CN111220819B

CN111220819B - 一种聚焦离子束切割制样方法

Info

Publication number: CN111220819B
Application number: CN202010058948.8A
Authority: CN
Inventors: 黄亚敏; 董业民; 陈晓杰
Original assignee: Shanghai Institute of Microsystem and Information Technology of CAS
Current assignee: Shanghai Institute of Microsystem and Information Technology of CAS
Priority date: 2020-01-19
Filing date: 2020-01-19
Publication date: 2022-03-25
Anticipated expiration: 2040-01-19
Also published as: CN111220819A

Abstract

本发明涉及材料样品制备技术领域，特别涉及一种聚焦离子束切割制样方法。该方法包括：在经过预处理的样品薄片的表面沉积保护层，得到第一试样；确定所述第一试样的切割中心的位置；其中，所述切割中心为目标结构的定位中心；对所述第一试样进行切割。本申请实施例所述的聚焦离子束切割制样方法，在样品薄片的表面沉积保护层，有利于在制样过程中保护目标结构的完整性，通过确定目标结构的定位中心为切割中心，确保最终得到的样品中包含目标结构，提高制样成功率。

Description

一种聚焦离子束切割制样方法

技术领域

本发明涉及材料样品制备技术领域，特别涉及一种聚焦离子束切割制样方法。

背景技术

随着集成电路尖端技术的不断发展，主流晶体管鳍式场效应晶体管(Fin Field-Effect Transistor，FinFET)的工艺和材料结构都变得越来越复杂。如何制造性能更好更稳定的FinFET器件，这要求更精准的选择刻蚀工艺和更严格的金属纯度控制过程，实现复杂的功函数金属薄膜工艺。因此，对于小尺寸FinFET器件的研究，需要高精度的表征技术对其进行三维的结构-成分分析、微量掺杂元素在特征结构中的分布分析、多层金属表面及界面分析、以及工艺过程中引起的材料结构缺陷分析等。

三维原子探针技术(Atom Probe Technique，APT)被认为是FinFET器件研究和分析的最有力手段。三维原子探针技术主要原理是将所分析的器件结构制备成针尖形状样品，使得在电场蒸发条件下，从针尖顶端进行材料结构的逐层剥离，再通过所激发原子信息重构出器件结构，最终实现原子级分辨率的结构-成分分析。

因此，三维原子探针技术表征分析的首要因素是制备合适的针尖样品。然而，由于FinFET结构特征尺寸非常小、结构复杂、材料界面多，使得针尖制样难度大、制样过程繁琐。为保障制样过程中精准定位，需要结合聚焦离子束(Focused Ion beam，FIB)精细切割方法。精细切割可以有效避免针尖样品在不断减薄过程中切过样品结构，并最大程度降低离子束对样品的损伤。因此，需要开发一套高效的精细切割流程与方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是现有的三维原子探针制样难度大、不易获得完整目标结构的问题。

为解决上述技术问题，本申请实施例公开了一种聚焦离子束切割制样方法，包括：

在经过预处理的样品薄片的表面沉积保护层，得到第一试样；

确定所述第一试样的切割中心的位置；其中，所述切割中心为目标结构的定位中心；

对所述第一试样进行切割。

进一步的，所述在经过预处理的样品薄片的表面沉积保护层，得到第一试样，包括：

在集成器件结构中确定目标结构；

确定所述目标结构的定位中心；

根据所述定位中心对所述集成器件结构进行切割，得到样品；其中，所述样品包括所述目标结构；

对所述样品粗减薄得到所述样品薄片。

进一步的，所述样品薄片长度为0.1μm-5μm；

所述样品薄片宽度为0.1μm-3μm；

所述样品薄片高度为0.1μm-1μm。

进一步的，所述对所述第一试样进行切割，包括：

对所述第一试样进行方环切割，得到第二试样；

对所述第二试样进行圆环切割，得到第三试样。

进一步的，所述对所述第一试样进行方环切割，得到第二试样，包括：

确定内方环的边长；

确定外方环的边长；

切割除去所述内方环和所述外方环之间的所述第一试样；

得到方柱形的所述第二试样。

进一步的，所述对所述第二试样进行圆环切割，得到第三试样，包括：

确定内圆环的直径；

确定外圆环的直径；

切割除去所述内圆环和所述外圆环之间的所述第二试样；

得到圆台形的所述第三试样；

其中，所述圆台形的上表面直径等于所述内圆环的直径，所述圆台形的下表面直径等于所述外圆环的直径。

进一步的，所述得到圆台形的所述第三试样之后，还包括：

确定闭环直径；

对所述第三试样进行闭环切割，得到目标试样。

进一步的，所述目标试样的高度为50nm-200nm，所述目标试样的直径为30nm-100nm。

进一步的，所述保护层材质为金属化合物或非金属化合物。

进一步的，所述保护层厚度为50nm-150nm。

采用上述技术方案，本申请实施例所述的聚焦离子束切割制样方法具有如下有益效果：

本申请实施例所述的聚焦离子束切割制样方法，在样品薄片的表面沉积保护层，有利于在制样过程中保护目标结构的完整性，通过确定目标结构的定位中心为切割中心，确保最终得到的样品中包含目标结构，提高制样成功率。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为未沉积保护层制得的针尖样品结构示意图；

图2为本申请实施例提供的一种聚焦离子束切割制样方法；

图3为本申请实施例提供的一种获得样品薄片的方法；

图4为本申请实施例提供的包括不同目标结构的针尖样品结构示意图；

图5为本申请实施例提供的一种对第一试样的切割方法

图6为本申请实施例提供的对第一试样进行方环切割的示意图；

图7为本申请实施例提供的对第二试样进行圆环切割的示意图；

图8为本申请实施例提供的对第三试样进行闭环切割的示意图；

图9为本申请实施例提供的目标试样的结构示意图；

图10为采用本申请实施例的方法制得的针尖样品结构示意图；

图11为本申请一个实施例的针尖样品结构示意图；

以下对附图作补充说明：

10-样品台；21-第一试样；22-第二试样；23-第三试样；24-目标试样；30-切割中心。

具体实施方式

下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本申请至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本申请的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“顶”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含的包括一个或者更多个该特征。而且，术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。

APT表征分析的首要因素是制备合适的针尖样品，APT样品的制备状态是直接导致APT表征结果能否成功的关键因素和难点之一。以FinFET器件制样为例，如图1所示，由于器件样品中结构界面多，离子束在切割过程中会随着材料软硬属性不同，而产生不同的切割速率，导致在针尖顶端会有许多小针尖，这样非常不利于APT测试中对针尖顶端的定位。因此，需要开发一套新的切割流程，以获得合适的针尖样品。

如图2所示，本申请实施例提供了一种聚焦离子束切割制样方法，该制样方法包括：

S201：在经过预处理的样品薄片的表面沉积保护层，得到第一试样21。

本申请实施例中，在预处理后的样品薄片上沉积保护层，保护层可以在制样过程中保护目标结构的完整性，确保制备出完整的针尖结构。保护层采用易蒸发的材料，沉积在最终得到的针尖样品的针尖端。保护层材质可以为金属化合物，也可以为非金属化合物，可选的，保护层的材质为一氧化硅、二氧化硅、氮化硅、锗锑化合物、碲化硒等。沉积保护层的厚度为50nm-150nm。优选的，沉积碲化硒作为保护层，沉积厚度为100nm。

图3为本申请实施例提供的一种获得样品薄片的方法，如图3所示，在经过预处理的样品薄片的表面沉积保护层，得到第一试样21，包括：

S301：在集成器件结构中确定目标结构。

本申请实施例中，该制样方法可以应用在实验室设计的电子器件结构单体的制样，也可以应用在工业实际应用的集成电路的结构分析。本申请实施例以在产业实际应用的集成器件对该方法进行说明。在集成电子器件上，通过前期的精准定位，找到所需要制样的结构，然后对该结构进行处理。聚焦离子束针尖制样，需要配合器件表层处理，去掉多层互连线等。

S303：确定目标结构的定位中心。

本申请实施例中，在集成器件结构中确定目标结构后，通过FIB在该目标结构上设置定位中心。

S305：根据定位中心对集成器件结构进行切割，得到样品。

本申请实施例中，根据定位中心的位置，启动FIB，对集成器件结构进行初步切割以获得样品，样品中包含该目标结构。

S307：对样品粗减薄得到样品薄片。

本申请实施例中，在获得包含目标结构的样品后，对该样品进行FIB粗切割减薄以获得样品薄片，然后再对样品薄片进行FIB精细切割制样。经过FIB粗切割减薄以后获得的样品薄片的长度为0.1μm-5μm，宽度为0.1μm-3μm，高度为0.1μm-1μm。

本申请实施例中，FIB精细切割制样方法主要应用在FIB粗切割薄片提取并黏贴在APT样品台10之后，目的是将粗薄片中定位结构包含在所制得的针尖顶端体积内。精细切割制样方法可以有效避免针尖样品在不断减薄过程中切过样品结构，并最大程度降低离子束对样品的损伤。将粗减薄薄片黏贴在APT样品台10上，粘结处使用面沉积，可选的，沉积材料为铂。图4为本申请实施例提供的包括不同目标结构的针尖样品结构示意图，针尖形虚线表示最终制得的针尖样品轮廓，该制样方法适用于不同定位需求和定位方向的针尖制样。申请实施例以FinFET器件制样为例对制样方法进行说明，需要说明的是该制样方法不仅限于FinFET器件制样。图4a为包含Fin沟道结构的针尖结构图，图4b为包含Fin与栅界面结构的针尖结构图，图4c为包含栅极与源极/漏极之间的扩散区域针尖结构图。通过该制样方法制备的针尖样品，在其顶端体积内包含小尺寸FinFET器件的Fin沟道结构、Fin与栅界面结构、栅极与源极/漏极之间的扩散区域等。

S203：确定第一试样21的切割中心30的位置。

本申请实施例中，通过FIB在第一试样21的表面，即保护层的表面确定一个切割中心30，该切割中心30与上述目标结构的定位中心重合。

S205：对第一试样21进行切割。

本申请实施例中，在确定切割中心30后，以切割中心30为中心对第一试样21进行切割。图5为本申请实施例提供的一种对第一试样21的切割方法，如图4所示，对第一试样21进行切割，包括：

S501：对第一试样21进行方环切割，得到第二试样22。

本申请实施例中，如图6a所示，第一试样21的表面设有保护层，保护层上设有标记好的切割中心30。如图6b所示，对第一试样21进行精细切割采用方环精切，首先确定内方环和外方环的边长，然后再切割除去内方环和外方环之间的第一试样21。可选的，内方环边长为0.1μm-3μm，外方环边长为0.1μm-5μm，离子束工作电压为30kV。本申请实施例选取内方环边长为2μm，外方环边长为5μm进行说明。内环范围内的结构由于受到保护不会被离子束切割，内环和外环之间的结构将被完全切除，得到方柱形的第二试样22。该步骤主要是将粗薄片定位区域以外的不需要的结构切除掉，同时检测铂沉积材料在粘结处是否形成紧密层，保证后续精细切割工作能顺利进行。

S503：对第二试样22进行圆环切割，得到第三试样23。

本申请实施例中，如图7a所示，当第一试样21被切为边长约2μm的方柱形第二试样22时，试样的边界处开始靠近定位区域，此时需要减慢切割步进。如图7b所示，对第二试样22进行精细切割采用圆环精切，首先确定内圆环的直径和外圆环的直径，然后切割除去内圆环和外圆环之间的第二试样22。本申请实施例中，内圆环和外圆环的直径可根据第二试样22的尺寸来确定。本申请实施例选取内圆环直径为500nm，外圆环直径为2μm，离子束工作电压为5kV。在对第二试样22切割时，内环范围内的结构由于受到保护不会被离子束切割，内环和外环之间的结构将被完全切除，通过控制离子束的散射，最终得到的第三试样23为圆台形，圆台形的上表面直径等于内圆环的直径，圆台形的下表面直径等于外圆环的直径。该步骤中制样样品初步形成针尖外形，为了控制针尖尖端过于尖锐导致容易断针现象，内外环直径减小时，外环直径减小幅度应该更小。

S505：对第三试样23进行闭环切割，得到目标试样24。

本申请实施例中，如图8a所示，当第二试样22被切为为直径约500nm的圆台形第三试样23后，对第三试样23进行闭环切割。如图8b所示，在闭环切割过程中，第三试样23完全暴露在离子束中，试样顶部的保护层，标记，以及样品整体将被离子束同时切割。可选的，闭环切，闭环直径5μm，离子束工作电压为2kV。闭环直径可根据第三试样23的体积以及聚焦离子束设备状况等因素综合确定。本申请实施例中，聚焦离子束在5μm的圆环区域内对第三试样23进行切割，该步骤中，试样顶部的标记的切割中心30将首先去除，然后保护层会越来越薄，同时针尖直径不断缩小。当圆锥顶部保护层剩余部分时，停止FIB切割。如图9所示，此时，获得精准定位APT针尖目标试样24。此时，目标试样24的高度为50nm-200nm，目标试样24的直径为30nm-100nm。最终制得的针尖样品顶端仍保留有保护层，有利于APT测试中对针尖的定位。由于该保护层采用的材料容易被场蒸发，在APT测试过程中首先被蒸发掉，不会干扰测试结果。

图10为采用本申请实施例的方法制得的针尖样品结构示意图，针尖顶部留有少量保护层，保护层下面为目标结构。如图11为所示，图11a为14nm工艺FinFET结构示意图，针尖顶端精准包含了定位所需的Fin沟道结构，两个Fin沟道之间的间距为42nm，因此当定位的Fin沟道位于针尖中心时，仅能包含一个Fin。图11b为目标结构为Fin沟道的针尖样品结构示意图，针尖的直径为78nm，针尖顶端精准包含了定位所需的Fin沟道结构，验证了本申请实施例所述切割制样方法定位的精准性。

本申请提出了一种精准定位过程中FIB精细切割制样方法，用以在小尺寸器件中，制备含有器件结构的针尖形状的APT样品。对于小尺寸<22nm的芯片产品及其FinFET器件结构的分析，该FIB切割制样方法不仅提供了高效可靠的FinFET芯片制样流程，而且对所需分析的结构进行精准定位，提高了APT样品分析的成功率。为FinFET器件工艺检测、芯片失效分析、产品质量分析等提供了非常关键的表征样品。

以上所述仅为本申请的较佳实施例，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims

1.一种聚焦离子束切割制样方法，其特征在于，包括：

在经过预处理的样品薄片的表面沉积保护层，得到第一试样(21)；

确定所述第一试样(21)的切割中心(30)的位置；其中，所述切割中心(30)为目标结构的定位中心；

对所述第一试样(21)进行切割；

所述对所述第一试样(21)进行切割，包括：

对所述第一试样(21)进行方环切割，得到第二试样(22)；

若确定所述第二试样(22)与样品台在粘接处形成紧密层，对所述第二试样(22)进行圆环切割，得到第三试样(23)；

对所述第三试样(23)进行闭环切割，去除所述切割中心(30)，在所述第三试样(23)的顶部剩余部分所述保护层的时候，停止所述闭环切割，得到目标试样(24)。

2.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于，所述在经过预处理的样品薄片的表面沉积保护层，得到第一试样(21)，包括：

在集成器件结构中确定目标结构；

确定所述目标结构的定位中心；

对所述样品粗减薄得到所述样品薄片。

3.根据权利要求2所述的制样方法，其特征在于，所述样品薄片长度为0.1μm-5μm；

所述样品薄片宽度为0.1μm-3μm；

所述样品薄片高度为0.1μm-1μm。

4.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于，所述对所述第一试样(21)进行方环切割，得到第二试样(22)，包括：

确定内方环的边长；

确定外方环的边长；

切割除去所述内方环和所述外方环之间的所述第一试样(21)；

得到方柱形的所述第二试样(22)。

5.根据权利要求4所述的制样方法，其特征在于，所述对所述第二试样(22)进行圆环切割，得到第三试样(23)，包括：

确定内圆环的直径；

确定外圆环的直径；

切割除去所述内圆环和所述外圆环之间的所述第二试样(22)；

得到圆台形的所述第三试样(23)；

6.根据权利要求5所述的制样方法，其特征在于，所述目标试样(24)的高度为50nm-200nm，所述目标试样(24)的直径为30nm-100nm。

7.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于，所述保护层材质为金属化合物或非金属化合物。

8.根据权利要求7所述的制样方法，其特征在于，所述保护层厚度为50nm-150nm。