌなど）が入れられたＩＩＩ族元素原料ボート１２を配置し、反応室１１０内の基板ホルダ１１９上に基板１０を配置する。
次いで、ＨＣｌガス１を第１のガス導入管１１１を通してＩＩＩ族元素原料ガス生成室１２０内に導入する。ＨＣｌガス１はＩＩＩ族元素原料ガス生成室１２０内に配置されヒータ１３１により加熱されているＩＩＩ族元素原料２（たとえば、金属Ｇａ融液、金属Ａｌ融液など）と反応してＩＩＩ族元素原料ガス３（たとえば、Ｇａ塩化物ガス、Ａｌ塩化物ガスなど）が生成する。このＩＩＩ族元素原料ガス３が第２のガス導入管１１２を通して反応室１１０内に導入される。ここで、加熱されているＩＩＩ族元素原料２の温度は、特に制限はないが、ＩＩＩ族元素原料ガス３を効果的に生成させる観点から、４００℃以上１０００℃以下であることが好ましい。一方、窒素原料ガス４としてＮＨ3ガスを第３のガス導入管を通して反応室１１０内に導入する。
反応室１１０内に導入されたＩＩＩ族元素原料ガス２と窒素原料ガス４とが反応して、ヒータ１３３により加熱されている基板１０の主面１０ｍ上にＩＩＩ族窒化物結晶２０が成長する。ここで、加熱されている基板１０の温度（以下、結晶成長温度ともいう。）は、特に制限はないが、結晶を高い速度で成長させる観点から、９００℃以上１６００℃以下が好ましい。また、ＩＩＩ族元素原料ガス２の分圧（以下、ＰIIIともいう。）および窒素原料ガス４の分圧（以下、ＰNともいう。）は、特に制限はないが、結晶を高い速度で成長させる観点から、それぞれ０．１ｋＰａ以上５０ｋＰａ以下および２０ｋＰａ以上９０ｋＰａ以下であることが好ましい。
また、ＩＩＩ族元素原料ガス２の分圧および窒素原料ガス４の分圧の調節を容易にし結晶の成長速度を容易に制御する観点から、ＩＩＩ族元素原料ガス２および窒素原料ガス４は、それぞれキャリアガスとともに反応室内に導入されることが好ましい。かかるキャリアガスは、ＩＩＩ族元素原料ガス２および窒素原料ガス４と反応しないガスであれば特に制限はないが、低コストで高純度のガスが入手できる観点から、Ｈ2ガス、Ｎ2ガス、Ａｒがス、Ｈｅガスなどが好ましく用いられる。
（実施例１）
１．基板の準備工程
ＨＶＰＥ法により成長させた直径５０．８ｍｍ（２インチ）で高さ１０ｍｍのＧａＮバルク結晶を、（０００１）面に平行な面でスライスすることにより、主面の面方位が（０００１）面に対して０．８°以下である直径５０．８ｍｍ（２ｉｎ）で厚さが４００μｍのＧａＮ基板を５枚得た。このようにして上記のＧａＮバルク結晶２０個から１００枚のＧａＮ結晶が得られた。このＧａＮ基板の主面における転位密度は、ＣＬ（カソードルミネッセンス）法による暗点（ダークスポット）観察により測定したところ、１．００×１０8ｃｍ-2であった。
２．気相エッチングによる基板の主面の複数のファセット形成工程
ＧａＮ基板をＨＶＰＥ装置の反応室内の基板ホルダ上に配置した。反応室内に分圧（ＰHCl）が４ｋＰａのＨＣｌガスを導入し、９５０℃で６０分間、主面の気相エッチングを行なった。エッチング後の基板の厚さは３００μｍであり、その主面には複数のファセットが形成され、その主面の平均粗さＲａは、３Ｄ−ＳＥＭにより１００μｍ×１００μｍの標準面積において測定したところ、５μｍであった。また、主面に形成されたファセットの面方位は、Ｘ線回折、ＳＥＭおよびレーザ顕微鏡を用いた観察により同定したところ、（１１−２２）および（１０−１２）であった。
３．ＩＩＩ族窒化物結晶の成長工程
ＧａＮ基板の複数のファセットが形成された主面上にＨＶＰＥ法によりＧａＮ結晶を成長させた。結晶成長条件は、結晶成長温度を１０５０℃、ＩＩＩ族元素原料ガスであるＧａ塩化物ガスの分圧（ＰGa）を４０．４ｋＰａ、窒素原料ガスであるＮＨ3ガスの分圧（ＰN）を１０．１ｋＰａとした。かかる条件で５０時間結晶成長させて、直径が５０．８ｍｍ（２インチ）で厚さが１０ｍｍのＧａＮ結晶が得られた。このＧａＮ結晶の結晶成長面の転位密度は、ＣＬ法による暗点観察により測定したところ、５．００×１０5ｃｍ-2と低くなった。また、このＧａＮ結晶の曲率半径は、Ｘ線回折によるオフ角分布測定から算出したところ、５ｍと反りが小さかった。また、上記１００枚の基板におけるクラック発生率は、５％であった。ここで、クラックが発生するとは、基板内に、長さが２．０ｍｍ以上の表面線状割れが生じた場合、または０．５ｍｍ〜２．０ｍｍの表面線状割れが３本以上生じた場合、または０．３ｍｍ〜０．５ｍｍの表面線状割れが２１本以上発生したことをいう。結果を表１にまとめた。
（比較例１）
８５質量％のリン酸水溶液を用いて２３０℃で３分間基板の主面を液相エッチングしたこと以外は、実施例１と同様にして、ＧａＮ基板を準備し、その主面をエッチングし、エッチングされた主面上にＧａＮ結晶を成長させた。基板のエッチングにより、その主面には複数のファセットが形成され、その主面の平均粗さＲａは１μｍであった。しかし、基板の主面に形成されたファセットは表面状態が悪く、ファセットの面方位はＸ線回折、ＳＥＭおよびレーザ顕微鏡を用いた観察によっても特定することはできなかった。また、本比較例の液相エッチングにおいては、エッチング対象とする主面よりも反対側の主面（裏面）の方が優先的にエッチングされるという問題点があった。また、得られたＧａＮ結晶は、結晶成長面の転位密度が７．００×１０7ｃｍ-2と高く、曲率半径が３ｍと反りが大きく、クラック発生率が５％であった。結果を表１にまとめた。
（比較例２）
８５質量％のリン酸水溶液を用いて２３０℃で１０分間基板の主面を液相エッチングしたこと以外は、実施例１と同様にして、ＧａＮ基板を準備し、その主面をエッチングし、エッチングされた主面上にＧａＮ結晶を成長させた。基板のエッチングにより、その主面には複数のファセットが形成され、その主面の平均粗さＲａは５μｍであった。しかし、基板の主面に形成されたファセットは表面状態が悪く、ファセットの面方位はＸ線回折、ＳＥＭおよびレーザ顕微鏡を用いた観察によっても特定することはできなかった。また、本比較例の液相エッチングにおいては、エッチング対象とする主面よりも反対側の主面（裏面）の方が優先的にエッチングされるという問題点があり、結晶成長工程の途中でクラックが入ってしまった。また、得られたＧａＮ結晶は、クラックが入っているものの結晶成長面の転位密度が１．００×１０6ｃｍ-2と低く、曲率半径が５ｍと反りが小さくなった。結果を表１にまとめた。
（比較例３）
平均粒径１５μｍのＳｉＣ砥粒を含むスラリーを用いて１２０分間ＧａＮ基板の主面を研磨したこと以外は、実施例１と同様にして、ＧａＮ基板を準備し、その主面を研磨（エッチング）し、研磨（エッチング）された主面上にＧａＮ結晶を成長させた。基板の研磨（エッチング）により、その主面にはファセットは形成されなかった。また、その主面の平均粗さＲａは１．５μｍであった。また、得られたＧａＮ結晶は、結晶成長面の転位密度が１．００×１０8ｃｍ-2と非常に高く、曲率半径が３ｍと反りが大きく、クラック発生率が８％であった。結果を表１にまとめた。
Figure 2009167053
表１の比較例１〜３と実施例１とを対比すると、基板の主面を液相エッチングまたは研磨する場合に比べて、基板の主面を気相エッチングすると主面に表面状態の良い複数のファセットを形成させることができ、基板の主面上により転位密度が低いＩＩＩ族窒化物結晶を成長させることができることがわかる。
（実施例２）
エッチング時間を３０分としたこと以外は、実施例１と同様にして、ＧａＮ基板を準備し、その主面をエッチングし、エッチングされた主面上にＧａＮ結晶を成長させた。基板のエッチングにより、基板の厚さは３５０μｍとなり、基板の主面には複数のファセットが形成され、その主面の平均粗さＲａは２．５μｍであった。主面に形成されたファセットの面方位は、（１１−２３）および（１０−１３）であった。また、得られたＧａＮ結晶は、結晶成長面の転位密度が７．００×１０5ｃｍ-2と低く、曲率半径が７ｍと反りが小さく、クラック発生率が７％であった。結果を表２にまとめた。
（実施例３）
エッチング時間を１２０分としたこと以外は、実施例１と同様にして、ＧａＮ基板を準備し、その主面をエッチングし、エッチングされた主面上にＧａＮ結晶を成長させた。基板のエッチングにより、基板の厚さは２００μｍとなり、基板の主面には複数のファセットが形成され、その主面の平均粗さＲａは１３μｍであった。主面に形成されたファセットの面方位は、（１１−２２）および（１０−１２）であった。また、得られたＧａＮ結晶は、結晶成長面の転位密度が６．５０×１０5ｃｍ-2と低く、曲率半径が６ｍと反りが小さく、クラック発生率が６％であった。結果を表２にまとめた。
（実施例４）
エッチング時間を１８０分としたこと以外は、実施例１と同様にして、ＧａＮ基板を準備し、その主面をエッチングし、エッチングされた主面上にＧａＮ結晶を成長させた。基板のエッチングにより、基板の厚さは１００μｍとなり、基板の主面には複数のファセットが形成され、その主面の平均粗さＲａは１７μｍであった。主面に形成されたファセットの面方位は、（１１−２１）、（１０−１１）および（２１−３２）であった。また、得られたＧａＮ結晶は、結晶成長面の転位密度が６．５０×１０5ｃｍ-2と低く、曲率半径が６ｍと反りが小さく、クラック発生率が４％と低くなった。結果を表２にまとめた。
（実施例５）
エッチング時間を２１０分としたこと以外は、実施例１と同様にして、ＧａＮ基板を準備し、その主面をエッチングし、エッチングされた主面上にＧａＮ結晶を成長させた。基板のエッチングにより、基板の厚さは５０μｍとなり、基板の主面には複数のファセットが形成され、その主面の平均粗さＲａは２４μｍであった。主面に形成されたファセットの面方位は、（１１−２１）、（１０−１１）、（２１−３２）、（３１−４３）および（３２−５３）であった。また、得られたＧａＮ結晶は、結晶成長面の転位密度が６．５０×１０5ｃｍ-2と低く、曲率半径が６ｍと反りが小さく、クラック発生率が３％と低くなった。結果を表２にまとめた。
Figure 2009167053
表１の実施例１および表２の実施例２〜５を対比すると、気相エッチング時間が長くなるほど、主面のエッチングが進行し、主面の平均粗さＲａが大きくなることがわかる。また、実施例４および５において、クラック発生率が４％以下に低減しているのは、気相エッチングにより基板の厚さが１００μｍ以下となり、基板上における結晶成長の際および結晶成長後の冷却の際の基板と結晶との間の応力歪みが低減したためと考えられる。
（実施例６）
エッチング温度を１０００℃としたこと以外は、実施例１と同様にして、ＧａＮ基板を準備し、その主面をエッチングし、エッチングされた主面上にＧａＮ結晶を成長させた。基板のエッチングにより、基板の厚さは２２０μｍとなり、基板の主面には複数のファセットが形成され、その主面の平均粗さＲａは１３μｍであった。主面に形成されたファセットの面方位は、（１１−２１）および（１０−１１）であった。また、得られたＧａＮ結晶は、結晶成長面の転位密度が５．００×１０5ｃｍ-2と低く、曲率半径が４ｍであり、クラック発生率が６％であった。結果を表３にまとめた。
（実施例７）
基板として、ＨＶＰＥ法により成長させた直径５０．８ｍｍ（２ｉｎ）で高さ１０ｍｍのＡｌＮバルク結晶を、（０００１）面に平行な面でスライスして得られた主面の面方位が（０００１）面に対して０．８°以下のオフ角を有する直径５０．８ｍｍ（２ｉｎ）で厚さが４００μｍのＡｌＮ基板を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、基板を準備し、その主面をエッチングし、エッチングされた主面上にＧａＮ結晶を成長させた。ＡｌＮ基板の主面の転位密度は５．００×１０9ｃｍ-2であった。基板のエッチングにより、基板の厚さは３００μｍとなり、基板の主面には複数のファセットが形成され、その主面の平均粗さＲａは５μｍであった。主面に形成されたファセットの面方位は、（１１−２３）および（１０−１３）であった。また、得られたＧａＮ結晶は、結晶成長面の転位密度が５．００×１０5ｃｍ-2と低く、曲率半径が５ｍと反りが小さく、クラック発生率が５％であった。結果を表３にまとめた。
（実施例８）
ＡｌＮ基板の主面のエッチングガスとして分圧ＰCl2が４ｋＰａのＣｌ2ガスを用いたことおよびＡｌＮ基板の複数のファセットが形成された主面上にＨＶＰＥ法によりＡｌＮ結晶を成長させたこと以外は実施例７と同様にして、基板を準備し、その主面をエッチングし、エッチングされた主面上にＡｌＮ結晶を成長させた。
基板のエッチングにより、基板の厚さは３５０μｍとなり、基板の主面には複数のファセットが形成され、その主面の平均粗さＲａは４μｍであった。主面に形成されたファセットの面方位は、（１１−２２）および（１０−１２）であった。
ＡｌＮ結晶の成長条件は、結晶成長温度を１４５０℃、ＩＩＩ族元素原料ガスであるＡｌ塩化物ガスの分圧（ＰAl）を４０．４ｋＰａ、窒素原料ガスであるＮＨ3ガスの分圧（ＰN）を１０．１ｋＰａとした。かかる条件で５０時間結晶成長させて、直径が５０．８ｍｍ（２ｉｎ）で厚さが１０ｍｍのＡｌＮ結晶が得られた。このＡｌＮ結晶は、結晶成長面の転位密度が５．００×１０5ｃｍ-2と低く、曲率半径が６ｍと反りが小さく、クラック発生率が８％であった。結果を表３にまとめた。
Figure 2009167053
表１の実施例１と表３の実施例６とを対比すると、エッチング温度が高いほど、主面のエッチングが進行し、主面の平均粗さＲａが大きくなることがわかる。また、表１の実施例１、表３の実施例７および８を対比すると、基板としてＧａＮ基板に替えてＡｌＮ基板を用いても、成長させる結晶をＧａＮ結晶に替えてＡｌＮ結晶としても、気相エッチングにより基板の主面に複数のファセットを形成し、かかるファセットが形成された主面上に結晶を成長させることにより、転位密度の低い結晶が得られることがわかる。
（実施例９）
基板として、厚さ４００μｍのサファイア下地基板上に厚さ１００μｍのＧａＮ種結晶が形成されているＧａＮ／サファイア基板（テンプレート基板）を用いたこと、およびエッチング時間を３０分としたこと以外は、実施例１と同様にして、基板を準備し、その主面をエッチングし、エッチングされた主面上にＧａＮ結晶を成長させた。
本実施例の基板は、ＨＶＰＥ法によりサファイア基板（０００１）面上にＧａＮ結晶を成長させることにより得られた、一主面を有するＧａＮ種結晶を含み、主面の面方位が（０００１）面に対して０．８°以下のオフ角を有する直径５０．８ｍｍ（２ｉｎ）で、ＧａＮ種結晶の厚さが１００μｍでサファイア下地基板の厚さが４００μｍのＧａＮ／サファイア基板である。このＧａＮ／サファイア基板の主面の転位密度は１．００×１０8ｃｍ-2であった。基板のエッチングにより、基板の一主面を有するＧａＮ種結晶の厚さは５０μｍとなり、基板の主面には複数のファセットが形成され、その主面の平均粗さＲａは２．５μｍであった。主面に形成されたファセットの面方位は、（１１−２３）および（１０−１３）であった。また、得られたＧａＮ結晶は、結晶成長面の転位密度が７．００×１０5ｃｍ-2と低く、曲率半径が７ｍと反りが小さく、クラック発生率が７％であった。結果を表４にまとめた。
（実施例１０）
基板として、厚さ４００μｍのＳｉＣ下地基板上に厚さ１００μｍのＧａＮ種結晶が形成されているＧａＮ／ＳｉＣ基板（テンプレート基板）を用いたこと以外は、実施例９と同様にして、基板を準備し、その主面をエッチングし、エッチングされた主面上にＧａＮ結晶を成長させた。ＧａＮ／ＳｉＣ基板の主面の転位密度は１．００×１０9ｃｍ-2であった。基板のエッチングにより、基板の一主面を有するＧａＮ種結晶の厚さは５０μｍとなり、基板の主面には複数のファセットが形成され、その主面の平均粗さＲａは２．５μｍであった。主面に形成されたファセットの面方位は、（１１−２３）および（１０−１３）であった。また、得られたＧａＮ結晶は、結晶成長面の転位密度が７．００×１０5ｃｍ-2と低く、曲率半径が６ｍと反りが小さく、クラック発生率が７％であった。結果を表４にまとめた。
（実施例１１）
基板として、厚さ４００μｍのＳｉ下地基板上に厚さ１００μｍのＧａＮ種結晶が形成されているＧａＮ／Ｓｉ基板（テンプレート基板）を用いたこと以外は、実施例９と同様にして、基板を準備し、その主面をエッチングし、エッチングされた主面上にＧａＮ結晶を成長させた。ＧａＮ／Ｓｉ基板の主面の転位密度は８．００×１０9ｃｍ-2であった。基板のエッチングにより、基板の一主面を有するＧａＮ種結晶の厚さは５０μｍとなり、基板の主面には複数のファセットが形成され、その主面の平均粗さＲａは２．５μｍであった。主面に形成されたファセットの面方位は、（１１−２３）および（１０−１３）であった。また、得られたＧａＮ結晶は、結晶成長面の転位密度が７．００×１０5ｃｍ-2と低く、曲率半径が６ｍと反りが小さく、クラック発生率が７％であった。結果を表４にまとめた。
Figure 2009167053
（実施例１２）
基板として、厚さ４００μｍのＧａＡｓ下地基板上に厚さ１００μｍのＧａＮ種結晶が形成されているＧａＮ／ＧａＡｓ基板（テンプレート基板）を用いたこと以外は、実施例９と同様にして、基板を準備し、その主面をエッチングし、エッチングされた主面上にＧａＮ結晶を成長させた。ＧａＮ／ＧａＡｓ基板の主面の転位密度は１．００×１０8ｃｍ-2であった。基板のエッチングにより、基板の一主面を有するＧａＮ種結晶の厚さは５０μｍとなり、基板の主面には複数のファセットが形成され、その主面の平均粗さＲａは２．５μｍであった。主面に形成されたファセットの面方位は、（１１−２３）および（１０−１３）であった。また、得られたＧａＮ結晶は、結晶成長面の転位密度が７．００×１０5ｃｍ-2と低く、曲率半径が５ｍと反りが小さく、クラック発生率が７％であった。結果を表５にまとめた。
（実施例１３）
基板として、厚さ４００μｍのＧａＰ下地基板上に厚さ１００μｍのＧａＮ種結晶が形成されているＧａＮ／ＧａＰ基板（テンプレート基板）を用いたこと以外は、実施例９と同様にして、基板を準備し、その主面をエッチングし、エッチングされた主面上にＧａＮ結晶を成長させた。ＧａＮ／ＧａＰ基板の主面の転位密度は１．００×１０9ｃｍ-2であった。基板のエッチングにより、基板の一主面を有するＧａＮ種結晶の厚さは５０μｍとなり、その主面には複数のファセットが形成され、その主面の平均粗さＲａは２．５μｍであった。主面に形成されたファセットの面方位は、（１１−２３）および（１０−１３）であった。また、得られたＧａＮ結晶は、結晶成長面の転位密度が７．００×１０5ｃｍ-2と低く、曲率半径が５ｍと反りが小さく、クラック発生率が７％であった。結果を表５にまとめた。
（実施例１４）
基板として、厚さ４００μｍのＩｎＰ下地基板上に厚さ１００μｍのＧａＮ種結晶が形成されているＧａＮ／ＩｎＰ基板（テンプレート基板）を用いたこと以外は、実施例９と同様にして、基板を準備し、その主面をエッチングし、エッチングされた主面上にＧａＮ結晶を成長させた。ＧａＮ／ＩｎＰ基板の主面の転位密度は１．００×１０9ｃｍ-2であった。基板のエッチングにより、基板の一主面を有するＧａＮ種結晶の厚さは５０μｍとなり、その主面には複数のファセットが形成され、その主面の平均粗さＲａは２．５μｍであった。主面に形成されたファセットの面方位は、（１１−２３）および（１０−１３）であった。また、得られたＧａＮ結晶は、結晶成長面の転位密度が７．００×１０5ｃｍ-2と低く、曲率半径が５ｍと反りが小さく、クラック発生率が７％であった。結果を表５にまとめた。
Figure 2009167053
表４および表５の実施例９〜１４に示すように、主面側にＧａＮ種結晶を含むテンプレート基板においても、気相エッチングにより基板の主面に複数のファセットを形成し、かかるファセットが形成された主面上にＧａＮ結晶を成長させることにより、転位密度の低い結晶が得られることがわかる。
（実施例１５）
成長させる結晶がＡｌＧａＮ結晶であること以外は、実施例１と同様にして、ＧａＮ基板を準備し、その主面をエッチングし、エッチングされた主面上にＡｌ0.25Ｇａ0.75Ｎ結晶を成長させた。結晶成長条件は、結晶成長温度を１０５０℃、ＩＩＩ族元素原料ガスであるＡｌ塩化物ガスおよびＧａ塩化物ガスのそれぞれの分圧を１０．１ｋＰａ（ＰAl）および３０．３ｋＰａ（ＰGa）とし、窒素原料ガスであるＮＨ3ガスの分圧（ＰN）を１０．１ｋＰａとした。ＧａＮ基板の主面の転位密度は１．００×１０8ｃｍ-2であった。基板のエッチングにより、基板の厚さは３００μｍとなり、基板の主面には複数のファセットが形成され、その主面の平均粗さＲａは５μｍであった。主面に形成されたファセットの面方位は、（１１−２２）および（１０−１２）であった。また、得られたＧａＮ結晶は、結晶成長面の転位密度が５．００×１０5ｃｍ-2と低く、曲率半径が５ｍと反りが小さく、クラック発生率が５％であった。結果を表６にまとめた。
（実施例１６）
ＧａＮ基板の主面のエッチングガスとしてＣｌ2ガスを用いたこと以外は実施例１と同様にして、ＧａＮ基板を準備し、その主面をエッチングし、エッチングされた主面上にＧａＮ結晶を成長させた。基板のエッチングにより、基板の厚さは２８０μｍとなり、基板の主面には複数のファセットが形成され、その主面の平均粗さＲａは７μｍであった。主面に形成されたファセットの面方位は、（１１−２１）および（１０−１１）であった。また、得られたＧａＮ結晶は、結晶成長面の転位密度が４．００×１０5ｃｍ-2と低く、曲率半径が６ｍと反りが小さく、クラック発生率が４％と低かった。結果を表６にまとめた。
（実施例１７）
ＧａＮ基板の主面のエッチングガスとしてＨ2ガスを用いたこと以外は実施例１と同様にして、ＧａＮ基板を準備し、その主面をエッチングし、エッチングされた主面上にＧａＮ結晶を成長させた。基板のエッチングにより、基板の厚さは３５０μｍとなり、基板の主面には複数のファセットが形成され、その主面の平均粗さＲａは４μｍであった。主面に形成されたファセットの面方位は、（１１−２３）および（１０−１３）であった。また、得られたＧａＮ結晶は、結晶成長面の転位密度が８．００×１０5ｃｍ-2と低く、曲率半径が５ｍと反りが小さく、クラック発生率が７％であった。結果を表６にまとめた。
Figure 2009167053
表１の実施例１と表６の実施例１５とを対比すると、成長させる結晶をＧａＮ結晶に替えてＡｌ1-xＧａxＮ結晶（０＜ｘ＜１）としても、気相エッチングにより基板の主面に複数のファセットを形成し、かかるファセットが形成された主面上に結晶を成長させることにより、転位密度の低い結晶が得られることがわかる。表１の実施例１と表６の実施例１６および１７とを対比すると、エッチングガスをＨＣｌガスに替えてＣｌ2ガスまたはＨ2ガスとしても、基板の主面上にファセットを形成することができることがわかる。
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した説明でなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内のすべての変更が含まれることが意図される。
本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法の一実施形態を示す概略断面図である。ここで、（ａ）は基板の準備工程を、（ｂ）はファセット形成工程を、（ｃ）はＩＩＩ族窒化物結晶の成長工程を示す。 図１（ｂ）におけるＩＩ部分の拡大図である。 図１（ｃ）におけるＩＩＩ部分の拡大図である。 本発明におけるＨＶＰＥ法によるＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法の一実施形態を示す概略断面図である。ここで、（ａ）はファセット形成工程を、（ｂ）はＩＩＩ族窒化物結晶の成長工程を示す。
符号の説明
１ ＨＣｌガス、２ ＩＩＩ族元素原料、３ ＩＩＩ族元素原料ガス、４ 窒素原料ガス、５，８ 排ガス、７ エッチングガス、１０ 基板、１０ａ ＩＩＩ族窒化物種結晶、１０ｂ 下地基板、１０ｍ 主面、１０ｍｓ，１０ｍｔ，１９ｍｕ ファセット、１０ｎ （０００１）面、２０ ＩＩＩ族窒化物結晶、１００ ＨＶＰＥ装置、１１０ 反応室、１１１ 第１のガス導入管、１１２ 第２のガス導入管、１１３ 第３のガス導入管、１１５ ガス排出管、１１９ 基板ホルダ、１２０ ＩＩＩ族元素原料ガス生成室、１２１ 、１３１，１３２，１３３ ヒータ。

Claims (6)

  1. 一主面を有するＩＩＩ族窒化物種結晶を含む基板を準備する工程と、
    気相エッチングにより前記基板の前記主面に複数のファセットを形成する工程と、
    前記ファセットが形成された前記主面上にＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる工程と、を備えるＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法。
  2. 前記主面は前記ＩＩＩ族窒化物種結晶の（０００１）面に対するオフ角が１０°以下であり、
    前記ファセットは｛１１−２ｍ｝面（ｍは正の整数）および｛１０−１ｎ｝面（ｎは正の整数）からなる群から選ばれる少なくとも１つの結晶幾何学的に等価な面を含む請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法。
  3. 前記気相エッチングは、ＨＣｌガス、Ｃｌ2ガスおよびＨ2ガスからなる群から選ばれる少なくとも１種類のガスを用いて行なう請求項１または請求項２に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法。
  4. 前記ファセットが形成されている前記主面の平均粗さＲａが、１μｍ以上１ｍｍ以下である請求項１から請求項３までのいずれかに記載のＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法。
  5. 前記気相エッチング後の前記基板の厚さが３００μｍ以下である請求項１から請求項４までのいずれかに記載のＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法。
  6. 前記基板の前記主面に複数の前記ファセットを形成する工程の後、前記基板を移動させることなく、連続して、前記ファセットが形成された前記主面上にＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる工程を行なう請求項１から請求項５までのいずれかに記載のＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法。
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