CN113345798B - 一种SiC基片外延制备GaN的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明申请提供了一种SiC基片外延制备GaN的方法，具体包括以下步骤：（1）SiC基片的抛光和腐蚀预处理；（2）硅挡板的制备，基于均匀原则制备表面具有与腐蚀坑互补的微孔的第一挡板；将腐蚀坑和微孔叠加后对应制备具有所述完整表面的第二挡板；（3）在第一挡板保护下对SiC基片和过渡层表面刻蚀处理；（4）过渡层的制备，所述过渡层结构为AlN或AlN/GaN或AlN/GaN/AlN中的任一种；（5）在第二挡板保护下对过渡层刻蚀后处理；（6）采用金属有机化学气相沉积法在SiC基片表面制备GaN膜层。本发明的技术方案可以获得具有均匀分布孔洞的SiC基片，实现GaN膜层生长过程中应力的均匀释放，进而获得高质量大直径的GaN膜层。

Description

一种SiC基片外延制备GaN的方法
技术领域
本发明涉及氮化镓制备领域，更具体地，涉及一种SiC基片外延制备GaN的方法。
背景技术
氮化镓（GaN）是近年来备受关注和寄予厚望的新型半导体材料，其优异的物理和化学性能，使得其在短波长半导体电子元器件上获得广泛的应用前景。
GaN受限于自身的物理性能，通常需要采用金属有机化学气相沉积法（MoCVD）在异质衬底上外延生长，其中SiC单晶和蓝宝石是GaN生长最常用的衬底材料。由于衬底材料与GaN的材料差异，会导致其晶体结构参数有显著的差异，进而导致衬底和GaN膜层之间出现晶格失配和热膨胀系数不同的问题，最终在外延生长过程中产生较大的内应力和晶体缺陷。采用缓冲层、横向外延过生长、柔性衬底等技术都可以不同程度降低GaN膜层中的缺陷。而采用对衬底进行表面处理也有望成为非常有效的一种方式。
作为普遍使用的衬底之一，碳化硅属于第三代半导体材料，是宽禁带半导体材料的一种，主要特点是高热导率、高饱和以及电子漂移速率和高击场强等，在电动汽车、通信、高铁、以及航空航天等领域有着广阔的前景。碳化硅单晶基片表面的缺陷包括微管和位错，这些缺陷的存在会使得GaN外延生长出现缺陷贯穿和位错延续生长等问题，从而使得GaN的质量降低。
因此，对于外延制备GaN的碳化硅基片，如何通过对其进行表面处理，来获得高质量的GaN，具有重要的应用价值。
发明内容
就上述现有技术存在的问题，本发明申请提出一种可显著降低SiC基片外延生长GaN膜层中应力的方法，从SiC基片表面位错等缺陷入手，结合腐蚀、等离子刻蚀和过渡层处理，来获得表面具有均匀分布孔洞的SiC基片，实现GaN膜层生长过程中应力的均匀释放，进而获得高质量大直径的GaN膜层。
为实现上述目的，本发明申请的一种SiC基片外延制备GaN的方法，其技术方案包括以下步骤：
（1）SiC基片的抛光和腐蚀预处理：SiC基片首先进行表面抛光处理，然后进行表面腐蚀处理获得微管和位错的腐蚀坑；SiC基片的抛光后表面粗糙度不超过1 nm，从而使腐蚀处理后获得的腐蚀坑清晰可见；
（2）硅挡板的制备：采用光学显微镜确定腐蚀坑的位置分布和密度，基于均匀原则制备表面具有与腐蚀坑互补的微孔的第一挡板；将腐蚀坑和微孔叠加后获得孔洞均匀分布的完整表面，并对应制备具有所述完整表面的第二挡板；
（3）SiC基片表面刻蚀处理：利用第一挡板对SiC基片进行定位保护，采用物理刻蚀方法透过第一挡板的微孔在SiC基片表面进行刻蚀处理，使得SiC基片在无腐蚀坑区域获得具有与第一挡板微孔位置对应的第二孔洞，所述腐蚀坑和所述第二孔洞叠加后与所述第二挡板表面的孔洞位置一一对应；
（4）过渡层的制备：在上一步骤处理后的SiC表面制备过渡层，所述过渡层结构为AlN或AlN/GaN或AlN/GaN/AlN中的任一种；
（5）过渡层的后处理：利用第二挡板对SiC基片进行定位保护，采用物理刻蚀方法透过第二挡板的孔洞对SiC表面过渡层再次进行表面刻蚀处理，使得SiC基片表面的腐蚀坑和第二孔洞不被过渡层完全遮盖；
（6）GaN膜层的制备：采用金属有机化学气相沉积法在SiC基片表面制备GaN膜层。
本发明申请还包括以下附属技术方案：
所述步骤（1）中的表面腐蚀处理首先采用450℃~550℃的熔融氢氧化钾浸泡5-15分钟，然后采用丙酮或无水乙醇等有机溶剂对其进行超声波充分清洗。
所述物理刻蚀方法为采用等离子刻蚀，等离子刻蚀源为气体，如氩气。
所述第一挡板和第二挡板的材料为高纯硅，所述第一挡板和第二挡板与所述SiC基片的表面形状和大小相同。
所述第一挡板的微孔和所述第二挡板的孔洞均为圆孔，所述圆孔直径不超过100微米。
所述步骤（4）中的过渡层采用一次或多次制备，所述过渡层的结构为AlN或AlN/GaN或AlN/GaN/AlN中的任一种的单组，或所述过渡层的结构为AlN或AlN/GaN或AlN/GaN/AlN中任一种的重复组合。
所述步骤（5）中的过渡层的后处理只在第一层过渡层制备后进行。
所述步骤（5）中的过渡层的后处理在每一层过渡层制备后分别进行一次。
所述步骤（3）中的SiC基片表面刻蚀处理过程中，所述第一挡板和SiC基片之间设有位置同步装置。所述步骤（5）中的过渡层后处理过程中，所述第二挡板和SiC基片之间设有位置同步装置。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果在于：
第一，本发明申请的技术方案采用化学腐蚀的方法将SiC单晶基片表面的缺陷进行了有效的控制。微管缺陷是对GaN生长过程中影响最大的缺陷，化学腐蚀后其通常为大尺寸无底的六边形形貌，螺位错和刃位错腐蚀后都有底，且尺寸均小于微管腐蚀坑。采用化学腐蚀的方法可以使得这些缺陷以腐蚀坑的形式呈现，在后期GaN外延生长过程中，膜层形核位置优先在无腐蚀坑位置发生，从而切断氮化硅单晶基片缺陷对GaN膜层缺陷的影响，有效降低GaN膜层的位错密度。
第二，本发明申请的技术方案采用等离子刻蚀的方法在SiC基片表面获得与腐蚀坑互补的第二孔洞，进而获得均匀分布的孔洞表面，有助于外延膜层生长过程中的应力均匀释放，有助于6英寸SiC衬底等大尺寸衬底表面高质量GaN的制备。腐蚀和等离子刻蚀结合处理在SiC基片表面获得的均匀孔洞，在表面过渡层或者GaN膜层制备过程中，会优先在无孔洞的位置形核生长膜层，并在后期横向生长过程中覆盖孔洞表面，表面GaN膜层因为晶格适配或热膨胀系数不同产生的应力，可以通过这些均匀分布的孔洞得到均匀释放，从而可以获得获得更好的膜层质量，制备更厚更大直径的GaN膜层。
第三，本发明申请的技术方案中第一挡板和第二挡板的设计方法，及其在离子刻蚀过程中的应用，使的本发明技术方案可以适用于不同厚度的GaN膜层制备。本发明申请的第一挡板的表面微孔的位置和密度是基于均匀性原则，与SiC基片表面腐蚀坑形成互补的，从而使得SiC基片在离子刻蚀过程中，有腐蚀坑的位置不再受到等离子轰击刻蚀，无腐蚀坑区域则被刻蚀后得到对应于第一挡板表面微孔的第二孔洞；同样的道理，第二挡板的表面孔洞设计则基于获得均匀孔洞的SiC基片，通过将第一挡板和SiC基片叠加后获得，可以确保过渡层刻蚀过程中与碳化硅基片表面的孔洞位置保持一致。在刻蚀过程中，采用机械的方法实现第一挡板和第二挡板与SiC基片位置的同步固定，使得不同表面上的孔洞可以实现精准的位置重合，可以很好的保证在SiC基片表面和过渡层表面均获得同样位置分布和密度（或数量）的孔洞，从而可以确保GaN膜层可以通过这些孔洞实现应力的均匀、有效释放。
附图说明
图1为本发明的SiC基片表面腐蚀坑分布示意图。
图2为本发明的第一挡板表面微孔分布示意图。
图3为本发明的第二挡板表面孔洞分布示意图。
图4为本发明的SiC基片表面刻蚀处理后的表面结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明技术方案进行详细阐述。参见图1至图4，一种SiC基片外延制备GaN的方法，其技术方案包括以下步骤：
（1）SiC基片1的抛光和腐蚀预处理：参见图1，SiC基片1首先进行表面抛光处理，可采用机械抛光和化学抛光相结合，SiC基片的抛光后表面粗糙度不超过1 nm，然后进行表面腐蚀处理获得微管和位错的腐蚀坑11（图中11包括黑点和小圆圈两种，分别代表较深和较浅的两种深度不同的腐蚀坑，通常微管腐蚀坑较深，位错腐蚀坑较浅）；表面腐蚀处理首先采用450℃~550℃的熔融氢氧化钾浸泡5-15分钟，可采用倒悬吊起的方法只将碳化硅表面浸入到氢氧化钾中，减少对碳化硅基片基体的影响；腐蚀结束后采用丙酮或无水乙醇等有机溶剂对其进行超声波充分清洗。由于腐蚀坑的大小和深度与表面腐蚀处理中的腐蚀温度和时间直接相关，因此在实际实施过程中需要结合GaN膜层的厚度和直径大小，来调整腐蚀温度和时间。对于膜层厚度较薄，直径尺寸较小的情况，可以选择腐蚀温度较低、时间较短的参数条件；对于膜层厚度较厚，直径尺寸较大的情况，可以选择腐蚀温度较高、时间较长的参数条件。SiC单晶基片表面化学腐蚀后得到的缺陷主要包括微管、螺位错和刃位错。微管缺陷是对GaN生长过程中影响最大的缺陷，化学腐蚀后其通常为大尺寸无底的六边形形貌，螺位错和刃位错腐蚀后都有底，且尺寸均小于微管腐蚀坑。化学腐蚀后这些缺陷的腐蚀坑，在后期GaN外延生长过程中，会阻碍膜层形核，使得无腐蚀坑位置优先形核，进而降低膜层的位错密度，改善GaN膜层的质量。
（2）硅挡板的制备：采用光学显微镜在不同倍数条件下观察并拍照，获得SiC基片1表面局部区域的光学形貌图片及其腐蚀坑数量、位置等信息，并采用软件进行局部光学形貌图片的拼接处理，最终获得整个SiC基片表面的光学形貌图片（参见图1所示），及其腐蚀坑11的位置分布和密度，基于均匀原则制备表面具有与腐蚀坑互补的微孔21的第一挡板2（参见图2所示，图中小圆圈代表在第一挡板厚度方向贯通的微孔21），即第一挡板2表面的微孔21位置与SiC基片1表面腐蚀坑11位置刚好错开，从而获得微孔和腐蚀坑相互之间呈均匀分布的状态；将腐蚀坑11和微孔21互补叠加后获得孔洞均匀分布的完整表面，并对应制备具有所述完整表面的第二挡板3（参见图3所示，图中小圆圈代表在第二挡板厚度方向贯通的孔洞31），即第二挡板3表面的孔洞31刚好与SiC基片1表面的腐蚀坑11和第一挡板2的微孔21对应；所述第一挡板2和第二挡板3的材料为高纯硅或耐高温金属材料，所述第一挡板和第二挡板与所述SiC基片的表面形状和大小相同，所述第一挡板2的微孔21和所述第二挡板3的孔洞31均为圆孔，所述圆孔直径不超过100微米，优选50微米或70微米或100微米，该直径大小的设计，一方面是为了确保获得的刻蚀孔洞大小与腐蚀坑大小相当，获得均匀的应力释放机会；另一方面等离子刻蚀过程中，圆孔直径也不宜太小，从而确保等离子体可以有效穿过圆孔实现刻蚀。所述第一挡板和第二挡板的厚度不超过0.5 mm，并在可能实现的情况下尽可能小，从而使得挡板在实现保护的同时，使得等离子体可以轻松对碳化硅基体或过渡层表面进行刻蚀，提高刻蚀效率。
（3）SiC基片表面刻蚀处理：利用第一挡板2对SiC基片1进行定位保护，采用物理刻蚀方法透过第一挡板2的微孔21在SiC基片1表面进行刻蚀处理，使得SiC基片1在无腐蚀坑区域获得具有与第一挡板2微孔21位置对应的第二孔洞12（参见图4所示，图中与图1对应的黑点和小圆圈代表腐蚀坑11，图中与图2对应的小圆圈代表刻蚀获得的第二孔洞12，所述第二孔洞制备后的形貌与所述腐蚀坑11中较浅的位错腐蚀坑相当，深度也较浅，因此也采用了小圆圈来代表），所述腐蚀坑11和所述第二孔洞12与所述第二挡板3表面的孔洞31位置一一对应；所述物理刻蚀方法为采用氩气等气体等离子刻蚀。SiC基片表面刻蚀处理过程中，所述第一挡板和SiC基片之间设有位置同步装置，该位置同步装置可以通过机械限位的方式来实现，进而确保刻蚀位置的有效和精确。通过腐蚀和等离子刻蚀结合处理，可以在SiC基片表面获得整体分布均匀的腐蚀坑和孔洞，在表面过渡层或者GaN膜层制备过程中，形核会优先出现在无缺陷的平坦区域，并在后期横向生长过程中覆盖孔洞表面，进而实现表面膜层应力在下方的孔洞处得到均匀释放，有助于制备更厚更大直径的GaN膜层。
（4）过渡层的制备：在上一步骤处理后的SiC表面制备过渡层，所述过渡层结构为AlN或AlN/GaN或AlN/GaN/AlN中的任一种；过渡层采用一次或多次制备，所述过渡层的结构为AlN或AlN/GaN或AlN/GaN/AlN中的任一种的单组，单组过渡层的厚度为50~200 nm，优选50 nm或100 nm或150 nm或200 nm，或所述过渡层的结构为AlN或AlN/GaN或AlN/GaN/AlN中任一种的重复组合，对于过渡层重复组合的情况，优选重复次数为2次或3次或4次或5次。过渡层可以有效缓解GaN和SiC衬底之间的晶格错配应力和热膨胀应力，并且可以根据GaN膜层的厚度和尺寸大小来选择过渡层的厚度和层数，对于厚膜层和大直径GaN，可以采用多组重复叠加的过渡层形式。过渡层制备的设备可与后期GaN制备设备共用，或采用单独的设备。
（5）过渡层的后处理：利用第二挡板3对SiC基片1进行定位保护，采用物理刻蚀方法透过第二挡板3的孔洞31对SiC表面过渡层再次进行表面刻蚀处理，使得SiC基片表面的腐蚀坑11和第二孔洞12不被完全遮盖；所述物理刻蚀方法为采用等离子刻蚀。过渡层的后处理只在第一层过渡层制备后进行，或过渡层的后处理在每一层过渡层制备后分别进行一次。过渡层表面刻蚀一次还是多次，取决于GaN膜层的厚度，对于较薄的膜层，过渡层只需要刻蚀一次就可以使得膜层的应力得到充分释放；对于较厚的膜层，过渡层则需要每一层过渡层制备后分别进行一次，从而使得过渡层表面的孔洞可以延伸到SiC基体表面，进而较厚的GaN膜层的应力可以通过整个过渡层的孔洞得以释放。过渡层后处理过程中，所述第二挡板和SiC基片之间设有位置同步装置。过渡层制备后会对SiC基体表面的腐蚀坑和孔洞产生不同程度的覆盖，可能局部甚至会存在完全覆盖的情况，这不利于后续GaN膜层应力的释放，因此在第二挡板保护下进一步对过渡层进行刻蚀，可以使得SiC基片表面的腐蚀坑11和第二孔洞12在过渡层表面得到显现，进而延续和实现基体结构对GaN膜层中应力的均匀有效释放。
（6）GaN膜层的制备：采用金属有机化学气相沉积法在上一步骤获得的SiC基片表面制备GaN膜层，在通有三甲基镓，高纯度氨气和氢气的设备腔室气氛中，制备相应厚度和直径大小的GaN膜层，膜层生长温度1000~1100℃。GaN膜层制备过程中的其它条件按照常规工艺处理和调整即可，不会对本发明申请技术方案产生本质影响。
本发明申请的一种SiC基片外延生长GaN膜层的方法，可显著降低膜层中的应力，从SiC基片表面位错等缺陷入手，结合腐蚀、等离子刻蚀和过渡层处理，利用第一挡板和第二挡板与碳化硅基片之间的位置同步设定，来获得表面具有均匀分布孔洞的SiC基片，实现GaN膜层生长过程中应力的均匀释放，有助于获得低缺陷、大直径、大厚度的GaN膜层。在基体表面孔洞设计方面，可以根据实际性能和需要进行孔洞密度的调整，在孔洞分布的均匀性原则方面，采用整个基体表面完全均匀分布；进一步的，在腐蚀坑缺陷密度较大等情况下，也可采用SiC基体表面孔洞局部均匀分布的方案，对应进行第一挡板和第二挡板的设计。
以上已经描述了本发明的各实施例，但在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的，其相应修改或变更均属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种SiC基片外延制备GaN的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）SiC基片的抛光和腐蚀预处理：SiC基片首先进行表面抛光处理，然后进行表面腐蚀处理获得微管和位错的腐蚀坑；
（2）硅挡板的制备：采用光学显微镜确定腐蚀坑的位置分布和密度，基于均匀原则制备表面具有与腐蚀坑互补的微孔的第一挡板；将腐蚀坑和微孔叠加后获得孔洞均匀分布的完整表面，并对应制备具有所述完整表面的第二挡板；
（3）SiC基片表面刻蚀处理：利用第一挡板对SiC基片进行定位保护，采用物理刻蚀方法透过第一挡板的微孔在SiC基片表面进行刻蚀处理，使得SiC基片在无腐蚀坑区域获得具有与第一挡板微孔位置对应的第二孔洞，所述腐蚀坑和所述第二孔洞叠加后与所述第二挡板表面的孔洞位置一一对应；
（4）过渡层的制备：在上一步骤处理后的SiC表面制备过渡层，所述过渡层结构为AlN或AlN/GaN或AlN/GaN/AlN中的任一种；
（5）过渡层的后处理：利用第二挡板对SiC基片进行定位保护，采用物理刻蚀方法透过第二挡板的孔洞对SiC表面过渡层再次进行表面刻蚀处理，使得SiC基片表面的腐蚀坑和第二孔洞不被完全遮盖；
（6）GaN膜层的制备：采用金属有机化学气相沉积法在SiC基片表面制备GaN膜层。
2.如权利要求1所述的一种SiC基片外延制备GaN的方法，其特征在于，所述步骤（1）中的表面腐蚀处理首先采用450℃~550℃的熔融氢氧化钾浸泡5-15分钟，然后采用有机溶剂对其进行超声波充分清洗。
3.如权利要求1所述的一种SiC基片外延制备GaN的方法，其特征在于，所述物理刻蚀方法为采用等离子刻蚀。
4.如权利要求1所述的一种SiC基片外延制备GaN的方法，其特征在于，所述第一挡板和第二挡板的材料为高纯硅，所述第一挡板和第二挡板与所述SiC基片的表面形状和大小相同。
5.如权利要求1所述的一种SiC基片外延制备GaN的方法，其特征在于，所述第一挡板的微孔和所述第二挡板的孔洞均为圆孔，所述圆孔直径不超过100微米。
6.如权利要求1所述的一种SiC基片外延制备GaN的方法，其特征在于，所述步骤（4）中的过渡层采用一次或多次制备，所述过渡层的结构为AlN或AlN/GaN或AlN/GaN/AlN中的任一种的单组，或所述过渡层的结构为AlN或AlN/GaN或AlN/GaN/AlN中任一种的重复组合。
7.如权利要求1所述的一种SiC基片外延制备GaN的方法，其特征在于，所述步骤（5）中的过渡层的后处理只在第一层过渡层制备后进行。
8.如权利要求1所述的一种SiC基片外延制备GaN的方法，其特征在于，所述步骤（5）中的过渡层的后处理在每一层过渡层制备后分别进行一次。
9.如权利要求1所述的一种SiC基片外延制备GaN的方法，其特征在于，所述步骤（3）中的SiC基片表面刻蚀处理过程中，所述第一挡板和SiC基片之间设有位置同步装置。
10.如权利要求1所述的一种SiC基片外延制备GaN的方法，其特征在于，所述步骤（5）中的过渡层后处理过程中，所述第二挡板和SiC基片之间设有位置同步装置。
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