CN109023517B - 一种利用聚焦离子束技术消除单晶金刚石籽晶表面缺陷的方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用聚焦离子束技术消除单晶金刚石籽晶表面缺陷的方法，本发明涉及消除单晶金刚石籽晶表面缺陷的方法。本发明要解决现有的MPCVD生长中籽晶表面由于激光加工和抛光不完善导致的表面缺陷富集，进而影响外延生长金刚石质量的问题。方法：一、单晶金刚石籽晶清洗；二、喷金处理；三、放置样品；四、关舱；五、抽真空；六、聚焦离子束扫描刻蚀；七、吹洗样品。本发明用于一种利用聚焦离子束技术消除单晶金刚石籽晶表面缺陷的方法。

Description

一种利用聚焦离子束技术消除单晶金刚石籽晶表面缺陷的 方法
技术领域
本发明涉及消除单晶金刚石籽晶表面缺陷的方法。
背景技术
金刚石作为优秀的功能材料，被誉为“终极半导体”，在精密加工、信息通讯、航空宇航等尖端科技领域具有不可替代的重大战略意义。其各项性能更是远超以Si、GaN为代表的第一代、二代半导体材料，相比之下，更适合于军用和宇航领域的耐高温、高频、抗辐射的大功率器件。半导体材料的升级换代是整个半导体行业的趋势，而单晶金刚石作为终极半导体，自然是材料技术领域的重点攻关对象。
CVD法是目前人造金刚石三大方法之一，也是制备高质量和高纯度单晶金刚石的最佳解决途径。其技术过程是在单晶籽晶(种子)上，以甲烷气体为原料，沉积生长相同材质单晶金刚石层的工艺过程。这种方法可以对已有的单晶金刚石进行扩大晶体面积和厚度，并制备更高纯度和品质的金刚石。进而通过后期加工处理，实现钻石珠宝或优质金刚石功能材料的增材制造。
采用MPCVD法生长CVD金刚石时，多采用单晶的HPHT或天然金刚石片作为籽晶进行生长。而单晶金刚石籽晶(以下简称籽晶)需要在生长前加工成特定形态的晶片，才可以进行高品质的单晶金刚石外延生长。由于金刚石具有极高的硬度和耐磨性，传统的机械方法几乎无法进行加工处理，所以必须采用高功率激光，对金刚石原石进行切割加工成特定形态。由于激光的高热作用，导致激光加工后的切割面产生严重的石墨化和非晶相，在这种表面上必然无法生长单晶，所以必须伴随抛光处理。机械抛光可以在很大程度上去除激光加工产生的石墨和非晶相层，但无法百分之百的将其消除，导致加工后的籽晶表面存在大量的缺陷和位错。在这种富缺陷的籽晶上进行外延生长，生长晶格将会延续并放大原有缺陷，导致生长出的CVD金刚石内含大量缺陷，材料质量严重劣化，甚至无法生长单晶相，影响了材料制备的可靠性和产品的良品率。
发明内容
本发明要解决现有的MPCVD生长中籽晶表面由于激光加工和抛光不完善导致的表面缺陷富集，进而影响外延生长金刚石质量的问题，而提供一种利用聚焦离子束技术消除单晶金刚石籽晶表面缺陷的方法。
一种利用聚焦离子束技术消除单晶金刚石籽晶表面缺陷的方法是按照以下步骤进行的：
一、单晶金刚石籽晶清洗：
在超声功率为200W～800W的条件下，将多块单晶金刚石籽晶依次置于丙酮、去离子水及无水乙醇中，分别清洗5min～30min，然后在温度为40℃～80℃的真空干燥箱中烘干，得到洁净的籽晶；
二、喷金处理：
将洁净的籽晶放置于喷金设备内，抽真空至0.3kPa～0.4kPa，开启电源喷金50s～500s，喷金结束后取出，得到样品；
三、放置样品：
将样品整齐摆放于聚焦离子束设备的舱体样品托盘上，每块样品间距为1mm～50mm；
四、关舱：
样品台移入舱内，关闭舱体舱门；
五、抽真空：
关舱后，对舱体进行抽真空，使舱体内真空度达到1.0×10-6Pa～1.0×10-5Pa；
六、聚焦离子束扫描刻蚀：
①、开启电子束，调整观察位置和焦距，进行样品表面观察；
②、选择电流为0.1nA～10nA，调节放大倍数为100倍～50000倍，找到所需刻蚀的缺陷视野区域；
③、Ga离子源预热；
④、将样品台旋转至与离子枪方向垂直；
⑤、观察样品，位置调零，使得观察方向和离子枪方向重合；
⑥、在所需刻蚀的缺陷外围绘制刻蚀区域的方形图像，根据刻蚀区域大小，设定方形图像边长为0.01μm～100μm；
⑦、设定电流为1nA～100nA；
⑧、移动使离子枪就位，开启离子束进行扫描刻蚀；
⑨、刻蚀0.1h～1h，停止离子束刻蚀；
⑩、移开离子枪，观察样品表面；
Figure BDA0001832156430000021
若刻蚀后表面依旧包含缺陷坑形貌，重复步骤⑨及⑩，直至刻蚀后表面形貌变为平整光滑，缺陷坑不可见；
Figure BDA0001832156430000022
放气，开舱取出刻蚀后的样品；
七、吹洗样品：
用压缩氮气对刻蚀后的样品进行吹扫，即完成一种利用聚焦离子束技术消除单晶金刚石籽晶表面缺陷的方法。
本发明的有益效果是：
1、本发明通过聚焦离子束的轰击作用，对籽晶表面有效进行处理，解决了由于金刚石极高硬度而导致难以进行有效机械抛光，甚至在抛光中进一步引入缺陷的难题；
2、由于聚焦离子束的微纳尺度扫描能力，可以在极小的尺度范围内人为设定刻蚀区域，免除了掩模板的制备，且可对缺陷位置进行选择性刻蚀，避免了对无缺陷位置的损伤和无用刻蚀，缺陷密度降低到10个/mm2以下；
3、通过优化聚焦离子束参数，获得了极高的刻蚀效率，甚至可在数分钟内完成刻蚀，解决了传统化学或离子刻蚀方法需要数小时的低效率问题；
4、刻蚀处理后的籽晶由于消除缺陷，极大提高了晶体品质和使用可靠性。
本发明用于一种利用聚焦离子束技术消除单晶金刚石籽晶表面缺陷的方法。
附图说明
图1为单晶金刚石籽晶消除表面缺陷前的扫描电镜，放大倍数为2000倍；
图2为实施例一制备的消除表面缺陷的单晶金刚石籽晶的扫描电镜，放大倍数为2000倍；
图3为未消除表面缺陷的单晶金刚石籽晶进行生长CVD金刚石后的照片；
图4为实施例一制备的消除表面缺陷的单晶金刚石籽晶生长CVD金刚石后的照片；
图5为实施例一制备的消除表面缺陷的单晶金刚石籽晶与未消除表面缺陷的单晶金刚石籽晶的摇摆曲线对比，1为实施例一制备的消除表面缺陷的单晶金刚石籽晶，2为未消除表面缺陷的单晶金刚石籽晶。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式所述的一种利用聚焦离子束技术消除单晶金刚石籽晶表面缺陷的方法是按照以下步骤进行的：
一、单晶金刚石籽晶清洗：
在超声功率为200W～800W的条件下，将多块单晶金刚石籽晶依次置于丙酮、去离子水及无水乙醇中，分别清洗5min～30min，然后在温度为40℃～80℃的真空干燥箱中烘干，得到洁净的籽晶；
二、喷金处理：
将洁净的籽晶放置于喷金设备内，抽真空至0.3kPa～0.4kPa，开启电源喷金50s～500s，喷金结束后取出，得到样品；
三、放置样品：
将样品整齐摆放于聚焦离子束设备的舱体样品托盘上，每块样品间距为1mm～50mm；
四、关舱：
样品台移入舱内，关闭舱体舱门；
五、抽真空：
关舱后，对舱体进行抽真空，使舱体内真空度达到1.0×10-6Pa～1.0×10-5Pa；
六、聚焦离子束扫描刻蚀：
①、开启电子束，调整观察位置和焦距，进行样品表面观察；
②、选择电流为0.1nA～10nA，调节放大倍数为100倍～50000倍，找到所需刻蚀的缺陷视野区域；
③、Ga离子源预热；
④、将样品台旋转至与离子枪方向垂直；
⑤、观察样品，位置调零，使得观察方向和离子枪方向重合；
⑥、在所需刻蚀的缺陷外围绘制刻蚀区域的方形图像，根据刻蚀区域大小，设定方形图像边长为0.01μm～100μm；
⑦、设定电流为1nA～100nA；
⑧、移动使离子枪就位，开启离子束进行扫描刻蚀；
⑨、刻蚀0.1h～1h，停止离子束刻蚀；
⑩、移开离子枪，观察样品表面；
Figure BDA0001832156430000041
若刻蚀后表面依旧包含缺陷坑形貌，重复步骤⑨及⑩，直至刻蚀后表面形貌变为平整光滑，缺陷坑不可见；
Figure BDA0001832156430000042
放气，开舱取出刻蚀后的样品；
七、吹洗样品：
用压缩氮气对刻蚀后的样品进行吹扫，即完成一种利用聚焦离子束技术消除单晶金刚石籽晶表面缺陷的方法。
本实施方式的有益效果是：1、本实施方式通过聚焦离子束的轰击作用，对籽晶表面有效进行处理，解决了由于金刚石极高硬度而导致难以进行有效机械抛光，甚至在抛光中进一步引入缺陷的难题；
2、由于聚焦离子束的微纳尺度扫描能力，可以在极小的尺度范围内人为设定刻蚀区域，免除了掩模板的制备，且可对缺陷位置进行选择性刻蚀，避免了对无缺陷位置的损伤和无用刻蚀，缺陷密度降低到10个/mm2以下；
3、通过优化聚焦离子束参数，获得了极高的刻蚀效率，甚至可在数分钟内完成刻蚀，解决了传统化学或离子刻蚀方法需要数小时的低效率问题；
4、刻蚀处理后的籽晶由于消除缺陷，极大提高了晶体品质和使用可靠性。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中将洁净的籽晶放置于喷金设备内，抽真空至0.35kPa～0.4kPa，开启电源喷金50s～300s，喷金结束后取出，得到样品。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤三中将样品整齐摆放于聚焦离子束设备的舱体样品托盘上，每块样品间距为1mm～10mm。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤六②中选择电流为0.5nA～10nA，调节放大倍数为100倍～2000倍，找到所需刻蚀的缺陷视野区域。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤六⑥中在所需刻蚀的缺陷外围绘制刻蚀区域的方形图像，根据刻蚀区域大小，设定方形图像边长为1μm～100μm。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤六⑦中设定电流为50nA～100nA。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤六⑨中刻蚀0.5h～1h，停止离子束刻蚀。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤一中在超声功率为200W～300W的条件下，将多块单晶金刚石籽晶依次置于丙酮、去离子水及无水乙醇中，分别清洗5min～15min，然后在温度为40℃～60℃的真空干燥箱中烘干，得到洁净的籽晶。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤一中在超声功率为300W～800W的条件下，将多块单晶金刚石籽晶依次置于丙酮、去离子水及无水乙醇中，分别清洗15min～30min，然后在温度为60℃～80℃的真空干燥箱中烘干，得到洁净的籽晶。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤五中关舱后，对舱体进行抽真空，使舱体内真空度达到1.0×10-5Pa。其它与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例所述的一种利用聚焦离子束技术消除单晶金刚石籽晶表面缺陷的方法是按照以下步骤进行的：
一、单晶金刚石籽晶清洗：
在超声功率为300W的条件下，将多块单晶金刚石籽晶依次置于丙酮、去离子水及无水乙醇中，分别清洗15min，然后在温度为60℃的真空干燥箱中烘干，得到洁净的籽晶；
二、喷金处理：
将洁净的籽晶放置于喷金设备内，抽真空至0.35kPa，开启电源喷金300s，喷金结束后取出，得到样品；
三、放置样品：
将样品整齐摆放于聚焦离子束设备的舱体样品托盘上，每块样品间距为10mm；
四、关舱：
样品台移入舱内，关闭舱体舱门；
五、抽真空：
关舱后，对舱体进行抽真空，使舱体内真空度达到5.0×10-6Pa；
六、聚焦离子束扫描刻蚀：
①、开启电子束，调整观察位置和焦距，进行样品表面观察；
②、选择电流为0.5nA，调节放大倍数为2000倍，找到所需刻蚀的缺陷视野区域；
③、Ga离子源预热；
④、将样品台旋转至与离子枪方向垂直；
⑤、观察样品，位置调零，使得观察方向和离子枪方向重合；
⑥、在所需刻蚀的缺陷外围绘制刻蚀区域的方形图像，根据刻蚀区域大小，设定方形图像边长为100μm；
⑦、设定电流为50nA；
⑧、移动使离子枪就位，开启离子束进行扫描刻蚀；
⑨、刻蚀10min，停止离子束刻蚀；
⑩、移开离子枪，观察样品表面；
Figure BDA0001832156430000071
若刻蚀后表面依旧包含缺陷坑形貌，重复步骤⑨及⑩，直至刻蚀后表面形貌变为平整光滑，缺陷坑不可见；
Figure BDA0001832156430000072
放气，开舱取出刻蚀后的样品；
七、吹洗样品：
用压缩氮气对刻蚀后的样品进行吹扫，得到消除表面缺陷的单晶金刚石籽晶，即完成一种利用聚焦离子束技术消除单晶金刚石籽晶表面缺陷的方法。
图1为单晶金刚石籽晶消除表面缺陷前的扫描电镜，放大倍数为2000倍；
图2为实施例一制备的消除表面缺陷的单晶金刚石籽晶的扫描电镜，放大倍数为2000倍；
图3为未消除表面缺陷的单晶金刚石籽晶进行生长CVD金刚石后的照片；由图可知，生长后表面乌黑且粗糙，出现大量非晶相。
图4为实施例一制备的消除表面缺陷的单晶金刚石籽晶生长CVD金刚石后的照片。由图可知，去除缺陷后，生长表面光滑，具有很高的结晶形貌。
图5为实施例一制备的消除表面缺陷的单晶金刚石籽晶与未消除表面缺陷的单晶金刚石籽晶的摇摆曲线对比，1为实施例一制备的消除表面缺陷的单晶金刚石籽晶，2为未消除表面缺陷的单晶金刚石籽晶。由数据可知，消除表面缺陷的单晶金刚石籽晶明显具有更窄的摇摆曲线半高宽，表明其缺陷含量较低。
本实施例通过聚焦离子束的刻蚀作用及设定离子束扫描位置，使籽晶表面缺陷被选择性地去除，使得缺陷密度从常规的105个/mm2降低到10个/mm2以下，从而提高了晶体品质和可靠性，使其具有更加优秀的材料属性和应用价值，并且通过CVD生长结果也可发现，利用聚焦离子束的刻蚀去除缺陷后的籽晶，更易生长出无缺陷的优质单晶金刚石外延层。

Claims (1)

1.一种利用聚焦离子束技术消除单晶金刚石籽晶表面缺陷的方法，其特征在于一种利用聚焦离子束技术消除单晶金刚石籽晶表面缺陷的方法是按照以下步骤进行的：
一、单晶金刚石籽晶清洗：
在超声功率为300W的条件下，将多块单晶金刚石籽晶依次置于丙酮、去离子水及无水乙醇中，分别清洗15min，然后在温度为60℃的真空干燥箱中烘干，得到洁净的籽晶；
二、喷金处理：
将洁净的籽晶放置于喷金设备内，抽真空至0.35kPa，开启电源喷金300s，喷金结束后取出，得到样品；
三、放置样品：
将样品整齐摆放于聚焦离子束设备的舱体样品托盘上，每块样品间距为10mm；
四、关舱：
样品台移入舱内，关闭舱体舱门；
五、抽真空：
关舱后，对舱体进行抽真空，使舱体内真空度达到5.0×10-6Pa；
六、聚焦离子束扫描刻蚀：
①、开启电子束，调整观察位置和焦距，进行样品表面观察；
②、选择电流为0.5nA，调节放大倍数为2000倍，找到所需刻蚀的缺陷视野区域；
③、Ga离子源预热；
④、将样品台旋转至与离子枪方向垂直；
⑤、观察样品，位置调零，使得观察方向和离子枪方向重合；
⑥、在所需刻蚀的缺陷外围绘制刻蚀区域的方形图像，根据刻蚀区域大小，设定方形图像边长为100μm；
⑦、设定电流为50nA；
⑧、移动使离子枪就位，开启离子束进行扫描刻蚀；
⑨、刻蚀10min，停止离子束刻蚀；
⑩、移开离子枪，观察样品表面；
Figure FDA0002502744950000011
若刻蚀后表面依旧包含缺陷坑形貌，重复步骤⑨及⑩，直至刻蚀后表面形貌变为平整光滑，缺陷坑不可见；
Figure FDA0002502744950000012
放气，开舱取出刻蚀后的样品；
七、吹洗样品：
用压缩氮气对刻蚀后的样品进行吹扫，得到消除表面缺陷的单晶金刚石籽晶，即完成一种利用聚焦离子束技术消除单晶金刚石籽晶表面缺陷的方法；
步骤七得到的消除表面缺陷的单晶金刚石籽晶的缺陷密度为10个/mm2以下。
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