CN111650019A - 用于基底嵌入异物表面分析的样品制备方法以及检测基底嵌入的异物的方法 - Google Patents

用于基底嵌入异物表面分析的样品制备方法以及检测基底嵌入的异物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及材料样品检测技术领域，尤其涉及用于基底嵌入异物表面分析的样品制备方法以及检测基底嵌入的异物的方法。用于基底嵌入异物表面分析的样品制备方法，包括以下步骤：(a)对待测样品中的异物定位后进行研磨，至露出嵌入的异物，得到目标区域；(b)对所述目标区域镀保护层；(c)根据露出的异物采用聚焦离子束深入切割得到含有露出异物面的检测样品。本发明通过制样方法的改变，使用物理研磨，加上离子束精确切割出部分或整个异物，能确保制得的样品含有异物本身。表面分析测试(例如FTIR)再去除基底材料干扰，得到异物的种类或名称，确保分析结果的准确性和可靠性。

Description

用于基底嵌入异物表面分析的样品制备方法以及检测基底嵌 入的异物的方法
技术领域
本发明涉及材料样品检测技术领域，尤其涉及用于基底嵌入异物表面分析的样品制备方法以及检测基底嵌入的异物的方法。
背景技术
表面材料分析要求所分析固体样品一般尽量保持样品表面原貌无损伤，表面有保护层可以实时剥离露出需要分析的表面。红外光谱图是定性鉴定的依据之一,要想做出一张高质量的谱图,必须要用正确的样品制备方法。
样品制备各种各样，例如溴化钾压片法、卤化物晶体涂片法、裂解法、热压法等等。压片法是将样品与红外透明的溴化钾(KBr)粉末研磨均匀，再压成圆片后测量；切片法则是将样品的薄切片置于KBr窗口上。液体样品可直接用于测量或用红外透明溶剂(如四氯化碳CCl4)稀释后测量。如果是微量样品，也有很多化学分离收集和转移技术，在红外光谱分析中最常用的微量分离方法是液相色谱法、气相色谱法和薄层色谱法。
但现有的方法对于嵌入基底的异物的检测，显得不适用，因为异物非常小(几个微米)，嵌入的基底材料又相对非常巨大(毫米或厘米)，这些方法在实施过程中可能使异物丢失或损坏或剥离时间不现实的长。
发明内容
本发明提供用于基底嵌入异物表面分析的样品制备方法以及检测基底嵌入的异物的方法，样品制备使用物理研磨定位，加上离子束精确切割出部分或整个异物，然后通过表面分析技术去除基底材料干扰，有效保证了异物分析结果的准确性和可靠性。
具体地，本发明的第一方面提供了用于基底嵌入异物表面分析的样品制备方法，包括以下步骤：
(a)对待测样品中的异物定位后进行研磨，至露出嵌入的异物，得到目标区域；
(b)对所述目标区域镀保护层；
(c)根据露出的异物采用聚焦离子束深入切割得到含有露出异物面的检测样品。
在一些实施例中，步骤(a)中，先用显微镜对待测样品嵌入异物的位置进行标识，然后进行研磨。
在一些实施例中，步骤(a)中，根据所述嵌入异物的形状，选择异物最大面的垂直面进行研磨，至露出异物。
在一些实施例中，步骤(b)中，所述保护层的材质为钨或铂，所述保护层的厚度为不大于1.5μm。
在一些实施例中，所述基底包括塑料制品和玻璃制品；
所述塑料制品包括酚醛塑料、聚氨酯塑料、环氧塑料、不饱和聚酯塑料、呋喃塑料和有机硅树脂、丙烯基树脂及其改性树脂为基体制成的塑料。
在一些实施例中，步骤(c)中，所述切割沿异物露出面的垂直方向切割，以得到异物最大的露出面。
在一些实施例中，所述检测样品的大小均大于5μm，优选为10-30μm×10-30μm，所述切割的厚度为0.5-5μm。
本发明提供的用于基底嵌入异物表面分析的样品制备方法，使用物理研磨定位，加上离子束精确切割出部分或整个异物，能确保制得的样品含有异物本身，确保后续表面分析结果的准确性和可靠性。
本发明的第二方面提供了一种检测基底嵌入的异物的方法，将上述的方法制得的检测样品进行表面分析检测，判断所述异物。
在一些实施例中，所述切割得到的检测样品用升降探针取出，然后放置并固定在半月板网、三角板网或四方板网上进行表面分析检测。
在一些实施例中，所述表面分析检测包括TOF-SIMS、XPS、AES、FTIR、Raman、LEIS、MEIS。
本发明提供的检测基底嵌入的异物的方法，表面分析测试(例如FTIR)对上述制得的检测样品进行检测，去除基底材料干扰，检测到异物信号并推断出异物种类或名称，实现了准确判断异物的目的。
本发明与现有技术相比所具有的有益效果：
(1)本发明通过制样方法的改变，使得制样的准确度和精度大大提高，制样成功率高，进而提供了表面分析测试样品的可行方案。
(2)本发明提供的用于基底嵌入异物表面分析的样品制备方法，特别是对嵌入基底的微小异物，可以确保分析结果的准确性和可靠性。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1示出了本发明对比例提供的样品检测区域的检测图；
图2示出了图1中相应部分的检测图谱；
图3示出了实施例中显微镜下观察异物并标识；
图4示出了实施例中异物最大面的观察图；
图5示出了实施例中研磨得到异物暴露的观察图；
图6示出了实施例中目标区域镀保护层的显微镜观察图；
图7示出了实施例中切割含有目标区域的显微镜观察图；
图8示出了实施例中半月板网上放置检测样品的位置；
图9为图8中放置位置的放大图；
图10示出了实施例中制好的检测样品图；
图11示出了实施例中检测样品整体的红外图谱；
图12示出了实施例中检测样品基底的红外图谱；
图13示出了实施例中异物的红外图谱；
图14示出了实施例中异物的红外图谱与库谱比对情况。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明的保护范围并不限于下面公开的具体实施例的限制。
在检测初期，发明人对待测样品直接进行检测，发现，无法对嵌入的异物检测出光谱。检测的待测样品包括异物深度在10μm左右以上的样品，异物的大小从几个微米到几百微米，基底的厚度不同，基底的厚度在几个毫米到几厘米。
发明人经过详细分析发现，由于受基底本身的影响，对FTIR的红外光强烈吸收，以至于红外光无法达到异物(或称污染物)，测出的都是基底材料的红外吸收光谱。而现有的样品制备方法制备不适合该检测目的，需要考虑新的制样方法。
针对上述问题，本发明提供了用于基底嵌入异物表面分析的样品制备方法，包括以下步骤：
(a)对待测样品中的异物定位后进行研磨，至露出嵌入的异物，得到目标区域；
(b)对所述目标区域镀保护层；
(c)根据露出的异物采用聚焦离子束深入切割得到含有露出异物面的检测样品。
对于嵌入基底的异物，大小几个微米到几百微米，基底一般是有机聚合物如酚醛塑料、聚氨酯塑料、环氧塑料、不饱和聚酯塑料、呋喃塑料、有机硅树脂、丙烯基树脂及其改性树脂为基体制成的相关塑料等，厚度几个毫米到几厘米，无法直接进行这个异物的表面分析，也没法用已知的方法制样。
本发明提供的用于基底嵌入异物表面分析的样品制备方法，发明人经过深层次分析，采用特殊的样品制备方法，先用研磨的方式暴露异物面，然后以此切割(如垂直方向切割)，来得到暴露更多异物的切面，因为FIB制样过程中直接暴露出异物的表面，所以各种表面分析技术都可以直接从这个暴露的面上取得异物的组分信号，用于异物材料特性分析。这样制备的lamella样品一般会带有基底本身的材料，所以同时测量基底的信号，在原谱中去除基底就得到异物的真实异物材料的组分信息，确保了分析结果的准确性和可靠性。
另外，需要说明的是，研磨面并不能直接作为表面分析的检测面，因为研磨后会有残留的颗粒对表面分析造成很大的干扰。因此，研磨后进行切割，如采用FIB切割，以得到光洁的表面，即切割面用于表面分析检测。
在一些实施例中，步骤(a)中，先用显微镜对待测样品嵌入异物的位置进行标识，然后进行研磨。
一般通过显微镜对待测样品进行观察，得到嵌入异物的位置，然后进行标识，以便于后续研磨得到露出异物的表层。在研磨过程中，可以边研磨，边观察异物的位置，以防止异物的丢失。
在一些实施例中，步骤(a)中，根据所述嵌入异物的形状，选择异物最大面的垂直面进行研磨，至露出异物。
该步骤中对待测样品的观察也是在显微镜下完成，通过显微镜观察嵌入异物的形状，选择异物最大面的垂直方向进行研磨，研磨的过程中，一般先粗磨，然后观察；待异物快要露出时，细磨，以得到异物的露出面。
该步骤中，选择的异物最大面的垂直面，该最大面只是相对而言，既包括相对的最大面，也包括绝对最大面的情况。在实际操作中，尽量选取更大的异物面，以便于得到更大的异物面用于后续的表面检测分析。
以露出的异物面的垂直面进行切割，为防止露出的异物面被污染，需要对异物面进行保护，以防止对后续检测造成影响。另外，本发明镀的保护层还主要在后续切割过程中起到支撑作用，以防止切割的样品折叠或断裂等，保证制样成功。
本发明采用钨或铂的涂层进行保护，但并不限于这两种材料，如还可以为其他的无机材料。保护层的喷涂采用聚焦离子束(FIB)系统中的喷气系统(Gas injectionsystem)完成。
在一些实施例中，步骤(b)中，所述保护层的材质为钨或铂。
在一些实施例中，所述保护层的厚度为不大于1.5μm。
如保护层的厚度可以为0.2μm、0.5μm、0.8μm、1.0μm、1.5μm等等。
保护层涂覆后，对异物露出面的垂直面进行切割，以得到异物最大的露出面，切割采用聚焦离子束进行，一般采用Ga离子聚焦离子束。
在一些实施例中，步骤(c)中，所述切割沿异物露出面的垂直方向切割，以得到异物最大的露出面。
如在上述步骤中，研磨是选择异物最大面的垂直面进行研磨，这样，该步骤在切割时选择异物露出面的垂直方向切割，即沿着异物最大面的平行面切割，可以得到异物最大的露出面。需要说明的是，该最大的露出面只是相对而言，既包括相对的最大面，也包括绝对最大面的情况。在实际操作中，尽量选取更大的异物面，以便于得到更大的异物面用于后续的表面检测分析。
在一些实施例中，所述检测样品的大小均大于5μm，优选为10-30μm×10-30μm。
检测样品的大小一般根据异物的大小以及检测仪器对样本的大小要求进行相应的切割。切割时，检测样品既含有异物部分，还包括基底。
如在不同实施例中，检测样品的大小可以为10μm×10μm、10μm×15μm、10μm×20μm、10μm×25μm、10μm×30μm、15μm×15μm、15μm×20μm、15μm×30μm、20μm×20μm、20μm×25μm、25μm×30μm、30μm×30μm等等。
检测样品的厚度也根据异物的深度进行相应的切割。
在一些实施例中，所述切割的厚度为0.5-5μm。如不同的实施例中，切割的厚度可以为0.5μm、1μm、1.5μm、2μm、3μm、4μm、5μm等等。
在一些实施例中，所述基底包括但不限于塑料制品和玻璃制品；塑料制品包括但不限于酚醛塑料、聚氨酯塑料、环氧塑料、不饱和聚酯塑料、呋喃塑料和有机硅树脂、丙烯基树脂及其改性树脂为基体制成的塑料。如基底为透明的玻璃无机材料基底。
本发明还提供了一种检测基底嵌入的异物的方法，将上述方法制得的检测样品进行表面分析检测，判断所述异物。
表面分析主要是指对目标物最上层几个纳米到几个微米范围内的分析测试手段，包括TOF-SIMS、XPS、AES、FTIR、Raman、MEIS，等等。其中，TOF-SIMS(Time of FlightSecondary Ion Mass Spectrometry)为飞行时间二次离子质谱分析；XPS((X-rayPhotoelectron spectroscopy)为X射线光电子能谱；俄歇电子能谱技术(Auger electronspectroscopy)，简称AES；傅里叶变换红外光谱(Fourier Transform InfraredMicroscopy)简写为FTIR；Raman(Raman Microscopy)为拉曼光谱检测；LEIS为Low EnergyIon Scattering的缩写；MEIS为Medium Energy Ion Scattering的缩写。
其中，傅里叶变换红外光谱仪主要由迈克尔逊干涉仪和计算机组成。迈克尔逊干涉仪的主要功能是使光源发出的光分为两束后形成一定的光程差，再使之复合以产生干涉，所得到的干涉图函数包含了光源的全部频率和强度信息。用计算机将干涉图函数进行傅里叶变换，就可计算出原来光源的强度按频率的分布。它克服了色散型光谱仪分辨能力低、光能量输出小、光谱范围窄、测量时间长等缺点。它可以测量各种气体、固体、液体样品的吸收、反射、透射光谱等。
上述样品制备方法切割的检测样品(即含有异物的薄片)，用升降探针取出，然后进行表面分析检测。
在一些实施例中，所述切割得到的检测样品用升降探针取出，然后放置并固定在半月板网、三角板网或四方板网上进行表面分析检测。
本发明提供的检测基底嵌入的异物的方法，发明人经过深层次分析，采用特殊的样品制备方法，通过表面分析技术去除基底材料干扰，有效确保了分析结果的准确性和可靠性。
以下，列举具体的实施例来详细说明。
对比例
直接将含有异物的基底进行红外检测，异物距离基底表面10μm左右，基底的厚度为4-5mm。检测的样品的具体图片见图1。其中，检测点有两个，一个是左下角框的基底部分，一个为大概中间位置的异物部分(见框出部分)。
采用FTIR衰减全反射检测，结果见图2。
从图2可以看出，基底部分和异物部分的检测的图谱基本无差别，无法得到异物的谱图。
实施例
本发明实施例采用与对比例相同的材料进行检测，步骤如下：
将材料中的污染物在电子显微镜下定位，并进行标示(图3)；
根据异物形状(图4)，沿异物最大的一个面的垂直方向机械研磨至异物本身，得到目标区域(图5)；
然后在目标区域镀上一层保护层铂，铂厚度在1μm左右(图6)；
在目标区域的两侧用FIB挖出2个深坑(图7，图7只显示了一侧的深坑)，然后样品慢慢倾斜到一定的角度以方便FIB离子(Ga)切割，切割出一片大约20μmx20μm厚度为3μm的lamella异物样本；
用一个升降探针将切好的含有污染物的薄片(lamella)取出，将切断的保护层清理干净；
薄片(lamella)放置并固定在由Mo材料构成的栅格柱上，放置的栅格柱上的位置如图8框图所示，放置位置的放大图如图9所示，图9中的框图表示样本可以放置的位置，图10示出了薄片放置在栅格柱上的图；
FIB系统中的喷气系统将lamella两边粘好，实现薄片的固定。
将Mo材料构成的栅格柱上的制样直接放置在红外光谱仪上，选择透射模式，聚焦在污染物上测量，再选择无污染物处，重新测量作为参考。用第一次测量去除参考谱，就得到真正污染物的谱图。图11-14示出了FTIR对其中之一污染物的测量结果。
图11显示了检测样品整体的红外图谱；图12显示了检测样品基底的红外图谱；图13显示了异物的红外图谱；图14显示了异物的红外图谱与库谱比对情况。
最终比对结果发现污染物是聚酰胺纤维。
在本发明中，步骤(a)、(b)、(c)、(d)、(e)，仅用于区分不同的步骤，并不能理解为指示或暗示步骤的先后顺序；术语“多个”则指两个或两个以上，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本说明书的描述中，术语“一些实施例”、“具体实施例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或实例。而且，描述的具体特征、结构、材料或特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.用于基底嵌入异物表面分析的样品制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)对待测样品中的异物定位后进行研磨，至露出嵌入的异物，得到目标区域；
(b)对所述目标区域镀保护层；
(c)根据露出的异物采用聚焦离子束深入切割得到含有露出异物面的检测样品。
2.根据权利要求1所述的用于基底嵌入异物表面分析的样品制备方法，其特征在于，步骤(a)中，先用显微镜对待测样品嵌入异物的位置进行标识，然后进行研磨。
3.根据权利要求1所述的用于基底嵌入异物表面分析的样品制备方法，其特征在于，步骤(a)中，根据所述嵌入异物的形状，选择异物最大面的垂直面进行研磨，至露出异物。
4.根据权利要求1所述的用于基底嵌入异物表面分析的样品制备方法，其特征在于，步骤(b)中，所述保护层的材质为钨或铂，所述保护层的厚度为不大于1.5μm。
5.根据权利要求1所述的用于基底嵌入异物表面分析的样品制备方法，其特征在于，所述基底包括塑料制品和玻璃制品；
所述塑料制品包括酚醛塑料、聚氨酯塑料、环氧塑料、不饱和聚酯塑料、呋喃塑料和有机硅树脂、丙烯基树脂及其改性树脂为基体制成的塑料。
6.根据权利要求1-5任一项所述的用于基底嵌入异物表面分析的样品制备方法，其特征在于，步骤(c)中，所述切割沿异物露出面的垂直方向切割，以得到异物最大的露出面。
7.根据权利要求6所述的用于基底嵌入异物表面分析的样品制备方法，其特征在于，所述检测样品的大小均大于5μm，优选为10-30μm×10-30μm，所述切割的厚度为0.5-5μm。
8.一种检测基底嵌入的异物的方法，其特征在于，将权利要求1-7任一项所述的方法制得的检测样品进行表面分析检测，判断所述异物。
9.根据权利要求8所述的检测基底嵌入的异物的方法，其特征在于，所述切割得到的检测样品用升降探针取出，然后放置并固定在半月板网、三角板网或四方板网上进行表面分析检测。
10.根据权利要求8或9所述的检测基底嵌入的异物的方法，其特征在于，所述表面分析检测包括TOF-SIMS、XPS、AES、FTIR、Raman、LEIS、MEIS。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116577300A (zh) * 2023-03-27 2023-08-11 胜科纳米(苏州)股份有限公司 一种用于有机体器件内部异物分析的制样及检测方法
CN117476490A (zh) * 2023-10-31 2024-01-30 胜科纳米(苏州)股份有限公司 一种封装芯片的三维截面样品及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TW558784B (en) * 2000-11-22 2003-10-21 Vanguard Int Semiconduct Corp Sample making technology and analysis method for the same
CN103278357A (zh) * 2013-04-28 2013-09-04 上海华力微电子有限公司 定点平面tem样品制备方法
CN103868777A (zh) * 2014-03-31 2014-06-18 上海华力微电子有限公司 透射电镜样品的制备方法
CN105784744A (zh) * 2016-05-17 2016-07-20 上海华力微电子有限公司 一种低介电常数材料之tem样品的制备方法
CN109994397A (zh) * 2019-04-12 2019-07-09 英特尔产品（成都）有限公司 半导体器件内部焊点表面异物层的解析方法及系统
CN111220819A (zh) * 2020-01-19 2020-06-02 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 一种聚焦离子束切割制样方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TW558784B (en) * 2000-11-22 2003-10-21 Vanguard Int Semiconduct Corp Sample making technology and analysis method for the same
CN103278357A (zh) * 2013-04-28 2013-09-04 上海华力微电子有限公司 定点平面tem样品制备方法
CN103868777A (zh) * 2014-03-31 2014-06-18 上海华力微电子有限公司 透射电镜样品的制备方法
CN105784744A (zh) * 2016-05-17 2016-07-20 上海华力微电子有限公司 一种低介电常数材料之tem样品的制备方法
CN109994397A (zh) * 2019-04-12 2019-07-09 英特尔产品（成都）有限公司 半导体器件内部焊点表面异物层的解析方法及系统
CN111220819A (zh) * 2020-01-19 2020-06-02 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 一种聚焦离子束切割制样方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116577300A (zh) * 2023-03-27 2023-08-11 胜科纳米(苏州)股份有限公司 一种用于有机体器件内部异物分析的制样及检测方法
CN116577300B (zh) * 2023-03-27 2024-08-20 胜科纳米(苏州)股份有限公司 一种用于有机体器件内部异物分析的制样及检测方法
CN117476490A (zh) * 2023-10-31 2024-01-30 胜科纳米(苏州)股份有限公司 一种封装芯片的三维截面样品及其制备方法

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