JP2020105604A - 気相成長装置およびiii族窒化物単結晶の製造方法 - Google Patents
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前記排出部が、前記成長部を経た排出ガス中の少なくとも一種の成分を捕集する捕集部と、該捕集部を経た排出ガス中の少なくとも一種の成分を捕集する排ガス処理装置とを備える
ことを特徴とする気相成長装置である。
1)前記捕集部の温度が190℃以下であること。
2)前記成長部と捕集部の間、或いは、捕集部の少なくともいずれかに、前記成長部を経た排出ガスの少なくとも一種の成分と反応する反応性ガスを供給し、成長部を経た排出ガス中の該成分と該反応性ガスとを反応せしめる排出部反応域を有すること。
3)前記反応性ガスを供給する反応性ガス供給口を複数有すること。
4)前記成長部が、III族原料ガスと窒素源ガスとを反応させることにより基板上にIII族窒化物単結晶を成長させる成長部反応域を有する反応管と、前記成長部反応域に配設され、基板を保持する保持台と、III族原料ガスを前記反応域へ供給する、III族原料ガス供給ノズルと、窒素源ガスを反応域へ供給するための窒素源ガス供給ノズルとを有し、さらに、ハロゲン化水素ガス、及びハロゲンガスから選ばれる少なくとも1種のハロゲン系ガスを成長部反応域へ供給する構造となっていること。
5)III族原料ガスが、ハロゲン化アルミニウムガスであり、窒素源ガスがアンモニアガスであり、III族窒化物単結晶が窒化アルミニウム単結晶であること。
6)前記反応性ガスがアンモニアガスであること。
該工程において、ハロゲン化水素ガス及びハロゲンガスから選ばれる少なくとも1種のハロゲン系ガスを前記成長部反応域に供給することを特徴とするIII族窒化物単結の製造方法である。
本発明の第1の態様に係る気相成長装置について説明する。図1は本発明の気相成長装置の構成の概略図である。図1に示すとおり、本発明の気相成長装置100は、成長部200と排出部300とで構成され、さらに排出部300は捕集部340と排ガス処理装置360とで構成されていることが特徴である。成長部200と捕集部340、及び捕集部340と排ガス処理装置360とは、それぞれ排出ガス供給管311、及び350で接続されている。成長部200から排出される排出ガスは排出ガス供給管311を経て捕集部340に導入され、該捕集部340にて排出ガス中の少なくとも一種の成分が捕集される。捕集部340を経た排出ガスは排出ガス供給管350を経て排ガス処理装置360に導入され、該排ガス処理装置360にて排出ガス中の他の成分が捕集され、系外に排出される。以下、本発明の気相成長装置における各構成について詳細に説明する。
成長部200は、III族原料ガス及び窒素源ガスを反応させることにより基板上にIII族窒化物単結晶を成長させる装置である。図2は成長部200の一例を示す概略図である。成長部200は、III族窒化物単結晶を成長させる基板(ベース基板)220を保持する基板保持台203を有し、III族窒化物単結晶を成長させる成長部反応域201を有する反応管202と、III族原料ガスを成長部反応域201へ供給する、III族原料ガス供給ノズル211と、窒素源ガスを成長部反応域201へ供給する、窒素源ガス供給ノズル210で構成される。
以下、排出部300について説明する。排出部300は、成長部200から供給される排出ガスを大気中に排出するための処理を行う目的で設けられる。図5は排出部300の一例を示す概略図である。
以下、III族ハロゲン化物ガスを用いたHVPE法の場合についての排出ガス中の成分の捕集方法について説明する。
本発明の第2の態様に係るIII族窒化物単結晶の製造方法は、上記本発明の第1の態様に係るIII族窒化物単結晶製造装置の成長部反応域にIII族原料ガス及び窒素源ガスを供給することにより、III族原料ガスと該窒素源ガスとを反応させる工程(以下において単に工程(a)ということがある。)を有する。工程(a)において、III族原料ガスと窒素源ガスとの反応により、基板上にIII族窒化物単結晶が成長する。
得られたIII族窒化物単結晶は、アルミニウム系III族窒化物半導体(主に窒化アルミニウムガリウム混晶)を用いた発光素子や、ショットキーバリアダイオードや高電子移動トランジスター等の電子デバイス等に好適に用いることができる。上記本発明の製造方法により得られるIII族窒化物単結晶は、必要に応じて、所望する厚さに研削し、次いで、研削加工により、表面を平坦化させ、その後化学的機械的研磨(CMP)で、表面の研削による研磨ダメージ層を除去することで、表面の平坦なIII族窒化物単結晶とすることができる。また、ベース基板を機械切断やレーザー切断、研削等の公知の加工方法により除去し、ベース基板上に積層したIII族窒化物単結晶層のみからなる新たなIII族窒化物単結晶とすることもできる。研削加工、化学的機械的研磨(CMP)の方法については公知の方法を採用することができる。使用する研磨剤は、シリカ、アルミナ、セリア、炭化ケイ素、窒化ホウ素、ダイヤモンド等の材質を含む研磨剤を用いることができる。また、研磨剤の性状は、アルカリ性、中性、または酸性のいずれでもよい。中でも、窒化アルミニウムは、窒素極性面(−c面)の耐アルカリ性が低いため、強アルカリ性の研磨剤よりも、弱アルカリ性、中性または酸性の研磨剤、具体的には、pH9以下の研磨剤を用いることが好ましい。もちろん、窒素極性面に保護膜を設置すれば強アルカリ性の研磨剤も問題なく使用することも可能である。研磨速度を高めるために酸化剤等の添加剤を追加することも可能であり、研磨パットの材質や硬度は市販のものを使用することができる。
(窒化アルミニウム単結晶層の成長)
(ベース基板の準備)
昇華法により作製された、直径22mm、厚さ510μmの市販の窒化アルミニウム単結晶基板をベース基板として使用した。このベース基板である窒化アルミニウム単結晶基板をアセトンとイソプロピルアルコールで超音波洗浄したのち、窒化アルミニウム単結晶基板のAl極性側が成長面になるように、該窒化アルミニウム単結晶基板をHVPE装置内のBNコートグラファイト製サセプタ上に設置した。
窒化アルミニウム単結晶層の成長には、図1に示した態様のHVPE装置(III族窒化物単結晶製造装置100)において、III族原料ガス供給ノズル211の先端から上流側250mmのフローチャネル内部に整流隔壁を設けた装置を使用した。整流隔壁は直径3mmの貫通孔が24個設けられた石英ガラス製の板であり、石英ガラス製フローチャネルの内壁に溶接して設けられた。
中央に、直径10mmの反応性ガス供給口322を10個有する反応性ガス供給管321を有する、内容積5000cm3の排出部反応域320と、該排出部反応域320の下流端に接続された直径70mm、長さ1000mmの排出ガス供給配管330と、該排出ガス供給配管330の他方端に接続された捕集部340を有する。該捕集部340は、内容積5000cm3であり、その内部に市販のフィルター341(ポール社製ダイナメッシュPWC70−10SDOE)を2個有する。フィルター341を通過したガスは直径23mmの排出ガス供給管350を通って排ガス処理装置360へ供給される。捕集部340から排ガス処理装置360の間にドライポンプを設置し、成長部反応域201が0.9atmになるよう制御して減圧した。捕集部340からドライポンプまでの配管の任意の位置に圧力計を設けた。該圧力計より上流側に固体の析出があり、配管径が狭くなると、圧損が生じるため、析出箇所より上流側と下流側で差圧が生じる。本実施例では、該差圧をモニタリングし、差圧が生じたときに閉塞の兆候が出たとの判断にした。排出ガス供給管311は、成り行きの温度とし、排出部反応域320および捕集部340は、外部冷却装置323、342にて50℃に制御した。排ガス処理装置360には水7リットルを循環させた。排ガス処理装置360へ接続される排出ガス供給配管350は一部を除いてステンレス鋼製である。該一部とは、排ガス処理装置360へ接続される30cmのみであり、該一部は塩化ビニル製とした。
原料部反応器が400℃、基板220が1500℃になった時点で、窒素源ガス供給ノズル210からは、アンモニアガス50sccmと水素キャリアガス150sccmの合計で200sccmを成長部反応域201へ供給した。その30秒後に、原料部反応器にキャリアガスとともに塩化水素ガスを30sccm供給することにより、塩化アルミニウムガスを10sccm発生させた。水素窒素混合キャリアガス1790sccmを含めた合計1800sccmの混合ガスとして、該混合ガスをIII族原料供給ノズル吹き出し口から成長部反応域201に導入した。また、排出部反応域320へ、反応性ガス供給管321を通して、原料部反応器への塩化水素ガスの供給と同時にアンモニアガスを10sccm供給した。上記条件で、窒化アルミニウム単結晶層を40時間成長した。窒化アルミニウム単結晶層の成長後、塩化アルミニウムガス、塩化水素ガスおよびアンモニアガスの供給を停止して、基板220を室温まで冷却した。
窒化アルミニウム単結晶成長40時間中、差圧は生じなかった。また、成長後に排出ガス供給配管350を大気開放したところ、析出物はなかった。成長開始40時間後の成長終了直前に、超純水で湿らせたpH試験紙を排ガス処理装置360の排気口361に近づけたところ、pH7を示した。
III族原料ガスおよびハロゲン系ガスの供給において、図3に示すように、発生した塩化アルミニウムガスに、III族追加ハロゲン系ガス供給ノズルから塩化水素ガスを100sccm供給し、水素窒素混合キャリアガス1690sccmを含めた合計1800sccmの混合ガスとして、該混合ガスをIII族原料供給ノズル吹き出し口から成長部反応域201に導入したことおよび、排出部反応域320にアンモニアガスを100sccm供給したこと以外は実施例1と同様の成長方法で窒化アルミニウム単結晶を成長した。
実施例2で用いた排出部反応域320および排出ガス供給配管330を取り外し、捕集部340の外壁上流側から1個の反応性ガス供給口322を設け、捕集部340と排出部反応域320を兼ねる構造としたこと以外は実施例2と同様の成長方法にて窒化アルミニウム単結晶を成長した。
捕集部340の温度を200℃にしたこと以外は実施例3と同様の成長方法にて窒化アルミニウム単結晶を成長した。
排出部反応域320、捕集部340および排出ガス供給配管330を設けなかったことと反応性ガスを供給しなかったこと以外は実施例1と同様の成長方法にて窒化アルミニウム単結晶を成長した。
排出部反応域320、捕集部340および排出ガス供給配管330を設けなかったことと反応性ガスを供給しなかったこと以外は実施例2と同様の成長方法にて窒化アルミニウム単結晶を成長した。
200.成長部
201.成長部反応域
202.反応管
203.基板保持台
204.加熱手段
205.外部加熱手段
210.窒素源ガス供給ノズル
211.III族原料ガス供給ノズル
212.ハロゲン系ガス供給ノズル
220.基板
300.排出部
311.排出ガス供給管
312.外部加熱手段または外部冷却手段
320.排出部反応域
321.反応性ガス供給管
322.反応性ガス供給口
330.排出ガス供給管
331.外部加熱手段または外部冷却手段
340.捕集部
341.フィルター
342.外部冷却手段
350.排出ガス供給管
360.排ガス処理装置
361.排気口
Claims (9)
- III族原料ガスと窒素源ガスとを反応させることにより基板上にIII族窒化物単結晶を成長させる成長部反応域を有する成長部、及び該成長部を経たガスを排出する排出部を備えた気相成長装置であって、
前記排出部が、前記成長部を経た排出ガス中の少なくとも一種の成分を捕集する捕集部と、該捕集部を経た排出ガス中の少なくとも一種の成分を捕集する排ガス処理装置とを備えることを特徴とする気相成長装置。 - 前記捕集部の温度が190℃以下であることを特徴とする請求項1記載の気相成長装置。
- 前記成長部と捕集部の間、或いは、捕集部の少なくともいずれかに、前記成長部を経た排出ガスの少なくとも一種の成分と反応する反応性ガスを供給し、成長部を経た排出ガス中の該成分と該反応性ガスとを反応せしめる排出ガス反応域を有することを特徴とする請求項1又は2に記載の気相成長装置。
- 前記反応性ガスを供給する反応性ガス供給口を複数有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の気相成長装置。
- 前記成長部が、III族原料ガスと窒素源ガスとを反応させることにより基板上にIII族窒化物単結晶を成長させる成長部反応域を有する反応管と、
前記成長部反応域に配設され、基板を保持する保持台と、
III族原料ガスを前記反応域へ供給する、III族原料ガス供給ノズルと、
窒素源ガスを反応域へ供給するための窒素源ガス供給ノズルと
を有し、
さらに、ハロゲン化水素ガス、及びハロゲンガスから選ばれる少なくとも1種のハロゲン系ガスを成長部反応域へ供給する構造となっていることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の気相成長装置。 - III族原料ガスが、ハロゲン化アルミニウムガスであり、窒素源ガスがアンモニアガスであり、III族窒化物単結晶が窒化アルミニウム単結晶である請求項1〜5のいずれか一項に記載の気相成長装置。
- 前記反応性ガスがアンモニアガスである請求項1〜6のいずれか一項に記載の気相成長装置。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の気相成長装置の前記反応域にIII族原料ガスと窒素源ガスを供給することにより、前記III族原料ガスと窒素源ガスとを反応させる工程を有し、
該工程において、ハロゲン化水素ガス及びハロゲンガスから選ばれる少なくとも1種のハロゲン系ガスを前記反応域に供給することを特徴とするIII族窒化物単結晶の製造方法。 - III族原料ガスが、ハロゲン化アルミニウムガスであり、窒素源ガスがアンモニアガスであり、III族窒化物単結晶が窒化アルミニウム単結晶である請求項8に記載のIII族窒化物単結晶の製造方法。
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Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63260123A (ja) * | 1987-04-17 | 1988-10-27 | Nec Corp | 気相成長装置 |
JP2001214272A (ja) * | 1999-11-24 | 2001-08-07 | Tokyo Electron Ltd | 成膜装置の排気系構造及び不純物ガスの除去方法 |
JP2007201147A (ja) * | 2006-01-26 | 2007-08-09 | Furukawa Co Ltd | ハイドライド気相成長装置 |
JP2008114139A (ja) * | 2006-11-02 | 2008-05-22 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 排ガス浄化システム、半導体製造装置、化合物半導体結晶の気相成長方法、および化合物半導体結晶 |
JP2015017030A (ja) * | 2013-06-10 | 2015-01-29 | 株式会社トクヤマ | アルミニウム系iii族窒化物単結晶の製造方法 |
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Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63260123A (ja) * | 1987-04-17 | 1988-10-27 | Nec Corp | 気相成長装置 |
JP2001214272A (ja) * | 1999-11-24 | 2001-08-07 | Tokyo Electron Ltd | 成膜装置の排気系構造及び不純物ガスの除去方法 |
JP2007201147A (ja) * | 2006-01-26 | 2007-08-09 | Furukawa Co Ltd | ハイドライド気相成長装置 |
JP2008114139A (ja) * | 2006-11-02 | 2008-05-22 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 排ガス浄化システム、半導体製造装置、化合物半導体結晶の気相成長方法、および化合物半導体結晶 |
JP2015017030A (ja) * | 2013-06-10 | 2015-01-29 | 株式会社トクヤマ | アルミニウム系iii族窒化物単結晶の製造方法 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2023238532A1 (ja) * | 2022-06-09 | 2023-12-14 | パナソニックホールディングス株式会社 | Iii族窒化物結晶の製造装置及び製造方法 |
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