JP2008156189A - 窒化物半導体自立基板の製造方法及び窒化物半導体自立基板 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも、種基板101となる窒化物半導体自立基板を準備する工程と、種基板101上に、種基板101と同種の窒化物半導体をエピタキシャル成長する工程と、エピタキシャル成長を行ったエピタキシャル成長基板103を、エピタキシャル成長面と平行にスライスして2分割するスライス工程とを含み、1枚の種基板101から2枚の窒化物半導体自立基板104を製造する窒化物半導体自立基板の製造方法及びこの製造方法によって製造された窒化物半導体自立基板。
【選択図】図1
Description
また、エピタキシャル成長後の基板の反りは、フォトリソグラフィにおける微細パターンの露光状態が不均一になり、大きな問題となる。
また、今後実用化が望まれている照明用の青色、紫外LEDでは、高い電流密度でLEDを高輝度で発光させる必要があり、発光効率、寿命の観点から、GaN発光層の転位密度が低く、基板への熱伝導率の良い低価格のGaN自立基板が切望されている。
このように、結晶性、生産性に優れたGaN自立基板の成長法が望まれているが未だ満足できる解決策はない。
また、従来のブール法のように超厚膜のエピタキシャル成長を行わず、2分割スライスを行うのに十分な膜厚だけをエピタキシャル成長するので、エピタキシャル成長中のエピタキシャル成長面の管理が容易であり、エピタキシャル層の結晶品質を容易に高く維持することができる。
このように、上記の窒化物半導体自立基板の製造方法によって製造した窒化物半導体自立基板を再び種基板として用いれば、低コストで得られた結晶品質の高い窒化物半導体自立基板を再び種基板として使用するので、製造コストを低く抑えて高品質の窒化物半導体自立基板を得ることができる。
このように、種基板となる窒化物半導体自立基板を複数枚、特には8枚以上準備し、エピタキシャル成長を、同一のチャンバー内で、前記複数枚の種基板に対して同時に行えば、生産性を著しく向上することができる。また、本発明では、従来のブール法のような超厚膜のエピタキシャル成長を行わないので、成長面におけるガスフロー等の管理も容易であり、このように複数枚の種基板に対してエピタキシャル成長を行ってもエピタキシャル層の結晶性の維持も容易である。
このように、スライスして2分割したエピタキシャル成長基板の該スライス面を研磨すれば、窒化物半導体自立基板の平坦性を向上させることができる。
このように、エピタキシャル成長をHVPE法によって行えば、高速でエピタキシャル成長をすることができる。そのため、生産性よく窒化物半導体自立基板を製造することができる。
このように、エピタキシャル成長工程において形成するエピタキシャル層の厚さを1mm以下とすれば、従来のブール法に比べて非常に薄い膜厚であるので、エピタキシャル成長中のエピタキシャル成長面の管理が容易となり、エピタキシャル層の結晶品質を高く維持することができる。
このように、種基板となる窒化物半導体自立基板及び製造する窒化物半導体自立基板をGaN自立基板とすれば、結晶品質の高いGaN自立基板を製造することができ、様々なデバイス用途に使用することができる。
このように、種基板となる窒化物半導体自立基板を、直径が37.5mm以上であり、厚さが250μm以上であり、ワープ値が35μm以下であるものとすれば、エピタキシャル層も同等程度の直径と平坦度とすることができる。その結果、エピタキシャル層側から得られた製品窒化物半導体自立基板も同等程度の直径と平坦度を有する大口径高品質の窒化物半導体自立基板とすることができる。
このように、種基板となる窒化物半導体自立基板を、貫通転位密度が5×107/cm2以下であるものとすれば、エピタキシャル層の転位も同程度に抑えることができ、エピタキシャル層側から得られた製品窒化物半導体自立基板の転位も同程度に抑えることができる。
このように、エピタキシャル成長工程の後、スライス工程の前に、エピタキシャル成長基板の周辺部に対して面取りを行うともにスライスするためのツール(内周刃ブレード、ワイヤー等)を誘導する溝を形成すれば、スライス工程時の基板周辺部の割れや欠けを防ぐことができ、また、スライス後の基板(スライス基板)の厚さを高精度に制御することができるとともに平坦度を向上させることができる。
このように、スライス工程を内周刃ブレードやシングルブレードソーを用いて行えば、スライス面において高い平行度を確保することができる。また、ブレードの刃厚が250μm以下の内周刃ブレードやシングルブレードソーを用いて行えば、スライスによる切り代を少なくすることができ、材料の損失を低減することができる。また、スライス工程を、ワイヤーの直径が200μm以下のシングルワイヤーソーを用いて行えば、スライスによる切り代をより少なくすることができ、材料の損失をさらに低減することができる。
このように、スライス工程を、エピタキシャル成長基板を複数枚スタックし、ワイヤーの直径が200μm以下のマルチワイヤーソー、又はブレードの刃厚が250μm以下のマルチブレードソーを用いてスタックした複数枚のエピタキシャル成長基板を同時にスライスすることによって行えば、複数枚のエピタキシャル成長基板を同時にスライスするので、生産性を向上させることができる。
このように、上記のいずれかの窒化物半導体単結晶基板の製造方法によって製造されたことを特徴とする窒化物半導体自立基板であれば、結晶品質が高い窒化物半導体自立基板である。
このように、直径が37.5mm以上であり、厚さ250μm以上であり、ワープ値が35μm以下である窒化物半導体自立基板であれば、大口径であり、かつ平坦性の高い窒化物半導体自立基板として様々なデバイス用途に使用することができる。
このように、貫通転位密度が5×107/cm2以下である窒化物半導体自立基板であれば、十分に結晶品質の高い窒化物半導体自立基板である。
前述のように、GaN自立基板の製造方法として、GaAs基板等にマスクを形成して横方向エピタキシャル成長を行う方法では、非常に複雑な工程が必要となるという問題があり、非常に複雑な工程となるため、高コストにつながっていた。また、このような手法のように、異種基板上にHVPE法等によりGaNを成長する場合には、種基板とエピタキシャル層との格子定数の違い、熱膨張係数の違いからエピタキシャル成長基板に大きな反りが生じ、リフトオフにより基板を除去後にも製品GaN自立基板に大きな反りが残り、その後の加工工程でこの反りを修正することは極めて難しく、素子製造工程で問題となっていた。
図1は、本発明に係る窒化物半導体自立基板の製造方法の一例を示す工程図である。
この種基板101は、最終的に製造する窒化物半導体自立基板と同種のものとする。種基板となる窒化物半導体自立基板としては、どのような製造方法によって製造されたものでもよく、例えば、特許文献2、3等に記載された製造方法によって製造されたものとすることができる。ただし、以下のような条件を満たす窒化物半導体自立基板を用いることが好ましい。
図2に、本発明において用いるエピタキシャル成長装置の一例として縦型タイプのHVPE装置を示す。
HVPE装置1は、縦型反応管(チャンバー)2の内部に、III族金属化合物を生成するIII族金属化合物生成管8を具備する。III族金属化合物生成管8は以下のように構成される。III族金属を搭載した原料III族金属用ボート6と、反応ガスとして例えば塩化水素を水素ガスをキャリアガスとして導入する反応ガス導入管4と、生成したIII族金属化合物ガスのフローを調節する整流板10と、生成したIII族金属化合物ガスの流速調整用の希釈用ガスを導入する希釈用ガス導入管5と、III族金属化合物ガスを吹き出すIII族金属化合物吹き出し管11を具備する。また、III族金属化合物生成管8は第一のヒーター7によって加熱される。複数のIII族金属元素を含む窒化物半導体自立基板を製造する場合にはそれらの金属の混合物を比率を調整して原料III族金属用ボート6に搭載すればよい。
まず、原料III族金属用ボート6に搭載した原料III族金属を第一のヒーター7により例えば800〜850℃に加熱する。溶融した原料III族金属(例えばガリウム)に反応ガス導入管4から塩化水素等の反応ガスを吹きつけ、反応させてIII族金属化合物ガス(III金属がガリウムであり、反応ガスが塩化水素である場合には塩化ガリウム)を生成させる。
生成したIII族金属化合物ガスは、整流板10を通過し、III族金属化合物吹き出し管11から、回転するサセプター13上に載置された種基板101に吹き付けられる。このIII族金属化合物ガスの流速は希釈用ガス導入管5によって導入される希釈用ガス(水素や窒素等)の流速を制御することで調節することができる。種基板101は第二のヒーター9で加熱され、上記III族金属化合物ガスと、アンモニア導入管3から導入されたアンモニアが反応し、種基板101上にIII族窒化物半導体のエピタキシャル層102がエピタキシャル成長する。
このような厚さであれば、エピタキシャル層を必要最小限の厚さまでしか成長させないため、通常のHVPE装置で、同時に非常に多くの種基板101を仕込んでも、成長面がガスフローに対し影響を大きく受けない(すなわち、基板面内の厚さ分布の悪化がない)範囲でエピタキシャル成長を行うことができ、高品質なエピタキシャル層を生産性良く形成することができる。このような点で本発明の窒化物半導体自立基板の製造方法は、従来のブール法よりも優れている。
このように面取りおよび溝の形成を行うことにより、工程dの2分割スライス工程においては、スライスの方向に対し、より容易に基板外周面を垂直にすることができ、ブレードやワイヤーが所定の切断面から逸脱することを防止することができる。その結果、2分割スライス後の基板(スライス基板)の厚さのバラツキや局所的湾曲(ワープ)をより小さくすることができる。また、基板は所定の形状、直径となるようにすることが求められており、スライス終了後の窒化物半導体自立基板の取り扱い中に、外周部において割れや欠けを防止できるようにする。具体的には、例えば図3(a)のような形状となっているエピタキシャル成長直後のエピタキシャル成長基板103の周辺部に、図3(b)に示したような面取り部103a及び溝103bを形成し、全体としてW型の形状とすることが好ましい。このような面取り形状であれば、図3(c)に示したように、工程dにおいて2分割スライスした後、2枚の窒化物半導体自立基板104双方が面取りされた形になるようにすることができ、スライス終了後の窒化物半導体自立基板104の取り扱い中に、外周部において割れや欠けを防止することができる。なお、スライス工程後にさらに面取りを行ってもよい。
この2分割スライスは、図4のような例えばダイアモンドが電着された内周刃ブレード34を用いて行うことができる。まず、エピタキシャル成長基板103をインゴットホルダー31にウエーハステージ32を介して吸着(接着)する。このエピタキシャル成長基板103のウエーハステージ32への吸着(接着)は真空チャック等種々の方法を用いることができ、適宜選択すればよいが、エピタキシャル成長基板103にわずかに反りがあるような場合には、例えば、図6に示したような、ワックス38によってウエーハステージ32に接着すれば、わずかな反りにより基板が破損することを防止できる。なお、スライス面はウエーハ形状に合わせる必要は特になく、水平にスライスを行えばよい。
この方法によれば、一般にワイヤーは内周刃の厚さより細いのでスライスによる切り代をより少なくすることができ、材料の損失を低減することができる。なお、上記の内周刃ブレードの場合と同様にスライスにおける平行度を確保できるワイヤーの張力を確保して維持できる範囲で細いワイヤーを用いることが好ましく、例えばワイヤーの直径を200μm以下とすることが好ましい。
ラップ工程は、図7に示すような研磨装置によって研磨を行う。回転自在の研磨ヘッド41にスライス基板104のスライス面とは反対側の面を吸着し、回転自在の定盤44上に貼り付けられた研磨布42に、スラリー45を供給しながらスライス基板104のスライス面を押しつけ、研磨ヘッド41と定盤44をともに回転させて行う。
その後、エピタキシャル成長を行う側の面、すなわちガリウム面((0001)面)側を研磨面として、ラップ工程と同様な、例えば図7に示すような研磨装置によって研磨を行う。この工程では、スラリーのpH等を調整し、化学的機械的研磨により表面のダメージ層を除去する(工程f)。
以上のような研磨を行うことにより、スライス面のダメージ層が除去され、平坦度が高い窒化物半導体自立基板が得られる。
なお、上記研磨の他に各種のエッチング等によってもダメージ層を除去してもよい。
以下のようにして、図1に示した方法によりGaN自立基板を製造した。
種基板101として、直径50.8mm(2インチ)、厚さ400μmであり、(0001)ガリウム面がエピタキシャル成長用品質に研磨された転位密度が1×107/cm2以下のGaN自立基板を8枚準備した(工程a)。
内径200mmの縦型のチャンバー(石英反応管)2の内部において、(0001)ガリウム面を上にして、種基板8枚をサセプター13上に載置した(工程a)。また、間隔が1cmの仕切りを設けたガリウム源ボート6に400gの金属ガリウムを入れた塩化ガリウム生成管8を設けた。第一のヒーター7により、塩化ガリウム生成管8を800℃に加熱し、サセプター13上に載置した種基板101の周囲を第二のヒーター9により1030℃に加熱した。塩化ガリウム生成管8には、塩化水素導入管4から塩化水素を窒素をキャリアガスとして、塩化水素150ml/分、水素500ml/分の流速で導入した。さらに、希釈用ガス導入管5から窒素を導入し、内径8mmの4本の塩化ガリウム吹き出し管11から線速度約30cm/秒でサセプター13上の種基板101に向けて吹き付けた。
なお、種基板101上には、初期は窒素ガスのみ、その後、アンモニアガスを供給し、表面が安定化した後、塩化ガリウムを供給しエピタキシャル成長を開始した。
面取り部のフラットな部分の長さは内周刃ブレードで2分割スライスを行うので、ブレードの厚さ250μmを基準に250μmプラスした500μmとした。
スライスにおける切り代はこの場合、約300μmであった。スライス後の製品GaN自立基板の厚さは、目標中心厚さに対しおよそ±40μm以内であった。スライス終了後に当て板35は除去した。
スライス基板104のスライス面を研磨ヘッド41に接着し、まず粒径15μmのダイアモンドスラリーを用い荷重を1.0kg/cm2の荷重でラッピング(粗ラップ)を行いスライス基板104の平坦度を向上させた。次に粒径6μmのダイアモンドスラリーを用い、2.0kg/cm2の荷重でラッピング(精ラップ)を行なった。その後、エピタキシャル層側から得られたスライス基板104は、KOHによるエッチングを行なった。精ラップを行なったスライス基板104を洗浄し、ガリウム面側を0.1μmの粒径のダイアモンドスラリーとスエードタイプの研磨布を用い、荷重2.0kg/cm2で鏡面研磨を行なった。さらに、スライス面に残された潜傷、結晶歪を除去するために、洗浄後、反応性イオンエッチング(RIE)により表層をエッチングした。市販の装置に厚い酸化膜を形成したシリコンウエーハ上にスライス基板を設置し、ヘリウムをベースにした塩素ガスを用い250Wの条件でエッチングを行なった。
実施例1で得られた16枚のうち8枚のGaN自立基板を再び種基板101として使用し、以下のようにしてGaN自立基板の製造を行った。
次に、実施例1と同様にHPVE装置1を用いて、ただし成長時間を7時間30分として成長を行った(工程b)。エピタキシャル層102の厚さは610μmとなった。
次に、エピタキシャル成長基板103に対し、実施例1と同様に面取り工程(工程c)を行った。
エピタキシャル成長基板103のスライスにおいては、種基板101側をウエーハステージ32に圧着した。ワイヤーは、20μmのダイアモンドが電着された直径130μmのワイヤーを用いた。2mm/時のワーク送り速度でスライスを行なった(工程d)。エピタキシャル成長基板103を2分割スライスした後、当て板35を除去した。ウエーハステージ32側のスライス基板(エピタキシャル層102側から得られたスライス基板)の厚さは、420±10μmであり、このときの切り代は、約160μmであった。スライス後、スライス面側を面取り加工した。
実施例1と同様に、貫通転位密度が1×107/cm2の3枚の種基板101について同時にエピタキシャル層を1mm(=1000μm)成長させ、エピタキシャル成長基板103を作製する工程まで行った。3枚のエピタキシャル成長基板103を斜め研磨して、高温の水酸化カリウム溶液でエッチングして、エッチピット(転位ピット)の密度の深さ方向の分布を調べた。図9にエピタキシャル層厚さとエッチピット密度の関係を示すグラフを示した。エピタキシャル層厚さが0μmの方が種基板101側との界面である。転位密度はエピタキシャル成長初期に基板の転位密度よりも1桁以上増えるが、エピタキシャル表面に向かって徐々に減少し400〜800μm程度エピタキシャル成長が行なわれた段階で、ほぼ、種基板101の転位密度に近づく結果となった。転位密度が種基板101よりも大幅に高いエピタキシャル層厚さ0〜300μm程度の部位は2分割スライス工程によって取り除かれるので、エピタキシャル層102側から得られた製品GaN自立基板104の結晶品質も種基板101と同等程度のものとなることがわかる。ただし、1mmを超えた厚さにエピタキシャル成長すると、表面の均一性が徐々に悪化し、突起が生じるようになった。
103…エピタキシャル成長基板、 103a…面取り部、 103b…溝、
104…(製品)窒化物半導体自立基板(スライス基板)、
1…エピタキシャル成長装置(HVPE装置)、 2…縦型反応管(チャンバー)、
3…アンモニア導入管、 4…反応ガス(塩化水素)導入管、
5…希釈用ガス導入管、
6…原料III族金属(ガリウム)用ボート、 7…第一のヒーター、
8…III族金属化合物(塩化ガリウム)生成管、 9…第二のヒーター、
10…整流板、 11…III族金属化合物(塩化ガリウム)吹き出し管、
13…サセプター、 14…内部保護管、 15…ガス排出管、
31…インゴットホルダー、 32…ウエーハステージ、 34…内周刃ブレード、
35…当て板、 36…切削クーラント供給手段、 38…ワックス、
41…研磨ヘッド、 42…研磨布、 44…定盤、 45…スラリー、
51…ワイヤーソー。
Claims (16)
- 少なくとも、
種基板となる窒化物半導体自立基板を準備する工程と、
前記種基板上に、該種基板と同種の窒化物半導体をエピタキシャル成長する工程と、
前記エピタキシャル成長を行ったエピタキシャル成長基板を、エピタキシャル成長面と平行にスライスして2分割するスライス工程と
を含み、1枚の種基板から2枚の窒化物半導体自立基板を製造することを特徴とする窒化物半導体自立基板の製造方法。 - 請求項1の窒化物半導体自立基板の製造方法によって製造した窒化物半導体自立基板を再び前記種基板として用いることを特徴とする請求項1に記載の窒化物半導体自立基板の製造方法。
- 前記種基板となる窒化物半導体自立基板を複数枚準備し、前記エピタキシャル成長を、同一のチャンバー内で、前記複数枚の種基板に対して同時に行うことを特徴とする請求項1または請求項2に記載の窒化物半導体自立基板の製造方法。
- 前記複数枚の種基板となる窒化物半導体自立基板を、8枚以上とすることを特徴とする請求項3に記載の窒化物半導体自立基板の製造方法。
- 前記スライスして2分割したエピタキシャル成長基板の該スライス面を研磨することを特徴とする請求項1ないし請求項4のいずれか一項に記載の窒化物半導体自立基板の製造方法。
- 前記エピタキシャル成長をHVPE法によって行うことを特徴とする請求項1ないし請求項5のいずれか一項に記載の窒化物半導体自立基板の製造方法。
- 前記エピタキシャル成長工程において形成するエピタキシャル層の厚さを1mm以下とすることを特徴とする請求項1ないし請求項6のいずれか一項に記載の窒化物半導体自立基板の製造方法。
- 前記種基板となる窒化物半導体自立基板及び前記製造する窒化物半導体自立基板をGaN自立基板とすることを特徴とする請求項1ないし請求項7のいずれか一項に記載の窒化物半導体自立基板の製造方法。
- 前記種基板となる窒化物半導体自立基板を、直径が37.5mm以上であり、厚さが250μm以上であり、ワープ値が35μm以下であるものとすることを特徴とする請求項1ないし請求項8のいずれか一項に記載の窒化物半導体自立基板の製造方法。
- 前記種基板となる窒化物半導体自立基板を、貫通転位密度が5×107/cm2以下であるものとすることを特徴とする請求項1ないし請求項9のいずれか一項に記載の窒化物半導体自立基板の製造方法。
- 前記エピタキシャル成長工程の後、前記スライス工程の前に、前記エピタキシャル成長基板の周辺部に対して面取りを行うともにスライスするためのツールを誘導する溝を形成することを特徴とする請求項1ないし請求項10のいずれか一項に記載の窒化物半導体自立基板の製造方法。
- 前記スライス工程を、ブレードの刃厚が250μm以下の内周刃ブレード、ワイヤーの直径が200μm以下のシングルワイヤーソー、又はブレードの刃厚が250μm以下のシングルブレードソーを用いて行うことを特徴とする請求項1ないし請求項11のいずれか一項に記載の窒化物半導体自立基板の製造方法。
- 前記スライス工程を、前記エピタキシャル成長基板を複数枚スタックし、ワイヤーの直径が200μm以下のマルチワイヤーソー、又はブレードの刃厚が250μm以下のマルチブレードソーを用いて前記スタックした複数枚のエピタキシャル成長基板を同時にスライスすることによって行うことを特徴とする請求項1ないし請求項11のいずれか一項に記載の窒化物半導体自立基板の製造方法。
- 請求項1ないし請求項13のいずれか一項の窒化物半導体単結晶基板の製造方法によって製造されたことを特徴とする窒化物半導体自立基板。
- 直径が37.5mm以上であり、厚さ250μm以上であり、ワープ値が35μm以下であることを特徴とする請求項14に記載の窒化物半導体自立基板。
- 貫通転位密度が5×107/cm2以下であることを特徴とする請求項14または請求項15に記載の窒化物半導体自立基板。
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