JP2010018889A - 処理装置 - Google Patents

Abstract

【課題】 真空ポンプを備えた真空排気系内で故障の原因となる不要な膜が生成されることを防止することが可能な処理装置を提供する。
【解決手段】処理装置において、被処理体を収容する処理容器２２と、処理容器内へ原料ガスを供給する原料ガス供給系５０と、処理容器内へ反応性ガスを供給する反応性ガス供給系５２と、真空ポンプ４４、４６を有する真空排気系３６と、処理容器を迂回させるために原料ガス供給系と真空排気系とを連通す原料ガスバイパス系６２と、処理容器を迂回させるために反応性ガス供給系と真空排気系とを連通する反応性ガスバイパス系６６と、原料ガスバイパス系内に介設されて原料ガスの流出を防止する原料ガス流出防止開閉弁Ｘ１と、反応性ガスバイパス系内に介設されて反応性ガスの流出を防止する反応性ガス流出防止開閉弁Ｙ１とを備え、真空排気系内に原料ガスと反応性ガスとが同時に流れ込まないようにする。
【選択図】図１

Description

本発明は、半導体ウエハ等に対して所定の処理を行うための処理装置及びその使用方法に関する。

一般に、半導体集積回路を製造するには、半導体ウエハ等の被処理体に、成膜処理、エッチング処理、熱処理、改質処理、結晶化処理等の各種の枚葉処理を繰り返し行なって、所望する集積回路を形成するようになっている。上記したような各種の処理を行なう場合には、その処理の種類に対応して必要な処理ガス、例えば成膜処理の場合には成膜ガスを、改質処理の場合にはオゾンガス等を、結晶化処理の場合にはＮ_２ ガス等の不活性ガスやＯ_２ ガス等をそれぞれ処理容器内へ導入する。
例えば半導体ウエハに対して１枚毎に熱処理を施す枚葉式の処理装置を例にとれば、真空引き可能になされた処理容器内に、例えば抵抗加熱ヒータ等を内蔵した載置台を設置し、この上面に半導体ウエハを載置した状態で所定の処理ガスを流し、所定のプロセス条件下にてウエハに各種の熱処理を施すようになっている（例えば特許文献１）。

この場合、配線パターンの凹部、或いは配線パターン間の凹部、更には各種ホール等の凹部を埋め込むためには、例えばＷ（タングステン）、ＷＳｉ（タングステンシリサイド）、Ｔｉ（チタン）、ＴｉＮ（チタンナイトライド）、ＴｉＳｉ（チタンシリサイド）、Ｃｕ（銅）、Ｔａ_２ Ｏ_５ （タンタルオキサイド）等の金属或いは金属化合物を堆積させて薄膜を形成することが行なわれている。上記した各種の薄膜の内、比抵抗が小さく、膜付け温度も小さくて済む等の理由からタングステン膜が多用されており、この種のタングステン膜を形成するには原料ガスとしてＷＦ_６ （六フッ化タングステン）を用い、これを水素、シラン、ジクロルシラン等により還元することにより、タングステン膜を堆積させている。
また電気的特性が良好な絶縁膜（誘電体膜）を形成する一例として、例えばＺｒＣｌ_４ やＺｒＢｒ_４ 等のハロゲン金属化合物とオゾンやＨ_２ Ｏ_２ 等とを用いてＺｒＯ_２ 等の高誘電体膜を堆積させている（特許文献２）。

ところで、半導体集積回路の高集積化及び高微細化に伴って、各層の薄膜化が推進されているばかりか、配線パターン等の線幅の縮小化及びコンタクトホールやビアホール等の各種のホール径の更なる縮小化が要請されている。
このような状況下で、ウエハ上の堆積膜をより薄膜化しても膜厚の面内均一性及び堆積膜の電気的特性を更に高く維持する成膜方法として、例えば先の特許文献２に開示されているように、真空引き可能になされた処理容器内に、抵抗加熱ヒータ内蔵の基板保持台を設け、この処理容器内に種類の異なる複数の処理ガス、例えばＺｒＣｌ_４ ガスとオゾンとを互いに間欠的に交互に流しつつ上記基板保持台上に保持した半導体ウエハ表面に一分子層程度の厚さのＺｒＯ_２ 薄膜を繰り返し積層するようにした処理方法が知られている。

特開２００２−２５６４４０号公報 特開２００２−１５１４８９号公報

ところで、上記原料ガス、例えばＺｒＣｌ_４ と反応性ガス、例えばオゾンとを間欠的に交互に処理容器内へ導入する場合には、処理容器内へガスを実際に供給する直前にその都度、このガス流量を安定化させて膜厚等の均一性を高めるために数秒間程度だけ事前にガスを流すプリフロー操作を行うことが必要であり、このプリフロー操作時に流されたガスは処理容器内に流れることなく、これを迂回して真空排気系へ直接的に棄てられている。この点について、図９、図１０を参照して簡単に説明する。

図９は従来の枚葉式の処理装置の一例を示す概略構成図、図１０は処理容器内に流れるガス種を説明する図である。図９に示すように、半導体ウエハＷを収容する処理容器２内は、真空ポンプ４を介設した真空排気系６により真空引き可能になされている。この処理容器２には原料ガスとして例えばＺｒＣｌ_４ を供給する原料ガス供給系８と反応性ガスとして例えばオゾン（Ｏ_３ ）を供給する反応性ガス供給系１０とがそれぞれ接続されていると共に、各ガス供給系８、１０と上記真空排気系６とを連絡するようにしてバイパス管１２、１４が設けられる。また上記真空排気系６には、排気ガス中の残留ガスを燃焼除去等する除害装置５が設けられる。

そして、上記原料ガス供給系８、反応性ガス供給系１０、及び各バイパス管１２、１４にそれぞれ介設した各開閉バルブＶ１〜Ｖ４を適宜開閉操作することにより、各マスフローコントローラＭＦＣにより流量制御されたＺｒＣｌ_４ ガスとＯ_３ ガスとを、図１０に示すように処理容器２内へ交互に且つ間欠的に繰り返し流すようにして薄膜を一層毎に堆積するようにしている。この場合、各ガスをパルス状にそれぞれ流す直前に数秒間程度に亘ってプリフロー操作を行うが、このプリフロー操作によって流れるガスは、各バイパス管１２、１４を介して処理容器２を経ることなく、直接的に真空排気系６側へ棄てられることになる。

しかしながら、この場合、処理容器２内へは両ガスが図１０に示すように個別的に流れるが、真空ポンプ４を備えた真空排気系内へは両ガスが同時に流れ込む場合が繰り返し発生してしまう。この結果、この真空ポンプ４内で両ガスが反応して成膜現象が生じ、この膜が真空ポンプ４内の回転駆動系に付着して真空ポンプ４に損傷を与えてしまう、という問題が発生した。特に、真空ポンプ４内は、プロセス温度、例えば４１０℃程度までは上昇しないが、ガス圧縮により内部温度がある程度、例えば１００〜１９０℃程度まで上昇する傾向にあるので、成膜反応がより促進されてしまう。

この場合、図１０に示す両ガスの供給間隔（パルス間隔）Ｐ１を大きく設定すれば両ガスが混合して反応することは防止できるが、これでは処理時間が長くなり過ぎてしまってスループットを低下させるので採用することはできない。また真空ポンプ４の前段にトラップ装置を設けることも考えられるが、この場合には場所をとるのみならず、定期的にトラップ装置を交換しなければならないので、メンテナンスが繁雑であり、しかもコストがかかり、スループットも低下してしまう。
本発明は、以上のような問題点に着目し、これを有効に解決すべく創案されたものである。本発明の目的は、真空ポンプを備えた真空排気系内に原料ガスと還元ガスや酸化ガス等の反応性ガスとが同時に流れ込まないようにし、もって真空ポンプ内で故障の原因となる不要な膜が生成されることを防止することができ、また複雑な装置を設けることなく排気効率を上げることが可能な処理装置及びその使用方法を提供することにある。
また本発明の他の目的は、排気ガス中から不純物ガスを除去するトラップ装置のメンテナンス頻度を抑制することが可能な処理装置を提供することにある。

請求項１に係る発明は、内部に処理すべき被処理体を収容することができる処理容器と、前記処理容器内へ原料ガスを選択的に供給することができる原料ガス供給系と、前記処理容器内へ反応性ガスを選択的に供給することができる反応性ガス供給系と、前記処理容器内の雰囲気を真空排気するための真空ポンプを有する真空排気系と、前記処理容器を迂回させるために前記原料ガス供給系と前記真空排気系とを連通して前記原料ガスを選択的に流すことができる原料ガスバイパス系と、前記処理容器を迂回させるために前記反応性ガス供給系と前記真空排気系とを連通して前記反応性ガスを選択的に流すことができる反応性ガスバイパス系と、前記原料ガスバイパス系内に介設されて前記原料ガスの流出を防止する原料ガス流出防止開閉弁と、前記反応性ガスバイパス系内に介設されて前記反応性ガスの流出を防止する反応性ガス流出防止開閉弁と、を備えたことを特徴とする処理装置である。

このように、真空排気系の真空ポンプ内に、原料ガスと、これと反応して堆積膜等を生成する反応性ガスとが同時に流れ込まないようにしたので、真空ポンプを備えた真空排気系内でこの故障の原因となる堆積物が生成されることを防止することが可能となる。
この場合、例えば請求項２に規定するように、前記真空ポンプ内に前記原料ガスと前記反応性ガスとが同時に流れ込まないように前記原料ガス供給系と前記反応性ガス供給系と前記原料ガス流出防止開閉弁と前記反応性ガス流出防止開閉弁とを制御するガス供給制御部を有する。
また例えば請求項３に規定するように、前記ガス供給制御部は、前記処理容器内へ前記原料ガスと前記反応性ガスとを交互に間欠的に流すと共に、前記原料ガスと反応性ガスの内、互いに一方のガスを前記処理容器内へ流している時に、他方のガスの流量を安定化させるために該他方のガスのバイパス系に該バイパス系に介設した流出防止開閉弁を閉じた状態でガスを導入するように制御する。

また例えば請求項４に規定するように、前記原料ガスバイパス系には所定の容量を有する原料ガスバッファタンクが設けられ、前記反応性ガスバイパス系には所定の容量を有する反応性ガスバッファタンクが設けられる。
また例えば請求項５に規定するように、前記ガス供給制御部は、前記処理容器内へ前記原料ガスの供給を停止した時には所定の時間だけ遅延した後に前記反応性ガス流出防止開閉弁を開状態に切り替えるように連動させ、前記処理容器内へ前記反応性ガスの供給を停止した時には所定の時間だけ遅延した後に前記原料ガス流出防止開閉弁を開状態に切り替えるように連動させる。

また例えば請求項６に規定するように、前記反応性ガスは還元ガスである。
また例えば請求項７に規定するように、前記反応性ガスは、酸化ガスである。
また例えば請求項８に規定するように、前記原料ガスはＷＦ_６ ガスであり、前記還元ガスはシラン系ガスまたは水素ガスである。
また例えば請求項９に規定するように、前記真空排気系には排気ガス中の不純物ガスを除去する除害装置が設けられる。

請求項１０に係る発明は、上記装置発明を用いて行われる方法発明を規定したものであり、すなわち被処理体を収容する処理容器内へ原料ガスと反応性ガスとを交互に間欠的に供給しつつ真空ポンプが介設された真空排気系により前記処理容器内を真空引きして、前記被処理体に対して所定の処理を行う処理装置の使用方法において、前記原料ガスと反応性ガスの内、互いに一方のガスを前記処理容器内へ流す時には他方のガスの流量を安定化させるために前記処理容器を迂回して前記真空排気系に連通されるバイパス系へ流すと共に、前記真空ポンプに前記両ガスが同時に流れ込まないように前記バイパス系に介設した開閉弁を閉状態にするようにしたことを特徴とする処理装置の使用方法である。

この場合、例えば請求項１１に規定するように、前記反応性ガスは、還元ガスである。
この場合、例えば請求項１２に規定するように、前記反応性ガスは、酸化ガスである。
この場合、例えば請求項１３に規定するように、前記原料ガスはＷＦ_６ ガスであり、前記還元ガスはシラン系ガスまたは水素ガスである。

請求項１４に係る発明は、内部に処理すべき被処理体を収容することができる処理容器と、前記処理容器内へ原料ガスを選択的に供給することができる原料ガス供給系と、前記処理容器内へ反応性ガスを選択的に供給することができる反応性ガス供給系と、前記処理容器内の雰囲気を真空排気するための真空ポンプと排気ガス中の不純物ガスを除去するトラップ装置とが途中に介設された真空排気系と、前記処理容器を迂回させるために前記反応性ガス供給系と前記真空排気系とを連通して前記反応性ガスを選択的に流すことができる反応性ガスバイパス系と、 前記処理容器を迂回させるために前記原料ガス供給系が分岐されると共に途中に原料ガス用真空ポンプが介設されて前記原料ガスを選択的に流すことができる不要原料ガス排気系と、を備えたことを特徴とする処理装置である。

このように、処理容器内に流れたガスを排気する真空排気系とは別個に、処理容器を迂回させて原料ガスを流すための不要原料ガス排気系を設けて、例えば流量安定化を目的として原料ガスを流すときにはこの不要原料ガス排気系を介して棄てるようにしたので、上記真空排気系に介設されているトラップ装置の負担が軽減されることになり、この結果、このトラップ装置のメンテナンス頻度を抑制することが可能となる。

この場合、例えば請求項１５に規定するように、前記不要原料ガス排気系には、不純物ガスを除去する原料ガス用トラップ装置が介設される。
また例えば請求項１６に規定するように、前記反応性ガスバイパス系の下流側は、前記トラップ装置よりも下流側において前記真空排気系に接続されている。 また例えば請求項１７に規定するように、前記不要原料ガス排気系の下流側は、前記トラップ装置よりも下流側において前記真空排気系に接続されている。
また例えば請求項１８に規定するように、前記不要原料ガス排気系の下流側は、原料ガス用除害装置を介して大気側へ開放されている。
また例えば請求項１９に規定するように、前記原料ガスはＴｉＣｌ_４ ガスであり、前記反応性ガスはＮＨ_３ ガスである。

本発明の処理装置及びその使用方法によれば、次のように優れた作用効果を発揮することができる。

請求項１乃至１３に係る発明によれば、真空排気系の真空ポンプ内に、原料ガスと、これと反応して堆積膜等を生成する反応性ガスとが同時に流れ込まないようにしたので、真空ポンプ内でこの故障の原因となる堆積物が生成されることを防止することができる。
また上記理由により、従来の真空排気系で必要としたトラップ装置を不要にできる。更には除害装置において、各ガス種が時間をずらして別々に流れることにより、ＳｉＨ_４ 等の不純物ガスの燃焼分解効率が上がり、より効率よく除害処理を行なうことができる。従って、スループットも向上できる。
請求項１４乃至１９に係る発明によれば、処理容器内に流れたガスを排気する真空排気系とは別個に、処理容器を迂回させて原料ガスを流すための不要原料ガス排気系を設けて、例えば流量安定化を目的として原料ガスを流すときにはこの不要原料ガス排気系を介して棄てるようにしたので、上記真空排気系に介設されているトラップ装置の負担が軽減されることになり、この結果、このトラップ装置のメンテナンス頻度を抑制することができる。

以下に、本発明に係る処理装置及びその使用方法の一実施例を添付図面に基づいて詳述する。
＜第１の発明＞
まず第１の発明について説明する。この第１の発明では原料ガスとしてＷＦ_６ ガスを用い、反応性ガスとして還元ガスであるＳｉＨ_４ ガスを用いて両ガスを互いに供給時期をずらして間欠供給してタングステン膜（種付け膜）を形成する場合を例にとって説明する。
図１は本発明に係る処理装置の全体を示す概略構成図、図２は処理容器内に実際に流れ込む各ガスの供給状態を示すタイミングチャート、図３は各開閉弁の開閉動作と各部における各ガスの流れ状態を示す図である。

まず図１に示すように、この処理装置２０は、内部が真空引き可能になされた筒体状の処理容器２２を有している。この処理容器２２の内部には、上面に被処理体である半導体ウエハＷを載置するための載置台２４が設けられると共に、この載置台２４には加熱手段として例えば抵抗加熱ヒータ２６が埋め込むようにして設けられており、上記ウエハＷを所定の温度に加熱して維持できるようになっている。尚、この加熱手段として抵抗加熱ヒータに替えて加熱ランプを用いるようにしてもよい。

上記処理容器２２の側壁には、この中へウエハＷを搬出入させる際に開閉されるゲートバルブ２８が設けられる。またこの処理容器２２の天井部には、ウエハ処理時にこの中へ必要な各種のガスを導入するためのガス導入手段として例えばシャワーヘッド部３０が設けられており、多数のガス噴射孔３０Ａから各種ガスを処理容器２２内へ噴射して導入できるようになっている。上記シャワーヘッド部３０の構造としては、上記ガス噴射孔３０Ａが縦横マトリックス状に多数形成されており、内部の拡散室が１つの場合や、複数に分離区画されてガスがここで混合しないようにしたものなどがあり、拡散室が分離区画されている場合には、ガス噴射孔３０Ａから各ガスが噴射された後に、初めて混合されることになる。このガス供給形態を、いわゆるポストミックスと称す。尚、本実施例では図示されていないが、このポストミックスで各ガスが供給される。またガス導入手段としてはこの種のシャワーヘッド構造に限定されず、例えばノズルからガスを供給するようにしてもよい。

また上記処理容器２２の底部３２には排気口３４が形成されており、この排気口３４に上記処理容器２２内の雰囲気を真空排気する真空排気系３６が連結される。具体的には、上記真空排気系３６は、上記排気口３４に接続される比較的大口径の排気管３８を有している。この排気管３８には、その上流側より下流側に向けて、例えば弁開度が調整可能になされて処理容器２２内の圧力を制御するバタフライバルブよりなる圧力制御弁４０、この排気管３８内を必要に応じて開閉する遮断弁４２、例えばメカニカルブースタポンプよりなる第１の真空ポンプ４４及び例えばドライポンプよりなる第２の真空ポンプ４６が順次介設されている。また第２の真空ポンプ４６の下流側の真空排気系３６には、排気ガス中に含まれるＳｉＨ_４ 等の不純物ガスを酸化燃焼分解して除去する除害装置４７が設けられる。

一方、上記シャワーヘッド部３０には、上記処理容器２２内へ原料ガスを選択的に供給する原料ガス供給系５０と上記処理容器２２内へ反応性ガスを選択的に供給する反応制ガス供給系５２とがそれぞれ設けられる。更に、このシャワーヘッド部３０には、他に必要なガスを供給する系として例えばＨ_２ ガスを供給するＨ_２ ガス供給系５４や不活性ガス、例えばＮ_２ ガスを供給するＮ_２ ガス供給系（図示せず）が設けられる。尚、上記原料ガスや反応性ガスには、必要に応じてキャリアガスが添加される。また本実施例では、原料ガスとしては例えばＷＦ_６ ガスが用いられ、上記反応性ガスとしては還元ガスである例えばＳｉＨ_４ ガスが用いられて、熱ＣＶＤによりタングステン膜を成膜するようになっている。

具体的には、上記原料ガス供給系５０は、上記シャワーヘッド部３０に接続される原料ガス供給管５６を有しており、この原料ガス供給管５６には、その上流側より下流側に向けて、原料ガス開閉弁５６Ａ、マスフローコントローラのような原料ガス流量制御器５６Ｂ及び開閉弁よりなる原料ガス用第１切替弁Ｘ３が順次介設されている。
また上記反応性ガス供給系５２は、上記シャワーヘッド部３０に接続される反応性ガス供給管５８を有しており、この反応性ガス供給管５８には、その上流側より下流側に向けて、反応性ガス開閉弁５８Ａ、マスフローコントローラのような反応性ガス流量制御器５８Ｂ及び開閉弁よりなる反応性ガス用第１切替弁Ｙ３が順次介設されている。

更に上記Ｈ_２ ガス供給系５４は、上記シャワーヘッド部３０に接続されるＨ_２ ガス供給管６０を有しており、このＨ_２ ガス供給管６０には、その上流側より下流側に向けて、Ｈ_２ ガス開閉弁６０Ａ及びマスフローコントローラのようなＨ_２ ガス流量制御器６０Ｂが順次介設されている。
そして、上記処理容器２２を迂回させるために、上記原料ガス供給系５０と上記真空排気系３６とを連通して原料ガスバイパス系６２が設けられており、ここに原料ガスを選択的に流すようになっている。具体的には、上記原料ガスバイパス系６２は、上記原料ガス流量制御器５６Ｂと原料ガス第１切替弁Ｘ３との間の原料ガス供給管５６から分岐される原料ガスバイパス管６４を有しており、この原料ガスバイパス管６４の下流側は、上記遮断弁４２と第１の真空ポンプ４４との間の排気管３８に接続して連通されている。そしてこの原料ガスバイパス管６４の上流側には、開閉弁よりなる原料ガス第２切替弁Ｘ２が介設されている。

また、上記処理容器２２を迂回させるために、上記反応性ガス供給系５２と上記真空排気系３６とを連通して反応性ガスバイパス系６６が設けられており、ここに反応性ガスを選択的に流すようになっている。具体的には、上記反応性ガスバイパス系６６は、上記反応性ガス流量制御器５８Ｂと反応性ガス第１切替弁Ｙ３との間の反応性ガス供給管５８から分岐される反応性ガスバイパス管６８を有しており、この反応性ガスバイパス管６８の下流側は、上記遮断弁４２と第１の真空ポンプ４４との間の排気管３８に接続して連通されている。そして、この反応性ガスバイパス管６８の上流側には、開閉弁よりなる反応性ガス第２切替弁Ｙ２が介設されている。尚、必要に応じて上記Ｈ_２ ガス供給管６０にも、上述したようなバイパス管を設けるようにしてもよい。

そして、上記原料ガスバイパス管６４の最下流側、すなわち、この原料ガスバイパス管６４と排気管３８との合流部の直前に、原料ガスの流出を防止するために本発明の特徴とする原料ガス流出防止開閉弁Ｘ１が介設される。また、この原料ガス流出防止開閉弁Ｘ１の直ぐ上流側に、必要に応じて所定の容量を有する原料ガスバッファタンク７０が介設されており、上記原料ガス流出防止弁Ｘ１が閉状態の場合でも上記原料ガスバッファタンク７０内に一時的に原料ガスを貯め込むことにより上記原料ガスバイパス管６４に一時的に原料ガスを流し込めること、すなわちプリフロー操作ができるようになっている。

また、上記反応性ガスバイパス管６８の最下流側、すなわち、この反応性ガスバイパス管６８と排気管３８との合流部の直前に、原料ガスの流出を防止するために本発明の特徴とする反応性ガス流出防止開閉弁Ｙ１が介設される。また、この反応性ガス流出防止開閉弁Ｙ１の直ぐ上流側に、必要に応じて所定の容量を有する反応性ガスバッファタンク７２が介設されており、上記反応性ガス流出防止弁Ｙ１が閉状態の場合でも上記反応性ガスバッファタンク７２内に一時的に反応性ガスを貯め込むことにより上記反応性ガスバイパス管６８に一時的に反応性ガスを流し込めること、すなわちプリフロー操作ができるようになっている。

そして、これらのガス供給系を制御するために、例えばマイクロコンピュータ等よりなるガス供給制御部７４が設けられる。具体的には、このガス供給制御部７４は、上記原料ガス供給系５０（原料ガス第１切替弁Ｘ３を含む）、上記原料ガスバイパス系６２（原料ガス第２切替弁Ｘ２を含む）、上記反応性ガス供給系５２（反応性ガス第１切替弁Ｙ３を含む）、上記反応性ガスバイパス系（反応性ガス第２切替弁Ｙ２を含む）、原料ガス流出防止開閉弁Ｘ１及び反応性ガス流出防止開閉弁Ｙ１等を直接的に開閉制御することになる。

次に、以上のように構成された処理装置を用いて行う成膜方法及びこの処理装置の使用方法について説明する。
ここでは成膜方法の一例として図２に示すように膜の種付けを行うための初期タングステン膜を形成する初期タングステン膜形成工程を行い、その後、引き続いて主タングステン膜を形成する主タングステン膜形成工程を連続的に行う場合を例にとって説明する。この場合、プロセス圧力は例えば１０００Ｐａ程度、プロセス温度は例えば４１０℃程度であるが、これらの値は特に限定されない。

図２は処理容器２２内へ流れ込む各ガスの供給状態を示すタイミングチャートであり、図示するように初期タングステン膜形成工程では、原料ガスであるＷＦ_６ ガスと反応性ガスとして還元ガスであるＳｉＨ_４ ガスとを交互に互いにタイミングをずらして間欠的に供給している。すなわち、ＷＦ_６ ガスの供給とＳｉＨ_４ ガスの供給とを交互に行い、それらの繰り返しの工程の間にパージ工程８０を行っている。このパージ工程８０では、例えばＮ_２ ガスを供給して残留ガスを真空引きすることにより行う。ここで１回当たりのＷＦ_６ ガス及びＳｉＨ_４ の各ガスの供給期間Ｔ１、Ｔ３及びパージ期間Ｔ２の長さは、例えばそれぞれ全て１．５秒程度であり、例えばＷＦ_６ ガスを１回処理容器２２内に供給するとＷＦ_６ ガスの分子がウエハ表面に一層程度付着し、処理容器２２内の残留ガスを排除した後にＳｉＨ_４ ガスを１回供給するとこのＳｉＨ_４ ガスがウエハ表面に付着していたＷＦ_６ ガスと反応してここに、例えば一分子、或いは数分子程度に相当する厚さの非常に薄いタングステン膜が形成されることになる。このようなタングステン膜が繰り返し積層される。例えば１サイクル、すなわちＷＦ_６ ガスとＳｉＨ_４ ガスとの１回の供給で形成されるタングステン膜の厚さはプロセス条件にもよるが例えば１０Å程度である。

上述のようにして、所定のサイクル、例えば２０〜３０サイクル程度、初期タングステン膜の形成を行った後に、ＷＦ_６ ガスとＨ_２ ガスとを同時に処理容器２２内へ流して、成膜レートが大きい状態で主タングステン膜を形成することになる。
ここで、上記初期タングステン膜形成工程において、上記した各サイクルでＷＦ_６ ガス、ＳｉＨ_４ ガスを処理容器２２内へ実際に流入させる前に、それぞれ数秒間、例えば３秒間程度、プリフローをその都度行ってＷＦ_６ ガスやＳｉＨ_４ ガスの流量を安定化させている。このプリフロー時に流されるＷＦ_６ ガスやＳｉＨ_４ ガスは、前述したように、処理容器２２内に流されることなく、各バイパス管６４、６８を介して直接的に真空排気系３６に棄てられる。この際、本発明においては、ＷＦ_６ ガスとＳｉＨ_４ ガスとが同時に真空排気系３６内へは流れ込まないように各弁の開閉動作を制御することになる。

初期タングステン膜形成工程の具体的な動作について説明すると、処理中には真空排気系３６の第１及び第２の各真空ポンプ４４、４６は連続駆動されている。この場合、当然のこととして排気管３８の遮断弁４２は開状態が維持されている。そして、ＷＦ_６ の原料ガス供給系５０の原料ガス開閉弁５６Ａ及びＳｉＨ_４ の反応性ガス供給系５２の反応性ガス開閉弁５８Ａは共に常時、開状態になされている。
さてこのような状態で、ＷＦ_６ ガスを処理容器２２内へ流す場合には、原料ガス供給管５６に介設される原料ガス第１切替弁Ｘ３は開状態とし、原料ガスバイパス管６４に介設される原料ガス第２切替弁Ｘ２は閉状態とする。また逆に、ＷＦ_６ ガスを処理容器２２内へは流さないで原料ガスバイパス管６４側へ流す、或いは導入する場合には、原料ガス第１切替弁Ｘ３は閉状態とし、原料ガス第２切替弁Ｘ２を開状態とする。

ここで重要な点は、プリフローを行っている時には、この原料ガス第２切替弁Ｘ２を開状態として原料ガスバイパス管６４側へＷＦ_６ ガスを導入しても、この下流側の原料ガス流出防止開閉弁Ｘ１は閉状態を維持しており、ＷＦ_６ ガスを真空排気系３６側へ流出しないようにしている点である。この場合、上記原料ガス流出防止開閉弁Ｘ１を閉状態にしていても、ＷＦ_６ ガスがこの原料ガスバイパス管６４側へ流れ込んで導入されることを保証するために、所定の容量の原料ガスバッファタンク７０が設けられている。換言すれば、この原料ガスバッファタンク７０を設けているので、原料ガス流出防止開閉弁Ｘ１を閉状態としていても、この原料ガスバイパス管６４側へＷＦ_６ ガスを短時間だけならばプリフローとして流すことが可能となる。この点は、ＳｉＨ_４ ガスを流す場合にも同様である。すなわち、ＳｉＨ_４ ガスを処理容器２２内へ流す場合には、反応性ガス供給管５８に介設される反応性ガス第１切替弁Ｙ３は開状態とし、反応性ガスバイパス管６８に介設される反応性ガス第２切替弁Ｙ２は閉状態とする。また逆に、ＳｉＨ_４ ガスを処理容器２２内へは流さないで反応性ガスバイパス管６８側へ流す、或いは導入する場合には、反応性ガス第１切替弁Ｙ３は閉状態とし、反応性ガス第２切替弁Ｙ２を開状態とする。

ここで重要な点は、プリフローを行っている時には、この反応性ガス第２切替弁Ｙ２を開状態として反応性ガスバイパス管６８側へＳｉＨ_４ ガスを導入しても、この下流側の反応性ガス流出防止開閉弁Ｙ１は閉状態を維持しており、ＳｉＨ_４ ガスを真空排気系３６側へ流出しないようにしている点である。この場合、上記反応性ガス流出防止開閉弁Ｙ１を閉状態にしていても、ＳｉＨ_４ ガスがこの反応性ガスバイパス管６８側へ流れ込んで導入されることを保証するために、所定の容量の反応性ガスバッファタンク７２が設けられている。換言すれば、この反応性ガスバッファタンク７２を設けているので、反応性ガス流出防止開閉弁Ｙ１を閉状態としていても、この反応性ガスバイパス管６８側へＳｉＨ_４ ガスを短時間だけならばプリフローとして流すことが可能となる。
尚、各バッファタンク７０、７２に貯まったガスを真空排気系３６側に流すタイミングは、同種のガスが処理容器２２内へ供給される時に、それぞれのガス流出防止開閉弁Ｘ１、Ｙ１を開状態とすればよい。

ここで上記各弁の実際の開閉動作及び各ガスの流れる状態について図３も参照してより具体的に説明する。
図中、”プリフロー”はプリフロー操作を行っている状態を示し、”フロー”は処理容器２２内へガスを供給している状態を示している。ここでは各ガスのプリフローはそれぞれ３秒間行っており、その後、フローとして１．５秒間だけガスを処理容器２２内へ流している。各開閉弁及び切替弁の開閉状態は”○”印が開状態を示し、”×”印が閉状態を示している。
そして、処理容器２２、各バイパス管６４、６８、各真空ポンプ４４、４６に実際にガスが流れ込んでいるか否かを斜線の有無によって示しており、斜線の部分はガスの流れが存在することを表している。

まず初期段階として、ステップ１、２に示すように、ＷＦ_６ ガスに関して、弁Ｘ１、Ｘ２は開状態、弁Ｘ３は閉状態にして、バイパス管６４及び真空ポンプ４４、４６にＷＦ_６ ガスを流してプリフローを行い、このガス流量を安定化させている。この時、ＳｉＨ_４ ガスに関しては、弁Ｙ２、Ｙ３は閉状態とし、弁Ｙ１を開状態としてバイパス管６８及び反応性ガスバッファタンク７２内を十分に真空引きして次のプリフローの操作に備える。

次にステップ３では、ＷＦ_６ ガスに関しては、弁Ｘ１は開状態を維持したまま、弁Ｘ２を開状態から閉状態へ、弁Ｘ３を閉状態から開状態へそれぞれ切り替える。これにより、ＷＦ_６ ガスに関してはバイパス管６４への流れは停止するが、すなわちプリフローは停止するが、処理容器２２内へ流れてフローが行われる。そして、真空ポンプ４４、４６側へもＷＦ_６ ガスは流れている。この時、弁Ｘ１は開状態になされているので、先のプリフロー時にバイパス管６４内や原料ガスバッファタンク７０内に流れて貯留していたＷＦ_６ ガスは真空引きして棄てられて高真空になり、次のプリフローの操作に備える。
これに対して、ＳｉＨ_４ ガスに関しては、弁Ｙ３は閉状態を維持して処理容器２２内へはガスを流さず、弁Ｙ２を閉状態から開状態に切り替えると共に弁Ｙ１を開状態から閉状態に切り替え、これによりＳｉＨ_４ ガスが高真空になされている反応性ガスバイパス管６８内及び反応性ガスバッファタンク７２内に流れ込むことにより、プリフローが行われる。この時、上述のように弁Ｙ１は閉状態なので、このＳｉＨ_４ ガスが真空ポンプ４４、４６側に流れることはなく、従って、ＷＦ_６ ガスが流れているこのポンプ４４、４６内及び真空排気系３６内にてタングステン膜が付着することはない。

次にステップ４では、ＷＦ_６ ガスに関しては、弁Ｘ２は閉状態を、弁Ｘ１は開状態をそれぞれ維持したまま、弁Ｘ３を開状態から閉状態へ切り替える。これにより、処理容器２２内へのＷＦ_６ ガスの供給は停止されると同時に、図示しないＮ_２ ガス等を処理容器２２内へ供給するなどして処理容器２２内の残留ガスを真空引きして排除する。この時、真空ポンプ４４、４６内へは、処理容器２２内の残留ＷＦ_６ ガスが流れ込んでいると共に、原料ガスバイパス管６４内や原料ガスバッファタンク７０内は引き続き真空引きされて更に高真空になされて次のプリフロー操作に備える。
これに対して、ＳｉＨ_４ ガスに関しては、先のステップ３の状態をそのまま維持してプリフロー操作を継続する。すなわち、このステップ４は図２中のパージ工程８０に対応する。

次にステップ５では、ＷＦ_６ ガスに関しては、弁Ｘ３は閉状態を維持したまま、弁Ｘ１を開状態から閉状態へ、弁Ｘ２を閉状態から開状態へそれぞれ切り替える。これにより、ＷＦ_６ ガスが高真空になされている原料ガスバイパス管６４内及び原料ガスバッファタンク７０内に流れ込むことにより、プリフローが行われる。この時、上述のように弁Ｘ１は閉状態なので真空ポンプ４４、４６側に流れることはないので、ＳｉＨ_４ ガスが流れているこのポンプ４４、４６内でタングステン膜が付着することはない。
これに対して、ＳｉＨ_４ ガスに関しては、弁Ｙ１及び弁Ｙ３は閉状態から開状態へそれぞれ切り替え、弁Ｙ２は開状態から閉状態へ切り替える。これにより、処理容器２２内へＳｉＨ_４ ガスを流してフローを行うと同時に、反応性ガスバイパス管６８へのＳｉＨ_４ ガスの供給を停止してプリフローを終了する。この時、弁Ｙ１は開状態なので反応性ガスバイパス管６８内や反応性ガスバッファタンク７２内は真空引きされて高真空になされ、次のプリフロー操作に備える。そして、このステップ５の時に、処理容器２２内では、先のステップ３の時にウエハＷの表面に付着したＷＦ_６ ガスとここで供給されたＳｉＨ_４ ガスとが反応して薄いタングステン膜が形成される。

次にステップ６では、ＷＦ_６ ガスに関しては、各弁Ｘ１、Ｘ２、Ｘ３は先のステップ５の状態をそのまま維持してプリフロー操作を継続する。
これに対して、ＳｉＨ_４ ガスに関しては、弁Ｙ１は開状態を、弁Ｙ２は閉状態をそれぞれ維持し、弁Ｙ３が開状態から閉状態へ切り替えられる。これにより、処理容器２２内へのＳｉＨ_４ ガスの供給は停止されると同時に、図示しないＮ_２ ガス等を処理容器２２内へ供給しつつ真空引きするなどして処理容器２２内の残留ガスを排除する。この時、真空ポンプ４４、４６内には、処理容器２２内の残留ＳｉＨ_４ ガスが流れ込んでいると共に、反応性ガスバイパス管６８内や反応性ガスバッファタンク７２内は真空引きされて更に高真空になされて次のプリフロー操作に備える。すなわち、このステップ６は図２中のパージ工程８０に対応する。ここで上記ステップ３〜ステップ６が１サイクルを形成し、以後は、このサイクルが必要回数、例えば２０〜３０回程度繰り返し行われることになる。

このように、処理容器２２内へ原料ガスと反応性ガス（ここでは還元ガス）とを間欠的に交互にタイミングをずらして繰り返して供給することにより成膜する場合において、処理容器２２内へ各ガスを供給する直前にそれぞれプリフロー操作を繰り返し行っても、真空ポンプ４４、４６を含む真空排気系３６に上記両ガスが混合状態で同時に流れることを防止することができるので、上記各真空ポンプ４４、４６内で例えばタングステン膜などが形成されて付着することがなく、各真空ポンプ４４、４６等を含む真空排気系３６に損傷（ダメージ）を与えることを防止することができる。

ここで比較のために、従来の処理装置の場合と、上記本発明の処理装置の場合で成膜処理を行って比較を行ったので、その評価結果について説明する。
図４は従来の処理装置の全体を示す概略構成図であり、図５は図４に示す処理装置における各開閉弁の開閉操作と各部における各ガスの流れ状態を示す図である。
図４に示すように、この従来の処理装置は、図１に示す本発明の処理装置から原料ガス流出防止開閉弁Ｘ１、原料ガスバッファタンク７０、反応性ガス流出防止開閉弁Ｙ１及び反応性ガスバッファタンク７２を設けないで取り除いた点以外は、全て図１に示す処理装置の構成と同じであるので、図４では同一構成部分に同一符号を付してある。

この従来の処理装置によれば、図５に示すように、各ステップ３、５、７、９、１１、１３…におけるプリフローとフローとの同時操作の時には、真空ポンプ４４、４６内へは両ガスが混合状態で流入しており、この時にタングステン膜が生成されて付着し各ポンプ４４、４６に損傷を与えてしまう。ここで、処理装置において、真空排気系３６の第１の真空ポンプ４４の前段に加熱型トラップを設けてタングステン膜を捕集しつつ６時間の成膜プロセスを行ったところ、従来の処理装置では６．７ｇの捕集量が得られたが、本発明の処理装置では、ほとんど捕集量がなく、本発明の処理装置の有効性を確認することができた。

また上記実施例では、各バイパス管６４、６８にそれぞれバッファタンク７０、７２を設けたが、各バイパス管６４、６８の内径が十分に太くて配管長で、各バッファタンク７０、７２の容量に相当する配管容量を確保できる場合には、このバッファタンク７０、７２を設けなくてもよい。
ここで上記各バッファタンク７０、７２の設計の一例について説明する。ガス流量を制御するマスフローコントローラのような流量制御器５６Ｂ、５８Ｂは、この部分の流速が音速に達して音速ノズル状態を維持するには、上下流の圧力比が０．５以下となるように設定する必要がある。

ここでマスフローコントローラの最大流量を４５０ｓｃｃｍ、プリフローを行う時間を３秒と仮定し、マスフローコントローラの一次側圧力を７００００Ｐａとすると、二次側圧力を３５０００Ｐａ以下に保つ必要がある。そして、ＷＦ_６ ガスがプリフローで流れる流量Ｑ［Ｐａ・ｍ^３ ／ｓｅｃ］は以下の式で与えられる。
Ｑ＝４５０×１０^−６×１０１３２５／６０＝０．７６Ｐａ・ｍ^３ ／ｓｅｃ
従って、プリフローの期間で流れる量Ｐｖ［Ｐａ・ｍ^３ ］は以下のようになる。
Ｐｖ＝３×Ｑ＝２．２８Ｐａ・ｍ^３
従ってボイル・シャルルの法則によりバッファタンクの容量Ｖは次のようになる。
Ｖ＝Ｐｖ／ΔＰ＝２．２８／３５０００＝６．５×１０^−５ｍ^３ （以上）

尚、本実施例のガス供給制御部７４により各弁の開閉を制御する際、各弁の開閉操作をディレクタイマを用いて行うようにしてもよい。例えば原料ガス流出防止開閉弁Ｘ１を反応性ガス第１切替弁Ｙ３と連動させ、例えば弁Ｙ３が開に切り替わった時に弁Ｘ１を閉に切り替え、弁Ｙ３が開状態から閉状態に切り替わった時に、１．５秒の遅延（ディレイ）後に弁Ｘ１を閉状態から開状態へ切り替わるようにする。
同様に、反応性ガス流出防止開閉弁Ｙ１を原料ガス第１切替弁Ｘ３と連動させ、例えば弁Ｘ３が開に切り替わった時に弁Ｙ１を閉に切り替え、弁Ｘ３が開状態から閉状態に切り替わった時に、１．５秒の遅延（ディレイ）後に弁Ｙ１を閉状態から開状態へ切り替わるようにする。

また、本実施例では各ガスの供給期間Ｔ１、Ｔ３及びパージ工程の期間Ｔ２（図１参照）をそれぞれ全て１．５秒に設定した場合を例にとって説明したが、これは単に一例を示したに過ぎず、この数値例に限定されないのは勿論である。またプリフローの期間も３秒に限定されないのは勿論である。
また更に、ここでは原料ガスとしてＷＦ_６ ガスを供給し、反応性ガスとして還元ガスとなるＳｉＨ_４ ガスを供給したが、還元ガスとしてはＳｉＨ_４ ガスに限定されず、Ｈ_２ ガス、ジシラン、ジクロルシラン等を用いてもよい。また原料ガスとして他のガス種、例えばＺｒＣｌ_４ を用いて酸化により成膜を行う場合には、反応性ガスとして酸化ガス、例えばＯ_３ を用いるようにしてもよい。

＜第２の発明＞
次に第２の発明について説明する。
この第２の発明の目的は、真空排気系に介設されているトラップ装置のメンテナンス頻度を抑制する点にある。尚、ここではＴｉＣｌ_４ ガスとＮＨ_３ ガスとを用いて熱ＣＶＤによりＴｉＮ膜を成膜する場合を例にとって説明する。図６は従来の処理装置の一例を示す概略構成図である。
この処理装置の処理容器２２内の構造は、天井部にシャワーヘッド部３０を有し、内部に抵抗加熱ヒータ２６を内蔵する載置台２４を有する点は図１中の構成と同じなので、ここでは図１中の構成部品と同じ符号を付してその説明を省略する。

このシャワーヘッド部３０には、原料ガスとして例えばＴｉＣｌ_４ ガスを供給する原料ガス供給系９０が接続されている。そして、この原料ガス供給系９０の途中には、流量制御を行うマスフローコントローラのような流量制御器９２Ａが介設されると共に、この流量制御器９２Ａの上流側には開閉弁９４が介設され、下流側には第１切替弁９６Ａが介設されている。
またこのシャワーヘッド部３０には、反応性ガスとして例えばＮＨ_３ ガスを供給する反応性ガス供給系９８が接続されている。このＮＨ_３ ガスは大流量を使用する場合と小流量を使用する場合とがあり、それぞれの使用量の領域に対応させた２つの流量制御器１００Ａ、１００Ｂが、上記反応性ガス供給系９８の途中に並列に介設されると共に、各流量制御器１００Ａ、１００Ｂの上流側には、それぞれ開閉弁１０２Ａ、１０２Ｂが介設されており、これらの開閉弁１０２Ａ、１０２Ｂを切り替えることにより、制御流量の領域を選択できるようになっている。例えば一方の流量制御器１００Ａは大流量域を制御対象とし、他方の流量制御器１００Ｂは小流量域を制御対象としている。そしてこの反応性ガス供給系９８の最下流であってシャワーヘッド部３０の上流側には第１切替弁１０４Ａが介設されている。

一方、処理容器２２の排気口３４に接続される真空排気系３６には、ここではその上流側から下流側に向けて、圧力制御弁４０、遮断弁４２、排気ガス中から不純物ガス、例えば残留する原料ガスやその反応副生成物ガスを除去するトラップ装置１０６、ドライポンプのような真空ポンプ１０８及び排気ガス中に残留する不純物ガスを燃焼等することによって除去する除害装置４７が順次介設されている。更に、ＴｉＣｌ_４ ガスをよりトラップさせ易いようにするために、これを反応するガスとしてＮＨ_３ ガスを、必要に応じて上記トラップ装置１０６の上流側に導入できるようになっている。また上記トラップ装置１０６の直ぐ上流側及び直ぐ下流側にはトラップ装置１０６をメンテナンスする時にガス流路を遮断する開閉弁１０８Ａ、１０８Ｂがそれぞれ介設されている。

そして、上記原料ガス供給系９０の流量制御器９２Ａの下流側と上記真空排気系３６のトラップ装置１０６の直ぐ上流側との間には原料ガスバイパス管１１０が接続されていると共に、この原料ガスバイパス管１１０の最上流側には第２切替弁９６Ｂが介設されており、上記第１及び第２切替弁９６Ａ、９６Ｂを切り替えることにより、原料ガスを処理容器２２内へ流したり、或いは原料ガスバイパス管１１０へ流すことにより処理容器２２を迂回させるようになっている。尚、この原料ガスバイパス管１１０は、主として原料ガス流を安定化させる時に原料ガスを処理容器２２内へ通過させることなく流す時に用いられる。

また、上記反応性ガス供給系９８の両流量制御器１００Ａ、１００Ｂの下流側と上記真空排気系３６のトラップ装置１０６の直ぐ下流側との間には反応性ガスバイパス系として反応性ガスバイパス管１１２が接続されていると共に、この反応性ガスバイパス管１１２の最上流側には第２切替弁１０４Ｂが介設されており、上記第１及び第２切替弁１０４Ａ、１０４Ｂを切り替えることにより、反応性ガスを処理容器２２内へ流したり、或いは反応性ガスバイパス管１１２へ流すことにより処理容器２２を迂回させるようになっている。尚、この反応性ガスバイパス管１１２は、主として反応性ガス流を安定化させる時に反応性ガスを処理容器２２内へ通過させることなく流す時に用いられる。
ここで反応性バイパス管１１２の下流側をトラップ装置１０６の下流側へ接続する理由は、ＮＨ_３ ガスをここに流しても反応副生成物を作らないので、トラップ装置１０６に通すことなく棄てるのである。また上記トラップ装置１０６ではＴｉＣｌ_４ ガスや、この反応副生成物であるＮＨ_４ Ｃｌ、ＴｉＣｌｘ（チタン塩化物）、ＴｉＯ_２ （チタン酸化物）などが除去されることになる。

ところで、この処理装置を用いて熱ＣＶＤによりＴｉＮ膜を成膜処理する場合、実際の成膜のために処理容器２２内に流れて排出される残留ＴｉＣｌ_４ ガスや反応副生成物のガスも、流量を安定化させるために原料ガスバイパス管１１０内を流れたＴｉＣｌ_４ ガスも全てトラップ装置１０６内に流れ込み、ここで上述したように除去されることになる。
このため、トラップ装置１０６内の捕集物が短時間で大量になってしまうので、トラップ装置１０６のメンテナンス作業の頻度が高くなってしまい、その分、処理装置の稼働率の低下を引き起こしてしまう。また、反応副生成物が多量に流れるので配管内を閉塞する等の不都合もあった。

そこで、この第２の発明では上記問題点を解決するために図７に示すように構成している。図７は第２の発明の処理装置を示す概略構成図である。尚、図６に示す構成と同一構成部分については同一符号を付してその説明を省略する。
この図７に示す処理装置では、図６中の原料ガスバイパス管１１０に代えて、不要原料ガス排気系１２０を設けている。具体的には、この不要原料ガス排気系１２０は、図６に示す原料ガスパイバス管１１０と同様に、原料供給系９０より分岐させたガス配管１２２を有している。そして、このガス配管１２２の途中には、その上流側より下流側に向けて図６中のトラップ装置１０６と同様な構成の原料用ガス用トラップ装置１２４、ドライポンプのような原料ガス用真空ポンプ１２６及び排気ガス中の不純物ガス（ＴｉＣｌ_４ ）を例えば燃焼して除去する原料ガス用除害装置１２８が順次介設させて設けられている。そして、上記原料ガス用トラップ装置１２４の直ぐ上流側及び直ぐ下流側にはこの原料ガス用トラップ装置１２４のメンテナンス時等に閉じる開閉弁１３０Ａ、１３０Ｂがそれぞれ介設されている。

そして、ＴｉＣｌ_４ のガス流量を安定化させる、いわゆるプリフロー時にはＴｉＣｌ_４ ガスをこの不要原料ガス排気系１２０を介して系外へ（大気側へ）開放して棄てるようになっている。また、ここでもＴｉＣｌ_４ ガスをよりトラップさせ易いようにするために、これを反応するガスとしてＮＨ_３ ガスを、必要に応じて上記トラップ装置１０６及び原料用ガス用トラップ装置１２４の上流側にそれぞれ導入できるようになっている。尚、図示されていないが、不活性ガスとして例えばＮ_２ ガスを処理容器２２内へ供給する供給系も実際には設けられる。

次に、この処理装置を用いて行われる成膜方法の一例について説明する。図８は第２の発明の処理装置を用いて行われる成膜方法の一例を示すフローチャートである。ここでは処理容器２２内に原料ガスであるＴｉＣｌ_４ ガスと反応性ガスであるＮＨ_３ ガスとを交互に流して薄いＴｉＮ膜を一層ずつ積層する場合を例にとって説明する。
まずステップ１の”Ｐｒｅｈｅａｔ”で抵抗加熱ヒータ２６をオンして載置台２４及びこの上に載置したウエハＷを加熱して所定の温度に維持する。この時間は例えば１０ｓｅｃ程度である。この時、大流量用及び小流量用の両流量制御器１００Ａ、１００Ｂを介してそれぞれ流量制御しつつＮＨ_３ ガスを処理容器２２内に流している。尚、真空排気系３６も駆動して真空引きしているのは勿論である。これ以降、小流量のＮＨ_３ ガスは、このガス流量を安定化させるために流量制御器１００Ｂにより継続的に流されており、成膜に不要な時には処理容器２２内に流れることなく反応性ガスバイパス管１１２を介して棄てられるのは前述した通りである。

次に、ステップ２の”Ｐｕｒｇｅ １”でＴｉＣｌ_４ ガスを流し始め、このガスを処理容器２２内へ入れることなくプリフローとして不要原料ガス排気系１２０のガス配管１２２へ流す。またＮＨ_３ ガスについてはこの第１及び第２切替弁１０４Ａ、１０４Ｂを切り替えて、今まで処理容器２２内へ流れていたＮＨ_３ ガスを、反応性ガスバイパス管１１２側へ切り替えて流しプリフローを行う。また、大流量のＮＨ_３ ガスの供給を、ここでは停止する。この時のＴｉＣｌ_４ ガスの流量は、５〜１００ｓｃｃｍの範囲、例えば５０ｓｃｃｍであり、この処理時間は０．１〜１５ｓｅｃの範囲、例えば１０ｓｅｃである。
次に、ステップ３の”Ｓｔａｂｌｅ １”で上記ステップ２の状態を０．１〜１５ｓｅｃの範囲、例えば１０ｓｅｃ継続し、ガス流量を安定化させる。ここでステップ２及び３でプリフローとして流れたＴｉＣｌ_４ ガスの総流量は１６．７ｓｃｃである。

次に、ステップ４の”ＴｉＣｌ_４ Ｐｒｅ”ではＴｉＣｌ_４ ガスの第１及び第２切替弁９６Ａ、９６Ｂを切り替えて、今までガス配管１２２を介して棄てていたＴｉＣｌ_４ ガスを処理容器２２内へ供給する。この時のＴｉＣｌ_４ ガスの流量は５〜１００ｓｃｃｍの範囲、例えば５０ｓｃｃｍであり、このプロセス時間は０．１〜１５ｓｅｃの範囲、例えば１０ｓｅｃである。このステップ４により処理容器４内のウエハＷの表面には、原子レベル、或いは分子レベルで例えば一層〜数層程度の厚さでＴｉＣｌ_４ ガスが吸着することになる。
次に、ステップ５の”Ｄｅｐｏ”では、ＮＨ_３ ガスの第１及び第２切替弁１０４Ａ、１０４Ｂを切り替えて今まで棄てていた小容量のＮＨ_３ ガスを処理容器２２内へ流し、成膜処理を行う。このように処理容器２２内へＮＨ_３ ガスを流すことにより、このＮＨ_３ ガスがウエハＷの表面に吸着していたＴｉＣｌ_４ ガスと熱分解反応して熱ＣＶＤにより薄いＴｉＮ膜（チタン窒化膜）が形成されることになる。ここで吸着していたＴｉＣｌ_４ ガスはＴｉＮ膜形成時の核となるべきものであり、これによりインキュベーションタイムを短縮することができる。この時のプロセス時間は０．１〜１５ｓｅｃの範囲、例えば１０ｓｅｃである。このステップ４及び５で処理容器２２内へ流れたＴｉＣｌ_４ ガスの総流量は１６．７ｓｃｃである。

次に、ステップ６の”Ｓｔａｂｌｅ ２”ではＴｉＣｌ_４ ガスの流れを停止すると共に、ＮＨ_３ ガスの第１及び第２切替弁１０４Ａ、１０４Ｂを切り替えて、処理容器２２内へ流していた小容量のＮＨ_３ ガスを反応性ガスバイパス管１１２へ流れるようにする。このプロセス時間は０．１〜１５ｓｅｃの範囲、例えば１０ｓｅｃである。
次に、ステップ７の”Ｐｕｒｇｅ ２”では大流量のＮＨ_３ ガスも流し始めてこの流量を安定化させる。この時、処理容器２２内は真空引きされて図示しない不活性ガス、例えばＮ_２ ガスが流されて残留ガスが排気されている。このプロセス時間は０．１〜１５ｓｅｃの範囲、例えば１０ｓｅｃである。

次に、ステップ８の”ＮＨ_３ Ｐｏｓｔ”では第１及び第２切替弁１０４Ａ、１０４Ｂが切り替えられて、大流量及び小流量のＮＨ_３ ガスが処理容器２２内へ流れ込み、これによりウエハ表面に堆積していたＴｉＮ膜の表面がＮＨ_３ ガスにより改質乃至完全に窒化される。これと同時に、ＴｉＣｌ_４ ガスを流量安定化のために流し始め、このＴｉＣｌ_４ ガスを処理容器２２内へ流すことなくガス配管１２２へ流して棄てる。この時のＴｉＣｌ_４ ガスの流量は５〜１００ｓｃｃｍの範囲、例えば５０ｓｃｃｍであり、このプロセス時間は０．１〜１５ｓｅｃの範囲、例えば１０ｓｅｃである。このステップ８でプリフローとして流れたＴｉＣｌ_４ ガスの総流量は８．３ｓｃｃである。

次に、上記ステップ２〜ステップ８を１サイクルとし、これらに各工程を５〜５０回程度、例えば１０回（サイクル）繰り返してＴｉＮ膜を多層に堆積させる。
次に、ステップ９の”Ｖａｃｕｕｍ”で全ガスの供給を停止して、成膜処理を終了することになる。
以上のように、１サイクルでのＴｉＣｌ_４ ガスの総流量は、全体として４１．７ｓｃｃであり、その内、１６．７ｓｃｃが処理容器２２を介してトラップ機構１０６へ流れ込み、他の２５ｓｃｃのＴｉＣｌ_４ ガスは原料ガス用トラップ装置１２４側へ流れ込むことになる。すなわち、ＴｉＣｌ_４ ガスの全使用量の約４０％（＝１６．７÷４１．７）しかトラップ装置１０６内へは流れ込まないので、このトラップ装置１０６の寿命は２．５倍程長くなり、その分、このトラップ装置１０６のメンテナンス頻度を抑制することが可能となる。

また真空排気系３６側に流れるＴｉＣｌ_４ ガスが少なくなった分、その反応副生成物も少なくなるので、真空排気系３６の配管類が閉塞することも防止することができる。
また実施例では不要原料ガス排気系１２０に原料ガス用トラップ装置１２４を設けたが、これを設けないで、ガス配管１２２内に流れてきたＴｉＣｌ_４ ガスを原料ガス用除害装置１２８で除去するようにしてもよい。またこの原料ガス用トラップ装置１２４を、複数個、例えば２個並列させて設けて選択的に使用できるようにしてもよい。これによれば、原料ガス用トラップ装置のメンテナンス時に処理装置の稼働を停止する必要がないので、装置稼働率を向上させることができる。

更には、不要原料ガス排気系１２０の原料ガス用除害装置１２８を設けないで、この不要原料ガス排気系１２０の下流側を真空排気系３６の除害装置４７の直ぐ上流側であってトラップ装置１０６の直ぐ下流側に接続し、不要原料ガス排気系１２０内に流れてきたＴｉＣｌ_４ ガスを上記除害装置４７で分解して取り除くようにしてもよい。
また本実施例では、第１及び第２切替弁９６Ａ、９６Ｂ及び１０４Ａ、１０４Ｂはそれぞれ別体のものを用いたが、これに替えて、同様な機能を有する三方弁等を用いてもよい。また、ここでは１つの処理装置について説明したが、同様な構造の処理装置が複数存在する場合には、上記複数の処理装置の各ガス配管１２２を共通に接続し、１つの原料ガス用トラップ装置１２４、原料ガス用真空ポンプ１２６及び原料ガス用除害装置１２８を共用するようにしてもよい。

更に、ここではＴｉＣｌ_４ ガスとＮＨ_３ ガスとを用いてＴｉＮ膜を成膜する場合を例にとって説明したが、これに限定されず、Ｔｉ膜を成膜する場合、原料ガスとしてＷＦ_６ を用いてＷ膜やＷＮ膜を成膜する場合、原料ガスとしてＰＥＴ（ペントエトキシタンタル）を用いてＴａ_２ Ｏ_５ 膜を成膜する場合、その他にＨｆＯ_２ 膜、ＲｕＯ_２ 膜、Ａｌ_２ Ｏ_３ 膜等の反応工程において、気体状態以外の例えば固体や液体状態の反応副生成物が発生するプロセスを実施する場合にも、本発明を適用することができる。
尚、本実施例では、被処理体として半導体ウエハを例にとって説明したが、これに限定されず、ＬＣＤ基板、ガラス基板等にも適用できるのは勿論である。

本発明に係る処理装置の全体を示す概略構成図である。 処理容器内に実際に流れ込む各ガスの供給状態を示すタイミングチャートである。 各開閉弁の開閉動作と各部における各ガスの流れ状態を示す図である。 従来の処理装置の全体を示す概略構成図である。 図４に示す処理装置における各開閉弁の開閉操作と各部における各ガスの流れ状態を示す図である。 従来の処理装置の一例を示す概略構成図である。 第２の発明の処理装置を示す概略構成図である。 第２の発明の処理装置を用いて行われる成膜方法の一例を示すフローチャートである。 従来の枚葉式の処理装置の一例を示す概略構成図である。 処理容器内に流れるガス種を説明する図である。

２０ 処理装置
２２ 処理容器
２４ 載置台
３６ 真空排気系
４４，４６ 真空ポンプ
５０ 原料ガス供給系
５２ 反応性ガス供給系
５６ 原料ガス供給管
５６Ａ 原料ガス開閉弁
５６Ｂ 原料ガス流量制御器
５８ 反応性ガス供給管
５８Ａ 反応性ガス開閉弁
５８Ｂ 反応性ガス流量制御弁
６２ 原料ガスバイパス系
６４ 原料ガスバイパス管
６６ 反応性ガスバイパス系
６８ 反応性ガスバイパス管
７０ 原料ガスバッファタンク
７２ 反応性ガスバッファタンク
７４ ガス供給制御部
９０ 原料ガス供給系
９８ 反応性ガス供給系
１０６ トラップ装置
１１２ 反応性ガスバイパス系
１２０ 不要原料ガス排気系
１２２ ガス配管
１２４ 原料ガス用トラップ装置
１２６ 原料ガス用真空ポンプ
１２８ 原料ガス用除害装置
Ｘ１ 原料ガス流出防止開閉弁
Ｘ２ 原料ガス第２切替弁
Ｘ３ 原料ガス第１切替弁
Ｙ１ 反応性ガス流出防止開閉弁
Ｙ２ 反応性ガス第２切替弁
Ｙ３ 反応性ガス第１切替弁
Ｗ 半導体ウエハ（被処理体）

Claims (19)

1. 内部に処理すべき被処理体を収容することができる処理容器と、
   前記処理容器内へ原料ガスを選択的に供給することができる原料ガス供給系と、
   前記処理容器内へ反応性ガスを選択的に供給することができる反応性ガス供給系と、
   前記処理容器内の雰囲気を真空排気するための真空ポンプを有する真空排気系と、
   前記処理容器を迂回させるために前記原料ガス供給系と前記真空排気系とを連通して前記原料ガスを選択的に流すことができる原料ガスバイパス系と、
   前記処理容器を迂回させるために前記反応性ガス供給系と前記真空排気系とを連通して前記反応性ガスを選択的に流すことができる反応性ガスバイパス系と、
   前記原料ガスバイパス系内に介設されて前記原料ガスの流出を防止する原料ガス流出防止開閉弁と、
   前記反応性ガスバイパス系内に介設されて前記反応性ガスの流出を防止する反応性ガス流出防止開閉弁と、
   を備えたことを特徴とする処理装置。
2. 前記真空ポンプ内に前記原料ガスと前記反応性ガスとが同時に流れ込まないように前記原料ガス供給系と前記反応性ガス供給系と前記原料ガス流出防止開閉弁と前記反応性ガス流出防止開閉弁とを制御するガス供給制御部を備えたことを特徴とする請求項１記載の処理装置。
3. 前記ガス供給制御部は、前記処理容器内へ前記原料ガスと前記反応性ガスとを交互に間欠的に流すと共に、前記原料ガスと反応性ガスの内、互いに一方のガスを前記処理容器内へ流している時に、他方のガスの流量を安定化させるために該他方のガスのバイパス系に該バイパス系に介設した流出防止開閉弁を閉じた状態でガスを導入するように制御することを特徴とする請求項２記載の処理装置。
4. 前記原料ガスバイパス系には所定の容量を有する原料ガスバッファタンクが設けられ、前記反応性ガスバイパス系には所定の容量を有する反応性ガスバッファタンクが設けられることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の処理装置。
5. 前記ガス供給制御部は、前記処理容器内へ前記原料ガスの供給を停止した時には所定の時間だけ遅延した後に前記反応性ガス流出防止開閉弁を開状態に切り替えるように連動させ、前記処理容器内へ前記反応性ガスの供給を停止した時には所定の時間だけ遅延した後に前記原料ガス流出防止開閉弁を開状態に切り替えるように連動させることを特徴とする請求項２乃至３のいずれかに記載の処理装置。
6. 前記反応性ガスは、還元ガスであることを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載の処理装置。
7. 前記反応性ガスは、酸化ガスであることを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載の処理装置。
8. 前記原料ガスはＷＦ_６ ガスであり、前記還元ガスはシラン系ガスまたは水素ガスであることを特徴とする請求項１乃至６のいずれかに記載の処理装置。
9. 前記真空排気系には排気ガス中の不純物ガスを除去する除害装置が設けられることを特徴とする請求項１乃至８のいずれかに記載の処理装置。
10. 被処理体を収容する処理容器内へ原料ガスと反応性ガスとを交互に間欠的に供給しつつ真空ポンプが介設された真空排気系により前記処理容器内を真空引きして、前記被処理体に対して所定の処理を行う処理装置の使用方法において、
    前記原料ガスと反応性ガスの内、互いに一方のガスを前記処理容器内へ流す時には他方のガスの流量を安定化させるために前記処理容器を迂回して前記真空排気系に連通されるバイパス系へ流すと共に、前記真空ポンプに前記両ガスが同時に流れ込まないように前記バイパス系に介設した開閉弁を閉状態にするようにしたことを特徴とする処理装置の使用方法。
11. 前記反応性ガスは、還元ガスであることを特徴とする請求項１０記載の処理装置の使用方法。
12. 前記反応性ガスは、酸化ガスであることを特徴とする請求項１０記載の処理装置の使用方法。
13. 前記原料ガスはＷＦ_６ ガスであり、前記還元ガスはシラン系ガスまたは水素ガスであることを特徴とする請求項１０又は１１記載の処理装置の使用方法。
14. 内部に処理すべき被処理体を収容することができる処理容器と、
    前記処理容器内へ原料ガスを選択的に供給することができる原料ガス供給系と、
    前記処理容器内へ反応性ガスを選択的に供給することができる反応性ガス供給系と、
    前記処理容器内の雰囲気を真空排気するための真空ポンプと排気ガス中の不純物ガスを除去するトラップ装置とが途中に介設された真空排気系と、
    前記処理容器を迂回させるために前記反応性ガス供給系と前記真空排気系とを連通して前記反応性ガスを選択的に流すことができる反応性ガスバイパス系と、 前記処理容器を迂回させるために前記原料ガス供給系が分岐されると共に途中に原料ガス用真空ポンプが介設されて前記原料ガスを選択的に流すことができる不要原料ガス排気系と、
    を備えたことを特徴とする処理装置。
15. 前記不要原料ガス排気系には、不純物ガスを除去する原料ガス用トラップ装置が介設されることを特徴とする請求項１４記載の処理装置。
16. 前記反応性ガスバイパス系の下流側は、前記トラップ装置よりも下流側において前記真空排気系に接続されていることを特徴とする請求項１４または１５記載の処理装置。
17. 前記不要原料ガス排気系の下流側は、前記トラップ装置よりも下流側において前記真空排気系に接続されていることを特徴とする請求項１４乃至１６のいずれかに記載の処理装置。
18. 前記不要原料ガス排気系の下流側は、原料ガス用除害装置を介して大気側へ開放されていることを特徴とする請求項１４乃至１６のいずれかに記載の処理装置。
19. 前記原料ガスはＴｉＣｌ_４ ガスであり、前記反応性ガスはＮＨ_３ ガスであることを特徴とする請求項１４乃至１８のいずれかに記載の処理装置。

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