CN102590560B - 一种利用聚焦离子束技术制备光纤探针的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用聚焦离子束技术制备光纤探针的方法,包括以下步骤:对原始光纤进行预处理;将预处理后的光纤的固定在聚焦离子束系统的样品台上,调整样品台的方位,使聚焦离子束系统的离子束出射方向垂直于光纤的中心轴,启动聚焦离子束系统对光纤的端面进行铣削,使其端面光滑平整;调整样品台的方位,使聚焦离子束的出射方向垂直光纤的末端面,将圆环状灰度图转换成.bmp文件通过计算机输到聚焦离子束系统的图形发生器中对光纤末端的圆柱面进行逐层铣削;改变聚焦离子束系统的加工参数,将其处于精铣削的状态,将锥角灰度图转换成.bmp文件通过计算机输到聚焦离子束系统的图形发生器中对光纤的端面进行铣削,获得所需光纤探针。本发明可以广泛应用于光纤探针的制备中。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备光纤探针的方法,特别是关于一种利用聚焦离子束技术制备光纤探针的方法。
背景技术
光纤探针是近场光学显微镜(SNOM)的核心部件,在对物体进行纳米级微观尺度上的形貌观测和光学性质的研究中起着很重要的作用。目前,光纤探针不仅是SNOM中的核心部件,而且还可以制成多功能的微型传感器,或与光谱仪结合使用对样品进行高灵敏度和高分辨率的检测,在细胞生物学、化学及光谱学中都有广泛的应用前景,因此,制备理想的光纤探针具有重要的现实意义。
目前常用制备光纤探针的方法有熔拉法、腐蚀法、管腐蚀法、激光消融法等,但是采用熔拉法很难获得较大锥角的光纤探针;腐蚀法与管腐蚀法可以使光纤探针的锥形过渡区短,损耗小,锥角大,但是在制备更大锥角的光纤探针时,表面会变得粗糙,且腐蚀法对环境、腐蚀液的稳定性的要求较高;激光消融腐蚀法相比腐蚀法和管腐蚀法更容易获得表面光滑、大锥角的探针,但上述所有方法均很难获得尖端直径小于50nm的光纤探针。
发明内容
针对上述问题,本发明的目的是提供一种加工精度高、可控性高、可重复性强、且能够在线观测的利用聚焦离子束技术制备光纤探针的方法。
为实现上述目的,本发明采取以下技术方案:一种利用聚焦离子束技术制备光纤探针的方法,包括以下步骤:1)设置一包括有放置氢氟酸溶液的容器,放置无水乙醇的容器、放置去离子水的容器、离子溅射镀膜仪、计算机和聚焦离子束系统的制备光纤探针装置;2)对原始光纤进行预处理,包括以下步骤:①将待处理的原始光纤浸没在设置有氢氟酸溶液的容器中进行腐蚀,腐蚀完成后将其取出;②将经所述氢氟酸溶液腐蚀后的光纤依次放置到设置有无水乙醇和去离子水的容器中分别进行清洗,清洗完成后将其取出;③将清洗后的光纤放置到所述离子溅射镀膜仪的样品台上,打开所述离子溅射镀膜仪对光纤表面进行喷金处理;3)将预处理后的光纤一端固定在所述聚焦离子束系统的样品台上,调整光纤另一端与所述聚焦离子束系统的工作距离;4)调整样品台的方位,使所述聚焦离子束系统的离子束出射方向垂直于光纤的中心轴,并根据光纤端面的具体形貌和加工尺寸对所述聚焦离子束系统的工作参数进行设定,启动所述聚焦离子束系统对光纤的端面进行铣削,使其端面光滑平整;5)调整样品台的方位,使聚焦离子束的出射方向垂直被修整的光纤的末端面,将预先设定的圆环状灰度图转换成.bmp文件,通过计算机将.bmp文件输入到聚焦离子束系统的图形发生器中,设定加工参数后,启动聚焦离子束系统对光纤末端的圆柱面进行逐层铣削;6)改变聚焦离子束系统的加工参数,将其处于精铣削的状态,将预先设定的锥角灰度图转换成.bmp文件,通过计算机将.bmp文件输入到聚焦离子束系统的图形发生器中,聚焦离子束系统根据锥角图像对光纤的端面进行铣削,获得所设定锥角的光纤探针。
所述氢氟酸溶液的浓度为20%~60%,经所述氢氟酸溶液腐蚀后取出的光纤直径为5~20μm。
所述步骤1)中③中喷射金膜的厚度为10~20nm。
所述聚焦离子束系统采用FIB单束系统和FIB/SEM双束系统中的一种。
所述聚焦离子束系统的离子束采用镓离子束。
本发明由于采取以上技术方案,其具有以下优点:1、本发明由于采用的聚焦离子束系统具有纳米级的加工精度,可以对具有微纳级特征尺寸的结构进行直接加工,因此可以精确控制光纤探针的加工精度,可以获得尖端直径小于50nm的高精度探针。2、本发明由于使用的聚焦离子束系统具有成像功能,因此可以在光纤探针的制备过程中对光纤探针的制备过程进行实时的观测。3、本发明由于采用聚焦离子束系统可以实现对不同材料和任意几何形状的加工,可以根据加工需求控制光纤探针锥角的大小,在加工时根据制备要求设计好所加工光纤探针的锥角灰度图,将此灰度图转化成.bmp格式通过计算机输入到图形发生器中,这个制备过程可控性高,可以获得具有理想锥角的光纤探针。4、本发明由于使用的聚焦离子束系统具有很高的稳定性和精确的定位装置,因此对于光纤探针的制备具有很高的重复加工精度,可以重复制备具有相同特征尺寸的光纤探针。本发明可以广泛应用于光纤探针的制备中。
附图说明
图1是本发明制备光纤探针装置的结构示意图;
图2是本发明制备光纤探针方法流程示意图;
图3是本发明制备光纤探针过程中的效果示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细的描述。
本发明的制备光纤探针装置包括有一放置有氢氟酸(HF)溶液的容器,一放置有无水乙醇的容器、一放置有去离子水的容器、一离子溅射镀膜仪、一计算机和一聚焦离子束系统。
如图1、图2所示,本发明基于聚焦离子束系统所具有的铣削功能对待处理的原始光纤进行铣削,以制备得到具有纳米级的尖端半径和理想锥度的光纤探针,制备过程包括以下步骤:
1)对原始光纤进行预处理,其包括以下步骤:
①根据所制备光纤探针的长度和直径要求,将待处理的原始光纤浸没在设置有浓度为20%~60%的氢氟酸溶液的容器中进行腐蚀,将原始光纤直径腐蚀到5~20μm后取出。
②将经氢氟酸溶液腐蚀后的光纤依次放置到设置有无水乙醇和去离子水的容器中分别进行清洗,清洗完成后将其取出。
③为了提高光纤的导电性,避免在聚焦离子束系统处理过程中产生电荷堆积影响加工精度,将清洗后的光纤放置到离子溅射镀膜仪的样品台上,打开离子溅射镀膜仪对光纤表面进行喷金处理,喷射金膜厚度为10~20nm。
2)将预处理后的光纤的一端安装固定在聚焦离子束系统1的样品台2上,调整光纤另一端与聚焦离子束系统的工作距离。
3)调整样品台2的方位,使聚焦离子束系统1的离子束3出射方向垂直于光纤的中心轴,并根据光纤端面的具体形貌和加工尺寸对聚焦离子束系统的工作参数进行设定,启动聚焦离子束系统对光纤的端面进行铣削,使其端面光滑平整,具体操作为:如果光纤的端面比较平整,设定聚焦离子束系统的工作参数为精铣削(精铣削为一相对概念,即可以根据实验要求采用较小的离子束流、较小的束斑直径等),对光纤端面进行精密抛光;如果光纤的端面形貌起伏较大,则先设定聚焦离子束系统的工作参数为粗铣削,(粗铣削为一相对概念,即可以根据实验要求采用较大的离子束流、较大的束斑直径等),对光纤端面进行粗略修整,然后再设定聚焦离子束系统的工作参数为精铣削,对光纤端面进行精密抛光,从而减小聚焦离子束的加工时间,提高加工效率,节省加工成本。
4)调整样品台2的方位,使聚焦离子束的出射方向垂直被修整的光纤的末端面,利用聚焦离子束系统的成像功能对光纤进行实时观测,根据光纤末端面的直径和所制备光纤探针的尺寸要求,将预先设定的圆环状灰度图转换成.bmp文件,通过计算机将.bmp文件输入到聚焦离子束系统的图形发生器中,根据此圆环状图形设定加工参数后,启动聚焦离子束系统对光纤末端的圆柱面进行逐层铣削,使光纤末端直径减小到符合所输入的图形的尺寸要求,其中圆环状灰度图表示所制备的光纤探针的内、外径尺寸。
5)改变聚焦离子束系统的加工参数,将其处于精铣削的状态,将预先设计的锥角灰度图转换成.bmp文件,通过计算机将.bmp文件输入到聚焦离子束系统的图形发生器中,聚焦离子束系统根据锥角图像对光纤的端面进行铣削,获得所设定锥角的光纤探针4。
上述实施例中,聚焦离子束系统可以采用FIB单束系统,也可以采用FIB/SEM双束系统,聚焦离子束系统的离子束可以采用镓离子束。
上述各实施例中,根据实际制备光纤探针的需要,原始光纤可以采用各种型号的单模光纤或多模光纤。
下面通过具体的实施例进一步说明上述制备光纤探针的方法,其过程如下:
1)对原始光纤进行预处理,其过程为:原始光纤选用直径为125μm的多模光纤,根据制备要求,将原始光纤放入浓度为45%的氢氟酸溶液进行腐蚀,腐蚀的时间为30分钟左右后,将原始光纤直径腐蚀到20μm后取出,然后将取出的光纤依次放置到无水乙醇和去离子水分别进行清洗后取出,并将取出的光纤放置到离子溅射镀膜仪的样品台进行喷金处理,喷射金膜的厚度为20nm。
2)将预处理后的光纤安装到FIB/SEM双束系统的样品台上,将光纤末端调整到聚焦离子束的工作距离12mm处(工作距离:离子束出射端到样品表面的距离)。
3)调整样品台的方位,使离子束的出射方向垂直于光纤的中心轴,设定离子束的能量为30KeV,离子束流为200pA,对光纤的末端进行铣削,使其末端光滑平整。
4)调整样品台的方位,使聚焦离子束的出射方向垂直被修整的光纤的端面,将预先设定的圆环状灰度图转化成.bmp文件后通过计算机输入到聚焦离子束系统的图形发生器中,同时设定镓离子束的能量为30KeV,镓离子束流为500pA,对光纤末端的圆柱面进行逐层铣削,直至光纤的末端直径减小到3μm。
5)将设定的锥角为30°灰度图转化成.bmp文件通过计算机输入到聚焦离子束系统的图形发生器中,设定镓离子束流为70pA,对光纤的末端进行铣削加工,最终获得尖端圆弧半径约为19nm的光纤探针。
上述各实施例仅用于说明本发明,其中各部件的结构、制备方法的实施步骤等都是可以有所变化的,凡是在本发明技术方案的基础上进行的等同变换和改进,均不应排除在本发明的保护范围之外。
Claims (7)
1.一种利用聚焦离子束技术制备光纤探针的方法,包括以下步骤:
1)设置一包括有放置氢氟酸溶液的容器、放置无水乙醇的容器、放置去离子水的容器、离子溅射镀膜仪、计算机和聚焦离子束系统的制备光纤探针装置;
2)对原始光纤进行预处理,包括以下步骤:
①将待处理的原始光纤浸没在设置有氢氟酸溶液的容器中进行腐蚀,腐蚀完成后将其取出;
②将经所述氢氟酸溶液腐蚀后的光纤依次放置到设置有无水乙醇和去离子水的容器中分别进行清洗,清洗完成后将其取出;
③将清洗后的光纤放置到所述离子溅射镀膜仪的样品台上,打开所述离子溅射镀膜仪对光纤表面进行喷射金膜处理;
3)将预处理后的光纤一端固定在所述聚焦离子束系统的样品台上,调整光纤另一端与所述聚焦离子束系统的工作距离;
4)调整聚焦离子束的样品台的方位,使所述聚焦离子束系统的离子束出射方向垂直于光纤的中心轴,并根据光纤端面的具体形貌和加工尺寸对所述聚焦离子束系统的加工参数进行设定,启动所述聚焦离子束系统对光纤的端面进行铣削,使其端面光滑平整;
5)调整聚焦离子束的样品台的方位,使聚焦离子束的出射方向垂直被修整的光纤的末端面,将预先设定的圆环状灰度图转换成.bmp文件,通过计算机将圆环状灰度图的.bmp文件输入到聚焦离子束系统的图形发生器中,设定加工参数后,启动聚焦离子束系统对光纤末端的圆柱面进行逐层铣削;
6)改变聚焦离子束系统的加工参数,将其处于精铣削的状态,将预先设定的锥角灰度图转换成.bmp文件,通过计算机将锥角灰度图的.bmp文件输入到聚焦离子束系统的图形发生器中,聚焦离子束系统根据锥角灰度图对光纤的端面进行铣削,获得所设定锥角的光纤探针。
2.如权利要求1所述的一种利用聚焦离子束技术制备光纤探针的方法,其特征在于:所述氢氟酸溶液的浓度为20%~60%,经所述氢氟酸溶液腐蚀后取出的光纤直径为5~20μm。
3.如权利要求1所述的一种利用聚焦离子束技术制备光纤探针的方法,其特征在于:所述步骤2)中③中喷射金膜的厚度为10~20nm。
4.如权利要求2所述的一种利用聚焦离子束技术制备光纤探针的方法,其特征在于:所述步骤2)中③中喷射金膜的厚度为10~20nm。
5.如权利要求1或2或3或4所述的一种利用聚焦离子束技术制备光纤探针的方法,其特征在于:所述聚焦离子束系统采用FIB单束系统和FIB/SEM双束系统中的一种。
6.如权利要求1或2或3或4所述的一种利用聚焦离子束技术制备光纤探针的方法,其特征在于:所述聚焦离子束系统的离子束采用镓离子束。
7.如权利要求5所述的一种利用聚焦离子束技术制备光纤探针的方法,其特征在于:所述聚焦离子束系统的离子束采用镓离子束。
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