JP6187576B2 - Iii族窒化物結晶 - Google Patents
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Description
図1〜図4を参照して、本発明の一実施形態であるIII族窒化物結晶の製造方法は、以下の工程を含む。III族窒化物バルク結晶1から、{20−21}、{20−2−1}、{22−41}および{22−4−1}からなる群から選ばれるいずれかの結晶幾何学的に等価な面方位に対するオフ角が5°以下の面方位を有する主面10pm,10qmを有する複数のIII族窒化物結晶基板10p,10qを切り出す(図1〜図4の(A)を参照。基板の切り出し工程ともいう。以下同じ。)。次いで、III族窒化物結晶基板10p,10qの主面10pm,10qmが互いに平行で、かつ、III族窒化物結晶基板10p,10qの[0001]方向が同一になるように、横方向にIII族窒化物結晶基板10p,10qを互いに隣接させて配置する(図1〜図4の(B)を参照。基板配置工程ともいう。以下同じ。)。次いで、III族窒化物結晶基板10p,10qの主面10pm,10qm上に、III族窒化物結晶20を成長させる(図1〜図4の(C)を参照。結晶成長工程ともいう。以下同じ。)。
図1〜図4を参照して、本発明の他の実施形態であるIII族窒化物結晶は、{20−21}、{20−2−1}、{22−41}および{22−4−1}からなる群から選ばれるいずれかの結晶幾何学的に等価な面方位の主面を有するIII族窒化物結晶20,30であって、III族窒化物結晶20,30における不純物原子濃度は、酸素原子濃度が1×1016cm-3以上4×1019cm-3以下、珪素原子濃度が6×1014cm-3以上5×1018cm-3以下、水素原子濃度が6×1016cm-3以上1×1018cm-3以下および炭素原子濃度が1×1016cm-3以上1×1018cm-3以下の少なくともいずれかを満たす。
本願発明にかかるIII族窒化物結晶の製造方法に用いられるIII族窒化物バルク結晶であるGaNバルク結晶を、図5を参照して、以下の方法で作製した。なお、以下の実施例1〜実施例4、実施例14〜実施例18、実施例20、実施例22〜実施例26、実施例29〜実施例33、および実施例42〜実施例47は、それぞれ、参考例1〜参考例4、参考例14〜参考例18、参考例20、参考例22〜参考例26、参考例29〜参考例33、および参考例42〜参考例47と読み替える。
まず、図1(A)を参照して、GaNバルク結晶(III族窒化物バルク結晶1)の両主面である(0001)面および(000−1)面を、研削および研磨加工して、両主面の平均粗さRaを5nmとした。ここで、表面の平均粗さRaの測定は、AFMにより行なった。
まず、図2(A)を参照して、GaNバルク結晶(III族窒化物バルク結晶1)の両主面である(0001)面および(000−1)面を、研削および研磨加工して、両主面の平均粗さRaを5nmとした。
まず、図3(A)を参照して、GaNバルク結晶(III族窒化物バルク結晶1)の両主面である(0001)面および(000−1)面を、研削および研磨加工して、両主面の平均粗さRaを5nmとした。
まず、図4(A)を参照して、GaNバルク結晶(III族窒化物バルク結晶1)の両主面である(0001)面および(000−1)面を、研削および研磨加工して、両主面の平均粗さRaを5nmとした。
GaNバルク結晶(III族窒化物バルク結晶)を<1−100>方向に垂直な複数の面でスライスしたこと以外は、実施例1と同様にして、{1−100}の主面の平均粗さRaが5nmである複数のGaN結晶基板(III族窒化物結晶基板)を作製した。これらのGaN結晶基板の中には、その主面の面方位が{1−100}と完全に一致していないGaN結晶基板もあったが、かかるGaN結晶基板のいずれについても、その主面の面方位は{1−100}に対するオフ角が5°以下であった。ここで、オフ角は、X線回折法により測定した。
GaNバルク結晶(III族窒化物バルク結晶)を<11−20>方向に垂直な複数の面でスライスしたこと以外は、実施例1と同様にして、{11−20}の主面の平均粗さRaが5nmである複数のGaN結晶基板(III族窒化物結晶基板)を作製した。これらのGaN結晶基板の中には、その主面の面方位が{11−20}と完全に一致していないGaN結晶基板もあったが、かかるGaN結晶基板のいずれについても、その主面の面方位は{11−20}に対するオフ角が5°以下であった。ここで、オフ角は、X線回折法により測定した。
GaNバルク結晶(III族窒化物バルク結晶)を<1−102>方向に垂直な複数の面でスライスしたこと以外は、実施例1と同様にして、{1−102}の主面の平均粗さRaが5nmである複数のGaN結晶基板(III族窒化物結晶基板)を作製した。これらのGaN結晶基板の中には、その主面の面方位が{1−102}と完全に一致していないGaN結晶基板もあったが、かかるGaN結晶基板のいずれについても、その主面の面方位は{1−102}に対するオフ角が5°以下であった。ここで、オフ角は、X線回折法により測定した。
GaNバルク結晶(III族窒化物バルク結晶)を<11−22>方向に垂直な複数の面でスライスしたこと以外は、実施例1と同様にして、{11−22}の主面の平均粗さRaが5nmである複数のGaN結晶基板(III族窒化物結晶基板)を作製した。これらのGaN結晶基板の中には、その主面の面方位が{11−22}と完全に一致していないGaN結晶基板もあったが、かかるGaN結晶基板のいずれについても、その主面の面方位は{11−22}に対するオフ角が5°以下であった。ここで、オフ角は、X線回折法により測定した。
GaNバルク結晶(III族窒化物バルク結晶)を<12−30>方向に垂直な複数の面でスライスしたこと以外は、実施例1と同様にして、{12−30}の主面の平均粗さRaが5nmである複数のGaN結晶基板(III族窒化物結晶基板)を作製した。これらのGaN結晶基板の中には、その主面の面方位が{12−30}と完全に一致していないGaN結晶基板もあったが、かかるGaN結晶基板のいずれについても、その主面の面方位は{12−30}に対するオフ角が5°以下であった。ここで、オフ角は、X線回折法により測定した。
参考例5は、石英製の結晶成長容器の内壁をBN製板で被覆したこと、結晶成長速度を70μm/hrとしたこと以外は、実施例1と同様にしてGaN結晶(III族窒化物結晶)を成長させた。参考例6は、結晶成長速度を80μm/hrとしたこと以外は、参考例5と同様にしてGaN結晶(III族窒化物結晶)を成長させた。参考例7は、O2ガスをN2ガスで希釈したもの、SiCl4ガス、H2ガス、およびCH4ガスを用いて、GaN結晶に酸素原子、珪素原子、水素原子および炭素原子を高濃度に添加したこと以外は、参考例5と同様にしてGaN結晶(III族窒化物結晶)を成長させた。参考例8は結晶成長速度を80μm/hrとしたこと以外は参考例7と同様にGaN結晶(III族窒化物結晶)を成長させた。結果を表3にまとめた。
参考例9は、石英製の結晶成長容器の内壁をBN製板で被覆したこと以外は、実施例2と同様にしてGaN結晶(III族窒化物結晶)を成長させた。参考例10は、結晶成長速度を90μm/hrとしたこと以外は、参考例9と同様にしてGaN結晶(III族窒化物結晶)を成長させた。参考例11は、O2ガスをN2ガスで希釈したもの、SiCl4ガス、H2ガス、およびCH4ガスを用いて、GaN結晶に酸素原子、珪素原子、水素原子および炭素原子を高濃度に添加したこと以外は、参考例9と同様にしてGaN結晶(III族窒化物結晶)を成長させた。参考例12は結晶成長速度を90μm/hrとしたこと以外は参考例11と同様にGaN結晶(III族窒化物結晶)を成長させた。結果を表3にまとめた。
参考例13、実施例14〜実施例18、および参考例19は、成長させるGaN結晶(III族窒化物結晶)に添加する酸素原子の濃度を調節したこと以外は、参考例12と同様にしてGaN結晶を成長させた。実施例20は、結晶成長速度を250μm/hrとしたこと以外は、実施例16と同様にしてGaN結晶を成長させた。結果を表4にまとめた。
参考例21、実施例22〜実施例26、および参考例27は、成長させるGaN結晶(III族窒化物結晶)に添加する珪素原子の濃度を調節したこと以外は、参考例12と同様にしてGaN結晶を成長させた。結果を表5にまとめた。
参考例28、実施例29〜実施例33、および参考例34は、成長させるGaN結晶(III族窒化物結晶)に添加する水素原子の濃度を調節したこと以外は、参考例12と同様にしてGaN結晶を成長させた。結果を表6にまとめた。
参考例35、実施例36〜実施例40、および参考例41は、成長させるGaN結晶(III族窒化物結晶)に添加する炭素原子の濃度を調節したこと以外は、参考例12と同様にしてGaN結晶を成長させた。結果を表7にまとめた。
実施例42〜実施例47は、成長させるGaN結晶(III族窒化物結晶)に添加する不純物原子濃度を調節して、酸素原子濃度が1×1016cm-3以上4×1019cm-3以下、珪素原子濃度が6×1014cm-3以上5×1018cm-3以下、水素原子濃度が6×1016cm-3以上1×1018cm-3以下および炭素原子濃度が1×1016cm-3以上1×1018cm-3以下のうちいずれか2つを満たすようにしたこと以外は、実施例12と同様にしてGaN結晶を成長させた。結果を表8にまとめた。
実施例48〜実施例51は、成長させるGaN結晶(III族窒化物結晶)に添加する不純物原子濃度を調節して、酸素原子濃度が1×1016cm-3以上4×1019cm-3以下、珪素原子濃度が6×1014cm-3以上5×1018cm-3以下、水素原子濃度が6×1016cm-3以上1×1018cm-3以下および炭素原子濃度が1×1016cm-3以上1×1018cm-3以下のうちいずれか3つを満たすようにしたこと以外は、実施例12と同様にしてGaN結晶を成長させた。結果を表9にまとめた。
実施例52は、成長させるGaN結晶(III族窒化物結晶)に添加する不純物原子濃度を調節して、酸素原子濃度が1×1016cm-3以上4×1019cm-3以下、珪素原子濃度が6×1014cm-3以上5×1018cm-3以下、水素原子濃度が6×1016cm-3以上1×1018cm-3以下および炭素原子濃度が1×1016cm-3以上1×1018cm-3以下のうちのすべて(4つ)を満たすようにしたこと以外は、実施例12と同様にしてGaN結晶を成長させた。実施例53は、結晶成長速度を250μm/hrとしたこと以外は、実施例52と同様にしてGaN結晶を成長させた。結果を表9にまとめた。
参考例54は、実施例52で得られたGaN結晶(III族窒化物結晶)からGaN結晶基板(III族窒化物基板)の主面に平行な面でスライスして、それらの主面を研削および研磨加工して、厚さ1mmで主面の平均粗さRaが5nmである複数のさらなるGaN結晶基板(さらなるIII族窒化物結晶基板)を作製し、これらのさらなるGaN結晶基板の内下から2枚目のさらなるGaN結晶基板の(20−21)の主面上に結晶成長させたこと、および結晶成長速度を140μm/hrとしたこと以外は、参考例12と同様にしてGaN結晶を成長させた。実施例55は、実施例52で得られたGaN結晶(III族窒化物結晶)からGaN結晶基板(III族窒化物基板)の主面に平行な面でスライスして、それらの主面を研削および研磨加工して、厚さ1mmで主面の平均粗さRaが5nmである複数のさらなるGaN結晶基板(さらなるIII族窒化物結晶基板)を作製し、これらのさらなるGaN結晶基板の内下から2枚目のさらなるGaN結晶基板の(20−21)の主面上に結晶成長させたこと、および結晶成長速度を150μm/hrとしたこと以外は実施例52と同様にしてGaN結晶を成長させた。結果を表10にまとめた。
10p,10q,20p III族窒化物結晶基板
10pm,10qm,20m,20pm,30m 主面
10pt,10qt 隣接面
20,30 III族窒化物結晶
20g,30g 結晶成長面
20gf,20mf,30gf,30mf ファセット
20s,30s 基板直上領域
20t,30t 基板隣接上方領域
20tc 直上伸長面
20v,30v 凹部
90 下地基板
91 マスク層
91w 窓
Claims (2)
- 主面が、{20−21}、{20−2−1}、{22−41}および{22−4−1}からなる群から選ばれるいずれかの結晶幾何学的に等価な面方位に対するオフ角が5°以下の面方位を有し、
前記面方位の面についてのX線ロッキングカーブ測定において、先端に分裂がない回折ピークが得られる領域と、先端に分裂がある回折ピークが得られる領域と、を含み、
酸素原子濃度が1×1016cm-3以上4×1019cm-3以下、珪素原子濃度が6×1014cm-3以上5×1018cm-3以下、水素原子濃度が6×1016cm-3以上1×1018cm-3以下および炭素原子濃度が1×1016cm-3以上1×1018cm-3以下のうちいずれか3つ以上を満たすIII族窒化物結晶。 - 前記主面が、{20−2−1}と結晶幾何学的に等価な面方位に対するオフ角が5°以下の面方位を有し、
前記X線ロッキングカーブ測定において得られる回折ピークの半値幅が、前記先端に分裂がない回折ピークが得られる領域で65arcsec以上80arcsec以下であり、前記先端に分裂がある回折ピークが得られる領域で80arcsec以上190arcsec以下である、請求項1に記載のIII族窒化物結晶。
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