JP2005225756A - クラックフリーiii族窒化物半導体材料の製造方法 - Google Patents
クラックフリーiii族窒化物半導体材料の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2005225756A JP2005225756A JP2005036894A JP2005036894A JP2005225756A JP 2005225756 A JP2005225756 A JP 2005225756A JP 2005036894 A JP2005036894 A JP 2005036894A JP 2005036894 A JP2005036894 A JP 2005036894A JP 2005225756 A JP2005225756 A JP 2005225756A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- substrate
- growth
- aln
- gas
- layer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 title claims abstract description 18
- 239000000463 material Substances 0.000 title abstract description 56
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 title abstract description 20
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 146
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 89
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 45
- 230000007547 defect Effects 0.000 claims abstract description 20
- 239000010980 sapphire Substances 0.000 claims abstract description 14
- 229910052594 sapphire Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 229910001218 Gallium arsenide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 229910002704 AlGaN Inorganic materials 0.000 claims abstract 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 100
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 62
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- JMASRVWKEDWRBT-UHFFFAOYSA-N Gallium nitride Chemical compound [Ga]#N JMASRVWKEDWRBT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 19
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 17
- 238000005530 etching Methods 0.000 claims description 15
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 12
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims description 12
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 11
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 7
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 2
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 claims description 2
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 abstract description 83
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 abstract description 43
- 229910002601 GaN Inorganic materials 0.000 abstract description 21
- 238000002248 hydride vapour-phase epitaxy Methods 0.000 abstract description 19
- 229910017083 AlN Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 229910003465 moissanite Inorganic materials 0.000 abstract 1
- PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M copper(1+);methylsulfanylmethane;bromide Chemical compound Br[Cu].CSC PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 151
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 136
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 42
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 15
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 238000001020 plasma etching Methods 0.000 description 14
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 9
- NJPPVKZQTLUDBO-UHFFFAOYSA-N novaluron Chemical compound C1=C(Cl)C(OC(F)(F)C(OC(F)(F)F)F)=CC=C1NC(=O)NC(=O)C1=C(F)C=CC=C1F NJPPVKZQTLUDBO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- JBRZTFJDHDCESZ-UHFFFAOYSA-N AsGa Chemical compound [As]#[Ga] JBRZTFJDHDCESZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 6
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 6
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 6
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 6
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 6
- 238000005201 scrubbing Methods 0.000 description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 5
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 5
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 5
- 239000012717 electrostatic precipitator Substances 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 5
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 5
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 4
- 238000003486 chemical etching Methods 0.000 description 4
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 4
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 4
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 4
- 238000001039 wet etching Methods 0.000 description 4
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 3
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 125000004430 oxygen atom Chemical group O* 0.000 description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 3
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002585 base Substances 0.000 description 2
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 2
- 238000001312 dry etching Methods 0.000 description 2
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 description 2
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 2
- 238000002488 metal-organic chemical vapour deposition Methods 0.000 description 2
- 230000005693 optoelectronics Effects 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000003071 parasitic effect Effects 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- -1 AlGaN Chemical compound 0.000 description 1
- PIGFYZPCRLYGLF-UHFFFAOYSA-N Aluminum nitride Chemical compound [Al]#N PIGFYZPCRLYGLF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052691 Erbium Inorganic materials 0.000 description 1
- 241000411998 Gliricidia Species 0.000 description 1
- 235000009664 Gliricidia sepium Nutrition 0.000 description 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000012868 Overgrowth Diseases 0.000 description 1
- 238000001069 Raman spectroscopy Methods 0.000 description 1
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- RNQKDQAVIXDKAG-UHFFFAOYSA-N aluminum gallium Chemical compound [Al].[Ga] RNQKDQAVIXDKAG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004630 atomic force microscopy Methods 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005136 cathodoluminescence Methods 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 1
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000001493 electron microscopy Methods 0.000 description 1
- UYAHIZSMUZPPFV-UHFFFAOYSA-N erbium Chemical compound [Er] UYAHIZSMUZPPFV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 230000005669 field effect Effects 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 229910000856 hastalloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000097 high energy electron diffraction Methods 0.000 description 1
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 1
- APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N indium atom Chemical compound [In] APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 238000004020 luminiscence type Methods 0.000 description 1
- 239000006166 lysate Substances 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010297 mechanical methods and process Methods 0.000 description 1
- 230000005226 mechanical processes and functions Effects 0.000 description 1
- 238000001465 metallisation Methods 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- 238000000399 optical microscopy Methods 0.000 description 1
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 1
- 238000000206 photolithography Methods 0.000 description 1
- 238000007517 polishing process Methods 0.000 description 1
- 239000012495 reaction gas Substances 0.000 description 1
- 238000002128 reflection high energy electron diffraction Methods 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 238000001073 sample cooling Methods 0.000 description 1
- 238000001004 secondary ion mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 1
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 1
- JBQYATWDVHIOAR-UHFFFAOYSA-N tellanylidenegermanium Chemical compound [Te]=[Ge] JBQYATWDVHIOAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003631 wet chemical etching Methods 0.000 description 1
- 239000012719 wet electrostatic precipitator Substances 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Junction Field-Effect Transistors (AREA)
- Led Devices (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
【解決手段】 本方法は、少なくとも10μmの厚さを有し、低欠陥、透明無色、クラックフリー、および実質的に平坦な単結晶III族窒化物エピタキシャル層を成長させる方法であり、該層は、Si、SiC、サファイア、GaN、AlN、GaAs、AlGaNおよびその他、を含む基板(125)の広い領域において成長する。クラックフリーIII族窒化物層を、変形HVPE技術を使用して成長させる。必要に応じて、III族窒化物層の形状および応力は制御可能であり、凹層、凸層および平坦層を制御して成長させ得る。III族窒化物層の成長の終了後、基板は除去され得、独立のIII族窒化物層はIII族窒化物材料ブールの成長のためのシードとして使用され得る。ブールは、様々な半導体構造(例えばHEMT、LED)の製造において使用される個別のウェーハにスライスされ得る。
【選択図】 図1
Description
(要約)
少なくとも10μmの厚さを有し、低欠陥、光学的に透明、無色、クラックフリー、および実質的に平坦な単結晶III族窒化物エピタキシャル層を成長させための方法および装置が提供される。該層は、Si、SiC、サファイア、GaN、AlN、GaAs、AlGaNおよびその他、を含む基板の広い領域において成長する。クラックフリーIII族窒化物層を、変形HVPE技術を使用して成長させる。必要に応じて、III族窒化物層の形状および応力は制御可能であり、凹層、凸層および平坦層を制御して成長させ得る。III族窒化物層の成長の終了後、基板は除去され得、独立のIII族窒化物層が、III族窒化物材料ブールの成長のためのシードとして使用され得る。ブールは、様々な半導体構造(例えばHEMT、LED等)の製造において使用される個別のウェーハにスライスされ得る。
少なくとも1つの基板をマルチ温度ゾーン反応炉の成長ゾーン内に配置する工程と、
第1のAlソースを第1のソースチャネル内に配置する工程と、
不活性ガスを用いて該反応炉をフラッシュする工程と、
該少なくとも1つの基板を900°Cから920°Cまでの温度範囲内の第1の温度に加熱する工程と、
該第1のAlソースを750°Cから850°Cまでの温度範囲内の第2の温度に加熱する工程と、
ハロゲン化ガス流を該第1のソースチャネル内に、0.1リットル/分から10リットル/分までの範囲内の第1のフローレートにおいて導入する工程であって、該ハロゲン化ガスおよび該第1のAlソースが反応することにより、少なくとも塩化アルミニウムガスを形成する工程と、
アンモニアガス流を該成長ゾーンに、0.1リットル/分から10リットル/分までの範囲内の第2のフローレートにおいて導入する工程と、
該塩化アルミニウムガスを該成長ゾーンに輸送ガスを用いて供給する工程であって、該輸送ガスは、0.1リットル/分から40リットル/分までの範囲内の第3のフローレートを有し、該塩化アルミニウムガスおよび該アンモニアガスが反応することにより、該AlN層を形成する工程と、
該AlN層が少なくとも10μmの厚さとなるまで該プロセスを継続する工程と、
該ハロゲン化ガス流を終了する工程と、
該アンモニアガス流を終了する工程と、
該AlN層を冷却する工程と
を包含する、方法、を提供する。
第2のAlソースを第2のソースチャネル内に配置する工程と、
該第2のAlソースを前記第2の温度に加熱する工程と、
前記ハロゲン化ガス流を該第2のソースチャネル内に導入する工程であって、該ハロゲン化ガス流および該第2のAlソースが反応することにより、少なくとも前記塩化アルミニウムガスを形成する工程と、
前記第1のソースチャネルから前記成長ゾーンへの該塩化アルミニウムガスの供給を終了する工程と、
該第2のソースチャネルから該成長ゾーンへ該塩化アルミニウムガスを供給する工程とをさらに包含する。
アクセプタ不純物を第2のソースチャネル内に配置する工程と、
該アクセプタ不純物を第3の温度に加熱する工程と、
該アクセプタ不純物の一部を前記成長ゾーンに供給する工程と
をさらに包含する。
ドナー不純物を第2のソースチャネル内に配置する工程と、
該ドナー不純物を第3の温度に加熱する工程と、
該ドナー不純物の一部を前記成長ゾーンに供給する工程と
をさらに包含する。
前記基板をエッチングする工程であって、前記アンモニアガス流を前記成長ゾーンに導入する工程および前記塩化アルミニウムガスを該成長ゾーンに供給する工程の前に実施される工程をさらに包含する。
前記AlN層を前記基板から除去する工程と、
さらなる成長のために、前記AlN層の少なくとも1つの表面を準備する工程と、
該AlN層の該少なくとも1つの表面上に、少なくとも1つの追加のIII族窒化物層を成長させる工程と
をさらに包含する。
ガス相成長
ガス相からクラックフリーIII族窒化物材料を成長させるために、好ましくは、変形(modified)ハイドライド気相成長法(HVPE)アプローチが、図1に示されるような水平型反応チューブを用いて、利用される。要求されるソースと容易に適応するため、水平型反応炉101が好ましい。しかしながら、本発明は特別な炉構造に限定されるものではない。温度、温度ゾーン、ガス流、ソースおよび基板の配置、ソース構成等、の要求されたコントロールを提供する他の構造(例えば縦型炉)も使用され得る。
厚い結晶成長の後に、例えば上記好ましい実施形態に従って、ウェーハは成長ブールからスライスされ得る。好ましくは、スライス作業は、切断幅がほぼ200μmを有するダイヤモンドワイヤソーを用いて行われる。成長ブールの厚さに依存して、10、20、30枚、あるいはそれ以上のウェーハが単一のブールから生産され得る。スライスの後に、ウェーハは、損傷した表面層を除去するために、研磨およびエッチングされる。
本発明の好ましい実施形態において、成長装置は、HVPEプロセス消耗物からの全ての有害成分および固体粒子を効果的に除去するためのエアスクラビングシステムを備える。そのような廃物利用システムによって、現HVPE装置は、所望層厚を得るために要求される拡大された期間に対して動作することができる。
−HVPEプロセスによるAlN成長に対して、層は、AlN基板の(0001)Al面上および(000−1)N面上に成長し得、
− 大面積の基板(すなわち、2インチ、3インチ、4インチ、6インチ、およびより大きなもの)に適用可能、
− 様々な基板(例えば、SiC、AlN、GaAs、サファイア、GaN等)に適用可能、
− 平坦面の、凹面の、凸面の、あるいはパターニングされた基板に適用可能、
− 方位表面、あるいは方位ずれ(mis−oriented)表面(好ましくは、0.8度以下の方位ずれ角度を有する)に適用可能。
− クラックフリーIII族窒化物層(例えば、AlN、AlGaN、GaN、InN、InGaAlBN等) エピタキシャル成長が平坦成長サブゾーンで行われる場合、層は、シード基板上に直接成長するか、あるいはバッファ層上、あるいは中間層に成長する
−所望の合成物の厚いクラックフリー層を形成し、続いて初期基板から成長層を分離することによる、クラックフリーIII族窒化物(例えば、AlN、AlGaN、GaN等)の大面積ウェーハ
− 10μm〜1cm、あるいはその以上の層厚
− 109cm−2より小さい、好ましくは108cm−2より小さい、さらに好ましくは、106cm−2より小さい、as−grownの厚い層内の欠陥密度。これら欠陥密度は、横方向オーバーグロース技術を用いずに得られた。欠陥密度は、サンプルを熱い酸の中でエッチングした後に、エッチピット濃度を計算することによって計測された。低欠陥密度は、x線回折計を用いたx線回折ロッキング曲線の計測によって実証された(例えば、ωスキャン外形を用いたx線ロッキング曲線の半最大値での全幅は、300秒角(arc−second)より小さい)。
− 3.3W/Kcmまでの、as−grownAlN層内の熱伝導率
− 107Ωcm〜1015Ωcm(300Kでの)の範囲の、as−grown層内の電気抵抗率
− 無色であること
− 表面研磨されたAlNウェーハに対する5%より小さい光学的吸収を有し、200nm〜6μmの範囲の波長に対し光学的に透明なAlN
− as−grown材料の形状、応力、および格子定数が、多数の成長サブゾーン(すなわち、凹成長、凸成長および平坦成長ゾーン)の使用、および成長プロセスの間での基板を1つの成長サブゾーンから他のサブゾーンへの移動によって、制御され得ること
− 大面積クラックフリー単結晶III族窒化ウェーハ(例えば、AlNウェーハ)上への半導体装置の製造
− 高品質、半絶縁の大面積基板(2インチ、3インチ、4インチ、6インチ、およびより大きなもの)の製造、および超ハイパワー窒化物に基づく高周波数デバイス内での使用のための高熱伝導率基板の製造;本発明の基板によって、格子定数および熱膨張率は所望のデバイス構造(例えば、AlGaN/GaNに基づくデバイス)に整合する、
− 周辺の多結晶領域の非存在。
(第1の実施形態−AlN材料成長およびウェーハ準備)
本発明のプロセスによるAlNの成長は、ホットウォール、水平型反応炉チャンバ内において、大気圧のもと不活性ガス中で行われた。SiC基板が石英台座の上に置かれ、石英反応炉の成長ゾーン内に載置された。成長は、0.3nmあるいはそれ以上の表面二乗平均粗さを有する、(0001)Si on−axis 6H−SiC基板上で行われた。
変形HVPEプロセスを用いて、400μm厚のAlNブールを、2インチSiC基板上に、成長温度900°C、および30μm/時の成長レートにおいて成長させた。AlNブールを、実質的に平坦な層成長を生成する成長サブゾーン内において、成長させた。成長サイクルの後、SiC基板は、化学的エッチングRIEと機械的研磨との組み合わせによって除去された。生成されたAlNウェーハは、研磨、エッチング、および洗浄され、続いてHVPE反応炉の平坦成長サブゾーンに再導入された。厚さ1cmのAlNブールを、用意されたAlNシードウェーハの(0001)N面上に成長させた。生成されたAlNブールはクラックフリーであった。
本発明のプロセスによるAlN材料の成長は、ホットウォール、水平型反応炉チャンバ内において、大気圧のもと不活性ガス流中で行われた。2インチSiC基板が石英台座の上に置かれ、(0001)Siのon−axis面上へのAlN堆積のために、石英反応炉の成長ゾーン内に載置された。
この実施形態においては、AlN材料を、第3の実施形態において示されたホットウォール、水平型反応炉チャンバを使用して、大気圧のもと不活性ガス流の中において成長させた。6Hポリタイプの2インチSiC基板が石英台座の上に置かれ、石英反応炉の平坦成長サブゾーン内に載置された。基板は、(0001)Siのon−axis表面がAlN堆積のために位置するように、配置された。ほぼ0.5kgのAl金属(7N)が、反応炉のAlソースゾーン内の石英ボート内に配置された。このチャンネルは、塩化アルミニウムを反応炉の成長ゾーンに供給するために使用された。第2の石英管は、成長ゾーンにアンモニア(NH3)を供給するために使用された。第3の石英管は、成長ゾーンにHClガスを供給するために使用された。
上記されたようなSiC基板上へのAlNの成長およびSiC基板の分割の後に、3インチ直径の個別AlN基板の(0001)Al面上に、クラックフリーの5mm厚AlN層を、910°Cにおいて前記HVPEプロセスによって、成長させた。(0001)Al面は、厚いAlNエピタキシャル成長のためにRIEによって準備された。AlNの成長レートは50μm/分であり、成長サイクル期間は100時間であり、そして成長プロセスは平坦成長サブゾーンにおいて行われた。
開発されたクラックフリーAlN層の利点を検査するために、多数のデバイスが形成された。この実施形態において示される全てのデバイスにおいて、AlNあるいは他のIII族窒化物基板は、上記技術に従って形成された。さらに、その際、デバイス製造の前に、基板上に厚いホモエピタキシャル層を成長させ、この厚い層を本発明に従って成長させた。
101 反応炉チューブ
103〜108 ヒータ
111 ソース管
113 ソースボート
117 ガスソース(HCl)
119 ガスソース(Ar)
125 基板(SiC)
127 台座
129 第1のソース(Al)
131 第2のソース(Al)
133 ガスソース(NH3)
201 サンプル(凸状)
203 サンプル(凹状)
205 サンプル(平坦)
301 台座
303 軸
Claims (22)
- クラックフリーAlN層を製造する方法であって、
少なくとも1つの基板をマルチ温度ゾーン反応炉の成長ゾーン内に配置する工程と、
第1のAlソースを第1のソースチャネル内に配置する工程と、
不活性ガスを用いて該反応炉をフラッシュする工程と、
該少なくとも1つの基板を900°Cから920°Cまでの温度範囲内の第1の温度に加熱する工程と、
該第1のAlソースを750°Cから850°Cまでの温度範囲内の第2の温度に加熱する工程と、
ハロゲン化ガス流を該第1のソースチャネル内に、0.1リットル/分から10リットル/分までの範囲内の第1のフローレートにおいて導入する工程であって、該ハロゲン化ガスおよび該第1のAlソースが反応することにより、少なくとも塩化アルミニウムガスを形成する工程と、
アンモニアガス流を該成長ゾーンに、0.1リットル/分から10リットル/分までの範囲内の第2のフローレートにおいて導入する工程と、
該塩化アルミニウムガスを該成長ゾーンに輸送ガスを用いて供給する工程であって、該輸送ガスは、0.1リットル/分から40リットル/分までの範囲内の第3のフローレートを有し、該塩化アルミニウムガスおよび該アンモニアガスが反応することにより、該AlN層を形成する工程と、
該AlN層が少なくとも10μmの厚さとなるまで該プロセスを継続する工程と、
該ハロゲン化ガス流を終了する工程と、
該アンモニアガス流を終了する工程と、
該AlN層を冷却する工程と
を包含する、方法。 - Si基板、SiC基板、AlN基板、AlGaN基板、GaN基板、GaAs基板、およびサファイア基板よりなる群から、少なくとも1つの基板を選択する工程をさらに包含する、請求項1に記載の方法。
- 第2のAlソースを第2のソースチャネル内に配置する工程と、
該第2のAlソースを前記第2の温度に加熱する工程と、
前記ハロゲン化ガス流を該第2のソースチャネル内に導入する工程であって、該ハロゲン化ガス流および該第2のAlソースが反応することにより、少なくとも前記塩化アルミニウムガスを形成する工程と、
前記第1のソースチャネルから前記成長ゾーンへの該塩化アルミニウムガスの供給を終了する工程と、
該第2のソースチャネルから該成長ゾーンへ該塩化アルミニウムガスを供給する工程とをさらに包含する、請求項1に記載の方法。 - 前記ハロゲン化ガスはHClである、請求項1に記載の方法。
- 前記不活性ガスはArである、請求項1に記載の方法。
- 基板直径を、1インチ、2インチ、3インチ、4インチ、5インチ、6インチ、あるいはそれ以上の大きさから選択する工程をさらに包含する、請求項1に記載の方法。
- アクセプタ不純物を第2のソースチャネル内に配置する工程と、
該アクセプタ不純物を第3の温度に加熱する工程と、
該アクセプタ不純物の一部を前記成長ゾーンに供給する工程と
をさらに包含する、請求項1に記載の方法。 - ドナー不純物を第2のソースチャネル内に配置する工程と、
該ドナー不純物を第3の温度に加熱する工程と、
該ドナー不純物の一部を前記成長ゾーンに供給する工程と
をさらに包含する、請求項1に記載の方法。 - 前記基板をエッチングする工程であって、前記アンモニアガス流を前記成長ゾーンに導入する工程および前記塩化アルミニウムガスを該成長ゾーンに供給する工程の前に実施される工程をさらに包含する、請求項1に記載の方法。
- 前記AlN層の表面に半導体構造を成長させる工程をさらに包含する、請求項1に記載の方法。
- 前記半導体成長構造は、前記終了工程の前に実施される、請求項10に記載の方法。
- 前記基板の成長表面をアングリングする工程であって、前記アンモニアガス流を前記成長ゾーンに導入する工程および前記塩化アルミニウムガスを該成長ゾーンに供給する工程の前に実施される工程をさらに包含する、請求項1に記載の方法。
- ガス状のシランを前記成長ゾーンに供給する工程をさらに包含する、請求項1に記載の方法。
- 前記AlN層を前記基板から除去する工程と、
さらなる成長のために、前記AlN層の少なくとも1つの表面を準備する工程と、
該AlN層の該少なくとも1つの表面上に、少なくとも1つの追加のIII族窒化物層を成長させる工程と
をさらに包含する、請求項1に記載の方法。 - 前記除去する工程は、前記基板を研削除去する工程をさらに含む、請求項14に記載の方法。
- 前記除去する工程は、前記基板をエッチング除去する工程をさらに含む、請求項14に記載の方法。
- 前記除去する工程は、前記基板の前記AlN層を切り離す工程をさらに含む、請求項14に記載の方法。
- 前記準備する工程は、前記少なくとも1つの表面を機械的に研磨する工程をさらに含む、請求項14に記載の方法。
- 前記準備する工程は、前記少なくとも1つの表面を化学的に研磨する工程をさらに含む、請求項14に記載の方法。
- 前記少なくとも1つの追加のIII族窒化物層はAlNを含む、請求項14に記載の方法。
- 前記輸送ガスは前記不活性ガスである、請求項1に記載の方法。
- 独立したAlN単結晶であって、該AlN単結晶はクラックフリーであり、かつ少なくとも5mmの厚さ、少なくとも2インチの直径、および107cm−2より小さい欠陥密度を有する、独立したAlN単結晶。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US10/778,633 | 2004-02-13 | ||
US10/778,633 US7501023B2 (en) | 2001-07-06 | 2004-02-13 | Method and apparatus for fabricating crack-free Group III nitride semiconductor materials |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2005225756A true JP2005225756A (ja) | 2005-08-25 |
JP4991116B2 JP4991116B2 (ja) | 2012-08-01 |
Family
ID=35000756
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2005036894A Expired - Fee Related JP4991116B2 (ja) | 2004-02-13 | 2005-02-14 | クラックフリーiii族窒化物半導体材料の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4991116B2 (ja) |
Cited By (23)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2006087958A1 (ja) * | 2005-02-21 | 2006-08-24 | Mitsubishi Chemical Corporation | 窒化物半導体材料および窒化物半導体結晶の製造方法 |
JP2006253462A (ja) * | 2005-03-11 | 2006-09-21 | Tokyo Univ Of Agriculture & Technology | アルミニウム系iii族窒化物結晶の製造方法および結晶積層基板 |
JP2006261649A (ja) * | 2005-02-21 | 2006-09-28 | Mitsubishi Chemicals Corp | 窒化物半導体材料および窒化物半導体結晶の製造方法 |
JP2007059771A (ja) * | 2005-08-26 | 2007-03-08 | Mie Univ | III族窒化物結晶の作製装置、Alを含むIII族窒化物結晶の作製方法、およびAlを含むIII族窒化物結晶 |
JP2007169132A (ja) * | 2005-12-26 | 2007-07-05 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化ガリウム結晶基板、半導体デバイス、半導体デバイスの製造方法および窒化ガリウム結晶基板の識別方法 |
JP2009520678A (ja) * | 2005-12-20 | 2009-05-28 | モーメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・インク | 結晶性組成物、デバイスと関連方法 |
KR100943091B1 (ko) | 2009-04-07 | 2010-02-18 | 주식회사 시스넥스 | 질화갈륨 단결정 성장을 위한 수소화기상증착기 |
JP2010042981A (ja) * | 2008-07-17 | 2010-02-25 | Sumitomo Electric Ind Ltd | AlGaNバルク結晶の製造方法およびAlGaN基板の製造方法 |
JP2010241679A (ja) * | 2009-04-03 | 2010-10-28 | Sicrystal Ag | 低酸素窒化アルミニウム塊状単結晶の製造方法および低酸素単結晶窒化アルミニウム基板 |
JP2012188344A (ja) * | 2011-02-21 | 2012-10-04 | Tokyo Univ Of Agriculture & Technology | 窒化アルミニウム単結晶およびその製造方法 |
JP2014039028A (ja) * | 2007-07-19 | 2014-02-27 | Mitsubishi Chemicals Corp | Iii族窒化物半導体基板およびその洗浄方法 |
KR20150017674A (ko) * | 2013-08-07 | 2015-02-17 | 가부시기가이샤 디스코 | 웨이퍼의 분할 방법 |
JP2015127298A (ja) * | 2010-08-31 | 2015-07-09 | 株式会社リコー | 窒化ガリウム結晶、結晶基板および窒化物結晶 |
JP2016094337A (ja) * | 2014-11-10 | 2016-05-26 | 株式会社トクヤマ | Iii族窒化物単結晶製造装置、該装置を用いたiii族窒化物単結晶の製造方法、及び窒化アルミニウム単結晶 |
JP2016166129A (ja) * | 2011-09-12 | 2016-09-15 | 住友化学株式会社 | 窒化物半導体結晶の製造方法 |
JP2016216342A (ja) * | 2015-05-18 | 2016-12-22 | 株式会社トクヤマ | Iii族窒化物単結晶の製造方法 |
JP2017117972A (ja) * | 2015-12-25 | 2017-06-29 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム単結晶積層体、該積層体の製造方法、及び該積層体を利用した半導体素子の製造方法 |
WO2017164233A1 (ja) * | 2016-03-23 | 2017-09-28 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム単結晶基板の製造方法 |
JP2017183603A (ja) * | 2016-03-31 | 2017-10-05 | 東芝メモリ株式会社 | エピタキシャル成長装置 |
US10060047B2 (en) | 2011-09-12 | 2018-08-28 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Nitride semiconductor crystal producing method including growing nitride semiconductor crystal over seed crystal substrate |
CN111106171A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-05-05 | 晶能光电(江西)有限公司 | AlN势垒层、AlN/GaN HEMT外延结构及其生长方法 |
US10707339B2 (en) | 2018-05-14 | 2020-07-07 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Semiconductor device |
KR102546042B1 (ko) * | 2021-12-22 | 2023-06-22 | 주식회사루미지엔테크 | HVPE법에 따른 Ga2O3 결정막 증착방법, 증착장치 및 이를 사용한 Ga2O3 결정막 증착 기판 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5587014A (en) * | 1993-12-22 | 1996-12-24 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Method for manufacturing group III-V compound semiconductor crystals |
US6156581A (en) * | 1994-01-27 | 2000-12-05 | Advanced Technology Materials, Inc. | GaN-based devices using (Ga, AL, In)N base layers |
JP2002542142A (ja) * | 1999-04-16 | 2002-12-10 | シービーエル テクノロジーズ インコーポレイテッド | 複合ガス導入システムおよび方法 |
JP2003527296A (ja) * | 2000-03-13 | 2003-09-16 | アドバンスド.テクノロジー.マテリアルス.インコーポレイテッド | Iii−v族窒化物基板ボウル、並びにiii−v族窒化物基板ボウル製造法及び使用法 |
-
2005
- 2005-02-14 JP JP2005036894A patent/JP4991116B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5587014A (en) * | 1993-12-22 | 1996-12-24 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Method for manufacturing group III-V compound semiconductor crystals |
US6156581A (en) * | 1994-01-27 | 2000-12-05 | Advanced Technology Materials, Inc. | GaN-based devices using (Ga, AL, In)N base layers |
JP2002542142A (ja) * | 1999-04-16 | 2002-12-10 | シービーエル テクノロジーズ インコーポレイテッド | 複合ガス導入システムおよび方法 |
JP2003527296A (ja) * | 2000-03-13 | 2003-09-16 | アドバンスド.テクノロジー.マテリアルス.インコーポレイテッド | Iii−v族窒化物基板ボウル、並びにiii−v族窒化物基板ボウル製造法及び使用法 |
Cited By (28)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006261649A (ja) * | 2005-02-21 | 2006-09-28 | Mitsubishi Chemicals Corp | 窒化物半導体材料および窒化物半導体結晶の製造方法 |
WO2006087958A1 (ja) * | 2005-02-21 | 2006-08-24 | Mitsubishi Chemical Corporation | 窒化物半導体材料および窒化物半導体結晶の製造方法 |
JP2006253462A (ja) * | 2005-03-11 | 2006-09-21 | Tokyo Univ Of Agriculture & Technology | アルミニウム系iii族窒化物結晶の製造方法および結晶積層基板 |
JP4578282B2 (ja) * | 2005-03-11 | 2010-11-10 | 国立大学法人東京農工大学 | アルミニウム系iii族窒化物結晶の製造方法 |
JP2007059771A (ja) * | 2005-08-26 | 2007-03-08 | Mie Univ | III族窒化物結晶の作製装置、Alを含むIII族窒化物結晶の作製方法、およびAlを含むIII族窒化物結晶 |
JP2009520678A (ja) * | 2005-12-20 | 2009-05-28 | モーメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・インク | 結晶性組成物、デバイスと関連方法 |
JP2007169132A (ja) * | 2005-12-26 | 2007-07-05 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化ガリウム結晶基板、半導体デバイス、半導体デバイスの製造方法および窒化ガリウム結晶基板の識別方法 |
JP2015061816A (ja) * | 2007-07-19 | 2015-04-02 | 三菱化学株式会社 | Iii族窒化物半導体基板およびその洗浄方法 |
JP2014039028A (ja) * | 2007-07-19 | 2014-02-27 | Mitsubishi Chemicals Corp | Iii族窒化物半導体基板およびその洗浄方法 |
JP2010042981A (ja) * | 2008-07-17 | 2010-02-25 | Sumitomo Electric Ind Ltd | AlGaNバルク結晶の製造方法およびAlGaN基板の製造方法 |
JP2010241679A (ja) * | 2009-04-03 | 2010-10-28 | Sicrystal Ag | 低酸素窒化アルミニウム塊状単結晶の製造方法および低酸素単結晶窒化アルミニウム基板 |
KR100943091B1 (ko) | 2009-04-07 | 2010-02-18 | 주식회사 시스넥스 | 질화갈륨 단결정 성장을 위한 수소화기상증착기 |
JP2015127298A (ja) * | 2010-08-31 | 2015-07-09 | 株式会社リコー | 窒化ガリウム結晶、結晶基板および窒化物結晶 |
JP2012188344A (ja) * | 2011-02-21 | 2012-10-04 | Tokyo Univ Of Agriculture & Technology | 窒化アルミニウム単結晶およびその製造方法 |
US10060047B2 (en) | 2011-09-12 | 2018-08-28 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Nitride semiconductor crystal producing method including growing nitride semiconductor crystal over seed crystal substrate |
JP2016166129A (ja) * | 2011-09-12 | 2016-09-15 | 住友化学株式会社 | 窒化物半導体結晶の製造方法 |
KR20150017674A (ko) * | 2013-08-07 | 2015-02-17 | 가부시기가이샤 디스코 | 웨이퍼의 분할 방법 |
KR102062410B1 (ko) | 2013-08-07 | 2020-01-03 | 가부시기가이샤 디스코 | 웨이퍼의 분할 방법 |
JP2016094337A (ja) * | 2014-11-10 | 2016-05-26 | 株式会社トクヤマ | Iii族窒化物単結晶製造装置、該装置を用いたiii族窒化物単結晶の製造方法、及び窒化アルミニウム単結晶 |
JP2016216342A (ja) * | 2015-05-18 | 2016-12-22 | 株式会社トクヤマ | Iii族窒化物単結晶の製造方法 |
JP2017117972A (ja) * | 2015-12-25 | 2017-06-29 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム単結晶積層体、該積層体の製造方法、及び該積層体を利用した半導体素子の製造方法 |
WO2017164233A1 (ja) * | 2016-03-23 | 2017-09-28 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム単結晶基板の製造方法 |
US10253427B2 (en) | 2016-03-31 | 2019-04-09 | Toshiba Memory Corporation | Epitaxial growth apparatus and method of manufacturing a semiconductor device |
JP2017183603A (ja) * | 2016-03-31 | 2017-10-05 | 東芝メモリ株式会社 | エピタキシャル成長装置 |
US10707339B2 (en) | 2018-05-14 | 2020-07-07 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Semiconductor device |
CN111106171A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-05-05 | 晶能光电(江西)有限公司 | AlN势垒层、AlN/GaN HEMT外延结构及其生长方法 |
CN111106171B (zh) * | 2019-12-31 | 2024-03-19 | 晶能光电股份有限公司 | AlN势垒层、AlN/GaN HEMT外延结构及其生长方法 |
KR102546042B1 (ko) * | 2021-12-22 | 2023-06-22 | 주식회사루미지엔테크 | HVPE법에 따른 Ga2O3 결정막 증착방법, 증착장치 및 이를 사용한 Ga2O3 결정막 증착 기판 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP4991116B2 (ja) | 2012-08-01 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4991116B2 (ja) | クラックフリーiii族窒化物半導体材料の製造方法 | |
US7501023B2 (en) | Method and apparatus for fabricating crack-free Group III nitride semiconductor materials | |
US6936357B2 (en) | Bulk GaN and ALGaN single crystals | |
US6613143B1 (en) | Method for fabricating bulk GaN single crystals | |
US20060011135A1 (en) | HVPE apparatus for simultaneously producing multiple wafers during a single epitaxial growth run | |
US20070032046A1 (en) | Method for simultaneously producing multiple wafers during a single epitaxial growth run and semiconductor structure grown thereby | |
US7556688B2 (en) | Method for achieving low defect density AlGaN single crystal boules | |
Fujito et al. | Development of bulk GaN crystals and nonpolar/semipolar substrates by HVPE | |
US20070138505A1 (en) | Low defect group III nitride films useful for electronic and optoelectronic devices and methods for making the same | |
US6616757B1 (en) | Method for achieving low defect density GaN single crystal boules | |
EP1801269B1 (en) | Process for producing a free-standing III-N layer, and free-standing III-N substrate | |
US20070215901A1 (en) | Group III-V nitride-based semiconductor substrate and method of fabricating the same | |
US20130264606A1 (en) | Group iii nitride semiconductor substrate and method for producing the same, and semiconductor light-emitting device and method for producing the same | |
JP4941172B2 (ja) | Iii−v族窒化物半導体自立基板及びiii−v族窒化物半導体自立基板の製造方法 | |
US7670856B2 (en) | Nitride semiconductor substrate and method of making same | |
JP4665837B2 (ja) | 窒化物半導体基板の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20080205 |
|
A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A711 Effective date: 20090120 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20090120 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20110426 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20110720 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20120403 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20120507 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4991116 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150511 Year of fee payment: 3 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |