JP2001214272A

JP2001214272A - 成膜装置の排気系構造及び不純物ガスの除去方法

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Publication number: JP2001214272A
Application number: JP2000304132A
Authority: JP
Inventors: Toshio Hasegawa; 敏夫長谷川; Shigeru Kasai; 河西　　繁; Tatsuo Hatano; 達夫波多野; Yosuke Naito; 洋右内藤; Einosuke Tsuda; 栄之輔津田
Original assignee: Tokyo Electron Ltd
Current assignee: Tokyo Electron Ltd
Priority date: 1999-11-24
Filing date: 2000-10-03
Publication date: 2001-08-07
Anticipated expiration: 2020-10-03
Also published as: JP4599701B2

Abstract

(57)【要約】【課題】未反応の原料ガスやその反応副生成物等を完
全に除去することが可能な成膜装置の排気系構造を提供
する。【解決手段】高融点金属化合物ガスを用いて被処理体
Ｗに成膜処理を施す成膜装置２の排気系構造４におい
て、前記成膜装置に接続された排気通路３０と、この排
気通路に介設されて排気ガス中に含まれる不純物ガスを
除去するためのトラップ機構３２と、このトラップ機
構、或いはこのトラップ機構よりも上流側の前記排気通
路に設けられて前記トラップ機構内、或いは前記排気通
路内に前記不純物ガスと反応する反応ガスを導入する反
応ガス導入手段４４とを備える。これにより、未反応の
原料ガスやその反応副生成物等を完全に除去する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、成膜装置の排気ガ
ス系構造及び不純物ガスの除去方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】一般に、ＩＣなどの集積回路や論理素子
を形成するためには、半導体ウエハ、ガラス基板、ＬＣ
Ｄ基板等の表面に、所望の薄い成膜を施す行程やこれを
所望のパターンにエッチングする行程が繰り返して行な
われる。ところで、成膜工程を例にとれば、この工程に
おいては、所定の処理ガス（原料ガス）を処理容器内に
て反応させることによってシリコンの薄膜、シリコンの
酸化物や窒化物の薄膜、或いは金属の薄膜、金属の酸化
物や窒化物の薄膜等を被処理体の表面に形成するが、こ
の成膜反応と同時に余分な反応副生成物が発生し、これ
が排気ガスと共に排出されてしまう。また、未反応の処
理ガスも排出される。

【０００３】この反応副生成物や未反応の処理ガスは、
そのまま大気中に放出されると環境汚染等の原因になる
ことから、これを防止するために一般的には処理容器か
ら延びる排気ガス系にトラップ機構を介設し、これによ
り排気ガス中に含まれている反応副生成物や未反応の処
理ガス等を捕獲して除去するようになっている。このト
ラップ機構の構成は、捕獲除去すべき反応副生成物等の
特性に応じて種々提案されているが、例えば常温で液化
乃至固化して凝縮する反応副生成物を除去する場合に
は、このトラップ機構はその一例として排気ガスの導入
口と排出口を有する筐体内に多数のフィンを設けて構成
されている。そして、このフィンは、排気ガスの流れる
方向に対して、順次配列してこれらのフィン間を排気ガ
スが通過する時に排気ガス中の反応副生成物等をフィン
表面に付着させて捕獲するようになっている。また、こ
のフィンを冷却流体等により冷却して捕獲効率を上げる
ことも行なわれている。

【０００４】ここで、原料ガスとして高融点金属ハロゲ
ン化合物のＴｉＣｌ₄ （四塩化チタン）を用いてＴｉ金
属膜を成膜する場合を例にとって説明すると、原料ガス
としてはＴｉＣｌ₄ の他にＨ₂ ガスを用い、これをＡｒ
ガスの存在下にてプラズマにより活性化して水素で還元
し、Ｔｉ膜を半導体ウエハ表面に堆積させている。この
時、反応副生成物としてＴｉＣｌｘ（Ｘ＜４）が発生
し、また、未反応のＴｉＣｌ₄ ガスも存在し、これらの
ＴｉＣｌｘやＴｉＣｌ₄ 等が排気ガスに含まれて流出す
る。これらのＴｉＣｌｘやＴｉＣｌ₄ 等は大気汚染等の
原因となる不純物ガスであることから、上記したような
トラップ機構により捕獲されることになる。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】ところで、上記した未
反応ガスであるＴｉＣｌ₄ や反応副生成物であるＴｉＣ
ｌｘ等の不純物ガスは、比較的蒸気圧が高いため、上述
したようにトラップ機構内を冷却していても、このトラ
ップ機構内で完全に捕獲して除去することがかなり困難
であり、十分な回収率が得られない場合があった。この
ため、トラップ機構よりも下流側に設けられている除害
装置で、上記トラップ機構を通り抜けた不純物ガスを完
全に除去して無害化するためにかなりの負担がかかり、
この除害装置のランニングコストが高騰するのみなら
ず、この除害装置自体の寿命も短くなる、といった問題
があった。このような問題は、ＴｉＣｌ₄ やＷＦ₆ や
（Ｔａ（ＯＥ）₅ ）₂ （ペントエトキシタンタル）など
の高融点金属化合物ガスを用いる成膜装置の共通の問題
である。

【０００６】また、ＴｉＣｌ₄ を用いる他の成膜方法と
して、ＴｉＮ膜を成膜する方法が知られている。すなわ
ち、原料ガスとして高融点金属ハロゲン化合物のＴｉＣ
ｌ₄（四塩化チタン）を用いてＴｉＮ膜を成膜する場合
を例にとって説明すると、原料ガスとしてはＴｉＣｌ₄
の他にＮＨ₃ ガスを用い、両ガスを反応させることによ
ってＴｉＮ膜を半導体ウエハ表面に堆積させている。こ
の時、反応副生成物としてＮＨ₄ ＣｌやＴｉＣｌ₄ （Ｎ
Ｈ₃ ）ｎ（ｎは正の整数）が発生し、また、未反応のＴ
ｉＣｌ₄ ガスも存在し、これらのガス成分は排気ガスに
含まれて流出し、上記したようなトラップ機構により捕
獲されることになる。

【０００７】また、成膜装置の処理容器の内壁面や容器
内構造物の表面には、上記成膜処理に伴ってパーティク
ルの原因となる不要な膜が付着するので、必要に応じて
定期的に、或いは不定期的にクリーニングガスを処理容
器内へ流して上記不要な膜を除去するクリーニング操作
が行われる。この場合、クリーニングガスとして種々の
フッ素ハロゲン系ガス、例えばＣｌＦ₃ ガスが用いられ
る。このＣｌＦ₃ ガスは、上記容器内壁面等に付着した
不要な膜をエッチングにより除去すると同時に、トラッ
プ機構内にて捕獲されているＴｉＣｌ₄ （ＮＨ₃ ）ｎ反
応副生成物と反応して別の反応副生成物であるＴｉＦ₄
（ＮＨ₃ ）ｎ等を形成することになる。

【０００８】ところで、上述したように、トラップ機構
内には反応副生成物としてＮＨ₄ Ｃｌ、ＴｉＣｌ₄ （Ｎ
Ｈ₃ ）ｎ、ＴｉＦ₄ （ＮＨ₃ ）ｎ等が順次蓄積して行く
ので、このトラップ機構は定期的に、或いは不定期的に
真空排気系より取り外し、内部を開放して上記反応副生
成物を洗浄により除去することが行われる。この場合、
トラップ機構を開放する時、ＮＨ₄ Ｃｌは比較的安定し
ていることからそれほど問題は生じないが、ＴｉＣｌ₄
（ＮＨ₃ ）ｎやＴｉＦ₄ （ＮＨ₃ ）ｎは大気中の酸素と
接触すると、下記の化１、化２に示すように、人体に対
して好ましからざる影響を与えるＨＣｌガス、ＨＦガ
ス、ＮＨ₃ ガスを発生することから、何らかの対策が望
まれていた。ＴｉＣｌ₄ （ＮＨ₃ ）ｎ＋Ｏ₂ →ＴｉＯ₂ ＋ＨＣｌ＋ＮＨ₃ … 化１ＴｉＦ₄ （ＮＨ₃ ）ｎ＋Ｏ₂ →ＴｉＯ₂ ＋ＨＦ＋ＮＨ₃ … 化２本発明は、以上のような問題点に着目し、これを有効に
解決すべく創案されたものである。本発明の目的は、未
反応の原料ガスやその反応副生成物等を完全に除去する
ことが可能な成膜装置の排気系構造及び不純物ガスの除
去方法を提供することにある。本発明の他の目的は、ト
ラップ機構で捕獲された反応副生成物を安定化させるこ
とができる不純物ガスの除去方法及び成膜装置の排気系
構造を提供することにある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】請求項１に規定する発明
は、高融点金属化合物ガスを用いて被処理体に成膜処理
を施す成膜装置の排気系構造において、前記成膜装置に
接続された排気通路と、この排気通路に介設されて排気
ガス中に含まれる不純物ガスを除去するためのトラップ
機構と、このトラップ機構、或いはこのトラップ機構よ
りも上流側の前記排気通路に設けられて前記トラップ機
構内、或いは前記排気通路内に前記不純物ガスと反応す
る反応ガスを導入する反応ガス導入手段とを備えるよう
にしたものである。これにより、反応ガス導入手段から
反応ガスをトラップ機構、或いはその上流側の排気通路
内へ導入するようにしたので、この反応ガスは排気ガス
中の不純物ガスと反応して、これよりも蒸気圧が小さな
反応生成物となり、この反応生成物は、元の不純物ガス
よりも蒸気圧が小さいので、トラップ機構により容易に
凝縮させて液化し、捕獲することが可能となる。

【００１０】この場合、請求項２に規定するように、前
記反応ガス導入手段を、前記成膜装置の排気口の近傍に
位置させて設けることにより、排気ガスがトラップ機構
に到達するまでの間に、反応ガスと排気ガスとの混合拡
散が促進されるので、その分、反応が促進し、高融点金
属化合物ガス等の不純物ガスをより確実に捕獲して除去
することが可能となる。また、請求項３に規定するよう
に、例えば前記高融点金属化合物は、チタン含有ガスと
タングステン含有ガスとタンタル含有ガスの内のいずれ
か１つである。また、請求項４に規定するように、例え
ば前記反応ガスは、アンモニアガスと酸素含有ガスと水
蒸気の内の少なくともいずれか１つである。

【００１１】また、請求項５に規定するように、前記ト
ラップ機構或いは前記トラップ機構よりも上流側の前記
排気通路には、前記トラップ機構内の反応副生成物と反
応して酸化させる酸化性ガスを導入する酸化性ガス導入
手段が設けられる。これによれば、トラップ機構を排気
系から外す前に、この排気系に酸化性ガスを流すことに
より不安定な反応副生成物を酸化してこれを安定化させ
ることができる。これにより、トラップ機構を排気系よ
り取り外して、これを安全に開放して内部を洗浄等する
ことが可能になる。更に、請求項６に規定する発明は、
上記成膜装置の排気系構造で行なわれる方法発明を規定
したものであり、高融点金属化合物ガスを用いて被処理
体に成膜処理を施す成膜装置から排出される排気ガス中
の不純物ガスを除去する不純物ガスの除去方法におい
て、前記排気ガス中に前記不純物ガスと反応を起こし易
い反応ガスを混入させて反応生成物を形成し、この反応
生成物をトラップ機構によって捕獲するようにしたもの
である。

【００１２】請求項７に係る発明は、高融点金属化合物
ガスを用いて被処理体に成膜処理を施す成膜装置の排気
系構造において、前記成膜装置に接続された排気通路
と、前記排気通路に介設された排気ガス中に含まれる不
純物ガスを反応副生成物として除去するトラップ機構
と、このトラップ機構或いは前記トラップ機構よりも上
流側の前記排気通路に設けられて前記トラップ機構内の
反応副生成物と反応して酸化させる酸化性ガスを導入す
る酸化性ガス導入手段とを備えたことを特徴とする成膜
装置の排気系構造である。この場合、例えば請求項８に
規定するように、前記トラップ機構を迂回するように前
記成膜装置側へ接続されたバイパス通路を有するように
してもよい。請求項９に係る発明は、上記装置発明を用
いて実施される方法発明であり、すなわち、高融点金属
化合物ガスを用いて被処理体に成膜処理を施す成膜装置
から排出される排気ガス中の不純物ガスを反応副生成物
としてトラップ機構により除去する不純物ガスの除去方
法において、前記反応副生成物に酸化性ガスを接触させ
て酸化させることにより前記反応副生成物を安定化させ
るようにする。

【００１３】このように、トラップ機構を排気系から外
す前に、この排気系に酸化性ガスを流すことにより不安
定な反応副生成物を酸化してこれを安定化させることが
できる。これにより、トラップ機構を排気系より取り外
して、これを安全に開放して内部を洗浄等することが可
能になる。この場合、例えば請求項１０に規定するよう
に、前記トラップ機構内にて前記酸化性ガスと前記反応
副生成物とを接触させている時には、前記トラップ機構
を迂回するように設けたバイパス通路を介して逆拡散係
数が大きい状態で前記成膜装置側を真空引きする。これ
により、成膜装置側へ酸化性ガスが逆拡散して流入する
ことを防止することができるので、例えば成膜装置の処
理容器内壁等に形成してあるプリコート膜等が酸化性ガ
スにより変質されることを防止することが可能となる。

【００１４】また、例えば請求項１１に規定するよう
に、前記反応副生成物を安定化させる工程は、前記トラ
ップ機構内に真空引き時よりも高い圧力で前記酸化性ガ
スを閉じ込めるステップと、前記閉じ込めた酸化性ガス
を排気するステップとを順次複数回繰り返し行うように
してもよい。これによれば、真空引き時よりも高い圧力
で酸化性ガスをトラップ機構内に閉じ込めるようにして
いるので、反応副生成物と酸化性ガスとの反応が促進さ
れることになり、反応副生成物の安定化操作を迅速に行
うことが可能となる。この場合、例えば請求項１２に規
定するように、前記高融点金属化合物は、チタン含有ガ
スとタングステン含有ガスとタンタル含有ガスの内のい
ずれか１つである。また、例えば請求項１３に規定する
ように、前記酸化性ガスは、酸素含有ガスと水蒸気の内
の少なくともいずれか１つである。

【００１５】

【発明の実施の形態】以下に、本発明の成膜装置の排気
系構造及び不純物ガスの除去方法の一実施例を添付図面
に基づいて詳述する。図１は本発明に係る成膜装置の排
気系構造を示す構成図、図２は反応ガスノズルの取り付
け状態を示す断面図である。本実施例では、被処理体と
しての半導体ウエハの表面に高融点金属化合物ガスとし
て高融点金属ハロゲン化合物ガスであるＴｉＣｌ₄ ガス
を用いてプラズマＣＶＤ（ＣｈｅｍｉｃａｌＶａｐｏ
ｒＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）によりＴｉ膜を成膜する場
合を例にとって説明する。図１に示すように、この成膜
システムは、半導体ウエハＷに対してＴｉ膜の成膜を実
際に施す成膜装置２と、この成膜装置２内の雰囲気を真
空引きして排気する排気系構造４とにより主に構成され
る。

【００１６】まず、成膜装置２について説明すると、こ
の成膜装置２は、例えばアルミニウム製の筒体状の処理
容器６を有しており、この処理容器６は接地されてい
る。この処理容器６内には、底部より導電性の支柱８を
介して載置台１０が設けられており、この上面に半導体
ウエハＷを載置して保持するようになっている。この載
置台１０は、例えばＮｉ等の導電性材料よりなって下部
電極を兼用するものであり、内部には、半導体ウエハＷ
を加熱する抵抗加熱ヒータ１２が埋め込まれている。

【００１７】また、処理容器６の天井部には、原料ガス
等の必要なガスを処理容器６内へ導入するシャワーヘッ
ド１４が絶縁材１６を介して設けられており、このシャ
ワーヘッド１４には、途中に供給側開閉弁１８を介設し
たガス供給通路２０が接続されて、それぞれ流量制御さ
れたＴｉＣｌ₄ ガス、Ｈ₂ ガス、Ａｒガス等の必要なガ
スを供給できるようになっている。尚、各ガスをそれぞ
れ独立した供給通路から供給するようにしてもよい。ま
た、このシャワーヘッド１４は、上部電極を兼ねるもの
であり、これには、マッチング回路２２を介して例えば
４５０ｋＨｚの高周波電源２４が接続されて、載置台１
０とシャワーヘッド１４との間に高周波によるプラズマ
を発生させるようになっている。また、処理容器６の側
壁には、ウエハＷの搬出入を行なうゲートバルブ２６が
設けられ、底部周辺部には排気口２８が設けられる。

【００１８】一方、上述のように形成された成膜装置２
に接続される排気系構造４は、上記排気口２８に接続さ
れる、例えば内径が１０ｃｍ程度のステンレス製の排気
通路３０を有している。この排気通路３０には、排気ガ
ス中の不純物ガスを除去するためのトラップ機構３２、
処理容器６内の雰囲気を真空引きする真空ポンプ３３及
び排気ガス中に残留する不純物ガスを完全に除去する除
害装置３４が、この順序で下流側に向けて順次介設され
ている。また、この排気通路３０の最上流側には、この
排気通路３０を開閉する排気開閉弁３６及び排気通路３
０の流路面積を制御する圧力制御弁３８がそれぞれ介設
される。また、前記ガス供給通路２０と上記圧力制御弁
３８の直ぐ下流側の排気通路３０とを連絡するようにし
て、途中にバイパス開閉弁４２を介設したバイパス通路
４０が接続されており、ガス流量を安定化させる時など
に流す原料ガスを、処理容器６を経ることなく直接的に
排気通路３０側へ廃棄するようになっている。

【００１９】そして、上記排気口２８の近傍の排気通路
３０、具体的には、上記バイパス通路４０の排気通路３
０に対する接続部Ｐ１の直ぐ下流側には、本発明の特徴
とする反応ガス導入手段４４が接続されている。具体的
には、この反応ガス導入手段４４は、図２にも示すよう
に上記排気通路３０内にその側壁を貫通させて先端を挿
入した反応ガスノズル４６と、これに接続された反応ガ
ス通路４８と、反応ガス源５０とにより構成される。そ
して、この反応ガス通路４８には、反応ガス開閉弁５２
及び反応ガスの流量を制御する流量制御器５４が順次介
設される。この反応ガスとしては、排気ガス中に含まれ
る不純物ガス、ここではＴｉＣｌ₄ ガスと反応して元の
ガスよりも蒸気圧が低くなるような化合物を形成するガ
ス、すなわちここではＮＨ₃ （アンモニア）ガスが用い
られる。

【００２０】また、上記トラップ機構３２には、常温
の、或いは図示例のように冷却水により冷却される多数
のフィン３２Ａが設けられる。そして、上記ガス供給通
路２０、バイパス通路４０及びトラップ機構３２よりも
上流側の排気通路３０には、それぞれ図中点線で示すよ
うにテープヒータ５５Ａ、５５Ｂ、５５Ｃが巻回され
て、それぞれの通路を所定の温度に加熱しており、通路
内でガス成分が凝縮して液化することを防止している。

【００２１】次に、以上のように構成された成膜装置と
排気系構造に基づいて行なわれる不純物ガスの除去方法
について説明する。まず、Ｔｉ膜の成膜時には、処理容
器６内の載置台１０上に半導体ウエハＷを載置し、そし
て、これを所定の温度に昇温加熱維持する。これと同時
に、下部電極である載置台１０と上部電極であるシャワ
ーヘッド１４との間に高周波電圧を印加し、また、シャ
ワーヘッド１４からＴｉＣｌ₄ ガス、Ｈ₂ ガス、Ａｒガ
ス等の所定のガスを流量制御しつつ流し、処理空間にプ
ラズマを立ててＴｉ膜の成膜を行なう。これと同時に、
排気系構造４も駆動して処理容器６内の雰囲気を真空引
きして内部を所定の圧力に維持する。

【００２２】この時のプロセス条件に関しては、ウエハ
サイズが８インチサイズと仮定すると、プロセス圧力は
６６５Ｐａ（≒５Ｔｏｒｒ）、プロセス温度は６５０℃
程度、ＴｉＣｌ₄ ガスの流量は５ｓｃｃｍ程度、Ｈ₂ ガ
スの流量は２０００ｓｃｃｍ程度、Ａｒガス流量は５０
０ｓｃｃｍ程度である。上記Ｔｉ膜の成膜反応により、
ＴｉＣｌ₄ ガスは約１０％程度消費されるが、残りの約
９０％程度は未反応ガスとして、また、ＴｉＣｌ₂ やＴ
ｉＣｌ₃ やＨＣｌなどの反応副生成物として排気ガスと
共に排気口２８より排気通路３０内へ流入してこれを流
下し、排気ガスは更にトラップ機構３２、真空ポンプ３
３及び除害装置３４の順に順次流れて行く。ここで、上
記未反応ガスや反応副生成物の内、特にＴｉＣｌ₄ ガス
は比較的蒸気圧が高いので、トラップ機構３２で十分に
除去しきれない場合がある。

【００２３】そこで、本発明では、反応ガス導入手段４
４の反応ガスノズル４６から反応ガスとしてＮＨ₃ ガス
を排気通路３０中に導入しており、これにより、ＮＨ₃
ガスと主にＴｉＣｌ₄ ガスとを反応させてＴｉＣｌ₄ ・
２ＮＨ₃ の錯体よりなる化合物を形成している。この錯
体は、ＴｉＣｌ₄ ガスよりもかなり蒸気圧が低く、例え
ば図３に示すようにＴｉＣｌ₄ ガスは２１．３℃におい
て１３００Ｐａであるが、上記錯体は２１．３℃におい
て１×１０^-4Ｐａ程度である。また、ＨＣｌガスもＮＨ
₃ ガスと反応してＮＨ₄ Ｃｌガスとなるが、これも蒸気
圧が低い。尚、図３中には、ＴｉＣｌ₃ 、ＮＨ₄ Ｃｌの
蒸気圧曲線も併せて記載してある。

【００２４】このように、主として未反応残留ガスを、
ＮＨ₃ ガスと反応させて蒸気圧の低い化合物に変換する
ようにしたので、また、反応副生成物であるＨＣｌをＮ
Ｈ₃ガスと反応させて蒸気圧の低い化合物に変換するよ
うにしたので、これをトラップ機構３２内で容易に且つ
略完全に凝縮固化させて、捕獲することが可能となる。
この場合、トラップ機構３２内の温度及び圧力は、上記
蒸気圧曲線に基づいて上記錯体やＮＨ₄ Ｃｌ等の化合物
を凝縮固化（液化）し得るような条件に設定しておけば
よい。例えば、上記錯体に着目すると、トラップ機構３
２内の温度が２１．３℃ならば、この圧力を１３００Ｐ
ａ以下に設定すればよい。当然のこととして、収率をよ
り高くするには、冷却水等によりフィン３２Ａをより低
温に維持するのがよい。

【００２５】この場合、他の反応副生成物、ＴｉＣｌ
₂ 、ＴｉＣｌ₃ 及びＮＨ₄ Ｃｌ等は上記ＴｉＣｌ₄ ガス
よりも蒸気圧が低いので、これらの生成物もトラップ機
構により捕獲されて除去されるのは勿論である。また、
上記した不純物ガスを確実に除去するには、ＴｉＣｌ₄
ガスの供給量５ｓｃｃｍの２倍以上、例えば１０ｓｃｃ
ｍ以上のＮＨ₃ ガスを供給するのが好ましい。このよう
に、上記したような各不純物ガスの収率を向上させたの
で、トラップ機構３２の下流側に位置する除害装置３４
のランニングコストも低減でき、また、この寿命も長期
化できる。更に、真空ポンプ３２内に上記不純物ガス成
分が凝縮して付着することも防止できる。

【００２６】また、ここでは、排気通路３０の最も上流
側に反応ガスノズル４６を設けているので、排気ガスが
トラップ機構３２に到達するまでに反応ガスが排気ガス
中に十分に拡散し、ＴｉＣｌ₄ ガスとの反応を促進させ
ることができるので、その分、更に収率を向上させるこ
とが可能となる。尚、トラップ機構３２よりも上流側の
排気通路３０はテープヒータ５５Ｃにより、上記化合物
の内で蒸気圧が最も高いＴｉＣｌ₄ ・２ＮＨ₃ 錯体の凝
縮温度よりも高い温度、例えば１７０℃程度に加熱され
ているので、これが途中で凝縮して配管詰まりを起こす
こともない。また、成膜処理に先立って、ＴｉＣｌ₄ ガ
ス等の流れを安定化できる目的で、ＴｉＣｌ₄ ガス等
を、処理容器６内へ流すことなくバイパス通路４０を介
して直接排気通路３０へ流す場合もあるが、この場合に
も、上記反応ガスとしてＮＨ₃ガスを排気通路３０内へ
流すことにより、前述したようにＴｉＣｌ₄ ガスを確実
に除去することができる。

【００２７】また、上記実施例では、図２に示すように
反応ガスノズル４６の先端４６Ａは、排気通路３０の側
壁よりも僅かに内側に臨ませただけであるが、これに限
定されず、例えば図４（Ａ）に示すように反応ガスノズ
ル４６の先端４６Ａを排気通路３０の断面の略中心に位
置させ、導入した反応ガスの拡散を促進させるようにし
てもよい。また、上記したようなパイプ構造のノズル形
状に限定されず、図４（Ｂ）に示すように、ノズル４６
の先端にリング状の環状管５６を接続し、この環状管５
６に多数のガス噴射孔５８を設けて反応ガスを供給する
ようにしてもよいし、更には、図４（Ｃ）に示すように
上記環状管５６に連通させてクロス状に直管６０を設
け、この直管６０にもガス噴射孔５８を設けて反応ガス
を供給するようにしてもよい。

【００２８】図４（Ｂ）及び図４（Ｃ）に示す構造によ
れば、導入した反応ガスの拡散を一層高めることがで
き、収率を更に向上させることが可能となる。また、図
１に示す装置例では、排気通路３０の上流側に反応ガス
ノズル４６を設けたが、これに限定されず、トラップ機
構３０よりも上流側の排気通路３０ならどこでもよく、
更には、図５に示すように、トラップ機構３２自体に設
けてもよい。このトラップ機構３２に反応ガスノズル４
６を設ける場合には、できるだけこのトラップ機構３２
のガス導入口３２Ａの近傍に設けるのが、反応効率を上
げる上から好ましい。

【００２９】また、上記実施例では、ＴｉＣｌ₄ ガスと
Ｈ₂ ガスとＡｒガス（プラズマ用）とを用いてプラズマ
ＣＶＤによりＴｉ膜を成膜する場合を例にとって説明し
たが、これに限定されず、例えばＴｉＣｌ₄ ガスとＮＨ
₃ ガスとを用いて熱ＣＶＤによりＴｉＮ膜を成膜する場
合にも本発明を適用し得る。この点については後述す
る。この場合、ＮＨ₃ ガスが原料ガスとして予め含まれ
ているが、ＴｉＣｌ₄ ガスの流量安定化のために、ＮＨ
₃ ガスを流さないでＴｉＣｌ₄ ガスのみをバイパス通路
に流す場合もあるし、或いは、ＮＨ₃ ガスを化学当量的
に不足気味に流す場合もあるので、このような場合に、
排気ガス中に残留するＴｉＣｌ₄ ガスを、排気通路に導
入したＮＨ₃ ガスと反応させて確実に除去する。

【００３０】更には、ここでは高融点金属ハロゲン化合
物ガスとしてＴｉＣｌ₄ ガスを用いた場合を例にとって
説明したが、他の化合物、例えばＷＦ₆ を用いた場合に
も適用することができる。例えばＷＦ₆ ガスとＮＨ₃ ガ
スを用いてＷＮ膜を形成する場合、ＷＦ₆ ガスとＳｉＨ
₄ ガスを用いてタングステン膜を形成する場合、ＷＦ₆
ガスとＳｉＨ₂ Ｃｌ₂ ガスを用いてＷＳｉ膜を形成する
場合等にも、本発明を適用することができる。また、高
融点金属化合物ガスとして高融点金属有機化合物ガスの
（Ｔａ（ＯＥ）₅ ）₂ ガスを用いた場合は、（Ｔａ（Ｏ
Ｅ）₅ ）₂ とＯ₂ により、Ｔａ₂ Ｏ₅膜を形成する場合
にも、本発明は適用可能である。更には、ここでは反応
ガスとしてＮＨ₃ ガスを用いた場合を例にとって説明し
たが、これに代えて、Ｏ₂ 含有ガス（純粋な酸素を含
む）或いはＨ₂ Ｏ（水蒸気）を排気ガス中へ導入するよ
うにしてもよい。この場合には、ＴｉＣｌ₄ ガスがＯ₂
含有ガス或いはＨ₂ Ｏと化合してＴｉＯ₂ 化合物を形成
することになる。このＴｉＯ₂ は蒸気圧がかなり低くて
例えば排気通路３０の加熱温度である１７０℃でも容易
に凝縮固化するので、Ｏ₂ 含有ガス或いは水蒸気を排気
ガス中に供給する場合は、トラップ機構３２内に直接導
入するのがよい。

【００３１】次に、ＴｉＮ膜を成膜する際に形成される
反応副生成物を安定化させる方法について説明する。こ
の方法は、後述するように前述したＴｉ膜の形成時に発
生する反応副生成物を安定化させる際にも用いることが
できる。図６は本発明に係る成膜装置の排気系構造の他
の実施例を示す構成図である。本実施例では、被処理体
としての半導体ウエハの表面に高融点金属化合物ガスと
して高融点金属ハロゲン化合物ガスであるＴｉＣｌ₄ ガ
スとＮＨ₃ ガスとを用いてＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ
ＶａｐｏｒＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）によりＴｉＮ膜を
成膜する場合を例にとって説明する。図６に示すよう
に、この成膜システムは、半導体ウエハＷに対してＴｉ
Ｎ膜の成膜を実際に施す成膜装置１０２と、この成膜装
置１０２内の雰囲気を真空引きして排気する排気系構造
１０４とにより主に構成される。

【００３２】まず、成膜装置１０２について説明する
と、この成膜装置１０２は、例えばアルミニウム製の筒
体状の処理容器１０６を有している。この処理容器１０
６内には、底部より支柱１０８を介して載置台１１０が
設けられており、この上面に半導体ウエハＷを載置して
保持するようになっている。この載置台１１０は、例え
ば窒化アルミニウム等のセラミックスよりなり、内部に
は、半導体ウエハＷを加熱する抵抗加熱ヒータ１１２が
埋め込まれている。また、処理容器１０６の天井部に
は、原料ガス等の必要なガスを処理容器１０６内へ導入
するシャワーヘッド１１４が設けられており、このシャ
ワーヘッド１１４には、途中に供給側開閉弁１１６を介
設したガス供給通路１１８が接続されて、それぞれ流量
制御されたＴｉＣｌ₄ ガス、ＮＨ₃ ガス、Ｎ₂ ガス等の
必要なガスを供給できるようになっている。尚、各ガス
をそれぞれ独立した供給通路から供給するようにしても
よい。また、Ｎ₂ ガスは例えばＴｉＣｌ₄ ガスのキャリ
アガスとして用いられたり、必要に応じて単独でも流す
ことができるようになっている。また、処理容器１０６
の側壁には、ウエハＷの搬出入を行なうゲートバルブ１
２０が設けられ、底部周辺部には排気口１２２及びバイ
パス用排気口１２４が設けられる。

【００３３】一方、上述のように形成された成膜装置１
０２に接続される排気系構造１０４は、上記排気口１２
２に接続される、例えば内径が１０ｃｍ程度のステンレ
ス製の排気通路１３０を有している。この排気通路１３
０には、排気ガス中の不純物ガスを除去するためのトラ
ップ機構１３２、処理容器１０６内の雰囲気を真空引き
する真空ポンプ１３４及び排気ガス中に残留する不純物
ガスを完全に除去する除害装置１３６が、この順序で下
流側に向けて順次介設されている。また、この排気通路
１３０の最上流側には、排気通路１３０の流路面積を制
御する圧力制御弁１３８及びこの排気通路１３０を開閉
する第１排気用開閉弁１４０がそれぞれ介設される。こ
の第１排気用開閉弁１４０の直ぐ下流側の排気通路１３
０と上記ガス供給通路１１８との間に、必要時に上記処
理容器１０６を迂回させてガスを流すために、途中にバ
イパス開閉弁１３１を介設したバイパス通路１３３が接
続されている。

【００３４】また、トラップ機構１３２の直ぐ上流側及
び下流側には、このトラップ機構１３２内を密閉する時
に閉じる密閉用開閉弁１４２、１４４が設けられると共
に、これらの直ぐ上流側及び下流側には、それぞれこの
トラップ機構１３２を排気通路１３０に接続する時に接
合する上流側フランジ継手１４６及び下流側フランジ継
手１４８が設けられている。また、この下流側フランジ
継手１４８と真空ポンプ１３４との間には、第２排気用
開閉弁１５０が設けられている。そして、上記処理容器
１０６のバイパス用排気口１２４とこの第２排気用開閉
弁１５０の直ぐ下流側の排気通路１３０とを連絡するよ
うにして排気バイパス通路１５２が設けられており、こ
のバイパス通路１５２には、バイパス開閉弁１５４が介
設されている。このバイパス通路１５２の内径は、メイ
ン排気を行うことになる上記排気通路１３０の内径より
も遥かに小さく、例えば２０ｍｍ程度に設定されてお
り、後述するように逆拡散係数が大きい状態で処理容器
１０６内を真空引きできるようになっている。

【００３５】そして、上記第１排気用開閉弁１４０の直
ぐ下流側の排気通路１３０には、本発明の特徴とする酸
化性ガス導入手段１６０が接続されている。具体的に
は、この酸化性ガス導入手段１６０は、上記排気通路１
３０内にその側壁を貫通させて先端を挿入したガスノズ
ル１６２と、これに接続された酸化性ガス通路１６４
と、酸化性ガス源１６６とにより構成される。そして、
この酸化性ガス通路１６４には、酸化性ガス開閉弁１６
８及び酸化性ガスの流量を制御する流量制御器１７０が
順次介設される。この酸化性ガスとしては、反応副生成
物を酸化して安定化させるガスであれば、どのようなガ
スでもよく、ここではＯ₂ ガスを用いるが、他にＯ₃
（オゾン）、乾燥空気等等の酸素含有ガス、或いはＨ₂
Ｏ（水蒸気）を用いることができる。尚、このノズル１
６２をトラップ機構１３２に設けて、この中に直接的に
酸化性ガスを導入するようにしてもよい。

【００３６】また、上記トラップ機構１３２の外周は筐
体１７２として構成され、その内部には、常温の、或い
は図示例のように冷却水により冷却される多数のフィン
１７４が設けられ、このフィン１７４に反応副生成物等
が付着して捕獲されることになる。トラップ機構１３２
よりも上流側の排気通路１３０には、それぞれ図中点線
で示すようにテープヒータ１７６が巻回されて、通路を
所定の温度に加熱しており、通路内でガス成分が凝縮し
て液化することを防止している。また、上記ガス供給通
路１１８及びパイパス通路１３３にも、同様に原料ガス
の液化を防止するテープヒータ１８０が巻回されてい
る。

【００３７】次に、以上のように構成された成膜装置と
排気系構造に基づいて行なわれる不純物ガスの除去方法
について図７及び図８も参照して説明する。まず、Ｔｉ
Ｎ膜の成膜時には、処理容器１０６内の載置台１１０上
に半導体ウエハＷを載置し、そして、これを所定の温度
に昇温加熱維持する。これと同時に、シャワーヘッド１
１４からＴｉＣｌ₄ ガス、ＮＨ₃ ガス、Ｎ₂ ガス等の所
定のガスを流量制御しつつ流し、処理空間内で反応させ
てＴｉＮ膜の成膜を行なう。これと同時に、排気系構造
１０４も駆動して処理容器１０６内の雰囲気を真空引き
して内部を所定の圧力に維持する。

【００３８】この時のプロセス条件に関しては、例えば
ウエハサイズが８インチサイズと仮定すると、プロセス
圧力は３９．９Ｐａ（≒０．３Ｔｏｒｒ）、プロセス温
度は６８０℃程度、ＴｉＣｌ₄ ガスの流量は３０ｓｃｃ
ｍ程度、ＮＨ₃ ガスの流量は４００ｓｃｃｍ程度、Ｎ₂
ガス流量は３４０ｓｃｃｍ程度である。上記ＴｉＮ膜の
成膜反応により、ＮＨ₄ ＣｌやＴｉＣｌ₄ （ＮＨ₃ ）ｎ
などが反応副生成物として排気ガスと共に排気口１２２
より排気通路１３０内へ流入してこれを流下し、排気ガ
スは更にトラップ機構１３２、真空ポンプ１３４及び除
害装置１３６の順に順次流れて行く。また、未反応のＴ
ｉＣｌ₄ ガスも排気ガスと共に流下して行く。ここで、
上記未反応ガスや反応副生成物ガスはトラップ機構１３
２で冷却されて液化し、このトラップ機構１３２で除去
されることになる。

【００３９】また、このトラップ機構１３２にて除去し
きれない不純物ガスは下流側に流れて除外装置１３６に
より略確実に除去されて排気ガスは無害化される。ここ
で、ある程度の枚数のウエハに対して成膜処理が完了す
ると、処理容器１０６の内壁面や載置台１１０の表面等
にパーティクル発生の原因となる不要な膜が付着するの
で、定期的或いは不定期的にクリーニング処理を行って
上記不要な膜を除去することになる。この場合、前述し
たように、クリーニングガスとして例えばＣｌＦ₃ ガス
を用い、このガスをシャワーヘッド１１４から処理容器
１０６内へ供給しつつクリーニング効率を上げるために
載置台１１０を例えば２５０℃に加熱維持し、容器内部
を真空引きする。この時、トラップ機構１３２内を流れ
るＣｌＦ₃ ガスはここで捕獲されていたＴｉＣｌ₄ （Ｎ
Ｈ₃ ）ｎと反応して反応副生成物としてＴｉＦ₄ （ＮＨ
₃ ）ｎが生成されることになる。

【００４０】このようにして、成膜処理とクリーニング
処理とを適当回数繰り返して行って行くと、トラップ機
構１３２には次第に上述したような反応副生成物が蓄積
されてくるので、このトラップ機構１３２を排気系から
取り外して反応副生成物を洗浄して除去する必要が生ず
る。ここで、何ら処理することなく、トラップ機構１３
２を大気開放すると、反応副生成物が空気と接触して前
述した化１、化２に示す反応が生じて反応副生成物から
人体に対して好ましからざる影響を与える不純物ガスが
発生するので好ましくない。そこで、本発明では、トラ
ップ機構１３２を排気系から取り外す前に、これに酸化
性ガスとして例えばＯ₂ ガスを流して上記化１、化２に
示す反応を予め生じさせ、反応副生成物を安定化させて
からトラップ機構１３２を排気系から取り外すようにし
ている。この反応副生成物の安定化処理の一例について
図７を参照しつつ具体的に説明する。

【００４１】まず、成膜処理或いはクリーニング処理が
終了したならば、成膜ガスやクリーニングガスの供給を
停止し、そして、真空ポンプ１３４の回転は適当回転数
を維持して真空引きを継続して行う（Ｓ１）。そして、
載置台１１０の温度を室温程度まで下げると、この昇降
温に時間を要してスループットの低下の原因となること
から、ここでは載置台１１０の温度をプロセス温度に維
持したまま、或いは室温よりも温度の高い所定のアイド
リング温度まで降温してその温度を維持したまま（Ｓ
２）、この処理容器１０６内へ所定の流量のＮ₂ ガスを
流しておく（Ｓ３）。このようにＮ₂ ガスを流す理由
は、高温状態の処理容器１０６の壁面や載置台１１０か
ら発生する不要な金属成分やガス成分を排除するためで
ある。

【００４２】次に、まず、排気通路１３０の第１排気用
開閉弁１４０を閉にして排気通路１３０を遮断すると共
に、排気バイパス通路１５２のバイパス開閉弁を開にし
てこの排気バイパス通路１５２を連通させる（Ｓ４）。
これにより、処理容器１０６内へ供給されていたＮ₂ ガ
スはメイン排気通路１３０よりも内径の細い排気バイパ
ス通路１５２を介して真空ポンプ１３４により真空引き
されることになる。この状態を維持しつつ、次に、酸化
性ガス通路１６４に介設してある酸化性ガス開閉弁１６
８を開にして所定の流量で酸化性ガス、すなわちＯ₂ ガ
スを供給する（Ｓ５）。このＯ₂ ガスは、トラップ機構
１３２内に流れ込んで更に下流側へ真空引きされて行く
が、トラップ機構１３２内にてここに捕獲されている前
述した反応副生成物と接触して先に示したような化１、
化２の反応が行われて安定化して行く。すなわち、化
１、化２に示したようにＴｉＣｌ₄ （ＮＨ₃ ）ｎやＴｉ
Ｆ₄ （ＮＨ₃ ）ｎはＯ₂ と反応してＴｉＯ₂ 、ＨＣｌ、
ＨＦ、ＮＨ₃ ガスを発生させるが、ＴｉＯ₂ は安定な化
合物であってトラップ機構１３２内に固着しており、ま
た、ＨＣｌ、ＨＦ、ＮＨ₃ はそれぞれガス化して下流側
に流れて行き、除外装置１３６にてそれぞれ無害化され
ることになる。この時のトラップ機構１３２内は例えば
６６５Ｐａ（５Ｔｏｒｒ）程度である。そして、このよ
うな反応副生成物の安定化処理を十分な長さだけ所定の
時間、例えば数時間程度行ったならば（Ｓ６）、先の酸
化性ガス開閉弁１６８を閉にしてトラップ機構１３２に
対するＯ₂ ガスの供給を停止する（Ｓ７）。

【００４３】次に、排気通路１３０の下流側の第２排気
用開閉弁１５０を閉にすると共に（Ｓ８）、トラップ機
構１３２の上下流側の両密閉用開閉弁１４２、１４４を
閉にしてトラップ機構１３２内を密閉状態としてこれを
孤立化させる（Ｓ９）。次に、トラップ機構１３２を排
気系に接続している両フランジ継手１４６、１４８を緩
めてトラップ機構１３２を排気通路１３０から取り外す
（Ｓ１０）。この状態では、前述したように処理容器１
０６内へはＮ₂ ガスが供給されて排気バイパス通路１５
２を介して継続して真空引きされている。そして、取り
外したトラップ機構１３２を所定の場所にて開放して内
部に付着しているＴｉＯ₂ 等を洗浄して除去すればよい
（Ｓ１１）。この際、上記した反応副生成物は酸化され
てＴｉＯ₂ 等に変換されて安定化しているので、トラッ
プ機構１３２の開放時に、人体に対して好ましからざる
影響を与える不純物ガスがほとんど発生することはな
い。

【００４４】このように、本発明ではトラップ機構１３
２を排気通路１３０から取り外す前に、トラップ機構１
３２内へ酸化性ガスを供給して捕獲されている反応副生
成物を酸化させて安定化しまうので、トラップ機構１３
０を取り外してからこの内部を安全に洗浄することが可
能となる。また、酸化性ガスが逆流して処理容器１０６
内に入ると、この壁面等に付着していたプリコート膜に
悪影響を与えるので好ましくないが、本実施例では酸化
性ガス供給中は、排気バイパス通路１５２を介して逆拡
散係数が大きい状態で処理容器１０６内を真空引きして
いるので、酸化性ガスが処理容器１０６内へ逆流するこ
とを防止でき、従って、載置台１１０を加熱状態でトラ
ップ機構１３２の取り外し洗浄を行うことができること
から、スループットも向上させることができる。

【００４５】ここで上記排気バイパス通路１５２の逆拡
散係数について説明する。上記した処理中において排気
バイパス通路１５２におけるペクレ数Ｐｅが１０以上で
あれば、一応、酸化性ガスが逆拡散して処理容器１０６
内へ逆流することは略生じないものと経験的に略実証さ
れている。ここで、ペクレ数Ｐｅとは無次元数で逆拡散
係数と呼ばれるものであり、次の式で表される。Ｐｅ＝Ｖｓ・Ｌｓ／Ｄここで、Ｖｓは排気バイパス通路１５２内のガスの流
速、Ｌｓは排気バイパス通路１５２の長さ、Ｄはガスの
拡散定数（相互拡散）である。本実施例において、排気
バイパス通路１５２の長さを２．５ｍ程度、内径を２０
ｍｍ程度に設定するとＰｅ≒１７０程度となり、このペ
クレ数は”１０”よりも十分に大きいことから、酸化性
ガスの処理容器１０６内への逆流は略確実に阻止するこ
とができる。

【００４６】また、ここでは例えば６６５Ｐａの圧力で
所定の時間、例えば数時間だけＯ₂ガスを流すことによ
り反応副生成物の安定化処理を行ったが、これに限定さ
れず、図８に示すように酸化性ガスを加圧状態でトラッ
プ機構内に一時的に閉じ込めるステップとこれを排気す
るステップとを繰り返し行うようにしてもよい。この図
８に示すフローは、図７に示すフロー中のＡ１〜Ａ２の
ステップを入れ替えたフローとなる。すなわち、図７中
のＳ４に示す工程が終了したら、すなわち第１排気用開
閉弁１４０を閉にし、且つバイパス用開閉弁１５４を開
にしたならば、図８中のＳ２１に示すように、第２排気
用開閉弁１５０を閉にし、且つ酸化性ガス開閉弁１６８
を開にしてＯ₂ ガスをトラップ機構１３２内へ流し込ん
でこれを貯留する。尚、第２排気用開閉弁１５０に代え
て、下流側の密閉用開閉弁１４４を閉にしてもよい。

【００４７】このＯ₂ ガスの貯留はトラップ機構１３２
内が所定の圧力、例えば大気圧になるまで行う（Ｓ２
２）。そして、トラップ機構１３２内が大気圧になった
ならば、上記酸化性ガス開閉弁１６８を閉にしてＯ₂ ガ
スの供給を停止すると共に、トラップ機構１３２を孤立
化させる（Ｓ２３）。尚、この酸化性ガス開閉弁１６８
に代えて上流側の密閉用開閉弁１４２を閉にしてもよ
い。このようにして、Ｏ₂ ガスを真空引き時よりも高い
圧力、すなわち大気圧下で所定の時間だけ閉じ込めてお
くことにより、トラップ機構１３２内の反応副生成物の
酸化安定化反応は、単にＯ₂ ガスを流していた場合と比
較して促進されることになる。このように所定の時間、
例えば２０〜４０分程度の閉じ込めが終了したならば
（Ｓ２４のＹＥＳ）、第２排気用開閉弁１５０を開にし
て、トラップ機構１３２内で発生した不純物ガス成分を
真空引きする（Ｓ２５）。この時、酸化性ガス開閉弁１
６８を開にしてＯ₂ ガスも流して不純物ガスの排出を促
進させるようにしてもよい。このようにフロー中のＡ１
から今までの一連の工程を所定の回数を行うまで（Ｓ２
６のＮＯ）、上記Ｓ２１〜Ｓ２５の各ステップを繰り返
し行う。そして、これらの一連のステップを所定の回
数、例えば回程度繰り返し行ったならば、図７に示すス
テップＳ８へ移行する。

【００４８】このように、トラップ機構１３２内に真空
引きよりも高い圧力で酸化性ガスを閉じ込めたり、これ
を排気する操作を複数回行うことにより、反応副生成物
の安定化をより迅速に行うことが可能となる。尚、図８
に示すフローにおいては、Ｏ₂ ガスをトラップ機構１３
２内へ閉じ込めた状態で所定の時間放置するようにした
が、これに限定されず、所定の時間経過することなく直
ちに排気するようにしてもよい。また、本実施例ではス
ループット向上の見地より、載置台１１０を加熱した状
態で反応副生成物の安定化及びトラップ機構の洗浄を行
ったが、これに限定されず、載置台１１０を室温まで完
全に冷却してから、上記したような一連の操作を行って
もよい。

【００４９】また、ここでは反応副生成物を安定化後、
トラップ機構１３２を排気系より取り外して洗浄するこ
とにしたが、これに限定されず、Ｏ₂ ガス導入による反
応副生成物の安定化処理を行ったならば、トラップ機構
１３２の取り外し洗浄を行うことなく、直ちに通常の成
膜処理を行うようにしてもよい。これによれば、Ｏ₂ガ
ス導入による反応副生成物の安定化処理により、トラッ
プ機構１３２内の内容物の体積を低減でき、その分、ト
ラップ機構１３２の取り外し洗浄サイクルを長くでき、
このトラップ機構１３２の長寿命も図ることが可能とな
る。また、ここではＴｉＮ膜を成膜する場合を例にとっ
て説明したが、例えばＴｉＣｌ₄ ガスとＨ₂ ガスとを用
いてＴｉ膜を成膜する場合にも適用することができる。
この場合には、特に、Ｔｉ膜成膜後にＮＨ₃ ガスを流し
て表面窒化処理を行うので、上述したと全く同様な化学
反応を生ずることになる。

【００５０】更には、ここでは高融点金属ハロゲン化合
物ガスとしてＴｉＣｌ₄ ガスを用いた場合を例にとって
説明したが、他の化合物、例えばＷＦ₆ を用いた場合に
も適用することができる。例えばＷＦ₆ ガスとＮＨ₃ ガ
スを用いてＷＮ膜を形成する場合、ＷＦ₆ ガスとＳｉＨ
₄ ガスを用いてタングステン膜を形成する場合、ＷＦ₆
ガスとＳｉＨ₂ Ｃｌ₂ ガスを用いてＷＳｉ膜を形成する
場合等にも、本発明を適用することができる。また、高
融点金属化合物ガスとして高融点金属有機化合物ガスの
（Ｔａ（ＯＥ）₅ ）₂ （ペントエトキシタンタル）ガス
を用いた場合は、（Ｔａ（ＯＥ）₅ ）₂ とＯ₂ により、
Ｔａ₂ Ｏ₅ 膜を形成する場合にも、本発明は適用可能で
ある。

【００５１】また、図９に示すように、上記酸化性ガス
源１６６や酸化性ガス通路１６４やガスノズル１６２等
よりなる酸化性ガス導入手段１６０を、図１に示した排
気系構造４の排気通路３０、或いはトラップ機構３２に
接続するようにしてもよい（図示例では排気通路３０に
接続している）。この場合にも、バイパス開閉弁１５４
を途中に介設した排気バイパス通路１５２を、処理容器
６に形成したバイパス用排気口１２４と真空ポンプの直
ぐ上流側とを接続して形成するのがよい。尚、他の開閉
弁等の記載は省略している。これによれば、反応ガス導
入手段４４から供給したＮＨ₃ ガスと反応して生成され
たトラップ機構３２内の反応副生成物を、前述したよう
に酸化させて、これを安定化させることができる。尚、
上記各実施例では、被処理体として半導体ウエハを例に
とって説明したが、これに限定されず、ガラス基板、Ｌ
ＣＤ基板等にも適用できるのは勿論である。

【００５２】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の成膜装置
の排気系構造及び不純物ガスの除去方法によれば、次の
ように優れた作用効果を発揮することができる。請求項
１、３、４及び６の発明によれば、反応ガス導入手段か
ら反応ガスをトラップ機構、或いはその上流側の排気通
路内へ導入するようにしたので、この反応ガスは排気ガ
ス中の不純物ガスと反応して、これよりも蒸気圧が小さ
な反応生成物となり、この反応生成物は、元の不純物ガ
スよりも蒸気圧が小さいので、トラップ機構により容易
に凝縮させて液化し、捕獲することができる。請求項２
の発明によれば、排気ガスがトラップ機構に到達するま
での間に、反応ガスと排気ガスとの混合拡散が促進され
るので、その分、反応が促進し、高融点金属化合物ガス
等の不純物ガスをより確実に捕獲して除去することがで
きる。請求項５、７、９、１２、１３の発明によれば、
トラップ機構を排気系から外す前に、この排気系に酸化
性ガスを流すことにより不安定な反応副生成物を酸化し
てこれを安定化させることができる。これにより、トラ
ップ機構を排気系より取り外して、これを安全に開放し
て内部を洗浄等することができる。請求項８及び１０の
発明によれば、成膜装置側へ酸化性ガスが逆拡散して流
入することを防止することができるので、例えば成膜装
置の処理容器内壁等に形成してあるプリコート膜等が酸
化性ガスにより変質されることを防止することができ
る。請求項１１の発明によれば、真空引き時よりも高い
圧力で酸化性ガスをトラップ機構内に閉じ込めるように
しているので、反応副生成物と酸化性ガスとの反応が促
進されることになり、反応副生成物の安定化操作を迅速
に行うことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る成膜装置の排気系構造を示す構成
図である。

【図２】反応ガスノズルの取り付け状態を示す断面図で
ある。

【図３】ＴｉＣｌ₄ 、ＴｉＣｌ₃ 、ＮＨ₄ Ｃｌの蒸気圧
曲線を示す図である。

【図４】反応ガスノズルの変形例を示す図である。

【図５】反応ガスノズルをトラップ機構に設けたときの
状態を示す図である。

【図６】本発明に係る成膜装置の排気系構造の他の実施
例を示す構成図である。

【図７】本発明の不純物ガスの除去方法の一例を示すフ
ローである。

【図８】本発明の不純物ガスの除去方法の他の一例を示
すフローである。

【図９】本発明に係る成膜装置の排気系構造の更に他の
実施例を示す構成図である。

【符号の説明】

２成膜装置４排気系構造６処理容器１０載置台１４シャワーヘッド２０ガス供給通路３０排気通路３２トラップ機構３３真空ポンプ３４除害装置４０バイパス通路４４反応ガス導入手段４６反応ガスノズル４８反応ガス通路５０反応ガス源５２反応ガス開閉弁５４流量制御弁１０２成膜装置１０４排気系構造１０６処理容器１１０載置台１１４シャワーヘッド１３０排気通路１３２トラップ機構１３４真空ポンプ１３６除害装置１５２バイパス通路１６０酸化性ガス導入手段１６２ガスノズル１６４酸化性ガス通路１６６酸化性ガス源１６８酸化性ガス開閉弁Ｗ半導体ウエハ（被処理体）

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者波多野達夫山梨県韮崎市穂坂町三ツ沢650番地東京エレクトロン山梨株式会社内 (72)発明者内藤洋右山梨県韮崎市藤井町北下条2381番地の１東京エレクトロン山梨株式会社内 (72)発明者津田栄之輔山梨県韮崎市藤井町北下条2381番地の１東京エレクトロン山梨株式会社内Ｆターム(参考） 4K030 AA03 BA17 BA18 BA20 CA04 CA12 DA06 EA11 KA49 5F045 AA08 AC02 AC03 AC11 AC12 BB08 EC07 EC09 EF02 EG07 EG08 EH05

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】高融点金属化合物ガスを用いて被処理体
に成膜処理を施す成膜装置の排気系構造において、前記
成膜装置に接続された排気通路と、この排気通路に介設
されて排気ガス中に含まれる不純物ガスを除去するため
のトラップ機構と、このトラップ機構、或いはこのトラ
ップ機構よりも上流側の前記排気通路に設けられて前記
トラップ機構内、或いは前記排気通路内に前記不純物ガ
スと反応する反応ガスを導入する反応ガス導入手段とを
備えたことを特徴とする成膜装置の排気系構造。
【請求項２】前記反応ガス導入手段は、前記成膜装置
の排気口の近傍に位置させて設けられることを特徴とす
る請求項１記載の成膜装置の排気系構造。
【請求項３】前記高融点金属化合物は、チタン含有ガ
スとタングステン含有ガスとタンタル含有ガスの内のい
ずれか１つであることを特徴とする請求項１または２記
載の成膜装置の排気系構造。
【請求項４】前記反応ガスは、アンモニアガスと酸素
含有ガスと水蒸気の内の少なくともいずれか１つである
ことを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の成
膜装置の排気系構造。
【請求項５】前記トラップ機構或いは前記トラップ機
構よりも上流側の前記排気通路には、前記トラップ機構
内の反応副生成物と反応して酸化させる酸化性ガスを導
入する酸化性ガス導入手段が設けらることを特徴とする
請求項１乃至４のいずれかに記載の成膜装置の排気系構
造。
【請求項６】高融点金属化合物ガスを用いて被処理体
に成膜処理を施す成膜装置から排出される排気ガス中の
不純物ガスを除去する不純物ガスの除去方法において、
前記排気ガス中に前記不純物ガスと反応を起こし易い反
応ガスを混入させて反応生成物を形成し、この反応生成
物をトラップ機構によって捕獲するようにしたことを特
徴とする不純物ガスの除去方法。
【請求項７】高融点金属化合物ガスを用いて被処理体
に成膜処理を施す成膜装置の排気系構造において、前記
成膜装置に接続された排気通路と、前記排気通路に介設
された排気ガス中に含まれる不純物ガスを反応副生成物
として除去するトラップ機構と、このトラップ機構或い
は前記トラップ機構よりも上流側の前記排気通路に設け
られて前記トラップ機構内の反応副生成物と反応して酸
化させる酸化性ガスを導入する酸化性ガス導入手段とを
備えたことを特徴とする成膜装置の排気系構造。
【請求項８】前記トラップ機構を迂回するように前記
成膜装置側へ接続されたバイパス通路を有することを特
徴とする請求項７記載の成膜装置の排気系構造。
【請求項９】高融点金属化合物ガスを用いて被処理体
に成膜処理を施す成膜装置から排出される排気ガス中の
不純物ガスを反応副生成物としてトラップ機構により除
去する不純物ガスの除去方法において、前記反応副生成
物に酸化性ガスを接触させて酸化させることにより前記
反応副生成物を安定化させるようにしたことを特徴とす
る不純物ガスの除去方法。
【請求項１０】前記トラップ機構内にて前記酸化性ガ
スと前記反応副生成物とを接触させている時には、前記
トラップ機構を迂回するように設けた排気バイパス通路
を介して逆拡散係数が大きい状態で前記成膜装置側を真
空引きすることを特徴とする請求項９記載の不純物ガス
の除去方法。
【請求項１１】前記反応副生成物を安定化させる工程
は、前記トラップ機構内に真空引き時よりも高い圧力で
前記酸化性ガスを閉じ込めるステップと、前記閉じ込め
た酸化性ガスを排気するステップとを順次複数回繰り返
し行うことを特徴とする請求項９または１０記載の不純
物ガスの除去方法。
【請求項１２】前記高融点金属化合物は、チタン含有
ガスとタングステン含有ガスとタンタル含有ガスの内の
いずれか１つであることを特徴とする請求項９乃至１１
のいずれかに記載の不純物ガスの除去方法。
【請求項１３】前記酸化性ガスは、酸素含有ガスと水
蒸気の内の少なくともいずれか１つであることを特徴と
する請求項９乃至１２のいずれかに記載の不純物ガスの
除去方法。