JP6549768B1 - GaN結晶 - Google Patents
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Abstract
Description
InxAlyGa1−x−yNの組成式(但し、0≦x≦1,0≦y≦1,0≦x+y≦1)で表される結晶であって、
最大荷重が1mN以上50mN以下の範囲内におけるナノインデンテーション法により測定される硬さが22.0GPaを超える窒化物結晶(半絶縁性結晶または半導体結晶)が提供される。
本願発明者は、先に特願2016−210939号を出願している。そして、その公開公報(特開2018−070405号公報)において、InxAlyGa1−x−yNの組成式(但し、0≦x≦1,0≦y≦1,0≦x+y≦1)で表される結晶であって、結晶に含まれるシリコン(Si)、ボロン(B)および鉄(Fe)の各濃度がいずれも1×1015at/cm3未満であり、また、酸素(O)および炭素(C)の各濃度がいずれも5×1015at/cm3未満であるような、極めて純度の高いIII族窒化物結晶、および、その製造方法をそれぞれ開示している。
(1)GaN基板の構成
本実施形態における結晶は、一例として、GaNの単結晶(以下、GaN結晶、或いは、GaN単結晶とも称する)からなる平板状(円板状)の基板(ウエハ)10として構成されている。図1(a)、図1(b)に基板10の平面図、側面図をそれぞれ示す。基板10は、例えば、レーザダイオード、LED、高速トランジスタ等の半導体デバイスを作製する際に好適に用いられるが、直径Dが25mm未満となると半導体デバイスの生産性が低下しやすくなることから、それ以上の直径とするのが好ましい。また、厚さTが250μm未満となると基板10の機械的強度が低下し、この基板を用いたデバイス構造の結晶成長時や、その後のデバイスプロセス中に割れやすくなる等、自立状態の維持が困難となることから、それ以上の厚さとするのが好ましい。但し、ここに示した寸法はあくまで一例であり、本実施形態はこれに限定されるものではない。
以下、本実施形態における基板10の製造方法について、具体的に説明する。
本ステップは、HVPE装置200のメンテナンスやガス生成器233a内へのGa原料の投入等を行うことで、反応室201内や交換室202内が大気に暴露された場合に実施する。本ステップを行う前に、反応室201および交換室の202の気密が確保されていることを確認する。気密が確認された後、反応室201内および交換室202内をN2ガスでそれぞれ置換してから、反応容器203内を所定の雰囲気とした状態で、反応室201を構成する各種部材の表面を加熱処理する。この処理は、反応容器203内への種結晶基板20の搬入を行っていない状態で、また、ガス生成器233a内へのGa原料の投入を行っている状態で実施する。
上述の高温ベークステップは、反応室201内や交換室202内が大気に暴露された場合に実施する。しかしながら、結晶成長ステップを行う際には、通常、その前後を含めて、反応室201内や交換室202内が大気に暴露されることはないので、高温ベークステップは不要となる。但し、結晶成長ステップを行うことで、ノズル249a〜249cの表面、サセプタ208の表面、遮熱壁211の内壁等に、GaNの多結晶が付着する。GaNの多結晶が残留した状態で次の結晶成長ステップを実施すると、多結晶から分離する等して飛散したGaN多結晶粉やGa液滴等が種結晶基板20に付着し、良好な結晶成長を阻害する原因となる。このため、結晶成長ステップの後には、上述のGaN多結晶を除去する目的で通常ベークステップを実施する。通常ベークステップの処理手順、処理条件は、内部ヒータ210をオフの状態とし、サセプタ208付近の温度を1000〜1200℃の温度とし、高温ベークステップのエッチングシーケンスと同様とし、30〜120分程度のベークを行う。通常ベークステップを行うことにより、反応室201内からGaN多結晶を除去することができる。
高温ベークステップあるいは通常ベークステップを実施した後、反応容器203内の降温およびパージが完了したら、図3に示すように、反応容器203の炉口221を開放し、サセプタ208上に種結晶基板20を載置する。炉口221は、大気から隔離されており、N2ガスで連続的にパージされたグローブボックス220に接続されている。グローブボックス220は、上述したように、透明なアクリル製の壁と、壁を貫通する穴に接続された複数個のゴム製のグローブと、グローブボックス220の内外間での物の出し入れを行うためのパスボックスと、を備えてなる。パスボックス内部の大気をN2ガスに置換することで、グローブボックス220内に大気を引き込むことなく、グローブボックス220の内外での物の出し入れが可能となる。このような機構を用いて種結晶基板20の載置作業を行うことで、高温ベークステップを行うことで清浄化および改質処理が完了した反応容器203内の各部材の再汚染や、これら部材への不純物ガスの再付着を防止することができる。なお、サセプタ208上に載置する種結晶基板20の表面、すなわち、ノズル249a〜249cに対向する側の主面(結晶成長面、下地面)は、例えば、GaN結晶の(0001)面、すなわち、+c面(Ga極性面)となるようにする。
処理圧力:0.5〜2気圧
GaClガスの分圧:0.1〜20kPa
NH3ガスの分圧/GaClガスの分圧:1〜100
H2ガスの分圧/GaClガスの分圧:0〜100
種結晶基板20上へ所望の厚さのGaN結晶膜21を成長させたら、反応室201内へNH3ガス、N2ガスを供給しつつ、また、反応室201内を排気した状態で、反応室201内へのHClガス、H2ガスの供給、ゾーンヒータ207による加熱をそれぞれ停止する。そして、反応室201内の温度が500℃以下に降温したらNH3ガスの供給を停止し、反応室201内の雰囲気をN2ガスへ置換して大気圧に復帰させる。そして、反応室201内を、例えば200℃以下の温度、すなわち、反応容器203内からのGaNの結晶インゴット(表面にGaN結晶膜21が形成された種結晶基板20)の搬出が可能となる温度へと降温させる。その後、結晶インゴットを反応室201内から、グローブボックス220およびパスボックスを介して、搬出する。
その後、搬出した結晶インゴットを例えば成長面に平行にスライスすることにより、図4(b)に示すように、1枚以上の基板10を得ることができる。このスライス加工は、例えばワイヤソーや放電加工機等を用いて行うことが可能である。その後、基板10の表面(+c面)に所定の研磨加工を施すことで、この面をエピレディなミラー面とする。なお、基板10の裏面(−c面)はラップ面あるいはミラー面とする。
本実施形態によれば、以下に示す1つまたは複数の効果が得られる。
続いて、本発明の第2実施形態について、第1実施形態と異なる点を中心に説明する。
続いて、本発明の第3実施形態について、第1実施形態と異なる点を中心に説明する。
上述の第3の実施形態において、結晶成長ステップに際して供給するSi含有ガスの量を更に減らすことで、n型のキャリア濃度を1×1014〜1×1015at/cm3とすることも可能である。ただしこの場合には、結晶中のSi濃度を測定することは不可能なため、現時点では、Si濃度としては1×1015at/cm3未満であるとしか言えない。また、n型ドーパントとして、Siに代えてGeを用いたり、SiおよびGeの両方を用いたりすることも可能である。
続いて、本発明の第4実施形態について、第1実施形態と異なる点を中心に説明する。
以上、本発明の実施形態を具体的に説明した。しかしながら、本発明は上述の実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。
サンプル1〜7として、図2に示すHVPE装置を用い、GaN単結晶からなる種結晶基板上にGaN単結晶を2mmの厚さで成長させた。
続いて、サンプル8〜16として、図2に示すHVPE装置を用い、種結晶基板上にGaN単結晶を5mmの厚さで成長させた。不純物除去の効果を確認するために、全てのサンプルの成長前に、反応室と交換室とを大気解放した。
以下、本発明の好ましい態様について付記する。
本発明の一態様によれば、
InxAlyGa1−x−yNの組成式(但し、0≦x≦1,0≦y≦1,0≦x+y≦1)で表される結晶であって、
前記結晶中のB、OおよびCの各濃度がいずれも1×1015at/cm3未満である窒化物結晶が提供される。
付記1に記載の結晶であって、好ましくは、
前記結晶中のSiおよびFeの各濃度がいずれも1×1015at/cm3未満である。
付記2に記載の結晶であって、好ましくは、
20℃以上300℃以下の温度条件下での電気抵抗率が1×106Ωcm以上である。
付記1に記載の結晶であって、好ましくは、
前記結晶中のSi濃度が1×1015at/cm3未満であり、Fe濃度が1×1016at/cm3以上である。
付記4に記載の窒化物結晶であり、20℃以上300℃以下の温度条件下での電気抵抗率が1×107Ωcm以上である。
付記1に記載の窒化物結晶であり、前記結晶中のFe濃度が1×1015at/cm3未満であり、SiまたはGeあるいはそれらの合計濃度が1×1015at/cm3以上である。好ましくは、SiまたはGeあるいはそれらの合計濃度が5×1019at/cm3以下である。
付記6に記載の窒化物結晶であり、20℃以上300℃以下の温度条件下での電気抵抗率が1×102Ωcm以下である。好ましくは、上述の温度条件下での電気抵抗率が1×10−4Ωcm以上である。また好ましくは、上述の温度条件下でのn型のキャリア濃度が1×1015個/cm3以上5×1019個/cm3以下である。
付記2に記載の窒化物結晶であり、20℃以上300℃以下の温度条件下での電気抵抗率が1×102Ωcm以下である。好ましくは、上述の温度条件下での電気抵抗率が1×10−4Ωcm以上である。また好ましくは、上述の温度条件下でのn型のキャリア濃度が1×1014個/cm3以上1×1015個/cm3未満である。
付記2に記載の窒化物結晶であり、前記結晶中のMg濃度が1×1017at/cm3以上である。好ましくは、前記結晶中のMg濃度が5×1020at/cm3以下である。
付記9に記載の窒化物結晶であり、20℃以上300℃以下の温度条件下での電気抵抗率が1×102Ωcm以下である。好ましくは、上述の温度条件下での電気抵抗率が0.5Ωcm以上100Ωcm以下である。好ましくは、上述の温度条件下でのp型のキャリア濃度が2×1017個/cm3以上5×1018個/cm3以下である。
InxAlyGa1−x−yNの組成式(但し、0≦x≦1,0≦y≦1,0≦x+y≦1)で表される結晶であって、
最大荷重が1mN以上50mN以下の範囲内におけるナノインデンテーション法により測定される硬さが22.0GPaを超える窒化物結晶(半絶縁性結晶または半導体結晶)が提供される。
付記11に記載の結晶であって、好ましくは、
最大荷重が1mN以上50mN以下の範囲内におけるナノインデンテーション法により測定される硬さが22.5GPa以上である。
付記11または12に記載の結晶であって、好ましくは、
最大荷重が1mN以上50mN以下の範囲内におけるナノインデンテーション法により測定される硬さが23.2GPa以上である。
付記1〜13のいずれかに記載の結晶であって、好ましくは、
前記結晶中のOおよびC濃度がともに5×1014at/cm3未満である。
付記1〜13のいずれかに記載の結晶であって、好ましくは、
前記結晶中のO濃度が5×1014at/cm3未満であり、前記結晶中のC濃度が1×1014at/cm3未満である。
本発明の他の態様によれば、
付記2〜5に記載の結晶からなる半絶縁層、付記6〜8のいずれかに記載の結晶からなるn型半導体層、および、付記9または11に記載の結晶からなるp型半導体層のうち、少なくともいずれかの層を有する半導体デバイスが提供される。
付記16に記載のデバイスであって、好ましくは、
前記p型半導体層と前記n型半導体層との接合面(pn接合面)を有し、pn接合ダイオードとして機能する。
付記16に記載のデバイスであって、好ましくは、
前記p型半導体層および前記n型半導体層のうちいずれかと、金属からなる金属層と、の接合面(ショットキー接合面)を有し、ショットキーバリアダイオードとして機能する。
付記16〜18のいずれかに記載のデバイスであって、好ましくは、
前記半導体層に対してSi又はMgをイオン打ち込みすることにより所定の半導体特性が付与された層を有する。
付記16〜19のいずれかに記載のデバイスであって、好ましくは、
前記半導体層に対してFeまたはCをイオン打ち込みすることにより、素子間の絶縁を行う層を有する。
本発明の他の態様によれば、
付記1〜15のいずれかに記載の結晶からなり、250μm以上の厚さを有し、25mm以上の直径を有する平板状の窒化物結晶基板が提供される。
本発明の他の態様によれば、
反応容器内に種結晶基板とIII族元素を含む原料とを搬入し、所定の結晶成長温度に加熱された前記種結晶基板に対して前記原料のハロゲン化物と窒化剤とを供給することで、前記種結晶基板上に前記III族元素の窒化物の結晶を成長させる結晶成長工程を有し、
前記結晶成長工程を行う前に、前記反応容器内のうち少なくとも前記結晶成長温度程度に加熱される領域であって、前記種結晶基板が搬入される領域とは仕切られておらず、前記種結晶基板に供給されるガスが接触する可能性のある高温反応領域の温度を1500℃以上の温度に加熱しつつ、前記反応容器内への前記窒化剤の供給を不実施とし、前記反応容器内への水素ガス、ハロゲン系ガス、および酸素含有ガスの供給を実施することで、前記高温反応領域を構成する部材の表面を清浄化および改質させる高温ベーク工程を実施する
窒化物結晶の製造方法が提供される。
付記22に記載の方法であって、好ましくは、
前記高温反応領域を構成する部材として、少なくともその表面が石英非含有およびホウ素非含有の材料からなる部材を用いる。
付記22又は23に記載の方法であって、好ましくは、
前記高温反応領域を構成する部材として、少なくともその表面がアルミナ、炭化珪素、グラファイト、炭化タンタルのうち少なくともいずれかからなる部材を用いる。
付記22〜24のいずれかに記載の方法であって、
前記高温ベーク工程では、前記反応容器内の圧力を、0.5気圧以上2気圧以下の圧力に維持する。また好ましくは、前記高温ベーク工程では、前記反応容器内のうち少なくとも前記高温反応領域の温度を1500℃以上の温度に維持する。また好ましくは、前記高温ベーク工程では、前記反応容器内を排気しながら行う。また好ましくは、前記高温ベーク処理を30分以上実施する。
付記22〜25のいずれかに記載の方法であって、
前記高温ベーク工程では、前記反応容器内へ酸素含有ガスおよび不活性ガスを供給する酸化シーケンスと、前記反応容器内へエッチングガスおよび水素ガスを供給するエッチングシーケンスと、を交互に繰り返す。
付記26に記載の方法であって、
前記高温ベーク工程では、前記酸化シーケンスおよび前記エッチングシーケンスの実施時間の合計を30分以上(好ましくは60分以上、より好ましくは120分以上)とする。また、前記高温ベーク工程では、前記酸化シーケンスと前記エッチングシーケンスとを交互に行うサイクルを2回以上(好ましくは4回以上、より好ましくは8回以上)実施する。
付記26または27に記載の方法であって、
前記酸化シーケンスでは、前記反応容器内における酸素含有ガスの分圧を、水素ガスおよびハロゲンガスを含む酸素含有ガス以外のガスの合計分圧の0.1%以上5%以下の範囲内の大きさとする。
20 種結晶基板
21 GaN結晶膜
Claims (4)
- GaNの組成式で表され、
アルカリ金属元素を実質的に含まず、
最大荷重が1mN以上50mN以下の範囲内におけるナノインデンテーション法により測定される硬さが22.0GPaを超えるGaN結晶。 - NaおよびLiの濃度がいずれも5×10 11 at/cm 3 未満である請求項1に記載のGaN結晶。
- 最大荷重が1mN以上50mN以下の範囲内におけるナノインデンテーション法により測定される硬さが22.5GPa以上である請求項1または2に記載のGaN結晶。
- 最大荷重が1mN以上50mN以下の範囲内におけるナノインデンテーション法により測定される硬さが23.2GPa以上である請求項1から3のいずれか1項に記載のGaN結晶。
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