JP2003527296A - Ｉｉｉ−ｖ族窒化物基板ボウル、並びにｉｉｉ−ｖ族窒化物基板ボウル製造法及び使用法 - Google Patents

Ｉｉｉ−ｖ族窒化物基板ボウル、並びにｉｉｉ−ｖ族窒化物基板ボウル製造法及び使用法

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Abstract

(57)【要約】 III−Ｖ族窒化物ボウル（インゴット）の天然窒化物シード上で高速度気相成長によって形成されるボウルは、ウエハーが、マイクロエレクトロニクス・デバイス構造の組み立てのために形成される。前記ボウルは、マイクロエレクトロニクス・デバイス品質を含み、例えば、１ｃｍより大きい断面寸法、１ｍｍを超える長さ、および１ｃｍ２あたり１０７未満欠陥の上面欠陥密度を有する。前記III−Ｖ族窒化物ボウルは、相応する天然III−Ｖ族窒化物シード結晶上で、気相エピタクシーによって、１時間に２０μｍを上回る成長速度で、III−Ｖ族窒化物材料を成長させて形成される。

Description

【発明の詳細な説明】
発明における政府の権利 本発明はＢＭＤＯ契約書＃ＤＮＡ００１−９５−Ｃ−０１５５、ＤＡＲＰＡ契
約書＃ＤＡＡＬ０１−９６−Ｃ−００４９及びＤＡＲＰＡ契約書＃ＤＡＡＬ０１
−９８−Ｃ−００７１の遂行のために行われた。政府は本発明に特定の権利を所
有する。
【０００１】 発明の背景 発明の分野 本発明はIII−Ｖ族窒化物基板ボウル、並びにその製造方法及び使用方法、さ
らにはかかるボウルから誘導されるウエハー、かかるウエハー上及び／又はウエ
ハー中に製造されるマイクロエレクトロニクス・デバイスとデバイス前駆体構造
体に関する。
【０００２】 関連技術の説明 現在、窒化物エピタキシャル層の堆積のための高品質のIII−Ｖ族窒化物基板
が不足していることが、短波長光電子デバイス、高出力高周波電子デバイスの性
能を制限し、必要とされ要望される開発を遅らせている。
【０００３】 例えば、サファイアのような異種の基板上に窒化物エピタキシャル層をエピタ
キシャル成長させる現在のアプローチは、次の理由から究極の材料特性及びデバ
イスの機能性に対して好ましくない。 （１）デバイス層と基板間の格子不整合はデバイスに高密度の性能−劣化欠陥を
引き起こす。 （２）デバイス層と基板間の熱膨張係数の不整合はデバイス層に亀裂と歪−緩和
欠陥を生じさせる。 （３）電気的絶縁基板は、デバイスを通過して電流が流れるのを防止できる横方
向デバイスの幾何学的配置を要求する。（この問題は減少してはいるが、デバイ
ス層と基板材間に依然として電圧障壁があるＳｉＣのような導電性基板の上に成
長したデバイスでは排除できない）。 （４）ｐ−型デバイス層へ大面積の電気的接触は強制される基板の横方向デバイ
スの幾何学的配置に起因してもっと困難である。 （５）デバイスからの熱放散はサファイアのような熱的に基板を絶縁する低い熱
伝導率により制限される。 （６）異種基板の電気的特性は特定のデバイス用途に対して簡単には修正不可能
である。例えば逆位相の発行ダイオード（ＬＥＤ）あるいはレーザーダイオード
（ＬＤ）用ｐ−型基板、または電子デバイス用半絶縁基板など。 （７）異種基板上の（Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ）Ｎのへき開はエピタキシャル膜と異種
基板間に対応するへき開面が無いことより複雑化する。 （８） エピタキシャル膜またはデバイス層のｃ−面以外の結晶方位は簡単には
達成されない。その結果、代わりの方位に対する改善材料及び/又はデバイス特
性のいずれも実現できない。
【０００４】 従来のバルク成長技術により天然の窒化物基板ボウルを製造するための努力は
、III−Ｖ族窒化物の幾つかの基本的特性によって妨害された。まず一番に、中
庸温度において、これらの化合物以上に窒素の平衡蒸気圧は極端に高い。III−
Ｖ族窒化物はそれらの溶融温度未満で分解を開始し、従来のバルク成長技術を極
めて難しくする。くわえて、III−Ｖ族窒化物は酸、塩基、無機化合物の中で低
い溶解度を持つ。これらの材料特性の組み合わせが、III−Ｖ族窒化物基板を製
造するのを困難にしていた。
【０００５】 それでもなお、III−Ｖ族窒化物材料のバルク成長は昇華と溶液成長技術を通
じて、試みられてきた。（例えば、参照Ｇ．Ａ．ＳｌａｃｋとＴ．Ｆ．ＭｃＮｅ
ｌｌｙ，Ｊ．Cryst. Growth，３４，２６３（１９７４）；Ｊ．Ｏ．Ｈｕｍｌ，
Ｇ．Ｓ．Ｌａｙｎｅ，米国特許第３，６０７，０１４号；Ｐ．Ｃｈｅｎ，最終報
告書，契約書ＮＡＳＷ−４９８１，（１９９５）；及びＰ．Ｍ．Ｄｒｙｂｕｒｇ
ｈ，結晶成長に関する第９回国際会議，ＩＣＣＧ−９（１９８９）），さらに蒸
着／反応技術（参照Ｊ．ＰａｓｔｒｎａｋとＬ．Ｒｏｓｋｏｖｃｏｖａ，Ｐｈｙ
ｓ．Ｓｔａｔ．Ｓｏｌ．，７，３３１，（１９６４））．ＳｌａｃｋとＭｃＮｅ
ｌｌｙ（Ｇ．Ａ．ＳｌａｃｋとＴ．Ｆ．ＭｃＮｅｌｌｙ，Ｊ．Cryst. Growth，
３４，２６３（１９７４））小型のＡｌＮ結晶（３ｍｍ直径、１０ｍｍ長）を製
造するために温度２２５０℃で昇華技術を使用した。Ｒｏｊｏ，ｅｔａｌ．，材
料研究協会、１９９９年１２月（「単結晶アルミニウム窒化物基板の合成と特性
」）は、直径１ｃｍのアルミニウム窒化物ボウルの製造と、ＯＭＶＰＥによるＡ
ｌＮとＡｌＧａＮエピタキシャル層の堆積のために、自動的に円滑な表面を達成
するため化学機械研磨を使用してａ−面とｃ−面の単結晶ＡｌＮ基板の準備を報
告している。Ｉｖａｎｔｓｏｖ，ｅｔ ａｌ、Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｒｅｓｅａ
ｒｃｈ Ｓｏｃｉｅｔｙ， １９９９年１２月（シード技術による溶融−溶液か
ら成長したＧａＮ ２０ｍｍ直径インゴット）は、ＧａＮホモエピタキシの基板
を提供するために、４．５ｃｍ３の容積を持つ溶融溶液からシード技術により温
度９００−１０００℃、圧力２気圧未満、毎時成長速度２ｍｍの条件で成長した
ＧａＮインゴットの生成を記述している。米国特許第５，７７０，８８７号（Ｔ
ａｄａｔｏｍｏ）は、５−２５０ｓｅｃのＸＲＤ ＦＷＨＭを持ち、単一ウエハ
ーのエッチ分離を可能とするため、酸化膜バッファ層上に少なくとも８０ミクロ
ンの厚さを持つ窒化物単結晶材料の生成を開示しているが、結果となるウエハー
基板は、効果的に分離させるために酸化膜バッファ層を介して横方向にエッチン
グすることが要求されるため制限領域を持つことになる。
【０００６】 バルクＧａＮ材の大きさは、上昇した温度におけるＧａＮ材の熱的不安定性に
より同様に制限し、Ｇａ溶解生成物中の窒素の溶解度を制限した。ＧａＮへの高
い平衡窒素圧は極端に高い圧力の装置なしに成長させられることを防止している
。（以下を参照Ｊ．Ｋａｒｐｉｎｓｋｉ，Ｊ．Ｊｕｍ ａｎｄ Ｓ．Ｐｏｒｏｗ
ｓｋｉ，Ｊ．Cryst. Growth，６６（１９８４））．Ｇａ中のＮの低溶解度，即
ち９５０℃で、１０−５モル成功するＧａＮの溶解成長を妨害する（Ｗ．Ａ．Ｔ
ｉｌｌｅｒ ｅｔ ａｌ．，最終報告書，「バルクＧａＮ単結晶の成長に関する
実行可能な研究」，Ｓｔａｎｆｏｒｄ Ｕ．，Ｊｕｌｙ （１９８０））．経済
的に好ましくない高圧（２ｘ１０４ａｔｍ．）に依存した溶液成長技術で非常に
小さい結晶、成長速度２０μｍ／時で、７０ｍｍ２未満しかできなかった。
【０００７】 従来技術で製造されるバルクＧａＮ材の電気的特性もまた、この材料中の高い
バックグランド・キャリア濃度により制限される。意図的ではなくドープされ、
高い圧力の溶液技術により成長したＧａＮ膜の電子の濃度は、１Ｅ１９ｃｍ−３
以上であり（Ｓ．Ｐｏｒｏｗｓｋｉ Ｊ．Cryst. Growth，１８９／１９０（１
９９８）１５３）、また特定のデバイスの用途にこの材料の制御可能なドーピン
グを防止する。
【０００８】 大きな、高特性の（Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ）Ｎシステム用のシード結晶の不足が、
上記のようにシード無しの成長技術開発へ導いた。シードＧａＮ成長に関する多
くの仕事が、共通してサファイアについて行われ、（例えば、Ｄ．Ｅｌｗｅｌｌ
ａｎｄ Ｍ．Ｅｌｗｅｌｌ，Ｐｒｏｇ． Ｃｒｙｓｔ． Ｇｒｏｗｔｈ ａｎ
ｄ Ｃｈａｒａｃｔ．，１７，５３（１９８８））又はＳｉＣ（Ｃ． Ｗｅｔｚ
ｅｌ，Ｄ． Ｖｏｌｍ，Ｂ．Ｋ．Ｍｅｙｅｒ，ｅｔ ａｌ．，Ａｐｐｌ． Ｐｈ
ｙｓ． Ｌｅｔｔ．，６５，１０３３（１９９４）；そして窒化物シードの入手
不可能による。 Ｃ． Ｍ．Ｂａｌｋａｓ，Ｚ． Ｓｉｔａｒ，Ｔ． Ｚｈｅｌ
ｅｖａ， ｅｔ ａｌ．，Ｍａｔ．Ｒｅｓ．Ｓｏｃ．Ｐｒｏｃ．，４４９，４１
（１９９７））異種基板上の窒化物のヘテロエピタキシに対して発生する格子と
ＴＣＥの不整合に関連した同じ問題が、また、異種シードへのバルク成長に対し
ても発生する。バルク成長の期間と室温へクールダウンする際の窒化物の亀裂は
、異種シードの有用性を排除する。サンドイッチ昇華技術により製造されたＧａ
Ｎ結晶に対して、３００μｍ／ｈｒの成長速度が報告されている（Ｃ．Ｗｅｔｚ
ｅｌ，Ｄ．Ｖｏｌｍ，Ｂ．Ｋ．Ｍｅｙｅｒ，ｅｔ ａｌ．，Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ
．Ｌｅｔｔ．，６５，１０３３（１９９４））。しかしながら、製造されたトー
タルのＧａＮ厚はわずか６０μｍだったが、これは非窒化物シードが使用された
ためであり、結果として、かなりの亀裂が生じた。
【０００９】 最近、ＧａＮ材の単一のウエハーが異種基板上に厚いＧａＮ膜を成長させるこ
とにより製造された。異種基板は成長後、加熱して除去した（Ｍ．Ｋ．Ｋｅｌｌ
ｙ，Ｏ．Ａｍｂａｃｈｅｒ，Ｒ．Ｄｉｍｉｔｒｏｖ，Ｈ．Ａｎｇｅｒｅｒ，Ｒ．
Ｈａｎｄｓｃｈｕｈ，とＭ．Ｓｔｕｔｚｍａｎｎ，Ｍａｔ．Ｒｅｓ．Ｓｏｃ．Ｓ
ｙｍｐ．Ｐｒｏｃ．４８２（１９９８）９７３），基板と間層材料のケミカルエ
ッチング（ウエット／ドライエッチング）（Ｔ．Ｄｅｔｃｈｐｒｏｈｍ，Ｋ．Ｈ
ｉｒａｍａｔｓｕ，Ｈ．Ａｍａｎｏ，及びＩ．Ａｋａｓａｋｉ，Ａｐｐｌ．Ｐｈ
ｙｓ．Ｌｅｔｔ．６１（１９９２）２６８８；とＹ．Ｍｅｌｎｉｋ，Ａ．Ｎｉｋ
ｏｌａｅｖ，Ｉ．Ｎｉｋｉｔｉｎａ，Ｋ．Ｖａｓｓｉｌｅｖｓｋｉ，Ｖ．Ｄｉｍ
ｉｔｒｉｅｖ，Ｍａｔ．Ｒｅｓ．Ｓｏｃ．Ｓｙｍｐ．Ｐｒｏｃ．４８２（１９９
８）２６９）、又は犠牲的基板または中間層の物理的研磨（Ｓ．Ｎａｋａｍｕｒ
ａ，Ｍ．Ｓｅｎｏｈ，Ｓ．Ｎａｇａｈａｍａ，Ｎ．Ｉｗａｓａ，Ｔ．Ｙａｍａｄ
ａ，Ｔ．Ｍａｔｓｕｓｈｉｔａ，Ｈ．Ｋｉｙｏｋｕ，Ｙ．Ｓｕｇｉｍｏｔｏ，Ｔ
．Ｋｏｚａｋｉ，Ｈ．Ｕｍｅｍｏｔｏ，Ｍ．Ｓａｎｏ，及びＫ．Ｃｈｏｃｈｏ，
Ｊｐｎ．Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．３７，Ｌ３０９（１９９８））。ウエハー製
造において労働力をかなり要するプロセスのコストは用途を狭める。
【００１０】 従って、マイクロエレクトロニクス・デバイス製造のために改良されたIII−
Ｖ族窒化物基板を提供することは、本技術分野において大きな前進となるだろう
。
【００１１】 発明の概要 本発明は、従来技術の問題点および限界を、天然窒化物シードでIII−Ｖ族窒
化物ボウル（インゴット）の気相成長により克服する。
【００１２】 本明細書に用いる用語「III−Ｖ族窒化物」は、窒素含有のIII−Ｖ族化合物系
半導体材料をいう。
【００１３】 本発明のボウルは、例えば、ソーイング、スライシングまたは別の分割技法に
よって、マイクロエレクトロニクス・デバイスまたはそのマイクロエレクトロニ
クス・デバイス前駆体構造の組み立てを収容するのに十分大きいへウエハー基板
断面に分割可能にする寸法性を有する。ボウル材料は、かかるデバイス又はデバ
イス前駆体構造組立体、つまりデバイスの結晶性に適する結晶度を有する。
【００１４】 一の実施態様において、本発明は、直径１ｃｍ、長さ１ｍｍをそれぞれ上回り
、実質的に無亀裂で、１ｃｍ２あたり１０７未満欠陥の上面欠陥密度を有する天
然シード結晶成長したIII−Ｖ族窒化物ボウルに関する。
【００１５】 前記ボウルの直径または断面寸法が２．５ｃｍを上回るのがより好ましく、幅
寸法が７．５ｃｍを上回るのがさらに好ましい；つまり、長さ（成長方向に沿っ
たボウルの厚み）が、０．５ｃｍを上回るのがさらに好ましく、１ｃｍを上回る
のが最も好ましい。前記ボウルの結晶品質は、通常、６００秒未満、より好まし
くは、２５０秒未満の全幅半極大値のダブル結晶Ｘ線ロッキングカーブを生じる
性質を有する。さらに好ましくは、ボウルの上面欠陥密度は、１ｃｍ２あたり１
０６未満欠陥であり、最も好ましくは、ボウルの上面欠陥密度は、１０４未満欠
陥である。
【００１６】 別の実施態様において、本発明は、１ｃｍ２あたり１０５未満欠陥の上面欠陥
密度、少なくとも５．０ｃｍの直径、少なくとも１ｃｍ厚みを有するIII−Ｖ族
窒化物ボウルに関する。
【００１７】 本発明のさらなる実施態様は、横成長に関してシード結晶からIII−Ｖ族窒化
物ボウルへの単結晶面積の拡大に関する。
【００１８】 別の実施態様において、本発明は、前述の型のIII−Ｖ族窒化物ボウルから誘
導されるウエハーに関する。
【００１９】 別の実施態様において、本発明は、表面の凸凹を除去し、研磨されたウエハー
製品の所望の表面平滑性を付与するために、III−Ｖ族窒化物ウエハーを研磨す
ることに関する。
【００２０】 別の実施態様において、本発明は、ボウル用天然III−Ｖ族窒化物シード結晶
を提供し、１時間に２０μｍを上回る成長速度、さらに好ましくは５０μｍを上
回る成長速度で、気相エピタクシーによりシード結晶上でIII−Ｖ族窒化物材料
が成長するIII−Ｖ族窒化物ボウルを製造する方法に関する。
【００２１】 本発明は、ホモエピタキシャルシードを用いるのが好ましいが、本発明の範囲
内で異種基板も考えられる。
【００２２】 別の実施態様において、III−Ｖ族窒化物結晶系材料は、ａ−面、ｃ−面、ｍ
−面、ｒ−面などの表面を生じるために切断及び／又は研磨されるか、若しくは
第一結晶面に関して細かく切り取られ、ビシナルウエハー生じる。結晶を切断し
た双極性のｃ−面切除結晶の（Ｎ−末端またはIII族−末端の）両表面は、後続
の成長又はデバイス製造のために研磨される。
【００２３】 本発明のさらなる実施態様は、本発明のボウルから得られるウエハーを含むデ
バイス構造に関し、また、マイクロエレクトロニクス・デバイス又はウエハー上
及び／又はウエハー内に組み込まれるデバイス前駆体構造、例えば、発光ダイオ
ード、レーザーダイオード、紫外線光検出器、バイポーラトランジスタ、ヘテロ
構造のバイポーラトランジスタ、高電子移動度トランジスタ、高性能整流器、波
長分割多重コンポーネントなどのデバイスに関する。
【００２４】 本発明の他の実施態様、特徴、実施例は、次の開示および添付の請求項により
、さらに完全に明らかになるだろう。
【００２５】 本発明の詳細な説明およびその好ましい実施形態 下記の米国特許および米国特許出願に基づいた開示は、それら各々を完全に参
照することにより援用される： 米国特許出願Ｎｏ． ０８／１８８，４６９、１９９４年１月２７日出願、発明
者Ｍｉｃｈａｅｌ Ａ． Ｔｉｓｃｈｌｅｒｒ， ｅｔ ａｌ． 、現在、米国
特許５，６７９，１５２号として発行； 米国特許出願Ｎｏ． ０８／９５５，１６８号、１９９７年１０月２１日出願、
Ｍｉｃｈａｅｌ Ａ． Ｔｉｓｃｈｌｅｒ， ｅｔ ａｌ．； 米国特許出願 Ｎｏ． ０８／９８４，４７３、１９９７年１２月３日出願、
発明者 Ｒｏｂｅｒｔ Ｐ． Ｖａｕｄｏ， ｅｔ ａｌ．； 米国特許出願Ｎｏ． ０８／１７９，０４９ 、１９９８年１０月２６日出願、
発明者 Ｒｏｂｅｒｔ Ｐ． Ｖａｕｄｏ， ｅｔ ａｌ．
【００２６】 本発明は、結晶性III−Ｖ族窒化物（例えば（Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ）−Ｎ）、大
きな断面積（直径で１ｃｍより大）、１ｍｍを超える長さを有するボウルを、格
子整合シード上に製造する方法を提供する。高成長速度の気相エピタクシーによ
り堆積が実行され、非常に高価な高圧装置の必要性を排除する。天然（Ａｌ，Ｇ
ａ，Ｉｎ）−Ｎ結晶のような大面積の格子整合の出発シードを用いて、大きな単
結晶部分が確実にある。１つのボウルはエピタキシャル成長及びデバイス製造用
の多数のウエハーを製造可能なので、各ウエハーのコストは、基板除去プロセス
と比べると、削減される。
【００２７】 上記に関連して、用語「（Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ）−Ｎ」とは、III族金属類のよ
うな２成分、３成分及び４成分の組成物だけでなく、Ａｌ、Ｇａ、およびＩｎな
どの１種類の各々の窒化物を含むと広義に解釈されることを意図する。従って、
用語「（Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ）−Ｎ」は、上記の命名に含まれる種類として、三元
化合物ＡｌＧａＮ、ＧａＩｎＮ、ＡｌＩｎＮや四元化合物ＡｌＧａＩｎＮだけで
なく、化合物ＡｌＮ、ＧａＮ、ＩｎＮを含む。（Ｇａ、Ａｌ、Ｉｎ）成分のうち
２成分以上が存在する場合、全ての可能性のある組成物は、（組成物中に存在す
る各Ｇａ、Ａｌ、Ｉｎ成分種の存在する相対モル分率に関して）「非化学量論的
比率」だけでなく、化学量論的比率も含み、本発明の広義の範囲内で利用される
。従って、後のＧａＮ材料に関する議論が、他の様々な（Ｇａ、Ａｌ、Ｉｎ）−
Ｎ材料種の形成に適用されることは理解される。
【００２８】 本発明の様々な態様は、以下に完全に記載され、格子整合シード結晶、及び高
成長速度の気相エピタクシー（ＶＰＥ）によるボウル成長を含む。
【００２９】 ボウル成長のためのシード 天然窒化物シードは、合金組成中で、成長するボウル材料に接近して整合して
おり、熱膨張係数（ＴＣＥ）及び格子不整合に関連した歪を減少させ、亀裂を起
こさないで、（１０ｍｍを超える軸範囲の）長いボウル材料の成長を促進する。
独立した（Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ）−Ｎシード結晶は、いかなる方法で生成しても良
く、限定するわけではないが、熱的、化学的又は物理的除去または犠牲基板の分
離よって成長後に除去される異種基板上に成長中の厚膜を含む（独立した（Ａｌ
、Ｇａ、Ｉｎ）−Ｎ材料の実施例及び関連した調整法は、発明者Ｒｏｂｅｒｔ
Ｐ．Ｖａｕｄｏ，ｅｔ ａｌで、１９９８年１０月２６日に出願された係属中の
米国特許出願第０９／１７９，０４９号「低欠陥密度（Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ）−Ｎ
及び同一物を製造するためのハライド気相成長（ＨＶＰＥ）プロセス」と米国特
許第５，６７９，１５２号に開示されている）。
【００３０】 例えば、１０７ｃｍ−２未満の転位密度とおよそ１０ｃｍ２の面積を有する大
面積のＧａＮシードは、ＨＶＰＥ光学リフトオフによって容易に形成可能である
。
【００３１】 本発明のプロセスは、 高品質な（Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ）−Ｎボウル材料を製造
するので、かかるプロセスからの各々のウエハーは、未来ボウル製造用シードと
して捕獲可能である。（例えば、低欠陥密度、低いバックグラウンド不純物濃度
、大面積などの）ボウルの特質の連続した改良は、継続的に良好なボウル材料か
ら得られるシードを用いて永続可能である。
【００３２】 高成長速度、改良されたボウル結晶度、改良されたエピタキシャル成長及びデ
バイスへの適合性を提供するために、限定するわけではないが、シードを、ｃ−
軸、ａ−軸、ｍ−軸、又はｒ−軸をはじめとして多方向に沿って配向してもよい
。くわえて、シードを第一結晶軸から最大１０度切断してもよい。特定の方向で
の切断を方向付けることは有益であり、例えば、（０００１）面から５度の切断
は、＜１１００＞又は＜１１２０＞方向に向かって方向付けられる。さらに、シ
ードに配向させたｃ−軸の両側（Ｎ−端又はIII族−端面）は、ボウル成長、エ
ピタキシャル成長、デバイス製造、デバイス性能優位のために利用してもよい。
【００３３】 望ましくないが、サファイア若しくは炭化ケイ素のような材料の異種シードを
本発明プロセスに利用してもよい。熱膨張不整合若しくは格子整合により誘導さ
れる歪及び亀裂は、比較的に厚いボウル材料厚に起因して、シードボウル中より
もむしろシード中で緩和される。
【００３４】 さらに、基礎シードと成長中のボウル間の熱的及び格子整合における差異を緩
和するために、適合する他の方法を用いてもよい。あるいは、熱膨張不整合の使
用による複雑化を排除するために、異種シードのその場での分離若しくは除去を
用いてもよい。
【００３５】 さらに、歪を減少させ、電気特性を変え、欠陥密度を減らし、シードからの分
離を可能にし、核形成成長を促進するために、シードとボウル材料との間に中間
層を採用してもよい。例えば、気相エピタクシー（ＶＰＥ）、化学的蒸着（ＣＶ
Ｄ）、物理的蒸着（ＰＶＤ）、分子線エピタクシー（ＭＢＥ）、有機金属化学気
相エピタクシー（ＭＯＶＰＥ）、ハイドライド気相エピタクシー（ＨＶＰＥ）な
どの様々な技法によって、かかる中間層を堆積させうる。かかる中間層は、限定
しないが、（Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ）−Ｎまたは，他のＩＩＩ−Ｖ族窒化物、ＳｉＣ
、（ボウルの欠陥密度を減らすための１つの好ましい中間層材料である）ＳｉＮ
及び酸化物をはじめとするいかなる適合材料で形成してもよい。横エピタキシャ
ルオーバーグロース技法を有する実施例に関しては、欠陥密度減少及び歪減少を
促進するために、パターン化された中間層も用いてもよい。化学反応、イオン衝
撃、反応性イオンエッチング又はシード結晶の他の改良によって、中間層を形成
してもよい。かかる中間層は、核形成成長、ボウル分離又はボウル材料改良を有
利に衝撃するために、シードを超えて均一にしても良く、もしくはパターン化し
てもよい。パターン中間層の利点は、米国特許第５，００６，９１４号、Ｂｅｅ
ｔｚ，Ｊｒ．及び米国特許第５，０３０，５８３号Ｂｅｅｔｚ，Ｊｒ．に十分に
記載されている。
【００３６】 本発明の一の実施態様において、厚いボウル成長と、例えば、最初の実例中の
低欠陥密度、もしくはボウル成長中の欠陥消滅を促進するためにパターン化され
るか、さもなければ他の処理法の適切などちらかを有するシードなどの適切なシ
ード結晶の使用によって、ボウル製品の欠陥密度を最小に抑えるのは有益である
。本発明は、欠陥密度を減少させるために、シードの特定領域での成長を防御し
、横成長を促進するエッチング領域または塗布領域を有するパターンシード使用
を備える。本発明は、上記の目的のために、シード材料とボウル材料間の膨張不
整合の格子整合または熱係数を提供する迎合的シード結晶の使用も備える。最適
化シード結晶及び最適な厚のボウル成長を用いると、製品ボウル材料中にかなり
低欠陥レベルが達成可能である。（Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ）−Ｎボウルから獲得した
単結晶（Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ）−Ｎシードは、後続のボウル成長のために有益に使
われる。材料特質は、例えば、欠陥密度減少、不純物濃度及び面積拡大を含み、
ボウル成長中に漸次改良され、結局、後続のボウル成長及び前記ボウル材料から
獲得した漸次改良されたシード結晶を有する良好なデバイス品質材料となる。
【００３７】 本発明の一実施態様において、シード結晶は、厚い（Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ）−Ｎ
スターター層が異なる基板上に成長するボウル製造方法、および物理的、熱的、
又は化学的手段によって異なる基板を除去するボウル製造方法のために形成され
る。上記の１つの天然シード形成技法は、異なる基板を除去するために光学リフ
トオフを用いる。
【００３８】 光のエネルギーに誘発される界面分解により、異なる基板から（Ａｌ、Ｇａ、Ｉ
ｎ）−Ｎ膜を光学的リフトオフ分離する。例えば、一例としてＧａＮシード結晶
を用いると、ＧａＮシードは、サファイア・ウエハー上で成長後、独立したＧａ
Ｎを作製するためにＧａＮ／サファイア界面で、ＧａＮの薄い領域の発熱を誘発
するレーザーによって、サファイアを分離または「リフトオフ」する。Ｑ−スイ
ッチＮｄ：ＹＡＧレーザーの波長３５５ｎｍの光は、かかる目的のためにサファ
イアを透過する。光子エネルギーは、ＧａＮバンドギャップよりわずかに上にあ
るので、入射放射線は、（７０ｎｍ）のＧａＮ薄い層に吸収される。十分に吸収
された光（例えば、ＧａＮに対して、１ｃｍ２あたり約０．３ジュールを上回る
）は、薄い界面層の熱分解やサファイアからＧａＮの分離を誘発する。十分な光
エネルギーを達成するために、シード面積よりかなり小さいビームを利用し、大
きな面積の独立したＧａＮ材料を作製するために、上記ビームを連続してスキャ
ンする。
【００３９】 光学リフトオフによる異なる基板からの分離は、成長プロセスの原位置で達成
され、（Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ）−Ｎ材料と異なる基板との熱膨張係数の差による歪
を減らすために、成長温度に近い温度で行なわれる。別法として、全シードウエ
ハーを、かなり強力な放射線源で、一時若しくは１パルス分離可能である。
【００４０】 上記シード結晶の構造的特質は、シード結晶上で成長させるIII−Ｖ族窒化物
ボウルの最高品質にとって非常に重要である。特定の用途に用いるシード結晶の
適合性を確証するために、シード上面の典型的な欠陥密度を確認するために、透
過電子顕微鏡（ＴＥＭ）平面図を利用してもよい。例えば、ＧａＮでは、かかる
シード結晶上面の欠陥密度は、望ましくは１０７ｃｍ２未満であり、大きな面積
のＧａＮエピタクシーに観察される欠陥密度と順調に比較される。
【００４１】 ボウル成長 ボウル成長のために、本発明による（Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ）−Ｎの堆積が、高成
長速度気相エピタクシー（ＶＰＥ）技法によって、実行されるのは有利である。
気相での成長は、従来のバルク成長技術においてよりも、平衡からさらに進んで
、III族元素と比較するとかなり多くのＮ−反応物が供給可能となるので、高圧
装置は不必要となる。
【００４２】 本発明によるボウル成長は、優れた特質を有するIII−Ｖ族窒化物基板ボウル
を獲得するために、特別なプロセス条件で実行されるのは有利である。
【００４３】 許容の全プロセス継続時間を有する所望の高スループットを獲得するために、
有利には、５０μｍ／時間を超える成長速度が、好ましくは、２００μｍ／時間
を超える成長速度が、最も好ましくは５００μｍ／時間を超える成長速度が採用
される。成長は、ＧａＮでは約９００〜１１００℃、ＡｌＮでは約９５０〜１２
００℃、ＩｎＮでは約７００〜９００℃の温度で、合金成長に必要な上記温度を
調整しながら、実行されるのが有益であり、それは、当業者内では、確実な経験
による判断により容易に決定可能である。
【００４４】 ＶＰＥプロセスのための前駆体は、限定するわけではないが、水素化物、塩化
物又は有機金属前駆体を含んでもよい。ＮＨ３又は他の窒素含有前駆体（例えば
、ヒドラジン、アミン類、ポリアミン類など）を、Ｖ族類を提供するために利用
してもよい。ボウル中の合金組成は、III族前駆体の各流量で容易に制御される
。窒素含有前駆体の流量は、III族前駆体の流量速度よりかなり速い流量速度を
維持するのが好ましい（例、流量比が１０：１０００のＮＨ３／III族が一般的
であり、ＮＨ３の分解率に依存する）。
【００４５】 成長反応装置に添加される場合、反応性前駆体は、適切な攪拌を許容するため
に、反応機内での十分な滞留時間を有すべきである。窒素とIII族前駆体の攪拌
時間は、異質の気相反応を最小限に抑えるために、通常約２０マイクロ秒未満で
あるべきである。
【００４６】 別法として、III族前駆体は、周囲条件で安定な液状組成物を形成するために
、窒素前駆体と混合し、その後、液体デリバリ・システムを用い成長反応装置へ
移送される（このタイプの例として、米国特許第５，２０４，３１４号及び第５
，５３６，３２３号、Ｋｉｒｌｉｎ ｅｔ ａｌ．が開示されている）。かかる
液体デリバリ・プロセスにおいて、溶液は気化されて、エピタキシャル成長を実
行するための成長反応装置に移送される前駆体蒸気を形成する。典型的なＶ族前
駆体には、アミン類、ポリアミン類、ヒドラジンなどが含まれ、典型的なIII族
前駆体には、ハロゲン化物、水素化物、有機金属等が含まれる。数種のIII族前
駆体も、二元又は三元窒化物ボウルを製造するために、１種の溶液で混合しても
良く、またドーパント前駆体も、ｎ型又はｐ型ドープ・ボウルを製造するために
溶液中に混合してもよい。
【００４７】 厚いボウル成長と、例えば、最初に提供された低欠陥密度、もしくはボウル成
長中の欠陥消滅を促進するためにパターン化されるか、さもなければ他の処理法
の適切などちらかを有するシードなどの適切なシード結晶の使用によって、ボウ
ル製品の欠陥密度を最小に抑えるのは有益である。別法として、シード材料とボ
ウル材料間の膨張不整合の格子不整合又は熱係数を適応するように作用する迎合
的シード結晶は、また、上記の目的にとって有益である。最適化シード結晶及び
最適な厚のボウル成長を用いると、製品ボウル材料中にかなり低欠陥レベルを達
成可能である（例えば、本発明の実施において、１０４ｃｍ２未満の欠陥密度が
達成可能である）。
【００４８】 有利には、後続のＧａＮボウル成長のために、ＧａＮボウルから獲得した単結
晶ＧａＮシードを使用してもよい。欠陥密度は、ボウル成長中に漸次改良され、
結局、後続の成長を有する良好なデバイス品質材料となる。
【００４９】 デバイスが大きいほど、大きなウエハー上に作製可能なので、大きな面積のウ
エハー方が、小さいウエハーよりも商業的な関心が多い。大きな面積のウエハー
を製造することは有利であるが、例えば、ＧａＮのような初期のシードは限定さ
れたサイズを有する。かかるシード上でのＧａＮが成長するために、例えば、成
長温度を高温にしたり、ＮＨ３／ＧａＮの比率を大にしたり、低圧にしたり、所
望の温度勾配にしたり、流量を不均一にしたりしてボウル成長条件を調整可能で
あり、その結果、単結晶ＧａＮは、シードに垂直な方向とシードに平行な方向と
の両方向に成長する。横方向への複製を促進するために、シードの端部は、単結
晶の切子面を露出するべきである。かかる方法で、ボウルが成長すると、ＧａＮ
ボウルの単結晶面積は大きくなるだろう。大きな単結晶面積のＧａＮウエハーは
、さらに大きなボウルを作製するために、再びシードとして使用可能である。各
後続の成長と共に、ＧａＮの単結晶面積は、後続の各成長に対応してさらに拡大
される。さらに、横成長表面又は結晶面の曝露により、横成長速度を加速でき、
またボウルの横拡大を促進できる。
【００５０】 単結晶面積の侵略を防御するために、シード端部での擬似多結晶の成長を最小
限に抑えるために、注意を計らう。高品質材料の横成長を可能にするために、露
出した結晶切子面を提供することにより、単結晶の面積の欠損を防御するだろう
。別法として、全種類の成長を端部で最小限に抑えるために、（例えば、ＧａＮ
に対してはＳｉＯ２またはＳｉ３Ｎ４のような）成長抑制材料で、結晶の端部を
被うことができる。
【００５１】 さらに、結晶の形成を制御するために、不純物（界面活性剤）をスタート時ま
たは成長中に使用可能である。（例えば、立法体または六方晶系などの）構造、
成長の均一性及び／又はドーパント組み込みを制御するために、界面活性剤を使
ってもよい。化合物半導体において、原子の積み重ね順序（原子比は不変である
が、原子はどのように相対的に相互に配置されているか）は、様々であり、その
結果生じる結晶の物理的、電子的、および光学的特質に影響する。例えば、Ｓｉ
Ｃには２００種を超える積み重ね配置またはポリタイプが、同定され；最も一般
的なものは、４Ｈ、６Ｈ、１５Ｒ及び３Ｃである。ＧａＮでは、立法体，六方晶
系（２Ｈ）及び菱面体晶菱面体晶（９Ｒ）（参照、例えば（Ｈ．Ｓｅｌｋｅ ｅ
ｔ ａｌ．， Ｊ．Ｃｒｙｓｔ、Ｇｒｏｗｔｈ ２０８，５７（２０００））及
びポリタイプが、現在までに作製されている。
【００５２】 成長温度（Ｍａｔｓｕｎａｍｉ，Ｗ．Ｓ．Ｙｏｏ，ＰｈＤ Ｔｈｅｓｉｓ，
１９９１年４月、京都大学）、圧力、シード又は基板の配向（例えば、テンプレ
ートとしてビシナル表面）を調整により、また選択された不純物の有無（Ｈ．
Ｉｗａｓａｋｉ ｅｔ ａｌ．， Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ． Ｌｅｔｔ．６３，２
６３６（１９９３））によって、ある程度ポリタイプを制御できる。不純物は、
二次元又は階段式表面上の特定の場所に優先的に結合し、その結果として、積み
重ね構造を変えることによって、表面構造又は化学的性質を変えるように作用す
るかもしれない。別法として、またはさらに、不純物は、後続の層の積み重ねに
順次影響を与える（格子定数又は電子構造の僅かな修正を生じる）結晶のバルク
特性を変える可能性がある。特定の不純物の存在または存在する成長構成成分の
比率により、ドーパント組み込み（現場競合エピタクシー（ｓｉｔｅ ｃｏｍｐ
ｅｔｉｔｉｏｎ ｅｐｉｔａｘｙ））（Ｄ．Ｊ． Ｌａｒｋｉｎ， Ｐ．Ｇ．
Ｎｅｕｄｅｃｋ，Ｊ．Ａ．Ｐｏｗｅｌｌ，及びＬ．Ｇ．Ｍａｔｕｓ，Ａｐｐｌ．
Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．６５，１６５９（１９９４））又は結晶品質（Ｓ． Ｎ
ａｋａｍｕｒａ， Ｔ． Ｍｕｋａｉ， Ｍ． Ｓｅｎｏｈ， Ｊｐｎ． Ｊ．
Ａｐｐｌ． Ｐｈｙｓ． ３１， ２８８５ （１９９２））も、また変えて
もよい。
【００５３】 結晶構造を複製可能にするため、及びボウル成長中の新しい欠陥挿入を最小に
抑えるために、シード結晶を注意深く調製する。シード結晶は、有利には、表面
欠陥を取り除くために、研磨され、エッチングされ、ボウル成長の前に全ての汚
染物質を取り除くために徹底的に清浄される。
【００５４】 一般的に、フィードバックとしてボウル材料のキャラクタリゼーションを有す
る特定のプロセス条件の変化によって、プロセス条件を経験上から容易に決定す
る。最適化された重要な材料特性には、材料のハンドリングおよびウエハーの製
造時に生じる損傷だけでなく、欠陥密度、表面形態構造、結晶度、電子的及び光
学的特性を含むものもある。（ホット硫酸／ホットリン酸）でエッチングした装
飾を有するＴＥＭ相関及び／又は原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）測定によって、欠陥
密度をキャラクタリゼーションできる。ＡＦＭ、ＳＥＭ、ノマルスキー光学顕微
鏡、ＡＥＳ、ＬＥＥＤ、ケルビンプローブ、ＥＤＳ又は他の適切な分析技法やデ
バイスによって、表面状態を評価できる。二元結晶Ｘ線回析、四元結晶Ｘ線回、
およびクロス偏向器を介する光学的試験によって、結晶度を評価できる。ホール
効果、及び電気容量−電圧測定によって、電子特性をキャラクタリゼーションで
きる。室温及び低温ＰＬ測定によって、光学的特性をキャラクタリゼーションで
きる。ラウエ回析によって、ボウル配向をキャラクタリゼーションできる。エッ
チング技法、ＡＥＳ、ＬＥＥＤ及びＥＤＳ技法によって、シード又はボウルの極
性を容易に測定できる。エッチング及び／又はＭＯＣＶＤオーバーグロース技法
によって、内層面の損傷を評価できる。
【００５５】 成長プロセス中、各々前駆体及びドーパントの均質混合が依然として提供され
ている間、成長器は、III族前駆体とＶ族前駆体の攪拌時間を最小に抑えるべき
である。ガス攪拌を促進させるために、成長チャンバ及び／又は回転シード結晶
の使用の注入口のために設計された同心注入口流量を採用してもよい。材料源を
補給できるように、成長器が構築され、配置され、ボウルの長さが反応物の供給
によって制限されないのが望ましい。同様に、成長器に過度の圧力をかけること
によって、プロセスが停止しないため、又は不利な変更がないため、高スループ
ット濾過を有するプロセス副産物の適切な配列およびハンドリングは望まれる。
【００５６】 水素化物気相エピタクシー（ＨＶＰＥ）技法は、高成長速度、低コストの使用
、補充可能な前駆体を提供するので、天然シード結晶上のIII−Ｖ族窒化物ボウ
ル成長において非常に効果のある方法であり、ヒ化物およびリン化物半導体のた
めの証明付きの製造技法である。
【００５７】 ＨＶＰＥプロセスにおいて、例としてＧａＮを用いると、ＨＣｌは、高純度ガ
リウム（Ｇａ）の源を越えて通過し、揮発性ＧａＣｌは、ＧａＮを生成するため
にアンモニア（ＮＨ３）と反応する堆積ゾーンに生成されて、移送される。Ｇａ
Ｃｌの形成、ＮＨ３の分解及びＧａＮの形成をはじめとする全プロセスは、有利
には、ホット・ウォール反応器で実行される。
【００５８】 大きな成長速度は、長いボウルの経済的堆積にとって望ましい。ＨＶＰＥによ
る、塩化ガリウム（又は、ＶＰＥに対する他のIII族源）の供給として、金属ガ
リウムの表面積を最大にすることは、望ましく、またその形成は、プロセスでの
成長速度を制限する。０．１５ｍｍ／時間より速い成長速度を採用し、ＭＯＶＰ
Ｅ、ＭＢＥ又はＧａＮの高圧溶液成長によって達成される速度よりもかなり速い
。反応器のホットゾーンでの効率的なＮＨ３の分解および成長温度でのＮＨ３と
ＧａＣｌの好都合な反応よって、上記の大きな成長速度はまた促進される。
【００５９】 成長プロセスの数多の実施態様は、所望のボウル品質及び形態構造を達成する
ために制御される。ガス源注入口と成長中の表面との距離は、結晶品質に影響を
与え、所望の結果を得るために必要に応じて、調整してもよい。均一なガス混合
を確保するために、注入口と成長プロセス全体にわたる成長する均一な表面との
距離を維持することは望ましく、事前の反応を最小に抑え、均一な温度を保つ。
【００６０】 よって、例えば、前述の成長表面と前駆体気化物質源との一定距離、もしくは
成長プロセスを「一定温度にする」ためのボウル成長中の適切な値を維持するた
めに、ボウルを固定して、成長プロセス中に、適切なキャリッジ、動作段階、備
え付けギア配置、または他の適切な構造によって、ボウルは収縮する。つまり、
成長プロセスを出来るだけ一定温度にし、もって、それから作られるボウル製品
及びウエハーの高品質および等方性を達成する。
【００６１】 別法として、増大する大量のボウルと、結果として生じる軸温度差を補うため
に、温度プロフィールを成長プロセス中に変えてもよい。
【００６２】 さらに、製品品質を最高にするために、一般的なレベルに従って、温度を変え
てもよい。例えば、（Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ）Ｎ膜は、高温で成長する場合、通常、
低いバックグラウンド・キャリア濃度を有する。しかしながら、低いシード温度
を用いることによって、天然でないシードと成長中の結晶との残留歪から生じる
亀裂を最小限に抑える。しかしながら、高温は横成長を増長させるので、ボウル
結晶面積を拡大させるために採用してもよい。従って、成長は、低温で開始され
、高純度の材料を成長させるため、及び結晶面積を増大させるために、亀裂がそ
のような高温で問題ではないならば、温度をしだいに高くするする。一般的に、
成長中膜の特性に衝撃を与えるために、ボウル成長プロセス全般にわたって、温
度を修正できる。
【００６３】 反応器及び成長プロセスでの成長再現性の清浄は、ボウル成長プロセスには不
可欠であり、反応器構成部分の周期的なその位置でのエッチング（エッチング清
浄）よって、維持されるのが望ましい。かかる清浄工程は、成長温度に近い温度
で反応器にＨＣｌ若しくは他の清浄剤を流すことにより達成できる。別法として
、反応器構成部分上の固体の蓄積及び堆積物を最小限に抑えるために、もしくは
周期的エッチングに追加して、少量のＨＣｌもしくは他の清浄剤を、成長サイク
ルに利用してもよい。堆積物の除去を促進又は強化するために、清浄剤を反応器
の壁に直接使ってもよい。かかる清浄剤処理により、成長システム装置の使用寿
命はかなり延びる。さらなるアプローチとして、反応器清浄ライン及び／又は使
用寿命を改善するために、反応器ライナーを用いて、取り替えることもできる。
【００６４】 伝導性制御 ｎ−型，ｐ−型及び／又は深い準位の不純物を、成長プロセスの気相に添加す
ることによって、（Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ）Ｎ材料の伝導性を制御できる。例えば、
成長プロセスの気流中のシラン又はゲルマンを用いる、ケイ素またはゲルマニウ
ムのようなｎ−型不純物の添加は、材料のｎ−型伝導性の制御に使用できる。相
応して、有機金属または他のプロセス気流に移送されるこれらの元素の源を用い
て、ベリリウム、マグネシウム又は亜鉛のようなｐ−型不純物の添加及び活性化
は、ボウルから作製されるボウル材料及びウエハーのｐ−型伝導性を制御するた
めに使われる。１ｃｍ３あたり１Ｅ１５〜１Ｅ２０のドナー及びアクセプターの
濃度範囲が好ましく、本方法の実施においては、１ｃｍ３あたり５Ｅ１７〜１Ｅ
１９の濃度範囲がより好ましい。
【００６５】 ｐ−型 （Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ）Ｎボウル材料とウエハーの組み立ては、バイポ
ーラデバイスに好都合に衝撃を与えるだろう（例えば、ＬＥＤ及びレーザーダイ
オードなどの光放出デバイス）。かかるデバイスの性及びびデバイスを通る電流
は、デバイスのｐ−層に電子接触する強い抵抗によって、大部分で制限されてい
る。ｐ−型基板を用いることによって、かなり大きな（１０ｘ）ｐ−電極の形成
及びｐ−接触抵抗での相応する減少が可能になる。大きなｐ−接触面積を有する
ｐ−（Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ）Ｎウエハー上の（Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ）Ｎレーザーダイ
オードの操作温度及び機能性は、達成可能な出力をかなり改善するため、および
上記デバイスの使用寿命を延ばすために、有益に利用される。
【００６６】 残留の浅いアクセプター（又はドナー）と意図的に深い準位のドナー（又はア
クセプター）間のバランスを確立することによって、半絶縁性をボウルに提供し
てもよい。例えば、ほぼ同濃度のｎー型とｐ−型の不純物が存在する場合、深い
準位ドナー（アクセプター）によって、補正されている伝導性タイプを固定する
ために、僅かな量の浅いアクセプター（ドナー）を導入する必要がある。半絶縁
基板の達成により、低バックグラウンド不純物濃度が必要となる。無ケイ素及び
無酸素反応器材料又はライナー（例えば、構成部分を被膜したＡｌＮ）を用い、
高純度の源材料（ＮＨ３は酸素不純物の源として周知である）の使用により、ボ
ウル材料中のバックグラウンド不純物濃度を最小限に抑えてもよい。劇的なバッ
クグラウンド不純物の減少は、シード界面から広い範囲で観察されるので、長い
ボウル成長は、バックグラウンド不純物の減少を有利にする。
【００６７】 深い準位の不純物は、有益には、電子的に活性な残留不純物を補うために、基
板成長中にIII−Ｖ族窒化物ボウル材料に組み込まれる。アクセプター及び／又
はドナー深い準位の濃度は、残留物もしくは材料中の低濃度の意図的に浅い不純
物を補うために、正確に制御されるのが望ましい。この補正は、バンドギャップ
の中心近くに滞留するフェルミ準位を有する高い比抵抗材料を生み出す。キャリ
アの続いて起こる熱イオン化を防止するために、特に高温／高性能デバイスのた
めに、準位はバンドギャップ内の深くでなければならない。Ｆｅ、Ｃｒ及びＶを
はじめとする多くの遷移金属は、ＧａＮや他のIII−Ｖ族窒化物材料中の深い準
位ドーパントにとって有益種であり、バンドギャップ内に、深い電子状態を作出
する。有益な他の深い準位のドーパント種には、Ａｓ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ及びＣ
ｕが挙げられる。
【００６８】 くわえて、成長が完了した後、ボウルの伝導性を変えてもよい。
【００６９】 ボウルの伝導性を変える上記の技法の１つに核変換ドーピングが挙げられ、ドー
パントの均一性を改善し、及び／又は電子的に活性なドーパント濃度を濃厚にす
ることによって達成される。ＧａＮを言及して以下では論議されるが、本発明の
範囲内で他のIII−Ｖ族材料に相応に当てはまることは、理解されるだろう。
【００７０】 ＧａＮ材料の核変換ドーピングはそれを熱中性子で照射することにより行われ
る。捕捉された中性子は結晶中のＧａとＮ原子の放射性同位元素を創り、崩壊に
際してＧａＮ結晶中でドーパント不純物に変換される。シリコン産業において、
核変換ドーピングは非常に均一なドーパント分布を有するシリコンのリンドーピ
ングを行うために利用されてきたが、以前、かかる技術はＧａＮと関連する合金
のような窒化化合物半導体材料には適用されなかった。III−Ｖ族窒化物材料へ
の適用に、核変換ドーピングは幾つかの予想される以下の長所を持つ。 （１）ドーピング濃度は材料不純物の固体溶解度による制限を受けないので、成
長の期間にドーパント組み込みにより到達できる濃度を超える活性ドーピング濃
度を電気的に達成する能力； （２）核変換ドーピングの使用は目に見えて高効率である。例えば、通常のＳｉ
ドーピングより約１０倍効率がよく、他と関連する問題で、従来のドーピングに
おいては合金半導体では典型的な混合反応は核変換ドーピングでは極めて僅かで
ある； （３）核変換ドーピングによるＧｅドーピングにおいては、ＧｅドーパントはＧ
ａサイトにのみ存在し、Ｇｅドーパントはガス流中に存在する他の種類とは結合
しない。そのためドーピング効率は高められ（単独活性化エネルギーとともに）
、アニーリングのような技術を介して活性化する必要性を無くする； （４）ドーパントは非常に均一に分布して、ボウル全体が同時にドープされる；
（５）中性子捕捉効率を上げるために同位体的に純粋な７１ ３１Ｇａで成長した
ＧａＮの核変換ドーピング、照射ドーピングプロセスを廉価にして、潜在的に改
善された熱伝導を持たせる； （６）核変換ドーピングは、個々のウエハー（製法に係わらず）とエピタキシャ
ル膜に加え、ボウルをドーピングするために使用可能である。
【００７１】 核変換ドーピングの利用の一例として、Ｇａへ及ぼす熱中性子の効果を考慮す
ると、以下の反応が生じる。
【００７２】
【化１】
【００７３】 これらの反応から、ＧａＮの熱中性子への露出によりＧｅの２つの同位元素の
うちの１つを生成することが分かる。生成された不安定な同位元素の半減期の短
いことは納得できる。ＧｅはＧａサイトに存在する。ドーパントは成長の期間、
製造されないので、ドーパントは例えば、Ｈにより補われて、追加のアニーリン
グ工程を不要にしている。
【００７４】 一方、Ｎに対する熱中性子の効果は重要ではないかもしれない。１４Ｎは自然
界に存在する豊富なＮの９９．６３％を占める。低い中性子の捕獲有断面積、自
然界に豊富な１４Ｎ、１５Ｎの安定性が中性子の変性とともに電気的性質の重要
な変化の蓋然性を最少にしている。
【００７５】 Ｇａサイト上のＧｅ ｎ−型不純物の製造は、このようにして、非常に均一な
ドーピングを達成させ、成長期間中、リアクターにおいて不純物の高濃度という
有害な効果を回避している。他のドーピング技術を使用した場合に高ドーピング
濃度により発生の可能性がある脆化もまた、核変換ドーピングでは減少している
。
【００７６】 中性子照射ＧａＮは次の同位元素を生み出す；１６ ７Ｎ、７０ ３１Ｇａ及び７ ２ ３１ Ｇａ。これらの同位元素は各々の半減期が２．３１分、２１分、１４．１
時間の同位元素へ減衰する。中性子による窒素の捕獲断面積はＧａのそれより小
さいが、それにもかかわらずＧｅに加えて酸素ドーパントも製造される。
【００７７】 ＧａＮの１ｃｍ３に１ｘ１０１９のＧｅ原子を製造するのに十分なレベルの照
射を行った後に生じた放射能は初期には高いが（＞１０５キューリ）、短い半減
期のため、放射線の量は１０日後には数マイクロキューリに減少する。
【００７８】 核変換ドーピング技術は、また、亀裂が発生しやすい、あるいは炭化ケイ素の
ように高いドーピングレベルの達成が困難な他の材料にも適用することができる
。
【００７９】 代わりに、高い温度でｎ−型、ｐ−型又は深いレベルの不純物の拡散も、また
、所望の伝導レベルを達成するために使用される。
【００８０】 ウエハー製造 本発明に基づき成長したボウルは、ボウルから得られたウエハー製品の最終用
途に適する寸法的特性を持つ。例えば、ボウルの断面積（側面積）は５−１０ｃ
ｍ２またはそれ以上であり、長さは４−５ｍｍあるいはもっと長い。ボウルはス
ライシング又は他の材料分割により個々のウエハー（例えば、０．１から０．７
ミリメータの厚さ）にするのに、十分な長さを持つべきである。
【００８１】 ボウルは一端成長すると、従来のＬａｕｅ法あるいはθ-２θＸ線回析プロセ
スを使用して配向を決定する。ボウルは、ＩＤ又はＯＤソー、最も好ましくはワ
イヤー・ソーのような、適当なスライシングツールを使用してスライスされる。
ウエハーは主要な結晶軸方向に沿って配向される、あるいは、その後のエピタキ
シャル成長またはボウル成長のために、段のある表面を与えるように若干（１０
度未満）配向がずれてもよい。特定の結晶軸配向は、その後のエピタキシャル成
長には好ましく、その利点はエピタキシャル結晶の特性、エピタキシャル表面の
形態、意図的ではないドーパントの排除、ドーパントの取り込みとドーパントの
活性化の性質、電気的及び／又は光学的性質、へき開の可能性、増加したキャリ
ア移動度又は他のデバイスの製造あるいは性能の利点に及ぶ。ボウルはスライス
前に規定サイズに揃えられ、かつ、平坦化される、あるいは個々のウエハーとし
てサイジングされ、平坦化される。サイジングと平坦化は従来のグラインデイン
グ（ボウル）または粒子の照射または研磨、単一ワイヤー・ソーカッテング、コ
ア・ドリリング、レーザーカッテング（ウエハー）により達成される。
【００８２】 ウエハーの端には丸みをつける。ウエハーブランクの形成後、ウエハーはＧａ
Ｎのエピタキシャル成長又は他のエピタキシャル成長材料にとって望ましい表面
特性へと研磨される。ウエハー研磨では研磨剤のサイズを徐々に漸減させる。例
えば、ウエハーは最初荒い研磨剤で（例えば、１０−３０ミクロン粒径の研磨剤
）、次いで中間の研磨剤（例えば３−１０ミクロン粒径の研磨剤）で研磨を続行
する。その後、ウエハーは、微細な研磨剤（例えば０．１−３ミクロン粒径）で
研磨される。一回または複数回のラッピング及び／又は研磨工程が適用される。
アルミナ、シリコンカーバイド（ＳｉＣ）、ボロンカーバイド、ダイヤモンド、
その他ＧａＮより硬質の材料（又は他のIII−Ｖ窒化物を含む）は使用可能であ
る。ウエハーは、機械的研磨により生じた表面損傷を除去するため、化学機械研
磨（ＣＭＰ）を受ける。ＣＭＰプロセスは基本のスラリ（ｐＨ＞８）又は酸性液
（ｐＨ＜６）の中で実施される。酸化剤がＣＭＰ速度を上げるためにスラリに添
加される。コロイド状シリカ又はアルミナがＧａＮ ＣＭＰのために使用されて
もよい。あるいは、機械的研磨後、反応性イオンエッチ、電気機械エッチ、ある
いは光電子機械エッチを、ウエハーを仕上げて表面の損傷を除去するために使用
することができる。
【００８３】 ＧａＮウエハーは、ウエハーの特定のその後の用途に対する必要に応じて、片
面研磨あるいは両面研磨をする。ウエハーはラッピング工程前又はポリッシング
工程前に、化学的エッチングを受けてもよい。エッチング液はホットアシッド又
はホット塩基など適当なタイプから成るものでよい。
【００８４】 一般に、研磨された状態のＧａＮウエハーは、研磨粒子の機械的作用により引
き起こされる表面下の損傷を有する。表面下の損傷は、III族窒化膜のその後の
エピタキシャル成長で欠陥を生み出すことがある。表面下の損傷を特徴付けるた
めの幾つかの方法がある。例として、表面下の損傷を明らかにするエピタキシャ
ル成長、表面下の損傷を明らかにするエッチング表面下の損傷を映像化するＸ線
トポグラフィ、損傷を明確に描くために透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）とＵＶフォ
トン後方散乱分光法は非破壊であり、欠陥の特性決定に使用することが可能であ
る。ＵＶフォトン後方散乱分光法においては、ＧａＮウエハー中の欠陥は異なる
光散乱特性を持つため、特性化に使用される。エピタキシャル成長は研磨損傷を
特徴づける最も直接的方法であるが、ウエハーを破壊させる。あるエッチング方
法も欠陥を飾るように使用されると、ウエハーを破壊させる。これにはケミカル
エッチング、エレクトロケミカルエッチング、光電気ケミカルエッチング、反応
性イオンエッチング（ＲＩＥ）、高温アニ−ル、あるいは反応性雰囲気中でのア
ニ−リングがあるが、研磨損傷を明らかにする。
【００８５】 以下の特徴付けの方法がウエハー表面下の損傷の性質と程度を決定するため、
例えばケミカルエッチ、ＣＭＰ、熱的エッチ又はＲＩＥ（Ｃｌ−系あるいはＣｌ
−Ｆ化学において）によって表面下の損傷を除去あるいは最小化するための方法
の添加物として使用可能である。
【００８６】 好適な態様においては、原子間力顕微鏡で測定して、１０ｘ１０μｍ２面積に
対して５オングストローム未満の２乗平均平方根（ＲＭＳ）の表面仕上げで、ウ
エハーを仕上げるのが望まれる。ウエハーの曲率半径は１ｍ以上であることが望
ましい。研削が平面を形成するために使用されるが、高い精度で配向させること
は困難である。ウエハーの配向は、＋０．３度より良くすることは可能である。
あるいは、かかる正確な平面はへき開により形成される。
【００８７】 ウエハーはＬＥＤ用途におけるＬＥＤデバイスの基礎となるために十分な特性
を有することが望まれる。レーザーダイオード用途において、ウエハーは室温で
レーザー光を発するレーザーダイオードの基礎として機能する十分な特性を有す
ることが望まれる。ＨＥＭＴ応用においては、ウエハーはＨＥＭＴデバイスの基
礎となるために十分な特性を有するべきである。
【００８８】 マイクロエレクトロニクスデバイス構造の製造のための基板製品としてのウエ
ハーの利用に関して、ウエハーの利用度は、一部には、その物理的形状により決
定される。特に、ウエハーが反っていると、ウエハーの厚さが一様で無いと、あ
るいはウエハーがゆがんでいると、光学転写装置を使用してパターン転写するリ
ソグラフィー能力が抑制され、あるいはさらに破壊されてしまう。さらにサセプ
タ表面と接触するウエハー部分は変化し、その結果熱が一様でなくなるため、ウ
エハー上に高品質のエピタキシャル膜の成長を達成させる能力は譲歩する可能性
がある。ＧａＮ基板のような有用で商業的に重要であるIII−Ｖ族窒化物基板の
対して、ウエハー構造に関する以下の規制は望ましい。ウエハーのバウは１ｍ未
満（曲率半径）、さらに好ましくは４ｍ未満であることが望ましい。全体の厚み
の変動（ＴＴＶ）はウエハー平均厚の２０％未満、さらに好ましくは５％未満で
あることが望ましい。ゆがみ（与えられた表面上の高点と低点との差として測定
される）は５０μ未満、さらに好ましくは１０ミクロン未満であることが望まし
い。
【００８９】 本発明のボウルからウエハー製品の製造における上記基準の適用は、そのウエ
ハーの上に、又はウエハー中に後続するマイクロエレクトロニクスデバイスを製
造することが適正であることを確保する。
【００９０】 （Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ）Ｎボウルプロセスの具体的実施形態 本発明による方法は、結晶（Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ）Ｎボウルが高速度成長の気相
エピタキシにより製造され、ボウルは格子整合シードの上に大きい断面積（例え
ば＞１ｃｍ直径）、長さ＞１ｍｍを有する。成長速度は、例えば、９００から１
２００℃の温度で２０μ／時間以上、ＧａＮに対しては９００から１１００℃が
好ましく、ＡｌＮに対しては９５０から１２００℃が好ましい。
【００９１】 一つの具体的な実施形態において、ＧａＮボウルがＧａＮシード結晶の上に成
長した。そのシードは図１に示されている。このシードは、ハイドライド気相エ
ピタキシ成長（ＨＶＰＥ）によりＧａＮの３００μをサファイアの上に成長させ
、その後ＧａＮ／サファイア界面の薄いＧａＮ領域をレーザー加熱することによ
りＧａＮをサファイアから切り離して製造された。ＧａＮシードは透明であり、
その後のＧａＮボウル成長のために歪が緩和したシードを提供した。
【００９２】 その後のボウルの成長は、図２に模式的に示されるような類型のリアクターシ
ステムの中でハイドライド気相エピタキシ成長（ＨＶＰＥ）により容易に行われ
る。
【００９３】 図２を参照すると、内部容積１４を画成するリアクター容器１２を含むリアク
ターシステム１０が模式的に図示されている。図２のシステムでは概略図として
の目的で配置と姿勢が示されているが、本発明の数多の実施例において、垂直リ
アクターシステムとして有利に構成されることが理解される。リアクター容器１
２に対するガス供給に関係して、供給ライン１６はシラン、供給ラインはアンモ
ニア、供給ライン２０は塩化水素用である。これら試薬供給ライン１６、１８、
２０は各々の試薬ガスに対する、適当なソース容器または他の供給元（図示され
ない）に接続される。塩化水素用供給ライン２０はリアクター容器１２内で、内
部容積の制限された容積２４を囲繞するリアクター容器１２の内部区分室２２に
接続されている。制限された容積２４は溶融ガリウム２８の保持容器２６を有す
る。
【００９４】 リアクター容器１２の内部容積１４は、電気モーター、ラックアンドピニオン
ギア構造、ピストン、運動台アセンブリ、キャリッジ又は双方向矢印Ａで示され
るどちらかの方向へシャフト３８が選択的に平行移動するための他の駆動構造、
のような原動力となるドライバー（図示されない）に接続されるシャフト３８に
搭載された伸縮自在のサセプタ３６を有している。成長温度と反応種類の一様性
も本発明の好ましい実施例において、成長の期間、シャフト３８を回転すること
により改善された。
【００９５】 図２に示されるシステムは、図示された配置から変更されてもよい。例えば、
システムは金属を加熱し液状にして成長チャンバーへ流すポンプ付き容器によっ
て金属を交換する設備を有してもよい。システムの配置は、前述したように、垂
直にすることが可能であり、システムは成長チャンバー、成長チャンバーのライ
ナー、及び／又は交互の反応剤供給用フィルタ/バブラー配置等の洗浄に塩化水
素を導入するための手段を様々持ってもよい。
【００９６】 シャフトの終端にはサセプタ３６が配設されており、これを、例えば、周囲の
炉により、及び／又は組み込み式の電気抵抗加熱装置、入射赤外線、入射マイク
ロ波照射又は他の手段（図示されないヒータ）により適当に加熱することができ
る。通常、例えば、全体の成長ゾーンとＧａ金属ゾーンが抵抗加熱炉の中に包囲
されている加熱壁リアクターにより、単にサセプタのみならず加熱されることは
理解できる。サセプタにはシード結晶３４がマウントされ、シード結晶３４の上
にボウル３２が成長する。そのボウルは前駆物質気体から成長するが、この気体
は、リアクター容器１２の内部容積１４の蒸気空間３０において、供給ライン１
６（シラン）、１８（アンモニア）と内部区分室２２（ガリウムと塩化水素の区
画室における反応により製造される塩化ガリウム）の混合ガスである。
【００９７】 蒸気空間において、個々の前駆物質は結合して、ガリウム窒化物（ＧａＮ）が
、細長いリアクター容器の軸方向への堆積成長の増殖に引き続き、操作の初めに
シード結晶の成長表面上に形成される。
【００９８】 ボウル３２が成長するにつれて、シャフトと関連する伸縮自在のサスセプタは
、次第に増加するシャフトとサスセプタアセンブリのリアクタ−容器からの撤退
のために平行移動する。かかる動きの結果、成長面は供給ライン１６、１８の出
口と内部区分室２２の出口から次第に離れるが、そうした動きは成長プロセスの
間、ボウルが成長してソース材料の混合時間が一定のとき、ボウル成長面がそれ
によって等温になるように、ボウルの成長面と前駆体供給通路の距離を一定に維
持するよう調整してもよい。さらに、又は別として、リアクター容器中で製造さ
れるボうル製品に望ましい特性を持たせるために、リアクタ−容器の温度を調節
してもよい。
【００９９】 ＨＶＰＥボウル成長プロセスは、適当な成長条件の下でＨＶＰＥ成長により最
大化され、ＨＶＰＥ材の厚みとともに欠陥密度が確実に減少する固有の欠陥崩壊
メカニズムを利用している。（Ｒｏｂｅｒｔ Ｐ． Ｖａｕｄｏ， ｅｔ ａｌ
．の名義による１９９８年１０月26日出願米国特許出願第０９／１７９，０４９
号にはさらに詳細に開示されている。）例えば、図のようにＧａＮを使用して、
ＨＶＰＥ ＧａＮ材料の中の転位は成長方向とともに、そして膜が成長するにつ
れて次第に傾く。５ｘ１０６ｃｍ−２の転位密度のレベルは、サファイア上の２
００〜３００μｍ厚のＧａＮ層で再現性をもって達成され、かかる欠陥レベルは
、もっと低い欠陥レベル、例えば１０４ｃｍ−２、は本発明の実施に当たり容易
に達成可能である。転位は数百ミクロンの成長後においても依然傾いるので、傾
いた転位の崩壊はボールが成長するにつれてボールの全体を通して続けられる。
もちろん、転位の崩壊を維持する能力は、残存した転位の特性に依存する。かか
る能力は、（ｉ）より長いボウルの成長、（ｉｉ）ボウルプロセスを大幅に下げ
たシードの使用（即ち、欠陥密度の減少があった後のボウルからスライスされた
シードの使用）により助長され得る。
【０１００】 ＨＶＰＥ プロセスに対して反応剤が大量に投入され（Ｇａのように）、成長
期間周期的に補給され、あるいは連続的に供給されるので（ＨＣｌ，ＮＨ３のよ
うに）、プロセスは非常に長いボウルを成長させるのに影響されやすい。（同じ
III−Ｖ族窒化物の）「天然の」シード上でのボウル成長は、不整合歪に起因す
る亀裂が排除されるため、非常に長いボウルを製作するのに極めて重要である。
ＴＣＥ−整合シード上の成長の重要性に関して、ボウル成長がIII−Ｖ族窒化物
と異なるＴＣＥを持つシード上で実行された場合、成長温度からのクールダウン
の際、III−Ｖ族窒化物と基板は著しい歪を受け、ボウル材料及び／又はシード
に亀裂が入る傾向があるが、成長がＴＣＥ−整合、格子−整合のIII−Ｖ族窒化
物シード上で実行された場合、歪の無い成長が実行され、ボウルのクールダウン
は亀裂無しに行われるだろう。反応剤の十分な供給とＴＣＥ−整合シード上の成
長とともに、ボウルは数ｃｍ長に成長する。
【０１０１】 欠陥密度の非常に低い基板が横エピタキシャル過度成長プロセス（ＬＥＯ）に
よって製造される、より低い欠陥密度のIII−Ｖ族窒化物シードを使用すること
により達成される。
【０１０２】 ＬＥＯは堆積物（例えば、Ｓｉ３N４，Ｗ，又はＳｉＯ２）あるいはエッチン
グ（トレンチ）により形成された成長抑制領域を有するパターン化された基板上
に実行される。マスクされた（又はエッチされた）領域とウィンドウ領域の成長
選択は、III−Ｖ族窒化物の成長方向及び欠陥増殖を変える。転位の崩壊は、成
長抑制領域における「ブロッキング」とウィンドウ領域における転位の屈曲を通
じて発生する。よって、より低い欠陥密度は成長抑制領域のみならず、ウィンド
ウ領域においても発生させることができる。シードの全面積をブロックするため
に変位させた成長抑制ストライプを持つＬＥＯプロセスの繰り返しは、一様に低
い欠陥密度を持つシードとして有用である。
【０１０３】 （Ｇａ，Ａｌ，Ｉｎ）Ｎボウルは、先に成長したＬＥＯシードの上に成長させ
ることが可能で、または、ボウルプロセスはリアクターからＬＥＯ材料を除去せ
ずに、最初の段階としてＬＥＯ成長を包含することができる。
【０１０４】 ＨＶＰＥボウルプロセスにおいて、高品質のＧａＮシードの使用に加えて、局
部歪が発生しないように成長プロセスは熱的に一様であることが重要である。例
えば、これは、比較的低い成長温度（例えば、約９００から約１１００℃）の使
用と、成長するボウル全体を一様な維持温度で加熱する加熱壁リアクターの使用
により達成される。
【０１０５】 III−Ｖ族窒化物ボウルの効率的なウエハーへの変換には、ボウル配向、ボウ
ルスライシング、ウエハーサイジング、ウエハー研磨、ウエハー特性決定を包含
する。ボウル配向に関して、ウエハー配向がIII−Ｖ族窒化物エピ層の正確な堆
積のために重要である。Ｌａｕｅ回折が結晶方向を決定するために使用され、開
始のシードとボウルの極性は従来の技術、例えばＡＥＳ、ＬＥＥＤ、エッチング
、ＸＰＳ等を含む表面解析ツールを使用して容易に解析的に決定される。
【０１０６】 配向に従って、ボウルはウエハーブランクに切断される。ワイヤー・ソーがこ
のプロセスで使用される。ワイヤー・ソーの原理は、ラッピングプロセスによっ
てボウルをスライスすることである。本プロセスでは、真鍮被覆スチールワイヤ
ーが（ダイヤモンド／ＢＣ）研磨スラリで塗布され、被塗布ワイヤーはボウルの
上を走り、少量のボウル材は各パスとともに除去される。あるいは、研磨剤含浸
ワイヤーを使用してもよい。このプロセスも有用で、多数のワイヤー、例えば１
２５本、が平行に配置され、それらが単一のスライス操作で１つないし１組のボ
ウルから対応するレベルのスライスが得られるようにする。
【０１０７】 他のスライシングデバイスと比較してワイヤー・ソーにの使用には、３つの利
点がある。（１）スライシングプロセスにおける低い切り口のロス、（２）マル
チワイヤースライシングによるより高いボウルスループット、（３）スライシン
グプロセスからの低減した表面下の損傷である。低い切り口のロスにより、１つ
のボウルから得られるウエハー数は非常に多い。
【０１０８】 あるいは、周期的に置かれた分離層を熱的に分解することにより、ボウルを個
々のウエハーに分離することが可能である。例えば、周期的（例えば０．３から
０．５ｍｍ毎の成長）吸収層（より低いバンドギャップまたは異なるドーパント
タイプまたは密度）がウエハー材料層又は領域と交互に成長するように、例えば
（Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ）Ｎボウルの成分またはドーピングレベルをボウルの全長に
渡り制御することは可能である。結果生じたボウルを高出力レーザーエネルギー
に晒すと、ウエハー材料層には吸収されないが（最少量は吸収される）、吸収層
には好ましいことに優先的又は独占的に吸収され、吸収層の熱分解が生じて、ボ
ウルからのウエハー材料層の分離が起こる。このプロセスはボウルから各ウエハ
ー層を分離するために順次実行されるが、任意には各々の連続的なレーザー分離
段階の前あるいは途中で、（例えば、ＨＣＬガス中又じゃ液体中で）ボウルの表
面より過剰なIII族材料を除去する。
【０１０９】 個別のウエハー体を製造するスライシングまたは分割プロセスに続いて、サイ
ジングプロセスで不要なウエハーの外領域が除去される。このサイジングと端を
丸める作業は、コンピュータ制御されたマイクロ粒子研磨プロセスにより達成さ
れる。かかるプロセスにおいては、マイクロ粒子研磨剤、例えば、ボロンカーバ
イドの２つの流れが使用され、切断されたままのＳｉＣウエハーを適正な平面を
持つ円形のウエハーへ切断する。システムは増大する亀裂とチップ抵抗のため、
端部を丸めたウエハーの製造だけでなく、正確なウエハー直径と平坦長を持たせ
るようコンピュータ制御される。サイジングはスライシングの前に行うことが可
能であるが、そうした方がより高いスループットが達成できるかもしれない。
【０１１０】 ウエハー研磨には、例えば、ダイアモンドスラリーを使用する予備研磨、次い
で、ソーイングと機械的研磨により誘導される表面下の損傷を除去するように、
ポスト研磨が含まれる。
【０１１１】 ボウルから得られるウエハーは、種々の他の仕上げ操作を受けるが、それらに
制限は無く、コアドリリング、研磨粒子ジェット照射、ワイヤー・ソー、レーザ
ー照射、化学機械研磨、エッチング、反応性イオンエッチングが含まれる。
【０１１２】 本発明は、一面においては、レーザーダイオードのようにデバイス製品を独立
した材料の上で形成するために、マイクロエレクトロニクスデバイスまたは前駆
体装置構造体の基板のへき開を検討している。ホモ構造により、デバイスと基板
の間で整列されたへき開面を可能にし、それによってへき開を可能にする。へき
開はへき開をする前に基板を薄くすることにより容易になる。
【０１１３】 本発明は、現在利用可能の技術を超える種々の利点、そして、または以下に含
まれる提案された技術を提供する。 （１）低欠陥密度材料の提供。最終ウエハーの欠陥密度は、現在入手可能の技術
により製造されたものより低い。それは開始シード結晶の欠陥密度が入手可能な
最上の（Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ）Ｎとほぼ同等で、ボウルの成長につれて欠陥が連続
して激減するからである。 （２）製品材料の迅速な製造可能性と成長プロセスの費用効果。気相成長技術を
使用するため、高圧装置の必要性は無くなり、各ボウルから多数のウエハーが製
造される。 （３）大面積ウエハーの成長を可能にする。大面積のシードは既に入手可能、及
び／又は大横断面のボウルの成長を可能にするプロセスにより得ることができる
。ボウルの横断面は、より大きなシードを使用することによりさらに大きくなる
。 さらに、単結晶面積は成長の期間中に次第に増加し、後の成長のためのより大き
いシードを産出する。 （４）基板配向の選択における追加の自由度。基板配向を改善されたエピタキシ
ャル過度成長のため、または特定のデバイス用途に対応するために選択し、最適
化することができる。最適のウエハー配向をＮ−面又はＧａ−面であるように選
択してよい。また、主要結晶学軸（例えばｃ， ａ， ｍ， ｒ）と整列させる
か、またはエピタキシャル成長のための表面ステップをつくるために僅かにずら
してもよい。 （５）電気的特性の制御性。ボウル材料の電気的特性を特定のデバイスの用途に
適するよう制御することができ、この場合、ボウルからのウエハーカットが必要
である。ドーピングは融解物のドーパント濃度を制御するのが難しいのではなく
、気相流により制御することができるので、ドーピングは従来のボウル成長と比
較して単純になる。 （６）各々の前駆体の合金成分を調整することにより、シードと成長するボウル
結晶の間の格子−整合性を制御する能力。
【０１１４】 本発明の特徴と利点は、以下の制限のない例によって、さらに十分に示される
。ここで、全ての部及び割合％は、特に断りがなければ、重量比で示す。
【０１１５】 実施例１ ＧａＮボウルは、図２に概略的に示した類型のリアクターシステムにおいて、
水素化物気相エピタキシ成長法（ＨＶＰＥ）により、ＧａＮシード結晶の上に成
長させた。気体塩化ガリウム化合物を形成するために、Ｇａ成分は約８５０℃に
おいて塩素ガスと溶融Ｇａとの相互作用によって得られた。アンモニア（ＮＨ３ ）ガスは窒素成分を提供した。
【０１１６】 ＧａＮシード結晶はＨＶＰＥ／光学的リフトオフ技法により製造された。Ｇａ
Ｎシードの使用は、ＴＣＥ及び格子不一致に伴う歪を軽減し、亀裂の無い長いボ
ウルの成長を容易とする。シード結晶は、最初に材料０．５μｍを除去するため
に、ＳｉＣｌ４中で反応性イオンエッチ（ＲＩＥ）され、ついでＧａＮから表面
の汚染物と天然酸化膜を除去するために溶剤と希釈塩酸で洗浄された。シード結
晶の研磨又は成長したままの、より滑らかなシードの使用は最上の結果を得るの
に好ましい。シードはＨＶＰＥリアクターの中に載置され、アンモニア流の中に
成長が開始されるまで保持された。核の成長の期間、ウエハーの温度は９９３℃
未満であったが、より高い温度は使用上有利だった。最初の試験でＧａＮ材料に
は亀裂ないことを確認するために、理想より低い温度が使用された。処理中の塩
酸に対するアンモニアの割合は約３５に維持された。０．１５ｍｍ／時の成長速
度が実証された。
【０１１７】 ＧａＮボウルはごつごつしたＧａＮシードの上に断面積８ｃｍ２、長さ４ｍｍ
に成長した。得られた初期の結果は、実質的に以前の報告より長い（厚い）Ｇａ
Ｎボウルは、亀裂を入れず、開始時期のＧａＮシードの結晶面積を目立つほど減
少させることなく、成長できることを実証した。ＧａＮボウル材は個々のウエハ
ーへ変化させるのに十分頑丈であった。ウエハースライスはワイヤー・ソーによ
り実行した。個々のウエハーのサイジングはサンドブラストにより行い、最終ウ
エハー製品の端部を丸くした。ウエハー研磨には研磨剤（ダイアモンド）の縮小
サイズを使用した。
【０１１８】 何枚かのウエハーが最初のＧａＮボウルから首尾よく製造された。ＧａＮボウ
ルからスライスされた状態のウエハーの横断面は約１．７５平方インチで、切断
された状態のウエハーは研磨されて直径１インチとされた。
【０１１９】 ウエハーの結晶特性は良好だった。意図的に（起伏があり孔の多い）低質のシ
ード材の使用、最小のシードの調製、妥協した処理（ボウルの成長とともに低減
する成長温度）にもかかわらず、ＨＶＰＥボウル製造方法から得られたＧａＮウ
エハーに対する二重結晶Ｘ線ロッキングカーブ半値幅、ＦＷＨＭ（図３に示す）
は約３５１ａｒｃｓｅｃで、良質のＧａＮヘテロエピタキシャル材に匹敵する。
最初のウエハーにおけるバックグランドドナー濃度は、好意的に他のＨＶＰＥ材
と比較され、測定値は１０１６ｃｍ−３未満であった。
【０１２０】 前記の例は本発明のボウル製造方法の証拠を実証している。本発明方法の最良
の実行には高品質で適切な大きさのシードの使用、最適なシード調製と成長プロ
セス（シード収縮を含む）における一定温度の維持を含むであろう。
【０１２１】 前記の例は本発明の以下の特性を実証している。 気相成長−ＨＶＰＥ成長プロセスはＧａＮ材を４ｍｍ堆積させるために実行さ
せた。気相成長は従来のバルク成長技術よりも平衡状態からさらに進行し、この
プロセスには前駆物質である窒素が連続的に供給されるので、高圧装置は不要と
なる。
【０１２２】 高い成長速度−０．１５ｍｍ／時を超える成長速度が実証され、さらに高い成
長速度（例えば、この例に実証されたより２−４倍高い）も促進されたアンモニ
アのクラッキングと、より高い成長温度により達成可能である。
【０１２３】 大面積−ボウルの断面積はシード結晶のそれに等しい。前記例において、シー
ド面積は約８ｃｍ２に制限されたが、より大きい直径へプロセスを拡大するのに
障害は無い。
【０１２４】 亀裂無し−格子整合の、そしてＴＣＥ整合のシード結晶における成長により、
ＳｉＣ又はサファイア上のこれまでのシード成長とは著しく対照的に、亀裂無く
４ｍｍのＧａＮの成長を可能にした。初期のシードの亀裂はボウルの成長の間に
増殖しなかったので、成長とクールダウンの歪の無い性質はさらに実証された（
それらは横方向に、あるいは新ウエハー材料中に成長することはなかった）。
【０１２５】 スライスウエハー−ＧａＮボウルは、後続においてある大きさとされ、鏡面仕
上げに研磨される個々のウエハーに切断されるのに十分に頑丈、かつ長さを有し
ている。出来上がったウエハーはハンドリング、エピタキシャル成長、デバイス
処理に極めて適している。
【０１２６】 良好な材料品質−ウエハーの結晶特性は現在のヘテロエピタキシャルＧａＮ材
料とほぼ同等であった。
【０１２７】 前記の例は本発明の利点と特徴を実証している。最適化に当たり影響を受けや
すい本発明の種々の側面には以下の事項が含まれる。
【０１２８】 シードの調製−シードに堆積させたＧａＮの構造に明白な変化がある。最適化
されたシード調製と成長核生成は製品ボウルの特性を最大化するのに適当である
。
【０１２９】 リアクター設計−成長リアクターは、成長副産物の効率的な管理を行いつつ、
連続的な反応剤の補充とともに、ＧａＮボウルを高い成長速度で均一に成長させ
るように構築され、配設されるのが好ましい。
【０１３０】 結晶面積−端部調製技術は、単結晶ボウル材がシードに垂直方向に、かつ、結
晶面積を拡張させるためにシードに対して平行となる方向にも成長するよう、よ
り高い成長温度、より高いＮＨ３／Ｇａ比、低圧力、望ましい熱勾配と均一では
ない流れのパターンと結びついている。あるいは、横方向成長障壁として役立つ
端部塗装技術は、ボウル端部での多結晶の成長と単結晶面積の浸蝕を制限するの
に役立つ。
【０１３１】 ウエハー製造−ウエハー製造のユニット操作（研磨、ソーイング、サイジング
、仕上げ等）は、ボウルにより生成されるウエハー製品の特性を最大化するため
、本技術分野では、最適化の影響を受け易い。
【０１３２】 本発明のボウルは、多様なマイクロエレクトロニクスデバイス及びデバイス前
駆体としての構造体を製造するためのデバイス−特性基板として使用することの
できる多様なデバイス特性ウエハーを提供するために、適当な様態において切断
、あるいは区分化してもよい。マイクロエレクトロニクスデバイス及びデバイス
前駆体としての構造体には、発光ダイオード、レーザーダイオード、紫外線光検
出器、高電子移動度トランジスタ、バイポーラトランジスタ、ヘテロジャンクシ
ョン・バイポーラトランジスタ、高電力レクチファイア、波長分割多重部品等が
ある。かかるデバイスの数多の異なるタイプを例証として以下に示す。
【０１３３】 図４は、本発明のボウルより得られたウエハー９２の上に形成されたダブルへ
テロ構造ＬＥＤ９０の概略図である。ｎ−ドープＡｌＧａＮ材であるウエハーは
、その下面にｎ−電極９４が形成されている。ウエハーの上面には連続層９６−
１０４が積層され、ｎ−ＡｌＧａＮクラッド層９６、未ドープＩｎＧａＮ活性領
域層９８、ｐ−型ＡｌＧａＮクラッド層１００、ｐ−型ＧａＮコンタクト層１０
２及びｐ−電極１０４を有している。
【０１３４】 図５は本発明のボウルより得られたウエハー１１２の上に形成されたへき開レ
ーザーダイオード１１０の概略図である。ウエハー１１２はｐ−型ＡｌＧａＮ材
で、その下面上に大面積のｐ−コンタクト電極１１４を有する。ウエハーの上面
には連続層１１６−１２４が積層され、ｐ−型ＡｌＧａＮクラッド層１１６、Ｇ
ａＮ／ＩｎＧａＮ多重量子井戸活性領域層１１８、ｎ−型ＡｌＧａＮクラッド層
１２０、ｎ−型ＧａＮコンタクト層１２２とｎ−電極１２４を有する。
【０１３５】 図６は、本発明のボウルより得られたウエハー１３２の上に形成された紫外線
光検出器１３０の概略図である。ウエハー１３２はＡｌｘ１Ｇａ１−ｘ１Ｎ材で
形成されていて、ここでｘ１＞ｘ２＋０．０５である。ウエハーには連続層１３
４−１３７が積層され、ｎ−型Ａｌｘ１Ｇａ１−ｘ１Ｎ材料層１３４、ｎ−型Ａ
ｌｘ２Ｇａ１−ｘ２Ｎ材料層１３６、ｎ−電極１３７、絶縁（未ドープ）Ａｌｘ ２ Ｇａ１−ｘ２Ｎ材料層１３８、ｐ−型Ａｌｘ２Ｇａ１−ｘ２Ｎ材料層１４０、
ｐ−型ＧａＮ材層１４２（またはｐ−型ＧａＮに対し傾斜した層）およびｐ−電
極１４４を有する。
【０１３６】 図７は本発明のボウルより得られた半絶縁ＧａＮウエハー１５２の上に形成さ
れた高電子移動度トランジスタ１５０の概略図である。ウエハー１５２には連続
層１５４−１５８が積層され、未ドープＧａＮ層１５４、１００オングストロー
ム未満のオーダの厚の未ドープＡｌＧａＮ層１５６、約２００オングストローム
のオーダー厚のｎ＋ＡｌＧａＮ層１５を有する。デバイス構造は、例示されるよ
うに、ドレイン電極１６０、ゲート電極１６２、ソース電極１６４を有する。
【０１３７】 図８は本発明のボウルより得られたｎ−型（ＡｌＧａＩｎ）Ｎウエハー１８２
の上に形成された高電力レクチファイア１８０の概略図である。ウエハー下には
オーミックコンタクト１８４を持ち、その上にはｎ−型（ＡｌＧａＩｎ）Ｎ 絶
縁層１８６とショットキー接触１８８を有する。
【０１３８】 図９は本発明によるボウルから得られたｎ−型ＧａＮウエハー２０２の上に形
成されたＡｌＧａＮ／ＧａＮヘテロジャンクションバイポーラトランジスタ２０
０の概略図である。デバイスの構造はｎ−型ＧａＮコレクタ２０４、コレクタコ
ンタクト２０６、薄い（例えば、１００−３００ｎｍ厚）ｐ−型ＧａＮベース領
域２０８、ベース電極２１０を有する。ベース領域の上にｎ−型ＡｌＧａＮエミ
ッタ２１２とエミッタ電極２１４を有する。エミッタとベース材料間との接合部
では、この接合部におけるコンダクションバンドの急峻な不連続性を回避するた
めに、ベース２０８のＧａＮからエミッタ２１２のＡｌＧａＮ組成に対して傾斜
している。
【０１３９】 本発明につき、ここでは、区分化又は再分割により多様なマイクロエレクトロ
ニクスデバイス−特性ウエハーが生産されるバルク成長体としてボウルの製造と
使用に関して記述されているが、記述された技術の多くは単一のウエハー製造に
も適用可能であることは理解されるだろう。例えば、ＧａＮ単一ウエハーはサフ
ァイアの上に厚い（例えば３００−５００ミクロン厚の）ＧａＮを成長させるこ
とにより製造可能であり、続くサファイア基板からのＧａＮを分離し、その後の
処理のためのウエハーを構成するＧａＮ層となる。この場合、シードからの分離
に先立ち、ＨＶＰＥシステム内で、あるいはＨＶＰＥシステムからの除去に続く
異なる処理段階においても、追加のエピタキシャル層を基板の表面に成長させる
ことができる。かかる単一ウエハーの構造形成は、ここに記述された、例えば、
ドーピング、研磨、サイジング工程などの各シードのプロセス操作に影響を受け
る。
【０１４０】 本発明を例示的な実施態様と図面を参照して説明してきたが、以上に説明の例
示的な実施態様と図面は、発明を限定するものではなく、他の変形例、修正、お
よび他の実施形態が当業者によって提案されるであろうことが理解されるであろ
う。従って、本発明は広く解釈され、以下の添付の特許請求の範囲内に含まれる
ものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】 図１は、ＨＶＰＥとレーザー誘導リフトオフにより製造されたＧ
ａＮシード結晶の低倍率光学写真である。
【図２】 図２は、本発明の一の実施例によるボウルの製造のためのＧａＮ
ＨＶＰＥシステムの概略図である。
【図３】 図３は、本発明の一の実施例によるＨＶＰＥボウル製法により製
造されたＧａＮウエハーに対する、ダブルクリスタルＸ線ロッキング曲線である
。
【図４】 図４は、本発明のボウルから得られたウエハー上に形成されたダ
ブルヘテロ構造ＬＥＤの概略図である。
【図５】 図５は、本発明のボウルから得られたウエハー上に製造されたへ
き開レーザー・ダイオードの概略図である。
【図６】 図６は、本発明のボウルから得られたウエハー上に製造された紫
外線光検出器の概略図である。
【図７】 図７は、本発明のボウルから得られたウエハー上に製造された高
電子移動度トランジスタの概略図である。
【図８】 図８は、本発明のボウルから得られたウエハー上に製造された高
電力整流器の概略図である。
【図９】 図９は、本発明の一の実施例によるボウルから得られたｎ−型Ｇ
ａＮウエハー上に製造されたＡｌＧａＮ／ＧａＮヘテロジャンクションバイポー
ラトランジスタの概略図である。
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１４年４月１５日（２００２．４．１５）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ，ＴＲ)，ＯＡ(ＢＦ ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ， ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，Ｇ Ｍ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ， ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ， ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，Ｃ Ｎ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ ，ＧＥ，ＧＨ，ＨＵ，ＩＬ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ， ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，Ｌ Ｕ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ， ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，Ｕ Ｇ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＷ (72)発明者 ブランデス，ジョージ，アール． アメリカ合衆国，コネティカット州 06488， サウスバリー，シェーン ドラ イブ 77 (72)発明者 レッドウィング，ジョアン，エム． アメリカ合衆国，ペンシルバニア州 16810， ステイツ カレッジ，オーク ポイント サークル 113 (72)発明者 ティシュラー，マイケル，エー． アメリカ合衆国，アリゾナ州 85−45， フォエニックス，ウエスト ソルトサージ ュ ドライブ 1401 Ｆターム(参考） 4G077 AA02 BE15 DB05 EA02 EE03 EE04 HA12 TA04 TB04 TG02

Claims (113)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 マイクロエレクトロニクス・デバイス品質の（Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ
    ）Ｎボウル。
  2. 【請求項２】 ５ｃｍ２以上の横断面積を有する請求項１記載のボウル。
  3. 【請求項３】 ５ｍｍ以上の長さを有する請求項２記載のボウル。
  4. 【請求項４】 天然シード結晶から成長した請求項１記載のボウル。
  5. 【請求項５】 ＶＰＥによって成長した請求項１記載のボウル。
  6. 【請求項６】 天然シード結晶から成長し、１ｃｍを超える直径と、１ｍｍ
    を超える長さを有し、実質的に無亀裂で、１ｃｍ２あたり１０７未満の欠陥の上
    面欠陥密度を有する請求項１記載のボウル。
  7. 【請求項７】 ４ｍｍを超える長さを有する請求項１記載のボウル。
  8. 【請求項８】 １０ｍｍを超える長さを有する請求項１記載のボウル。
  9. 【請求項９】 天然シード結晶から成長したボウルであって、前記ボウル
    が前記シード結晶より大きい横断面積の端を有する請求項１記載のボウル。
  10. 【請求項１０】 ｃ−軸、ａ−軸、ｍ−軸、ｒ−軸からなる群から選択され
    た配向を有するシード結晶上で成長し、第一結晶軸から１０度未満切断された請
    求項１記載のボウル。
  11. 【請求項１１】 ｃ−軸に配向されたシード結晶のＮ−面又は（Ａｌ，Ｇａ
    ，Ｉｎ）−面で成長した請求項１記載のボウル。
  12. 【請求項１２】 ｎ−型の請求項１記載のボウル。
  13. 【請求項１３】 ケイ素及びゲルマニウムからなる群から選択されたドーパ
    ント種でドープ処理された請求項１記載のボウル。
  14. 【請求項１４】 前記ケイ素ドーパント種はシランから誘導される請求項１
    記載のボウル。
  15. 【請求項１５】 前記ゲルマニウムドーパント種はゲルマンから誘導される
    請求項１３記載のボウル。
  16. 【請求項１６】 １ｃｍ３あたり約１Ｅ１５〜約５Ｅ１９の室温電子濃度を
    生じるようにドープ処理された請求項１記載のボウル。
  17. 【請求項１７】 １ｃｍ３あたり約５Ｅ１７〜約１Ｅ１９の室温電子濃度を
    生じるようにドープ処理された請求項１記載のボウル。
  18. 【請求項１８】 ｐ−型の請求項１記載のボウル。
  19. 【請求項１９】 ベリリウム、マグネシウム及び亜鉛からなる群から選択さ
    れたドーパント種でドープ処理された請求項１８記載のボウル。
  20. 【請求項２０】 前記ドーパント種の有機金属化合物源を用いてドープ処理
    された請求項１９記載のボウル。
  21. 【請求項２１】 １ｃｍ３あたり約１Ｅ１５〜約１Ｅ１９の室温正孔濃度を
    生じるようにドープ処理された請求項１８記載のボウル。
  22. 【請求項２２】 １ｃｍ３あたり約５Ｅ１７〜約１Ｅ１９の室温正孔濃度を
    生じるようにドープ処理された請求項１８記載のボウル。
  23. 【請求項２３】 バナジウム、クロム、鉄、ヒ素、マンガン、コバルト、ニ
    ッケル及び銅からなる群から選択されたドーパント種でドープ処理された請求項
    １記載のボウル。
  24. 【請求項２４】 前記ドーパント種の気相源を用いてドープ処理された請求
    項２３記載のボウル。
  25. 【請求項２５】 前記ドーパント種は、ｐ−型と深い準位のドーパント固体
    源からなる群から選択された固体源から誘導される請求項２３記載のボウル。
  26. 【請求項２６】 １Ｅ３より大きい（より好ましくは、１Ｅ６以上の）ｏｈ
    ｍ−ｃｍ比抵抗を有する請求項２３記載のボウル。
  27. 【請求項２７】 天然でないシード結晶上に成長した請求項１記載のボウル
    。
  28. 【請求項２８】 ボウルで成長するシード材料及びボウル材料を含み、前記
    シード材料と前記ボウル材料との間に中間層を有する（Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ）Ｎボ
    ウル。
  29. 【請求項２９】 前記中間層材料は、ウエハー源材料の歪の軽減もしくは適
    応、ウエハー源材料の電気特性の変換、ウエハー源材料の欠陥密度の軽減、ウエ
    ハー源材料のシード材料からの分離促進及びウエハー源材料の核形成成長の促進
    のうちの少なくとも１つの機能性を有する請求項２８記載のボウル。
  30. 【請求項３０】 前記中間層は、ＶＰＥ、ＣＶＤ、ＰＶＤ、ＭＢＥ、ＭＯＶ
    ＰＥ及びＨＶＰＥからなる群から選択された堆積プロセスにより堆積される請求
    項２８記載のボウル。
  31. 【請求項３１】 前記中間層は、前記シード結晶の改質、エッチング又はパ
    ターン化によって形成される請求項２８記載のボウル。
  32. 【請求項３２】 前記中間層が単層又は多重層若しくは単一又は複数の材料
    を含む請求項２８記載のボウル。
  33. 【請求項３３】 １ｃｍ２あたり１０６未満欠陥の表面欠陥密度を有する請
    求項１記載のボウル。
  34. 【請求項３４】 １ｃｍ２あたり１０４未満欠陥の表面欠陥密度を有する請
    求項１記載のボウル。
  35. 【請求項３５】 １ｃｍを超える直径及び１ｍｍを超える長さを有し、実質
    的に無亀裂である請求項１記載のボウル。
  36. 【請求項３６】 ｃ−軸、ａ−軸、ｍ−軸、ｒ−軸からなる群から選択され
    た配向を有するシード結晶で成長し、第一結晶軸、Ｎ―面、および（Ｉｎ，Ａｌ
    ，Ｇａ）−面から１〜１０度切断された請求項１記載のボウル。
  37. 【請求項３７】 前記（Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ）窒化物は、（Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ
    ）Ｎを含む請求項１記載のボウル。
  38. 【請求項３８】 前記（Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ）窒化物が、ＧａＮを含む請求項
    １記載のボウル。
  39. 【請求項３９】 核変換ドーピングによってドープ処理された（Ａｌ，Ｇａ
    ，Ｉｎ）窒化物ボウル若しくはウエハー。
  40. 【請求項４０】 １ｃｍ３あたり約１Ｅ１５〜約５Ｅ１９の室温電子濃度を
    生じるようにドープ処理された請求項３９記載のボウル若しくはウエハー。
  41. 【請求項４１】 ６００℃を超える温度での拡散によりドープ処理された請
    求項１に記載のボウルまたはそこから誘導されるウエハー。
  42. 【請求項４２】 光学リフトオフ技法によって生成されたシード結晶で成長
    した請求項１記載のボウル。
  43. 【請求項４３】 犠牲テンプレートでの（Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ）Ｎの成長と、
    物理的、熱的、エッチング、Ｈ−破壊及び脆化除去技法からなる群から選択され
    た除去技法による前記テンプレートの除去と、によって生成されたシード結晶で
    成長した請求項１に記載のボウル。
  44. 【請求項４４】 請求項１に記載のボウルから誘導されたウエハー。
  45. 【請求項４５】 ｃ−軸、ａ−軸、ｍ−軸、ｒ−軸からなる群から選択され
    た配向を有する請求項４４記載のウエハー。
  46. 【請求項４６】 第一結晶軸から０．５〜１０度切断された配向を有する請
    求項４４記載のウエハー。
  47. 【請求項４７】 エピタキシャル成長のために準備されたｃ−軸配向ウエハ
    ーのＮ―面及び（Ｉｎ，Ａｌ，Ｇａ）−面のうち少なくとも１つを有する請求項
    ４４記載のウエハー。
  48. 【請求項４８】 前記ボウルが天然シード結晶から成長した請求項４４記載
    のウエハー。
  49. 【請求項４９】 スライシング又は切断以外によって、前記天然シード結晶
    を分離した請求項４８記載のウエハー。
  50. 【請求項５０】 順次的なウエハー材料を含み、材料層を分離したボウルか
    ら分離されたウエハーであって、前記分離材料が、ウエハー材料よりもさらに強
    い選択された放射線の吸収性であり、前記ウエハーは、前記選択された放射線の
    前記分離材料での激突によって、前記ボウルから分離されたウエハー。
  51. 【請求項５１】 デバイス品質（Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ）Ｎのウエハー。
  52. 【請求項５２】 １０ｘ１０μｍ２の面積あたり５Å未満のＲＭＳ粗度の表
    面を有する請求項５１記載のウエハー。
  53. 【請求項５３】 １ｍを超える曲率半径を有する請求項５１記載のウエハー
    。
  54. 【請求項５４】 ±０．３度より良好に配向された平面を有する請求項５１
    記載のウエハー。
  55. 【請求項５５】 へき開によって作られた平面を有する請求項５１記載のウ
    エハー。
  56. 【請求項５６】 ２０％未満のウエハー平均厚みのＴＴＶを有する請求項５
    １記載のウエハー。
  57. 【請求項５７】 ５％未満のウエハー平均厚みのＴＴＶを有する請求項５１
    記載のウエハー。
  58. 【請求項５８】 ５０μｍ未満の反りを有する請求項５１記載のウエハー。
  59. 【請求項５９】 １０μｍ未満の反りを有する請求項５１記載のウエハー。
  60. 【請求項６０】 マイクロエレクトロニクス・デバイス構造を含む又はその
    上にマイクロエレクトロニクス・デバイス構造を備える請求項５１記載のウエハ
    ー。
  61. 【請求項６１】前記マイクロエレクトロニクス・デバイス構造は、発光ダイ
    オード、レーザーダイオード、紫外線光検出器、高電子移動度トランジスタ、バ
    イポーラトランジスタ、ヘテロ接合のバイポーラトランジスタ、波長分割多重コ
    ンポーネント及び高性能整流器からなる群から選択される請求項５１記載のウエ
    ハー。
  62. 【請求項６２】 （Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ）Ｎボウルの製造方法であって、 前記ボウルのための天然（Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ）Ｎシード結晶の用意するステッ
    プと、 前記ボウルを生じるように、気相エピタクシーによって、前記シード結晶上に
    （Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ）Ｎ材料を成長させるステップと、 を備える方法。
  63. 【請求項６３】 前記成長ステップは、１時間あたり２０μｍを超える成長
    速度で実行される請求項６２記載の方法。
  64. 【請求項６４】 前記成長ステップは、１時間あたり５０μｍを超える成長
    速度で実行される請求項６２記載の方法。
  65. 【請求項６５】 前記III−Ｖ族窒化物材料は（Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ）Ｎを含
    む請求項６２記載の方法。
  66. 【請求項６６】 前記III−Ｖ族窒化物材料はＧａＮを含み、成長が約９０
    ０〜約１１００℃の温度範囲で実行される請求項６２記載の方法。
  67. 【請求項６７】 前記III−Ｖ族窒化物材料はＡｌＮを含み、成長が約９５
    ０〜約１２００℃の温度範囲で実行される請求項６２記載の方法。
  68. 【請求項６８】 前記III−Ｖ族窒化物材料はＩｎＮを含み、成長が約７０
    ０〜約９００℃の温度範囲で実行される請求項６２記載の方法。
  69. 【請求項６９】 前記気相エピタクシーはＨＶＰＥを含む請求項６２記載の
    方法。
  70. 【請求項７０】 前記シード結晶上で成長中のIII−Ｖ族窒化物材料が、ア
    ンモニア、ヒドラジン、アミン及びポリアミンからなる群から選択された窒素源
    試薬の使用を含む請求項６２記載の方法。
  71. 【請求項７１】 前記シード結晶上で成長中のIII−Ｖ族窒化物材料は、III
    族前駆体に対する窒素含有前駆体の流量比を含み、窒素含有前駆体の流量速度が
    III族前駆体流量速度よりもかなり速いことを特徴とする請求項６２記載の方法
    。
  72. 【請求項７２】 前記シード結晶上で成長中のIII−Ｖ族窒化物材料は、約
    １０〜約１０００の範囲で、III族前駆体に対する窒素含有前駆体の流量比を含
    む請求項６２記載の方法。
  73. 【請求項７３】 前記シード結晶上で成長中のIII−Ｖ族窒化物材料は、III
    族及びＶ族前駆体の両方を含有する液体溶液を成長反応器へ移送するステップと
    、前記成長反応器中でIII−Ｖ族窒化物材料の成長の実行するステップと、を含
    む請求項６２記載の方法。
  74. 【請求項７４】 成長中の前記ボウルは、III−Ｖ族窒化物材料のための各
    々の前駆体源から収縮する請求項６２記載の方法。
  75. 【請求項７５】 成長中の前記ボウルは、前記ボウルの成長表面と前記源と
    の間に所定の距離を維持するために、III−Ｖ族窒化物材料のための各々の前駆
    体源から収縮する請求項６２記載の方法。
  76. 【請求項７６】 前記ボウルは、１ｍｍを超える長さまで成長する請求項６
    ２記載の方法。
  77. 【請求項７７】 前記ボウルは、４ｍｍを超える長さまで成長する請求項６
    ２記載の方法。
  78. 【請求項７８】 前記ボウルは、１０ｍｍを超える長さまで成長する請求項
    ６２記載の方法。
  79. 【請求項７９】 前記ボウルは、前記成長表面欠陥密度が１ｃｍ２あたり１
    ０７未満の欠陥なるまで少なくとも成長させる請求項６２記載の方法。
  80. 【請求項８０】 前記ボウルは、１ｃｍを超える断面寸法を有して成長する
    請求項６２記載の方法。
  81. 【請求項８１】 前記ボウルは、少なくとも５ｃｍ２の横断する断面面積を
    有して成長する請求項６２記載の方法。
  82. 【請求項８２】 前記ボウルは、前記シード結晶より大きい横端を含む請求
    項６２記載の方法。
  83. 【請求項８３】 前記シード結晶は、ｃ−軸、ａ−軸、ｍ−軸、ｒ−軸から
    なる群から選択された配向を有し、第一結晶軸から０．５度未満で切断される請
    求項６２記載の方法。
  84. 【請求項８４】 前記シード結晶は、第一結晶軸から０．５〜１０度で切断
    された配向を有する請求項６２記載の方法。
  85. 【請求項８５】 前記ボウル成長は、ｃ−軸−配向のシード結晶のＮ−面又
    は（Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ）−面で実行される請求項６２記載の方法。
  86. 【請求項８６】 前記ボウルは、ＧａＮボウルから誘導されたシード結晶上
    で成長する請求項６２記載の方法。
  87. 【請求項８７】 前記シード結晶は、ＨＶＰＥ／光学リフトオフ技法によっ
    て生成された請求項６２記載の方法。
  88. 【請求項８８】 シード結晶上で成長した前記（Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ）Ｎ材料
    は、犠牲テンプレートの（Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ）Ｎの成長と、物理的、熱的、エッ
    チング、Ｈ−破壊および脆化除去技法からなる群から選択された除去技法による
    前記テンプレートの除去と、によって生成された請求項６２記載の方法。
  89. 【請求項８９】 前記III−Ｖ族窒化物材料は、前記シード結晶と前記窒化
    物材料の間に少なくとも１つの中間層を有して成長する請求項６２記載の方法。
  90. 【請求項９０】 前記少なくとも１つの中間層が、ＶＰＥ、ＣＶＤ、ＰＶＤ
    、ＭＢＥ、ＭＯＶＰＥ及びＨＶＰＥからなる群から選択されたプロセスによって
    、堆積されるか、若しくはシード結晶内かシード結晶と共に生成する請求項６２
    記載の方法。
  91. 【請求項９１】 前記結晶品質又は成長中の前記III−Ｖ族窒化物材料ポリ
    タイプを規制するために不純物の混合を含む、請求項６２記載の方法。
  92. 【請求項９２】 バナジウム、クロム、鉄、ヒ素、マンガン、コバルト、ニ
    ッケル及び銅からなる群から選択されたドーパント種を有する前記（Ｇａ，Ａｌ
    ，Ｉｎ）Ｎ材料のドーピングすることを、さらに含む請求項６２記載の方法。
  93. 【請求項９３】 III−Ｖ族窒化物材料の前記成長は、III−Ｖ族窒化物材料
    に対する源構成部分のその場での源補給を有して、成長中にボウルへの源の距離
    を維持して、１時間あたり２０μｍを超えるIII−Ｖ族窒化物材料の成長速度で
    実行される請求項６２記載の方法。
  94. 【請求項９４】 ４ｍｍを超える厚まで前記III−Ｖ族窒化物材料を成長さ
    せるのに十分な時間実行される請求項９３記載の方法。
  95. 【請求項９５】 天然でないシードからの前記ボウルのその場での分離を含
    む請求項６２記載の方法。
  96. 【請求項９６】 前記ボウルからのウエハーを誘導することを、さらに含む
    請求項６２記載の方法。
  97. 【請求項９７】 前記ウエハーは、ワイヤーソーにより前記ボウルをスライ
    シングすることによって誘導される、請求項９６記載の方法。
  98. 【請求項９８】 コアドリリング、研磨粒子ジェット露光、ワイヤーソーイ
    ング、レーザー照射、化学機械研磨、光電気化学エッチング及び反応性イオンエ
    ッチングからなる群から選択された形成作業へ、前記ウエハーをさらすことをさ
    らに含む、請求項９６記載の方法。
  99. 【請求項９９】 前記ウエハーの面積が１０ｘ１０μｍ２あたり１０Å未満
    のＲＭＳ粗度を付与するように、前記ウエハーを処理することをさらに含む、請
    求項９８記載の方法。
  100. 【請求項１００】 内層面損傷を除去するたように、前記ウエハーを処理す
    ることをさらに含む、請求項９８記載の方法。
  101. 【請求項１０１】 前記ウエハー上にマイクロエレクトロニクス・デバイス
    構造を組み立てることをさらに含む、請求項９６記載の方法。
  102. 【請求項１０２】 前記デバイス構造は、発光ダイオード、レーザーダイオ
    ード、紫外線光検出器、バイポーラトランジスタ、ヘテロ構造バイポーラトラン
    ジスタ、高電子移動度トランジスタ、高性能整流器及び波長分割多重コンポーネ
    ントからなる群から選択されたデバイスのうち少なくとも一部を含む請求項１０
    １記載の方法。
  103. 【請求項１０３】 前記ボウルは、前記ウエハーから誘導する前に、サイジ
    ングされる請求項９６記載の方法。
  104. 【請求項１０４】 前記III−Ｖ族窒化物材料はＧａＮを含む請求項９６記
    載の方法。
  105. 【請求項１０５】 前記ウエハーを研磨することをさらに含む、請求項９６
    記載の方法。
  106. 【請求項１０６】 微細な研磨材媒体で研磨した後、きめが粗くて中程度の
    研磨材媒体で前記ウエハーをラッピングすることをさらに含む、請求項９６記載
    の方法。
  107. 【請求項１０７】 前記研磨材媒体は、ダイヤモンド、炭化ホウ素、炭化ケ
    イ素及びアルミナからなる群から選択された研磨材材料のうち少なくとも１つを
    含む請求項１０６記載の方法。
  108. 【請求項１０８】 酸性ＣＭＰスラリー組成物及び塩基性ＣＭＰスラリー組
    成物からなる群から選択されたスラリー組成物で、前記ウエハーの化学機械研磨
    することをさらに含む、請求項９６記載の方法。
  109. 【請求項１０９】 エピタキシャル成長に適した表面を生じるように、前記
    ウエハーの少なくとも１つの面を反応性イオンエッチングすることをさらに含む
    、請求項９６記載の方法。
  110. 【請求項１１０】 請求項１記載のボウルから誘導された基板を備え、前記
    基板上及び／又は基板内に組み立てられるデバイスを備える、マイクロエレクト
    ロニクス・デバイス構造。
  111. 【請求項１１１】 前記デバイスは、発光ダイオード及びレーザーからなる
    群から選択される請求項１１０に記載のマイクロエレクトロニクス・デバイス構
    造。
  112. 【請求項１１２】 前記基板は、へき解されている請求項１１０に記載のマ
    イクロエレクトロニクス・デバイス構造。
  113. 【請求項１１３】 独立した材料上にある、請求項１１２に記載のマイクロ
    エレクトロニクス・デバイス構造。 【０００１】
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