JP2012134548A - Iii族窒化物結晶の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】III族窒化物結晶11の成長方法は、反応室110にHClガス1を導入して反応室110内を洗浄する工程と、洗浄された反応室110内でSi原子をドーピングしながらIII族窒化物結晶11を気相成長させる工程と、を含む。または、反応室110にHClガスを導入して反応室110内を洗浄する工程と、洗浄された反応室110に取り付けられたトラップ装置116内に副生成物として生成した塩化アンモニア粉末をトラップしながらIII族窒化物結晶11を気相成長させる工程と、を含む。
【選択図】図1
Description
図1を参照して、本発明にかかるIII族窒化物結晶の製造方法の一実施形態は、図1(a)に示すように反応室110内にHClガス1を導入して反応室110内を洗浄する工程と、図1(b)に示すように洗浄された反応室110内でIII族窒化物結晶11を気相成長させる工程とを含む。
GaN(s) + HCl(g) → GaCl(g) + (1/2)N2(g) + (1/2)H2(g) (1)
GaN(s) + 2HCl(g) → GaCl2(g) + (1/2)N2(g) + H2(g) (2)
GaN(s) + 3HCl(g) → GaCl3(g) + (1/2)N2(g) + (3/2)H2(g) (3)
HClガスと反応して、GaClガス、GaCl2ガスまたはGaCl3ガスとなって除去される。これは、GaN以外のAlNなどのIII族窒化物についても同様である。
図1を参照して、本発明にかかるIII族窒化物結晶の製造装置の一実施形態(製造装置100)は、反応室110内に直接HClガス1を導入する構造とHVPE法によりIII族窒化物結晶を成長させる構造とを備える。反応室110内に直接HClガス1を導入する構造を備えることにより、III族窒化物結晶11を成長させた際に反応室110内に付着したIII族窒化物の多結晶で形成される堆積物9を気相中で効率的に除去することができる。
図2を参照して、本発明にかかるIII族窒化物結晶の製造装置の別の実施形態(製造装置200)は、図1の実施形態2におけるIII族窒化物結晶の製造装置100の反応室110の結晶成長部に反応室110の保護部材117が配置されている。保護部材117は、図2のように反応室110となる反応管101の内壁に密着させてもよいし、反応管101の内壁から離してもよい。
図3を参照して、本発明にかかるIII族窒化物結晶の製造方法のさらに別の実施形態は、反応室110内を洗浄する工程において、III族元素原料ガス生成室120およびIII族元素原料ガス導入管123を、製造装置300の反応室110から取り外した後、HClガス導入管122を介して反応室110内にHClガスを導入することにより、反応室110内を洗浄する実施形態である。なお、取り外されたIII族元素原料ガス生成室120およびIII族元素原料ガス導入管123は、別途、HClガスによる気相エッチング、リン酸、硫酸などによる液相エッチングなどにより、洗浄される。
図4に示す従来のIII族窒化物結晶の製造装置400を用いてGaN結晶を成長させた。なお、この製造装置400には、ガス排出管115に塩化アンモニウムをトラップする装置(トラップ装置)を設けずに成長を行なった。まず、反応室110となる新品の石英反応管101を製造装置400にセットした後、この石英反応管101内に付着した水分などの不純物を除去するため、反応室110内にN2ガスを流しながら1050℃で50時間の空焼きを行なった。
比較例1における2回目の結晶成長後の反応室110内に厚さが1.1〜2.4mm程度の堆積物9が付着しており、ガス排出管115内に厚さ5〜10mm程度の塩化アンモニウムが付着していた。この堆積物9が付着した石英反応管101を製造装置400から取り出して、モル比1:1の燐酸と硫酸との混合溶液(液温180℃)中に浸漬して、24時間エッチングすることにより石英反応管の洗浄を行なった(液相エッチングによる洗浄)。その結果、残存していた堆積物においてエッチング前の厚さ2.4mmがエッチング後の厚さ1.0mmとなった。このことから、この堆積物のエッチング速度は、約60μm/hrと見積もることができた。そこで、この堆積物が残存している石英反応管101を同条件でさらに24時間エッチングを行ない、残存している堆積物を除去した。さらに、塩化アンモニウムが付着しているガス排出管115を水で洗浄して、付着している塩化アンモニウムを除去した。
図1に示す本発明にかかるIII族窒化物結晶の製造装置100を用いてGaN結晶を成長させた。なお、この製造装置100には、塩化アンモニウムをトラップする装置(トラップ装置116)は設けずに成長を行なった。まず、反応室110となる新品の石英反応管101を製造装置100にセットした後、この石英反応管101内に付着した水分などの不純物を除去するため、反応室110内にN2ガスを流しながら反応室内温度1050℃で50時間の空焼きを行なった。その後、反応室110内に下地基板10として直径50.8mmの(0001)サファイア基板をセットした後、反応室110内のIII族元素原料ガス生成室120および原料導入部の温度を850℃、結晶成長部の温度を1030℃として、HClガス分圧(GaClガス分圧)20.26hPa(0.02atm)、NH3ガス分圧303.9hPa(0.3atm)で15時間、下地基板10上にGaN結晶(III族窒化物結晶11)を成長させた。得られたGaN結晶にはファセット成長領域とC面成長領域とが含まれ、ファセット成長領域のO原子濃度およびSi原子濃度はそれぞれ1.2×1019cm-3および1.0×1017cm-3未満であり、C面成長領域のO原子濃度およびSi原子濃度はそれぞれ1.0×1017cm-3未満および1.0×1018cm-3であった。
実施例1のGaN結晶成長後の反応室110内を観察したところ、GaNの多結晶で形成されている厚さ0.3〜0.7mm程度の堆積物9が付着していた。この堆積物9が付着した反応室110内を、キャリアガスとしてN2ガスを用いて、HClガス分圧50.65hPa(0.05atm)、反応室内温度1000℃で5時間気相エッチングすることにより洗浄したところ、堆積物9は全て除去された。また、別の気相エッチング実験から、本条件における堆積物9のエッチング速度は約200μm/hrと見積もることができた。実施例1と比較してエッチング速度が低下した理由は、キャリアガスとしてN2ガスを用いたことで、窒素ガス分圧が上がり、堆積物9を形成する多結晶のGaNからの窒素の抜けおよび分解が抑制されたためと考えられる。
実施例2のGaN結晶成長後の反応室110内を観察したところ、GaNの多結晶で形成されている厚さ0.3〜0.7mm程度の堆積物9が付着していた。この堆積物9が付着した反応室110内を、キャリアガスとしてH2ガスを用いて、HClガス分圧50.65hPa(0.05atm)、反応室内温度850℃で8時間気相エッチングすることにより洗浄したところ、堆積物9は全て除去された。また、別の気相エッチング実験から、本条件における堆積物9のエッチング速度は約100μm/hrと見積もることができた。
図1に示す本発明にかかるIII族窒化物結晶の製造装置100を用いてGaN結晶を成長させた。まず、反応室110となる新品の石英反応管101を製造装置100にセットした後、この石英反応管101内に付着した水分などの不純物を除去するため、反応室110内にN2ガスを流しながら1050℃で50時間の空焼きを行なった。その後、反応室110内に下地基板10として(0001)サファイア基板をセットした後、反応室110内のIII族元素原料ガス生成室120およびGa原料導入部の温度を850℃、結晶成長部の温度を1030℃として、HClガス分圧(GaClガス分圧)20.26hPa(0.02atm)、NH3ガス分圧303.9hPa(0.3atm)で15時間、下地基板10上にGaN結晶(III族窒化物結晶11)を成長させた。得られたGaN結晶にはファセット成長領域とC面成長領域とが含まれ、ファセット成長領域のO原子濃度およびSi原子濃度はそれぞれ1.2×1019cm-3および1.0×1017cm-3未満であり、C面成長領域のO原子濃度およびSi原子濃度はそれぞれ1.0×1017cm-3未満および6.9×1017cm-3であった。
実施例4のGaN結晶成長後の反応室110内を観察したところ、GaNの多結晶で形成されている厚さ0.3〜0.7mm程度の堆積物9が付着していた。この堆積物9が付着した反応室110内を、キャリアガスとしてH2ガスを用いて、HClガス分圧50.65hPa(0.05atm)、反応室内温度700℃で15時間気相エッチングすることにより洗浄したところ、堆積物9は全て除去された。また、別の気相エッチング実験から、本条件における堆積物9のエッチング速度は約50μm/hrと見積もることができた。
実施例5のGaN結晶成長後の反応室110内を観察したところ、GaNの多結晶で形成されている厚さ0.3〜0.7mm程度の堆積物9が付着していた。この堆積物9が付着した反応室110内を、キャリアガスとしてH2ガスを用いて、HClガス分圧50.65hPa(0.05atm)、反応室内温度900℃で5時間気相エッチングすることにより洗浄したところ、堆積物9は全て除去された。また、別の気相エッチング実験から、本条件における堆積物9のエッチング速度は約200μm/hrと見積もることができた。
実施例6のGaN結晶成長後の反応室110内を観察したところ、GaNの多結晶で形成されている厚さ0.3〜0.7mm程度の堆積物9が付着していた。この堆積物9が付着した反応室110内を、キャリアガスとしてH2ガスを用いて、HClガス分圧6.078hPa(0.006atm)、反応室内温度1000℃で15時間気相エッチングすることにより洗浄したところ、堆積物9は全て除去された。また、別の気相エッチング実験から、本条件における堆積物9のエッチング速度は約50μm/hrと見積もることができた。
実施例7のGaN結晶成長後の反応室110内を観察したところ、GaNの多結晶で形成されている厚さ0.3〜0.7mm程度の堆積物9が付着していた。この堆積物9が付着した反応室110内を、キャリアガスとしてH2ガスを用いて、HClガス分圧12.156hPa(0.012atm)、反応室内温度1000℃で10時間気相エッチングすることにより洗浄したところ、堆積物9は全て除去された。また、別の気相エッチング実験から、本条件における堆積物9のエッチング速度は約100μm/hrと見積もることができた。
実施例8のGaN結晶成長後の反応室110内を観察したところ、GaNの多結晶で形成されている厚さ0.3〜0.7mm程度の堆積物9が付着していた。この堆積物9が付着した反応室110内を、キャリアガスとしてH2ガスを用いて、HClガス分圧202.6hPa(0.2atm)、反応室内温度1000℃で5時間気相エッチングすることにより洗浄したところ、堆積物9は全て除去された。また、別の気相エッチング実験から、本条件における堆積物9のエッチング速度は約600μm/hrと見積もることができた。
図2に示すIII族窒化物結晶の製造装置200を用いてGaN結晶を成長させた。まず、反応室110となる新品の石英反応管101を製造装置200にセットした後、この石英反応管101内に付着した水分などの不純物を除去するため、反応室110内にN2ガスを流しながら1050℃で50時間の空焼きを行なった。
比較例3と同様にして、反応室110となる新品の石英反応管101を製造装置200にセットした後、この石英反応管101の空焼きを行なった。石英反応管の空焼き後、比較例3と同様にして、AlN結晶を成長させた。このAlN結晶の不純物として、H原子、C原子、Si原子およびO原子が観察された。ここで、H原子およびC原子の濃度はいずれも1.0×1017cm-3未満であった。また、O原子濃度は6.2×1019cm-3であり、Si原子濃度は3.0×1017cm-3であった。
実施例10のAlN結晶成長後の反応室110内を観察したところ、保護筒の内壁および原料導入部にはAlNの多結晶で形成されている厚さ0.1〜0.5mm程度の堆積物9が付着していた。この堆積物9が付着した石英反応管101を実施例10と同様にして気相エッチングにより洗浄した。
図1に示す本発明にかかるIII族窒化物結晶の製造装置100を用いてGaN結晶を成長させた。なお、この製造装置100には、塩化アンモニウムをトラップする装置(トラップ装置116)はつけずに成長を行なった。まず、反応室110となる新品の石英反応管を製造装置100にセットした後、この石英反応管101内に付着した水分などの不純物を除去するため、反応室110内にN2ガスを流しながら反応室内温度1050℃で50時間の空焼きを行なった。その後、反応室110内に下地基板10として直径50.8mmの(0001)サファイア基板をセットした後、反応室110内のIII族元素原料ガス生成室および原料導入部の温度を1000℃、結晶成長部の温度を1100℃として、HClガス分圧(GaClガス分圧)5.065hPa(0.005atm)、NH3ガス分圧303.9hPa(0.3atm)で15時間、下地基板10上にGaN結晶(III族窒化物結晶11)を成長させた。
ここで、GaN結晶基板をLED(発光ダイオード)、LD(レーザダイオード)などの導電性基板として使用する場合、GaN結晶基板のキャリア濃度は0.8×1018cm-3以上が必要であり、好ましくは1.0×1018cm-3以上である。そこで、石英反応管101から発生するSi原子に加えて、SiH4ガスを用いてキャリア濃度が1.0×1018cm-3になるように、SiH4ガス分圧を4.559×10-3Pa(4.5×10-8atm)としてSi原子のドーピングを行ったこと以外は実施例12と同様にしてGaN結晶を成長させた。その結果、キャリア濃度が1.2×1018cm-3とほぼ設計通りのGaN結晶を得ることができた。
実施例13の結晶成長条件で延べ550時間GaN結晶を成長させると、分圧4.559×10-3Pa(4.5×10-8atm)のSiH4ガスでSi原子をGaN結晶にドーピングしているにもかかわらず、キャリア濃度が0.8×1018cm-3を下回り始めた。そこで、SiH4ガスを止めて、実施例12と同様の条件でGaN結晶を成長させた。得られた結晶を円筒研削機で研削し、直径48mmの円盤状のGaN結晶を得た。この円盤状のGaN結晶の両主面を研削および研磨した後、顕微鏡観察したが、クラックは存在していなかった。GaN結晶のSi原子濃度は、SIMS分析したところ、1.3×1017cm-3まで低減していた。そこで、結晶のキャリア濃度が1.0×1018cm-3となるようにSiH4ガス分圧を1.013×10-2Pa(1.0×10-7atm)としてSiをドーピングしたこと以外は実施例12と同様にしてGaN結晶を成長させた。その結果、キャリア濃度が1.2×1018cm-3とほぼ設計通りのGaN結晶を得ることができた。
実施例14の結晶成長条件でさらに延べ550時間GaN結晶を成長させると、分圧1.013×10-2Pa(1.0×10-7atm)のSiH4ガスでSi原子をGaN結晶にドーピングしているにもかかわらず、キャリア濃度が0.8×1018cm-3を下回り始めた。そこで、SiH4ガスを止めて、実施例12と同様の条件でGaN結晶を成長させた。得られた結晶を実施例14と同様に、円筒研削、両面の研削および研磨した後、SIMS分析したところ、GaN結晶のSi原子濃度は、0.9×1017cm-3まで低減していた。そこで、結晶のキャリア濃度が1.0×1018cm-3となるようにSiH4ガス分圧を1.216×10-3Pa(1.2×10-8atm)としてSiをドーピングしたこと以外は実施例12と同様にしてGaN結晶を成長させた。その結果、キャリア濃度が1.2×1018cm-3とほぼ設計通りのGaN結晶を得ることができた。
Claims (8)
- 反応室にHClガスを導入して前記反応室内を洗浄する工程と、洗浄された前記反応室内でSi原子がドーピングされたIII族窒化物結晶を気相成長させる工程と、を含むIII族窒化物結晶の製造方法。
- 前記III族窒化物結晶は、C面で成長した領域で形成されている請求項1に記載のIII族窒化物結晶の製造方法。
- 前記III族窒化物結晶を気相成長させる工程において、下地基板としてサファイア基板が用いられる請求項2に記載のIII族窒化物結晶の製造方法。
- 前記III族窒化物結晶を気相成長させる工程において、下地基板として(111)GaAs基板、(0001)SiC基板、およびLiAlGaO基板のいずれかひとつが用いられる請求項2に記載のIII族窒化物結晶の製造方法。
- 前記III族窒化物結晶を気相成長させる工程において、下地基板としてGaN基板が用いられる請求項2に記載のIII族窒化物結晶の製造方法。
- 前記III族窒化物結晶のキャリア濃度が所定の値になるようにSiドーピングガスの量を制御しながら前記III族窒化物結晶を成長させる請求項1に記載のIII族窒化物結晶の製造方法。
- 前記Siドーピングガスは、SiH4ガス、SiH2Cl2ガス、およびSiCl4ガスのいずれかひとつである請求項6に記載のIII族窒化物結晶の製造方法。
- 反応室にHClガスを導入して前記反応室内を洗浄する工程と、洗浄された前記反応室に取り付けられたトラップ装置内に副生成物として生成した塩化アンモニア粉末をトラップしながらIII族窒化物結晶を気相成長させる工程と、を含むIII族窒化物結晶の製造方法。
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